JPH10182728A - 残留モノマー除去方法および装置 - Google Patents
残留モノマー除去方法および装置Info
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- JPH10182728A JPH10182728A JP8348272A JP34827296A JPH10182728A JP H10182728 A JPH10182728 A JP H10182728A JP 8348272 A JP8348272 A JP 8348272A JP 34827296 A JP34827296 A JP 34827296A JP H10182728 A JPH10182728 A JP H10182728A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】ポリ塩化ビニルの劣化および品質低下を防止し
たポリ塩化ビニル含有スラリーの残留モノマー除去装置
および方法。 【解決手段】筒状の塔本体４６と、該塔本体内の垂直方
向に設けられた複数の多孔板３２〜３８と、該多孔板を
それぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、前
記室の少なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導
入部１９〜２４と、上方の室の多孔板から下方の室の多
孔板へスラリーを順次流下させるように該多孔板間に設
けられた流下部１３〜１８と、塔本体の底部に設けられ
た水蒸気導入口１０と、塔本体の頂部に設けられた脱気
孔１１と、前記スラリー導入口を有する室よりも下方の
室に設けられたスラリー排出口１２と、前記多孔板の直
下に、少なくとも前記多孔板の下面に向けて設置された
温水噴射手段２５〜３１とを有する装置を使用する。
たポリ塩化ビニル含有スラリーの残留モノマー除去装置
および方法。 【解決手段】筒状の塔本体４６と、該塔本体内の垂直方
向に設けられた複数の多孔板３２〜３８と、該多孔板を
それぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、前
記室の少なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導
入部１９〜２４と、上方の室の多孔板から下方の室の多
孔板へスラリーを順次流下させるように該多孔板間に設
けられた流下部１３〜１８と、塔本体の底部に設けられ
た水蒸気導入口１０と、塔本体の頂部に設けられた脱気
孔１１と、前記スラリー導入口を有する室よりも下方の
室に設けられたスラリー排出口１２と、前記多孔板の直
下に、少なくとも前記多孔板の下面に向けて設置された
温水噴射手段２５〜３１とを有する装置を使用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、残留モノマー除去
方法およびそれを用いる残留モノマー除去装置に関し、
特に塩化ビニル系樹脂（以下、ＰＶＣと略称する。）を
製造する際に、ＰＶＣ粒子内部および水性媒体中に残存
する塩化ビニルモノマー（以下、ＶＣＭと略称する。）
等を主とする未反応の残留モノマーを除去する残留モノ
マー除去方法、および装置に関する。
方法およびそれを用いる残留モノマー除去装置に関し、
特に塩化ビニル系樹脂（以下、ＰＶＣと略称する。）を
製造する際に、ＰＶＣ粒子内部および水性媒体中に残存
する塩化ビニルモノマー（以下、ＶＣＭと略称する。）
等を主とする未反応の残留モノマーを除去する残留モノ
マー除去方法、および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＰＶＣは、懸濁重合法、乳化重
合法および塊状重合法等によって製造されるが、反応熱
を除去しやすく、不純物の少ない製品を得ることができ
るという利点から、特に懸濁重合法や乳化重合法が広く
用いられている。懸濁重合法や乳化重合法は、通常、Ｖ
ＣＭを、水性媒体、分散剤または乳化剤、および重合開
始剤等と共に攪拌機付き重合器内に仕込み、所定温度に
保ちながら攪拌下に重合することによって行われる。重
合反応は、通常、ＶＣＭが１００％転化してＰＶＣとな
るまで実施されることはなく、製造効率の良い段階、す
なわち重合転化率８０〜９５％の段階で停止される。重
合反応終了後、重合器内の残留モノマーはＰＶＣスラリ
ー（主としてＰＶＣ粒子と水性媒体の混合分散液）と分
離、回収されるが、ＰＶＣスラリーは数％の未反応残留
モノマーを含有しているのが普通である。
合法および塊状重合法等によって製造されるが、反応熱
を除去しやすく、不純物の少ない製品を得ることができ
るという利点から、特に懸濁重合法や乳化重合法が広く
用いられている。懸濁重合法や乳化重合法は、通常、Ｖ
ＣＭを、水性媒体、分散剤または乳化剤、および重合開
始剤等と共に攪拌機付き重合器内に仕込み、所定温度に
保ちながら攪拌下に重合することによって行われる。重
合反応は、通常、ＶＣＭが１００％転化してＰＶＣとな
るまで実施されることはなく、製造効率の良い段階、す
なわち重合転化率８０〜９５％の段階で停止される。重
合反応終了後、重合器内の残留モノマーはＰＶＣスラリ
ー（主としてＰＶＣ粒子と水性媒体の混合分散液）と分
離、回収されるが、ＰＶＣスラリーは数％の未反応残留
モノマーを含有しているのが普通である。
【０００３】次にＰＶＣスラリーは水性媒体を機械的に
分離され、熱風乾燥その他種々の方法で乾燥されてＰＶ
Ｃ粉末となる。この際、前記分離された水性媒体、熱風
乾燥による排気、またＰＶＣ粉末には環境衛生上の理由
で問題とされる、または明らかに有害と認められる程度
のＶＣＭが含まれる。このような製造上生じる排出物お
よびＰＶＣ粉末中のＶＣＭを完全に除去し、もしくは環
境衛生上無害な程度までその含有量を低下させるために
種々の方法が提案された。より良く未反応の残留モノマ
ーを除去および回収する方法として、内部に複数の多孔
板製棚段と底部に水蒸気噴入口を装着した処理塔を用い
て、ＰＶＣスラリーから残留モノマーを除去回収する方
法が提案された（特開昭５４−８６９３号および特開昭
５６−２２３０５号公報参照）。これらの方法の特徴
は、底面が多孔板で構成され、該多孔板上に千鳥状の処
理通路をなすように区画壁が設置された多孔板製棚段で
あり、ＰＶＣスラリーが、この多孔板製棚段上の処理通
路に沿って流れる間、ＰＶＣスラリーは、多孔板の細孔
を通じて、下から噴入してくる水蒸気に曝され、ＰＶＣ
スラリーに含有している残留モノマーが蒸発分離される
のである。さらに、処理塔上部の塔径を下部のそれより
拡大することにより塔上部に生じる泡立ちを抑制して安
定した運転と泡立ちにより生じる劣化粒子の混入を未然
に防止することを可能にした残留モノマー除去方法およ
び装置が提案された（特開平０７−２２４１０９号公報
参照）。
分離され、熱風乾燥その他種々の方法で乾燥されてＰＶ
Ｃ粉末となる。この際、前記分離された水性媒体、熱風
乾燥による排気、またＰＶＣ粉末には環境衛生上の理由
で問題とされる、または明らかに有害と認められる程度
のＶＣＭが含まれる。このような製造上生じる排出物お
よびＰＶＣ粉末中のＶＣＭを完全に除去し、もしくは環
境衛生上無害な程度までその含有量を低下させるために
種々の方法が提案された。より良く未反応の残留モノマ
ーを除去および回収する方法として、内部に複数の多孔
板製棚段と底部に水蒸気噴入口を装着した処理塔を用い
て、ＰＶＣスラリーから残留モノマーを除去回収する方
法が提案された（特開昭５４−８６９３号および特開昭
５６−２２３０５号公報参照）。これらの方法の特徴
は、底面が多孔板で構成され、該多孔板上に千鳥状の処
理通路をなすように区画壁が設置された多孔板製棚段で
あり、ＰＶＣスラリーが、この多孔板製棚段上の処理通
路に沿って流れる間、ＰＶＣスラリーは、多孔板の細孔
を通じて、下から噴入してくる水蒸気に曝され、ＰＶＣ
スラリーに含有している残留モノマーが蒸発分離される
のである。さらに、処理塔上部の塔径を下部のそれより
拡大することにより塔上部に生じる泡立ちを抑制して安
定した運転と泡立ちにより生じる劣化粒子の混入を未然
に防止することを可能にした残留モノマー除去方法およ
び装置が提案された（特開平０７−２２４１０９号公報
参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＰＶＣスラリー中ＶＣ
Ｍの除去に要する水蒸気との接触時間は、ＰＶＣのグレ
ードによって異なる。一般的に低重合度ＰＶＣスラリー
は脱モノマーしにくく、高重合度品ＰＶＣスラリーは脱
モノマーしやすい。しかし、上記の方法は、ＰＶＣスラ
リーの滞留時間を、多孔板製棚段上の処理通路と仕切板
によって一定に保つているため、品種が異なり残留モノ
マーの除去に必要な水蒸気との接触時間の異なるＰＶＣ
スラリーを同一設備内で効率よく処理することができな
い。つまり、残留モノマーの除去が容易なＰＶＣスラリ
ーを処理するように設計された装置では、残留モノマー
の除去の困難なＰＶＣスラリーを処理する場合には、水
蒸気との接触時間が不足してＰＶＣスラリーより十分に
未反応残留モノマーを除去できない。また逆に、残留モ
ノマーの除去が困難なＰＶＣスラリーを処理するように
設計された装置では、残留モノマーの除去が容易なＰＶ
Ｃスラリーを処理する場合には、モノマーが除去された
後も、ＰＶＣ粒子が必要以上に水蒸気と接触することに
より熱劣化を招き、ＰＶＣ製品の品質を損なう。
Ｍの除去に要する水蒸気との接触時間は、ＰＶＣのグレ
ードによって異なる。一般的に低重合度ＰＶＣスラリー
は脱モノマーしにくく、高重合度品ＰＶＣスラリーは脱
モノマーしやすい。しかし、上記の方法は、ＰＶＣスラ
リーの滞留時間を、多孔板製棚段上の処理通路と仕切板
によって一定に保つているため、品種が異なり残留モノ
マーの除去に必要な水蒸気との接触時間の異なるＰＶＣ
スラリーを同一設備内で効率よく処理することができな
い。つまり、残留モノマーの除去が容易なＰＶＣスラリ
ーを処理するように設計された装置では、残留モノマー
の除去の困難なＰＶＣスラリーを処理する場合には、水
蒸気との接触時間が不足してＰＶＣスラリーより十分に
未反応残留モノマーを除去できない。また逆に、残留モ
ノマーの除去が困難なＰＶＣスラリーを処理するように
設計された装置では、残留モノマーの除去が容易なＰＶ
Ｃスラリーを処理する場合には、モノマーが除去された
後も、ＰＶＣ粒子が必要以上に水蒸気と接触することに
より熱劣化を招き、ＰＶＣ製品の品質を損なう。
【０００５】また、ＰＶＣ製造工場においては通常、複
数の品種を同一設備で製造する場合が多い。そこで、製
造品種を異品種に切替る場合に、設備内にＰＶＣ粉末が
残留すると、品種の異なるＰＶＣ粒子が混入し、フィッ
シュアイ等の不具合の原因となり製品価値を低下させ
る。さらに、同一品種の処理の場合でも、ＰＶＣ粒子が
残留モノマー除去塔内に付着して、長期滞留すると水蒸
気により熱劣化を起こし、粒子が茶色く変色してしまう
（粒子が熱劣化により変色することを、以下着色と言
う）。塔内に付着した着色ＰＶＣ粒子が、器壁より剥離
し、ＰＶＣスラリー中に混入すると製品の加工時に製品
価値を低下させる。加えて、後記の泡立ちを抑制した脱
モノマー法では、泡立ちによる一部ＰＶＣの滞留劣化は
