KR100359391B1 - 잔류단량체의제거방법및제거용탑 - Google Patents

잔류단량체의제거방법및제거용탑 Download PDF

Info

Publication number
KR100359391B1
KR100359391B1 KR1019950002550A KR19950002550A KR100359391B1 KR 100359391 B1 KR100359391 B1 KR 100359391B1 KR 1019950002550 A KR1019950002550 A KR 1019950002550A KR 19950002550 A KR19950002550 A KR 19950002550A KR 100359391 B1 KR100359391 B1 KR 100359391B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
tower
slurry
pvc
residual monomer
inner diameter
Prior art date
Application number
KR1019950002550A
Other languages
English (en)
Other versions
KR950032318A (ko
Inventor
우치다세이이치
구라조노도시노부
이시바시세이고
마쓰다에쓰로
Original Assignee
칫소가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 칫소가부시키가이샤 filed Critical 칫소가부시키가이샤
Publication of KR950032318A publication Critical patent/KR950032318A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100359391B1 publication Critical patent/KR100359391B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/06—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/02—Monomers containing chlorine
    • C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
    • C08F14/06—Vinyl chloride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/12—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow
    • B01J8/125—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow with multiple sections one above the other separated by distribution aids, e.g. reaction and regeneration sections
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/02—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B63/00—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/24—Treatment of polymer suspensions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/10—Organic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

본 발명은 비닐 클로라이드 수지(PVC)의 제조에 있어서의 잔류 단량체의 제거방법 및 제거용 타워를 제공한다. 잔류 단량체를, 슬러리를 중합시킨 후에 PVC 슬러리로부터 증기와 접촉시켜 제거할 경우, 슬러리중에 생성된 발포체를 안정한 유동상태로 유지되도록 조절한다. 잔류 단량체는 효과적으로 제거되고 외부 물질은 포함되지 않는다. 타워는 2가지 이상의 형상을 가지며 상부 및 하부로 나뉜다. 상부의 내경은 하부의 내경보다 크다. 각각의 영역에는 하나 이상의 천공 트레이가 제공된다. 또한, 하나 이상의 온수 방출장치가 타워에 제공된다.

