TWI289572B - Component introduction into manufacturing process through recirculation - Google Patents

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1289572 A7 B7 五、發明説明（1 ) 交t參考相關令碕宏 本申明案主張2000年12月7曰申請之美國臨時專利申請案 第60/254,040號之優先權’該申請案之全文所有議題以引用 的方式併入本文中。 發明領Μ 本發明係關於製造方法且具體關於一種利用再循環迴路 將一或多種組成導入製造程序之方法。 發明背景 當然，聚酯製造方法的主要目的是在反應器中完全或儘 可能接近完全將二羧酸反應或轉化成單體、寡聚物並最後 變成聚合物。通常也已知直接將固體二酸反應物連續送入 熱反應混合物中可能因二羥基蒸汽冷凝在相當冷的二酸表 面，而使固體反應物變黏稠，因此抑制聚酯有效地形成。 因此，在努力維持最高效率之目的的成果中，慣用聚酯程 序經常在將固體二羧酸反應物導入反應器之前，先利用大 的漿糊槽預混之。例如，美國專利案第3,644,483號揭示此 種漿糊槽添加之使用。 然而漿糊槽之必要性有效地增加成本以及適當安置及操 作聚酯製造設備所需空間量。而且，當製造聚酯的企業競 爭變大時，高度希望能替換低成本製造方法及設備。曾發 展許多程序及设備，但是，這些系統仍包含相當的複雜、 無法快速建造或安裝的高成本設計。這些設計一般也需要 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐)

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線 1289572 五、發明説明（2 更昂貴的專門技術適當維護及操作之。 因此，對於一種將反應物如對苯二甲酸及其他固體二羧 酸反應物導入聚酯反應混合物之更簡潔、有效及節省成本 的方法仍有需求。 發明概述 因此，本發明提供一種將一或多種組成導入製造程序之 反應流體及/或程序流體的方法。更特別地，本發明方法係 製造方法相關再循環迴路之使用。 第一項特點中，本發明提供一種將組成導入程序流體之 方法，其包括步驟：（a)提供一個具有流入口及流出口之再 循環迴路，其中該流入口係與程序流體進行交流；（b)經由 再循環迴路再循環至少一部分步驟（a)之程序流體，其中流 經再循環迴路之程序流體是一種再循環流體；（c)在再循環 迴路中至少一點處利用至少一個降壓裝置降低步驟（b)之再 循環流體的壓力；及（d)鄰近或在步驟（c)之降壓裝置處將組 成送入再循環迴路中，因而可將組成導入程序流體中。 第二項特點中，本發明提供一種將固態聚酯先質物反應 物導入反應混合物之方法，其包括步驟：（a)提供一個具一 定形式可界定内部體積之反應器，其中至少一部分内部體 積係由包含第一種聚酯反應物及聚酯反應產物之反應混合 物所佔據；（b)提供一個具有流入口及流出口之再循環迴 路，其中該流入物係與反應器内部容積物進行交流；（c)經 由再循環迴路再循環至少一部分反應混合物，其中流經再 循環迴路之第一種聚酯反應物及聚酯反應產物是再循環流 本紙張尺中a @家鮮(CNS) μ規格(21() χ 297公董） -5- 1289572 A7 五、發明説明（3 )~ ~--- 體；及（d)將第二種聚酯反應物送入再循環迴路中，其中該 第二種聚酯反應物是固態聚酯先質物反應物，因而可將固 態聚酯先質物反應物導入反應混合物中。 在第三項特點中，本發明提供一種將固態聚酯先質物反 應物導入反應混合物之方法，其包括步驟：提供一個具 一定形式可界定内部體積之反應器，其中至少一部分内部 體積係由包含第一種聚酯反應物及聚酯反應產物之反應混 合物所佔據；（b)提供一個具有流入口及流出口之再循環迴 路，其中該流入物係與反應器内部容積物進行交流；（匀經 由再循環迴路再循環至少一部分反應混合物，其中流經再 循環迴路之第一種聚酯反應物及聚酯反應產物是再循環流 體；（d)在再循環迴路中至少一點處利用至少一個降壓裝置 降低再循環流體的壓力；及（e)鄰近或在降壓裝置處，將第 二種聚醋反應物送入再循環迴路中，其中該第二種聚醋反 應物是固態聚酯先質物反應物，因而可將固態聚酯先質物 反應物導入反應混合物中。 從描述顯而易見或藉由本發明案之實行可學習到本發明 其他優點及具體實例。本發明其他優點也可藉所附申請專 利範圍中特別指出之元素及組合的方式領悟及獲得。因 此，須了解先前一般敘述及下列細節描述是本發明特定具 體實例之示範及解釋例，但不如宣稱的申請專利範圍般限 制本發明。 圖形簡 圖1描緣第一個根據本發明再循環迴路之具體實例。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公嫠) 1289572 五、發明説明（4 圖2及3描繪另外兩個根據本發明再循環迴路之具體實 例，其中再循環迴路係用於連接管式反應器系統。 圖4描繪一個本發明具體實例，其中再循環迴路的流入物 係與第一個CSTR酯化反應器進行交流，而且再循環迴路的 流出口也可與第一個CSTR酯化反應器進行交流。 發明細節招f j/fc 藉參考下列細節描述及在此所提供之任一實例可更容易 了解本發明。也需了解本發明不限於下面所描述之特定實 例及方法，當然隨特定實例及/或變化。而且，在此所用的 技術只用於達到描述本發明特定具體實例的目的，不欲以 任何方式限制之。 也應注意如在專利說明書及所附申請專利範圍中所用的 “一個，’、“一種，，及“該，，單數形式涵蓋複數指示對象，除非文 中另外明確指示。例如，提及單數組成係欲涵蓋多數組 成。 範圍在此被表示成從“約，，或“近，，一個特定值及/或至“約” 或“近”另一個特定值。表示此類範圍時，另一個具體實例 包含從一個特定值及/或至另一個特定值。相同地，當值被 表示成近似值時，藉先行詞“約”或‘‘似，，的使用，藉可了解 特疋值構成另一個具體實例。 整個本申請案引用公告案處，這些公告案之揭示内容全 文在此係以引用方式併入本發明案中以更完整描述本發明 相關技術層次^ 如專利說明書及最後申請專利範圍中所用的“殘基，，相當 本紙張尺度咖 A4^F(21〇"x297^*) 1289572 A7 B7 五、發明説明（5 ) 一 於特定反應流程中化學物種之所得產物或其後調配物或化 =產物的部分，不管是否該部分實際上係從化學物種所獲 仵的。因此，例如聚酯中的乙二醇殘基相當於聚酯中一或 多t個-OCH2CH2〇-重複單位，不管是否乙二醇係用於製備聚 酉曰相同地，聚酯中的癸二酸殘基相當於聚酯中一或多個 _CO(CH2)sCO-部分，不管是否該殘基係藉反應癸二酸或其 酯以獲得該聚酯所獲得的。 本發明方法及設備可用於任何已知製成方法。對那方 =:如在此所用的“製造方法，，意欲非限制地包括任何有關 食品、食品添加劑、食品包裝、醫藥、農業、化粧品、塑 膠、聚合物、紡織及類似物製造之程序、化學或其他方 法。如在此所用之其他相關有機及/或無機化學反應也在本 發明製造方法範圍内。 例如，本發明可用於任何一般熟諳塑膠技術及其製造如 酯化或聚縮合程序者已知的聚合方法。因此，在一個具體 實例中，本發明是特別有用❺，於已知聚醋製造^法 時。 對於此點，也應了解根據本發明適合的製造方法可包含 一或多個不同且有區別的及/或整合的程序部件。例如製造 方法可包含-或多個反應器，或在另一個具體實例中，= 至可包含兩或多個反應器依系列、平行或其組合形式排列 之反應1§鏈或系統。同樣地，在另一個具體實例中，根據 本發明製造方法可包含數個附加程序部件如混合槽系統、 聚糊槽系統、混合及進料槽系統、水塔、吸收系統、蒸顧 -8 - 五、發明説明（6 塔及類似系統和其組合中的一或多個。 匕如在此所用“聚酯製造方法，，或“聚酯程序，，一詞意指相當於 酉曰化轾序、酯交換程序或聚縮合程序。或者，另外期望根 據本發明之聚酯程序也涵蓋下列程序之組合：（i)酯化程序 及/或酯交換程序；與（2)聚縮合程序。因此，根據本發明之 聚酯程序可為任何已知用於形成聚酯單體、聚酯寡聚物及/ 或聚酯聚合物之程序。 對於此點，應了解如在此所用，，聚酯，，一詞欲涵蓋任何已 知聚酯衍生物，包括但不限於聚醚酯、聚酯醯胺及聚醚酯 醯胺。因此，為了簡化，整個專利說明書及申請專利範圍 裏’聚酯、聚醚酯、聚酯醯胺及聚醚酯醯胺等詞可交替使 用，而且一般相當於聚酯，但了解特定聚酯物種係視起始 物’即聚酯先質物反應物及/或組成而定。 如在此所用“酯化程序，，或“酯化反應，，等詞係相當於一種具 有酸官能度如二羧酸之反應物與醇縮合以製造聚酯單體之 程序。同樣地，如在此所用酯交換程序或酯交換反應等詞 係相當於一種具有烷基末基如甲基末基之反應物反應以製 造聚酯單體之程序。因此，為達到簡化的目的，整個專利 說明書及申請專利範圍裏，酯化及酯交換等詞可交替使 用，而且一般相當於酯化，但了解酯化或酯交換係視起始 物而定。 如上所示，根據本發明製造方法可包含兩個更不同及/或 整合的程序部件。因此，包含一或多個整合的程序部件之 酯化或酯交換程序係在本發明範圍内，例如，在一個具體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1289572 A7 ____ B7 五、發明説明（7 ) ' ^~-- 實例中，酯化程序可包含一個酯化反應器。但是，在 個具體實例中，醋化程序可包含一個依系列、平行或S組 合形式排列之酯化反應器系統或鍵。因此，在冥^ 你乃固具體 實例中，酯化程序可包含兩或多個酯化反應器，其全部 好彼此交流。 、王。= 如在此所用“聚縮合’’意指相當於任何已知形成寡聚物及/ 或聚合物之方法。例如，在一個具體實例中，根據本發明 聚縮合程序是一種形成聚酯寡聚物及/或聚酯聚合物之方 法。 而且，依類似先前定義於上之酯化程序的方式，聚縮合 程序也包含一或多個不同及/或整合的程序部件。例如，在 一個具體實例中，聚縮合程序可包含一個聚縮合反應器。 但是，在另一個具體實例中，聚縮合程序可包含兩或多個 聚縮合反應器依系列、平行或其組合形式排列之系統或 鏈。因此：在第二個具體實例中，本發明聚縮合程序可包 含兩或多個聚縮合反應器，其全部最好彼此交流。在另一 —j 個具體μ例中，聚縮合程序包含與精製物或聚合物反應器 交流之第一種預聚物或寡聚物聚縮合反應器。 對那方面，如在此所用“預聚物反應器，，或“寡聚物反應器” 等詞意指相當於第一種聚縮合反應器，雖然無必要，預聚 物反應器一般保持在真空下。一般熟諳此技者將理解預聚 物反應器經常非限制地用於預聚物鏈從近1至5之進料長度 開始生長至近4至30之出口長度。 與其相關的，如在此所用“精製物反應器，，或“聚合物反應

