JPH0243902A - 気液接触装置及び合成樹脂粉粒体から揮発性成分を徐去する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、棚段塔型気液接触装置の改良に関する。更、
に詳しくは、処理物の品種切り替えや組成の変更の際に
棚段上の残留物の追い出しが迅速にでき、前後の処理物
の混合が防止できて効率的な品種切り替えや組成変更が
可能な棚段塔型の気液接触装置に関する。

［従来の技術ｊ 近年、各種用途に於ける工業製品の多様化に伴い、製造
業における生産品種も多品種を余儀なくされており、生
産品も多品種少量生産が常態となっている。

この故に棚段塔型の気液接触装置で行う蒸留、吸収、放
散、反応等でも処理物の品種切り替えや組成変更の為に
、装置を洗浄することがしばしばある。

従来のアウトレットウェアー付きトレイを設けた棚段塔
型気液接触装置では、トレイ自体に小孔を設ける等によ
り、処理物の品種切り替えや組成変更の際にトレイ上に
残留する液体やスリｌ／−をなるべく速く下方に抜き取
る工夫を施しているが、トレイ上面とアウトレットウェ
アーとの接合部はデッドスペースとなり易く、その接合
部分に残留した液はなかなか流下しないし、特に沈降性
の固形分を含有する液体を処理する装置では、その接合
部分に沈降・堆積した固形分は流去され難く、装置の洗
浄に長時間を要する状態である。

前述の如く、従来のアウトレットウェアー付キ測段塔型
の気液接触装置で沈降性の固形分を含有する懸濁液を処
理した後、品種切り替え等で固形分を洗浄除去する場合
、トレイ上に残留している固形分を洗浄液により希釈し
、アウトレットウェアーから、叉トレイのガスや蒸気の
吹き込み口から下段へ流下させることになるが、沈降性
固形分：まトレイ上に堆積したままとなり易く、アウト
レットウェアーを乗り越えたり、ガスや蒸気の吹キ込み
口から流下させるのには時間かかかり、洗浄に長時間を
要することとなり、品種切り替えや組成変更による製造
効率の大１１１な低下は避けられなかっ［発明が解決し
ようとする課題ｊ 従って、アウトレノ］・ウェアーを有する棚段塔型の気
液接触装置で、液体又は沈降性固形分を含有する懸濁液
を処理する場合、品種切り替えなどの為に装置を短時間
で洗浄できる気液接触装置を提供することが本発明の課
題である。

［課題を解決するための手段］ 上記課題は、アウトレットウェアーを取り付（づた少な
くとち１段のトレイを有するυｌ’１段塔型の気液接触
装置において、アウトレットウェアーとトレイ」−而と
の接合部分のアウトレットウェアーに少なくとも１つの
スリット（または開口部）を設けたことを特徴とする気
液接触装置により解決されることが見出された。

本発明の装置のトレイは、アウトレットウェアーを取り
付ける種類のものであればいずれの種類であってもよく
、例えばバブルキャ、ブトレイ、ンーブトレイ、パーフ
ォＩ／イティノトトレイ、ユニフレックストレイ、バル
ブトレイ、逆方向性トレイ等が挙げられる。

本発明の装置は、棚段塔型の気液接触装置を使用する蒸
留、吸収、反応、爆発、晶析、抽出、放散等の操作のい
ずれにも適用可能である。

本発明の装置は、液体を蒸気又はガスと接触させる処理
だけでなく、固形分を含有した懸濁液を蒸気又はガスと
接触させる処理に適しており、特に沈降性固形分を含有
するぢ濁液の処理では、その洗浄性に優れた効果を示す
。

本発明の気液接触装置を使用して液体又は沈降性固形分
を含有する懸濁液を処理した後に装置内に液体又は固形
分が残留しないように洗浄する場合、液体又は沈降性固
形分はスリットを通過して下段のトレイに流下していく
のでアウトレットウェアーとトレイ上面との接合部に残
留することがな（なり、短時間で洗浄することか可能と
なる。

本発明の気液接触装置のスリットの形状、スリット１個
当たりの面積及びスリットの総面積のトレイ面より上の
アウトレットウェアーの面積に対する比（以下、スリッ
ト面積比と呼ぶ。）等は処理する固形分の特性（例えば
寸法、形状、密度等）及びそれを含む液体の特性（例え
ば粘度、密度等）に応じて適当に選択できる。