Description

잔류 단량체의 제거방법 및 제거용 탑
본 발명은 비닐 클로라이드 수지(이하, 집합적으로 PVC로 칭함)의 제조에서 잔류 단량체를 제거하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에서는, 이물질(PVC 입자의 착색)이 포함되지 않도록 하면서, PVC의 제조시 PVC 입자 및 수성 매질 중에 잔류하는 비닐 클로라이드 단량체(이하, VC로 칭함)로 주로 이루어진 미반응 잔류 단량체가 효과적으로 제거된다.
보다 특히, 본 발명은 중합 반응의 종결후 PVC 슬러리(PVC 입자, 수성 매질 및 잔류 단량체의 분산 혼합물)에 함유된 잔류 단량체를 증기로 처리하여 제거하는 한편, PVC 슬러리로부터의 발포체의 생성을, 슬러리가 계속적으로 안정한 유체 상태를 유지하도록 조절함으로써 효과적으로 잔류 단량체를 제거하는 동시에, 이물질이 최종 생성물 PVC에 포함되는 것을 방지하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 잔류 단량체 제거용 탑에 관한 것이다.
PVC는 우수한 화학적 및 물리적 특성을 가지므로 다수의 분야에 사용된다. 일반적으로, PVC는 현탁 중합, 유화 중합, 블록 중합 또는 유사한 방법으로 제조한다. 이들 방법 중에서, 현탁 중합 및 유화 중합은 반응열이 쉽게 제거될 수 있고, PVC의 최종 생성물이 오염물질을 감소량으로 함유하며, 중합 후의 PVC가 입상이어서 조립 공정이 불필요하다는 이점이 있어서, 주로 사용된다.
현탁 중합 및 유화 중합은 일반적으로 VC, 수성 매질, 분산제, 중합 개시제등을 교반기가 장착된 반응기에 넣고, 소정의 온도를 유지시키면서 생성된 혼합물을 교반함으로써 수행한다. 일반적으로, VC가 PVC로 100% 전환될 때까지 반응을 지속시키기 보다는, 제조 효율이 최적인 단계, 즉 전환율이 80 내지 95%인 범위에 이르렀을때 중합 반응을 정지시킨다. 그러므로, 중합 반응을 수행한 후의 PVC 슬러리는 상당량의 미반응 잔류 단량체를 함유한다.
이러한 잔류 단량체는 인체에 유해하기 때문에, PVC 입자를 오염시키거나 물 또는 공기중으로 이동되지 않도록 주의해야 한다. 즉, 잔류 단량체는 PVC 슬러리로부터 가능한 한 많이 제거되고 회수되어야 한다.
통상적인 PVC 제조방법에 따르면, 중합후 PVC 슬러리로부터 수성 매질을 기계적으로 분리하고, PVC에 소량 잔류하는 수성 매질 및 잔류 단량체를 열풍 건조등으로 제거하여 최종 생성물인 분말 PVC를 수득한다.
이 공정으로는 건조기로부터 배출된 기체가 잔류 단량체를 함유하지 않게 하거나 수득된 분말 PVC가 소량의 잔류 단량체로 오염되지 않도록 할 수 없다. 따라서, 통상적인 제조방법은 환경을 위협할 위험성을 내포하고 있다.
일본 공개특허공보 제(소)54-8693호 및 제(소)56-22305호에는, PVC 슬러리로부터 미반응 잔류 단량체를 보다 효과적으로 제거하고 회수하기 위해 복수의 다공판이 설치되어 있고 증기를 탑 속으로 분출시키는 하부 분출구가 있는 탑을 사용하는 개선된 방법이 제안되어 있다.
이 방법의 특징은 각각 구획벽이 있는 하부 다공판을 기저에 가져서 PVC 슬러리의 처리를 위한 지그재그 모양의 통로를 제공하는 다공판에 있다. PVC 슬러리는 다공판 위에 형성된 통로를 통과하는 경우, 기공을 통해 탑 하부로부터 분출된 증기에 노출되고, 이에 의해 PVC 슬러리에 함유된 잔류 단량체가 증발되고 분리된다. 이러한 유형의 잔류 단량체 제거방법을 탈단량체법이라 하며, 이는 잔류 단량체 제거 기술의 주류를 이룬다.
그러나, 탈단량체법은 다음과 같은 단점이 있다. 다공판 위의 통로를 통과하는 PVC 슬러리의 유량이 큰 경우, PVC 슬러리는 증기와 접촉한 결과로서 증발된 잔류 단량체에 의해 과도하게 발포된다. 과도한 발포는 추가로 다음과 같은 단점들을 야기시킨다.
1. PVC 슬러리가 구획벽을 범람하고, 처리(증기와의 접촉)용 통로를 통과하지 않고 배출되어, 잔류 단량체가 충분히 제거되지 않은 PVC 슬러리와의 혼합물을 생성시킨다.
2. PVC 입자가 생성된 기체와 함께 응축기로 들어간다.
3. PVC 입자가 처리 장치(탑)의 내벽에 부착되고, 부착된 입자는 고온에서 증기에 노출된 후 열화되어 결국 그 자체가 이물질이 된다.
특히, 가소제를 흡수하는 능력을 증가시키기 위한, 다공도가 증가된 개선된 PVC 입자는 중합후 PVC 입자 내에 다량의 잔류 단량체를 함유한다. 이러한 PVC 슬러리를 상기한 탈단량체법으로 처리하려고 하는 경우, 과도한 발포가 발생하고 상기한 결점들이 훨씬 더 현저해진다.
상기한 문제들은 PVC 슬러리의 유량을 감소시키는 경우 피할 수도 있지만, 유량을 감소시키면 처리 효율이 상당히 저하된다.
상기 견지에서, 본 발명의 발명자들은 집중적인 연구를 수행하여, 그 결과 다음과 같은 사실을 밝혀냈다. 첫째, 다공판 위에서 PVC 슬러리가 증기와 접촉할 때 생성되는 기포는 사실상 PVC 입자 내부로부터 유리된 잔류 단량체 및 사용된 수성 매질의 비등으로 인한 기포이다. 둘째, 기포는 다공판을 유동하는 PVC 슬러리의 외관 용적을 증가시킨다. 따라서, 과도한 발포로 PVC 슬러리가 처리용 통로를 구분하는 구획벽을 넘어 범람하게 된다. 셋째, 증기와 5분 동안 접촉한 결과 PVC 입자 내부에 존재하는 잔류 단량체의 중량을 기준으로 하여 70%가 제거되고, 이에의해 잔류 단량체 제거용 탑의 최상판에서 발포 현상이 격렬히 발생하는 것으로 추정된다.
상기한 발견점들을 기초로 하여, 본 발명자들은 잔류 단량체 제거용 다공판을 갖는 특정 형태의 탑을 고안하였다. 즉, 본 발명자들은 탑의 내부 직경이 상이하여 탑 상부의 내부 직경이 탑 하부의 내부 직경보다 크고, 탑 상부에 하나 이상의 판이 있고 탑 하부에 하나 이상의 판이 있는, 2개 이상의 다공판을 갖는 탑을 고안하였다. 또한, 하나 이상의 온수 분사장치를 탑 내부에 설치하였다. 이렇게 제작된 탑을 사용하는 경우, 미반응 잔류 단량체가 PVC 슬러리로부터 효과적으로 분리되고 회수되어 이렇게 처리된 슬러리는 극히 감소된 양의 이물질을 함유한다.
따라서, 본 발명의 목적은 통상적인 탈단량체법에 수반되는 상기한 단점들을 극복하는 것이다. 이 목적은 중합 반응 종결후 PVC 슬러리에 함유된 잔류 단량체를 증기와 접촉시켜 제거하는 한편, PVC 슬러리의 안정한 유체 상태를 유지하도록 PVC 슬러리로부터 기포 생성을 조심스럽게 조절하여 그 결과 이물질이 최종 생성물 PVC에 포함되지 않도록 하는 개선된 방법으로 달성한다. 본 발명은 또한 이러한 방법에 사용되는 탑을 제공한다.
보다 상세히는, 본 발명이 제1 양태에 따라, 중합 반응을 거친 비닐 클로라이드 수지의 슬러리를,
1) 탑이 탑 상부에 설치되어 비닐 클로라이드 수지 슬러리를 다공판 최상부 위로 장입시키는 데 사용되는 도입구와 탑 하부에 설치되어 처리된 비닐 클로라이드 수지 슬러리를 배출하는 데 사용되는 배출구를 포함하고,
2) 탑이 두 가지 이상의 상이한 내부 직경을 갖는 원통형이고,
3) 탑 상부의 내부 직경은 탑 하부의 내부 직경보다 크고,
4) 하나 이상의 다공판이 탑 상부에 설치되어 있고,
5) 하나 이상의 다공판이 탑 하부에 설치되어 있고,
6) 슬러리가 다공판 하부로 흘러내리도록 유하 영역이 다공판 사이에 설치되어 있고,
7) 증기를 탑의 상향으로 분사하는 수단이 탑의 하부에 설치되어 있으며,
8) 하나 이상의 온수 분사장치가 탑의 다공판을 향하여 설치되어 있는 구조적 특징을 포함하는, 잔류 단량체 제거용 탑에 장입시키는 단계를 포함하는 잔류 단량체의 효과적인 제거방법이 제공된다.
바람직하게는, 당해 방법은 탑 상부 내부 직경이 탑 하부 내부 직경의 1.20 내지 5배인 탑을 사용하여 수행한다.
본 발명의 제2 양태에 따라,
1) 탑이 탑 상부에 설치되어 비닐 클로라이드 수지 슬러리를 다공판 최상부 위로 장입시키는 데 사용되는 도입구와 탑 하부에 설치되어 처리된 비닐 클로라이드 수지 슬러리를 배출하는 데 사용되는 배출구를 포함하고,
2) 탑은 일반적으로 두 가지 이상의 상이한 내부 직경을 갖는 원통형 또는 역원추형이고,
3) 탑 상부의 내부 직경은 탑 하부의 내부 직경보다 크고,
