JP5695182B2 - ポリマー組成物の脱臭 - Google Patents
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Description
i)水を本質的に含まず、ポリマー及び少なくとも一種の揮発性有機成分を含む液体ポリマー組成物を用意し、
ii)ポリマー組成物を除去剤と接触させ、
iii)ポリマー組成物を真空下での処理に供し、圧力をステップiii)の過程で低下させる、
ポリマー組成物中の少なくとも一種の揮発性有機成分を減少させる方法により、この目的が達成されることを見出した。
i)ポリマー組成物の総重量基準で1重量%以下の水分含量を有し、ポリマー及び少なくとも一種の揮発性有機成分を含む液体ポリマー組成物を用意し、
ii)ポリマー組成物を除去剤と接触させ、
iii)ポリマー組成物を真空下での処理に供し、圧力をステップiii)の過程で低下させ、
ステップii)で使用する除去剤は、液体水、蒸気、不活性ガス及びこれらの組み合わせから選択される、
新規な方法に関する。
・ 本方法は、非常に有効であり、短い処理時間内に揮発性有機成分含量が低いポリマー組成物の調製を可能にする。
ステップi)で用意するポリマー組成物は、重縮合、重付加、フリーラジカル重合、カチオン重合、アニオン重合又は配位重合を含み得る重合反応により得られる。
第一の好ましい実施形態では、ステップi)で用意するポリマー組成物は、フリーラジカル重合により得ることができる。フリーラジカル重合はまた、グラフトベース(graft base)の存在下での少なくとも一種の不飽和モノマーのグラフト重合を包含する。
本発明による方法では、重合のために、少なくとも一種のフリーラジカル重合可能なα,β−エチレン性不飽和モノマーを使用する。適当なモノマーは、モノエチレン性不飽和カルボン酸、スルホン酸及びホスホン酸、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とC1〜C20−アルカノールのエステル、ビニル芳香族、ビニルアルコールとC1〜C30−モノカルボン酸のエステル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、ハロゲン化ビニリデン、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とC2〜C30−アルカンジオールのエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸と第一級又は第二級アミノ基を有するC2〜C30−アミノアルコールのアミド、α,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸の第一級アミド及びそのN−アルキル及びN,N−ジアルキル誘導体、N−ビニルラクタム、開鎖N−ビニルアミド化合物、アリルアルコールとC1〜C30−モノカルボン酸のエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とアミノアルコールのエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸と少なくとも1個の第一級又は第二級アミノ基を有するジアミンのアミド、N,N−ジアリルアミン、N,N−ジアリル−N−アルキルアミン、ビニル−及びアリル−置換窒素複素環、ビニルエーテル、C2〜C8−モノオレフィン、少なくとも2個の共役二重結合を有する非芳香族炭化水素、ポリエーテル(メタ)アクリレート、尿素基を有するモノマー、並びにこれらの混合物から選択される。
フリーラジカル重合により得られる、ステップi)で用意するポリマー組成物は、当業者に既知の慣用的方法にしたがって調製する。重合は、例えば、溶液重合、バルク重合、乳化重合、逆相乳化重合、懸濁重合、逆懸濁重合又は沈殿重合として行うことができる。特に、水の非存在下で行われる、バルク重合及び主として溶液重合が好ましい。
特定の実施形態では、ステップi)で用意するポリマー組成物は、グラフトベースの存在下でのフリーラジカル重合により得ることができる。好ましくは、グラフトベースは、モノエチレン性不飽和単位を含まない。
−(CH2)2−O−、−(CH2)3−O−、−(CH2)4−O−、−CH2−CH(CH3)−O−、−CH2−CH(CH2−CH3)−O−、−CH2−CHORa−CH2−O−
(式中、Raは、C1〜C24−アルキル、好ましくはC1〜C4−アルキルである)。
−C(=O)−O−、−O−C(=O)−O−、−C(=O)−NRb−、−O−C(=O)−NRb−、−NRc−(C=O)−NRb−
(式中、Rb及びRcは、互いに独立に、水素、C1〜C30−アルキル、好ましくはC1〜C4−アルキル又はシクロアルキルである)
から選択される架橋基をさらに有することができる。