一般的には、スリットの形状は矩形であり、１個当たり
の大きさは約１〜１００ｍｍ２、ス’／　／ｈ而面比は
約０．０１〜０５％であるのか適当である。

又、士述のようにしてスリットの大きさを適切に選択す
ることにより、液体又は懸濁液及び処理する気体がスリ
７１−を通過する／ヨードバスは最小限に抑制でき、実
質的にはスリットの影響を無視し得、処理効率の低下は
認められない。

本発明の棚段塔型の気液接触装置で、処理物の品種切り
替えや組成の変更の際に、特に洗浄時間を短縮でき、そ
の効果か著しい沈降性固形分としては、乳化重合若しく
は懸濁重合で重合した高分子ラテックスを凝固・熱処理
等を施して取得した合成樹脂粒子、懸濁重合により取得
した合成樹脂粒子皮びガス吸収や反応晶析で生成した無
機質粉粒体等がある。こ１ｔらの沈降性固形分の粒子を
含有する処理液（１艶濁液）を具体的に例示すると、ま
ず乳化重合若しくは懸濁重合で重合した高分子ラテック
スを凝固・熱処理等を施［７て取得した例としては、 （１）アクリロニトリルモノマー２０〜８０部と、塩化
ビニル、塩化ビニリチン、臭化ビニル、臭化ビニリデン
の１種又は２種以上の混合物２０〜８０部と易染性モノ
マー０〜１０部とから成る単量体を重合して得られる高
分子ラテックスからの樹脂、 （２）スチレンＯ〜５０ｗｔ％（重量％、以下他種％と
記さない限り％はｗｔ％とする）、ブタジェン５０〜１
００％とから成るブタ７工ン系重合体ラテ、クスからの
樹脂、 （３Ｘ２）のブタジェン系重合体ラテックス２０〜８０
部の存在下にアクリルエステルＯ〜５０％、メタクリル
エステル０〜１００％、ビニル芳香族０〜９０％、ビニ
ルシアン化物０〜９０％及び他の共重合可能な単ｍ体Ｏ
〜２０％とから成る単量体２０〜８０部を重合して得ら
れる高分子ラテックスからの樹脂、 （４）スチレンＯ〜５０％、ブタジェン５０〜１００％
、アクリルエステルＯ〜３０％とから成るコム伏型合体
うテックスＯ〜２０部の存在下に、メチルメタクリレー
トＯ〜１００％、メチルメタクリレートを除く他のメタ
クリルエステル又はアクリルエステル０〜６０％、ビニ
ル芳香族Ｏ〜９０％、ビニルシアン化物Ｏ〜９０％とか
ら成る単量体８０−１００部を重合して得られる高分子
ラテックスからの樹脂、 （５）スチレンＯ〜５０％、ブタジェン５０〜１００％
とから成るブタジェン系重合体１０〜９０部の存在下に
、ビニル芳香族、メタクリルエステル、アクリルエステ
ル、ビニルシアン化物の中から選ばれた１種又は２種以
上の単量体を１０〜９０部重合させたグラフト共重合物
（Ａ）０〜５０部と、α−メチルスチレン０〜７０モル
％を含み、ビニル芳香族、メタクリルエステル、アクリ
ルエステル、アクリル酸、ビニルシアン化物の中から選
ばれた１種又は２種以上の単量体を３０〜１００モル％
含む単量体を重合させた重合物（Ｂ）５０〜１００部と
の混合ラテックスからの樹脂、（６）アクリルエステル
４０〜１００％と、ビニル芳香族、ビニルシアン化物、
塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、又は共役ジ
オレフィンの中から選ばれた１種又は２種以上の単量体
を０〜６０％と、架橋剤Ｏ〜１０％とを重合して得られ
るコム重合体５〜８５部の存在下に、メタクリルエステ
ル、ビニルシアン化物、アクリルエステル、ビニル芳香
族及びこれらと共重合可能な単量体より選ばれた単量体
の１種又は２種以上を１５〜９５部重合して得られる高
分子ラテックスからの樹脂、 （７）塩化ビニリデン４０〜１００部と、ビニル芳香族
、ビニルシアン化物、アクリルエステル、メタクリルエ
ステル、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレ
イン酸、架橋モノマーの中から選ばれる１種又は２種以
上の単量体０〜６０部を重合して得られる高分子ラテッ
クスからの樹脂、（８）塩化ビニル４０〜１００部、ビ
ニルシアン化物０〜２０部と、塩化ビニリデン、臭化ビ
ニル、臭化ビニリデン、アクリルエステル、メタクリル
エステル、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マ
レイン酸、架橋モノマーの中から選ばれる１種又は２種
以上の単量体の０〜６０部を重合して得られる高分子ラ
テックスからの樹脂が挙げられ、Ｆｌ、％ｆ５重合によ
り取得した例の代表としては、塩化ビニル樹脂含有懸濁
液か挙げられる。