4) 하나 이상의 다공판이 탑 상부에 설치되어 있고,
5) 하나 이상의 다공판이 탑 하부에 설치되어 있고,
6) 슬러리가 다공판 하부로 흘러내리도록 유하 영역이 다공판 사이에 설치되어 있고,
7) 증기를 탑의 상향으로 분사하는 수단이 탑의 하부에 설치되어 있으며,
8) 하나 이상의 온수 분사장치가 탑의 다공판을 향하여 설치되어 있는 구조적 특징을 포함하는 잔류 단량체 제거용 탑이 제공된다.
바람직하게는, 탑 상부 내부 직경이 탑 하부 내부 직경의 1.20 내지 5배이다.
본 발명의 위의 목적 및 기타의 목적, 특징 및 이점은 다음 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명에서, 용어 PVC는 VC의 단독중합체, VC와 중합될 수 있는 단량체와 VC와의 공중합체, VC를 올레핀 중합체로 그래프트 중합시켜 수득한 중합체 및 이들 2종 이상에 의해 형성된 중합체를 가리키는 데 사용한다. 본 발명의 방법으로 잔류단량체를 효과적으로 제거하기 위해, 바람직하게는 중합체의 구조 단위로서 VC를 50중량% 이상 함유하는 중합체에 당해 방법을 적용한다.
이러한 중합체를 수득하기 위해서는 현탁 중합 또는 유화 중합을 사용할 수 있다.
중합을 위해 VC와 반응할 수 있는 중합성 단량체의 예에는 비닐 알콜의 카복실산 에스테르(예: 비닐 아세테이트), 비닐 에테르(예: 알킬비닐 에테르), 불포화 카복실산 에스테르(예: 아크릴레이트 및 메타크릴레이트), 비닐리덴 할라이드(예: 비닐리덴 클로라이드 및 비닐리덴 플루오라이드), 불포화 니트릴(예: 아크릴로니트릴) 및 올레핀(예: 에틸렌 및 프로필렌)이 포함된다.
본 발명에서, 용어 PVC 슬러리는 중합 반응을 거친 PVC, 미반응 잔류 단량체 및 주로 물을 함유하는 수성 매질을 함유하는 액체 분산액을 지칭하는데 사용한다. 중합을 수행하는 경우, 필요에 따라 완충제, 입자 크기 조절제, 스케일(scale) 부착 억제제, 소포제 등의 이외에도, 폴리비닐 알콜 또는 하이드록시프로필메틸 셀룰로즈와 같은 분산제를 반응기에 가한다. 따라서, PVC 슬러리는 이러한 성분들을 소량 함유한다.
슬러리 농도, 즉 본 발명의 방법에 의해 처리되는 PVC 슬러리에 분산된 PVC의 농도는, 바람직하게는 5 내지 45중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 40중량%이다. 슬러리 농도가 45중량%를 초과할 경우, 잔류 단량체 제거용 탑의 PVC 슬러리의 유동성이 손실된다. 다른 한편으로, 슬러리 농도가 5중량% 미만이면 잔류 단량체의 제거 효율이 현저히 저하된다.
일반적으로, 본 발명의 방법에 의해 처리되는 PVC 슬러리를 중합 반응이 완료된 후 반응기 내압을 소정의 압력으로 저하시킨 다음, PVC 슬러리 탱크로 옮긴다. 그러나, 또한 반응기 내압을 소정의 압력으로 저하시키기 전에, PVC 슬러리를 옮길 수도 있다. 더욱이, 중합 반응은 전환율이 임의의 점에 이르렀을 때 정지시킬 수 있고, 중합을 수행하면서 PVC 슬러리를 임의의 시점에서 PVC 슬러리 탱크로 옮길 수 있다.
슬러리 탱크로 옮긴 PVC 슬러리를 소정의 유량으로 본 발명의 잔류 단량체 제거용의 탑으로 펌핑한다.
본 발명에 따르는 PVC 슬러리로부터 잔류 단량체를 제거하는 방법을 제1도 내지 제4도를 참조로 다음에 상세히 설명한다. 그러나, 이들 도면들이 본 발명을 제한하는 것으로 해석하지 않아야 한다.
현탁 중합 또는 유화 중합에 의해 제조된 PVC 슬러리를 슬러리 탱크(13)에 잠시 저장한다. 탱크(13)에 저장된 슬러리를 펌프(17)에 의해 펌핑시켜 열 교환기(16)로 도입시키고, 이를 소정의 온도로 가열한다. 이어서, 잔류 단량체 제거용 슬러리가 탑(12)의 최상판인 다공판(1) 위로 흘러내리도록 탑(12)의 상부에 설치되어 있는 PVC 슬러리 도입구(6)를 통하여 가열된 슬러리를 잔류 단량체 제거용 탑(12)으로 장입시킨다.
탑(12)으로 유동하는 PVC 슬러리의 유량은 탑의 최상판인 다공판(1)의 다공기판(2) 1㎡당 바람직하게는 0.1 내지 300㎥/h, 보다 바람직하게는 1 내지 100㎥/h이다. 펌프(17)의 펌핑 속도를 변화시킴으로써 유량이 상기 범위내로 포함되도록조절한다.
PVC 슬러리를 탑(12)으로 장입시키기 전에 예열하는 경우, 잔류 단량체 제거 효율이 증가된다. 그러므로, 열 교환기(16)를 사용하여 PVC 슬러리를 50 내지 100℃에서 예열시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 잔류 단량체 제거용 탑(12)은 원통형 또는 역원추형이거나 이들의 혼합 형태이다. 탑(12)은 두 가지 이상의 상이한 내부 직경을 갖는 두 가지 이상의 준위를 갖는다. 탑 상부의 내부 직경은 탑 하부의 내부 직경보다 크다.
탑(12)의 내부 직경에는 특별한 제한이 없다. 그러나, 탑(12)의 하부 내부 직경이 200 내지 10,000mm이고 탑의 상부 내부 직경은 탑의 하부 내부 직경의 1.20 내지 5배인 것이 바람직하다.
잔류 단량체 제거용 탑(12) 내부의 높이는 탑 하부 내부 직경의 바람직하게는 2 내지 20배, 보다 바람직하게는 5 내지 15배이다.
본 발명에서, 탑(12)이 3단 이상의 상이한 내부 직경을 갖는 원통형, 역원추형 또는 원통-원추형인 경우, 탑의 상부 및 탑의 하부는 탑(12)에 설치된 복수의 다공판(다공 기판)의 평균 직경을 기준으로 하여 다음과 같이 정의된다. 내부 직경이 평균 직경보다 큰 부분을 탑의 상부로서 정의하고, 내부 직경이 평균 직경보다 작은 부분을 탑의 하부로서 정의한다. "탑 상부의 내부 직경"은 탑 상부에 설치된 다공판(다공 기판)의 평균 직경을 말한다. 유사하게, "탑 하부의 내부 직경"은 탑 하부에 설치된 다공판(다공 기판)의 평균 직경을 말한다.
본 발명에서는 탑 상부의 내부 직경을 탑 하부의 내부 직경보다 크게 한다.그 결과 처리용 통로를 통과하는 PVC 슬러리의 깊이가 감소되어 PVC 슬러리를 통과하는 증기의 체류 시간이 단축된다. 결과적으로, PVC 슬러리의 유동성을 양호한 상태로 유지시키면서 PVC 슬러리의 발포를 조절한다. 유동성이 우수하면 탈단량체 처리를 일정하게 연속적으로 수행할 수 있기 때문에 잔류 단량체가 효과적으로 제거될 수 있다는 점에서 중요하다. 또한, PVC 슬러리가 구획벽으로 범람하는 것이 방지되고 잔류 단량체가 충분히 제거되지 않은 PVC 슬러리에 의해 최종 생성물이 오염될 기회가 제거된다.
PVC 슬러리가 탑 하부의 다공판 위의 통로를 통과할 때, 슬러리의 깊이는 깊어지고 PVC 슬러리가 증기와 접촉하는 시간이 연장된다. 그 결과, 상부 다공판에서 슬러리로부터 제거되지 않은 잔류 단량체를 다량 제거할 수 있다.
PVC 슬러리 중의 잔류 단량체의 농도는 슬러리가 최저 다공판에 접근할수록 감소한다. 따라서, PVC 슬러리의 깊이가 탑의 하부에서 커짐에도 불구하고 발포는 상부에서보다 감소된다. 따라서, 탑의 구조상 하부로 갈수록 내부 직경이 감소되어 통로를 통과하는 PVC 슬러리의 깊이가 깊어지지만, 슬러리는 구획벽을 넘어 범람하지 않는다. 대신, PVC 슬러리 중의 잔류 단량체를 높은 비율로 제거할 수 있다. 따라서, 다공판의 직경은 탑의 최하판으로 갈수록 감소되는 것이 유리하다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 탑(12)에는 상부에 하나 이상의 다공판이 설치되어 있고, 하부에 하나 이상의 다공판이 설치되어 있다. 제1도에서, 잔류 단량체 제거용 탑(12)은 탑 상부에 다공판(1)이 있고 하부에 다공판(1a) 내지 (1c)이 있는 4단계 탑이다. 판의 수가 네 개일 필요는 없지만, 판의 내부 직경은 다음 조건을만족해야 한다. D1≥ D1a≥ D1b≥ D1c이며, 단, D1= D1a= D1b= D1c인 경우는 제외된다(여기서, D1, D1a, D1b및 D1c는 판(1), (1a), (1b) 및 (1C)의 내부 직경이다). 이들 조건이 만족되지 않으면 탈단량체 처리를 효과적으로 수행할 수 없다. 바람직한 조건은 D1> D1a≥ D1b≥ D1c이다.
