JP3489382B2 - 連続重縮合装置及び方法 - Google Patents
連続重縮合装置及び方法Info
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- JP3489382B2 JP3489382B2 JP06609397A JP6609397A JP3489382B2 JP 3489382 B2 JP3489382 B2 JP 3489382B2 JP 06609397 A JP06609397 A JP 06609397A JP 6609397 A JP6609397 A JP 6609397A JP 3489382 B2 JP3489382 B2 JP 3489382B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高粘度物質から揮
発物を蒸発分離する連続処理装置に関し、特に減圧下で
操作する比較的低粘度域のポリエチレンテレフタレート
等の重縮合に好適な装置及び方法に関するものである。
発物を蒸発分離する連続処理装置に関し、特に減圧下で
操作する比較的低粘度域のポリエチレンテレフタレート
等の重縮合に好適な装置及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、減圧下で操作する比較的低粘度域
のポリエチレンテレフタレート等の連続重縮合装置とし
て、ＵＳＰ２，７２７，８８２に示されるように、仕切
板と上昇管を多段に組み合わせ、下部より連続供給した
被処理液を順次上部に移動させて重縮合を行わせるもの
があった。
のポリエチレンテレフタレート等の連続重縮合装置とし
て、ＵＳＰ２，７２７，８８２に示されるように、仕切
板と上昇管を多段に組み合わせ、下部より連続供給した
被処理液を順次上部に移動させて重縮合を行わせるもの
があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は被処理液が各段でショートパスしやすく、入口
から出口までピストンフローさせるのが難しい点に改良
の余地があった。
来技術は被処理液が各段でショートパスしやすく、入口
から出口までピストンフローさせるのが難しい点に改良
の余地があった。
【０００４】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の装置により被処理液を装置内に所定
時間保持させかつピストンフローさせて反応させ、この
間に生じるエチレングリコール等の揮発物をスムースに
分離させるのに好適な連続重縮合装置及び方法を提供す
ることにある。
比較的簡単な構造の装置により被処理液を装置内に所定
時間保持させかつピストンフローさせて反応させ、この
間に生じるエチレングリコール等の揮発物をスムースに
分離させるのに好適な連続重縮合装置及び方法を提供す
ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本体下部に
熱交換部を設け、本体中部に被処理液を保持し順次下か
ら上に移動させる螺旋状の邪魔板を持つ滞留部を設け、
本体上部に気液分離のための空間を設け、本体中央部上
下方向に被処理液を薄膜流下させる下降管を設ける構造
とすることにより達成される。
熱交換部を設け、本体中部に被処理液を保持し順次下か
ら上に移動させる螺旋状の邪魔板を持つ滞留部を設け、
本体上部に気液分離のための空間を設け、本体中央部上
下方向に被処理液を薄膜流下させる下降管を設ける構造
とすることにより達成される。
【０００６】入口ノズルより連続供給された被処理液
は、熱交換部で加熱され、滞留部で螺旋状の邪魔板に沿
って旋回流を起こしながら下降管の外側を順次下から上
に移動して重縮合反応が進み、この間に生成するエチレ
ングリコール等の揮発物が効率良く蒸発分離し、この
後、下降管を薄膜状に流下してさらに重縮合反応を進め
ることができる。
は、熱交換部で加熱され、滞留部で螺旋状の邪魔板に沿
って旋回流を起こしながら下降管の外側を順次下から上
に移動して重縮合反応が進み、この間に生成するエチレ
ングリコール等の揮発物が効率良く蒸発分離し、この
後、下降管を薄膜状に流下してさらに重縮合反応を進め
ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】図１、図２、図３及び図４に本発
