JP3536679B2 - 連続反応装置及び方法 - Google Patents

連続反応装置及び方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高粘度物質から揮
発物を蒸発分離する連続処理装置に関し、特に減圧下で
操作する比較的低粘度域のポリエチレンテレフタレート
等の重縮合に好適な連続反応装置及び方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来、減圧下で操作する比較的低粘度域
のポリエチレンテレフタレート等の連続重縮合装置とし
て、USP2,727,882に示されるように、仕切
板と上昇管を多段に組み合わせ、下部より連続供給した
被処理液を順次上部に移動させて重縮合を行わせるもの
があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は被処理液が各段でショートパスしやすく、入口
から出口までピストンフローさせるのが難しい点に改良
の余地があった。
【0004】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の装置により被処理液を装置内に所定
時間保持させかつピストンフローさせて反応させ、この
間に生じるエチレングリコール等の揮発物をスムースに
分離させるのに好適な連続反応装置及び方法を提供する
ことにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本体内を下
降管とし、下降管の外側に半径方向に外側が高くなるよ
うに傾斜した螺旋状の邪魔板を取付け、この邪魔板の外
周部と本体内壁間に反応で生成した気体を上昇させる隙
間を設け、被処理液が下降管の外側を上昇する間に反応
を進め、下降管の内側を下降させる構造とすることによ
り達成される。
【0006】入口ノズルより連続供給された被処理液
は、下降管の外側で螺旋状の邪魔板に沿って旋回流を起
こしながら順次下から上に移動して重縮合反応が進み、
この間に生成するエチレングリコール等の揮発物が邪魔
板の半径方向の傾斜に沿って本体内壁部に移動し上昇し
て蒸発分離し、効率良く重縮合反応を進めることができ
る。
【0007】
【発明の実施の形態】図1、図2及び図3に本発明の一
実施例を示す。図1は縦断面を示す正面図、図2は図1
のA−A線断面を示す平面図、図3は図1のB−B線断
面を示す平面図である。
【0008】図において、1は竪長円筒状の容器本体で
外周を熱媒ジャケット2で覆われており、本体1中央長
手方向に上部が開放した下降管3が取り付けられてい
る。本体1内下部には下降管3に平行に複数個の伝熱管
4が取り付けられ、この伝熱管4の上部の下降管3の外
側には螺旋状の邪魔板5が取付けられる。この邪魔板5
は外周が高くなるように半径方向(遠心方向)に傾斜
し、外周部と本体1内壁との間に揮発物を逃がす隙間5
1を有している。本体1内上部、すなわち下降管3及び
邪魔板5の上端には被処理液と揮発物とを分離するため
の空間6を持つ。
【0009】本体1の下部側面には、被処理液の入口ノ
ズル10が取り付けられ、下部中央には、被処理液の出
口ノズル11が取り付けられて下降管3に接続してい
る。さらに、本体1の上部に揮発物の出口ノズル12が
設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装置(図示せず)
に接続される。また、13は熱媒入口、14は熱媒出口
である。
【0010】ここで螺旋状の邪魔板5の半径方向(遠心
方向)の傾斜角θは装置の大きさ、製作方法等により種
々に選択できるが、1度から45度の間で好ましくは3
度から15度の間が推奨される。
【0011】このような装置において、入口ノズル10
より連続して供給された被処理液は、まず伝熱管4に入
って加熱され、螺旋状の邪魔板5に沿って上昇する。こ
の間に重縮合反応が進み、生成したエチレングリコール
等の揮発物は邪魔板5の傾斜に沿って外周方向に移動
し、隙間51を通り本体1内壁近くを上昇する。一方、
被処理液は、邪魔板5の螺旋部に沿って旋回流を起こし
ながら所定の滞留時間を保って上昇し、効率良く重縮合
反応が進む。
【0012】このようにして邪魔板5の最上部に到達し
た被処理液は下降管3の頂部31を乗り越えて下降管3
の内側を薄膜となって流下し、反応により生じた揮発物
を蒸発分離して、さらに重縮合反応を進める。このよう
にして揮発物を蒸発分離し、反応の進んだ被処理液は出
口ノズル11より系外に排出される。一方生成した揮発
物は本体内の上部空間6で被処理液(重合物)の飛沫と
分離し、揮発物の出口ノズル12より系外に排出され
る。
【0013】このとき揮発物に被処理液(重合物)が同
