KR100458597B1 - 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수장치 - Google Patents

염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수장치 Download PDF

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Abstract

안정적인 연속 운전을 통해 라텍스 가열과 미반응 모노머 제거를 실현하고, 고효율의 기포 분리기를 구비하여 고효율로 미반응 모노머를 회수할 수 있는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치에 관한 것으로서,
상기 미반응 모노머 회수 장치는 증발 컬럼과; 처리액 공급라인에 제공되어 라텍스와 온수의 열교환을 통해 처리액 공급라인 내부의 라텍스를 가열하는 간접식 열교환기와; 처리액 공급라인과 증발 컬럼 사이에 제공되어 공급받은 라텍스를 증발 컬럼 내부에 분사하는 스프레이 노즐과; 가스 배출라인에 제공되어 기포를 제거하며, 구동축에 의해 회전하는 임펠러 본체와, 임펠러 본체에 개수 조정이 가능하도록 착탈식으로 설치되는 다수의 고정 튜브와, 상기 고정 튜브로부터 길이 조정이 가능하도록 설치되는 다수의 연장 튜브로 이루어진 회전식 기포 분리기를 구비한다.

Description

염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치 {NON-REACTED MONOMER COLLECTION SYSTEM FOR VINYL CHLORIDE BASED PASTE RESIN}
본 발명은 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치에관한 것으로서, 보다 상세하게는 라텍스 가열을 위한 간접식 열교환기와, 반응물의 기포 제거를 위한 고효율의 회전식 기포 분리기를 구비하여 안정적인 연속 운전을 가능하게 하는 미반응 모노머 회수 장치에 관한 것이다.
일반적으로 염화 비닐계 수지 제조에 이용되는 현탁 중합법은 염화 비닐계 모노머에 수성매체 분산제와 중합 개시제 등을, 유화 중합법은 염화 비닐계 모노머에 유화제와 중합 개시제 등을 교반기가 부착된 중합기 내에서 일정 온도를 유지하면서 교반하여, 중합하는 것으로 이루어진다.
상기 중합 반응은 염화 비닐계 모노머의 중합 반응율이 대략 80~95%에 이른 단계에서 정지되며, 중합 반응 종료후 중합기 내의 염화 비닐계 페이스트 수지에는 수%의 미반응 모노머가 포함되어 있으므로, 상기 염화 비닐계 페이스트 수지로부터 미반응 모노머를 제거 및 회수하는 작업이 필수적이다.
통상적으로 평균 입경이 100~200㎛의 폴리 염화 비닐계 수지는 현탁 중합법에 의해 제조되며, 중합 종료후 성상은 슬러리상이다. 이러한 슬러리상 염화 비닐계 수지에서 미반응 모노머를 회수하는 방법에는 다공판을 갖는 다단식 스트리핑 컬럼을 이용하는 것이 알려져 있다.
여기서, 스트리핑 컬럼은 회수해야 할 용매를 포함하는 고분자 용액의 흐름 방향과, 회수시에 필요한 열을 제공하는 스팀의 흐름 방향이 서로 반대 방향이 되도록 설계된 장치이다.
한편, 평균 입경이 1㎛ 정도의 염화 비닐계 수지는 유화 중합법 또는 미세 현탁 중합법 등에 의해 제조되며, 중합 종료후 성상은 라텍스상이다. 그런데 라텍스상은 슬러리상과 비교하여 기포 발생이 많은 점을 고려하여, 도 3에 도시한 바와 같이 다단식 스트리핑 컬럼(1)과 더불어 2기 이상의 기포 분리기(3)를 병렬 설치한 미반응 모노머 회수 장치가 제안되었다.