防げるものの、ＰＶＣスラリーが導入部より塔内に導か
れる際に飛散し、塔内部の器壁に付着し、前記のような
着色ＰＶＣ粒子の問題を引き起こす。
数の品種を同一設備で製造する場合が多い。そこで、製
造品種を異品種に切替る場合に、設備内にＰＶＣ粉末が
残留すると、品種の異なるＰＶＣ粒子が混入し、フィッ
シュアイ等の不具合の原因となり製品価値を低下させ
る。さらに、同一品種の処理の場合でも、ＰＶＣ粒子が
残留モノマー除去塔内に付着して、長期滞留すると水蒸
気により熱劣化を起こし、粒子が茶色く変色してしまう
（粒子が熱劣化により変色することを、以下着色と言
う）。塔内に付着した着色ＰＶＣ粒子が、器壁より剥離
し、ＰＶＣスラリー中に混入すると製品の加工時に製品
価値を低下させる。加えて、後記の泡立ちを抑制した脱
モノマー法では、泡立ちによる一部ＰＶＣの滞留劣化は
防げるものの、ＰＶＣスラリーが導入部より塔内に導か
れる際に飛散し、塔内部の器壁に付着し、前記のような
着色ＰＶＣ粒子の問題を引き起こす。
【０００６】本発明の目的は、同一の設備で性質の異な
る複数の製品を順次製造する場合に、重合反応終了時の
ＰＶＣスラリーに含有されている残留モノマーを水蒸気
処理によって除去する際、残留モノマー除去塔内で起こ
るスラリーの飛散を防止することにより塔内部の器壁へ
のＰＶＣ粒子の付着を防止するとともに、その処理時間
を各被処理ＰＶＣスラリーに適した時間に調節すること
により、処理不足による高残留モノマー濃度の製品とな
ることを防止し、また過剰の処理によるＰＶＣの劣化を
防止し、さらに異品種混入による品質低下を防止できる
残留モノマー除去装置および方法を提供することにあ
る。
る複数の製品を順次製造する場合に、重合反応終了時の
ＰＶＣスラリーに含有されている残留モノマーを水蒸気
処理によって除去する際、残留モノマー除去塔内で起こ
るスラリーの飛散を防止することにより塔内部の器壁へ
のＰＶＣ粒子の付着を防止するとともに、その処理時間
を各被処理ＰＶＣスラリーに適した時間に調節すること
により、処理不足による高残留モノマー濃度の製品とな
ることを防止し、また過剰の処理によるＰＶＣの劣化を
防止し、さらに異品種混入による品質低下を防止できる
残留モノマー除去装置および方法を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を鋭意研究した結果、複数品種のＰＶＣスラリーに適す
るように、残留モノマー除去装置内の滞留時間を調節す
ることができ、ＰＶＣスラリー導入部での飛散を防止す
るとともに、異品種切替時に処理装置内にＰＶＣ粉末が
残留せず、該装置内の器壁、死角となりがちな導入口か
ら開閉弁にいたるまでの導入管内、さらには開閉弁、お
よび、スラリー導入口にＰＶＣ粒子が付着することのな
い残留モノマー除去方法、および装置に到達した。すな
わち、本願により特許請求される発明は以下のとおりで
ある。
を鋭意研究した結果、複数品種のＰＶＣスラリーに適す
るように、残留モノマー除去装置内の滞留時間を調節す
ることができ、ＰＶＣスラリー導入部での飛散を防止す
るとともに、異品種切替時に処理装置内にＰＶＣ粉末が
残留せず、該装置内の器壁、死角となりがちな導入口か
ら開閉弁にいたるまでの導入管内、さらには開閉弁、お
よび、スラリー導入口にＰＶＣ粒子が付着することのな
い残留モノマー除去方法、および装置に到達した。すな
わち、本願により特許請求される発明は以下のとおりで
ある。
【０００８】（１）筒状の塔本体と、該塔本体内の垂直
方向に設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそれぞれ
底面としてその上に形成された複数の室と、前記室の少
なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導入部と、
上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順
次流下させるように該多孔板間に設けられた流下部と、
塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本体の頂
部に設けられた脱気孔と、前記スラリー導入口を有する
室よりも下方の室に設けられたスラリー排出口と、前記
多孔板の直下に、少なくとも前記多孔板の下面に向けて
設置された温水噴射手段とを有する装置を用いて重合終
了後の残留モノマーを含むポリ塩化ビニル含有スラリー
から残留モノマーを除去する方法において、前記室のス
ラリー導入部からスラリーを導入する際に、スラリー導
入量が、前記室の底面をなす多孔板の面積１ｍ2 あたり
０．１〜３００ｍ3 ／ｈであり、かつ該室のスラリー導
入口におけるスラリーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下で
あることを特徴とする残留モノマーの除去方法。
方向に設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそれぞれ
底面としてその上に形成された複数の室と、前記室の少
なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導入部と、
上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順
次流下させるように該多孔板間に設けられた流下部と、
塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本体の頂
部に設けられた脱気孔と、前記スラリー導入口を有する
室よりも下方の室に設けられたスラリー排出口と、前記
多孔板の直下に、少なくとも前記多孔板の下面に向けて
設置された温水噴射手段とを有する装置を用いて重合終
了後の残留モノマーを含むポリ塩化ビニル含有スラリー
から残留モノマーを除去する方法において、前記室のス
ラリー導入部からスラリーを導入する際に、スラリー導
入量が、前記室の底面をなす多孔板の面積１ｍ2 あたり
０．１〜３００ｍ3 ／ｈであり、かつ該室のスラリー導
入口におけるスラリーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下で
あることを特徴とする残留モノマーの除去方法。
【０００９】（２）重合終了後の残留モノマーを含むポ
リ塩化ビニル含有スラリーから残留モノマーを除去する
装置であって、該装置は、筒状の塔本体と、該塔本体内
の垂直方向に設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそ
れぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、前記
室の少なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導入
部と、上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリ
ーを順次流下させるように該多孔板間に設けられた流下
部と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本
体の頂部に設けられた脱気孔と、前記スラリー導入口を
有する室よりも下方の室に設けられたスラリー排出口
と、前記多孔板の直下に、少なくとも前記多孔板の下面
に向けて設置された温水噴射手段とを有し、かつ、前記
スラリー導入部は、前記塔本体に設けられたスラリー導
入口と、該スラリー導入口に連結されたスラリー導入管
からなり、該スラリー導入管は、スラリー導入口へ向か
ってその内径が１．２倍以上に拡径されていることを特
徴とする、残留モノマー除去装置。
リ塩化ビニル含有スラリーから残留モノマーを除去する
装置であって、該装置は、筒状の塔本体と、該塔本体内
の垂直方向に設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそ
れぞれ底面としてその上に形成された複数の室と、前記
室の少なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導入
部と、上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリ
ーを順次流下させるように該多孔板間に設けられた流下
部と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本
体の頂部に設けられた脱気孔と、前記スラリー導入口を
有する室よりも下方の室に設けられたスラリー排出口
と、前記多孔板の直下に、少なくとも前記多孔板の下面
に向けて設置された温水噴射手段とを有し、かつ、前記
スラリー導入部は、前記塔本体に設けられたスラリー導
入口と、該スラリー導入口に連結されたスラリー導入管
からなり、該スラリー導入管は、スラリー導入口へ向か
ってその内径が１．２倍以上に拡径されていることを特
徴とする、残留モノマー除去装置。
【００１０】（３）最上部の室より下方に位置する室に
設けられたスラリー導入部に、開閉弁が設置されている
ことを特徴とする（２）記載の残留モノマー除去装置。 （４）スラリー導入部の開閉弁が、ボール弁であること
を特徴とする（３）記載の残留モノマー除去装置。 （５）スラリー導入部のスラリー導入口と開閉弁の間に
該開閉弁に向かって温水噴射手段が設けられている
（３）記載の残留モノマー除去装置。
設けられたスラリー導入部に、開閉弁が設置されている
ことを特徴とする（２）記載の残留モノマー除去装置。 （４）スラリー導入部の開閉弁が、ボール弁であること
を特徴とする（３）記載の残留モノマー除去装置。 （５）スラリー導入部のスラリー導入口と開閉弁の間に
該開閉弁に向かって温水噴射手段が設けられている
（３）記載の残留モノマー除去装置。
【００１１】本発明においては、多孔板製棚段を設置し
た残留モノマー除去装置の２室以上の任意の室にＰＶＣ
スラリー導入部を設けたことにより、残留モノマーの蒸
発分離に長い時間を要するＰＶＣスラリーを処理する場
合には、上方の室のスラリー導入部よりＰＶＣスラリー
を導入して、滞留時間を確保し、残留モノマーを十分に
分離除去でき、一方、残留モノマーを短時間で蒸発分離
できるＰＶＣスラリーを処理する場合には、下方の室の
スラリー導入部よりＰＶＣスラリーを導入し、短い滞留
時間で十分にＶＣＭを蒸発分離するので、ＰＶＣ樹脂の
熱劣化を防止できる。
た残留モノマー除去装置の２室以上の任意の室にＰＶＣ
スラリー導入部を設けたことにより、残留モノマーの蒸
発分離に長い時間を要するＰＶＣスラリーを処理する場
合には、上方の室のスラリー導入部よりＰＶＣスラリー
を導入して、滞留時間を確保し、残留モノマーを十分に
分離除去でき、一方、残留モノマーを短時間で蒸発分離
できるＰＶＣスラリーを処理する場合には、下方の室の
スラリー導入部よりＰＶＣスラリーを導入し、短い滞留
時間で十分にＶＣＭを蒸発分離するので、ＰＶＣ樹脂の
熱劣化を防止できる。
【００１２】本発明では、スラリー導入口におけるスラ
リーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下であるようにスラリ
ーを導入して、残留モノマーの除去を行う。このための
好適な装置としては、そのスラリー導入部が、スラリー