更に、ガス吸収、反応晶析での例としては、燃焼排ガス
中のＳＯｘをＮａ０ｔ（水溶液に吸収させて、Ｎａ、Ｓ
ｏ３結晶を取得する際の懸濁液が挙げられる。

本発明の装置で使用し得る蒸気又はガスとしては、処理
される液体又は懸濁液に合わせた使用目的に適合するも
のであればなんら制限はない。例えば、液体の蒸留の場
合には被処理液体を構成する成分のうちの一種又は数種
から成る蒸気であり、水性懸濁液を処理する場合には、
水蒸気や空気、窒素ガス、炭酸ガス又はこれらの混合物
が使用される。そして本発明の装置を培養槽として使用
する場合には、空気や酸素濃度を高くした空気、純酸素
、炭酸ガス、窒素ガス等が使用されるし、燃焼ガスの吸
収反応器として使用する場合には、燃焼排ガスがガス成
分である。

以下、懸濁重合で取得した塩化ビニル樹脂含有スラリー
を水蒸気によりストリッヒリグ処理し、樹脂中の残留モ
ノマーを除去する場合を例として本発明を具体的に説明
するが、この態様により本発明が限定されるものではな
い。

第１図は、塩化ビニル樹脂含有スラリー中の塩化ビニル
樹脂から残留モノマーを水蒸気ストリッピング除去する
本発明の気液接触装置の好ましい態様を示している。

本発明の装置は、トレイ１１アウトレツトウエアー２、
タウンカマ−３及びスリット４を有する。

スラリーは被処理液送液ライン５がら装置の最上段に供
給され、一方、水蒸気は水蒸気供給ライン６から装置の
最下部に供給される。スラリーは、上昇してくる水蒸気
と接触しなから、各段を順次流下して、その中の樹脂か
ら残留モノマーが除去された後、最下段の処理液抜取ラ
イン７から取り出される。

一方、除去された残留モノマー及び水蒸気は最上段から
留出し、水蒸気は凝縮器８で凝縮除去され、残留モノマ
ーは真空ポンプ９により糸外に排出される。

第２図は、本発明の装置に組み込むことにより気液接触
効率を高め、懸濁液中の固形分の沈降・滞留防止に著し
く効果のある逆方向性トレイの斜視図であり、第３図は
、逆方向性トレイの断面図である。図中の実線の矢印Ａ
はトレイ上のスラリーの流れ方向を示し、破線の矢印Ｂ
はトレイの下方から上昇してくる水蒸気の流れ方向を示
している。

逆方向性トレイの開口面（上昇する蒸気がトレイ上の液
体中に吹き出る面）とトレイ上の液体の流れ方向とのな
す角度は、６０度〜９０度が好ましく、この範囲の角度
であると、液体の流れ方向とトレイから液体中に吹き込
まれる蒸気の吹き出し方向が逆向きになるので気液の接
触が非常に良好になる。そして、塩化ビニル樹脂含有ス
ラリー等の沈降性懸濁液を処理する場合には、下段から
吹き出す蒸気か、懸濁粉粒体をトレイ上がら巻き上げる
作用をするので気液接触装置として非常に好都合である
。

これらの図面から明らかなようにトレイの下方から上界
してトレイ上のスラリー中に供給される水蒸気はトレイ
上の液体の流れ方向に対して上流方向に、好ましくはち
ょうど逆向きに吹き込まれることになる。

スラリー中の塩化ビニル樹脂から残留モノマーを除去す
る効率を考慮すると、逆方向性トレイを組み込んだ気液
接触装置を構成するのがすこぶる好ましい。

第４図は、逆方向性トレイ１を組み込んだ本発明の気液
接触装置の運転時の内部状態を示す模式トレイの下方か
ら上昇する水蒸気は、ショートパスすることなくトレイ
１上のスラリーと接触し、スラリーはアウトレットウェ
アー２を越えて、また、スリット４を通過してダウンカ
マー３を流下していくのが理解されよう。

第５図は、本発明の気液接触装置内のアウトレットウェ
アーとトレイ上面との接合部に設けたスリ。

トの一具体例を模式的に示した斜視図であり、第６図は
、スリット部分の拡大断面模式図である。

これらの図に示すように、アウトレットウェアーをトレ
イの下まで垂直方向に延長することによりタウンカマ−
を構成するのか好ましい。

塩化ビニル樹脂の製造において、異なる品種の樹脂の製
造に切り替える為に、装置内を一旦水洗する場合、スラ
リー送液ライン５からスラリーに代えて水を供給し、最
上段から下の段へと順次水を流下し、各トレイ上に残留
している樹脂を流去する。