상기 회수 장치는 처리액 공급라인(5)을 통해 스트리핑 컬럼(1)의 최상단 다공판(1a)에 라텍스를 공급하고, 증기 공급라인(7)을 통해 스트리핑 컬럼(1)의 최하단 다공판(1b)에 증기를 공급하여, 스트리핑 컬럼(1) 내부에서 발생하는 버블링(bubbling)에 의한 기액접촉에 의해 미반응 모노머를 분리하여 가스 배출라인(9)을 통해 회수한다. 이 때, 2기의 기포 분리기(3)가 도시하지 않은 제어 수단에 의해 선택적으로 전환 가동하면서 반응물의 기포를 제거하게 된다.
그러나, 라텍스상 염화 비닐계 수지는 안정성이 좋지 않아 스트리핑 컬럼(1) 하부에 라텍스가 정체되어 열화되기 쉬우며, 라텍스에 의해 다공판이 자주 막히게 되어 설비의 빈번한 클리닝이 필요하고, 수득되는 라텍스의 고형분이 많지 않아 제품 건조시 에너지 손실이 매우 큰 단점을 안고 있다.
또한, 감압 조건에서 라텍스는 기존에 공지된 기포 분리기들의 처리 능력을 초과하는 매우 많은 양의 기포를 발생하기 때문에, 공지의 기포 분리기로는 실질적으로 라텍스에서 발생하는 많은 양의 기포를 처리하기 어려운 한계가 있다.
이로서, 라텍스상 염화 비닐계 수지의 특성에 적합한 미반응 모노머 회수 방법과 장치들이 제안되었으며, 이 가운데 회분방식으로 감압회수 장치에 저장된 라텍스를 가열하여 미반응 모노머를 증발, 회수하는 방법이 알려져 있다.
도 4는 종래 기술에 의한 회분식 미반응 모노머 회수 장치의 개략도로서, 상기 회수 장치는 피처리 염화 비닐계 수지 라텍스를 처리액 공급라인(11)을 통해 감압 회수조(13)에 공급하고, 증기 공급라인(15)을 통해 제공되는 증기를 스팀 이젝트(17)를 통해 감압 회수조(13) 내부의 라텍스에 직접 투입하여 라텍스 온도를 상승시킨다.
이 때, 재킷 온수라인(19)을 통해 승온용 재킷(21) 내부에 온수가 공급되어, 감압 회수조(13)의 온도를 일정하게 유지시킨다.상기 스팀에 의해 라텍스의 온도가 상승하면, 라텍스로부터 미반응 모노머가 증발하며, 증발된 미반응 모노머는 가스 배출라인(23)을 통해 회수되고, 상기 과정을 통해 모노머가 제거된 염화 비닐계 수지 라텍스는 처리액 배출라인(25)을 통해 다음 공정으로 이송된다.
그러나 상기 회수 장치는 미반응 모노머 처리가 연속식이 아닌 단발식으로 진행되며, 상기 장치를 연속적으로 운전한다 하여도 라텍스에 의한 스팀 이젝트(17)의 잦은 막힘으로 인하여 연속 운전이 어려운 단점이 있다. 더욱이, 라텍스의 특성상 기포 발생이 매우 많아 가스 배출라인(23)으로 다량의 기포가 넘어가므로, 감압 회수조(13) 내부의 진공도를 높일 수 없어 미반응 모노머의 회수율이 저하되고, 회수 시간이 증가하는 한계가 있다.
이로서 반응물의 기포 제거를 위해 소포제 또는 통상의 기포 분리기를 사용하여도, 전술한 바와 같이 라텍스는 공지된 기포 분리기들의 처리 능력을 초과하는 매우 많은 양의 기포를 발생하기 때문에, 기포가 가스 배출라인(23)으로 넘어가는 문제점을 그대로 안고 있다.
따라서 본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 안정적인 연속 운전을 통해 라텍스 가열과 미반응 모노머 제거를 실현하며, 가스 배출라인으로 기포가 넘어가지 않도록 고효율의 기포 분리기를 구비하여, 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스로부터 미반응 모노머를 고효율로 회수할 수 있는 미반응 모노머 회수 장치를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명에 의한 미반응 모노머 회수 장치의 개략도.
도 2는 본 발명에 의한 회전식 기포 분리기의 부분 확대도.