導入管と塔本体に設けられたスラリー導入口に向けてそ
の内径が大となり、スラリー導入管からスラリー導入口
に到るスラリー導入管の管径比を、スラリー導入管から
塔本体内にスラリーが導入される時の温度差および圧力
差によるスラリーの体積膨張によってもスラリー導入口
におけるスラリーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下（好ま
しくは５ｍ／ｓｅｃ．以下）を保てるように拡径するこ
とが好ましい。このような管径比は１．２以上、好まし
くは１．５〜３．５、より好ましくは１．５〜２．０で
ある。すなわち、スラリー導入部より導入されるスラリ
ー（温度５０〜１５０℃）は、ポンプにより加圧状態
（０．５〜１０Ｋｇ／ｃｍ2 ）にあるが、スラリー導入
管内のスラリーの温度よりも、塔内の温度が高いため
（通常の温度差５〜５０℃）、スラリー導入時にスラリ
ー中に含有されているＶＣＭが気化し、体積が急激に膨
張する。このとき、スラリー導入管と塔本体のスラリー
導入口の径が同一であると、体積膨張と、ポンプ移送に
よる流速により塔内の器壁にスラリーが飛散してしま
う。これを防ぐために、体積膨張に見合った容量を、ス
ラリー導入口に到る管径を増大したスペースで確保し、
スラリー導入口での線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下、好ま
しくは５〜１ｍ／ｓｅｃ．にする。これにより、瞬間的
な溶存気体の体積膨張によるスラリーの飛散を防止する
と共に、塔内壁に付着した粒子が長時間水蒸気に曝され
ることによる着色を防止することができる。塔本体に設
けられるスラリー導入口は、該スラリー導入口が設けら
れる室のスラリー面よりも上部に位置することが望まし
い。スラリー導入管の拡径は、スラリーの流動を妨げな
いように漸次拡径することが望ましい。なお、拡径され
る前のスラリー導入管は、配管の水平部にスラリー中の
ＰＶＣ粒子が堆積し、配管の閉塞を生じないように、ス
ラリー導入口の管径よりも細くすることにより、流動に
充分なスラリー流速を確保する必要がある。
リーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下であるようにスラリ
ーを導入して、残留モノマーの除去を行う。このための
好適な装置としては、そのスラリー導入部が、スラリー
導入管と塔本体に設けられたスラリー導入口に向けてそ
の内径が大となり、スラリー導入管からスラリー導入口
に到るスラリー導入管の管径比を、スラリー導入管から
塔本体内にスラリーが導入される時の温度差および圧力
差によるスラリーの体積膨張によってもスラリー導入口
におけるスラリーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下（好ま
しくは５ｍ／ｓｅｃ．以下）を保てるように拡径するこ
とが好ましい。このような管径比は１．２以上、好まし
くは１．５〜３．５、より好ましくは１．５〜２．０で
ある。すなわち、スラリー導入部より導入されるスラリ
ー（温度５０〜１５０℃）は、ポンプにより加圧状態
（０．５〜１０Ｋｇ／ｃｍ2 ）にあるが、スラリー導入
管内のスラリーの温度よりも、塔内の温度が高いため
（通常の温度差５〜５０℃）、スラリー導入時にスラリ
ー中に含有されているＶＣＭが気化し、体積が急激に膨
張する。このとき、スラリー導入管と塔本体のスラリー
導入口の径が同一であると、体積膨張と、ポンプ移送に
よる流速により塔内の器壁にスラリーが飛散してしま
う。これを防ぐために、体積膨張に見合った容量を、ス
ラリー導入口に到る管径を増大したスペースで確保し、
スラリー導入口での線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下、好ま
しくは５〜１ｍ／ｓｅｃ．にする。これにより、瞬間的
な溶存気体の体積膨張によるスラリーの飛散を防止する
と共に、塔内壁に付着した粒子が長時間水蒸気に曝され
ることによる着色を防止することができる。塔本体に設
けられるスラリー導入口は、該スラリー導入口が設けら
れる室のスラリー面よりも上部に位置することが望まし
い。スラリー導入管の拡径は、スラリーの流動を妨げな
いように漸次拡径することが望ましい。なお、拡径され
る前のスラリー導入管は、配管の水平部にスラリー中の
ＰＶＣ粒子が堆積し、配管の閉塞を生じないように、ス
ラリー導入口の管径よりも細くすることにより、流動に
充分なスラリー流速を確保する必要がある。
【００１３】また、最上部の室よりも下方に位置する室
に設けられたスラリー導入部に開閉弁が設けられている
ことが好ましい。スラリー導入管に設けられた開閉弁
は、脱モノマー塔の複数のスラリー導入部のひとつを選
択してスラリーを導入する場合、換言すればスラリーの
脱モノマー特性に応じて使用するスラリー導入部を選択
する場合に使用される。すなわち、選択されたスラリー
導入部の開閉弁を開き、他のスラリー導入部の開閉弁を
閉じることにより、選択されたスラリー導入部から脱モ
ノマー塔へスラリーを供給することができる。このよう
な開閉弁としてはボール弁が好ましい。このように複数
のスラリー導入部にそれぞれ開閉弁を設けることによ
り、現在使用していない導入管から前に処理したスラリ
ーからの残留レジンが混入したり、現在処理中のスラリ
ーが現在使用していない導入管に入り込み、次回使用時
にコンタミネーションとなることを防止することができ
る。ＰＶＣスラリー導入部のスラリー導入口と開閉弁の
間には、少なくとも開閉弁に向けて温水噴射装置を設
け、必要に応じ開閉弁および開閉弁とスラリー導入口の
間を洗浄することが望ましい。またスラリー導入口と開
閉弁の位置はこれらの間を洗浄し易いようになるべく近
接していることが好ましい。この温水洗浄装置は、例え
ばあるＰＶＣスラリー導入部からスラリーを導入して脱
モノマー処理している間に、ＰＶＣスラリーの導入に使
用されていない他のＰＶＣスラリー導入部を洗浄するの
に用いられる。このようにしてＰＶＣスラリー導入部で
のＰＶＣ粒子の長期滞留による変色粒子の発生をより効
果的に防止でき、さらに品種切替時のＰＶＣスラリー導
入部へのＰＶＣ粒子の残留を防ぎ、異品種の混入を防止
できる。
に設けられたスラリー導入部に開閉弁が設けられている
ことが好ましい。スラリー導入管に設けられた開閉弁
は、脱モノマー塔の複数のスラリー導入部のひとつを選
択してスラリーを導入する場合、換言すればスラリーの
脱モノマー特性に応じて使用するスラリー導入部を選択
する場合に使用される。すなわち、選択されたスラリー
導入部の開閉弁を開き、他のスラリー導入部の開閉弁を
閉じることにより、選択されたスラリー導入部から脱モ
ノマー塔へスラリーを供給することができる。このよう
な開閉弁としてはボール弁が好ましい。このように複数
のスラリー導入部にそれぞれ開閉弁を設けることによ
り、現在使用していない導入管から前に処理したスラリ
ーからの残留レジンが混入したり、現在処理中のスラリ
ーが現在使用していない導入管に入り込み、次回使用時
にコンタミネーションとなることを防止することができ
る。ＰＶＣスラリー導入部のスラリー導入口と開閉弁の
間には、少なくとも開閉弁に向けて温水噴射装置を設
け、必要に応じ開閉弁および開閉弁とスラリー導入口の
間を洗浄することが望ましい。またスラリー導入口と開
閉弁の位置はこれらの間を洗浄し易いようになるべく近
接していることが好ましい。この温水洗浄装置は、例え
ばあるＰＶＣスラリー導入部からスラリーを導入して脱
モノマー処理している間に、ＰＶＣスラリーの導入に使
用されていない他のＰＶＣスラリー導入部を洗浄するの
に用いられる。このようにしてＰＶＣスラリー導入部で
のＰＶＣ粒子の長期滞留による変色粒子の発生をより効
果的に防止でき、さらに品種切替時のＰＶＣスラリー導
入部へのＰＶＣ粒子の残留を防ぎ、異品種の混入を防止
できる。
【００１４】本発明において、ＰＶＣとは、ＶＣＭの単
独重合体、ＶＣＭと重合反応し得る重合性モノマーとＶ
ＣＭとの共重合体、オレフィン系重合体等へＶＣＭをグ
ラフト重合させた重合体、およびこれらを２種類以上含
む重合体組成物である。本発明によって、効率的に残留
モノマーを除去するには、ＶＣＭが重合体の構成単位と
して５０重量％以上含有する重合体が好ましい。該重合
体を得るための重合方法は、懸濁重合でも、乳化重合法
でもよい。
独重合体、ＶＣＭと重合反応し得る重合性モノマーとＶ
ＣＭとの共重合体、オレフィン系重合体等へＶＣＭをグ
ラフト重合させた重合体、およびこれらを２種類以上含
む重合体組成物である。本発明によって、効率的に残留
モノマーを除去するには、ＶＣＭが重合体の構成単位と
して５０重量％以上含有する重合体が好ましい。該重合
体を得るための重合方法は、懸濁重合でも、乳化重合法
でもよい。
【００１５】ＶＣＭと重合反応し得る重合性モノマーと
しては、具体的には、酢酸ビニルのようなビニルアルコ
ールのカルボン酸エステル類、アルキルビニルエーテル
のようなビニルエーテル類、アクリレート、メタクリレ
ートのような不飽和カルボン酸のエステル類、塩化ビニ
リデン、弗化ビニリデンのようなハロゲン化ビニリデン
類、アクリロニトリルのような不飽和ニトリル類、エチ
レン、プロピレンのようなオレフィン類などが挙げられ
る。
しては、具体的には、酢酸ビニルのようなビニルアルコ
ールのカルボン酸エステル類、アルキルビニルエーテル
のようなビニルエーテル類、アクリレート、メタクリレ
ートのような不飽和カルボン酸のエステル類、塩化ビニ
リデン、弗化ビニリデンのようなハロゲン化ビニリデン
類、アクリロニトリルのような不飽和ニトリル類、エチ
レン、プロピレンのようなオレフィン類などが挙げられ
る。
【００１６】重合反応には、ポリビニルアルコール、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース等の分散剤、アルキ
ル硫酸ナトリウム、アルキルスルフォン酸ナトリウム等
の乳化剤、および必要に応じて緩衝剤、粒径調整剤、ス
ケール付着抑制剤、消泡剤等が使用されているので、Ｐ
ＶＣスラリー中には、これらが微量混入する場合があ
る。本発明で処理されるＰＶＣスラリーは、ＰＶＣスラ
リー中に分散しているＰＶＣの濃度、すなわちスラリー
濃度が５〜４５重量％のものが好ましく、１０〜４０重
量％のものがさらに好ましい。スラリー濃度が高過ぎる
と、塔内でのＰＶＣスラリーの流動性が悪化する。一
方、低過ぎると、除去処理効率が低下する。
ドロキシプロピルメチルセルロース等の分散剤、アルキ
ル硫酸ナトリウム、アルキルスルフォン酸ナトリウム等
の乳化剤、および必要に応じて緩衝剤、粒径調整剤、ス
ケール付着抑制剤、消泡剤等が使用されているので、Ｐ
ＶＣスラリー中には、これらが微量混入する場合があ
る。本発明で処理されるＰＶＣスラリーは、ＰＶＣスラ
リー中に分散しているＰＶＣの濃度、すなわちスラリー
濃度が５〜４５重量％のものが好ましく、１０〜４０重
量％のものがさらに好ましい。スラリー濃度が高過ぎる
と、塔内でのＰＶＣスラリーの流動性が悪化する。一
方、低過ぎると、除去処理効率が低下する。
【００１７】本発明で処理されるＰＶＣスラリーは、重
合反応が終了した後、未反応ＶＣＭを重合器内部の圧力
により放出して回収し、内部の圧力が常圧まで降圧した
後、ＰＶＣスラリータンクに移されるが、ＰＶＣスラリ