다공판의 수는 PVC 슬러리로부터 잔류 단량체를 제거하는 난이도를 고려하여 결정한다. 본 방법을 잔류 단량체를 제거하기가 매우 어려운 PVC 슬러리에 적용하는 경우, 판의 수를 늘릴 필요가 있다. 탑 상부에 놓이는 다공판의 수 및 탑 하부에 놓이는 다공판의 수는 각각 PVC 슬러리의 발포 정도를 고려하여 한정한다. 처리할 PVC 슬러리가 확실히 발포되기 쉬운 경우, 탑 상부의 다공판의 수를 늘리는 것이 유리하다.
각각의 다공판은 다수의 기공을 갖는 다공판 및 저판의 상부 표면에 수직으로 세워진 다수의 구획벽을 갖는다.
저판의 기공은 이를 통해 증기를 분출시켜 다공판에 제공된 통로를 통과하는 PVC 슬러리를 탈단량체 처리한다.
PVC 슬러리로부터 잔류 단량체를 제거하는 데 필요한 시간은 PVC 슬러리가 다공판에 제공된 처리용 통로를 통과하는 데 필요한 시간이다. 따라서, 통로를 통과하는데 필요한 시간을 연장시키기 위해서는 통과를 지체시키기 위해 구획벽의 수를 증가시키는 것이 유리하다. 통로 배치는 구획벽의 설치 방법에 따라 변화시킨다. 통로 배치의 예에는 환경의 필요에 따라 머리핀 커브형, 나선형, 방사상 별형등이 포함되며 머리핀 커브형이 바람직하다.
본 발명의 다공판의 구획벽 수 및 통로 폭은 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 구획벽 수가 지나치게 많고 통로의 폭이 지나치게 협소한 경우, 유동하는 PVC 슬러리의 깊이가 너무 깊어져서 과도한 발포가 발생되어, 발포된 슬러리가 구획벽을 넘어 범람하게 된다. 그 결과, 상이한 기간 동안 처리된 PVC 슬러리가 국소적으로 존재하여, 생성된 생성물의 품질에 유해하므로 바람직하지 않다.
PVC 슬러리가 다공판에 설치된 통로를 통과하는데 필요한 시간이 충분히 길면, 잔류 단량체를 PVC 슬러리에 존재하는 PVC 입자로부터 다량 제거할 수 있다. 그러나, 시간이 지나치게 길면 PVC가 착색되고 열적으로 저하된다. 그러므로, PVC 슬러리가 잔류 단량체 제거용 탑(12)에 머무르는 시간이 1 내지 60분, 바람직하게는 2 내지 45분, 보다 바람직하게는 5 내지 30분이 되도록 처리용 통로를 고안하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 잔류 단량체 제거용 탑(12)은 탑 하부에 증기 도입구(11)를 갖는다. 도입구(11)로부터 분사시킨 증기는 다공판의 세공을 통과하면서 다공판 위를 이동하는 PVC 슬러리와 접촉한다.
증기의 분출량은 PVC 슬러리 1㎥당 바람직하게는 1 내지 100kg/h, 보다 바람직하게는 5 내지 50kg/h이다.
분출량이 1kg/h 미만이면 PVC 슬러리 중의 PVC 입자가 침전되어 PVC 슬러리중의 잔류 단량체 제거 효율이 불량해진다. 다른 한편으로, 분출량이 100kg/h를 초과하면 PVC 슬러리가 상당히 튀겨서 어떤 경우 범람하게 된다. 또한, 다량의 증기가 도입된다는 면에서 PVC 슬러리로부터 잔류 단량체를 제거하는 효율이 더이상 향상되지 않는다.
PVC 슬러리의 온도가 높으면 잔류 단량체 제거 효율이 향상된다. 그러나, 온도가 과도하게 높으면 PVC 입가가 착색되거나 입자가 분해되어 최종 생성물의 품질이 불량해진다. 그러므로, PVC 슬러리의 온도 조절은 고품질의 PVC 제품 수득과 직접적으로 연관된다. 일반적으로 말하자면, 슬러리 온도는 탑 하부로부터 분출되는 증기 온도에 따라 변화한다. 바람직하게는, 증기의 온도 및 분출량은 최상부 다공판(1) 위를 유동하는 PVC 슬러리의 온도가 50 내지 150℃, 바람직하게는 70 내지 120℃, 보다 바람직하게는 80 내지 110℃로 되도록 조절한다.
잔류 단량체 제거용 탑(12)속의 압력은 바람직하게는 0.2 내지 3kg/㎠ 수준으로 유지시킨다.
본 발명에 따른 탑(12)에는 내부에 하나 이상의 온수 분사장치(5)가 제공되어 있다.
온수 분사장치(5)는 바람직하게는 다공판 바로 밑에 설치된다. 온수 분사장치는 제트 노즐로부터 소정의 간격으로 온수를 방출하고 잔류 단량체 제거용 탑(12)을 세정한다.
온수 분사장치(5)는 소정의 형태를 수득하도록 파이프를 권취시켜 형성하여 탑(12) 속에 위치시킨다. 온수는 탑을 세정하기 위해 다공판 하부면 및 탑 내부 주위벽에 대하여 분사된다. 온수의 분사 노즐의 수 및 위치에는 제한이 없다. 온수는 바람직하게는 노즐로부터 수직 상향으로 분사되기보다는 분사 방향과 수직선사이의각이 10 내지 60° 가 되도록 분사된다.
온수 분사장치(5)의 형태는 일반적으로 그리스 문자인 오메가형(Ω) 또는 파이형(Φ ), 나선형, 별형 또는 머리핀형이다. 모든 다른 층의 중심부가 동일한 위치에 모여지도록 링을 적층시킨 다층 링을 사용할 수도 있다. 온수 분사장치(5)는 다공판과 평행하게 설치하고 탑(12) 속에 있는 한 어느 위치든지 상관없다. 그러나, 장치(5)가 내부 주위벽에 너무 근접해 있으면, PVC 입자 및 기타 물질이 세정을 차단할 수 있다. 그러므로, 온수 분사장치(5)를 장치(5)의 외부 표면이 탑 내벽의 표면으로부터 방사상 안쪽 방향으로 20mm 이상 떨어지게 위치시키는 것이 권장된다. 본 발명에 따라 온수 분사장치(5)의 외경은 탑(12)의 크기로 볼때 150 내지 8,000mm인 것이 바람직하다.
온수 분사장치(5)에 설치된 분사 노즐의 형태는 원형, 타원형, 슬리트형 등일 수 있다. 형태는 사용 목적에 따라 선택한다. 원형 또는 타원형을 사용할 경우, 직경 또는 주축이 일반적으로 바람직하게는 1 내지 8mm인 반면, 슬리트형을 사용할 경우, 슬리트의 길이가 일반적으로 1 내지 8mm인 것이 바람직하다.
PVC 슬러리는 다공판(1) 위의 소정의 통로를 통해 통과하고, 탈단량체 처리된 다음, 다공판(1a)으로 유하 영역(4)을 통하여 흘러내려 추가로 탈단량체 처리된다. PVC 슬러리는 다공판(1b) 및 (1c)로 차례로 유하되고 상기와 동일한 방법으로 처리된다. 이어서, 처리된 슬러리를 배출구(10)로부터 배출한다. 배출된 PVC 슬러리를 펌프(18)에 의해 열 교환기(16)로 펌핑하고, 여기서 냉각시킨다. 냉각된 슬러리는 PVC 슬러리 탱크(15)에 저장된다. 잔류 단량체가 완전히 제거된 PVC 슬러리를탱크(15)에 잠시 저장한 후 건조 장치로 옮긴다. 잔류 단량체가 충분히 제거되지 않은 PVC 슬러리를 슬러리 탱크(13)로 장입하고 단량체 제거 조작을 반복한다.
실시예
본 발명을 실시예 및 비교 실시예에 의해 다음에 설명하지만, 본 발명을 실시예 및 비교실시예로 제한하는 것으로 해석하지 않아야 한다. 다음 실시예 및 비교 실시예에는 다음과 같이 평가한다.
(1) 잔류 단량체의 농도
잔류 단량체 제거 처리를 거친 PVC 슬러리를 PVC 슬러리 배출구(10)로부터 샘플링한다. 샘플을 테트라하이드로푸란에 용해시킨다. 잔류 단량체의 농도를 기체 크로마토그래피[상표명: 기체 크로마토그래프(Gas Chromatograph) 8A, 시마즈세이사쿠쇼가부시키가이샤(Shimadzu Seisakusho K.K.)]로 측정한다. 측정 조건은 다음과 같다.
검출부 : FID형, 수소 화염 이온화 검출기
컬럼 : 스테인레스 강 제품(3mmD x 3mm)
컬럼 충전제 : 유콘 오일(Ucon oil) LB - 550X 20%
크로모솔브(Chromosolb) W/AW 80-100Me
컬럼 온도 : 70℃
기화실 온도 : 70℃
캐리어 기체 : 질소 기체
디렉터 기체 : 공기
(2) 이물질
잔류 단량체 제거 처리한 PVC 슬러리를 PVC 슬러리 배출구(10)로부터 샘플링하고 건조시켜 PVC 수지 100g을 제조한다. 수지 샘플을 백색 켄트지 위에 바르고 스파튤라로 잘 혼합한다. PVC 수지 샘플 중의 이물질(착색된 PVC 수지)을 육안으로 검사하고 이물질 단편의 수를 계산한다.
(3) 다공판(1)에 대한 발포 상태
최상판(1) 위를 유동하는 PVC 슬러리의 발포 상태를 검사하고 다음과 같이 평가한다:
A: 발포체가 구획벽의 하부에 잔류하고 PVC 슬러리의 유동성이 양호하다.
B: 발포체가 종종 구획벽을 범람한다.
C: 발포체가 탈기구(9)에 이르러, 발포체에 포함된 PVC 입자가 응축기(14)로 들어간다.
실시예 1