好ましくは、ステップi)で用意するポリマー組成物は、溶媒を含まない、又はステップiii)の処理条件下で揮発性でない溶媒を含む。好ましくは、ステップi)で用意するポリマー組成物は、液体ポリマーを含む又は液体ポリマーからなる。液体ポリマーという用語は、ポリマー溶融体という用語と同義的に使用する。
ステップi)で用意するポリマー組成物は、さらなる添加剤を含んでもよい。適当な添加剤は、好ましくは、ステップiii)の処理条件下で揮発性でない化合物から選択される。
好ましい実施形態では、ステップi)で用意するポリマー組成物を、後重合に供する。後重合は、ステップi)で用意するポリマー組成物をフリーラジカル重合により調製する場合に特に好ましい。工業規模では、重合後のプロセスステップを、機械的に並びにプロセス計測及び制御技術の点で大規模に装備した重合反応器中で行うのではなく、代わりに、より基本的な反応槽、例えば、いわゆる「ブローダウン反応器」又は配合槽中で行うことが好都合となり得る。この目的のため、エチレン性不飽和モノマー及び任意選択によりグラフトベースを90重量%以上、好ましくは95重量%以上、特に98重量%以上の程度まで反応させた重合反応の終了後に、得られたポリマー組成物を下流槽に運ぶ。好ましくは、組成物を、冷却することなく下流槽に運ぶ。
ステップii)及びiii)は、重合反応器、又は(存在すれば)後重合のために使用する槽、又は別の槽中で行うことができる。前に述べたように、ステップii)及びiii)を重合反応器中ではなく、別の槽中で行うことが好都合であり得る。
a)圧力の増加、
b)冷却、
c)吸収媒体による処理、
d)燃焼、
又はこれらの手段の二種もしくは全ての組み合わせによりさらに処理することができる。
三段階ピッチブレードスターラーを備えた6l槽中に、ポリエチレンオキシドに基づく酢酸ビニルのグラフトポリマーの3.4g/lポリマー溶液(低粘度値を得るための希釈用非イオン性界面活性剤を含む)を供給した。この溶液は、ポリマー溶液基準で4.4%のゲルベアルコールアルコキシレート及び15000ppmの残留酢酸ビニル(VAc)をさらに含んでいた。ポリマー溶液を一定速度で攪拌する一方で、各々1mm直径の3個の孔を含むディスペンサーリングを通して槽の底部に窒素を供給した。攪拌及び窒素の装入中、圧力を一定レベルに維持した。表1に、比較実施例C1、C2、C3及び本発明による実施例1の条件を列挙する。
三段階ピッチブレードスターラーを備えた6l槽中に、ポリエチレンオキシドに基づく酢酸ビニルのグラフトポリマーの3.4g/lポリマー溶液(低粘度値を得るための希釈用非イオン性界面活性剤を含む)を供給した。この溶液は、ポリマー溶液基準で4.4%のゲルベアルコールアルコキシレート及び15000ppmの残留酢酸ビニル(VAc)をさらに含んでいた。ポリマー溶液を210rpmの一定速度及び95℃の温度で攪拌した。除去前にポリマー溶液の重量基準で4重量%の水を添加した。水の第一の部分を添加した後、圧力は周囲圧力から200mbar未満まで段階的に徐々に減少した。酢酸ビニルの量は、第一の除去前の10037ppmから第一の除去サイクルの最後に162ppmまで減少した。次いで、圧力を周囲圧力に解放し、水の第二の部分を添加した。再度、圧力は周囲圧力から約200mbarまで段階的に徐々に減少した。酢酸ビニルの量は第二の除去サイクルの最後に4ppmまで減少した。
[実施形態1]
i)水を本質的に含まず、ポリマー及び少なくとも一種の揮発性有機成分を含む液体ポリマー組成物を用意し、
ii)ポリマー組成物を除去剤と接触させ、
iii)ポリマー組成物を真空下での処理に供し、圧力をステップiii)の過程で低下させる、
ポリマー組成物中の少なくとも一種の揮発性有機成分を減少させる方法。
[実施形態2]
ポリマー組成物が、少なくとも一種の界面活性ポリマー、好ましくは少なくとも一種の両親媒性コポリマーを含む、実施形態1に記載の方法。
[実施形態3]
ステップiii)において、到達圧力が、初期圧力より少なくとも200mbar、好ましくは少なくとも400mbar、より好ましくは少なくとも500mbar低い、実施形態1又は2に記載の方法。
[実施形態4]
ステップiii)が、処理槽中の泡の形成を検出し、圧力減少の進行を制御して、泡が高さの設定限界を超えないようにすることを含む、実施形態1〜3のいずれかに記載の方法。
[実施形態5]
ステップiii)をn回(nは少なくとも2の整数である)行う、実施形態1〜4のいずれかに記載の方法。
[実施形態6]
ステップii)及びiii)をn回(nは少なくとも2の整数である)行う、実施形態1〜4のいずれかに記載の方法。
[実施形態7]
各ステップiii)の後に、圧力を初期圧力の少なくとも80%にまで増加させる、実施形態5又は6に記載の方法。
[実施形態8]
ステップiii)において、ポリマー組成物を攪拌に供する、実施形態1〜7のいずれかに記載の方法。
[実施形態9]
ステップii)及びiii)を順次又は同時に行う、実施形態1〜8のいずれかに記載の方法。
[実施形態10]
ステップi)で用意するポリマー組成物が、フリーラジカル重合により得ることができる、実施形態1〜9のいずれかに記載の方法。