ーは重合器内部の圧力が常圧まで降圧する以前、または
任意の重合転化率で重合を停止した時点で重合反応途中
のＰＶＣスラリーをＰＶＣスラリータンクに移しても良
い。ＰＶＣスラリータンクに移されたＰＶＣスラリー
は、ポンプを使って所定の流量速度で本発明の残留モノ
マー除去装置に導入される。
合反応が終了した後、未反応ＶＣＭを重合器内部の圧力
により放出して回収し、内部の圧力が常圧まで降圧した
後、ＰＶＣスラリータンクに移されるが、ＰＶＣスラリ
ーは重合器内部の圧力が常圧まで降圧する以前、または
任意の重合転化率で重合を停止した時点で重合反応途中
のＰＶＣスラリーをＰＶＣスラリータンクに移しても良
い。ＰＶＣスラリータンクに移されたＰＶＣスラリー
は、ポンプを使って所定の流量速度で本発明の残留モノ
マー除去装置に導入される。
【００１８】本発明において、好適に使用され得る残留
モノマー除去装置、およびこの装置を用いてＰＶＣスラ
リーから残留モノマーを除去するプロセスを、図１〜４
に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。
モノマー除去装置、およびこの装置を用いてＰＶＣスラ
リーから残留モノマーを除去するプロセスを、図１〜４
に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。
【００１９】図１は残留モノマー除去処理装置の概略
図、図２は多孔板の模式的平面図、図３および４はそれ
ぞれ多孔板上へのＰＶＣスラリー導入部の模式的断面図
である。図１において、残留モノマー除去装置４は、筒
状の塔本体４６と、該塔本体内の垂直方向に設けられた
複数の多孔板３２〜３８と、該多孔板をそれぞれ底面と
してその上に形成された複数の室と、前記室の少なくと
も２室にそれぞれ設けられたスラリー導入部１９〜２４
と、上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリー
を順次流下させるように該多孔板間に設けられた流下部
１３〜１８と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口
１０と、塔本体の頂部に設けられた脱気孔１１と、前記
スラリー導入部を有する室よりも下方の室に設けられた
スラリー排出口１２と、前記多孔板の直下に、少なくと
も前記多孔板の下面に向けて設置された温水噴射手段２
５〜３１とを有し、前記スラリー導入管４８は開閉弁４
９を有し、図に示すようにスラリー導入口５０に接続さ
れ、かつ該スラリー導入管４８の管内径はスラリー導入
口５０に向かって約１．２倍以上（図においてＤ／ｄ≧
１．２）になるように漸次拡径するように構成されてい
る。ＰＶＣスラリータンク１に一時蓄えられた懸濁重合
または乳化重合により得られたＰＶＣスラリーは、ポン
プ２によって熱交換器３に導かれ、熱交換器３内で所定
温度に加温された後、残留モノマー除去装置４の任意の
ＰＶＣスラリー導入部１９〜２４から塔内へ導入され
る。なお、最上段の室のスラリー導入部１９には開閉弁
が設けられていないが、必要により開閉弁を設けても差
し支えない。
図、図２は多孔板の模式的平面図、図３および４はそれ
ぞれ多孔板上へのＰＶＣスラリー導入部の模式的断面図
である。図１において、残留モノマー除去装置４は、筒
状の塔本体４６と、該塔本体内の垂直方向に設けられた
複数の多孔板３２〜３８と、該多孔板をそれぞれ底面と
してその上に形成された複数の室と、前記室の少なくと
も２室にそれぞれ設けられたスラリー導入部１９〜２４
と、上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリー
を順次流下させるように該多孔板間に設けられた流下部
１３〜１８と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口
１０と、塔本体の頂部に設けられた脱気孔１１と、前記
スラリー導入部を有する室よりも下方の室に設けられた
スラリー排出口１２と、前記多孔板の直下に、少なくと
も前記多孔板の下面に向けて設置された温水噴射手段２
５〜３１とを有し、前記スラリー導入管４８は開閉弁４
９を有し、図に示すようにスラリー導入口５０に接続さ
れ、かつ該スラリー導入管４８の管内径はスラリー導入
口５０に向かって約１．２倍以上（図においてＤ／ｄ≧
１．２）になるように漸次拡径するように構成されてい
る。ＰＶＣスラリータンク１に一時蓄えられた懸濁重合
または乳化重合により得られたＰＶＣスラリーは、ポン
プ２によって熱交換器３に導かれ、熱交換器３内で所定
温度に加温された後、残留モノマー除去装置４の任意の
ＰＶＣスラリー導入部１９〜２４から塔内へ導入され
る。なお、最上段の室のスラリー導入部１９には開閉弁
が設けられていないが、必要により開閉弁を設けても差
し支えない。
【００２０】塔内に導入するＰＶＣスラリーの流量は、
図２に示す多孔板４７の面積１ｍ2当たり０．１〜３０
０ｍ3／ｈ（より好ましくは１〜１００ｍ3／ｈ）になる
ように、ポンプ２の輸送量を調整することが好ましい。
塔内に導入するＰＶＣスラリーは、熱交換器３によっ
て、５０〜１００℃に予熱されていることが望ましい。
この予熱によって残留モノマー除去効率が向上する。
図２に示す多孔板４７の面積１ｍ2当たり０．１〜３０
０ｍ3／ｈ（より好ましくは１〜１００ｍ3／ｈ）になる
ように、ポンプ２の輸送量を調整することが好ましい。
塔内に導入するＰＶＣスラリーは、熱交換器３によっ
て、５０〜１００℃に予熱されていることが望ましい。
この予熱によって残留モノマー除去効率が向上する。
【００２１】塔本体４６の内径は、２００〜１００００
ｍｍで、塔高さは内径に対して２〜２０倍、より好まし
くは５〜１５倍である。また、必要により塔内の各室の
内径が異なっていてもよい。
ｍｍで、塔高さは内径に対して２〜２０倍、より好まし
くは５〜１５倍である。また、必要により塔内の各室の
内径が異なっていてもよい。
【００２２】残留モノマー除去装置４において、塔底と
多孔板、多孔板とその直上部に位置する多孔板、または
多孔板と塔頂に区切られた空間を室という。残留モノマ
ーの処理に必要な室数は、ＰＶＣスラリーから残留モノ
マーを除去する時に必要とされる滞留時間により決定さ
れる。
多孔板、多孔板とその直上部に位置する多孔板、または
多孔板と塔頂に区切られた空間を室という。残留モノマ
ーの処理に必要な室数は、ＰＶＣスラリーから残留モノ
マーを除去する時に必要とされる滞留時間により決定さ
れる。
【００２３】ＰＶＣスラリーからモノマーを除去する難
易度は、ＰＶＣスラリー中のＰＶＣ粒子の構造に起因す
る。ＰＶＣ粒子内の細孔容積率が大きい場合には、ＰＶ
Ｃ粒子と水蒸気の接触が良好で脱モノマーし易く、細孔
容積率が小さい場合は、脱モノマーし難くなる。
易度は、ＰＶＣスラリー中のＰＶＣ粒子の構造に起因す
る。ＰＶＣ粒子内の細孔容積率が大きい場合には、ＰＶ
Ｃ粒子と水蒸気の接触が良好で脱モノマーし易く、細孔
容積率が小さい場合は、脱モノマーし難くなる。
【００２４】ＰＶＣスラリーの塔内の滞留時間は、上述
のようなＰＶＣスラリーの脱モノマーの難易度と、塔内
に導入されるＰＶＣスラリー中に含まれる残留モノマー
濃度と、ＰＶＣスラリー排出口１２での処理後の残留モ
ノマー濃度の設定値によって決定される。
のようなＰＶＣスラリーの脱モノマーの難易度と、塔内
に導入されるＰＶＣスラリー中に含まれる残留モノマー
濃度と、ＰＶＣスラリー排出口１２での処理後の残留モ
ノマー濃度の設定値によって決定される。
【００２５】塔内のＰＶＣスラリーの滞留時間が長い
と、ＰＶＣスラリー中に存在するＰＶＣ粒子から残留モ
ノマーを高度に除去することができるが、長すぎるとＰ
ＶＣの粒子が熱劣化による着色を引き起こしてしまう。
従って、ＰＶＣスラリーの必要以上の水蒸気との接触は
好ましくない。そこで、滞留時間をＰＶＣスラリーの脱
モノマー性の難易度に合わせて調整する必要がある。
と、ＰＶＣスラリー中に存在するＰＶＣ粒子から残留モ
ノマーを高度に除去することができるが、長すぎるとＰ
ＶＣの粒子が熱劣化による着色を引き起こしてしまう。
従って、ＰＶＣスラリーの必要以上の水蒸気との接触は
好ましくない。そこで、滞留時間をＰＶＣスラリーの脱
モノマー性の難易度に合わせて調整する必要がある。
【００２６】本発明に使用される好適な装置は、塔本体
の垂直方向に設けられた複数の室にそれぞれスラリー導
入部を設け、例えば難易度の高いＰＶＣスラリーは、塔
上部のＰＶＣスラリー導入部から導入し、難易度の低い
ＰＶＣスラリーは塔下部のスラリー導入部から導入する
ように構成することが望ましい。難易度の高いＰＶＣス
ラリーを例にとると、該スラリーを塔上部のスラリー導
入部１９から塔本体内に導入する。導入されたＰＶＣス
ラリーは、多孔板３２上の区画壁３９〜４４と塔本体４
６が形成される処理通路を通過し、仕切板４５（図３）
を越えてオーバーフローし、流下管１３を通り多孔板３
３上に導入される。多孔板３３上に導入されたスラリー
は、続いて、多孔板３３上の処理通路上を通過し、さら
に流下管１４を通ってその下の多孔板３４上へ流入す
る。こうして多孔板３２〜３８までの処理通路を通過し
た後、塔底室５２のＰＶＣスラリー排出口１２から塔外
へ排出される。また、たとえば難易度の中程度のＰＶＣ
スラリーの場合は、ＰＶＣスラリー導入部２１から導入
し、多孔板３４〜３８上の処理通路上を通過させて滞留
時間を短くする。同じように、たとえば脱モノマー性の
良好なＰＶＣスラリーの場合は、スラリー導入部２３か
ら導入して、更に滞留時間を短くし、必要以上の水蒸気
との接触による熱劣化を避けることができる。
の垂直方向に設けられた複数の室にそれぞれスラリー導
入部を設け、例えば難易度の高いＰＶＣスラリーは、塔
上部のＰＶＣスラリー導入部から導入し、難易度の低い
ＰＶＣスラリーは塔下部のスラリー導入部から導入する
ように構成することが望ましい。難易度の高いＰＶＣス
ラリーを例にとると、該スラリーを塔上部のスラリー導
入部１９から塔本体内に導入する。導入されたＰＶＣス
ラリーは、多孔板３２上の区画壁３９〜４４と塔本体４
６が形成される処理通路を通過し、仕切板４５（図３）
を越えてオーバーフローし、流下管１３を通り多孔板３
３上に導入される。多孔板３３上に導入されたスラリー
は、続いて、多孔板３３上の処理通路上を通過し、さら
に流下管１４を通ってその下の多孔板３４上へ流入す
る。こうして多孔板３２〜３８までの処理通路を通過し
た後、塔底室５２のＰＶＣスラリー排出口１２から塔外
へ排出される。また、たとえば難易度の中程度のＰＶＣ
スラリーの場合は、ＰＶＣスラリー導入部２１から導入
し、多孔板３４〜３８上の処理通路上を通過させて滞留
時間を短くする。同じように、たとえば脱モノマー性の
良好なＰＶＣスラリーの場合は、スラリー導入部２３か
ら導入して、更に滞留時間を短くし、必要以上の水蒸気
との接触による熱劣化を避けることができる。
【００２７】ＰＶＣスラリーを導入するスラリー導入部
の構成は、図３に示すようにＰＶＣスラリー導入管４
８、開閉弁４９およびＰＶＣスラリー導入口５０から構
成され、ＰＶＣスラリー導入管４８の内径は、スラリー
導入口５０に向けてその内径が１．２倍以上、好ましく
は１．５〜３．５倍、より好ましくは１．５〜２．０倍