잔류 단량체 제거용 탑(12)을 사용하여 탈단량체 처리를 수행한다. 탑(12)은 내부 직경이 상이한 2개의 컬럼이 합쳐진 일반적 형태이다. 상부 및 하부의 내부 직경은 각각 2,000mm 및 1,300mm이다. 탑의 내부 높이는 7,400mm이다. 탑의 상부에, 보다 정확하게는 탑의 하부로부터 위로 5,800mm 되는 위치에 다공판(1)을 수평으로 위치시킨다. 다공판(1)은 직경이 1.3mm인 작은 구멍이 뚫린 다공판(2)(구멍 면적: 0.3%)을 갖는다. 다공판(2) 위에, 폭이 200mm인 통로가 제공되도록 높이가 290mm인 구획벽(19) 내지 (28)을 수직으로 세운다. 다공판(1)의 직경은 2,000mm이다. 탑의 하부에는 직경이 각각 1,300mm인 다공판(1a) 내지 (1c)를 1,600mm 간격으로 수평으로 놓는다. 다공판(1a) 내지 (1c)는 각각 직경이 1.3mm인 작은 구멍이 뚫린 다공 기판(구멍 면적: 0.3%)을 갖는다. 각각의 다공 기판 위에, 폭이 200mm인 통로가 설치되도록 벽 높이가 500mm인 구획벽을 수직으로 세운다. 이 탑(12)에서, 내부 직경의 변이점은 다공판(1)과 다공판(1a) 사이의 중간점이다. 변이점은 사실상 탑 내부 하부로부터 약 4,600 내지 5,400mm 위의 지점이다.
이 탑에서 탈단량체 처리된 PVC 슬러리는 평균 중합도가 1,300(중합 전환율: 82%)인 PVC이다. PVC 슬러리 농도는 30중량%이고, PVC 입자 중의 잔류 단량체의 농도는 PVC의 중량을 기준으로 하여 30,000ppm이다.
중합 반응을 거친 PVC 슬러리를 즉시 슬러리 탱크(13)로 옮긴다. 탱크(13)로부터, 펌프(17)를 사용하여 PVC 슬러리를 열 교환기(16) 속으로 펌핑(20㎥/h)시켜, 여기서 이를 80℃에서 예열시킨다. 그 후, 예열된 슬러리를 PVC 슬러리 도입구(6)를 거쳐 잔류 단량체 제거용 탑(12)으로 옮긴다.
PVC 슬러리를 다공판(1) 위의 통로로 통과시키고, 이 동안 슬러리를 다공판(1)의 작은 구멍을 통해 분출된 증기와 접촉하여 탈단량체 처리된다.
증기는 110℃의 과열된 증기이다. 증기는 탑(12) 하부의 증기 도입구(11)로부터 600kg/h의 유량으로 도입된다. 다공판(1)을 통과한 PVC 슬러리는 증기에 의해 100℃에서 가열한다.
이어서, PVC 슬러리를 다공판(1a), (1b) 및 (1c) 위의 판(27) 내지 (29)와 탑(12)의 내벽사이에 형성된 유하 영역(4)을 통과시켜 유동시키고, 이 동안 슬러리를 증기에 의해 탈단량체 처리시킨다. PVC 슬러리의 처리 시간, 즉 PVC 슬러리 도입구(6)로 도입된 PVC 슬러리가 PVC 슬러리 배출구(10)로부터 배출되는데 필요한 시간은 10분이다.
탑(12)에서, 각각의 다공판(1a), (1b) 및 (1c)의 바로 밑에는 3개의 링형 온수 분사장치(5)가 설치된다. 각각의 장치(5)의 직경은 800mm이고 파이프 직경이 50A인 원형의 노즐 홀이 장착되어 있다. 탑 내부를 세정하기 위해 온수 분사장치(5)는 온수를 오버헤드 다공판 및 탑(12) 내벽을 향해 각각 5초 동안 10분 간격으로 분사한다(0.5㎥/h).
탈단량체 처리를 거친 PVC 슬러리를 다공판(1c) 위의 통로 말단에 직접 연결된 PVC 슬러리 배출구(10)로부터 배출한다. 그 후, 처리된 슬러리를 펌프(18)에 의해 열 교환기(16)로 보낸다. 열 교환기(16)에서, 슬러리를 50℃로 냉각시킨다. 이어서, 이를 PVC 슬러리 탱크(15)에 저장한다. 탈단량체 처리를 거친 PVC 슬러리중의 PVC 잔류 단량체의 농도는 1ppm 이하이다. PVC 슬러리 중에 존재하는 PVC에서는 이물질이 발견되지 않는다. 결과를 표 1에 나타내었다.
탑(12)의 상부 챔버(7)로부터 생성된 VC와 물과의 증기 혼합물을 탈기구(9)로부터 배출하여 응축기(14)에서 응축시킨다. 그 결과, 물과 잔류 단량체를 별도로 회수한다. 응축기(14)에서는 어떠한 PVC 입자도 검출되지 않는다.
실시예 2
탑의 상부에 직경이 1,600m인 다공판(1)이 제공되고, 구획벽(24) 및 (25)이 제거되며, 구획벽의 벽 높이가 350mm임을 제외하고는, 실시예 1에 기술한 바와 같은 탑 및 조건을 사용하여 PVC 슬러리를 탈단량체 처리한다. 탈단량체 처리를 거친 슬러리 중의 PVC의 잔류 단량체의 농도는 1ppm 이하이다. 또한, 슬러리 중의 PVC에서는 이물질이 발견되지 않는다. 결과를 표 1에 나타내었다.
응축기(14)에서는 PVC 입자가 검출되지 않는다.
실시예 3
탑의 상부에 직경이 1,400m인 다공판(1)이 제공되고, 구획벽(23) 내지 (25)이 제거되며, 나머지 구획벽이 지그재그 형태로 재배열되고, 구획벽의 벽 높이가 500mm임을 제외하고는, 실시예 1에 기술한 바와 같은 탑 및 조건을 사용하여 PVC 슬러리를 탈단량체 처리한다. 탈단량체 처리를 거친 슬러리 중의 PVC의 잔류 단량체의 농도는 13ppm이다. 슬러리 중의 PVC에서는 이물질이 발견되지 않는다. 결과를 표 1에 나타내었다.
응축기(14)에서는 미량의 PVC 입자가 검출된다.
비교 실시예 1
다공판(1)의 직경이 1,300m이고, 구획벽(23) 내지 (25)이 제거되며, 나머지 구획벽이 지그재그로 재배열되고, 구획벽 높이가 500mm임을 제외하고는, 실시예 1에 기술한 바와 같은 탑 및 조건을 사용하여 PVC 슬러리를 탈단량체 처리한다. 탈단량체 처리를 거친 슬러리 중의 PVC의 잔류 단량체의 농도는 350ppm이다. 슬러리에 존재하는 PVC에서는 이물질이 발견되지 않는다. 결과를 표 1에 나타내었다.
최상판 위의 통로를 통과해 유동하는 PVC 슬러리는 격렬히 발포되고, 발포체에 의해 운반되는 PVC 입자는 탈기구를 통해 응축기로 들어간다. 결국, 입자가 응축기(14)를 방해하여 가동후 25분이 경과하면 더이상 조작을 계속할 수 없다.
비교 실시예 2
온수 분사장치(5)로부터 온수를 분사하지 않음을 제외하고는, 실시예 1에 기술한 바와 같은 탑 및 조건을 사용하여 PVC 슬러리를 탈단량체 처리한다. 탈단량체 처리를 거친 슬러리 중의 PVC 중의 잔류 단량체의 농도는 1ppm 이하이다. 슬러리중에 존재하는 PVC에서는 이물질이 139편 발견된다. 결과를 표 1에 나타내었다.
비교 실시예 3
다공판(1)의 직경이 1,300mm이고, 구획벽(23) 내지 (25)이 제거되며, 나머지 벽이 지그재그 형태로 재배열되고, 구획벽 높이가 500mm이며, 또한 PVC 슬러리가 펌프(17)에 의해 9㎥/h의 속도로 탑속으로 도입되는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기술한 바와 같은 탑 및 조건을 사용하여 PVC 슬러리를 탈단량체 처리한다. 탈단량체 처리를 거친 슬러리 중의 PVC의 잔류 단량체의 농도는 2ppm이다. 슬러리 중에 존재하는 PVC에서는 이물질이 발견되지 않는다. 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1
* : 가동한지 25분이 경과하면 조작을 계속할 수 없다.
표 1로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 따르는 잔류 단량체 제거용 탑으로 다음의 효과가 달성된다.
1. PVC 슬러리의 발포가 가장 현저한 최상부 다공판에서 발포가 조절되기 때문에, PVC 슬러리는 구획벽을 넘어 범람하지 않으므로 PVC 입자는 탈기구를 통해 응축기속으로 이동하지 않는다. 그 결과, PVC 입자가 응축기에 축적되지 않는다.
2. 잔류 단량체를 PVC 슬러리로부터 다량 제거할 수 있다(1ppm 이하).
3. 온수 분사장치로부터 방출된 온수가 탑 내벽을 세정하기 때문에 이물질이 포함되지 않는다.
4. 효과적인 탈단량체 처리를 수행할 수 있다. 구체적으로는 증가된 양의 PVC 슬러리를 유연하게 조작하여 탈단량체 처리하여 고품질의 PVC 입자를 수득할 수 있다.
제1도는 도면 중심에 나타낸 잔류 단량체 제거용 탑(tower)을 포함한 탈단량체 장치의 전체 시스템을 나타낸 모식도이고,
제2도는 다공판(perforated tray)(1)(최상판)의 모식적 평면도이고,
제3도는 제2도의 선 III-III의 화살표가 가리키는 방향의 단면도이고,
제4도는 다공판(1a)(최상판으로부터 두번째의 판)의 모식적 입면도이다.