도 3과 도 4는 각각 종래 기술에 의한 미반응 모노머 회수 장치의 개략도.
* 도면의 주요 부분에 대한 설명 *2 : 증발 컬럼 4 : 처리액 공급라인
6 : 간접식 열교환기 12 : 스프레이 노즐
14 : 가스 배출라인 16 : 처리액 순환라인
18 : 처리액 배출라인 24 : 회전식 기포 분리기
26 : 드레인 포트 32 : 구동축
34 : 임펠러 본체 36 : 고정 튜브
38 : 연장 튜브 40 : 가스 배출구
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
감압 조건으로 설정되는 증발 컬럼과, 상기 증발 컬럼 상단에 연결되어 중합 반응이 종료된 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스를 증발 컬럼으로 공급하는 처리액 공급라인과, 상기 처리액 공급라인에 제공되어 라텍스와 온수의 열교환을 통해 처리액 공급라인 내부의 라텍스를 가열하는 간접식 열교환기와, 상기 처리액 공급라인과 증발 컬럼 사이에 제공되어 공급받은 라텍스를 증발 컬럼 내부에 분사하는 스프레이 노즐과, 상기 증발 컬럼 상단에 제공되어 증발 컬럼 내부의 미반응 모노머 함유 가스와 라텍스 기포를 포함한 반응물을 배출시키는 가스 배출라인과, 상기 가스 배출라인에 제공되어 상기 반응물로부터 기포를 제거하는 회전식 기포 분리기를 포함하는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치를 제공한다.
바람직하게, 상기 회전식 기포 분리기는 구동 모터로부터 동력을 전달받아 회전하며 내부에 가스 배출구를 형성하는 구동축과, 상기 구동축 일단에 조립되는 임펠러 본체와, 상기 임펠러 본체에 착탈식으로 설치되는 다수의 고정 튜브와, 상기 고정 튜브로부터 길이 조절이 가능하도록 연장 설치되는 다수의 연장 튜브로 이루어진다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 미반응 모노머 회수 장치의 개략도로서, 상기 회수 장치는 감압 조건으로 설정되는 증발 컬럼(2)과, 증발 컬럼(2) 내부에 중합 반응이 종료된 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스(이하, 편의상 라텍스 라 칭함)를 공급하는 처리액 공급라인(4)과, 처리액 공급라인(4)에 제공되어 온수와 라텍스의 열교환으로 라텍스를 가열하는 간접식 열교환기(6)를 구비한다.
상기 간접식 열교환기(6)는 라텍스에 직접 스팀을 분사하는 공지의 스팀 이젝트와는 달리, 온수와 라텍스의 열교환으로 라텍스의 온도를 상승시킨다.
즉, 간접식 열교환기(6)는 온수저장 탱크(8)에 저장된 80~90℃의 온수를 펌프(10)를 통해 공급받아, 라텍스와 온수의 열교환으로 처리액 공급라인(4) 내부의 라텍스를 60~80℃로 가열시킨다. 가열된 라텍스는 증발 컬럼(2) 내부에 제공되며, 라텍스 가열에 사용된 온수는 온수저장 탱크(8)로 순환되어 라텍스 가열에 재사용된다.
이와 같이 라텍스와 온수의 열교환으로 라텍스를 가열하는 간접식 열교환기(6)는 라텍스에 의한 막힘 발생이 전혀 없어 장기적인 연속 운전이 가능하고, 스팀과 라텍스가 직접 접촉하지 않으므로, 응축수 혼입에 의한 라텍스 고형분의 저하 현상을 방지하는 장점을 갖는다.
그리고 상기 회수 장치는 처리액 공급라인(4) 끝단과 연결되어 제공된 라텍스를 증발 컬럼(2) 내부에 분사하는 스프레이 노즐(12)과, 증발 컬럼(2) 상단에 제공되어 미반응 모노머 함유 가스를 배출시키는 가스 배출라인(14)과, 증발 컬럼(2) 하단과 처리액 공급라인(4) 사이에 제공되어 라텍스를 순환시키는 처리액 순환라인(16)과, 미반응 모노머가 제거된 라텍스를 다음 공정으로 배출시키는 처리액 배출라인(18)을 구비한다.
