CN1112938A

CN1112938A - 除去残留单体的方法和塔

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Publication number: CN1112938A
Application number: CN95102919A
Authority: CN
Inventors: 内田诚一; 藏薗敏信; 石桥正刚; 松田悦郎
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 1994-02-07
Filing date: 1995-02-07
Publication date: 1995-12-06
Anticipated expiration: 2015-02-07
Also published as: ES2127991T3; CN1059376C; CA2141989A1; GR3029394T3; EP0668134B1; SG55065A1; EP0668134A3; US6375793B1; MY115335A; JP3709568B2; DE69507058T2; EP0668134A2; JPH07224109A; DE69507058D1; KR950032318A; KR100359391B1; TW297820B

Abstract

本发明提供一种在制造氯乙烯树脂(PVC)中除去残留单体的方法和塔。当淤浆已进行聚合反应以后，由于与水蒸气接触而从PVC淤浆中除去残留单体时，控制在浆料中产生的气泡以维持稳定的流动状况。有效地除去残留单体，且抑制夹杂物的包容。塔有二个或更多的水平面并且被分成上面和下面部分。上面部分的内径大于下面部分的内径。每一个部分都装有至少一个多孔板塔盘。此外，在塔内装有至少一个热水喷射装置。

Description

本发明涉及一种除去在制造氯乙烯树脂（在下文中总称为PVC）中残留单体的方法。在防止包含夹杂物（PVC颗粒的变色）的同时，本发明有效地除去在制造PVC时，残留在PVC颗粒及在水介质中的主要由氯乙烯单体（在下文中称为VC）构成的未反应残留单体。

更特别地，本发明涉及一种方法就是在终止聚合反应之后，通过用水蒸汽处理而除去包含在PVC淤浆（PVC颗粒，水介质和残留单体的分散混合物）中的残留单体，同时控制气泡从PVC淤浆中的产生，以致使PVC淤浆经常地保持在稳定的流体状态，由此而达到有效地除去残留单体的目的，以及在同时，防止夹杂物被包含在最终产物PVC中。

本发明也涉及一种除去残留单体的塔。

PVC具有优异的化学和物理特性，因而用途广泛。通常，可通过悬浮聚合，乳液聚合，嵌段聚合，或类似的方法制造PVC。在这些方法中，之所以通常使用悬浮聚合和乳液聚合，是因为这两种方法能够提供能很容易地除去反应热，减少了PVC最终产物中污染物的含量，以及在聚合反应之后的PVC呈粒状而省去了造粒步骤的优点。

一般通过将VC，水介质，分散剂，聚合引发剂等放入装有搅拌器的反应器中，然后在保持预定温度的同时搅拌反应混合物进行悬浮聚合和乳液聚合。一般实行的方法是，当转化率已经达到可提供最佳生产效率的80-95%范围的时候终止聚合反应，而不是将反应继续进行直到VC已经100%地转化为PVC为止。因此，进行了聚合反应之后的PVC淤浆含有大量的未反应残留单体。

由于这些残留单体对人体有害，必须加以小心避免它们沾污PVC颗粒，或者避免它们迁移进水中或空气中。换言之，必须尽可能地从PVC淤浆中除去和回收残留单体。

根据一般的PVC制备方法，在聚合反应之后将水介质从PVC淤浆中机械分离出去，并通过热空气干燥等方法除去以少量保留在PVC中的水介质和残留单体，以获取最终产物-粉末PVC。

这种方法不能避免从干燥器中排出的气体含有残留单体，或者所获得的粉末PVC被少量残留单体污染。因而，常用的制造方法免不了冒危及环境的危险。

日本专利申请公开号54-8693和56-22305提出了一种改进的方法，它使用一种装有多层多孔板塔盘且带有将水蒸汽喷射到塔内的底孔的塔，以达到更有效地从PVC淤浆中除去和回收未反应残留单体。