Claims (3)

  1. 상부에 설치되어 비닐 클로라이드 수지 슬러리를 다공판 최상부 위로 장입시키는 데 사용되는 도입구와 하부에 설치되어 처리된 비닐 클로라이드 수지 슬러리를 배출하는 데 사용되는 배출구를 포함하고,
    2) 두 가지 이상의 상이한 내부 직경을 갖는 일반적인 원통형 또는 역원추형이고,
    3) 상부의 내부 직경이 하부의 내부 직경보다 크며,
    4) 하나 이상의 다공판이 상부에 설치되어 있고,
    5) 하나 이상의 다공판이 하부에 설치되어 있으며,
    6) 슬러리가 다공판 하부로 흘러내리도록 유하 영역이 다공판 사이에 위치하고,
    7) 증기를 상향으로 분사하는 수단이 하부에 설치되어 있으며,
    8) 하나 이상의 온수 분사장치가 다공판을 향하여 설치되어 있는 구조적 특징을 포함하는, 잔류 단량체 제거용 탑(tower).
  2. 제1항에 있어서, 탑 상부의 내부 직경이 탑 하부의 내부 직경의 1.20 내지 5배인 탑.
  3. 제1항에서 정의한 탑을 사용하여 비닐 클로라이드를 함유하는 슬러리로부터 잔류 단량체를 제거하는 방법에 있어서,
    슬러리 중의 폴리비닐 클로라이드 수지의 농도 범위가 5 내지 45중량%이고 증기 분사수단으로부터 분사되는 증기의 분출량 범위가 슬러리 1㎥당 5 내지 50kg/h인 조건하에 슬러리로부터 잔류 단량체를 제거함을 특징으로 하는 방법.
KR1019950002550A 1994-02-07 1995-02-07 잔류단량체의제거방법및제거용탑 KR100359391B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP94-034149 1994-02-07
JP03414994A JP3709568B2 (ja) 1994-02-07 1994-02-07 残留モノマー除去処理法およびそれに用いる残留モノマー除去処理塔