本紙張尺^鮮(_ Α4_2Ϊ〇χ 297公S 1289572 A7 ______B7 五、發明説明（8 Γ 器”等詞意指相當於最後熔化相之聚縮合反應系統。此外， 雖然無必要’第二種聚縮合或精製物反應器經常保持在真 空下。而且’一般熟諳此技者也可理解精製物反應器一般 用於生長預聚物鏈至所需製成長度。 如在此所用“反應器，，一詞意指相當於任何已知適合用於 在此所定義之製造方法的反應器。適合本發明方法及設備 使用的反應器本身是一種具一定形式可界定内部體積之反 應器，其中任何預定製造程序過程中，至少一部分反應器 内部體積係由一或多種反應流體及/或程序流體所佔據。 適合本發明方法使用的反應器實例非限制地包括管式反 應器，如2000年12月7曰申請之美國臨時專利申請案第 60/254,040號及2001年12月7日申請“利用管式反應器之低成 本聚酯程序”之美國實用專利申請案中所揭示的，該申請案 之全文所有議題以引用的方式併入本文中。在另一個具體 實例中’本發明方法及設備也可與連續攪拌槽反應器 '反 應性蒸顧塔、攪拌管式反應器、熱虹吸反應器、強制再循 … 玉衣反應益、滴流床反應裔及任何已知可用於製造程序之盆 他反應器或反應器機制結合使用。也應了解任何所安裝一 或夕種在此所提出之反應裔以用於連續、批次或半批次势 造方法是在本發明範圍内。 如在此所用“反應流體”或“程序流體，，等詞意指相當於存在 於任何預定製造程序内之一或多種流體。藉由定義，反應 流體及/或程序流體包含至少一種液體及/或氣體。對於此 點，至少一種液體及/或氣體可為一種反應物或者可為一種 -11 -