此方法的特点在于多孔板塔盘，其中每一个多孔板塔盘在其上都有安装带隔墙的多孔底板为处理PVC淤浆提供Z形通道。当PVC淤浆经过在多孔板塔盘上形成的通道时，就将它暴露于从塔底通过孔而喷射出的水蒸汽之中，由此蒸发和分离包含在PVC淤浆中的残留单体。将这种用于除去残留单体的方法称为脱单体方法（demonomerizing method），它已经成为残留单体除去技术的主流。

然而，这种脱单体方法具有下列缺陷。如果通过多孔板塔盘上的通道的PVC淤浆的流速高，那么通过与水蒸汽接触而蒸发的残留单体就会使PVC淤浆过分起泡。过分起泡进一步造成下列缺陷。

1.PVC淤浆流过隔墙且不通过处理（与水蒸汽接触）通道被排出，导致还没有足够除去残留单体的PVC淤浆与PVC淤浆混合。

2.PVC颗粒与所形成的气泡一起进入冷凝器中。

3.PVC颗粒粘附在处理装置（塔）的内壁上，而且所粘附的颗粒在高温下被暴露于水蒸汽之后而劣化，最后使得其本身成为夹杂物。

特别地，改进的具有增加孔隙性的PVC颗粒（这种设计用来增强吸收增塑剂的能力）在聚合反应之后，在PVC颗粒内含有大量的残留单体。如果试图用上述脱单体方法处理这类PVC淤浆，那么起泡现象就会过度发生，而且上面所逐条列举的缺陷就会更加显著。

如果降低PVC淤浆的流速，就不可能遇到上述的问题，但降低流速会导致处理效率的大大降低。

鉴于上述内容，本发明的发明者进行了广泛研究，结果揭示了下列实事。首先，当PVC淤浆与多孔板塔盘上的水蒸汽接触时所产生的气泡实际上就是由于从PVC颗粒内及所用的水介质中所释放的残留单体的沸腾而产生的气泡。第二，气泡增加了向多孔板塔盘流下的PVC淤浆的表观体积。因而，过量的起泡使得PVC淤浆溢出超过了切断处理通道的隔墙。第三，与水蒸汽接触5分钟就会导致70%除去（按存在于PVC颗粒内的残留单体重量计算），由此设想在除去残留单体塔的最上面的板内起泡现象发生最剧烈。

基于上述发现，本发明的发明人发明了一种具有多孔板塔盘的特殊形状的塔以除去残留单体。也就是说，本发明人发明了一种具有不同内径的塔，以致于塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径，结果该塔具有至少二层多孔板塔盘，其中在塔的上面部分至少有一层板，且在塔的下面部分至少有一层板。此外，在塔内提供至少一个热水喷射装置。当使用如此结构的塔时，可有效地从PVC淤浆中分离和回收未反应的残留单体，且如此处理的淤浆中夹杂物含量大大减少。

所以，本发明的目的就是克服上述常规脱除单体方法中存在的缺陷。可通过一种改进的方法达到此目的，这种方法就是将在聚合反应终止之后包含在PVC淤浆中的残留单体与水蒸汽接触以除去，同时小心控制气泡从PVC淤浆中的产生以保持PVC淤浆的稳定流体状态，因而防止在最终产物PVC中包含有夹杂物。本发明也提供一种用于本方法的塔。

更确切地说，根据本发明的第一方面，提供一种有效地除去残留单体的方法，其包括将已经进行了聚合反应的氯乙烯树脂的淤浆料装入用于除去残留单体的塔内，该塔包含下列结构特征：