[実施形態11]
ステップi)で用意するポリマー組成物が、モノエチレン性不飽和カルボン酸、スルホン酸及びホスホン酸、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とC 1 〜C 20 −アルカノールのエステル、ビニル芳香族、ビニルアルコールとC 1 〜C 30 −モノカルボン酸のエステル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、ハロゲン化ビニリデン、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とC 2 〜C 30 −アルカンジオールのエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸と第一級又は第二級アミノ基を有するC 2 〜C 30 −アミノアルコールのアミド、α,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸の第一級アミド及びそのN−アルキル及びN,N−ジアルキル誘導体、N−ビニルラクタム、開鎖N−ビニルアミド化合物、アリルアルコールとC 1 〜C 30 −モノカルボン酸のエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とアミノアルコールのエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸と少なくとも1個の第一級又は第二級アミノ基を有するジアミンのアミド、N,N−ジアリルアミン、N,N−ジアリル−N−アルキルアミン、ビニル−及びアリル−置換窒素複素環、ビニルエーテル、C 2 〜C 8 −モノオレフィン、少なくとも2個の共役二重結合を有する非芳香族炭化水素、ポリエーテル(メタ)アクリレート、尿素基を有するモノマー、並びにこれらの混合物から選択される、少なくとも一種のフリーラジカル重合可能なα,β−エチレン性不飽和モノマーを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、実施形態10に記載の方法。
[実施形態12]
ステップi)で用意するポリマー組成物が、ビニルアルコールとC 1 〜C 30 −モノカルボン酸のエステル、好ましくは酢酸ビニルを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、実施形態10又は11に記載の方法。
[実施形態13]
ステップi)で用意するポリマー組成物が、モノエチレン性不飽和単位を含まないグラフトベースの存在下で、少なくとも一種のフリーラジカル重合可能なα,β−エチレン性不飽和モノマーを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、実施形態10〜12のいずれかに記載の方法。
[実施形態14]
ステップi)で用意するポリマー組成物が、溶媒を含まないか、又はステップiii)の処理条件下で揮発性でない溶媒を含む、実施形態1〜13のいずれかに記載の方法。
[実施形態15]
ステップi)で用意するポリマー組成物を、後重合、好ましくは真空下での後重合に供する、実施形態1〜14のいずれかに記載の方法。
[実施形態16]
ステップii)で使用する除去剤が、液体水、蒸気、不活性ガス及びこれらの組み合わせから選択される、実施形態1〜15のいずれかに記載の方法。
[実施形態17]
除去した揮発性成分を含む除去剤を、ポリマー組成物を提供するために、重合及び/又は後重合に再利用する、実施形態1〜16のいずれかに記載の方法。
Claims (20)
- i)ポリマー組成物の総重量基準で1重量%以下の水分含量を有し、且つポリマー及び少なくとも一種の揮発性有機成分を含む液体ポリマー組成物を用意し、
ii)ポリマー組成物を除去剤と接触させ、
iii)ポリマー組成物を真空下での処理に供し、圧力をステップiii)の過程で低下させる、
ポリマー組成物中の少なくとも一種の揮発性有機成分を減少させる方法であって、
ステップiii)が、処理槽中の泡の形成を検出し、圧力減少の進行を制御して、泡が高さの設定限界を超えないようにすることを含む、前記方法。 - ポリマー組成物が、少なくとも一種の界面活性ポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- ポリマー組成物が、少なくとも一種の両親媒性コポリマーを含む、請求項1又は2に記載の方法。
- ステップiii)において、到達圧力が、初期圧力より少なくとも200mbar低い、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- ステップiii)をn回(nは少なくとも2の整数である)行う、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- ステップii)及びiii)をn回(nは少なくとも2の整数である)行う、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 各ステップiii)の後に、圧力を初期圧力の少なくとも80%にまで増加させる、請求項5又は6に記載の方法。
- ステップiii)において、ポリマー組成物を攪拌に供する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- ステップii)及びiii)を順次又は同時に行う、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物が、フリーラジカル重合により得ることができる、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物が、モノエチレン性不飽和カルボン酸、スルホン酸及びホスホン酸、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とC1〜C20−アルカノールのエステル、ビニル芳香族、ビニルアルコールとC1〜C30−モノカルボン酸のエステル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、ハロゲン化ビニリデン、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とC2〜C30−アルカンジオールのエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸と第一級又は第二級アミノ基を有するC2〜C30−アミノアルコールのアミド、α,β−エチレン性不飽和モノカルボン酸の第一級アミド及びそのN−アルキル及びN,N−ジアルキル誘導体、N−ビニルラクタム、開鎖N−ビニルアミド化合物、アリルアルコールとC1〜C30−モノカルボン酸のエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸とアミノアルコールのエステル、α,β−エチレン性不飽和モノ−及びジカルボン酸と少なくとも一個の第一級又は第二級アミノ基を有するジアミンのアミド、N,N−ジアリルアミン、N,N−ジアリル−N−アルキルアミン、ビニル−及びアリル−置換窒素複素環、ビニルエーテル、C2〜C8−モノオレフィン、少なくとも二個の共役二重結合を有する非芳香族炭化水素、ポリエーテル(メタ)アクリレート、尿素基を有するモノマー、並びにこれらの混合物から選択される、少なくとも一種のフリーラジカル重合可能なα,β−エチレン性不飽和モノマーを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、請求項10に記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物が、ビニルアルコールとC1〜C30−モノカルボン酸のエステルを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、請求項10又は11に記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物が、酢酸ビニルを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、請求項10〜12のいずれかに記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物が、モノエチレン性不飽和単位を含まないグラフトベースの存在下で、少なくとも一種のフリーラジカル重合可能なα,β−エチレン性不飽和モノマーを含むモノマー組成物のフリーラジカル重合により得ることができる、請求項10〜12のいずれかに記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物が、溶媒を含まないか、又はステップiii)の処理条件下で揮発性でない溶媒を含む、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物を、後重合に供する、請求項1〜15のいずれかに記載の方法。
- ステップi)で用意するポリマー組成物を、真空下での後重合に供する、請求項1〜16のいずれかに記載の方法。
- ステップii)で使用する除去剤が、液体水、蒸気、不活性ガス及びこれらの組み合わせから選択される、請求項1〜17のいずれかに記載の方法。
- 除去した揮発性成分を含む除去剤を、ポリマー組成物を提供するために、重合及び/又は後重合に再利用する、請求項1〜18のいずれかに記載の方法。
- ステップii)及びiii)を順次に行い、ステップii)において液体水を除去剤として加え、その水は温度及び圧力条件下で液体ポリマー相に加えられ、本質的に水は蒸発せず、後に続くステップiii)において、圧力を減少させ、ステップii)で加えた水が蒸発する、請求項1〜19のいずれかに記載の方法。
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