に拡径されている。好ましいスラリー導入管４８の他の
形態は、図４に示すように、水平の拡径部Ｌの長さが１
ｍ以上のもので、スラリー導入口の内側に塔内部の液面
に向けて開口するガイド管５２を設けたものである。こ
のように所定長さ以上の水平の拡径部を設けたことによ
り、急激なスラリーの体積膨張による流動の乱れを緩和
し、またスラリー自重により導入管内でのＶＣＭの気化
を抑制することができ、またガイド管５２を設けること
により、スラリーを選択的に多孔板上の液面に導入し、
その飛散を防止するとともに、ガス化したＶＣＭを塔内
の気相部に容易に逃がすことができる。なお、スラリー
導入管は、スラリーが停滞しにくいようにスラリー導入
口に向けて傾斜させて設けてもよい。またこのスラリー
導入部には、スラリー導入口５０と開閉弁４９の間に温
水噴射装置５１が設けられている。この温水噴射装置５
１は、スラリー導入口の側部を貫通して設けられた温水
管と、その先端に設けられたスプレーノズルよりなる。
該スプレーノズルは、開閉弁とスラリー導入口の間のデ
ッドスペースのＰＶＣを洗浄できるように開閉弁に向か
って配置されることが好ましい。
の構成は、図３に示すようにＰＶＣスラリー導入管４
８、開閉弁４９およびＰＶＣスラリー導入口５０から構
成され、ＰＶＣスラリー導入管４８の内径は、スラリー
導入口５０に向けてその内径が１．２倍以上、好ましく
は１．５〜３．５倍、より好ましくは１．５〜２．０倍
に拡径されている。好ましいスラリー導入管４８の他の
形態は、図４に示すように、水平の拡径部Ｌの長さが１
ｍ以上のもので、スラリー導入口の内側に塔内部の液面
に向けて開口するガイド管５２を設けたものである。こ
のように所定長さ以上の水平の拡径部を設けたことによ
り、急激なスラリーの体積膨張による流動の乱れを緩和
し、またスラリー自重により導入管内でのＶＣＭの気化
を抑制することができ、またガイド管５２を設けること
により、スラリーを選択的に多孔板上の液面に導入し、
その飛散を防止するとともに、ガス化したＶＣＭを塔内
の気相部に容易に逃がすことができる。なお、スラリー
導入管は、スラリーが停滞しにくいようにスラリー導入
口に向けて傾斜させて設けてもよい。またこのスラリー
導入部には、スラリー導入口５０と開閉弁４９の間に温
水噴射装置５１が設けられている。この温水噴射装置５
１は、スラリー導入口の側部を貫通して設けられた温水
管と、その先端に設けられたスプレーノズルよりなる。
該スプレーノズルは、開閉弁とスラリー導入口の間のデ
ッドスペースのＰＶＣを洗浄できるように開閉弁に向か
って配置されることが好ましい。
【００２８】ＰＶＣスラリー導入部の開閉弁４９の構造
は、ＰＶＣスラリーが弁やＰＶＣスラリー導入部に滞留
しない構造が望ましい。そのような弁の構造であれば特
に制限はないが、特にボール弁が好ましい。ボール弁で
あるとＰＶＣスラリーが弁に滞留せず、処理対象のＰＶ
Ｃスラリーの品種を切り換える場合にもＰＶＣスラリー
導入部にＰＶＣ粒子の残留がなく、異品種の混入により
ＰＶＣ成型品にフィッシュアイが発生しない良好な結果
を得られる。また、弁の位置については、できるだけ塔
本体に近く設置した方がＰＶＣスラリー導入口と弁の間
にスラリーが滞留することがなく良好な結果が得られ
る。
は、ＰＶＣスラリーが弁やＰＶＣスラリー導入部に滞留
しない構造が望ましい。そのような弁の構造であれば特
に制限はないが、特にボール弁が好ましい。ボール弁で
あるとＰＶＣスラリーが弁に滞留せず、処理対象のＰＶ
Ｃスラリーの品種を切り換える場合にもＰＶＣスラリー
導入部にＰＶＣ粒子の残留がなく、異品種の混入により
ＰＶＣ成型品にフィッシュアイが発生しない良好な結果
を得られる。また、弁の位置については、できるだけ塔
本体に近く設置した方がＰＶＣスラリー導入口と弁の間
にスラリーが滞留することがなく良好な結果が得られ
る。
【００２９】さらに、処理対象のＰＶＣスラリーを、切
り替えるとき、異品種の混入をさけるために、ＰＶＣス
ラリー導入部に前述のような温水洗浄装置５１を設置す
ることができる。品種の切り替え時または残留モノマー
除去運転中に、温水洗浄装置でＰＶＣスラリー導入口を
洗浄することにより、異品種の混入等によるフィッシュ
アイの発生が減少する。また、残留モノマー除去装置の
運転時にＰＶＣスラリーの導入に使用していないスラリ
ー導入部を洗浄することにより、スラリー導入部にＰＶ
Ｃスラリーが長期滞留することを防止できる。
り替えるとき、異品種の混入をさけるために、ＰＶＣス
ラリー導入部に前述のような温水洗浄装置５１を設置す
ることができる。品種の切り替え時または残留モノマー
除去運転中に、温水洗浄装置でＰＶＣスラリー導入口を
洗浄することにより、異品種の混入等によるフィッシュ
アイの発生が減少する。また、残留モノマー除去装置の
運転時にＰＶＣスラリーの導入に使用していないスラリ
ー導入部を洗浄することにより、スラリー導入部にＰＶ
Ｃスラリーが長期滞留することを防止できる。
【００３０】多数の細孔を有する多孔板３２〜３８は、
それぞれその表面に、数個の区画壁が垂直に設けられ、
上部の棚板の下面との間に室（空間）を形成している。
多孔板の細孔は、ＰＶＣスラリーが、多孔板上を流動す
る際、細孔より噴入してくる水蒸気によって、脱モノマ
ー処理が行われるように、開けられたものである。細孔
の大きさは、ＰＶＣスラリーが細孔を通じて流下せず、
しかも細孔が閉塞することがなく、下方から噴入してく
る水蒸気が絶えず均一に通過するように、水蒸気圧およ
び水蒸気導入量を考慮して設定される。
それぞれその表面に、数個の区画壁が垂直に設けられ、
上部の棚板の下面との間に室（空間）を形成している。
多孔板の細孔は、ＰＶＣスラリーが、多孔板上を流動す
る際、細孔より噴入してくる水蒸気によって、脱モノマ
ー処理が行われるように、開けられたものである。細孔
の大きさは、ＰＶＣスラリーが細孔を通じて流下せず、
しかも細孔が閉塞することがなく、下方から噴入してく
る水蒸気が絶えず均一に通過するように、水蒸気圧およ
び水蒸気導入量を考慮して設定される。
【００３１】多孔板に開けられる細孔は、直径５ｍｍ以
下、好ましくは、０．５〜２ｍｍ、より好ましくは０．
７〜１．５ｍｍである。また、多孔板の開口率（総細孔
面積／多孔板面積）は、０．００１〜１０％、好ましく
は０．０４〜４％、より好ましくは０．２〜２％であ
る。開口率が小さ過ぎると、多孔板製棚段上を流動する
ＰＶＣスラリー中に存在するＰＶＣ粒子が十分に攪拌さ
れず、ＰＶＣ粒子が沈降して、ＰＶＣ粒子からの残留モ
ノマーの除去効率が低下する。また、ＰＶＣスラリーの
流動性も低下する。一方、開口率が大き過ぎると、ＰＶ
Ｃスラリーが細孔から流下する現象（以下液漏れと言
う。）が生じたり、細孔からの液漏れを防止するため
に、多量の水蒸気量を浪費することになる。
下、好ましくは、０．５〜２ｍｍ、より好ましくは０．
７〜１．５ｍｍである。また、多孔板の開口率（総細孔
面積／多孔板面積）は、０．００１〜１０％、好ましく
は０．０４〜４％、より好ましくは０．２〜２％であ
る。開口率が小さ過ぎると、多孔板製棚段上を流動する
ＰＶＣスラリー中に存在するＰＶＣ粒子が十分に攪拌さ
れず、ＰＶＣ粒子が沈降して、ＰＶＣ粒子からの残留モ
ノマーの除去効率が低下する。また、ＰＶＣスラリーの
流動性も低下する。一方、開口率が大き過ぎると、ＰＶ
Ｃスラリーが細孔から流下する現象（以下液漏れと言
う。）が生じたり、細孔からの液漏れを防止するため
に、多量の水蒸気量を浪費することになる。
【００３２】区画壁は、多孔板上に、ＰＶＣスラリーが
流動できる処理通路を確保するためのものである。区画
壁により形成された処理通路により、ＰＶＣスラリー
は、多孔棚板上で一定時間流動し、その間、下方から供
給される水蒸気による脱モノマー処理を受ける。図２と
図３には、多孔板４７の上面に、区画壁３９〜４４が互
い違いに設置されたものが示されている。
流動できる処理通路を確保するためのものである。区画
壁により形成された処理通路により、ＰＶＣスラリー
は、多孔棚板上で一定時間流動し、その間、下方から供
給される水蒸気による脱モノマー処理を受ける。図２と
図３には、多孔板４７の上面に、区画壁３９〜４４が互
い違いに設置されたものが示されている。
【００３３】ＰＶＣスラリーの残留モノマー除去装置内
部での滞留時間は、ＰＶＣスラリーが多孔板上の処理通
路を通過する時間に対応する。従って、通過時間を長く
するには、区画壁の枚数を増やして処理通路を長くする
かまたは仕切板の高さを高くすればよい。処理通路は、
区画壁の設置の仕方によって決定されるが、図２で示さ
れる九十九折り型（羊腸型）が好ましく、その他に渦巻
き型、矢車型または、星形（放射状）等が状況に応じて
選択できる。
部での滞留時間は、ＰＶＣスラリーが多孔板上の処理通
路を通過する時間に対応する。従って、通過時間を長く
するには、区画壁の枚数を増やして処理通路を長くする
かまたは仕切板の高さを高くすればよい。処理通路は、
区画壁の設置の仕方によって決定されるが、図２で示さ
れる九十九折り型（羊腸型）が好ましく、その他に渦巻
き型、矢車型または、星形（放射状）等が状況に応じて
選択できる。
【００３４】本発明にかかる多孔板は、区画壁の数や処
理通路の幅に特に制限はないが、区画壁の数を増やし過
ぎたり、処理通路の幅をあまりにも小さくしすると、流
動するＰＶＣの液高さが増し、区画壁を越えしてしまう
ので、滞留時間の異なるＰＶＣスラリーが混在すること
になり、製品の品質を低下させるので、望ましくない。
理通路の幅に特に制限はないが、区画壁の数を増やし過
ぎたり、処理通路の幅をあまりにも小さくしすると、流
動するＰＶＣの液高さが増し、区画壁を越えしてしまう
ので、滞留時間の異なるＰＶＣスラリーが混在すること
になり、製品の品質を低下させるので、望ましくない。
【００３５】本発明の装置は、塔底室９に水蒸気導入口
１０を有しており、水蒸気導入口１０から噴射される水
蒸気が、多孔板の細孔を通して、多孔棚板上を流動する
ＰＶＣスラリー中に吹き込まれる。この時の水蒸気導入
量は、ＰＶＣスラリー１ｍ3当たり、１〜１００Ｋｇ／
ｈ、好ましくは５〜５０Ｋｇ／ｈである。水蒸気導入量
が少な過ぎると、ＰＶＣスラリー中のＰＶＣ粒子が沈降
するので、ＰＶＣスラリー中の残留モノマーを効率良く
除去することができなくなる。一方、水蒸気導入量が多
過ぎると、ＰＶＣスラリーの飛沫発生が激しくなり、フ
ラッディングが生ずることがある。また、水蒸気導入量
が多い割には、ＰＶＣスラリー中の残留モノマーの除去
効果は向上しない。
１０を有しており、水蒸気導入口１０から噴射される水
蒸気が、多孔板の細孔を通して、多孔棚板上を流動する
ＰＶＣスラリー中に吹き込まれる。この時の水蒸気導入
量は、ＰＶＣスラリー１ｍ3当たり、１〜１００Ｋｇ／
ｈ、好ましくは５〜５０Ｋｇ／ｈである。水蒸気導入量
が少な過ぎると、ＰＶＣスラリー中のＰＶＣ粒子が沈降
するので、ＰＶＣスラリー中の残留モノマーを効率良く
除去することができなくなる。一方、水蒸気導入量が多
過ぎると、ＰＶＣスラリーの飛沫発生が激しくなり、フ
ラッディングが生ずることがある。また、水蒸気導入量
が多い割には、ＰＶＣスラリー中の残留モノマーの除去
効果は向上しない。
【００３６】また、ＰＶＣスラリーの温度が高いと、残
留モノマーの除去効率は向上するが、温度が高過ぎる
と、ＰＶＣ粒子の熱劣化による着色を招き、品質を低下