상기 스프레이 노즐(12)은 공급받은 라텍스를 안개 형태로 분사하여, 라텍스 입자의 표면적을 증대시켜 미반응 모노머의 증발 효율을 향상시킨다. 이와 같이 스프레이 노즐(12)을 통해 라텍스가 분사되면, 라텍스에 포함된 미반응 모노머가 증발되면서 미반응 모노머 함유 가스가 발생하고, 상기 가스를 통해 미반응 모노머가 감소된 액상의 라텍스는 증발 컬럼(2) 하단에 고이게 된다.
이 때, 상기 처리액 순환라인(16)과 처리액 배출라인(18)에는 각자의 제1, 2 밸브(20, 22)가 제공되어, 라텍스 순환과정에서는 제1 밸브(20)가 개방된 상태에서 처리액 순환라인(16)을 개방시키고, 일정시간 경과후에는 처리액 순환 과정을 계속 진행하면서 미반응 모노머의 제거가 완료된 라텍스를 다음 공정으로 이송시키는 과정에서 제2 밸브(22)를 개방하여 처리액 배출라인(18)을 개방시킨다.
상기와 같이 처리액 순환라인(16)을 통해 라텍스를 순환하는 과정에서, 증발 컬럼(2) 내부에 발생한 미반응 모노머 함유 가스는 가스 배출라인(14)을 통해 배출되어 회수 처리되는데, 이 과정에서 증발 컬럼(2) 내부에는 매우 많은 양의 기포가 발생하므로, 상기 기포가 미반응 모노머 함유 가스와 함께 가스 배출라인(14)으로배출된다.
따라서 본 실시예에 의한 회수 장치는 가스 배출라인(14)에 제공되어 반응물에 포함된 기포를 고효율로 제거하는 회전식 기포 분리기(24)와, 회전식 기포 분리기(24)와 증발 컬럼(2) 사이에 제공되는 드레인 포트(26)와, 진공펌프 접속라인(28)에 제공되어 회전식 기포 분리기(24)와 인터록으로 작동하는 제3 밸브(30)와, 증발 컬럼(2) 내부의 압력을 일정하게 유지하기 위한 제4 밸브(31)를 구비한다.
상기 회전식 기포 분리기(24)는 라텍스에서 발생하는 매우 많은 양의 기포를 연속 처리하는데 적합하도록 고효율로 설계된 것으로서, 도 2에 본 실시예에 의한 회전식 기포 분리기의 일부를 도시하였다.
상기 회전식 기포 분리기(24)는 도시하지 않은 구동 모터로부터 동력을 전달받아 회전하는 구동축(32)과, 구동축(32) 일단에 조립되는 임펠러 본체(34)와, 임펠러 본체(34)에 제공되는 다수의 고정 튜브(36) 및 연장 튜브(38)와, 임펠러 본체(34)의 회전에 의해 기포에서 분리된 미반응 모노머 함유 가스를 배출하는 가스 배출구(40)를 포함한다.
특히 고정 튜브(36)는 임펠러 본체(34)에 착탈식으로 설치되어 임펠러 본체(34)에 설치되는 고정 튜브(36)의 개수를 용이하게 조절할 수 있으며, 더욱이 연장 튜브(38)는 고정 튜브(36)로부터 길이 조절이 가능하다.
이로서 회전식 기포 분리기(24)에 공급되는 기포의 상태에 따라 고정 튜브(36)의 개수와 연장 튜브(38)의 길이를 조정하여, 임펠러 본체(34)의 회전에의해 반응물에 인가되는 원심력을 용이하게 조절하는 장점을 갖는다.