1）该塔具有带有两个或更多不同内径的圆柱体形状，

2）塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径。

3）在塔的上面部分装有至少一层多孔板塔盘，

4）在塔的下面部分装有至少一层多孔板塔盘，

5）在多孔板塔盘之间装有使淤浆料向下流到较低多孔板塔盘的下行段，

6）在塔的底部装有用于在塔内向上方向喷射水蒸气的装置，和

7）在塔内朝着多孔板塔盘方向装有至少一个热水喷射装置。

优选地，实现本方法是通过使用塔的上面部分的内径是该塔下面部分内径的1.20-5倍的塔。

根据本发明的第二方面，提供一种用以除去残留单体的塔，它具有下列结构特征：

1）该塔具有带有两个或更多不同内径的一般圆柱体或倒置圆锥形状，

2）塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径，

3）在塔的上面部分装有至少一层多孔板塔盘，

4）在塔的下面部分装有至少一层多孔板塔盘，

6）在塔的底部装有用于在塔内以向上的方向喷射水蒸汽的装置，和

7）在塔内朝着多孔板塔盘方向装有至少一个热水喷射装置。

优选地，塔的上面部分的内径是塔的下面部分内径的1.20-5倍。

从下面的描述中就会明显地看到本发明上述和其它目的，特征和优点。

图1是表示脱除单体装置的整个系统的示意图，该装置带有图中部所示的脱除残留单体的塔。

图2是多孔板塔盘1（最上面的板）的平面示意图。

图3是以图2中Ⅲ-Ⅲ线箭头所指方向的剖面图。

图4是多孔板塔盘1a（从顶部数第二个板）的图解垂直剖面图。

在本发明中，所用术语PVC是指VC均聚物，VC和与VC可聚合单体的共聚物，将VC接枝聚合到烯烃聚合物上所得到的聚合物，和由两种或更多种这些聚合物形成的聚合物。为了采用本发明的方法有效地除去残留单体，本发明的方法优选应用于含有50%（重量）或更多的VC作为聚合物的结构单元的那些聚合物。

为了获得所述聚合物，可以采用或者悬浮聚合，或者乳液聚合。

可以与VC进行聚合反应的可聚合单体的具体例子包括乙烯醇的羧酸酯，例如乙酸乙烯酯;乙烯基醚，例如烷基乙烯基醚;不饱和羧酸酯例如丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯;亚乙烯基二卤例如1，1-二氯乙烯和1，1-二氟乙烯;不饱和腈例如丙烯腈;以及烯烃例如乙烯和丙烯。

在本发明中，所用术语PVC淤浆是指含有已进行了聚合反应的PVC，未反应的残留单体和主要含水的水介质的液态分散体。当进行聚合反应时，除了所需的缓冲剂，粒径调节剂，结垢抑制剂，消泡剂等以外，还要将分散剂如聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素加入到反应器中。因此，PVC淤浆含有少量的这些成分。

淤浆浓度即分散在采用本发明方法处理的PVC淤浆中PVC的浓度优选为5-45%（重量），更优选为10-40%（重量）。如果淤浆料的浓度超过45%（重量）的话，在用于除去残留单体的塔中的PVC淤浆的流动性变会降低。另一方面，淤浆料浓度小于5%（重量）就大大降低残留单体除去的效率。

通常，在已经完成了聚合反应而且反应器的内部压力已经降低到预定压力以后，将待用本发明的方法处理的PVC淤浆输送到PVC淤浆的贮罐中。然而，在反应器内部的压力降低到环预定压力之前，也有可能输送PVC淤浆。此外，在转化率已经达到任选点时，可以终止该聚合反应，而且也可以在任选点将已经进行了聚合反应的PVC淤浆输送到PVC淤浆贮罐中。

以预定的流速，将已经输送到浆料贮罐中的PVC淤浆泵入本发明的除去残留单体的塔内。

根据本发明的从PVC淤浆中除去残留单体的方法将参照图1至图4作进一步详细描述。但这些图不应认为限制本发明。

将由悬浮聚合或乳液聚合制备的PVC淤浆暂时贮存在浆料罐13中。用泵17将贮存在贮罐13内的浆料泵送到热交换器16内，在此处将浆料加热到预定温度。接着，将已加热的浆料排入除去残留单体的塔12内，由此通过在塔12的上面部分的PVC淤浆导入口6，而到达塔12内最上处的板-多孔板塔盘1上。

