SU973552A1 - Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата - Google Patents
Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата Download PDFInfo
- Publication number
- SU973552A1 SU973552A1 SU802881270A SU2881270A SU973552A1 SU 973552 A1 SU973552 A1 SU 973552A1 SU 802881270 A SU802881270 A SU 802881270A SU 2881270 A SU2881270 A SU 2881270A SU 973552 A1 SU973552 A1 SU 973552A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- esterification
- amount
- increase
- polyethylene terephthalate
- Prior art date
Links
Description
кол с последующей поликонденсацией полученного этерификата. Дс)полнитёл ный этиленгликоль ввод т в жидком виде из разделительной колонны C2j. Однако по этому способу также возникает проблема транспортировки суспензии в случае низкого соотношени ТФКгЭГ, возврат большого количества жидкого гликол приводит к повышению содержани ДЭГ (до 1,5%), снижению средней степени поликонден сации этерификата (до 2-2,5) и требует большого количества тепла в аппарате этерификации дл испарени гликол и воды и, как следствие, увеличение размеров аппарата за сче размещени большого количества теплообменннх устройств внутри его. Цель изобретени - снижение содержани диэтиле.нгликол в полиэтилентерефталате , повышение средней степени поликонденсации этерифи ката, увеличение производительности установки. Поставленна цель достигаетс тем, что в непрерывном способе полу чени ПЭТФ путем этерификации терефталевой кислоты и этиленгликол при их мольном соотношении 1:(1,11 ,6) соответственно в среде бис(р оксиэтил )терефталата (ШЭТ) и его олигомеров при 240-280° С, давление 0-5 ати и дополнительном введении этиленгликол с последующей поликон денсацией полученного этерификата, дополнительно ввод т 0,5-5 мол на моль терефталевой кислоты этиленгликол в виде .пара при 240-280С. Пример 1 (сравнительный). Из смесител насосом подают в этери фикатор суспензию ТФК и ЭГ при их Зюльном соотношении 1:1,5 в количес ве 26,5 кг/ч. В этерификаторе при давлении 2 ат и 25бС ТФК реагирует с ЭГ и БОЭТ. Выдел юща с вода вместе с испар емьом ЭГ (в количестве 3,6 кг воды/ч и 7,1 кг ЭГ/ч) в виде паров поступает в колонну дистилл ции. Лл проведени реакции до 90-95% степени конверсии по ТФК из куба колонны возвращаетс жидкий ЭГ с температурой 160 в количестве 5,4 кг/ч, остальной ЭГ отводитс на регенерацию., Продукт этерификации содержит ДЭГ - 0,8 вес.%, Тплой,- 230С и сте пень конверсии по ТФК - 97%. Этерификат поступает на-поликонденсацию котора осуществл етс в двух горизонтальных поликонденсаторах (в пер вом остаточное давление - 40, а во втором - 1 мм рт.см., температура - в первом- ,а во втором - ).Пp изводительность установки - 18 кг/ч по лимера . Свойства полиэтилентерефталата следующие: содержание ДЭГ - 1, 3% ; температура плавлени - в зкость полимера (в смеси фенол/тетрахлорэтан при 20с) - 0,4/ термостабильность полимера - 84%. Пример 2. Из смесител подают насосом в этерификатор суспензию ТФК и ЭГ в их мольном соотношении 1:1,5 в количестве 29,5 кг/ч. в этерификаторе при давлении 2 ати и ТФК реагирует с ЭГ и БОЭТ. Выдел юща с вода вместе с испар емым ЭГ (в количестве 4 кг воды/ч и 7,9 ктЭГ/ч) в виде паров поступает в колонну дистилл ции. В колонне при вакууме 300 тор происходит разделение паров воды и ЭГ. Пары воды вывод т из процесса .через верх колонны , а ЭГ из -куба колонны в количестве 1,2 мол /моль ТФК с температурой 160° насосом подают в испаритель ЭГ. Пары ЭГ, нагретые до , ввод т в аппарат этерификации под обогревающий змеевик. Часть паров конденсируетс , передает тепло реакционной массе и реагирует с ТФК, а оставша с часть паров барботирует через расплав и интенсивно перемешивает его в зоне нагрева. Продукт этерификации содержит 0,5 вес.% ДЭГ, . 238°С, степень конверсии СООК-групп-96%. Далее этерификат подают в каскад из двух горизонталйных полйконденсаторов , где в первом при остаточном давлении 40 мм рт.ст. и 280°С, и во втором при остаточном давлении 1 мм рт.ст. и 285 происходит поликонденсацйю продукта этерификации. Производительность установки 20 кг/ч полимера. Свойства полиэтилентерефталата следующие: содержание ДЭГ - 0,8 вес.%; Тплавг в зкость полимера 0 ,4; термостабильность полимера 90% . Пример 3. Суспензию ТФК и ЭГ с мол рным соотношением 1:1,6 подают аналогично примеру 2 в этерификатор , но в количестве 23, 8 кг/ч. Этерификацшэ провод т при давлении О ати и 240°С. ЭГ в количестве 5 молей на моль ТФК из куба колонны возвращают в этерификатор в виде паров с температурой 240°С. I Этерификатор имеет показатели: содержание ДЭГ - 0,45 вес.%,- .239°С , степень конверсии СООН-групп-. 95%. Поликонденсацию провод т в услови х , аналогичных примеру 2. Производительность установки - 18 кг/ч. Полиэтилентерефталат после поликонденсаЦии имеет следующие показатели: содержание ДЭГ - 0,75 вес.%, плав 263С| в зкость - 0,39/ термортабильность - 90%. Пример 4. Суспензию ТФК и ЭГ в их мольном соотношении 1;1,1 в количестве 29,5 кг/ч подают аналогично примеру 2 в этерификатор. В этерификаторе поддерживают давленйе 5 ати и температуру 280°С, ЭГ из куба колонны возвращают в реактор в виде паров с температурой 280 С в количестве 0,5 мол /моль ТФ Этерификат имеет следующие показатели: содержание ДЭГ - 0,8 вес.