各トレイにおいては、液中に浮遊した固形分の大半は、
アウトレフトウェアー２を乗り越えて下の段に流下し、
一方、液中の沈降しやすい固形分は、アウトレットウェ
アーとトレイ上面との接合部に設けられた複数個のスリ
ットを通過して下の段に流下していく。

従って、異なる品種の樹脂の製造に切り替える為に装置
内を一旦水洗するための時間（以下、品種切替洗浄時間
と呼ぶ。）を大幅に短縮することが可能となる。

［実施例］ 第１図に示す本発明の気液接触装置（トレイ段数１０段
、直径４５０ｍｍ）を使用し、温度７０°Ｃ〜１１０′
Ｃ１圧力２００ｍｍＨｇ〜９００ｍｍＨｇで塩化ヒニル
樹脂スラリーを水蒸気でストリッピング処理して樹脂中
の残留モノマーを除去した。

装置内のスラリー温度の変更は真空度を調節することに
より、スラリーの滞留時間の変更は装置に供給するスラ
リー流量の増減により行った。

スラリーのストリッピング処理か終了した後、スラリー
供給を水供給に切り替えて品種切替洗浄を行った。

以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳細に説明
する。

実施例１〜３ 幅５　ｍｍ、高さ３ｍｍのスリットをスリット面積比０
．０４％で有する逆方向性トレイ（開口比（逆方向性ト
レイの開口面の総面積のトレイ面積に対する割合）１．
０％、開口面１個当たりの面積１５闘２）を組み込んだ
第１図の本発明の気液接触装置を使用した。

塩化ビニル樹脂中の残留モノマー濃度が２００ｐｐｍの
塩化ビニル樹脂スラリーを所定温度に加熱してスラリー
をスラリー供給ライン５から、又、１１０°Ｃの水蒸気
を水蒸気供給ライン６から供給した。

スラリー処理の終了後、スラリー供給ライン５から水を
供給して装置を水洗した。

最下段から排出される夜中に樹脂が含まれなくなるまで
の時間（品種切替洗浄時間）は３０分であった。

実施例１〜３の結果を第１表に示す。

尚、残留モノマー濃度はヘッドスペースガスクコマドグ
ラフィーにより１ｌｔｆｌ定した。

第１表 塩化ビニル樹脂から残留モノマーをストリッピング除去
した。

スラリー処理の終了後、実施例１〜３と同様に水により
装置を洗浄した。品種切替洗浄時間は５０分てあった。

比較例１〜３の結果を以下に示す。

比較例１〜３ アウトレットウェアーにスリットか存在しない以外は実
施例１〜３と同一条件下でスラリー中の第２表 実施例１〜３及び比較例１〜３の結果より、スノ、トを
設けた本発明の気液接触装置を使用すると、品種切替洗
浄時間か大幅に短縮でき、又、残留モノマーの除去効率
の低下が認められないことは明白である。

実施例４〜８ スリット面積比をＯ，ＯＯ５％、０．０１％、０４１％
、０．５％、１，０％とした以外は実施例１〜３と同一
の装置を使用して、塩化ビニル樹脂中の残留モノマー濃
度が４０００ｐｐｍの塩化ビニル樹脂スラリーを水蒸気
によりストリッピングした。

スラリー処理の終了後、同様に水により装置を洗浄した
。

スリット面積比が０．００５％のときは、乾燥樹脂中の
残留モノマーは０．０１％ｐｐｍ以下であるが、品種切
替洗浄時間は４０分と長くなった。

スリット面積比が０．０１％、０．１％及び０５％のと
きは、品種切替洗浄時間は２０〜３４分であり、また、
最下段より抜き取ったスラリーを脱水乾燥した後の樹脂
中の残留モノマー１度は００１ｐｐｍ以下であった。

又、スリット面積比１．０％のときは、品種切替洗浄時
間は、１５分と短くなるが、ストリッピング処理後のス
ラリーに含まれる塩化ビニル樹脂中の残留モノマー濃度
は２　ｐｐｍと高く、乾燥樹脂中の残留モノマーは０．
２ｐｐｍとなり、残留モノマーの除去効率が低下した。

実施例４〜８の結果を第３表に示す。

第３表 実施例４〜８の結果から、スリット面積比が００１％〜
０．５％程度の範囲であれば塩化ビニルモノマーの除去
効果を低下させることなく品種切替洗浄時間の短縮は可
能であることが判る。