따라서 증발 컬럼(2)에서 미반응 모노머 함유 가스와 라텍스 기포를 포함한 반응물이 회전식 기포 분리기(24)에 공급되면, 임펠러 본체(34)를 중심으로 고정 튜브(36)와 연장 튜브(38)가 고속으로 회전하면서, 상기 반응물에 원심력을 인가한다.
이 결과로, 상기 반응물은 원심력에 의해 가벼운 중량의 가스는 임펠러 본체(34)의 중앙으로 모여, 구동축(32) 내부를 통해 가스 배출구(40)로 이동하며, 무거운 중량의 라텍스는 연장 튜브(38)의 바깥으로 분리되어 액상의 라텍스가 회전식 기포 분리기(24) 하단에 응집한다. 한편, 회전식 기포 분리기(24)의 하단에 응집된 액상의 라텍스는 도 1에 도시한 드레인 포트(26)를 통해 증발 컬럼(2)으로 회수된다.
이와 같이 회전식 기포 분리기(24)는 반응물로부터 기포를 제거하면서, 라텍스 성분과 미반응 모노머 함유 가스를 효과적으로 분리시킨다.
상기한 구성의 회전식 기포 분리기(24)는 운전중 기포 분리기 자체의 막힘 현상이 발생하지 않아 연속 운전이 가능하고, 기포 분리 성능이 우수하여 진공펌프 접속라인(28)으로 기포가 넘어가지 않음에 따라, 증발 컬럼(2) 내부의 진공도를 높에 유지할 수 있어 고효율의 미반응 모노머 회수를 가능하게 한다.
또한, 회전식 기포 분리기(24)는 증발 컬럼(2)의 운전 조건에 따라 고정 튜브(36)의 개수와 연장 튜브(38)의 길이 조절이 가능하여, 운전 조건 변화에 유연하게 대처할 수 있다.
더욱이 기포 분리기(24)의 구동 모터가 일정 부하를 초과하여 작동이 멈추면, 제어부(42)가 제3 밸브(30)에 제어 신호를 전달하여 진공펌프 접속라인(28)을 차단함으로써 라텍스 기포가 진공펌프 접속라인(28)을 통과하지 않도록 한다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하며, 상기 실시예와 비교예에 있어서 측정 평가는 다음 방법에 의해 행하였다.
증발 컬럼(2)은 직경 2,000mm, 높이 8,000mm인 것을 사용하였고, 간접식 열교환기(6)로 라텍스를 가열하였으며, 증발 컬럼(2) 정상과 진공펌프 접속라인(28) 사이에 회전식 기포 분리기(24)를 설치하였다. 그리고 회전식 기포 분리기(24) 후단에 사이트 글래스를 설치하여 기포가 진공펌프 접속라인(28)으로 넘어가는지 관찰하면서 운전하였다. 염화 비닐 수지의 품질은 미반응 모노머 회수 이후 건조한 제품을 가공하여 제품의 특성을 비교하였다.
[미반응 모노머의 측정 방법]
염화 비닐 페이스트 수지중의 잔존 모노머 농도의 평가는 가스 크로마토그래피 HP-5890(상품명)을 이용한 헤드 스페이스 법으로 측정을 행하였다. 즉, 염화 비닐 페이스트 라텍스를 2g 계량하고 ppm 범위의 미반응 염화 비닐 농도를 측정하였다. 조건은 ASTM법의 D4443에 준하였다.
[졸 칼라 측정 방법]
제품에 가소제를 배합한 시료를 고속 혼합기를 이용하여 혼합한 상태(이 상태를 졸 상태라 칭한다)에서 상기 졸에 함유된 기포를 제거하고 칼라 측정기(모델명 : MINOLTA, CR200)를 이용하여 졸 칼라(화이트 인덱스)를 측정하였다. 칼라 측정기의 화이트 인덱스는 다음 수식으로 정의되며, 측정 시료의 L, a, b 값을 2회 측정하여 평균하였다.