1289572 A7 __________ B7 五、發明説明（9 ) 惰性組成。視情況包含一或多種固體組成之反應流體及/或 程序流體也在本發明範圍内。依照此具體實例，一或多種 固體組成可完全溶解以提供一種均相混合物，或者反應流 體及/或程序流體可為一種泥漿、分散液及/或懸浮液。在另 一個具體實例中，反應流體及/或程序流體可包含一種下面 所定義之反應混合物。 如在此所用“反應混合物，，一詞相當於存在於任何預定製 造程序内之兩或多種組成之混合物。在一個具體實例中， 反應混合物包含一或多種反應物，如聚酯先質物反應物。 在另一個具體實例中，反應混合物包含一或多種反應產 物，如聚酯反應產物。.在另一個具體實例中，反應混合物 包含一或多種反應物及一或多種反應產物β 如在此所用“聚酯程序反應混合物” 一詞相當於一種含有 兩或多種聚酯程序組成之反應混合物。在一個具體實例 中，聚酯程序反應混合物包含至少一種第一種聚酯先質物 反應物及至少一種聚酯反應產物。在一項特點中，展望本 發明本身可用於任何已知方法及設備以將反應物及/或其他 組成轉化成聚酯反應產物。因此，本發明方法可應用在任 何聚醋反應產物之形成。 如上所陳述，在一個具體實例中，聚酯程序反應混合物 包含至少一種第一種聚酯先質物反應物。依照本發明，‘‘第 一種聚酯先質物反應物”包含至少一種適合用於在此所定義 之聚酯程序的二羥基化合物。其被歸為是一種先質物，因 為其是一種可用於製造聚酯之反應物。一般，第一種聚酯 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公爱） 1289572 A7 ___B7 五、發明説明（1〇 ) 先質物反應物是一種流體，或者被加熱成蒸汽，但是固體 二羥基化合物之第一種反應物也在本發明範圍内。在一個 具體實例中，該第一種聚酯先質物反應物最好包含乙二 醇。 如上所陳述，聚酯程序反應混合物也可包含至少一種聚 酯反應產物。因此，如在此所使用“聚酯反應產物”相當於 任何含有至少一個二羧酸殘基及至少一個二羥基殘基之聚 δ旨單體、聚s旨寡聚物或任何聚g旨均聚物或聚醋共聚物。 而且，在另一個具體實例中，聚酯程序反應產物可包括 含有小量三官能基、四官能基或其他多官能基共單體之聚 酯、交聯劑及/或支化劑，如苯偏三酸酐、三羥甲基丙烷、 苯均四酸二酐、異戊四醇及其他技術上普遍已知可形成多 元酸或多元醇之聚酯。此外，雖然無必要，聚酯程序反應 混合物也可包含聚酯製造成序中普遍使用的額外添加劑β 此種添加劑非限制地包括觸媒、著色劑、調色劑、色素、 碳黑、玻璃纖維、填料、衝擊改良劑、抗氧化劑、安定 劑、防燃劑、再熱助劑、乙醛還原化合物、氧清除化合 物、多官能基支化劑、多官能基交聯劑、共單體、羥基羧 酸、UV吸收化合物、屏壁改善添加劑如小片粒子及類似 物。 再者，在另一個具體實例中，聚酯程序反應產物可另外 非限制地包括含有共單體殘基之聚酯殘基，其中在100莫耳 °/。二羧酸與100莫耳％二羥基的基礎上，該共單體殘基的量 南至約50莫耳％—或多種不同的二羧酸及/或高至約5〇莫耳 •13- 本紙張尺度·中國@家標準(CNS) Α4規格(21G χ 297公愛) 1289572 A7 B7

% —或多種不同的二經基化合物。在特定具體實例中，以二 羧酸組成、二羥基組成或各高至約25莫耳％或高至約15莫耳 %之共單體變化為佳。 適合用於本發明之二羧酸包括最好具有8至14個碳原子之 芳族二繞酸、最好具有4至12個碳原子之脂族二羧酸或最好 具有8至12個碳原子之環脂族二竣酸。更特別地，適合的二 羧酸實例包括對苯二甲酸、苯二甲酸、間苯二甲酸、莕_ 2,6-二羧酸、環己烷二羧酸、環己烷二醋酸、二苯基-4,4，_ 二羧酸、二苯基-3,4，-二羧酸、丁二酸、谷氨酸、己二酸、 壬二酸、癸二酸、其混合物及類似物。 同樣地，根據本發明適合的二羥基化合物包括最好具有6 至20個碳原子之環脂族二醇或最好具有3至20個碳原子之脂 族二醇。此種二醇之特定實例包括乙二醇、二乙二醇、三 乙二醇、1，4-環己烷-二甲醇、丙烷-1,3-二醇、丁烷-1，4-二 醇、戊烷-1，5-二醇、己烷-1，6-二醇、新戊二醇、3-甲基戊 烷二醇-(2：4)、2-曱基戊烷二醇-(I，4)、2,2,4-三甲基戊烷-二 醇_(1，3)、2-乙基己烷二醇-(1，3)、2,2-二乙基丙烷-二醇-(1，3)、己烷二醇-(1，3)、1，4-二-(羥基乙氧基）-苯、2,2-雙-(4-羥基環己基）-丙烷、2,4-二羥基-1，1，3,3-四甲基-環丁烷、 2,2,4,4·四甲基環丁烷二醇、2,2-雙-(3-羥基乙氧基苯基）-丙 烷、2,2-雙-(4·羥基丙氧基苯基）-丙烷、異山梨酯 (isosorbide)、氫g昆、其混合物及類似物。 適合的二羧酸共單體非限制地包括芳族二羧酸、脂族二 羧酸、脂族或芳族二羧酸之酯類、脂族或芳族二羧酸酯之 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1289572 A7 _ B7__ 五、發明説明（12 ) 酸酐及其混合物。在一個具體實例中，希望適合的二緣酸 共單體包括最好具有8至14個碳原子之芳族二竣酸、最好| 有4至12個碳原子之脂族二羧酸或最好具有8至12個碳原子 之環脂族二羧酸。對於此點，適合二羧酸共單體之更待別 的實例包括對苯二曱酸、苯二甲酸、間苯二甲酸、茶6 二羧酸、環己烷二羧酸、環己烷二醋酸、二苯基-4,4、二幾 酸、二苯基-3,4’-二羧酸、丁二酸、谷氨酸、己二酸、壬二 酸、癸二酸、其混合物及類似物。 適合的二羥基共單體非限制地包括脂族或芳族二經基化 合物及其混合物。在一個具體實例中，希望適合的二經某 共單體包括最好具有6至20個碳原子之環脂族二醇或最好具 有3至20個碳原子之脂族二醇^此種二醇共單體之更特別的 實例包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、環己烷_二甲 醇、丙烷-1，3-二醇、丁烷-1，4-二醇、戊烷4，弘二醇、己燒β 1，6-二醇、新戊二醇、3 -甲基戊烷二醇_(2,4)、2-甲基戊院二 醇-(I，4)、2,2,4-三甲基戊烷-二醇-(1，3)、2-乙基己烷二醇_ (1，3)、2,2-二乙基丙烷-二醇-(1，3)、己烷二醇-(13)、！，‘ 二-(羥基乙氧基）-苯、2,2-雙-(4-羥基環己基）_丙烷、2,仁二 經基-1，1，3,3-四甲基-環丁烷、2,2,4,4-四甲基環丁烷二醇、 2,2-雙-(3-經基乙氧基苯基）-丙烧、2,2-雙-(4-經基丙氧基苯 基）-丙烷、isosorbide、氫醌、BDS-(2,2_(磺醯基雙）_4，1-伸 苯氧基）雙（乙醇）、其混合物及類似物。 當本發明方法及設備應用在任何需要將一或多種組成導 入反應流體及/或程序流體之製造方法時，對聚醋製造方法 -15· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1289572 A7 广—__B7 五、發明説明（13 ) 是特別有用的。對於此點，較好的聚酯製造方法包括，但 不限於用於製造PET之均或共聚物、PETG(經CHDM共單體 改質之PET)、完全芳族或液晶聚酯、可生物降解的聚酯， 如這些包含丁烷二醇、對苯二甲酸及己二酸之聚酯、聚（環 己烷-二亞甲基對苯二甲酸酯）均聚物及共聚物、CHDM之均 聚物及共聚物及二曱基環己烷二羧酸酯、脂族-芳族共聚酯 和其混合物的方法。 如在此所使用“第二種聚酯反應物，，意指相當於一種經由 再循環迴路導入聚酯程序反應混合物中之聚g旨先質物反應 物。該第二種聚酯反應物最好是一種固態聚酯先質物反應 物，其一般為固體二羧酸。但是，在另一個具體實例中， 第二種聚酯反應物可為一種流體。其被歸為是一種先質 物，因為其是一種可用於製造聚酯之反應物。對於此點， 應了解第二種聚S旨先質物反應物可為任一或多種先前在此 所提的二羧酸。但是，在一個具體實例中，第二種聚酯反 應物最好吴固體對苯二甲酸。 如在此所使用“組成” 一詞意指相當於任何反應物、惰性 流體或固體添加劑、共單體、觸媒、著色劑、色素、調色 劑、纖維、玻璃、填料、改良劑如黏度、熔點或蒸汽壓改 良劑、抗氧化劑、安定劑、防燃劑、再熱助劑、乙链還原 劑、氧清除劑、多官能基交聯劑及/或多官能基支化劑如這 些先前在此已描述過的、UV吸收劑、屏壁改善添加劑、固 定劑（為薄膜擠壓添加磁性質）及類似物。對於此點，“組成” 一詞相當於任何已知可用於預定製造成序中之固體、液體 -16- I紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) "~一 1289572 A7