しかしながら、スリット面積比が極端に小さいと品種切
替６し浄時間か長くなり、またスリット面積比が極端に
大きいと塩化ビニルモノマーの除去効率が低下している
。

スリット面積比が小さい場合に品種切替洗浄時間が長く
なるのは、品種切替洗浄時にトレイ上の沈降性の樹脂が
効果的に排出されない為であり、逆にスリット面積比か
大きい場合は、スラリーの水蒸気ストリッピング処理時
にスラリー及び水蒸気のンヨートパスか発生する為に塩
化ビニルモノマーの除去効率か低下するものと考えられ
る。

実施例９〜１３ スリット面積比０．２％、スリット１＠当たりの面積を
０．５ｍｍ２．１ｍｍ２．４０ｍｍ’、１００ｍｍ’、
２００ｍｍ２とした以外は実施例１〜３と同一の装置を
使用して、塩化ビニル中の残留モ／マーメ農度が５００
　ｐｐｍの塩化ビニル樹脂スラリー（平均重合度８００
）を水蒸気ストリッピングし、スラリー処理の終了後、
同様に装置を洗浄した。

最下段から抜き取ったスラリーに含まれる塩化ビニル樹
脂中の残留モノマーは、スリット１個当りの面積が１ｍ
ｍ！、４０ｍｍ２及び１００　ｍｍ’の場合には、０．
０６ｐｐｍであり、このスラリーを脱水乾燥した後の樹
脂中の残留モノマーは、０．０１ｐｐｍ以下であった。

品種切替洗浄時間は２５〜３０分であった。

実施例９〜１３の結果を第４表に示す。

第４７２ 実施例９〜１３の結果から、スリット１個当たりの面積
がＩｎｍ”〜１００ｍｍ２であれば残留モノマーの除去
効率を低下させることなく、品種切替洗浄時間の短縮は
可能であるが、スリット１個当たりの面積が小さい場合
は、品種切替洗浄時間が長くなることが判る。

又、スリット１個当たりの面積か極端に大き過ぎるとス
ラリーのスチームストリッピング処理時にスラリーの７
ヨートパスが発生する為、塩化ビニルモノマーの除去効
率が低下する。

［発明の効果コ 沈降性固形分を含む液体を気液接触装置で処理する場合
、異なる品種を処理する場合の切り替えの為の洗浄には
長時間を要していた。

アウトレットウェアーとトレイ上面との接合部に適当な
大きさのスリットを適当に設けた本発明の気液接触装置
を使用する場合、気液接触処理時には、スラリー及び気
体がショートバスするのを実質的に避け、又、品種切り
替えの為に装置を洗浄をする時には、トレイ上に残留し
ている固形分を短時間で排出して品種切替洗浄時間を大
幅に短縮でき、多品種の固形分を効率良く処理すること
が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の気液接触装置の概略図、第２図は本発
明の気液接触装置に適用できる逆方向性トレイの斜視図
、第３図は逆方向性トレイの断面図、第４図は逆方向性
トレイを組み込んでアウトレットウェアーにスリットを
設けた本発明の気液接触装置の内部状態の模式図、第５
図はアウトレットウェアーとトレイ上面との接合部に設
けたスリットの一具体例の斜視図、第６図はスリットの
部分断面図である。 １・・・トレイ、２・・・アウトレットウェアー３・・
タウンカマ−１４・・スリット、５・・・被処理液送液
ライン、 ６・・・水蒸気供給ライン、７・・・処理液抜取ライン
、８・・・凝縮器、９・・・真空ポンプ。 特許出願人　鐘淵化学工業株式会社　はか１名代理人弁
理士青山　葆　はか１名 第２図 θ Ω 嬉３図 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アウトレットウェアーを取り付けた少なくとも１段
   のトレイを有する棚段塔型の気液接触装置であって、ア
   ウトレットウェアーとトレイ上面との接合部分のアウト
   レットウェアーに少なくとも１つのスリットを設けたこ
   とを特徴とする気液接触装置。 ２、水性懸濁媒体より比重の大きい合成樹脂の粉粒体を
   含有する水性懸濁液中の該合成樹脂粉粒体から揮発性成
   分を除去する方法において、アウトレットウェアーとト
   レイ上面との接合部分のアウトレットウェアーに少なく
   とも１つのスリットを設けた棚段塔型の気液接触装置を
   使用し、該水性懸濁液を水蒸気又は不活性ガスで処理す
   ることを特徴とする合成樹脂粉粒体から揮発性成分を除
   去する方法。