させてしまう。従って、ＰＶＣスラリーの温度を調整す
ることが、高品質のＰＶＣを得ることにつながる。一般
に、多孔板上を流動するスラリーの温度は、５０〜１５
０℃、好ましくは７０〜１２０℃、より好ましくは８０
〜１１０℃になるように、水蒸気温度と水蒸気導入量を
調整することが望ましい また、残留モノマー除去装置の塔本体４内部の圧力は、
０．２〜３Ｋｇ／ｃｍ 2（ａｂｓ）に保持されているこ
とが望ましい。
留モノマーの除去効率は向上するが、温度が高過ぎる
と、ＰＶＣ粒子の熱劣化による着色を招き、品質を低下
させてしまう。従って、ＰＶＣスラリーの温度を調整す
ることが、高品質のＰＶＣを得ることにつながる。一般
に、多孔板上を流動するスラリーの温度は、５０〜１５
０℃、好ましくは７０〜１２０℃、より好ましくは８０
〜１１０℃になるように、水蒸気温度と水蒸気導入量を
調整することが望ましい また、残留モノマー除去装置の塔本体４内部の圧力は、
０．２〜３Ｋｇ／ｃｍ 2（ａｂｓ）に保持されているこ
とが望ましい。
【００３７】また、本発明の残留モノマー除去装置の塔
本体４内には、少なくとも１つの温水噴射装置が設置さ
れている。図１の装置では、温水噴射装置２５〜３１
は、パイプを所定の形に成形し、多孔板３１〜３６の直
下にそれぞれ設けられているが、所定時間毎に噴射ノズ
ルから温水を噴射し、棚板の下面や塔内壁を洗浄する。
噴射ノズルの数やノズル孔の位置に、特に制限はない
が、温水は噴射ノズルから、鉛直線との交差角度１０〜
６０度の範囲に噴射されるように設定することが好まし
い。
本体４内には、少なくとも１つの温水噴射装置が設置さ
れている。図１の装置では、温水噴射装置２５〜３１
は、パイプを所定の形に成形し、多孔板３１〜３６の直
下にそれぞれ設けられているが、所定時間毎に噴射ノズ
ルから温水を噴射し、棚板の下面や塔内壁を洗浄する。
噴射ノズルの数やノズル孔の位置に、特に制限はない
が、温水は噴射ノズルから、鉛直線との交差角度１０〜
６０度の範囲に噴射されるように設定することが好まし
い。
【００３８】温水噴装置２５〜３１のパイプの平面形状
は、通常、ギリシャ文字のΩ型もしくはΦ型または渦巻
型、星形または羊腸型（九十九折り）の様なもので、交
互に中心を同じくする多重リング型でも良い。温水噴射
装置２５〜３１は、多孔棚板と平行に設置され、塔内部
に納まればよいが、胴板内壁に接近し過ぎると、洗い流
されたＰＶＣ粒子等が間隙を閉塞する恐れがあるので、
塔内壁から内側へ２０ｍｍ以上離れる距離に、温水噴射
装置２５〜３１の外径がくるように設置すると良い。温
水噴射装置２５〜３１の外径は、１５０〜８０００ｍｍ
が好ましい。
は、通常、ギリシャ文字のΩ型もしくはΦ型または渦巻
型、星形または羊腸型（九十九折り）の様なもので、交
互に中心を同じくする多重リング型でも良い。温水噴射
装置２５〜３１は、多孔棚板と平行に設置され、塔内部
に納まればよいが、胴板内壁に接近し過ぎると、洗い流
されたＰＶＣ粒子等が間隙を閉塞する恐れがあるので、
塔内壁から内側へ２０ｍｍ以上離れる距離に、温水噴射
装置２５〜３１の外径がくるように設置すると良い。温
水噴射装置２５〜３１の外径は、１５０〜８０００ｍｍ
が好ましい。
【００３９】また、温水噴射装置２５〜３１に設けられ
ている噴射ノズル孔の形状は、円孔、長円孔、スリット
等の適当なものを使用目的に応じて選択できる。ここ
で、円孔もしくは長円孔の最大直径は通常１〜８ｍｍ、
他方、スリットの最大長も１〜８ｍｍから選ぶことがで
きる。
ている噴射ノズル孔の形状は、円孔、長円孔、スリット
等の適当なものを使用目的に応じて選択できる。ここ
で、円孔もしくは長円孔の最大直径は通常１〜８ｍｍ、
他方、スリットの最大長も１〜８ｍｍから選ぶことがで
きる。
【００４０】残留モノマー除去装置４によって残留モノ
マーが除去されたＰＶＣスラリーは、ポンプ５によっ
て、熱交換器３に導かれ、熱交換により冷却された後、
ＰＶＣスラリータンク６に一時蓄えられた後、脱水工程
を経て、乾燥装置（図示せず）に送り込まれる。残留モ
ノマー除去装置内で除去されたモノマーガスは、塔頂部
の脱気口１１を通り、凝縮器７で水蒸気を凝縮分離し、
液化回収工程に移される。ここで凝縮器７に凝縮された
凝縮水に塩化ビニルモノマーが多く含まれる場合は、凝
縮水を残留モノマー除去装置に再び導入して処理しても
よい。
マーが除去されたＰＶＣスラリーは、ポンプ５によっ
て、熱交換器３に導かれ、熱交換により冷却された後、
ＰＶＣスラリータンク６に一時蓄えられた後、脱水工程
を経て、乾燥装置（図示せず）に送り込まれる。残留モ
ノマー除去装置内で除去されたモノマーガスは、塔頂部
の脱気口１１を通り、凝縮器７で水蒸気を凝縮分離し、
液化回収工程に移される。ここで凝縮器７に凝縮された
凝縮水に塩化ビニルモノマーが多く含まれる場合は、凝
縮水を残留モノマー除去装置に再び導入して処理しても
よい。
【００４１】
【実施例】以下、実施例および比較例を用いて本発明を
具体的に説明するが、本発明はこれによって限定される
ものではない。
具体的に説明するが、本発明はこれによって限定される
ものではない。
【００４２】実施例および比較例で用いた評価方法は下
記の通りである。 （１）残留モノマー濃度の測定方法 ＰＶＣスラリー排出口１２より排出された残留モノマー
除去処理されたＰＶＣスラリーをサンプリング口６０か
らサンプリングし、脱水して島津製作所（株）製のガス
クロマトグラフ９Ａ（商品名）を用いたヘッドスペース
法にて、塩化ビニルポリマー中のｐｐｂ範囲の残留塩化
ビニルモノマー濃度を測定した。条件はＡＳＴＭ法のＤ
４４４３に準じ、検出部にはＦＩＤを用いた。 （２）熱劣化の測定方法 残留モノマー除去前後のＰＶＣスラリーをそれぞれ脱水
し、４０℃にて２４時間乾燥後、下記の組成およびロー
ル条件でＰＶＣ板を作成し、該ＰＶＣ板について、熱劣
化度をＪＩＳ法のＫ７１０５の測定法に準じて測定し
た。測定値の値が大きいほど、熱劣化の程度が大きいこ
とを示す。 組成 ＰＶＣ １００部 三塩基性硫酸鉛 ３ 二塩基性硫酸鉛 １ ステアリン酸カルシウム １ ステアリン酸 ０．５ ロール条件 ロール種類 ８インチロール ロール温度 １７０℃ ロール時間 １５分 ロール膜厚 ０．３２ｍｍ
記の通りである。 （１）残留モノマー濃度の測定方法 ＰＶＣスラリー排出口１２より排出された残留モノマー
除去処理されたＰＶＣスラリーをサンプリング口６０か
らサンプリングし、脱水して島津製作所（株）製のガス
クロマトグラフ９Ａ（商品名）を用いたヘッドスペース
法にて、塩化ビニルポリマー中のｐｐｂ範囲の残留塩化
ビニルモノマー濃度を測定した。条件はＡＳＴＭ法のＤ
４４４３に準じ、検出部にはＦＩＤを用いた。 （２）熱劣化の測定方法 残留モノマー除去前後のＰＶＣスラリーをそれぞれ脱水
し、４０℃にて２４時間乾燥後、下記の組成およびロー
ル条件でＰＶＣ板を作成し、該ＰＶＣ板について、熱劣
化度をＪＩＳ法のＫ７１０５の測定法に準じて測定し
た。測定値の値が大きいほど、熱劣化の程度が大きいこ
とを示す。 組成 ＰＶＣ １００部 三塩基性硫酸鉛 ３ 二塩基性硫酸鉛 １ ステアリン酸カルシウム １ ステアリン酸 ０．５ ロール条件 ロール種類 ８インチロール ロール温度 １７０℃ ロール時間 １５分 ロール膜厚 ０．３２ｍｍ
【００４３】（３）フィッシュアイの評価方法 図１のＰＶＣスラリーサンプリング口６０からサンプリ
ングした、残留モノマー除去処理が施されたＰＶＣスラ
リーを乾燥して得られたＰＶＣレジンを下記条件で加工
したＰＶＣ膜を、１００ｃｍ2の５つの範囲に区切り、
各範囲のフッシュアイを計数し、これらの平均をとっ
た。 組成 ＰＶＣ １００部 ジオクチルフタレート ４５部 鉛系安定剤 ４部 ロール条件 ロール種類 ６インチロール ロール温度 １５０℃ ロール時間 ５分 ロール膜厚 ０．３２ｍｍ （４）残留モノマー除去処理塔の器壁のＰＶＣ粒子付着
の評価方法 残留モノマー除去処理塔にて、同一グレードを通算４８
時間運転後に、ＰＶＣスラリーを導入した室内の器壁を
観察して付着の程度を確認した。なお、評価は下記の方
法でおこなった。 Ａ・・・器壁の金属光沢があり、ＰＶＣ粒子の付着がな
い。 Ｂ・・・ＰＶＣ粒子の付着はあるが、水洗で用意に除去
できる。 Ｃ・・・水洗で除去できないＰＶＣ粒子の付着があり、
茶色に変色している。 Ｄ・・・ＰＶＣ粒子が層状に付着し、焦げ茶色に変色し
ている。
ングした、残留モノマー除去処理が施されたＰＶＣスラ
リーを乾燥して得られたＰＶＣレジンを下記条件で加工
したＰＶＣ膜を、１００ｃｍ2の５つの範囲に区切り、
各範囲のフッシュアイを計数し、これらの平均をとっ
た。 組成 ＰＶＣ １００部 ジオクチルフタレート ４５部 鉛系安定剤 ４部 ロール条件 ロール種類 ６インチロール ロール温度 １５０℃ ロール時間 ５分 ロール膜厚 ０．３２ｍｍ （４）残留モノマー除去処理塔の器壁のＰＶＣ粒子付着
の評価方法 残留モノマー除去処理塔にて、同一グレードを通算４８
時間運転後に、ＰＶＣスラリーを導入した室内の器壁を
観察して付着の程度を確認した。なお、評価は下記の方
法でおこなった。 Ａ・・・器壁の金属光沢があり、ＰＶＣ粒子の付着がな
い。 Ｂ・・・ＰＶＣ粒子の付着はあるが、水洗で用意に除去
できる。 Ｃ・・・水洗で除去できないＰＶＣ粒子の付着があり、
茶色に変色している。 Ｄ・・・ＰＶＣ粒子が層状に付着し、焦げ茶色に変色し
ている。
【００４４】実施例１ 実施例１で使用した残留モノマー除去装置は、図１〜３
に示した装置と同様の構造を有し、下記の仕様を有す
る。 ａ）残留モノマー除去処理塔 処理塔室数 ： ８室 下から、４、５、６、７、８室にＰＶＣスラリー導入部
を有する。 ｂ）多孔板 塔径 ：１５００ ｍｍ 細孔径 ： １．３ｍｍ 開口率 ： ０．３％（多孔板の全細孔面積／
多孔板の面積） 区画壁 ： ５００ ｍｍ 処理通路幅 ： ２００ ｍｍ ｃ）温水噴射装置 直径 ： ９００ ｍｍ 形状 ：パイプ直径５０Ａ（外径６０．５ｍｍ）
のリング ｄ）ＰＶＣスラリー導入部 ＰＶＣスラリー導入管径： ８０Ａ〜１５０Ａ（Ｄ／ｄ
＝１５０／８０） ＰＶＣスラリー導入口径：１５０Ａ 弁の種類 ：ボール弁 重合反応終了後のＰＶＣスラリー（平均重合度１０００
の塩化ビニルホモポリマー３０重量％、塩化ビニルモノ
マー２５０００ｐｐｍを含有）を、速やかにスラリータ
ンク１に移送し、２０ｍ3／ｈでポンプ２により熱交換
器３に送り、加温した後、図２、図３のような多孔棚板
を７段有する図１の残留モノマー除去装置４のＰＶＣス
ラリー導入口２２から導入した。該ＰＶＣスラリーは多
孔棚板３２〜３８上区画壁で仕切られた処置通路上を流
動し、多孔棚板の細孔から噴入してくる水蒸気（１０６
℃、６００ｋｇ／ｈ）によって、脱モノマー処理が行わ
れた。多孔棚板上を流動するＰＶＣスラリーは、該水蒸
気により１００℃に加熱され、流下管を通じて下段へ流
れ下り、ＰＶＣスラリー排出口１２から残留モノマー除
去処理塔から排出された。その後、スラリーポンプ５に
より、ＰＶＣスラリーは熱交換器３で５０℃まで冷却さ
れ、ＰＶＣスラリータンク６中へ導入された。多孔棚板
上で水蒸気と接触して、ＰＶＣ樹脂スラリー中から除去
された塩化ビニルモノマーは、水蒸気に同伴されて塔頂
まで達し、脱気口１１から凝縮器７に導かれて塩化ビニ
ルモノマーと凝縮水に分離され、塩化ビニルモノマーは