%, - 231, степень конверсии СООН групп - 98%. Поликонденсацию провод т аналогично примеру 2. Производительность установки - 22,0 кг/ч, Полиэтилентерефталат имеет следующие показатели: содержание ДЭГ - в зкость 0,2 вес.%; Т 0,39; термостабильность 90%. Как видно из приведенных данных подача ЭГ в виде перегретого пара позвол ет улучшить перемешивание реакционной среды в аппарате и, как следствие, улучшить теплопередачу от нагревательных элементов. Это позвол ет уменьшить расход тепла на 20%.. Введение парового гликол позвол ет уменьшить размеры аппара та за счет уменьшени поверхности обогрева такхсе из-за отсутстви не обходимости нагрева этого Г до тем пературы кипени , как в известном способе. Паровой ЭГ позвол ет снизить на стадии этерификации количество ЭГ, содержащегос в жидкой фазе., что приводит к снижению ДЭГ до Ог5вес„ повышению ,, и повышению средне степени поликонденсации с 2-4 (по известному способу) до Кроме того/ повышаетс тзрмоста . бкльность полимера, выражаема пр центом сохранени удельной в зкости после прогрева полиг-юра в течение 30 мин при с 84 до 90%. Таким ббразом, введение дополнительного количества этиленгликол в непрерывном процессе получени ПЭТФ из терефталевой кислоты и этиленгликол в виде пара, позвол ет снизить содержание ДЭГ в ПЭТФ, повысить среднюю степень поликонденса ции этерификата и увеличить производительность установки.. Формула изобретени Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата путем этерификации терефталевой кислоты и этиленгликол при их мольном соотношении 1:(1,1-1,6), соответственно, в среде бис-( р -оксиэтил) терефталата и его олигомеров при 240-280 0, давлении 0-5 ати и дополнительном введении этиленгликол с последующей по ликонденсацией полученного этерификата , отличающийс тем, что, с целью снижени содержани диэтиленгликол в полиэтилентерефталате , повышени средней степени поликонденсации этерификата, увеличени производительности, дополнительно ввод т 0,5-5 мол , на моль терефталевой кислоты этиленгликол в виде пара при 240-280 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1, Патент США № 4001187, кл. С 08 G 63/18, опублик. 1977. 2: Патент ГДР 96956, кл. 39 b 5 17/06, опублик. 1972 (прототип ) .
Claims (1)
- Формула изобретенияНепрерывный способ получения полиэтилентерефталата путем этерификации терефталевой кислоты и этиленгликоля при их мольном соотношении 2Q 1:(1,1-1,6), соответственно, в среде бис- ( р> -оксиэтил) терефталата и его олигомеров при 240-280°С, давлении 0-5 ати и дополнительном введе• нии этиленгликоля с последующей по25 ликонденсацией полученного этерификата, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания диэтиленгликоля в полиэтилентерефталате, повышения средней степени по- . __ ликонденсации этерификата, увелйчения производительности, дополнитель-. но вводят 0,5-5 моля, на моль терефталевой кислоты этиленгликоля в виде пара при 240-280°С.3S
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802881270A SU973552A1 (ru) | 1980-02-12 | 1980-02-12 | Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802881270A SU973552A1 (ru) | 1980-02-12 | 1980-02-12 | Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU973552A1 true SU973552A1 (ru) | 1982-11-15 |
Family
ID=20877203
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU802881270A SU973552A1 (ru) | 1980-02-12 | 1980-02-12 | Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU973552A1 (ru) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6815525B2 (en) | 2000-12-07 | 2004-11-09 | Eastamn Chemical Company | Component introduction into manufacturing process through recirculation |
US7649109B2 (en) | 2006-12-07 | 2010-01-19 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing recirculation of hot alcohol to esterification zone |
US7718759B2 (en) | 2000-12-07 | 2010-05-18 | Eastman Chemical Company | Polyester process using a pipe reactor |
US7829653B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-11-09 | Eastman Chemical Company | Horizontal trayed reactor |
US7842777B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-11-30 | Eastman Chemical Company | Sloped tubular reactor with divided flow |
US7847053B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-12-07 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with oppositely extending segments |
US7858730B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-12-28 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with dual headers |
US7863477B2 (en) | 2007-03-08 | 2011-01-04 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing hot paste to esterification zone |
US7868130B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-11 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with vertically spaced segments |
US7868129B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-11 | Eastman Chemical Company | Sloped tubular reactor with spaced sequential trays |