1289572 A7 B7 五、發明説明（15 ) 一 路，其中該流入物係與反應器内部容積物進行交流；（^經 由再循環迴路再循環至少一部分反應混合物，其中流經再 循環迴路之第一種聚酯反應物及聚酯反應產物是再循環流 體，及（d)將第二種聚酯反應物送入再循環迴路中，其中該 第二種聚酯反應物是固態聚酯先質物反應物，因而可將固 態聚酯先質物反應物導入反應混合物中。 在第三項特點中，本發明提供一種將固態聚酯先質物反 應物導入反應混合物之方法，其包括步驟··提供一個具 一定形式可界定内部體積之反應器，其中至少一部分内部 體積係由包含第一種聚g旨反應物及聚g旨反應產物之反應混 合物所佔據；（b)提供一個具有流入口及流出口之再循環迴 路’其中該流入物係與反應器内部容積物進行交流；（c)經 由再循環迴路再循環至少一部分反應混合物，其中流經再 循環迴路之第一種聚酯反應物及聚酯反應產物是再循環流 體，（d)在再循環迴路中至少一點處利用至少一個降壓裝置 降低再循環流體的壓力；及（e)鄰近或在降壓裝置處，將第 二種聚醋反應物送入再循環迴路中，其中該第二種聚酯反 應物是固態聚酯先質物反應物，因而可將固態聚酯先質物 反應物導入反應混合物中。 如在此所使用“再循環迴路，，相當於任何再循環至少一部 份任何預定製造程序内所含的反應流體及/或程序流體之方 式’其中該再循環迴路另外包含流入口及流出口。而且， 應了解本發明範圍不限於一個再循環迴路之使用，但另外 涵蓋此種任兩或多個再循環迴路依系列、平行或其組合形 -18- t紙張尺度適用中國國家標準(CNS) - 1289572 A7

1289572 A7 B7 五、發明説明（17 ) 再循環迴路之流入口係與任一或多個上面所指之附加程序 部件進行交流也在本發明範圍内。例如，在一個具體實例 中，再循環迴路之流入口係與混合槽系統進行交流。對於 此點，再循環迴路之流入口可與任何製造方法之特點或部 件進行交流，其條件為該流入物係與至少一種反應流體及/ 或程序流體進行交流。 類似於流入口之可能配置及/或空間排列，再循環迴路之 流出口也可與沿製造程序任一或多點進行交流。因此，再 次轉以聚酯製造方法作為例，在一個具體實例中，流出口 可與第一種酯化反應器、第二種酯化反應器、預聚物反應 器及精製物反應器中之一或多個進行交流。在另一個具體 實例中，流出口可與任一或多個居於任兩個反應器或其他 程序部件間之點進行交流。再者，再循環迴路之流出口甚 至可與一或多個在此所指之附加程序部件進行交流。因 此，在一個具體實例中，流出口可與混合槽系統進行交 流。 依照本發明這些及其他特點，在一個具體實例中，再循 環流體可離開再循環迴路並於相同點再進入製造程序中， 其中再循環流體係於該點原取自反應程序。或者，再循環 流體可離開再循環迴路並於再循環流入口上游及/或下游處 任一點再進入製造程序中。對於此點，一般熟諳此技者將 可理解依照特定製造方法只經由例行實驗可最佳化特定程 序條件，即流入口及流出口位置。 如描述及所附申請專利範圍中所用，也應了解如在此所 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐） 1289572 A7 _____B7 五、發明説明（18~-- 用一或多種流經再循環迴路之反應流體及/或程序流體係相 當於“再循環流體”。 μ 再循環迴路最好包含一種用於增加流經其之再循環流體 之壓力及/或速度的裝置。增壓裝置係位於再循環迴路之流 入口與流出口之間。應了解任何已知可增加再循環流體之 壓力及/或速度的裝置皆可用於本發明中。但是，在較佳具 體實例中，增壓裝置是一種再循環幫浦。 八 根據本發明，再循環幫浦可為任何技術上已知的幫浦， 其非限定實例包括離心幫浦如同軸直立離心幫浦；正壓排 液幫浦；動力活塞；螺旋幫浦，如雙頭、單頭、定時及/或 非定時；旋轉幫浦，如多重旋轉螺旋、周圍活塞、眼端 (lore)、旋轉閥及/或撓曲元件；喷射幫浦，如單噴嘴或多喷 嘴喷射器；或彎管幫浦。在一個具體實例中，較佳幫浦是 同軸離心幫浦，其高度係位於流入口下方以獲得適當淨正 吸引高度（“NPSH”）。 一旦再#環流體通過流入口及再循環幫浦增加壓力，希-望至少暫時降低再循環幫浦下游處之再循環流體的壓力。 降低壓力的優點係以便其他組成如固態聚酯先質物反應物 可容易地朝再循環迴路流入。 再循環流體的壓力可利用任何已知可降低流體線壓力的 裝置降低之《在另一個具體實例中，再循環流體的壓力可 利用喷射器、虹吸、排氣器、汾丘里噴嘴、喷嘴及/或注射 器降低。在一個具體實例中，利用一個喷射器使至少一部 分再循環流體流經之。依照此具體實例，喷射器在其喉管 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 x 297公釐) 1289572 A7