화이트 인덱스(WI) =(L×L-(b×5.7))/100)-4
(실시예 1)
염화 비닐 모노머와 수성매체를 중합기 내에서 유화 중합하여 평균 입경 1㎛, 라텍스 농도 50중량%의 페이스트 수지 라텍스를 얻었다. 이 때의 염화 비닐계 페이스트 수지중의 잔존 모노머 농도는 라텍스 중량에 대하여 15,000ppm이었다.
얻어진 라텍스를 도 1에 도시한 증발 컬럼(2)에 60℃의 온도와 8m3/Hr의 유량으로 공급하였고, 라텍스의 증발 컬럼(2)내 체류시간은 60분, 순환되는 라텍스 유량은 8m3/Hr, 증발 컬럼(2) 내부의 압력은 -0.5kg/cm2으로 하였다. 또한, 가스 배출라인(14)에 설치된 회전식 기포 분리기(24)를 운전하였으며, 회전식 기포 분리기(24) 하부에 적체된 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스는 증발 컬럼으로 리턴시켰다. 얻어진 염화 비닐계 페이스트 수지의 잔존 모노머 농도는 1,000ppm으로 양호하였다.
(실시예 2)
증발 컬럼(2)에 75℃의 라텍스를 8m3/Hr의 유량으로 공급하였고, 라텍스의 증발 컬럼(2)내 체류시간은 60분, 순환되는 라텍스 유량은 15m3/Hr, 증발 컬럼 내부의 압력은 -0.5kg/cm2으로 하였으며, 이것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 진공펌프 접속라인(28)으로 기포가 넘어가지 않았으며, 연속 처리가 가능하였다. 얻어진 염화 비닐계 페이스트 수지의 잔존 모노머 농도는 500ppm으로 양호하였다.
(실시예 3)
증발 컬럼(2)에 80℃의 라텍스를 8m3/Hr의 유량으로 공급하였고, 라텍스의 증발 컬럼(2)내 체류시간은 60분, 순환되는 라텍스 유량은 25m3/Hr, 증발 컬럼(2) 내부의 압력은 -0.7kg/cm2으로 하였으며, 이것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 진공펌프 접속라인(28)으로 기포가 넘어가지 않았으며, 연속 처리가 가능하였다. 얻어진 염화 비닐계 페이스트 수지의 잔존 모노머 농도는 200ppm으로 양호하였다.
(비교예 1)
회전식 기포 분리기(24)를 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 진공펌프 회수라인(28)으로 다량의 기포가 넘어갔으며, 진공 펌프의 고장으로 운전을 정지하였다.
(비교예 2)
도 4에 도시한 회분식 미반응 모노머 회수 장치를 이용하여 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스를 처리하였다. 용량 50m3의 감압 회수조(13)에 페이스트 수지라텍스를 40%까지 충전하고, 처리온도 60℃, 진공도 -0.7kg/cm2의 조건으로 90분간 운전하였다. 얻어진 염화 비닐계 페이스트 수지의 잔존 모노머 농도는 2,500ppm이었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
회전식 기포분리기사용여부 회전식O 회전식O 회전식O 회전식O 회분식X
라텍스 온도(℃) 60 75 80 60 60
운전 압력(kg/cm2) -0.5 -0.5 -0.7 -0.5 -0.7
공급라텍스/순환라텍스유량(m3/Hr) 8/8 8/15 8/25 8/8 -
처리전 잔류 염화비닐모노머 농도(ppm) 15,000 15,000 15,000 15,000 15,000
처리후 잔류 염화비닐모노머 농도(ppm) 1,000 500 200 - 2,500
처리 전/후 라텍스농도(%) 48/48 48/49 48/49.5 - 48/47.5
운전 시간(min) 60 60 60 - 90
졸 칼라(처리 전/후) 85/85 85/85 85/85 - 85/85
상기 표에서 알 수 있듯이, 간접식 열교환기를 이용하여 라텍스 온도를 상승시키고, 회전식 기포 분리기를 설치하여 연속 운전하는 본 발명에 의한 미반응 모노머 회수 장치는 품질의 악화를 초래하지 않고, 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스로부터 미반응 모노머를 고효율로 회수할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 의한 미반응 모노머 회수 방법 및 장치에 따르면, 라텍스의 가열과 미반응 모노머 제거를 안정적인 연속 운전을 통해 실현할 수 있으며, 기포 분리기의 기포 분리 성능을 향상시켜 에너지 손실을 최소화하면서 미반응 모노머를 고효율로 회수할 수 있다.