明の一実施例を示す。図１は縦断面を示す正面図、図２
は図１のＡ−Ａ線断面を示す平面図、図３は図１のＢ−
Ｂ線断面を示す平面図、図４は下降管上部の部分斜視図
である。
明の一実施例を示す。図１は縦断面を示す正面図、図２
は図１のＡ−Ａ線断面を示す平面図、図３は図１のＢ−
Ｂ線断面を示す平面図、図４は下降管上部の部分斜視図
である。
【０００８】図において、１は竪長円筒状の容器本体で
外周を熱媒ジャケット２で覆われており、本体１中央長
手方向に上部が開放した下降管３が取り付けられてい
る。本体１内下部には下降管３に平行に複数個の伝熱管
４が取り付けられ、この伝熱管４の上部の下降管３の外
側には螺旋状の邪魔板５が複数個取付けられる。それぞ
れの邪魔板５は本体１内壁との間に揮発物を逃がす隙間
５１を有して本体１内を上下方向に仕切り、複数個の滞
留室５２を形成している。本体１内上部、すなわち下降
管３及び最上部の邪魔板５Ｃの上端には被処理液と揮発
物とを分離するための空間６を持つ。
外周を熱媒ジャケット２で覆われており、本体１中央長
手方向に上部が開放した下降管３が取り付けられてい
る。本体１内下部には下降管３に平行に複数個の伝熱管
４が取り付けられ、この伝熱管４の上部の下降管３の外
側には螺旋状の邪魔板５が複数個取付けられる。それぞ
れの邪魔板５は本体１内壁との間に揮発物を逃がす隙間
５１を有して本体１内を上下方向に仕切り、複数個の滞
留室５２を形成している。本体１内上部、すなわち下降
管３及び最上部の邪魔板５Ｃの上端には被処理液と揮発
物とを分離するための空間６を持つ。
【０００９】本体１の下部側面には、被処理液の入口ノ
ズル１０が取り付けられ、下部中央には、被処理液の出
口ノズル１１が取り付けられて下降管３に接続してい
る。さらに、本体１の上部に揮発物の出口ノズル１２が
設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装置（図示せず）
に接続される。また、１３は熱媒入口、１４は熱媒出口
である。
ズル１０が取り付けられ、下部中央には、被処理液の出
口ノズル１１が取り付けられて下降管３に接続してい
る。さらに、本体１の上部に揮発物の出口ノズル１２が
設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装置（図示せず）
に接続される。また、１３は熱媒入口、１４は熱媒出口
である。
【００１０】このような装置において、入口ノズル１０
より連続して供給された被処理液は、まず伝熱管４に入
って加熱されながら上昇し、最下部の滞留室５２Ａに達
する。この滞留室５２Ａを徐々に上昇する間に重縮合反
応が進み、生成したエチレングリコール等の揮発物は邪
魔板５外側の隙間５１から上部へ移動する。一方、被処
理液は、邪魔板５の螺旋部に沿って旋回流を起こしなが
ら上昇し、次の滞留室５２Ｂへ流入する。このとき旋回
しながらスムースにつぎの滞留室５２Ｂへ移動するの
で、逆流を起こすことも少なく、被処理液は順次滞留部
を上昇し、効率良く重縮合反応が進む。
より連続して供給された被処理液は、まず伝熱管４に入
って加熱されながら上昇し、最下部の滞留室５２Ａに達
する。この滞留室５２Ａを徐々に上昇する間に重縮合反
応が進み、生成したエチレングリコール等の揮発物は邪
魔板５外側の隙間５１から上部へ移動する。一方、被処
理液は、邪魔板５の螺旋部に沿って旋回流を起こしなが
ら上昇し、次の滞留室５２Ｂへ流入する。このとき旋回
しながらスムースにつぎの滞留室５２Ｂへ移動するの
で、逆流を起こすことも少なく、被処理液は順次滞留部
を上昇し、効率良く重縮合反応が進む。
【００１１】このようにして最上部の滞留室５２Ｃに到
達した被処理液は下降管３の頂部３１を乗り越えて下降
管３の内側を流下する。被処理液は下降管３の内側を薄
膜となって流下し、反応により生じた揮発物を蒸発分離
して、さらに重縮合反応を進めることができる。このよ
うにして揮発物を蒸発分離し、反応の進んだ被処理液は
出口ノズル１１より系外に排出される。一方生成した揮
発物は本体内の上部空間６で被処理液（重合物）の飛沫
と分離し、揮発物の出口ノズル１２より系外に排出され
る。
達した被処理液は下降管３の頂部３１を乗り越えて下降