伴する問題すなわち飛沫同伴が起こりやすいが、本発明
では螺旋状の邪魔板5の半径方向の傾斜により揮発物を
本体1内壁近くに導き、被処理液と分離して上昇させる
ことができるので、飛沫同伴を少なくすることができ
る。
【0014】このような装置でポリエチレンテレフタレ
ートを重合する場合には、ビスヒドロキシエチルテレフ
タレートを入口ノズル10より連続供給し、本体1内下
部の伝熱管4で加熱し、螺旋状の邪魔板5に沿って上昇
させて重縮合反応を進め、生成したエチレングリコール
及び水の蒸気を本体1内で分離し、本体1内中央部の下
降管3内を薄膜流下させてさらに反応させ、出口ノズル
11よりポリエチレンテレフタレートの重合物を得るこ
とができる。この間に生成したエチレングリコール等の
揮発物は揮発物出口ノズル12より排出する。操作条件
は例えば液温度260〜300℃、圧力0.1〜10k
Pa・sの範囲で行われる。このとき、被処理液は本体
1内を入口から出口までピストンフローに近い状態で移
動し、生成したエチレングリコール等の揮発物を効率良
く分離できるので、滞留による劣化も無く品質の良い重
合物を製造することができる。
【0015】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート、ポリブチレンテレフタレート等の重縮合系
高分子の連続重合に適用できる。
【0016】本発明の推奨される実施例によれば、図4
及び5に示すように螺旋状の邪魔板5の外周部と本体内
壁間の隙間51を無くし、邪魔板の外寄りのドーナツ状
の部分に複数個の孔52をあけて、反応で生成した気体
を上昇させるようにしたものがある。本実施例によれ
ば、反応で生成する揮発物が複数個の孔52で分散し、
流速を平準化して上昇するので、揮発物への被処理液の
同伴を少なくし、効率良く反応を進めることができる。
【0017】本発明の推奨される他の実施例によれば、
図6に示すように、螺旋状の邪魔板5の下側に複数個の
垂直バッフル7を半径方向に取り付け、反応で生成した
気体が半径方向に移動して上昇させやすくしたものがあ
る。本実施例によれば、蒸発した揮発物をスムースに本
体1内壁側に移動させ上方に逃がすことができるので揮
発物の蒸発分離作用を高めることができる。
【0018】本発明の推奨されるさらに他の実施例によ
れば、図7及び8に示すように、螺旋状の邪魔板の上部
空間に、テーパ状の邪魔板8を取付け、反応で生成した
気体への被処理液の同伴を押さえたものがある。本実施
例によれば、蒸発した揮発物に同伴して飛び上がる被処
理液をこのテーパ状の邪魔板8に衝突させて落下させる
ことにより揮発物への被処理液の同伴を防止できる。
【0019】また、邪魔板5あるいは8は、その縦断面
を直線状とするのではなく、図9に示すように外側ほど
θが大きくなるように、斜め下側に凸となるように湾曲
させると、ガスの上昇をより促進させることができる。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、被処理液を装置内で入
口から出口までほぼピストンフロー状態で流通させ、こ
の間に生じるエチレングリコール等の揮発物をスムース
に分離させて重縮合反応を行うことができ、品質の良い
重合物を連続して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す縦断面正面図である。
【図2】図1のA−A線断面図である。
【図3】図1のB−B線断面図である。
【図4】本発明の他の実施例を示す部分縦断面図であ
る。
【図5】図4のC−C線断面図である。
【図6】本発明のさらに他の実施例を示す部分縦断面図
である。
【図7】本発明のさらに他の実施例を示す部分縦断面図
である。
【図8】図7のD−D線断面図である。
【図9】本発明のさらに他の実施例を示す部分縦断面図
である。
【符号の説明】 1…容器本体、2…熱媒ジャケット、3…下降管、4…
伝熱管、5…螺旋状の邪魔板、6…揮発物分離空間、1
0…被処理液の入口ノズル、11…被処理液の出口ノズ
ル、12…揮発物の出口ノズル。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐世 康成 山口県下松市大字東豊井794番地 株式 会社 日立製作所 笠戸工場内 (72)発明者 鈴木 宙夫 山口県下松市大字東豊井794番地 株式 会社 日立製作所 笠戸工場内 (56)参考文献 特開 平3−77601(JP,A) 特開 平6−194073(JP,A) 特開 平11−92555(JP,A) 特表2001−519709(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 85/00 C08G 63/00 - 63/91 B01D 1/22