牽引出些微真空或低大氣壓力。 為獲得最佳結果，一般熟諳此技者也可理解視尺寸、機 械性質及其他所用特定降壓裝置之規格而定，噴射器或其 他降壓裝置將具有預定“NPSH”及黏度需 求。因此，本發明 額外的優點是獲得降壓裝置與所需製造程序之“NpsH，，及黏 度性質間之協力作用的能力。 利用噴射器作為實例，製造時，喷射器將具有可提供最 佳結果之預定“NPSH”及黏度需求。就此而論，一般熟諳此 技者將可以實驗方式或憑經驗確定任何預定製造程中，再 循環流體之“NPSH”及黏度可滿足喷射器將額外組成如固態 反應物送入再循環迴路之最佳性能需求之點。但是，將可 了解特定控制措施限制將噴射器安置在製造設備内有限數 目之可行位置上的有效性α 因此’在一個具體實例中，特別製造噴射器或其他降壓 裝置以用於聚酯製造程序内特定位置上。但是，在另一個 且較佳的具體實例中，改良再循環流體本身以與預定減壓 -· 裝置如噴射器取得協力作用。就此而論，一般熟諳此技者 將理解藉改良再循環流體的性質，可將任何預定噴射器置 於製造程序中任何預定點，因此為大幅增加製造設施所需 撓曲性及位置自由度。 對於此點，再循環流體的性質可藉改變流體之黏度及/或 洛汽壓改良之。此種改良可藉增加或降低反應流體及/或程 序流體的溫度及/或藉添加添加劑至再循環迴路完成。 再循環流體的黏度可藉提高溫度及/或藉送入黏度降低添 -22 - 本纸張尺度適财國目家鮮(CNS) Α4— χ撕公爱5--- 1289572 A7 B7 五、發明説明（2C)) 加劑至再循環迴路中改良之’一般降低該黏度。對於此 點，在一個具體實例中，黏度可在進入再循環迴路之前藉 預熱添加劑如液態二元醇降低之。依照此具體實例，進一 步考慮該預熱可另外包括添加劑的相變化。因此，在一個 具體實例中，二元醇或其他添加劑可在導入再循環迴路之 前被預熱至蒸汽相。 藉在進入再循環迴路之前加熱添加劑，再循環流體的溫 度在進入及混合已預熱添加劑時降低，因此降低再循環流 體的黏度。應了解可沿再循環迴路任何點上加入已預熱添 加劑。而且，也應了解該添加劑不限於液體，且可包括固 體、液體或氣體或其混合物。 如先前在此所提出的，也可能需要改變再循環流體的蒸 汽壓。因此，在另一個具體實例中，再循環流體的蒸汽壓 可错再循環迴路排氣以釋放所含氣體而增加《適合的排氣 機制係與下面所描述相同，並可置於再循環迴路任何一或 多點上《但是，在一個較佳具體實例中，將排氣機制放在 減壓裝置上游處。 在另一個具體實例中，蒸汽壓也可藉冷卻再循環流體增 加之。該冷卻可藉蒸發或其他裝置達到《而且，再循環流 體之冷卻可利用送入相對較冷的添加劑至再循環迴路中達 到在另一個具體實例中，再循環流體的蒸汽壓可藉將添 加劑送入再循環流體中改變之，其中該添加劑係已知可增 加或降低流體流的蒸汽壓。 藉執行本發明案，也可了解可能希望加熱再循環迴路設

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1289572 A7 __— B7 I五、發明説明（22~~ ~-—- 固體計量裝置，如旋轉鎖氣室、活塞及閥（加料漏斗）、雙 閥、斗式運輸器、卸料槽或類似物以接收來自固體儲存裝 置的組成。進料系統的第三個部件是重量進料器中的損 失，其係與固體計量裝置交流，也與進料導管的卸料端交 流。重量進料器中的耗損（l〇ss)可為稱量瓶、給料皮帶、加 料漏斗稱量尺、容量螺旋、流體化加料漏斗、加料漏斗或 進料庫重量耗損（loss)或類似物。 因此，在一個具體實例中，可從固體儲存裝置將組成送 入再循環迴路中，其被運至固體計量裝置，進入重量進料 器中的耗損（loss)，經過進料導管的卸料端，然後導入鄰近 減壓裝置之再循環迴路或進入減壓裝置中。但是，應了解 視製造設備内的程序條件及其他限制而定，上面所提的部 件可以任何想要的組合排列。換言之，上面所提的進料系 統不限於一種空間排列。 因此，在另一個具體實例中，可從進料系統將組成送入 再循環迴路中，其中該組成從已稱重固體儲存裝置運至固 體計量裝置’經過進料導管的卸料端，然後導入鄰近減壓 裝置之再循環迴路中。此外，在另一個具體實例中，可從 第一個儲存裝置將組成送入再循環迴路中，其被運至稱量 裝置，進入第二個儲存裝置，進入計量裝置，然後經過進 料導管的卸料端，然後進入鄰近減壓裝置之再循環迴路或 進入減壓裝置中。對於此點，將理解到任何已知進料系統 及其裝置可用於本發明方法及設備。 I 上述可將超過一種組成送入再循環迴路之進料系統也在 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 1289572 A7 B7 五、發明説明（23 ) 本發明範圍内。對於此點，在一個具體實例中，在將兩或 多種組成加入進料系統之前可預混合之。或者，在另一個 具體實例中，可平行操作多個進料系統。此外，在另一個 具體實例中，上述進料系統可被設計成系列添加多種組成 至再循環迴路中。 如先前在此所提議的，也應了解視特定製造程序、反應 條件及其他製造程序特徵而定，再循環迴路可能需包含各 種附加部件以從再循環迴路獲得最大操作效率及最佳結 果。例如，可能需要結合一或多個排氣機制以釋放其中所 含的蒸汽。而且，如先前所討論的，可能也需要加熱再循 環迴路以降低再循環流體的黏度或幫助所含的固態組成溶 於再循環流體内。 有關蒸汽的去除，從再循環迴路之流入口流至再循環迴 路之流出口時，再循環流體可能包含化學反應、加熱、經 由進料系統添加固體反應物或其他原因所造成的蒸汽或氣 體。就此而論，本發明視情況可提供一種從再循環迴路之 流入口與流出口間的再循環迴路去除該蒸汽的方法。 對於此點，藉受控制地降低去氣圍場中流體的流速並結 合受控制地自去氣圍場排掉所收集的氣體，可從再循環流 體中去除所包含的氣體。更佳係已發現流體流中所含的氣 體可藉在流體流的流動路徑中加入一長度的去氣管並經由 一豎管或流·動受控之排氣孔釋出分離出的氣體以與該流體 分離。 應了解如在此所用“所含的” 一詞及類似名詞係相當於流 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐）