管３の内側を流下する。被処理液は下降管３の内側を薄
膜となって流下し、反応により生じた揮発物を蒸発分離
して、さらに重縮合反応を進めることができる。このよ
うにして揮発物を蒸発分離し、反応の進んだ被処理液は
出口ノズル１１より系外に排出される。一方生成した揮
発物は本体内の上部空間６で被処理液（重合物）の飛沫
と分離し、揮発物の出口ノズル１２より系外に排出され
る。
【００１２】このとき揮発物に被処理液（重合物）が同
伴する問題すなわち飛沫同伴が起こりやすいが、本発明
では螺旋状の邪魔板５により上部へ突沸する被処理液及
び揮発物を円周方向に向けることができ、飛沫同伴を押
さえることができる。
伴する問題すなわち飛沫同伴が起こりやすいが、本発明
では螺旋状の邪魔板５により上部へ突沸する被処理液及
び揮発物を円周方向に向けることができ、飛沫同伴を押
さえることができる。
【００１３】このような装置でポリエチレンテレフタレ
ートを重合する場合には、ビスヒドロキシエチルテレフ
タレートを入口ノズル１０より連続供給し、本体１内下
部の伝熱管４で加熱し、本体１内中部の滞留室５２で順
次下から上に移動させて重縮合反応を進め、生成したエ
チレングリコール及び水の蒸気を本体１内上部で分離
し、本体１内中央部の下降管３内を薄膜流下させてさら
に反応させ、出口ノズル１１よりポリエチレンテレフタ
レートの重合物を得ることができる。この間に生成した
エチレングリコール等の揮発物は本体１内上部空間６で
重合物と分離し、揮発物出口ノズル１２より排出する。
操作条件は例えば液温度２６０〜３００℃、圧力０．１
〜１０ｋＰａ・ｓの範囲で行われる。このとき、被処理
液は本体１内を入口から出口までピストンフローに近い
状態で移動し、生成したエチレングリコール等の揮発物
を効率良く分離できるので、滞留による劣化も無く品質
の良い重合物を製造することができる。
ートを重合する場合には、ビスヒドロキシエチルテレフ
タレートを入口ノズル１０より連続供給し、本体１内下
部の伝熱管４で加熱し、本体１内中部の滞留室５２で順
次下から上に移動させて重縮合反応を進め、生成したエ
チレングリコール及び水の蒸気を本体１内上部で分離
し、本体１内中央部の下降管３内を薄膜流下させてさら
に反応させ、出口ノズル１１よりポリエチレンテレフタ
レートの重合物を得ることができる。この間に生成した
エチレングリコール等の揮発物は本体１内上部空間６で
重合物と分離し、揮発物出口ノズル１２より排出する。
操作条件は例えば液温度２６０〜３００℃、圧力０．１
〜１０ｋＰａ・ｓの範囲で行われる。このとき、被処理
液は本体１内を入口から出口までピストンフローに近い
状態で移動し、生成したエチレングリコール等の揮発物
を効率良く分離できるので、滞留による劣化も無く品質
の良い重合物を製造することができる。
【００１４】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系高分子の連続重合に適用でき
る。
ーボネート等の重縮合系高分子の連続重合に適用でき
る。
【００１５】本発明のより推奨される実施例として、被
処理液を薄膜流下させる下降管３の内側に複数個のテー
パ状の液受け７を取り付けた連続重縮合装置を図５に示
す。本実施例によれば、下降管３内を流下する被処理液
をそれぞれの液受け７に保持して順次下方に移動させる
ことができるので、被処理液のショートパスを少なく
し、効率良く揮発物を蒸発分離して反応を進めることが
できる。
処理液を薄膜流下させる下降管３の内側に複数個のテー
パ状の液受け７を取り付けた連続重縮合装置を図５に示
す。本実施例によれば、下降管３内を流下する被処理液
をそれぞれの液受け７に保持して順次下方に移動させる
ことができるので、被処理液のショートパスを少なく
し、効率良く揮発物を蒸発分離して反応を進めることが
できる。
【００１６】本発明の推奨される他の実施例として、図
６及び図７に示すように、螺旋状の邪魔板５と下降管３
の外側及び本体１内壁間にそれぞれ蒸発した揮発物を逃
がす隙間５１Ａ、５１Ｂを設けた連続重縮合装置が提示
される。本実施例によれば、蒸発した揮発物を邪魔板５
の内側と外側の両方の隙間５１Ａ、５１Ｂから上方に逃
がすことができるので揮発物の蒸発分離作用を高めるこ
とができる。
６及び図７に示すように、螺旋状の邪魔板５と下降管３