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被処理液から揮発物を蒸発分離し重縮合反
    応させる連続反応装置において、 本体長手方向の下部に被処理液の入口及び出口を有し上
    部に揮発物の出口を有する竪型の円筒状容器と、 前記円筒状容器の外側を覆った熱媒ジャケットと、 前記円筒状容器内の中央長手方向に設けられ前記円筒状
    容器内を上昇した前記被処理液を流下させ前記被処理液
    の出口に導く下降管と、 前記下降管の外側に外周が高くなるように傾斜させて設
    けられ前記円筒状容器内を上昇する被処理液に旋回流を
    生じさせる螺旋状の邪魔板とを具備し 前記螺旋状の邪魔板の外周部と前記円筒状容器内壁との
    間に反応で生成された気体を逃がす隙間を設けた ことを
    特徴とする連続反応装置。
  2. 【請求項2】請求項1記載の連続反応装置において、前
    記螺旋状の邪魔板の半径方向の傾斜角θを1度から45
    度の間にした連続反応装置。
  3. 【請求項3】請求項1記載の連続反応装置において、前
    記螺旋状の邪魔板の下側に反応で生成された気体を半径
    方向に移動して上昇させる複数個の垂直バッフルを半径
    方向に取り付けた連続反応装置。
  4. 【請求項4】請求項1記載の連続反応装置において、前
    記螺旋状の邪魔板の上部空間に、反応で生成された気体
    への被処理液の同伴を押さえるテーパ状の邪魔板を取付
    けた連続反応装置。
  5. 【請求項5】被処理液から揮発物を蒸発分離し重縮合反
    応させる連続反応装置において、 本体長手方向の下部に被処理液の入口及び出口を有し上
    部に揮発物の出口を有する竪型の円筒状容器と、 前記円筒状容器の外側を覆った熱媒ジャケットと、 前記円筒状容器内の中央長手方向に設けられ前記円筒状
    容器内を上昇した前記被処理液を流下させ前記被処理液
    の出口に導く下降管と、 前記下降管の外側に外周が高くなるように傾斜させて設
    けられ前記円筒状容器内を上昇する被処理液に旋回流を
    生じさせる螺旋状の邪魔板とを具備し、 前記螺旋状の邪魔板の外寄りに円周に沿って反応で生成
    された気体を上昇させる複数個の孔を設けたことを特徴
    とする連続反応装置。
  6. 【請求項6】被処理液から揮発物を蒸発分離し重縮合反
    応させる連続反応方法において、 外側を熱媒ジャケットで覆われた竪型の円筒状容器の本
    体長手方向下部に被処理液の入口及び出口を設けるとと
    もに上部に揮発物の出口を設け、前記被処理液の出口に
    接続させて前記円筒状容器内の中央長手方向に下降管を
    設け、前記下降管の外側に外周が高くなるように傾斜さ
    せた螺旋状の邪魔板を取付け、前記螺旋状の邪魔板の外
    周部と前記円筒状容器内壁との間に隙間を設けて成る反
    応装置を用い、前記円筒状容器内で前記被処理液に旋回
    流を起こさせながら前記下降管の外側を上昇させるとと
    もに前記邪魔板の外周部の隙間を介して前記被処理液中
    から反応で生成された気体を逃がし、前記下降管の頂部
    を乗り越えた前記被処理液を前記下降管の内側を流下さ
    せて重縮合させることを特徴とする連続反応方法。
  7. 【請求項7】外側を熱媒ジャケットで覆われた竪型の円
    筒状容器の本体長手方向下部に被処理液の入口及び出口
    を設けるとともに上部に揮発物の出口を設け、前記被処
    理液の出口に接続させて前記円筒状容器内の中央長手方
    向に下降管を設け、前記下降管の外側に外周が高くなる
    ように傾斜させた螺旋状の邪魔板を取付け、前記螺旋状
    の邪魔板の外周部と前記円筒状容器内壁との間に隙間を
    設けて成る反応装置を用い、前記入口より被処理液とし
    てビスヒドロキシエチルテレフタレートを連続供給し、
    前記円筒状容器内で前記被処理液に旋回流を起こさせな
    がら順次下から上に移動させて重縮合反応を行わせ、こ
    れにより生成されたエチレングリコール及び水の蒸気を
    前記邪魔板の外周部の隙間を介して前記被処理液中から
    逃がして前記円筒状容器上部の揮発物の出口より排出
    し、前記下降管の頂部を乗り越え反応の進んだ前記被処
    理液を前記下降管の内側を流下させて前記被処理液の出
    口から排出しポリエチレンテレフタレートの重合物を連
    続的に得ることを特徴とする連続反応方法。
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