流入塔12内的PVC淤浆的流速对于每平方米的塔内最上处的多孔板塔盘1的多孔板基板2来说优选为0.1至300m³/h，和更优选为1-100m³/h。通过改变泵17的泵速度将流速控制在上述范围内。

如果在进入塔12内之前预热PVC淤浆料，除去残留单体的效率就会提高。因而，采用热交换器16预热PVC淤浆的优选范围是50至100℃。

根据本发明除去残留单体的塔12 呈圆柱体形状或倒置圆锥形状，或者是这些形状的混合体。塔12 具有带有二个或者更多不同内径的二个或更多的水平面。塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径。

对于塔12的内径没有特别的限定。然而，优选地塔12的下面部分的内径为200至10，000mm，且该塔的上面部分的内径是塔的下面部分内径的1.20至5倍。

除去残留单体的塔12 内部的高度优选为该塔下面部分内径的2-20倍，及更优选为该塔下面部分内径的5-15倍。

在本发明中，当塔12具有带有三个或更多的内径的阶梯形圆柱体形状，倒置圆锥形状，或者圆柱-圆锥形状的时候，以塔12内装有的多层多孔板塔盘（多孔基板）的平均直径为依据，塔的上面部分和塔的下面部分定义如下。将内径大于平均直径的部分定义为塔的上面部分，及将内径小于平均直径的部分定义为塔的下面部分。“塔的上面部分的内径”指的是装在塔的上面部分的多孔板塔盘（多孔基板）的平均直径。同样地，“塔的下面部分的内径”指的是装在塔的下面部分的多孔板塔盘（多孔基板）的平均直径。

在本发明中，使得塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径。结果，通过处理通道的PVC淤浆的深度就被减低，导致减少了通过PVC淤浆的水蒸汽的滞留时间。因而，在保持PVC淤浆的流动性处于良好状态的同时，就控制了PVC淤浆的发泡。因为可以不变和连续地进行脱除单体处理，所以流动性的重要就在于能够有效地除去残留单体。又，防止PVC淤浆溢出隔墙，消除了由其中的残留单体还没有完全除去的PVC淤浆污染最终产品的可能性。

当PVC淤浆通过塔的下面部分内的多孔板塔盘上的通道时，浆料的深度就变高，延长了PVC淤浆接触水蒸汽的时间。结果，能够在很大程度上除去在上面的多孔板塔盘处的浆料中还未除去的残留单体。

PVC淤浆内残留单体的浓度随着浆料靠近最低多孔板塔盘而下降。因而，尽管PVC淤浆的深度在塔的下面部分变得较大，起泡比上面部分显著少。因此，尽管该塔具有下面部分已经减少了允许PVC淤浆通过较大深度的通道的内径的结构，但浆料不溢出隔墙。而可以除去PVC淤浆中高百分率的残留单体。所以，多孔板塔盘的直径朝着塔的最低板方向减小是有利的。

正如上面所述，本发明的塔12在塔的上面部分装有至少一个多孔板塔盘及在塔的下面部分装有至少一个多孔板塔盘。在图1中，用于除去残留单体的塔12是一个具有在塔的上面部分的多孔板塔盘1及在塔的下面部分的多孔板塔盘1a至1c的四段塔。虽然板的数目未必是4，但板的内径必须满足下列条件：D₁≥D_1a≥D_1b≥D_1c排除D₁＝D_1a＝D_1b＝D_1c（D₁，D_1a，D_1b和D_1c是板1，1a，1b和1c的内径）。如果不满足这些条件，脱除单体的处理就不能有效地进行。优选的条件是：D₁＞D_1a≥D_1b≥D_1c。