の外側及び本体１内壁間にそれぞれ蒸発した揮発物を逃
がす隙間５１Ａ、５１Ｂを設けた連続重縮合装置が提示
される。本実施例によれば、蒸発した揮発物を邪魔板５
の内側と外側の両方の隙間５１Ａ、５１Ｂから上方に逃
がすことができるので揮発物の蒸発分離作用を高めるこ
とができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、被処理液を装置内に所
定時間保持して入口から出口までほぼピストンフロー状
態で流通させ、この間に生じるエチレングリコール等の
揮発物をスムースに分離させて重縮合反応を行うことが
でき、品質の良い重合物を連続して製造することができ
る。
定時間保持して入口から出口までほぼピストンフロー状
態で流通させ、この間に生じるエチレングリコール等の
揮発物をスムースに分離させて重縮合反応を行うことが
でき、品質の良い重合物を連続して製造することができ
る。
【図１】本発明による重縮合装置の一実施例を示す縦断
面正面図である。
面正面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【図４】図１の下降管上部と螺旋状邪魔板を示す部分斜
視図である。
視図である。
【図５】本発明の他の実施例を示す縦断面正面図であ
る。
る。
【図６】本発明のさらに他の実施例を示す縦断面正面図
である。
である。
【図７】図６のＣ−Ｃ線断面図である。
１…容器本体、２…熱媒ジャケット、３…下降管、４…
伝熱管、５…螺旋状の邪魔板、６…揮発物分離空間、７
…液受け、１０…被処理液の入口ノズル、１１…被処理
液の出口ノズル、１２…揮発物の出口ノズル。
伝熱管、５…螺旋状の邪魔板、６…揮発物分離空間、７
…液受け、１０…被処理液の入口ノズル、１１…被処理
液の出口ノズル、１２…揮発物の出口ノズル。
フロントページの続き
(72)発明者 佐世 康成
山口県下松市大字東豊井794番地 株式
会社 日立製作所 笠戸工場内
(72)発明者 鈴木 宙夫
山口県下松市大字東豊井794番地 株式
会社 日立製作所 笠戸工場内
(56)参考文献 特開 平11−92555（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−226526（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−59803（ＪＰ，Ａ)
米国特許5366667（ＵＳ，Ａ)
国際公開97／28886（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 14/00
C08G 63/00 - 63/91
C08G 85/00
Claims (7)
- 【請求項１】本体長手方向の下部に被処理液の入口及び
出口を有し上部に揮発物の出口を有する竪型の円筒状容
器と、 前記円筒状容器の外側を覆った熱媒ジャケットと、 前記円筒状容器内の中央長手方向に設けられ前記円筒状
容器内を上昇した前記被処理液を流下させ前記被処理液
の出口に導く下降管と、 前記下降管の外側に設けられ前記円筒状容器内を上昇す
る被処理液に旋回流を生じさせると共に前記円筒状容器
内を上下方向に仕切り複数個の滞留部を形成する複数の
螺旋状の邪魔板とを具備したことを特徴とする連続重縮
合装置。 - 【請求項２】請求項１記載の連続重縮合装置において、
前記円筒状容器下部の下降管外側に複数個の円管を設け
てこの円管外側を熱媒ジャケットとし、前記入口から入
ってきた前記被処理液を加熱可能とした連続重縮合装
置。 - 【請求項３】請求項１記載の連続重縮合装置において、
前記下降管の内側に複数個のテーパ状の液受けを取り付
けた連続重縮合装置。 - 【請求項４】請求項１記載の連続重縮合装置において、
前記螺旋状の邪魔板と前記円筒状容器内壁との間に蒸発
した揮発物を逃がす隙間を設けた連続重縮合装置。 - 【請求項５】請求項１記載の連続重縮合装置において、
前記螺旋状の邪魔板と前記下降管の外側及び前記円筒状
容器内壁との間にそれぞれ蒸発した揮発物を逃がす隙間
を設けた連続重縮合装置。 - 【請求項６】外側を熱媒ジャケットで覆われた竪型の円
筒状容器の本体長手方向下部に被処理液の入口及び出口
を設けて上部に揮発物の出口を設け、前記被処理液の出
口に接続させて前記円筒状容器内の中央長手方向に下降