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五、發明説明（25 流體流之適當滯留時間同樣地可藉一般熟諸此技者以實驗 方式或憑經驗測得。 為獲得最佳結果，實質上將排氣機制水平置於或定向， T此可將流過其之反應物及單體内的蒸汽和氣體收集在排 氣機制頂部。理想排氣機制的特性容許逸出溶液的氣體被 2何可使液體通過底部但限制氣體流過頂部的設計所捕 可用於使氣體脫離再循環流體之設計有數種。例如，在 :個具體實例中，排氣機制最好包含一個偏心平底減縮 官。排氣機制最好也具有一個大於再循環迴路内徑之有效 内徑（或較大流動面積P再循環流體的速度也可利用再循環 迴路之多個平行段降低之。 " 當氣體與蒸汽在排氣機制内自溶液中逸出時，必須將其 除去。對於此點，排氣機制最好另外包含一個連結至排氣 ㈣之直立去氣t管。^氣豎管具有一個與排氣機制交流 之接收端及一個高度上位於入口端上方之對立排氣端。雖 然考慮一個筆直的具體實例，去氣豎管最好在接受端與排 氣端之間是非線性的。普遍特徵為豎管係朝直立方向，排 氣機制係朝水平方向，其容許氣體逸出而無液體因此流出 豎管。 也希望去氣豎管内包含一個流量控制裝置以控制流體流 過其之流量。流量控制裝置可為，例如銳孔；節流閥；控 制閥；手工閥；漸縮管段；出口壓力控制；噴嘴及/或氣泡 吹過液體之高度。 1289572

可使用流量控制裝置以使從近5、ι〇、、2〇、25、30、 35、40、45、5〇、55、60、65、70、75、8〇、85、9〇 或甚 至 95%至近 95、90、85、80、75、7〇、65、6〇、55、％、 45、4〇、35、3〇、25、2〇、15、1〇或甚至5%再循環迴路中 至此距離所產生的氣體通過，但剩餘百分比保留在液體 中。應了解如上所提，下限百分比可與任何上限百分比配 成對。在較佳具體實例中，流量控制裝置容許近85至95%所 產生的蒸汽通過。此確保液體不會通過氣體線並保持近5% 至15%所含氣體以混在再循環迴路中。一般熟諳此技者將理 解所去除的氣體量無法達到100%之最大值，因為液體將隨 氣體開始流入豎管，因此降低製造程序之效率及產率。 去氣豎管之排軋端一般係與蒸館或吸收系統進行交流， 其中蒸汽係流入該系統或被該系統排出。也可能將蒸汽排 至周遭。當去氣豎管之排氣端係與蒸餾或吸收系統進行交 流時，可控制排氣端的壓力，然而排氣至周遭時，排氣端 將處於大鼠壓力。 熟諳此技者將理解蒸汽去除的效率可藉增加鄰接並在排 氣機制前之再循環迴路的内徑以最大化再循環流體的表面 積並最小化再循環迴路直徑之一半表面的蒸汽速度改善 之。若需要或希望額外的表面積，可安置額外段於再循環 迴路相同高度處，其中額外段彼此平行運行且全部皆包含 排氣機制。此系列之平行段及排氣機制提供額外面積供氣 體脫離再循環流體。 熟諳此技者將另外理解多個排氣機制可用於再循環迴路 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21QX297公I) ---

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1289572 A7 —--------— B7 _ 五、發明説明（1^ ) " ~~— 中其流入口與流出口之間。例如，可將如上所提之排氣機 制置於再循環迴路上游處，因此增加淨正吸引高度 NPSH 。與其相關，也應了解藉將排氣機制的高度位置置 於再循環幫浦上方，“NPSH”同樣地增加。而且，置於再循 環迴路中降壓裝置如噴射器上游處的排氣機制也將增加降 壓裝置的“NPSH”。在另一個具體實例中，排氣機制可用於 降壓裝置及反應物進料系統下游處以除去任何所含氣體， 其中當固體反應物經由先前在此所提的固體進料系統被送 入再循環迴路中時，所含氣體已被吸入再循環迴路中。最 後，應了解任何兩或多種該排氣機制位置之組合也在本發 明範圍及精神内。 根據本發明，加入再循環迴路之組成流至再循環迴路的 "IL出口。然後，該組成及其他再循環流體再進入反應器或 其他再循環迴路以整合方式相連之程序部件。因此，此將 組成加入再循環迴路之程序完成將至少一種組成導入預定 製造程序乏反應流體的功能。 將理解到經由進料導管有利於將固體組成送入再循環迴 路t，因此固體組成在流至再循環迴路之流出口前可被再 循環流體所溶解。對於此點，藉加熱再循環迴路及/或再循 環流體，改變進料莫耳比及/或藉改變再循環迴路内的壓 力，可幫助固體組成的溶解。但是，也應了解希望，但不 需要固體組成完全溶於再循環流體内。 再者，也可理解固體組成之添加鄰近或在減壓裝置如喷 射器可使添加的固體組成直接進入任何預定製造程序内可 -30 本紙張尺度適用巾S时科(CNS) A4規格(210 X 297公爱） 1289572 A7 B7