US7872090B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-18 | Eastman Chemical Company | Reactor system with optimized heating and phase separation |
US7872089B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-18 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with internal tray |
US7943094B2 (en) | 2006-12-07 | 2011-05-17 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel |
-
1980
- 1980-02-12 SU SU802881270A patent/SU973552A1/ru active
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7718759B2 (en) | 2000-12-07 | 2010-05-18 | Eastman Chemical Company | Polyester process using a pipe reactor |
US6815525B2 (en) | 2000-12-07 | 2004-11-09 | Eastamn Chemical Company | Component introduction into manufacturing process through recirculation |
US7842778B2 (en) | 2000-12-07 | 2010-11-30 | Eastman Chemical Company | Polyester process using a pipe reactor |
US8114954B2 (en) | 2000-12-07 | 2012-02-14 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester process using a pipe reactor |
US7649109B2 (en) | 2006-12-07 | 2010-01-19 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing recirculation of hot alcohol to esterification zone |
US8470250B2 (en) | 2006-12-07 | 2013-06-25 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel |
US7943094B2 (en) | 2006-12-07 | 2011-05-17 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Polyester production system employing horizontally elongated esterification vessel |
US7863477B2 (en) | 2007-03-08 | 2011-01-04 | Eastman Chemical Company | Polyester production system employing hot paste to esterification zone |
US7842777B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-11-30 | Eastman Chemical Company | Sloped tubular reactor with divided flow |
US7868130B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-11 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with vertically spaced segments |
US7868129B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-11 | Eastman Chemical Company | Sloped tubular reactor with spaced sequential trays |
US7872090B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-18 | Eastman Chemical Company | Reactor system with optimized heating and phase separation |
US7872089B2 (en) | 2007-07-12 | 2011-01-18 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with internal tray |
US7858730B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-12-28 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with dual headers |
US7847053B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-12-07 | Eastman Chemical Company | Multi-level tubular reactor with oppositely extending segments |
US7829653B2 (en) | 2007-07-12 | 2010-11-09 | Eastman Chemical Company | Horizontal trayed reactor |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU973552A1 (ru) | Непрерывный способ получени полиэтилентерефталата | |
KR100713761B1 (ko) | 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 연속 제조 방법 | |
KR100713759B1 (ko) | 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 연속 제조 방법 | |
KR100351783B1 (ko) | 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 제조방법 및 장치 | |
US5064935A (en) | Continuous process for preparing poly(butylene terephthalate) oligomer or poly(butylene isophthalate) oligomer | |
US4289895A (en) | Method for the preparation of oligomeric alkylene terephthalates | |
US4289871A (en) | Method to increase reactor capacity for polycondensation of polyesters | |
US7179433B2 (en) | Production process and production apparatus for polybutylene terephthalate | |
US3723391A (en) | Continuous manufacture of polyesters | |
US3442868A (en) | Novel process for the preparation of polyester | |
US4204070A (en) | Process for preparing polyethylene terephthalate and its low molecular weight oligomers | |
JPH082957B2 (ja) | ジカルボン酸のオリゴマ−状グリコ−ルエステルの改良製法 | |
ES2628347T3 (es) | Procedimiento de preparación de una composición de polímero poliéster que comprende un polímero poliéster que tiene unidades furánicas y una composición de polímero poliéster obtenible de este modo y uso del mismo | |
US4499261A (en) | Process for the continuous production of polybutylene terephthalate of high molecular weight | |
KR20000034798A (ko) | 매크로사이클릭 에스테르의 제조방법 | |
US6657040B1 (en) | Method for the continuous production of polybutylene terephthalate from terephthal acid and butane diole | |
US6812321B1 (en) | Method for the continuous production of polybutyleneterephthalate from terephthalic acid and butanediol | |
JP4651895B2 (ja) | ビス(3−ヒドロキシプロピル)テレフタレートの連続的製造方法 | |
WO2017043974A1 (en) | Process for enhancing the molecular weight of a polyester by solid state polymerization | |
US6423861B1 (en) | Method of producing dimethyl sulfite | |
SU334820A1 (ru) | Способ получени сложных гликолевых эфиров | |
KR840002023B1 (ko) | 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 연속적인 제조방법 | |
US5475128A (en) | Process for preparing dialkyl vinylphosphonates | |
JPS601887B2 (ja) | ポリエステル低重合体の製造法 | |
JPS5822097B2 (ja) | ビス−(β−ヒドロキシエチル)テレフタレ−ト及び/またはその低重合体の製造方法 |