管を設け、前記下降管の外側に前記円筒状容器内を上下
方向に仕切り複数個の滞留部を形成する複数の螺旋状の
邪魔板を取付けて、前記円筒状容器内で前記被処理液に
旋回流を起こさせながら前記下降管の外側を上昇させ、
前記下降管の頂部を乗り越えた前記被処理液を前記下降
管の内側を流下させることを特徴とする連続重縮合方
法。 - 【請求項７】外側を熱媒ジャケットで覆われた竪型の円
筒状容器の本体長手方向下部に被処理液の入口及び出口
を設けて上部に揮発物の出口を設け、前記被処理液の出
口に接続させて前記円筒状容器内の中央長手方向に下降
管を設け、前記下降管の外側に前記円筒状容器内を上下
方向に仕切り複数個の滞留部を形成する複数の螺旋状の
邪魔板を取付けて、前記入口より被処理液としてビスヒ
ドロキシエチルテレフタレートを連続供給し、前記円筒
状容器内で前記被処理液に旋回流を起こさせながら前記
滞留部を介して順次下から上に移動させて重縮合反応を
行わせ、これにより生成されたエチレングリコール及び
水の蒸気を前記円筒状容器上部の揮発物の出口より排出
し、前記下降管の頂部を乗り越え反応の進んだ前記被処
理液を前記下降管の内側を流下させて前記被処理液の出
口から排出しポリエチレンテレフタレートの重合物を連
続的に得ることを特徴とする連続重縮合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06609397A JP3489382B2 (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 連続重縮合装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06609397A JP3489382B2 (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 連続重縮合装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10259244A JPH10259244A (ja) | 1998-09-29 |
| JP3489382B2 true JP3489382B2 (ja) | 2004-01-19 |
Family
ID=13305920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06609397A Expired - Fee Related JP3489382B2 (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 連続重縮合装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3489382B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1900139B (zh) | 2000-12-07 | 2012-11-14 | 奇派特石化有限公司 | 制造缩聚物的方法 |
| EP1364980B2 (en) * | 2001-02-07 | 2013-08-28 | Teijin Fibers Limited | Polytrimethylene terephthalate and process for producing the same |
| EP1491569B1 (en) * | 2002-06-13 | 2007-12-12 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Polytrimethylene terephthalate resin |
-
1997
- 1997-03-19 JP JP06609397A patent/JP3489382B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10259244A (ja) | 1998-09-29 |
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|---|---|---|---|
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