找到的反應λΜΙ»體及/或私序流體。例如，在這些利用喷射g 作為降低再循環流壓力之工具的具體實例中，噴射器喉管 的真空度將防止蒸汽向上飄入欲導入程序線之固體中。在 本發明之前’蒸汽將冷凝在固體上，而且混合物將變得非 常黏，因此造成整個系統堵塞。但是，根據本發明，喷射 器膨脹或分離區提供非常深入的混合，而且固體組成如對 笨二曱酸保持足夠分離，因此不會在各個反應器區成塊。 對於此點，一般熟諳此技者將理解為獲得|佳結果，最好 在減壓裝置之分離或膨脹區内任何點，將固體組成送入減 壓裝置，如喷射器中。 也應了解上述固體添加程序有可能吸引至少極小量氣體 隨著固體進入再循環線。因此，如在此所描述，最好在減 壓裝置下流藉結合蒸汽分離或排氣系統去除該氣體。或 者’可使用液體進料機制以將液體送入固體進料漏斗，其 將迫使將被吸入再循環迴路的氣體離開，因此最小化或甚 至消除將i吸入再循環迴路的氣體。 如在此所提議，將附加流體組成加入再循環迴路中也在 本發明範圍内0可加入流體組成以協助固體組成在抵達再 循環迴路之流出口前先溶於再循環流體中，或僅當作方 便’因此附加組成不需要分開加入反應器或其他程序物件 下流β而且，可加入流體組成作為增加再循環流體之速度 及/或降低再循環流體之速度的工具。對於此點，應了解欲 加入再循環迴路之流體組成可為一種反應性或功能性組 成’即反應物’或者流體組成可為一種惰性組成。 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公憂）

訂

線 1289572 A7 --~---------B7 五、發明説明（29 ^ 一" 一" --- 依照此特點，最好將流體組成加入減壓裝置之再循環迴 路上游（在固體反應物添加點之前），雖然流體組成同樣地可 加入減壓裝置下游。對於此點，在迴路中任何點將流體組 成加入再循環迴路中，即使包括經由再循環幫浦密封墊也 在本發明範圍内。在另一個具體實例中，甚至可將流體組 成加入再循環幫浦上游。而且，應了解可在任何溫度下將 流體組成導入再循環流體中。因此，如先前在此所提，流 體組成可被用於作為加熱或冷卻再循環流體的工具，視導 入再循環迴路時流體組成的溫度而定。 將可理解藉執行本發明方法，經由進料系統將固體組成 加入再循環迴路中，並且也將流體組成加入再循環迴路 時’這些程序造成添加至少兩類組成至反應器或其他送入 再循環迴路流出物之程序部件。 採用一個特殊實例，一類經由進料系統送入再循環迴路 之組成可為一種固態聚酯先質物反應物。此種聚酯先質物 反應物包括如上所提適合的二羧酸。在一個較佳具體實例 - 中’固態聚S旨先質物反應物是對苯二曱酸醋，其在室溫下 是固體。 根據此相同實例，一般可被送入再循環迴路之流體組成 包含任一或多種如上所提適合的二羥基化合物。在一個具 體實例中，將額外的第一種聚酯先質物反應物送入再循環 迴路中。在一個較佳具體實例中，將乙二醇作為流體組成 加入再循環迴路中。 現在參考圖1至4，首先應承認有關所有同此所包含的圖 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1289572 A7 _____________ B7 五、發明説明（30 ) ' ------ 形，類=數字代表類似部份。就此而論，關於圖1，提供一 個再循％迴路91。再循環迴路91包含-個裝置92以增加位 於其流入口 93與流出口94間之再循環流體的壓力及/或速 度增壓裝置92兩度上係位於流入口下方以獲得適當淨正 及引同度一旦再循環流體通過流入口 93及增壓裝置92， 藉由降壓裝置95使增壓裝置92下流之再循環流體的壓力至 少暫時地降低，其中至少一部分再循環流體流過降壓裝置 95 〇 為將組成送入或供入再循環迴路，使用一種具有卸料端 6之進料導^，其中該卸料端96係與鄰近降壓裝置95之再 循％迴路互通。該進料導管另外包含一個整合進料系統， 其中該進料系統的第一個物件是一個固體組成儲存裝置 97。固體什量裝置98係位於固體儲存裝置97底部。下一個 進料系統的物件是重量進料器中的耗損（1〇ss)，其係與固體 什量裝置98互通’也與進料導管的卸料端96互通。因此組 成從固體食存裝置97被送入再循環迴路91中，其被運至固 -體計量裝置98,進入重量進料器99中的耗損（1〇^)，然後經 過進料導管的卸料端96，經過降壓裝置被導入再循環迴路 中。 圖2及圖3另外描繪圖1之再循環迴路的替換具體實例，其 中再循環迴路係以整合方式與管式反應器一起使用。加入 再循環迴路及再循環流體之組成流至再循環迴路之流出口 時’該組成與其他再循環流體再進入鄰近或最接近入口 1〇〇 之管式反應器101。在圖2中，顯示一個具體實例，其中來 -33 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1289572 A7 B7

106，而且一部分流出

。在圖2及3中，最終反應流出物係在線 自管式反應器末端的流出物準備離開 物被送入再循環迴路中。在另一個： 1〇3 ,其中線104代表一個選用排氣裝置。 藉參考圖4，其顯示另一個圖2再循環迴路之具體實例， 其中再循％迴路係以整合方式與連續攪拌槽反應器“CSTR” 系統一起使用，其中該CSTR系統包含第一個酯化cSTR 107、第二個酯化CSTR 1〇8、第一個聚縮合CSTR ι〇9及第 一個或最終聚縮合CSTR 110。當加入再循環迴路之組成流 至再循環迴路流出口時，所加入的組成與其他再循環流體 再進入鄰近或最接近入口 1〇〇之第一個連續授拌酯化或酯交 換反應器107。如圖4中所示，再循環迴路之流入物不是來 自反應程序末端’而是來自T形管1 〇6，其中該T形管106係 沿流體線111放置以在第一個及第二個酯化反應器間之點與 _ 第一個及第二個酯化反應器進行交流，使再循環迴路的流 入物與第一個酯化反應器107之流出物進行交流。 也應了解，在另一個未描緣在圖4之具體實例中，再循環 迴路的流入物可與位於流體線112中的T形管交流，因此再 循環迴路的流入物係與第二個酯化反應器1 〇8交流。同樣 地，在另一個具體實例中，再循環迴路之流入物可來自位 於流體線113中間之T形管，因此再循環迴路的流入物係與 源自第一個聚縮合反應裔1 〇 9之流出物交流。此外，在另一 -34- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 1289572 A7 _______B7 五、發明説明（32~) " ---- 個具體實例中，再循環迴路之流入物可來自位於流體線丨14 中間之T形管’因此再循環迴路的流入物是源自最終或第二 個聚縮合反應器1 10之流出物。對於此點，應了解雖然未表 示於圖式中，再循環迴路之流出物可在系統中任一點，即 上游、下游、鄰近或甚至在流入口位置回流至製造程序設 備。 以上述討論為基礎，熟諳此技者將可理解利用本發明再 循環迴路程序可獲得許多優點《例如，再循環迴路的使用 谷許熟諳此技者以更緊密且省錢的再循環迴路取代大的、 魔大且昂貴的裝置如漿糊混合槽、幫浦、儀器、攪拌器及 其他一般技術上所用的類似裝置，其中該再循環迴路包含 幫浦及降壓裝置。將體認再循環迴路係有利於注入固體反 應物，因為他們實質上可溶於再循環程序，防止或減少内 部程序中固體之磨損。因此，將了解只添加流體反應物時 在此所描述之系統係較不利的（如自DMT及EG形成單體）。 當本發明已利用相關較佳具體實例進行描述時，其不欲 -將本發明範圍限制在所提特定具體實例，希望涵蓋此種包 5在所附申凊專利絶圍所定義之本發明精神與範圍内之變 化例、改良及同等物。例如，有許多反應條件之變化及組 & ’如組成？辰度、理想溶劑、溶劑混合物、溫度、屋力及 其他可用於最佳化自所描述程序所獲得之產物純度及產量 的反應範圍和條件《而且，熟諳此技者將可理解執行本發 明方法時，最佳化此程序條件只需要合理且例行的實驗。 -35· 本紙張尺度適用中國國家標A4規格(210X 297公釐）