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR950032318A KR950032318A (ko) 1995-12-20
KR100359391B1 true KR100359391B1 (ko) 2003-01-24

Family

ID=12406150

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019950002550A KR100359391B1 (ko) 1994-02-07 1995-02-07 잔류단량체의제거방법및제거용탑

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6375793B1 (ko)
EP (1) EP0668134B1 (ko)
JP (1) JP3709568B2 (ko)
KR (1) KR100359391B1 (ko)
CN (1) CN1059376C (ko)
CA (1) CA2141989A1 (ko)
DE (1) DE69507058T2 (ko)
ES (1) ES2127991T3 (ko)
GR (1) GR3029394T3 (ko)
MY (1) MY115335A (ko)
SG (1) SG55065A1 (ko)
TW (1) TW297820B (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100449195B1 (ko) * 1995-08-04 2004-12-03 칫소가부시키가이샤 잔류단량체제거장치및방법
KR100885649B1 (ko) 2006-06-01 2009-02-25 롬 앤드 하아스 컴패니 공정 설비, 특히 안전 장치상에서 중합체 축적을최소화하기 위한 방법 및 장치
WO2022019574A1 (ko) * 2020-07-22 2022-01-27 한화솔루션 주식회사 잔류 모노머 제거장치
WO2022158873A1 (ko) * 2021-01-20 2022-07-28 한화솔루션 주식회사 증류장치

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3978797B2 (ja) 1996-12-26 2007-09-19 チッソ株式会社 残留モノマー除去方法および装置
CN1085106C (zh) * 1998-11-12 2002-05-22 华东理工大学 反应物料逗留时间均布的尿素合成塔
WO2000064950A1 (fr) * 1999-04-22 2000-11-02 Chisso Corporation Dispositif et methode d'extraction de monomere non reagi d'un latex polymere
US6830607B2 (en) * 2001-06-15 2004-12-14 Westlake Technology Corporation Slurry tray and slurry tray assembly for use in fractionation towers
US20050205215A1 (en) * 2004-03-17 2005-09-22 General Electric Company Apparatus for the evaporation of aqueous organic liquids and the production of powder pre-forms in flame hydrolysis processes
FR2967153B1 (fr) * 2010-11-04 2014-10-03 Solvay Procede pour le traitement d'eaux usees provenant de la preparation d'un polymere halogene
FR2967151B1 (fr) * 2010-11-04 2014-05-23 Solvay Procede pour le traitement d'effluents aqueux provenant de la preparation d'un polymere halogene
CN102092108A (zh) * 2011-01-06 2011-06-15 金发科技股份有限公司 一种消减聚合物材料中低分子有机挥发物的方法
CN103412486A (zh) * 2013-07-23 2013-11-27 沈阳化工大学 一种聚氯乙烯汽提过程智能控制方法
CN103724466A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 新疆天业（集团）有限公司 悬浮法pvc浆料汽提脱析vcm的方法
US10570223B2 (en) 2014-05-28 2020-02-25 Lg Chem, Ltd. Stripping apparatus
DE102015213493A1 (de) * 2015-07-17 2016-09-15 Basf Se Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen, insbesondere solchen, die (Meth)acrylmonomere enthalten
CN105294891A (zh) * 2015-10-20 2016-02-03 天能化工有限公司 一种pvc生产中蒸汽汽提残留vcm的方法
KR102068308B1 (ko) * 2016-09-23 2020-01-20 주식회사 엘지화학 고분자의 잔류 모노머 함량 제어방법
JP7497157B2 (ja) 2017-01-11 2024-06-10 コーク－グリッシュ，リミティド パートナーシップ 低液流を濃縮するためのバッフル壁を有する接触トレー及びそれを伴う方法
KR20210131717A (ko) * 2020-04-24 2021-11-03 주식회사 엘지화학 후처리 장치
KR20220045372A (ko) * 2020-10-05 2022-04-12 주식회사 엘지화학 스트리핑 장치 및 스트리핑 방법