液化回収工程へ送られた。また、凝縮水に塩化ビニルモ
ノマーが多く含まれる場合は、ふたたびＰＶＣスラリー
導入部から残留モノマー除去装置に導き再び処理され
た。結果を表１に示したが、実施例１によれば、残留塩
化ビニルモノマーを２３０ｐｐｂまで除去できた。ま
た、ＰＶＣ樹脂の黄色度は２．５２と良好であった。ま
たＰＶＣスラリーを導入した導入口２２および室５６の
器壁には、ＰＶＣ粒子の付着はなかった。
に示した装置と同様の構造を有し、下記の仕様を有す
る。 ａ）残留モノマー除去処理塔 処理塔室数 ： ８室 下から、４、５、６、７、８室にＰＶＣスラリー導入部
を有する。 ｂ）多孔板 塔径 ：１５００ ｍｍ 細孔径 ： １．３ｍｍ 開口率 ： ０．３％（多孔板の全細孔面積／
多孔板の面積） 区画壁 ： ５００ ｍｍ 処理通路幅 ： ２００ ｍｍ ｃ）温水噴射装置 直径 ： ９００ ｍｍ 形状 ：パイプ直径５０Ａ（外径６０．５ｍｍ）
のリング ｄ）ＰＶＣスラリー導入部 ＰＶＣスラリー導入管径： ８０Ａ〜１５０Ａ（Ｄ／ｄ
＝１５０／８０） ＰＶＣスラリー導入口径：１５０Ａ 弁の種類 ：ボール弁 重合反応終了後のＰＶＣスラリー（平均重合度１０００
の塩化ビニルホモポリマー３０重量％、塩化ビニルモノ
マー２５０００ｐｐｍを含有）を、速やかにスラリータ
ンク１に移送し、２０ｍ3／ｈでポンプ２により熱交換
器３に送り、加温した後、図２、図３のような多孔棚板
を７段有する図１の残留モノマー除去装置４のＰＶＣス
ラリー導入口２２から導入した。該ＰＶＣスラリーは多
孔棚板３２〜３８上区画壁で仕切られた処置通路上を流
動し、多孔棚板の細孔から噴入してくる水蒸気（１０６
℃、６００ｋｇ／ｈ）によって、脱モノマー処理が行わ
れた。多孔棚板上を流動するＰＶＣスラリーは、該水蒸
気により１００℃に加熱され、流下管を通じて下段へ流
れ下り、ＰＶＣスラリー排出口１２から残留モノマー除
去処理塔から排出された。その後、スラリーポンプ５に
より、ＰＶＣスラリーは熱交換器３で５０℃まで冷却さ
れ、ＰＶＣスラリータンク６中へ導入された。多孔棚板
上で水蒸気と接触して、ＰＶＣ樹脂スラリー中から除去
された塩化ビニルモノマーは、水蒸気に同伴されて塔頂
まで達し、脱気口１１から凝縮器７に導かれて塩化ビニ
ルモノマーと凝縮水に分離され、塩化ビニルモノマーは
液化回収工程へ送られた。また、凝縮水に塩化ビニルモ
ノマーが多く含まれる場合は、ふたたびＰＶＣスラリー
導入部から残留モノマー除去装置に導き再び処理され
た。結果を表１に示したが、実施例１によれば、残留塩
化ビニルモノマーを２３０ｐｐｂまで除去できた。ま
た、ＰＶＣ樹脂の黄色度は２．５２と良好であった。ま
たＰＶＣスラリーを導入した導入口２２および室５６の
器壁には、ＰＶＣ粒子の付着はなかった。
【００４５】実施例２ ＰＶＣスラリーとして、平均重合度７００のホモポリマ
ー３０重量％、塩化ビニルモノマー２５０００ｐｐｍ含
有するスラリーを用い、該スラリーをＰＶＣスラリー導
入口１９（室５９）から導入する以外は、実施例１と同
様にしてＰＶＣスラリーを処理した。結果を表１に示し
たが、実施例２によれば、残留塩化ビニルモノマーを３
２０ｐｐｂまで除去することができた。ＰＶＣ樹脂の黄
色度は７．７２であった。また、室５９の器壁には、Ｐ
ＶＣ粒子の付着は観察されなかった。さらにフッシュア
イの評価を行ったところ、ＰＶＣ膜１００ｃｍ2中に７
個と非常に少なかった。
ー３０重量％、塩化ビニルモノマー２５０００ｐｐｍ含
有するスラリーを用い、該スラリーをＰＶＣスラリー導
入口１９（室５９）から導入する以外は、実施例１と同
様にしてＰＶＣスラリーを処理した。結果を表１に示し
たが、実施例２によれば、残留塩化ビニルモノマーを３
２０ｐｐｂまで除去することができた。ＰＶＣ樹脂の黄
色度は７．７２であった。また、室５９の器壁には、Ｐ
ＶＣ粒子の付着は観察されなかった。さらにフッシュア
イの評価を行ったところ、ＰＶＣ膜１００ｃｍ2中に７
個と非常に少なかった。
【００４６】比較例１ 塔頂室にのみ管径８０Ａ（Ｄ／ｄ＝１）のスラリー導入
管および同じ径のスラリー導入口を有する以外は実施例
１と同じ仕様を有する残留モノマー除去装置を用い、実
施例１で用いたと同じＰＶＣスラリーを処理した。結果
を表１に示した。比較例１によれば、残留塩化ビニルモ
ノマーは１８０ｐｐｂまで除去できたが、黄色度は６．
８４であり、実施例より悪化していた。また室５６の器
壁には、ＰＶＣ粒子の付着があり、一部層状にＰＶＣ粒
子が付着していた。 比較例２ 比較例１と同じ装置を用い、実施例２で用いたＰＶＣス
ラリーを用いる以外は比較例１と同じように行った。結
果を表１に示した。比較例２によれば、残留塩化ビニル
モノマーを３００ｐｐｂまで除去できたが、黄色度は、
８．７６であり、実施例１よりも熱劣化が進んでいた。
また室５９の器壁には、ＰＶＣ粒子の付着があり、水洗
にても洗浄除去できなかった。また、フッシュアイの評
価を行ったところ、ＰＣＶ膜１００ｃｍ2中に２７８７
個と非常に多く、製品として不適当であった。
管および同じ径のスラリー導入口を有する以外は実施例
１と同じ仕様を有する残留モノマー除去装置を用い、実
施例１で用いたと同じＰＶＣスラリーを処理した。結果
を表１に示した。比較例１によれば、残留塩化ビニルモ
ノマーは１８０ｐｐｂまで除去できたが、黄色度は６．
８４であり、実施例より悪化していた。また室５６の器
壁には、ＰＶＣ粒子の付着があり、一部層状にＰＶＣ粒
子が付着していた。 比較例２ 比較例１と同じ装置を用い、実施例２で用いたＰＶＣス
ラリーを用いる以外は比較例１と同じように行った。結
果を表１に示した。比較例２によれば、残留塩化ビニル
モノマーを３００ｐｐｂまで除去できたが、黄色度は、
８．７６であり、実施例１よりも熱劣化が進んでいた。
また室５９の器壁には、ＰＶＣ粒子の付着があり、水洗
にても洗浄除去できなかった。また、フッシュアイの評
価を行ったところ、ＰＣＶ膜１００ｃｍ2中に２７８７
個と非常に多く、製品として不適当であった。
【表１】 （＊）使用したＰＶＣスラリー： 〔ａ〕…ＰＶＣ重合度１０００のホモポリマー、スラリー濃度３０％、残留モ ノマー濃度：２７０００ｐｐｍ 〔ｂ〕…ＰＶＣ重合度７００のホモポリマー、スラリー濃度３０％、残留モノ マー濃度：２５０００ｐｐｍ （＊＊）…ＰＶＣスラリー導入室Ｎｏ．：ＰＶＣスラリーが導入される室を塔 の下か数えて記載した。
【００４７】
【発明の効果】以上の結果から明らかなように、本発明
の残留モノマー除去処理装置によれば、以下の効果を奏
すことができる。 （１）ＰＶＣスラリーより残留モノマーを、ＰＶＣの熱
劣化を最小限に抑えつつ、高効率で除去することができ
る。 （２）残留モノマーを除去する場合に、ＰＶＣスラリー
と水蒸気との接触処理時間を、ＰＶＣスラリーに適した
時間に調節して、必要以上の水蒸気との接触によるＰＶ
Ｃの熱劣化を防止することができる。 （３）ＰＶＣスラリーの脱モノマー処理量を一定にした
まま、ＰＶＣスラリーの滞留時間を、ＰＶＣスラリー導
入部を変更することにより任意に調整することができ
る。 （４）ＰＶＣスラリーを導入する処理塔室内での、スラ
リーの飛散を防止し、処理塔器壁へのＰＶＣ粒子の付着
を防止できる。 （５）処理対象のＰＶＣスラリーを変更する場合、処理
塔内にＰＶＣスラリー粒子が残留しにくく、異品種の混
入によるフッシュアイの発生を防げる。
の残留モノマー除去処理装置によれば、以下の効果を奏
すことができる。 （１）ＰＶＣスラリーより残留モノマーを、ＰＶＣの熱
劣化を最小限に抑えつつ、高効率で除去することができ
る。 （２）残留モノマーを除去する場合に、ＰＶＣスラリー
と水蒸気との接触処理時間を、ＰＶＣスラリーに適した
時間に調節して、必要以上の水蒸気との接触によるＰＶ
Ｃの熱劣化を防止することができる。 （３）ＰＶＣスラリーの脱モノマー処理量を一定にした
まま、ＰＶＣスラリーの滞留時間を、ＰＶＣスラリー導
入部を変更することにより任意に調整することができ
る。 （４）ＰＶＣスラリーを導入する処理塔室内での、スラ
リーの飛散を防止し、処理塔器壁へのＰＶＣ粒子の付着
を防止できる。 （５）処理対象のＰＶＣスラリーを変更する場合、処理
塔内にＰＶＣスラリー粒子が残留しにくく、異品種の混
入によるフッシュアイの発生を防げる。
【００４８】
【図１】本発明の残留モノマー除去装置の概念図。
【図２】多孔板の模式的平面図。
【図３】多孔板上へのＰＶＣスラリー導入部の模式的断
面図。
面図。
【図４】ＰＶＣスラリー導入部の模式的断面図。
１…ＰＶＣスラリータンク、２…ポンプ、３…熱交換
器、４…残留モノマー除去処理装置、５…ポンプ、６…
ＰＶＣスラリータンク、７…凝縮器、８…塔頂室、９…
塔底室、１０…水蒸気導入口、１１…脱気口、１２…Ｐ
ＶＣスラリー排出口、１３〜１８…流下管、１９〜２４
…ＰＶＣスラリー導入部、２５〜３１…温水噴射リン
グ、３２〜３８…多孔板、３９〜４４…区画壁、４５…
仕切板、４６…塔本体、４７…多孔板、４８…スラリー
導入管、４９…開閉弁、５０…スラリー導入口、５１…
温水洗浄装置、５２〜５９…室、６０…サンプリング
口。
器、４…残留モノマー除去処理装置、５…ポンプ、６…
ＰＶＣスラリータンク、７…凝縮器、８…塔頂室、９…
塔底室、１０…水蒸気導入口、１１…脱気口、１２…Ｐ
ＶＣスラリー排出口、１３〜１８…流下管、１９〜２４
…ＰＶＣスラリー導入部、２５〜３１…温水噴射リン
グ、３２〜３８…多孔板、３９〜４４…区画壁、４５…
仕切板、４６…塔本体、４７…多孔板、４８…スラリー
導入管、４９…開閉弁、５０…スラリー導入口、５１…
温水洗浄装置、５２〜５９…室、６０…サンプリング
口。
Claims (5)
- 【請求項１】筒状の塔本体と、該塔本体内の垂直方向に
設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそれぞれ底面と
してその上に形成された複数の室と、前記室の少なくと
も２室にそれぞれ設けられたスラリー導入部と、上方の
室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順次流下
させるように該多孔板間に設けられた流下部と、塔本体
の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本体の頂部に設
けられた脱気孔と、前記スラリー導入口を有する室より
も下方の室に設けられたスラリー排出口と、前記多孔板
の直下に、少なくとも前記多孔板の下面に向けて設置さ
れた温水噴射手段とを有する装置を用いて重合終了後の
残留モノマーを含むポリ塩化ビニル含有スラリーから残
留モノマーを除去する方法において、前記室のスラリー
導入部からスラリーを導入する際に、スラリー導入量
が、前記室の底面をなす多孔板の面積１ｍ2 あたり０．
１〜３００ｍ3 ／ｈであり、かつ該室のスラリー導入口
におけるスラリーの線速度が６ｍ／ｓｅｃ．以下である
ことを特徴とする残留モノマーの除去方法。 - 【請求項２】重合終了後の残留モノマーを含むポリ塩化
ビニル含有スラリーから残留モノマーを除去する装置で
あって、該装置は、筒状の塔本体と、該塔本体内の垂直
方向に設けられた複数の多孔板と、該多孔板をそれぞれ
底面としてその上に形成された複数の室と、前記室の少
なくとも２室にそれぞれ設けられたスラリー導入部と、