考虑从PVC淤浆中除去残留单体的难度来确定多孔板塔盘的数目。当本方法被应用于从中很难除去残留单体的PVC淤浆时，需要增加板的数目。确定位于塔的上面部分的多孔板塔盘的数目及位于塔的下面部分的多孔板塔盘的数目都要考虑PVC淤浆起泡的程度。如果要处理的PVC淤浆易造成显著的起泡，增加塔的上面部分中的多孔板塔盘的数目是有利的。

每一个多孔板塔盘具有一个带有许多小孔和许多竖立在该基板上表面上的隔墙的多孔基板。

基板中的孔是为了使要喷射的水蒸汽从中通过且脱除通过多孔板塔盘上的通道的PVC淤浆中的单体。

从PVC淤浆中除去残留单体所需的时间就是PVC淤浆通过多孔板塔盘上所提供的处理用通道所需要的时间。因此，为了延长通过通道所需的时间，增加隔墙的数目有利于延长这些通道。通道的设计根据隔墙的安装方式而变化。通道的设计的例子包括U形曲线（hair-pin carves），螺旋形，辐射箭头星形（radial arrowsstars），等等，随情况需要而定，具有U形曲线的通道是优选的。对本发明的多孔板塔盘隔墙数目和通道的宽度没有特别的限制。然而，如果隔墙数目太大且通道的宽度太窄，流动PVC淤浆的深度就会变得太大，并因此引起过度的起泡，使得已起泡的浆料溢过隔墙。结果，不同期间处理的PVC淤浆局部出现，这一点对产物的质量是不利的，因而是不希望有的。

如果PVC淤浆通过多孔板塔盘上所提供的通道所需的时间足够长，能够在很大程度上从PVC淤浆内存在的PVC颗粒中除去残留单体。但太长的时间会引起PVC的变色和热劣化。因而，最好是设计这样的处理用通道，以便使PVC浆在用于除去残留单体的塔12内停留的时间为1至60分钟，优选为2至45分钟，及更优选为5至30分钟。

根据本发明，用于除去残留单体的塔12在塔的底部有水蒸汽导入口11。当水蒸汽渗入到多孔板塔盘的细小孔时，从导入口11喷射的水蒸汽与输送在多孔板塔盘上的PVC淤浆接触。

水蒸汽喷射速度对每立方米PVC淤浆优选为1-100kg/h，更优选为5-50kg/h。

小于1kg/h的喷射速度使得PVC淤浆内的PVC颗粒沉淀，导致PVC淤浆中的残留单体的除去效率很差。另一方面，超过100kg/h的喷射速度会造成PVC淤浆大量喷溅，在某些情况下导致溢出发生。此外，鉴于大量引入水蒸汽，从PVC淤浆中除去残留单体的效率没有得到进一步的提高。

如果PVC淤浆的温度高，除去残留单体的效率就有所提高。然而，过高的温度使得PVC颗粒变色或降解，造成最终产品的质量很差。因此，控制PVC淤浆的温度直接关系到获得高质量的PVC产品。一般说来，浆料温度随着从塔的底部喷射的水蒸汽的温度而改变。优选地，控制水蒸汽的温度和喷射速率，以便使流在最上面的多孔板塔盘1上的PVC淤浆温度为50至150℃，优选为70至120℃，更优选为80至110℃。

在用于除去残留单体的塔12内的压力优选保持在0.2至3kg/cm²的范围内。

根据本发明的塔12在塔内部装有至少一种热水喷射装置5。

热水喷射装置5优选装在多孔板塔盘正下方的位置处。热水喷射装置从喷嘴以预定间隔喷射热水，而且清洗用于除去残留单体的塔12。

将管子缠绕成预定的形状制成热水喷射装置5，并且将其装在塔12内。对着塔的多孔板塔盘下面和内部的环形墙喷射热水以清洗塔。至于热水喷嘴的数目和位置没有限制。优选地喷射热水，以致使喷射方向和垂直线之间的夹角为10至60°，而不是垂直向上地从喷嘴中喷出。