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1919599A (en) * 1929-10-17 1933-07-25 Standard Oil Dev Co Method for removing entrained liquid from gases and vapors
US2433060A (en) * 1943-01-01 1947-12-23 Standard Oil Dev Co Process of stripping emulsion polymerizate latices
US2845444A (en) * 1953-08-18 1958-07-29 Procter & Gamble Apparatus and method for steam deodorizing of fats and oils
US3249516A (en) * 1962-05-15 1966-05-03 Planex Associates Ltd Fractional distillation column with inclined wall sections
GB1211547A (en) * 1967-10-12 1970-11-11 Fisons Ind Chemicals Ltd Hydrazine
US4017355A (en) * 1970-12-18 1977-04-12 Nippon Oil Company Ltd. Process for treating latices
US3844898A (en) * 1973-01-02 1974-10-29 Universal Oil Prod Co Fractionation apparatus having plural, integral and concentric fractionating units
US3959085A (en) * 1973-01-02 1976-05-25 Universal Oil Products Company Fractionation apparatus having two integral and concentric fractionating units
US4158092A (en) * 1974-07-25 1979-06-12 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the manufacture of vinyl chloride polymer dispersions with a low monomer content
US4086414A (en) * 1974-08-19 1978-04-25 Ethyl Corporation Steam stripping polyvinyl chloride resins
US3975164A (en) * 1975-02-05 1976-08-17 Phillips Petroleum Company Apparatus for purifying HF catalyst in an alkylation process
JPS5813563B2 (ja) * 1976-04-03 1983-03-14 信越化学工業株式会社 塩化ビニルの水性分散液から未反応モノマ−を除去する方法およびその装置
JPS548693A (en) * 1977-06-21 1979-01-23 Chisso Corp Removal of monomer from vinyl chloride resin slurry by steam treatment using improved plate column
US4303479A (en) * 1977-10-07 1981-12-01 The Goodyear Tire & Rubber Company Distillation separation method
DE2759097A1 (de) * 1977-12-30 1979-07-12 Norsk Hydro As Verfahren zur entfernung von vinylchlorid aus polyvinylchloriddispersionen, sowie eine kolonne zur durchfuehrung des verfahrens
US4228273A (en) * 1978-09-05 1980-10-14 Tenneco Chemicals, Inc. Process for the removal of vinyl chloride from aqueous dispersions of vinyl chloride resins
JPS5622305A (en) * 1979-08-01 1981-03-02 Chisso Corp Monomer removal from vinyl chloride resin slurry by steaming and apparatus therefor
SU1348188A1 (ru) * 1986-01-03 1987-10-30 Предприятие П/Я Р-6956 Аппарат дл выделени полимеров из растворов
JP3029075B2 (ja) * 1992-09-25 2000-04-04 チッソ株式会社 塩化ビニル樹脂スラリーの水蒸気処理による残留ビニルモノマー含有量の低い樹脂粉体の製造方法及びその装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100449195B1 (ko) * 1995-08-04 2004-12-03 칫소가부시키가이샤 잔류단량체제거장치및방법
KR100885649B1 (ko) 2006-06-01 2009-02-25 롬 앤드 하아스 컴패니 공정 설비, 특히 안전 장치상에서 중합체 축적을최소화하기 위한 방법 및 장치
WO2022019574A1 (ko) * 2020-07-22 2022-01-27 한화솔루션 주식회사 잔류 모노머 제거장치
WO2022158873A1 (ko) * 2021-01-20 2022-07-28 한화솔루션 주식회사 증류장치

Also Published As

Publication number Publication date
US6375793B1 (en) 2002-04-23
JP3709568B2 (ja) 2005-10-26
TW297820B (ko) 1997-02-11
DE69507058T2 (de) 1999-08-05
CN1112938A (zh) 1995-12-06
GR3029394T3 (en) 1999-05-28
CA2141989A1 (en) 1995-08-08
EP0668134B1 (en) 1999-01-07
EP0668134A2 (en) 1995-08-23
KR950032318A (ko) 1995-12-20
DE69507058D1 (de) 1999-02-18
ES2127991T3 (es) 1999-05-01
MY115335A (en) 2003-05-31
SG55065A1 (en) 1998-12-21
JPH07224109A (ja) 1995-08-22
EP0668134A3 (en) 1996-01-03
CN1059376C (zh) 2000-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100359391B1 (ko) 잔류단량체의제거방법및제거용탑
US4158092A (en) Process for the manufacture of vinyl chloride polymer dispersions with a low monomer content
KR100449195B1 (ko) 잔류단량체제거장치및방법
NO771138L (no) Fremgangsm}te for } fjerne ikke-reagert monomer fra vannholdig dispersjon av polymerisat av vinyklorid og anordning for utf¦relse av fremgangsm}ten
EP0949276B1 (en) Methods and apparatus for removing residual monomers
CA1152689A (en) Process for removing monomer from vinyl chloride resin slurry by steam treatment and apparatus employed therefor
IE42595B1 (en) Process and apparatus for reducing the content of volatile constituents of vinyl chloride polymers
CS196386B2 (en) Method of removing monomers from water dispersion of vinyl chloride polymers or copolymers
JP3029075B2 (ja) 塩化ビニル樹脂スラリーの水蒸気処理による残留ビニルモノマー含有量の低い樹脂粉体の製造方法及びその装置
CN111918884B (zh) 残留单体除去装置
US5929206A (en) Continuous process for removing the residual monomer or monomers from an aqueous latex of a synthetic polymer and device for carrying it out
US4283526A (en) Method of treating polymerlatices
CA1081881A (en) Process and device for the preparation of polymer dispersions having a low monomer content
US6117972A (en) Introducing steam into polymer dispersions
KR100458597B1 (ko) 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수장치
KR850000152B1 (ko) 염화비닐수지 슬러리중의 단량체 제거방법
US20230295352A1 (en) Apparatus for removing residual monomers
JP2002114816A (ja) 未反応塩化ビニル系モノマーを除去する方法およびその装置
CS205467B1 (en) Method and plant for removal of monomer from polyvinylchloride suspensions

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20061011

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee