CN1114623C - 除去残留单体的方法和设备 - Google Patents

除去残留单体的方法和设备 Download PDF

Info

Publication number
CN1114623C
CN1114623C CN97181495A CN97181495A CN1114623C CN 1114623 C CN1114623 C CN 1114623C CN 97181495 A CN97181495 A CN 97181495A CN 97181495 A CN97181495 A CN 97181495A CN 1114623 C CN1114623 C CN 1114623C
Authority
CN
China
Prior art keywords
slurry
pvc
porous plate
residual monomer
tower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
CN97181495A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1245505A (zh
Inventor
松田悦郎
伊藤雄一
藏薗敏信
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JNC Corp
Original Assignee
Chisso Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chisso Corp filed Critical Chisso Corp
Publication of CN1245505A publication Critical patent/CN1245505A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1114623C publication Critical patent/CN1114623C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/24—Treatment of polymer suspensions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
    • B01D19/0047—Atomizing, spraying, trickling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/04—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices using osmotic pressure using membranes, porous plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/12—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F116/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical
    • C08F116/02—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical by an alcohol radical
    • C08F116/04—Acyclic compounds
    • C08F116/06—Polyvinyl alcohol ; Vinyl alcohol
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00331—Details of the reactor vessels
    • B01J2219/00333—Closures attached to the reactor vessels
    • B01J2219/00337—Valves
    • B01J2219/0034—Valves in the shape of a ball or sphere
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/10—Organic
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/09—Plural feed

Abstract

公开了一种从含有聚氯乙烯的淤浆中除去残留单体同时防止聚氯乙烯降解和其质量下降的方法和设备。该设备包括圆柱主体(46)，多个垂直装于该主体内的多孔板(32-38)，多个通过使用这些多孔板作其底表面在多孔板上限定的室，装设于至少两个这些室上的淤浆引入部分(19-24)，位于多孔板之间以允许该淤浆依次从上部室的多孔板下行到下部室的多孔板的下行部分(13-18)，位于主体底部的蒸汽入口(10)，位于主体顶部的排气口(11)，位于底部室(52)上的淤浆排出口(12)以及直接位于多孔板之下以便于用热水洗涤至少多孔板下表面的热水喷射装置(25-31)，其中淤浆引入管(48)通过开关周(49)连于淤浆入口(50)，淤浆引入管(48)的内径向着淤浆入口(50)渐次扩大直至至少为1.2倍。

Description

除去残留单体的方法和设备
本发明涉及一种除去残留单体的方法和使用该方法除去残留单体的设备。更具体地说，本发明涉及一种除去残留单体的方法和设备，借助该方法和设备，主要包含特别是在生产氯乙烯树脂(下文缩写为PVC)时残留在PVC颗粒和含水介质中的氯乙烯单体(下文缩写为VCM)的未反应残留单体被除去。
背景技术
尽管通常是由悬浮聚合法、乳液聚合法或本体聚合法生产PVC，但从易于除去反应热且能得到杂质含量少的产品这样的优点看特别是悬浮聚合法和乳液聚合法已被广泛使用。
悬浮聚合法和乳液聚合法一般通过将VCM与含水介质、分散剂或乳化剂以及聚合引发剂一起加料于装有搅拌器的聚合容器中并在搅拌和维持预定温度的同时聚合VCM而进行。
通常而言，聚合反应不能继续到VCM100％转化成PVC的时间点，而是在生产效率高的阶段终止，即在聚合转化率为80-95％时终止。聚合反应终止后，将聚合容器中的残留单体与PVC淤浆(主要包含PVC颗粒和含水介质的混合分散体)分离，然后回收。然而，PVC淤浆通常含有百分之几的未反应残留单体。
然后，机械分离PVC淤浆中的含水介质并通过热空气干燥或各种其他方法之一干燥残余物，形成PVC粉末。此时，VCM含于上述分离出的含水介质中、热空气干燥的废空气中以及PVC粉末中，其在各种物质中的程度因环境卫生而受到关注，或清楚地被认定是有害的。
已提出各种方法来完全除去在此种生产中形成的排出物和PVC粉末中的VCM，或将VCM含量降低到对环境卫生无害的程度。
作为更有效地除去和回收未反应残留单体的方法，有人提出通过使用其中具有由多孔板制成的多个塔板且在其底部具有蒸汽喷射口的处理塔从PVC淤浆除去和回收残留单体的方法(日本专利申请公开(Laid-open)号昭54-8693和昭56-22305)。
这些方法的特征是由多孔板制成的塔板，其中基板由多孔板制成，而间壁安装在多孔板上，从而形成曲折的处理通道；在PVC淤浆沿着由多孔板制成的塔板上的处理通道流动的过程中，PVC淤浆暴露于通过多孔板的开孔由下部喷射的蒸汽，且PVC淤浆中所含的残留单体被蒸出和分离。
此外，有人提出这样一种除去残留单体的方法和设备，其中通过使塔上段的直径大于塔下段的直径而抑制在塔上段中引起的鼓泡，从而可以进行稳定的操作并防止引入通过鼓泡形成的降解颗粒(日本专利申请(Laid-open)公开号平07-224109)。
除去PVC淤浆中的VCM所需的该淤浆与蒸汽的接触时间根据PVC等级而不同。一般而言，低聚合度PVC淤浆很难脱除单体，而高聚合度PVC淤浆易于脱除单体。
然而，在上述方法中，不可能在同一设备中有效地处理与蒸汽具有除去残留单体所需的不同接触时间的不同等级的PVC淤浆，因为多孔板制成的塔板上的处理通道和间壁使PVC淤浆的停留时间维持恒定。
也就是说，当残留单体难于从中除去的PVC淤浆在设计用来处理残留单体易于从中除去的PVC淤将的设备中处理时，与蒸汽的接触时间不足，且未反应的残留单体不能从PVC淤浆中充分除去。相反，当残留单体易于从中除去的PVC淤浆在设计用来处理残留单体难于从中除去的PVC淤浆的设备中处理时，PVC颗粒与蒸汽接触的时间长于残留单体除去后所必需的时间且引起PVC的热降解，PVC产品的质量劣化。
在制造PVC的工厂中，通常由相同的设备生产多个等级的产品。因此，若产品等级发生变化时PVC粉末残留在设备中，则不同等级的PVC颗粒的掺入会引起不便，如鱼眼，从而降低产品的价值。
甚至在处理相同等级产品的情况下，若PVC颗粒粘附在除去残留单体所用的塔内且长时间残留，则蒸汽使颗粒发生热降解且颗粒不希望地变为棕色(下文中颗粒因热降解而变色称作着色)。若粘附在塔内的着色PVC颗粒从该塔的壁表面上脱落且混入PVC淤浆中，则产品的价值在其加工时降低。
此外，在其中鼓泡受抑制的上述脱单体方法中，PVC淤浆在由PVC淤浆引入部分引入塔内时发生分散，粘附在该塔的内壁上并引起上述PVC颗粒着色这样的问题，但一部分PVC的停留降解可得到抑制。
本发明公开
本发明的一个目的是提供一种在聚合后从含有聚氯乙烯和残留单体的淤浆中除去残留单体的设备和方法，借助该设备和方法，可以通过防止淤浆在用于除去残留单体的塔中的分散而防止PVC颗粒在该塔内壁上的粘附，可以通过对每一待处理的PVC淤浆将处理时间调到合适而防止因处理不足而形成含高浓度残留单体的PVC，可以避免PVC因用蒸汽过度处理而降解，且在具有不同性能的多种产品在同一设备中依次生产的情况下因蒸汽处理而除去淤浆中所含的残留单体时，可防止质量因不同等级的淤浆混合而变差。
作为本发明人仔细研究的结果，发现了一种除去残留单体的方法和设备，借助该方法和设备可以调节PVC淤浆在用于除去残留单体的设备中的停留时间以适于多种等级的PVC淤浆，可以防止PVC淤浆在淤浆引入部分的分散，PVC粉末不会在淤浆等级发生改变时残留在处理设备中，而且PVC颗粒不会粘附在设备的内壁上，特别是位于淤浆引入口到开关阀处的趋于变为死角的引入管中以及进一步在该开关阀和淤浆引入口中。
因此，本发明概述如下：
(1)一种通过使用一种设备在聚合之后从含有聚氯乙烯和残留单体的淤浆中除去残留单体的方法，该设备包括一个在其垂直方向上装有多个多孔板的圆柱形塔，分别在用作其底表面的多孔板上形成的多个室，分别在上述室中的两个或多个处提供的淤浆引入部分，装设在多孔板之间以允许淤浆依次从上部室的多孔板下行到下部室的多孔板的下行段如降液管，装设在该塔底部的蒸汽引入口，装设在该塔顶部的脱气口，装设在底部室的淤浆排出口，以及直接装设在上述多孔板之下以便于用热水洗涤至少上述多孔板下表面的热水喷射装置，其特征在于当淤浆从上述室的淤浆引入部分引入时，引入的淤浆量为0.1-300m3/h/1m2用作上述室的底表面的多孔板面积且在上述室的淤浆引入口处淤浆的线速度为6m/sec或更低。
(2)一种用于在聚合后从含有聚氯乙烯和残留单体的淤浆中除去残留单体的设备，其特征在于该设备包括一个在其垂直方向上装有多个多孔板的圆柱形塔，分别在用作其底表面的多孔板上形成的多个室，在上述室中的两个或多个处提供的淤浆引入部分，装设在多孔板之间以允许淤浆依次从上部室的多孔板下行到下部室的多孔板的下行段如降液管，装设在该塔底部的蒸汽引入口，装设在该塔顶部的脱气口，装设在底部室的淤浆排出口以及直接装设在上述多孔板之下以便于用热水洗涤至少上述多孔板下表面的热水喷射装置，上述淤浆引入部分包括装设在上述塔上的淤浆引入口和与淤浆引入口相连的淤浆引入管，且淤浆引入管的内径在朝向淤浆引入口的方向扩大至1.2倍或更大。
(3)上面第(2)段所述的用于除去残留单体的设备，其中在装设于位于最上室之下的室中的淤浆引入部分中装设开关阀。
(4)上面第(3)段所述的用于除去残留单体的设备，其中淤浆引入部分中的开关阀的球阀。
(5)上面第(3)段所述的用于除去残留单体的设备，其中在淤浆引入口和淤浆引入部分中的开关阀之间装设热水喷射装置，该热水喷射装置朝向该开关阀。
在根据本发明处理需要长时间来蒸发和分离残留单体的PVC淤浆情况下，可以通过从上部室的淤浆引入部分引入PVC淤浆而确保停留时间并充分除去残留单体，因为PVC淤浆引入部分装设在用于除去残留单体且装有由多孔板制成的塔板的设备中的任意两个或多个室中。另一方面，当处理残留单体可在短时间内从中蒸除的PVC淤浆时，可通过由下部室处的淤浆引入部分引入PVC淤浆而防止PVC树脂的热降解且单体被令人满意地除去，因为VCM可在短停留时间内充分蒸发和分离。
在本发明中，引入淤浆以使其在淤浆引入口处的线速度为6m/sec或更低，并除去残留单体。
因此，本发明的设备优选具有如下机理：
a)在淤浆引入管和淤浆引入口之间装设淤浆引入部分，
b)淤浆引入口侧的淤浆引入部分的内径大于淤浆引入管侧的淤浆引入部分内径，
c)在靠近淤浆引入口的地方增加淤浆引入部分的内径，和
d)决定内径的增加以使淤浆的线速度维持为6m/sec或更低(优选5m/sec或更低)，即使淤浆体积因淤浆引入部分和淤浆引入口之间的温度和压力不同而增加。该管径比为1.2或更大，优选为1.5-3.5，更优选1.5-2.0。
当由淤浆引入部分引入的淤浆(温度为50-150℃)处于加压条件(0.5-10kg/cm2)下时，在引入淤浆时淤浆中所含VCM蒸发且其体积突然膨胀，因塔内温度高于淤浆引入管中淤浆的温度(通常温差为5-50℃)。此时，若淤浆引入管和该塔的淤浆引入口的直径相同，淤浆会因体积膨胀和用泵输送的流速而在该塔的内壁上分散。为了避免这种现象，由通过增加淤浆引入口处的管的直径形成的空间来确保对应于淤浆体积膨胀的体积，且将淤浆引入口处的淤浆线速度调为6m/sec或更低，优选5-1m/sec。这样可以避免特别是因溶解的气体发生瞬时体积膨胀而产生的淤浆分散且可以防止粘附在塔内壁上的PVC颗粒因长时间暴露于蒸汽而着色。装设于塔上的淤浆引入口理想的是位于高于装设该淤浆引入口的室中淤浆表面的位置。理想的是淤浆引入管的直径逐渐增加而不干扰淤浆的流动。要求较直径增加的部分靠前的淤浆引入管部分通过使其直径小于淤浆引入口的直径而确保足以使淤浆流动的淤浆流速，从而使淤浆中的PVC颗粒不会在该管的水平部分沉积且该管不会堵塞。
理想的是在装设于较最上室位置低的室上的淤浆引入部分中装设开关阀。当选定脱单体塔中多个淤浆引入部分之一且由其引入淤浆时，换句话说，当根据淤浆的脱单体特性选择待用的淤浆引入部分时，使用装设于淤浆引入管中的开关阀。即，淤浆可通过开启该选定的淤浆引入部分中的开关阀并关闭其他淤浆引入部分中的开关阀而从选定的淤将引入部分供入脱单体塔中。作为该开关阀，优选球阀。通过在多个如上所述的淤浆引入部分的每一个中装设开关阀可以避免含于先前处理过的淤浆中的残留树脂从目前尚未使用的引入管混入且避免正被处理的淤浆掺入未被使用的引入管中并且在该管下一次使用时产生污染。
优选在淤浆引入口和淤浆引入部分中的开关阀之间装设热水喷射装置，使该装置至少朝向该开关阀，并且洗涤该开关阀，以及必要的话还有该开关阀和淤浆引入口之间的管部分。淤浆引入口优选装设得尽可能靠近该开关阀，以使它们之间的部分易于洗涤。例如在淤浆从PVC淤浆引入部分引入且正在进行脱单体处理过程中，使用利用热水的该洗涤装置来洗涤未被用于引入PVC淤浆的其他PVC淤浆引入部分。通过该方法，可以有效避免因PVC颗粒在PVC淤浆引入部分长时间停留而发生颗粒着色，且可防止改变等级时PVC颗粒在PVC淤浆引入部分中停留，从而避免不同等级产品的混入。
在本发明中，PVC是指VCM的均聚物，VCM与可与VCM聚合的可聚合单体的共聚物，将VCM接枝于烯烃聚合物或类似物上制备的聚合物，以及包含两种或多种这些聚合物的聚合物组合物。为了根据本发明有效地除去残留单体，优选含有50重量％或更多VCM作聚合物构成单元的聚合物。
用于获得聚合物的方法可以是悬浮聚合或乳液聚合。
作为可与VCM聚合的可聚合单体，具体可提到乙烯醇的羧酸酯如乙酸乙烯酯，乙烯基醚如烷基乙烯基醚，不饱和羧酸酯如丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，亚乙烯基卤如偏二氯乙烯和偏二氟乙烯，不饱和腈类如丙烯腈，以及烯烃如乙烯和丙烯。
因为在聚合反应中使用分散剂如聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素以及乳化剂如烷基硫酸钠和烷基磺酸钠；且在需要时还使用缓冲剂，粒径调节剂，防垢剂，消泡剂等，PVC淤浆中有时混有少量这些添加剂。
根据本发明处理的PVC淤浆优选分散在PVC淤浆中的PVC浓度，即淤浆浓度为5-45重量％，更理想的是该浓度为10-40重量％。当淤浆浓度太高时，PVC淤浆在塔内的流动性变差。另一方面，当淤浆浓度太低时，其除去处理的效率降低。
当将根据本发明待处理的PVC淤浆在聚合反应终止后转移到PVC淤浆罐中时，未反应的VCM通过聚合容器的内压而释放出并回收，然后降低内压至正常的大气压力，可以在聚合容器中的压力降低到正常的大气压力之前将PVC淤浆转移到PVC淤浆罐中，或可以将聚合中的PVC淤浆在聚合反应在任意聚合转化率下终止时转移到该罐中。
通过使用泵以预定流速将转移到PVC淤浆罐中的PVC淤浆引入本发明用于除去残留单体的设备中。
附图的简要说明
图1为说明本发明用于除去残留单体的设备的示意图。
图2为多孔板的平面示意图。
图3为用于将PVC淤浆引入多孔板上的部分的垂直截面示意图。
图4为PVC淤浆引入部分的垂直截面示意图。
实施本发明的最佳方式
参照图1-4具体描述可优选在本发明中用于除去残留单体的设备以及通过使用该设备从PVC淤浆中除去残留单体的方法。然而，本发明决不限于该具体描述。
图1为说明用于除去残留单体的设备的示意图，图2为一板的平面示意图，图3和4为用于将淤浆引入多孔扳上的PVC淤浆引入部分的垂直截面示意图。
在图1中，用于除去残留单体的设备4构造成包括圆柱形塔46，垂直装于该塔内的多个多孔板32-38，多个分别在用作其底表面的多孔板上形成的室，装设在两个或多个上述室中的淤浆引入部分19-24，装设于多孔板之间以允许淤浆依次从上部室的多孔板下行到下部室的多孔板的下行段如降液管13-18，装设在该塔底部的蒸汽引入口10，装设在该塔顶部的脱气口11，装设在底部室52上的淤浆排出口12，以及直接装设于上述多孔板之下以便于用热水洗涤至少上述多孔板下表面的热水喷射装置25-31，上述淤浆引入管48具有开关网49且如该图所示连于淤浆引入口50(48，49和50示于图3和4中)。淤浆引入管48的内径被扩大而使其在朝向淤浆引入口50的方向上变为1.2倍或更大(在该图中，D/d≥1.2)。
将通过悬浮聚合或乳液聚合得到且暂时贮存在PVC淤浆罐1中的PVC淤浆用泵2供入热交换器3中，在该热交换器3中加热到预定温度，然后由用于除去残留单体的设备4的任意PVC淤浆引入部分19-24引入塔中。尽管最上室中的淤浆引入部分19中未装设开关阀，但必要时可以装设之。
泵的输送量优选调节为使引入塔中的PVC淤浆的流速为0.1-300m3/h(更优选1-100m3/h)/1m2图2所示多孔板47的面积。
引入塔中的PVC淤浆理想的是处于用热交换器3在50-100℃下预热的条件下。通过这种预热可以改进除去残留单体的效率。
塔46的内径为200-10000mm，其高度为内径的2-20倍，优选5-15倍。此外，塔中各室的内径在必要时可以不同。
由塔底和多孔板、多孔板和紧邻其上的另一多孔板或多孔板和用于除去残留单体的设备4中的塔顶限定的空间称作室。处理残留单体所需室的数目由残留单体从PVC淤浆中除去时所需的停留时间决定。
从PVC淤浆中除去单体的难度由PVC淤浆中PVC颗粒的结构造成。当PVC颗粒中微孔的体积比大时，PVC颗粒与蒸汽的接触容易且该颗粒易于脱单体，但当微孔的体积比小时，脱单体变得困难。
PVC淤浆在塔中的停留时间由上述从PVC淤浆中脱单体的难度、含于引入塔中的PVC淤浆中的残留单体浓度以及处理之后在PVC淤浆排出口12处的残留单体浓度的设定值决定。
当PVC淤浆在塔中的停留时间长时，可以从存在于PVC淤浆中的PVC颗粒中高程度地除去残留单体。然而，若停留时间太长，会不希望地造成PVC颗粒因热降解而着色。而此，PVC淤浆与蒸汽的接触超过所需时间并不优选。因此，必须参照从PVC淤浆中脱除单体的难度来调节停留时间。
理想的是这样构造用于本发明的设备，即在垂直位于塔中的多个室中装设淤浆引入部分，且例如从塔上部的PVC淤浆引入部分引入残留单体非常难于除去的PVC淤浆，而从塔下部的PVC淤浆引入部分引入残留单体易于除去的PVC淤浆。拿残留单体非常难于除去的PVC淤浆为例，将该淤浆由塔上部的淤浆引入部分19引入该塔中。引入的淤浆通过由多孔板32上的间壁39-44和塔46形成的处理通道，溢流出分配板45(图3)，并通过降液管13流到多孔板33上。然后，引入多孔板33上的淤浆通过多孔板33上的处理通道并进一步通过降液管14流到多孔板33之下的多孔板34上。以上述方式通过多孔板32-38上的处理通道后，该淤浆由装设于塔的底部室52中的PVC淤浆排出口12排出塔外。此外，在残留单体稍难除去的PVC淤浆情况下，例如由PVC淤浆引入部分21引入该淤浆，其通过多孔板34-38上的处理通道而缩短停留时间，以类似方式，在具有良好脱单体能力的PVC淤浆情况下，例如由淤浆引入部分23引入淤浆以进一步缩短停留时间，因而可以避免因与蒸汽接触超过所需时间引起的热降解。
引入PVC淤浆的淤浆引入部分包括图3所示的PVC淤浆引入管48，开关阀49和PVC淤浆引入口50，PVC淤浆引入管48的内径在朝向淤浆引入口50的方向上扩大到1.2倍或更大，优选1.5-3.5倍，更优选1.5-2.0倍。
在另一实施方案中，淤浆引入管48优选具有这样的形状，其中如图4所示，直径扩大的水平部分L长度为1m或更大且通向塔中液面的导管61装设于淤浆引入口内部。通过提供长于上述预定长度的具有扩大直径的水平部分可以缓和因淤浆体积突然膨胀造成的湍流，而且可以由淤浆本身的重量来抑制VCM在引入管中的蒸发。此外，可以选择性地将淤浆引入到多孔板上的液面上，以防止其分散，且通过提供导管61使蒸发的VCM在塔中易于以气相部分逸出。就此而言，淤浆引入管可以与淤浆引入口呈一定角度，从而使淤浆很难滞留。
此外，在淤浆引入部分中，在淤浆引入口50和开关阀49之间装设热水喷射装置51。热水喷射装置51包括通过淤浆引入口侧面部分装设的热水管和在其顶端装设的喷嘴。喷嘴的排布优选使其朝向开关阀以便能洗出开关阀与淤浆引入口之间的死空间中的PVC。
PVC淤浆引入部分中的开关阀49优选具有这样的结构，其中PVC淤浆不在阀和PVC淤浆引入部分中滞留。尽管没有特别的限制，只要该阀具有这种结构，但具体优选其结构为球阀。若为球网，则PVC淤浆不会在该阀中滞留，PVC颗粒不会在PVC淤浆引入部分中停留，即使在改变待处理的PVC淤浆等级时，而且可以获得优异的结果，而不会在最终的PVC模塑制品中出现因不同等级的混合造成的鱼眼。对于该阀的位置，当其装设得尽可能靠近塔时，淤浆不会在PVC淤浆引入口和该阀之间滞留，因而得到更好的结果。
此外，上述的热水洗涤装置51可装设在PVC淤浆引入部分以避免改变待处理的PVC淤浆时不同等级的混合。通过用该热水洗涤装置在改变等级时或在除去残留单体的操作过程中洗涤PVC淤浆引入口而降低因不同等级的混合而发生的鱼眼。
此外，PVC淤浆长时间滞留在淤浆引入部分可通过在用于除去残留单体的设备操作时洗涤未用于引PVC淤浆的淤浆引入部分而避免。
具有许多小孔的多孔板32-38上带有几个垂直设置于该板的各表面上的间壁，且在上部多孔板的下表面和它们之间形成室(空间)。多孔板的小孔应钻成这样，即在淤浆流于多孔板上时用从孔中喷射的蒸汽进行脱单体处理。
小孔的尺寸应考虑蒸汽压力和待引入的蒸汽量而决定，从而使PVC淤浆不会通过小孔下行，不堵塞小孔且由下部位置喷射的蒸汽均匀通过小孔。
待钻于多孔板中的小孔直径为5mm或更小，优选0.5-2mm，更优选0.7-1.5mm。多孔板中的开孔率(开孔总面积/多孔板面积)为0.001-10％，优选0.04-4％，更优选0.2-2％。
当开孔率过小时，悬浮于在由多孔板制成的塔板上流动的PVC淤浆中的PVC颗粒不能被充分搅拌，PVC颗粒沉降且从PVC颗粒中除去残留单体的效率降低。PVC淤浆的流动性地降低。另一方面，当开孔率太大时，发生其中PVC淤浆通过小孔下行的现象(下文称为液体渗漏)，且不希望地浪费大量蒸汽以防止液体从小孔渗漏。
间壁用于在多孔板上固定能流过PVC淤浆的处理通道。通过提供由间壁形成的处理通道，PVC淤浆在多孔板上流过特定的时间，在该段时间内该淤浆经过由下部供入的蒸汽进行的脱单体处理。在图2和3中，示出了多孔板47，其上表面交替装设间壁39-44。
PVC淤浆在用于除去残留单体的设备中的停留时间对应于PVC淤浆通过多孔板上的处理通道的时间。因此，对于长处理时间而言增加间壁数目以延长处理通道或提高间壁是足够的。尽管处理通道由间壁的排布方式确定，但图2所示的弯曲形式是优选的，且还可根据情况选择螺旋形式，楔轮(arrow wheel)形式或星形(辐射形)。
尽管并不特别限制多孔板上间壁的数目和处理通道的宽度，但并不希望间壁数目过度增大或处理通道宽度太小，因为流动的PVC淤浆的液面上升而溢流出该间壁，不同停留时间的PVC淤浆发生混合，而且因此会使产品质量变差。
本发明的设备具有位于塔的下部9处的蒸汽引入口10，通过多孔板的小孔，由蒸汽引入口10喷射的蒸汽吹入在多孔板上流动的PVC淤浆。此时引入的蒸汽量为每1m3PVC淤浆1～100kg/h，优选5-50kg/h。当待引入的蒸汽量太小时，由于PVC淤浆中的PVC颗粒沉降而不能有效除去PVC淤浆中的残留单体。另一方面，当待引入的蒸汽量太大时，PVC淤浆的分散剧烈且有时发生液泛。此外，因大量蒸汽的引入而不能增加除去PVC淤浆中的残留单体的效果。
当PVC淤浆的温度高时，除去残留单体的效率增加。然而，当温度太高时，由于热降解而引起PVC颗粒着色，且使质量变差。因此，PVC淤浆的温度调节关系到高质量PVC的生产。一般来说理想的是调节蒸汽温度和蒸汽引入量以使在多孔板上流动的淤浆温度为50-150℃，优选70-120℃，更优选80-110℃。
用于除去残留单体的设备的塔4中的压力理想的是保持在0.2-3kg/cm2(绝对)下。
在本发明用于除去残留单体的设备的塔4中，装设至少一个热水喷射装置。在图1所示设备中，通过形成一预定形状的管而构成热水喷射装置25-31，该热水喷射装置直接装设在多孔板31-36下且通过以预定的时间间隔从喷嘴喷射热水而洗涤多孔板下表面和塔内壁。尽管对喷嘴数目和喷嘴孔的位置没有特别限制，但优选排布这些孔以使热水由喷嘴以相对垂直线呈10-60°的交叉角喷射热水。
热水喷射装置25-31的管的平面形状通常为希腊字母的Ω或φ形，螺旋形，星形或曲折形。可以是一种具有相同中心的多环型。热水喷射装置25-31装设得与多孔板平行且可放入塔内就足够了。然而，有利的是将热水喷射装置25-31装设得使其外径与塔内壁向内分开20mm或更大距离，因为如果它们太靠近塔内壁，则缝隙有被洗出的PVC颗粒等堵塞的危险。热水喷射装置25-31的外径优选为150-8000mm。
至于装设在热水喷射装置25-31中的喷嘴孔形状，可以根据使用目的选择合适形状如圆形，椭圆形和狭缝。就此而论，圆孔的直径或椭圆形孔的最大圆处的直径通常可为1-8mm，狭缝的最大长度也可为1-8mm。
将由用于除去残留单体的设备4除去残留单体的PVC淤浆用泵5供入热交换器3中，通过热交换而冷却，暂时贮存在PVC淤浆罐6中，然后供入干燥装置(未在图中示出)以进行脱水步骤。在用于除去残留单体的设备中除去的单体气通过塔顶部的脱气口11，蒸汽被冷凝并与冷凝器7中的气体分离，然后将该气体输送到液化和回收步骤。在该步骤中，当大量氯乙烯单体含于在冷凝器7中冷凝的冷凝水中时，可以将冷凝水引入用于除去残留单体的设备中并再次处理。
下面通过实施例和对比例更具体地描述本发明。然而，本发明的范围决不限于这些具体实施例。
在下列实施例和对比例中，进行如下评价：(1)测定残留单体浓度的方法
对进行了除去残留单体处理且从PVC淤浆排出口12排出的PVC淤浆取样并脱水。然后通过由Shimadzu Corp.生产的气相色谱仪9A(商品名)由液面上空间法(Head Space method)测定ppb范围内的氯乙烯聚合物中残留氯乙烯单体浓度。测定条件根据ASTM D4443，且将FID用于检测区。(2)测定热降解的方法
分别将除去残留单体前后的PVC淤浆脱水，在40℃下干燥24小时，用下列组合物且在下列辊条件下模塑成PVC板，然后根据JIS K7105的方法测定热降解程度。结果显示测量值越大，热降解程度越大。组合物
PVC               100份
Tri-碱式硫酸铅    3份
Di-碱式硫酸铅     1份
硬脂酸钙          1份
硬脂酸            0.5份辊条件
辊类型            8英寸辊
辊温              170℃
辊炼时间          15分钟
辊炼片厚度        0.32mm(3)评价鱼眼的方法
通过在如下条件下加工PVC树脂而制备PVC薄膜，所述PVC树脂通过干燥已进行除去残留单体处理且从图1中的取样口60取样的PVC淤浆而得到，将所述PVC薄膜分成各100cm2的五块，计数在各块中的鱼眼数目并取平均值。组合物
PVC                 100份
邻苯二甲酸二辛酯    45份
铅型稳定剂          4份辊条件
辊类型              6英寸辊
辊温                150℃
辊炼时间            5分钟
辊炼片的厚度        0.32mm(4)评价PVC颗粒在除去残留单体的塔壁上的粘附
在用除去残留单体的塔对相同等级操作总共48小时后，观察其中引入PVC淤浆的各室壁表面以确定PVC颗粒的粘附程度。根据以下标准进行评价：A…塔内壁维持金属光泽且PVC颗粒未粘附在壁表面。B…PVC颗粒粘附在壁表面，但易于通过用水洗涤而除去。C…PVC颗粒粘附在壁上且某些颗粒不能通过用水洗涤而除去且变为棕色。D…PVC颗粒以层状形式粘附且呈深棕色。
实施例1
用于实施例1中除去残留单体的设备具有与图1-3所示类似的结构且具有如下规格：a)除去残留单体的塔
室的数目        8
PVC淤浆引入部分装设在从底部数第4、5、6、7和8个室中。b)多孔板
板直径          1500mm
小孔直径        1.3mm
开孔率          0.3％(小孔总面积/多孔板面积)
间壁(高度)      500mm
处理通道宽度    200mmc)热水喷射装置
直径            900mm
形状            管径为50A(外径60.5mm)的圆形d)PVC淤浆引入部分
PVC淤浆引入管的直径        80A-150A(D/d＝150/80)
PVC淤浆引入口的直径        150A
阀类型                     球阀
在聚合反应之后迅速将PVC淤浆(含30wt％的平均聚合度为1000的氯乙烯均聚物且含25000ppm氯乙烯单体)转移到淤浆罐1中，用泵2以20m3/h供入热交换器3中，加热，然后通过PVC淤浆引入口22引入图1所示用于除去残留单体的塔4中，该塔具有7个图2和图3所示的多孔板。PVC淤浆在用间壁于多孔板32-38上分出的处理通道上流动并经由多孔板的小孔喷射的蒸汽(106℃，600kg/h)进行单体除去处理。在多孔板上流动的PVC淤浆经蒸汽加热到100℃，通过下行管下行到下部的多孔板，并通过PVC淤浆排出口12从用于除去残留单体的塔12中排出。随后，将PVC淤浆用泵5供入热交换器3中，用该热交换器冷却到50℃，然后引入PVC淤浆罐6中。
通过与蒸汽在多孔板上接触而从PVC树脂淤浆中除去且与蒸汽一起到达塔顶的氯乙烯单体通过脱气口11引入冷凝器7中，在冷凝器7中分离为氯乙烯单体和冷凝水。将分离出的氯乙烯单体供入液化和回收工序。当大量氯乙烯单体含于冷凝水中时，将该水通过PVC淤浆引入部分再次引入用于除去残留单体的设备中并再次进行处理。
结果示于表1中，可以看出在实施例1中可以将残留氯乙烯单体除到230ppb。PVC树脂的泛黄指数(泛黄系数)好至2.52。此外，未观察到PVC颗粒在引入PVC淤浆的引入口22和室56的壁表面上的粘附。
实施例2
以与实施例1相同的方式处理PVC淤浆，不同的是将含有30wt％平均聚合度为700的均聚物且含有25000ppm氯乙烯单体的淤浆用作PVC淤浆且由PVC引入口19(室59)引入该淤浆。
结果示于表1中，可以看出在实施例2中可以将残留氯乙烯单体除到320ppb。PVC树脂的泛黄指数为7.72。此外，未观察到PVC颗粒在室59壁表面上的粘附。再有，鱼眼评价显示鱼眼极少，每100cm2PVC薄膜中仅有7个。对比例1
用具有与实施例相同规格的除去残留单体的相同设备处理与实施例1所用相同的PVC淤浆，不同的是该设备的淤浆引入管具有80A(D/d＝1)的管径且仅在该塔的顶部室处具有相同直径的淤浆引入口。
结果示于表1。尽管在对比例1中能将残留氯乙烯单体除到180ppb，但泛黄指数为6.84，比各实施例要差。此外，PVC颗粒粘附在室56的壁表面上且一部分颗粒粘附成层。对比例2
使用与对比例1相同的设备重复对比例1，不同的是使用与实施例2中所用相同的淤浆。
结果示于表1。尽管在对比例2中能将残留氯乙烯单体除到300ppb，但泛黄指数为8.76且热降解比实施例1更重。此外，PVC颗粒粘附在室59的壁表面上且甚至用水洗涤也不能将其除去。再有，鱼眼评价显示鱼眼量大，每100cm2PVC薄膜有2787个，且该PVC不适于用作最终产品。
表1
  实施例1   实施例2   对比例1   对比例2
使用的PVC淤浆(*)     [a]     [b]     [a]     [b]
PVC中微孔体积(ml/g) 0.33 0.23 0.33 0.23
塔中室的数目     8     8     8     8
引入PVC淤浆的室数(**) 5 8 8 8
取样口处PVC淤浆中残留单体浓度(ppb) 230 320 180 300
PVC模塑制品的泛黄指数(ΔYI) 2.52 7.72 6.84 8.76
操作48小时后PVC淤浆引入室中PVC颗粒粘附状况 A A D C
鱼眼数(个/100cm2)     -     7     -     2787
(*)使用的PVC淤浆[a]…聚合度为1000的氯乙烯均聚物，淤浆浓度30wt％，残留单体浓度：27000ppm[b]…聚合度为700的氯乙烯均聚物，淤浆浓度30wt％，残留单体浓度：25000ppm(**)引入PVC淤浆的室数：
引入PVC淤浆的室数从塔底开始计算。
工业应用性
从上述结果可以清楚地看出，本发明用于除去残留单体的设备可达到下列效果：(1)可以在将PVC的热降解抑制到最小程度的同时从PVC淤浆中高效地除去残留单体。(2)除去残留单体时，PVC淤浆与蒸汽的接触时间可以调整为适于该PVC淤浆的时间，从而防止因与蒸汽接触超过所需时间而引起的PVC热降解。(3)PVC淤浆的停留时间可以通过改变PVC淤浆引入部分同时维持进行脱单体处理的PVC淤浆量恒定而任意控制。(4)PVC淤浆在引入该淤浆的处理塔的各室中的分散可被防止，以避免PVC颗粒在处理塔壁表面上的粘附。(5)当改变待处理PVC淤浆时，PVC淤浆和PVC颗粒很难滞留在处理塔中且可避免因不同等级的淤浆混合造成的鱼眼。

Claims (5)

1.一种通过使用一种设备在聚合之后从含有聚氯乙烯和残留单体的淤浆中除去残留单体的方法，该设备包括一个在其垂直方向装设有多个多孔板的圆柱形塔，分别在用作其底表面的多孔板上形成的多个室，在所述室中的两个或多个上提供的淤浆引入部分，在多孔板之间装设以使该淤浆依次从上部室的多孔板下行到下部室的多孔板的下行段，装设在该塔底部的蒸汽引入口，装设在该塔顶部的脱气口，装设在底部室的淤浆排出口，以及直接装设在所述多孔板之下以便于用热水洗涤所述多孔板的下表面的热水喷射装置，其特征在于，当淤浆由所述淤浆引入部分引入时，对于每m2的构成所述室的底表面的多孔板面积，引入的淤浆量为0.1-300m3/h，且该室的淤浆引入口处的淤浆线速度为6m/sec或更低。
2.一种在聚合之后从含有聚氯乙烯和残留单体的淤浆中除去残留单体的设备，包括一个在其垂直方向装设有多个多孔板的圆柱形塔，分别在用作其底表面的多孔板上形成的多个室，在所述室的两个或多个中提供的淤浆引入部分，装设在多孔板之间以允许该淤浆依次从上部室的多孔板下行到下部室的多孔板的下行段，装设在该塔底部的蒸汽引入口，装设在该塔顶部的脱气口，装设在底部室的淤浆排出口，以及直接装设在所述多孔板之下以便于用热水洗涤所述多孔板的下表面的热水喷射装置，其特征在于所述淤浆引入部分包括装设在所述塔中的淤浆引入口和与该淤浆引入口相连的淤浆引入管，且淤浆引入管的内径在朝向淤浆引入口的方向扩大到1.2-3.5倍。
3.根据权利要求2的除去残留单体的设备，其特征在于在装设于位于最上室之下的室中的淤浆引入部分中装设开关阀。
4.根据权利要求3的除去残留单体的设备，其特征在于该开关阀为球阀。
5.根据权利要求3的除去残留单体的设备，其特征在于在淤浆引入口和淤浆引入部分的开关阀之间装设热水喷射装置，该热水喷射装置朝向该开关阀。
CN97181495A 1996-12-26 1997-12-24 除去残留单体的方法和设备 Expired - Lifetime CN1114623C (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP348272/1996 1996-12-26
JP348272/96 1996-12-26
JP34827296A JP3978797B2 (ja) 1996-12-26 1996-12-26 残留モノマー除去方法および装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1245505A CN1245505A (zh) 2000-02-23
CN1114623C true CN1114623C (zh) 2003-07-16

Family

ID=18395924

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN97181495A Expired - Lifetime CN1114623C (zh) 1996-12-26 1997-12-24 除去残留单体的方法和设备

Country Status (12)

Country Link
US (1) US6332958B1 (zh)
EP (1) EP0949276B1 (zh)
JP (1) JP3978797B2 (zh)
KR (1) KR100505907B1 (zh)
CN (1) CN1114623C (zh)
CA (1) CA2276211A1 (zh)
DE (1) DE69719369T2 (zh)
ES (1) ES2190548T3 (zh)
ID (1) ID22837A (zh)
MY (1) MY118053A (zh)
TW (1) TW418218B (zh)
WO (1) WO1998029460A1 (zh)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1122266B1 (en) * 2000-01-21 2005-07-20 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Process for producing vinyl chloride polymer
FR2805757B1 (fr) * 2000-03-02 2002-05-31 Solvay Procede et installation pour extraire un monomere d'un brouet aqueux contenant un polymere
US6830607B2 (en) * 2001-06-15 2004-12-14 Westlake Technology Corporation Slurry tray and slurry tray assembly for use in fractionation towers
DE10237061A1 (de) * 2002-08-09 2004-02-19 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Apparaten, in welchen(Meth)acrylsäure enthaltende organische Lösungsmittel behandelt und/oder erzeugt wurden
US20050115819A1 (en) * 2003-12-01 2005-06-02 Ching-Piau Lai System for desalinating and purifying seawater and devices for the system (II type)
TWI378110B (en) * 2004-09-15 2012-12-01 Kaneka Corp Method for producing suspension, solution or dispersion
US9718046B2 (en) * 2011-05-24 2017-08-01 Saudi Arabian Oil Company Bimetallic titania-based electrocatalysts deposited on ionic conductors for hydrodesulfurization reactions
KR101491780B1 (ko) 2011-05-27 2015-02-11 주식회사 엘지화학 Ｓｃｃ를 이용한 폴리머 중 미반응 모노머를 제거하는 방법
CN103122488B (zh) * 2011-11-18 2015-09-23 徐茂航 一种小型脱单体塔
CA3049746C (en) * 2017-01-11 2022-07-19 Koch-Glitsch, Lp Contact tray having baffle wall for concentrating low liquid flow and method involving same
CN114980988A (zh) * 2020-01-21 2022-08-30 埃克森美孚化学专利公司 用于使聚合物脱挥发分的链式蒸发器
KR20210155125A (ko) 2020-06-15 2021-12-22 주식회사 엘지화학 염화비닐계 중합체의 제조방법
KR20220011960A (ko) 2020-07-22 2022-02-03 한화솔루션 주식회사 잔류 모노머 제거장치
US20230022810A1 (en) * 2020-09-25 2023-01-26 Lg Chem, Ltd. Method for preparing vinyl chloride-based polymer

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS617723A (ja) * 1984-06-22 1986-01-14 Toshiba Corp 入力回路

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4158092A (en) * 1974-07-25 1979-06-12 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the manufacture of vinyl chloride polymer dispersions with a low monomer content
DE2509937C3 (de) * 1975-03-07 1981-04-16 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Vorrichtung zur Nachbehandlung von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids
JPS5813563B2 (ja) * 1976-04-03 1983-03-14 信越化学工業株式会社 塩化ビニルの水性分散液から未反応モノマ−を除去する方法およびその装置
JPS548693A (en) 1977-06-21 1979-01-23 Chisso Corp Removal of monomer from vinyl chloride resin slurry by steam treatment using improved plate column
US4228273A (en) * 1978-09-05 1980-10-14 Tenneco Chemicals, Inc. Process for the removal of vinyl chloride from aqueous dispersions of vinyl chloride resins
GB8903007D0 (en) * 1989-02-10 1989-03-30 Shell Int Research Vacuum distillation device
JP3029075B2 (ja) * 1992-09-25 2000-04-04 チッソ株式会社 塩化ビニル樹脂スラリーの水蒸気処理による残留ビニルモノマー含有量の低い樹脂粉体の製造方法及びその装置
JP3709568B2 (ja) 1994-02-07 2005-10-26 チッソ株式会社 残留モノマー除去処理法およびそれに用いる残留モノマー除去処理塔
JP3724012B2 (ja) * 1995-08-04 2005-12-07 チッソ株式会社 残留モノマー除去装置およびそれを用いる残留モノマー除去方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS617723A (ja) * 1984-06-22 1986-01-14 Toshiba Corp 入力回路

Also Published As

Publication number Publication date
EP0949276A1 (en) 1999-10-13
KR20000062362A (ko) 2000-10-25
CA2276211A1 (en) 1998-07-09
KR100505907B1 (ko) 2005-08-04
CN1245505A (zh) 2000-02-23
EP0949276B1 (en) 2003-02-26
JPH10182728A (ja) 1998-07-07
JP3978797B2 (ja) 2007-09-19
US6332958B1 (en) 2001-12-25
DE69719369D1 (de) 2003-04-03
EP0949276A4 (en) 2001-01-10
ES2190548T3 (es) 2003-08-01
WO1998029460A1 (fr) 1998-07-09
ID22837A (id) 1999-12-09
MY118053A (en) 2004-08-30
TW418218B (en) 2001-01-11
DE69719369T2 (de) 2003-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1114623C (zh) 除去残留单体的方法和设备
CN1059376C (zh) 除去残留单体的塔
RU2275236C2 (ru) Башенный реактор и его применение для непрерывного производства высокомолекулярного сложного полиэфира
CA1089146A (en) Monomer removal from the slurry of vinyl chloride resin with steam by using improved plate tower
KR20150124944A (ko) 액화 장치 및 그것의 사용을 위한 공정
KR100449195B1 (ko) 잔류단량체제거장치및방법
IE42595B1 (en) Process and apparatus for reducing the content of volatile constituents of vinyl chloride polymers
CN1226181A (zh) 分散体除臭用塔器及方法
CN111918884B (zh) 残留单体除去装置
CN1191496A (zh) 一种聚合方法,设备和聚合物
CN1052241C (zh) 提纯聚合物的方法
CS196386B2 (en) Method of removing monomers from water dispersion of vinyl chloride polymers or copolymers
CN85106978A (zh) 流化床聚合反应器的改进
CN2688709Y (zh) 聚合反应中脱除残留单体的设备
CN1235948C (zh) 聚合物粒子的制造方法
KR100458597B1 (ko) 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수장치
US6117972A (en) Introducing steam into polymer dispersions
CN1422873A (zh) 从偏二氯乙烯系树脂浆液中除去和回收未反应单体的方法
JPS59213711A (ja) シロツプの連続調整方法
JPH0243902A (ja) 気液接触装置及び合成樹脂粉粒体から揮発性成分を徐去する方法
JPS63317306A (ja) 残留塩化ビニルモノマ−の少ない低重合度塩化ビニル重合体粉末及びその製造方法
JP2004224934A (ja) ポリテトラフルオロエチレン含有粉体の製造方法
CS205467B1 (en) Method and plant for removal of monomer from polyvinylchloride suspensions
JPH0474396B2 (zh)
PL114955B2 (en) Method of isolation of macromolecular compounds from solutions and apparatus therefor

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: JNC CORPORATION

Free format text: FORMER OWNER: CHISSO CORPORATION

Effective date: 20110926

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20110926

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: JNC Corporation

Address before: Osaka

Patentee before: Chisso Corporation

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20030716

CX01 Expiry of patent term