热水喷射装置5的形状一般象希腊字母omega（Ω）或phi（Φ），螺旋形，星状，或U形状。也可以使用多层环，在其中将环成层以便使每一个其它的层的中心位置落在相同的点内。与多孔板塔盘平行装备热水喷射装置5，而且可以放在任何地方，只要将其放置在塔12内。然而，如果装置5太靠近内部的环形墙，PVC颗粒和其它物质就会妨碍清洗。因此，建议安装热水喷射装置5，以使装置5的外表面以辐射向内的方向距离塔的内墙表面20mm或更多。考虑到塔12的尺寸，根据本发明的热水喷射装置5的外径优选为150-8000mm。

装在热水喷射装置5内的喷嘴形状可以是环形的，椭圆的，狭缝状，等等。根据使用目的选择形状。如果采用环形的或椭圆形状的，直径或长轴一般优选为1至8mm，而如果采用狭缝状，狭缝长度一般优选为1至8mm。

PVC淤浆通过多孔板塔盘1上的预定通道并被脱除单体，然后通过下行部分4流下到多孔板塔盘1a，且进一步被脱除单体。PVC淤浆相继流下到多孔板塔盘1b和1c，以上述相同的方式对其进行处理。此后，从排料口10排出处理过的浆料。用泵18将所排出的PVC淤浆料泵入热交换器16，在其中浆料被冷却。把冷却的浆料贮存在PVC浆料贮罐15内。把完全除去残留单体的PVC淤浆暂时贮存在贮罐15内，随后将它运送到干燥装置中。将没有充分除去残留单体的PVC浆料排进浆料贮罐13内，然后重复脱除单体的操作。

实施例

下面将用实施例和比较例说明本发明，但它们并不认为限制本发明。在下列实施例和比较例中，如下进行评价。

（1）残留单体的浓度

从PVC淤浆排料口10处，对已进行了除去残留单体处理的PVC淤浆进行取样。将样品溶在四氢呋喃中。用气相色谱法测量残留单体的浓度（气相色谱8A，商标，由Shimadzu Seisakusho K.K.制造）。测量条件如下。

检测区域：FID型，氢火焰电离检测器。

柱：由不锈钢制成（3mmD×3mm）

柱填料：乌康油LB-550×20%，

Chromosolb W/AW 80-100Me

柱温：70℃

气相室温度：70℃

载气：氮气

指示器（Director）气体：空气

（2）夹杂物

从PVC淤浆排出口10处对已进行了除去残留单体处理的PVC淤浆取样并进行干燥制备100gPVC树脂。将树脂样品涂在白色Kent纸上，然后用刮铲充分混合。目测PVC树脂样品中的夹杂物（变色的PVC树脂），且对夹杂物块进行计数。

（3）在多孔板塔盘1上的起泡状况：

测试在最上板1上流动的PVC淤浆的起泡状况且评价如下：

A：气泡在隔墙的低位置处滞留，而且PVC淤浆流动性良好。

B：有时气泡溢出超过隔墙。

C：气泡达到出口9，使得包含在气泡中的PVC颗粒进入冷凝器14内。

实施例1：

用除去残留单体的塔12进行脱除单体处理。塔12一般为具有不同内径的两柱子复合的形状。上面部分和下面部分的内径分别为2000mm和1300mm。塔的内部高度为7400mm。在塔的上面部分，更确切地说，在向上距离塔底5800mm的位置处，水平设置多孔板塔盘1。多孔板塔盘1有一个多孔基板2，在多孔基板2上有直径为1.3mm的小穿孔（孔面积：0.3%）。在多孔基板2上，竖直设置墙高度为290mm的隔墙19至28，以便使通道的宽度为200mm。多孔板塔盘1的直径为2000mm。以1600mm的间隔，在塔的下面部分水平设置每一个直径都为1300mm的多孔板塔盘1a至1c。每一个多孔板塔盘1a至1c都有一个多孔基板，在多孔基板上有直径为1.3mm的小穿孔（孔面积：0.3%）。在每一个多孔基板上，竖直设置墙高度为500mm的隔墙，使得通道的宽度为200mm。在塔12内，内径的变化点就处于多孔板塔盘1和多孔塔盘1a位置之间的中点。变化点实际上处于距离塔内底向上约4600至5400mm处。