上方の室の多孔板から下方の室の多孔板へスラリーを順
次流下させるように該多孔板間に設けられた流下部と、
塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口と、塔本体の頂
部に設けられた脱気孔と、前記スラリー導入口を有する
室よりも下方の室に設けられたスラリー排出口と、前記
多孔板の直下に、少なくとも前記多孔板の下面に向けて
設置された温水噴射手段とを有し、かつ、前記スラリー
導入部は、前記塔本体に設けられたスラリー導入口と、
該スラリー導入口に連結されたスラリー導入管からな
り、該スラリー導入管は、スラリー導入口へ向かってそ
の内径が１．２倍以上に拡径されていることを特徴とす
る、残留モノマー除去装置。 - 【請求項３】最上部の室より下方に位置する室に設けら
れたスラリー導入部に、開閉弁が設置されていることを
特徴とする、請求項２記載の残留モノマー除去装置。 - 【請求項４】スラリー導入部の開閉弁が、ボール弁であ
ることを特徴とする請求項３記載の残留モノマー除去装
置。 - 【請求項５】スラリー導入部のスラリー導入口と開閉弁
の間に該開閉弁に向かって温水噴射手段が設けられてい
る請求項３記載の残留モノマー除去装置。
Priority Applications (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34827296A JP3978797B2 (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | 残留モノマー除去方法および装置 |
| US09/331,762 US6332958B1 (en) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Methods and apparatus for removing residual monomers |
| IDW990750A ID22837A (id) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Metode dan aparatus untuk menghilangkan monomer residual |
| CA002276211A CA2276211A1 (en) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Methods and apparatus for removing residual monomers |
| EP97950376A EP0949276B1 (en) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Methods and apparatus for removing residual monomers |
| TW086119693A TW418218B (en) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Device for depleting residual monomers from those containing chloroethylene as the main component |
| CN97181495A CN1114623C (zh) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | 除去残留单体的方法和设备 |
| ES97950376T ES2190548T3 (es) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Metodo y aparato para retirar monomeros residuales. |
| DE69719369T DE69719369T2 (de) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Verfahren und geräte zur entfernung von überschüssigen monomeren |
| PCT/JP1997/004789 WO1998029460A1 (fr) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | Procede et dispositif d'elimination de monomeres residuels |
| KR10-1999-7005852A KR100505907B1 (ko) | 1996-12-26 | 1997-12-24 | 잔류 단량체의 제거방법 및 제거장치 |
| MYPI97006332A MY118053A (en) | 1996-12-26 | 1997-12-26 | Methods and apparatus for removing residual monomers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34827296A JP3978797B2 (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | 残留モノマー除去方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182728A true JPH10182728A (ja) | 1998-07-07 |
| JP3978797B2 JP3978797B2 (ja) | 2007-09-19 |
Family
ID=18395924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34827296A Expired - Lifetime JP3978797B2 (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | 残留モノマー除去方法および装置 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6332958B1 (ja) |
| EP (1) | EP0949276B1 (ja) |
| JP (1) | JP3978797B2 (ja) |
| KR (1) | KR100505907B1 (ja) |
| CN (1) | CN1114623C (ja) |
| CA (1) | CA2276211A1 (ja) |
| DE (1) | DE69719369T2 (ja) |
| ES (1) | ES2190548T3 (ja) |
| ID (1) | ID22837A (ja) |
| MY (1) | MY118053A (ja) |
| TW (1) | TW418218B (ja) |
| WO (1) | WO1998029460A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE10237061A1 (de) * | 2002-08-09 | 2004-02-19 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Apparaten, in welchen(Meth)acrylsäure enthaltende organische Lösungsmittel behandelt und/oder erzeugt wurden |
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| US9718046B2 (en) * | 2011-05-24 | 2017-08-01 | Saudi Arabian Oil Company | Bimetallic titania-based electrocatalysts deposited on ionic conductors for hydrodesulfurization reactions |
| US9018346B2 (en) | 2011-05-27 | 2015-04-28 | Lg Chem, Ltd. | Method for removing unreacted monomers in polymer using SCC |
| ES2831339T3 (es) * | 2017-01-11 | 2021-06-08 | Koch Glitsch Lp | Bandeja de contacto que tiene pared deflectora para concentrar flujo de líquido bajo y método que implica la misma |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS548693A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-23 | Chisso Corp | Removal of monomer from vinyl chloride resin slurry by steam treatment using improved plate column |
| US4228273A (en) * | 1978-09-05 | 1980-10-14 | Tenneco Chemicals, Inc. | Process for the removal of vinyl chloride from aqueous dispersions of vinyl chloride resins |
| JPS617723A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-14 | Toshiba Corp | 入力回路 |
| GB8903007D0 (en) * | 1989-02-10 | 1989-03-30 | Shell Int Research | Vacuum distillation device |
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-
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006030841A1 (ja) * | 2004-09-15 | 2008-05-15 | 株式会社カネカ | 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 |
| JP5108306B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2012-12-26 | 株式会社カネカ | 懸濁液、溶解液若しくは分散液の製造方法 |
| CN103122488A (zh) * | 2011-11-18 | 2013-05-29 | 大连得达科技发展有限公司 | 一种小型脱单体塔 |
| CN103122488B (zh) * | 2011-11-18 | 2015-09-23 | 徐茂航 | 一种小型脱单体塔 |
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