Claims (1)

1. |作年_阽 1289|益3〇368號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(92年10月） 六、申請專利範圍 1· 2 3. 4· 一種將固態聚酯先質物反應物導入反應混合物之方法， 其包括步驟： a) 提供一個具一定形式可界定内部體積之反應器，其中 至少一部分内部體積係由包含第一種聚酯反應物及聚 酯反應產物之反應混合物所佔據； b) 提供一個具有流入口及流出口之再循環迴路，其中該 流入物係與反應器内部容積進行交流； c) 經由再循環迴路再循環至少一部分反應混合物，其中 流經再循環迴路之第一種聚酯反應物及聚酯反應產物 是再循環流體； d) 利用至少一個增壓裝置增加再循環迴路中之再循環流 體的壓力； e) 利用至少一個降壓抽入裝置降低再循環流體的壓力； 及 f) 鄰近或在降壓裝置處將第二種聚酯反應物送入再循環 迴路中，其中該第二種聚酯反應物是固態聚酯先質物 反應物，因而可將固態聚酯先質物反應物導入反應混 合物中。 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該反應器是一種 管式反應器。 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該反應器是一種 連續攪拌槽反應器。 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該反應器是一種 酯化反應器、酯交換反應器或聚縮合反應器。 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS) A4規格(210 X 297公釐） 1289572 A8 B8 C8 申請專利範圍 5·根據申凊專利範圍第2項之方法，其中該增壓裝置包含 一個位於再循環迴路中間之再循環幫浦。 6·根據申請專利範圍第2項之方法，其中降壓步驟⑷係施 於增壓裝置下游處。 7·根據申請專利範圍第2項之方法，其中降壓步驟（e)係施 於增壓裝置上游處。 8·根據申請專利範圍第2項之方法，其中降壓抽入裝置係 至少一個虹吸、排氣器、汾丘里喷嘴、喷嘴或注射器。 9·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該第二種聚酯反 應物被送入該減壓抽入裝置。 10·根據申請專利範圍第8項之方法，其中該進料步驟係利 用一個具有接收端相對於卸料端之進料導管完成，其中 該卸料端可於鄰近或在降壓抽入裝置處與再循環線交 流，而且其中第二種聚酯反應物係自降壓抽入裝置所造 成再循環流體之低麼處進入再循環迴路。 11·根據申請專利範圍第10項之方法，其中該進料導管另外 包含： a) —個固體儲存裝置，其可與進料導管之接收端交流並 位於進料導管之接收端與卸料端中以儲存欲送入再循 環迴路之第二種聚酯反應物； b) —個固體計量裝置，其係與進料導管之接收端交流並 位於進料導管之接收端與卸料端中；及 c) 重量進料器中的耗損，其係與進料導管之接收端交流 並位於進料導管之接收端與卸料端中； -2- 本紙張尺度適用中國國家樣準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） A8 B8 C8 1289572 申請專利範圍 其中該第二種聚酯反應物係從進料導管之接收端與卸料 端中間點，經由進料導管之卸料端進入再输環迴路。 12根據申請專利範圍第1〇項之方法，其中該固態儲存裝置 是一種筒倉，而且固體計量裝置是一種旋轉鎖氣室。 11根據申請專利範圍第10項之方法，其中該第二種聚酯反 應物在流至再循環迴路之流入口之前，實質上被再循環 流體所溶解。 14·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該第一種聚酯反 應物包含一種二羥基化合物，而且其中該第二種聚酯反 應物包含一種二幾酸。 15’根據申睛專利範圍第1項之方法，其中該第二種聚醋反 應物是對苯二甲酸。 16,根據申請專利範圍第1項之方法，其中該第二種聚酯反 應物是環己烷二甲醇。 17根據申請專利範圍第1項之方法，另外包括將第三種聚 s旨反應物注入再循環迴路中降壓抽入裝置上游處，其中 該第二種聚s旨反應物是一種流體。 18·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該聚酯反應產物 包含一種聚酯單體。 19·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該聚酯反應產物 包含一種聚酯聚合物。 30·根據申請專利範圍第丨項之方法，其中該反應器是一種 醋化反應器或酯交換反應器，而且再循環迴路之流出物 係與該反應器進行交流。 -3 - 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1289572 Ae Β8 C8 __ D8 六、申請專利範圍 21·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該反應器是一種 聚縮合反應器，而且再循環迴路之流出物係與酯化或酯 交換反應器進行交流。 22.根據申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（b)之流出物 係與第一個酯化反應器進行交流。 23· —種將組成導入程序流體之方法，其包括步驟： a) 提供一個具有流入口及流出口之再循環迴路，其中該 流入物係與程序流體進行交流； b) 經由再循環迴路再循環至少一部分步驟（a)之程序流 體，其中流經再循環迴路之程序流體是一種再循環流 體； c) 利用至少一個增壓裝置增加再循環迴路中之再循環流 體的壓力； d) 在再循環迴路中至少一點處利用至少一假降壓抽入裝 置降低步驟（b)之再循環流體的壓力；及 e) 鄰近或在步驟（d)之降壓抽入裝置處將組成送入再循環 迴路中’因而可將組成導入程序流體中。 24.根據申請專利範圍第23項之方法，其中該組成是一種聚 酯程序組成。 25·根據申請專利範圍第23項之方法，其中該組成是一種液 26·根據申請專利範圍第23項之方法，其中該組成是一種添 加劑、著色劑、改良劑、色素、聚酯先質物反應物、多 官能基支化劑、多官能基交聯劑或抑制劑。 4- 本紙張尺度適用tS國家揉準(CNS) A4規格(210X297公釐） 8 8 8 8 ABC D 1289572 々、申請專利範圍 27. 根據申請專利範圍第23項之方法，其中該程序流體包含 一種液體。 28. 根據申請專利範圍第23項之方法，其中該程序流體是一 種聚酯程序反應混合物。 29. 根據申請專利範圍第23項之方法，其中該組成是一種固 體。 本紙張尺度適用中國國家搮準(CNS) A4規格(210X 297公釐)