在这个塔内已脱除单体的PVC淤浆是具有平均聚合度1300的纯净的PVC（聚合转化率：82%）。PVC淤浆浓度为30%（重量），和PVC颗粒内残留单体的浓度为30000ppm（按PVC重量计算）。

将已进行了聚合反应的PVC淤浆立即输送到浆料贮罐13中。用泵17（20m³/h）将PVC淤浆从贮罐13泵送到预热温度为80℃的热交换器16中。其后，将已预热的浆料通过PVC淤浆导入口6运送到用于除去残留单体的塔12中。

PVC淤浆经过多孔板塔盘1上的通道，在这期间由于与通过多孔板塔盘1的小穿孔喷射的水蒸汽接触，浆料被脱除单体。

蒸汽是温度为110℃的过热蒸汽。以600kg/h的速率，从装在塔12底部内的水蒸汽导入口11处导入水蒸汽。由水蒸汽在100℃加热在多孔板塔盘1通过的PVC淤浆。

随后，PVC淤浆流过安装在多孔板塔盘1a，1b和1c上的区域板27-29和塔12的内墙之间所形成的通道和下行段4，在这期间用水蒸汽脱除该浆料中的残留单体。PVC淤浆的处理时间，即从PVC淤浆导入口6引入的PVC淤浆从PVC淤浆排出口10排料所需的时间为10分钟。

在塔12中，在每一个多孔板塔盘1a，1b和1c的正下面，装有三个环形热水喷射装置5。每一个装置5的直径为800mm，且安装有管直径为50A的圆形喷嘴孔。热水喷射装置5朝着上面的多孔板塔盘和塔12的内墙以10分钟间隔每次5秒钟（0.5m³/h）喷射热水，以清洗塔的内部。

从直接连接到多孔板塔盘1c上的通道末端的PVC淤浆排料口10中将已经进行了脱除单体处理的PVC淤浆排出。此后，用泵18将已处理的浆料运送到热交换器16中。在热交换器16中，将浆料冷却到50℃。然后把它贮存在PVC淤浆贮罐15。中已进行了脱除单体处理PVC浆料中的PVC残留单体的浓度不大于1ppm。存在在PVC淤浆中的PVC内没有发现夹杂物。其结果如表1所示。

将从塔12的顶部室7中产生的VC和水的蒸汽混合物从出口9排出，在冷凝器14中冷凝。结果，分别回收水和残留单体。在冷凝器14内没有检测到PVC颗粒。

实施例2：

用实施例1所描述的塔和条件将PVC淤浆进行脱除单体，不同的是塔的上面部分装有直径为1600mm的多孔板塔盘1，消去隔墙24和25，且隔墙墙高350mm。在已进行了脱除单体处理的浆料中的PVC内残留单体的浓度不高于1ppm。另外，在淤浆中的PVC内没有发现夹杂物。其结果如表1所示。

在冷凝器14中，没有检测出PVC颗粒。

实施例3：

用实施例1所描述的塔和条件将PVC淤浆进行脱除单体，不同的是塔的上面部分装有直径为1400mm的多孔板塔盘1，消去隔墙23至25，剩余的隔墙重新排列成Z形通道，及墙高500mm。在已进行了脱除单体处理的浆料中PVC内PVC残留单体的浓度为13ppm。在淤浆中的PVC内没有发现夹杂物。其结果如表1所示。

在冷凝器14中，检测出痕量PVC颗粒。

比较例1：

用实施例1所描述的塔和条件将PVC淤浆进行脱除单体，不同的是多孔板塔盘的直径为1300mm，消去隔墙23至25，剩余的隔墙重新排列成Z形通道，及墙高500mm。在已进行了除去单体处理的浆料中PVC内残留单体的浓度为350ppm。在淤浆中的PVC内没有发现夹杂物。其结果所表1所示。

流过最上板上通道的PVC淤浆剧烈起泡，且被气泡携带的PVC颗粒通过出口进入冷凝器中。最后，颗粒填塞冷凝器14，且在操作开始进行25分钟时，操作不能再继续。

比较例2：

用实施例1所描述的塔和条件将PVC淤浆进行脱除单体，不同的是不从热水喷射装置5中喷射热水。在已进行了脱除单体处理的浆料中PVC内残留单体的浓度不大于1ppm。在PVC淤浆中的PVC内发现139块夹杂物。其结果所表1所示。

比较例3：

用实施例1所描述的塔和条件将PVC淤浆进行脱除单体，不同的是多孔板塔盘1的直径为1300mm，消去隔墙23至25，剩余的隔墙重新排列成Z形通道，及墙高为500mm。此外，用泵17以9m³/h的速率将PVC淤浆送入塔内。在已进行了脱除单体处理的浆料中PVC内残留单体的浓度为2ppm。在PVC淤浆中的PVC内没有发现夹杂物。其结果所表1所示。

正如表1中明显地看到的那样，根据本发明的用于除去残留单体的塔达到了下列效果。

1.由于在PVC淤浆起泡最为显著的最上面的多孔板塔盘内控制了起泡，所以PVC淤浆没有溢流超过隔墙，因此PVC颗粒没有经过出口迁移入冷凝器内。结果，PVC颗粒没有在冷凝器内结集。

2.能够很大程度上将残留单体从PVC淤浆中除去（不超过1ppm）。

3.因为从热水喷射装置中喷射出的热水清洗了塔的内墙，所以抑制了夹杂物的包容。

4.能够进行有效的脱除单体处理。具体而言，通过平稳的操作能够使增加了量的PVC淤浆脱除单体从而生产高质量的PVC颗粒。

Claims

1、一种除去残留单体的方法，该方法包括将已进行聚合反应的氯乙烯树脂的淤浆料排入用于除去残留单体的塔内步骤，该塔包含下列结构特征：

1)该塔具有带有两个或更多不同内径的一般圆柱体或倒置圆锥形状，

2)塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径，

3)在塔的上面部分装有至少一个多孔板塔盘，

4)在塔的下面部分装有至少一个多孔板塔盘，

5)在多孔板塔盘之间装有使浆料向下流到较低多孔板塔盘的下行段，

6)在塔的底部装有用于在塔内以向上的方向喷射水蒸汽的装置，和

7)在塔内朝向多孔板塔盘的方向装有至少一个热水喷射装置。

2、按照权利要求1的方法，其中该塔的上面部分的内径是该塔下面部分内径的1.20至5倍。

3、按照权利要求1的方法，其中要处理的PVC淤浆中PVC的浓度范围是5-45%（重量）。

4、按照权利要求1的方法，其中由喷射装置喷射的水蒸汽的喷射速率范围为每立方米PVC淤浆5至50kg/h。

5、一种用于除去残留单体的塔，该塔包含下列结构特征：

2）塔的上面部分的内径大于塔的下面部分的内径，

3）在塔的上面部分装有至少一个多孔板塔盘，

4）在塔的下面部分装有至少一个多孔板塔盘，

5）在多孔板塔盘之间装有使浆料向下流到较低多孔板塔盘的下行段，

7）在塔内朝向多孔板塔盘的方向装有至少一个热水喷射装置。

6、按照权利要求3的塔，其中该塔的上面部分的内径是该塔下面部分内径的1.20至5倍。