Claims (8)

  1. 감압 조건으로 설정되는 증발 컬럼과;
    상기 증발 컬럼 상단에 연결되어 중합 반응이 종료된 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스를 증발 컬럼으로 공급하는 처리액 공급라인과;
    상기 처리액 공급라인에 제공되어 라텍스와 온수의 열교환을 통해 처리액 공급라인 내부의 라텍스를 가열하는 간접식 열교환기와;
    상기 처리액 공급라인과 증발 컬럼 사이에 제공되어 공급받은 라텍스를 증발 컬럼 내부에 분사하는 스프레이 노즐과;
    상기 증발 컬럼 상단에 제공되어 증발 컬럼 내부의 미반응 모노머 함유 가스와 라텍스 기포를 포함한 반응물을 배출시키는 가스 배출라인; 및
    상기 가스 배출라인에 제공되며, 구동축에 의해 회전하는 임펠러 본체와, 상기 임펠러 본체에 개수와 길이 조정이 가능하도록 설치되는 다수의 튜브를 구비하여 상기 반응물로부터 기포를 제거하는 회전식 기포 분리기를 포함하며,
    상기 간접식 열교환기는 펌프를 통해 온수저장 탱크에 저장된 온수를 공급받고, 라텍스 가열에 사용된 온수가 온수저장 탱크로 순환되어 재사용되는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 증발 컬럼 하단과 처리액 공급라인 사이에 제공되어 라텍스를 순환시키는 처리액 순환라인과, 미반응 모노머가 제거된 라텍스를 다음 공정으로 이송시키는 처리액 배출라인을 더욱 포함하는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 처리액 순환라인에 제공되는 제1 밸브와, 상기 처리액 배출라인에 제공되는 제2 밸브를 더욱 포함하며, 상기 처리액 순환라인을 가동한 이후 제2 밸브를 열어서 미반응 모노머가 제거된 라텍스를 다음 공정으로 이송하는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 회전식 기포 분리기가,
    구동 모터로부터 동력을 전달받아 회전하며, 내부에 가스 배출구를 형성하는 구동축과;
    상기 구동축 일단에 조립되는 임펠러 본체와;
    상기 임펠러 본체에 착탈식으로 설치되는 다수의 고정 튜브; 및
    상기 고정 튜브로부터 길이 조절이 가능하도록 연장 설치되는 다수의 연장튜브를 포함하는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
  6. 제 1항 또는 제5항에 있어서,
    상기 회전식 기포 분리기와 증발 컬럼 사이에 제공되어 회전식 기포 분리기에 응집된 라텍스를 증발 컬럼으로 회수하는 드레인 포트를 더욱 포함하는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
  7. 제 1항 또는 제 5항에 있어서,
    상기 구동축의 가스 배출구와 연결된 진공펌프 접속라인과, 상기 진공펌프 접속라인에 제공되어 회전식 기포 분리기와 인터록 작동하는 제3 밸브를 더욱 포함하는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 회전식 기포 분리기의 구동 모터와 제3 밸브 사이에 제어부가 설치되어 상기 구동 모터가 설정 부하 초과시, 제어부가 제3 밸브를 작동시켜 진공펌프 접속라인을 차단시키는 염화 비닐계 페이스트 수지 라텍스의 미반응 모노머 회수 장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4257006B2 (ja) * 2000-01-31 2009-04-22 株式会社カネカ 塩化ビニル系ペースト樹脂ラテックスの製造方法および製造装置
KR102542328B1 (ko) * 2019-07-26 2023-06-13 주식회사 엘지화학 염화비닐계 중합체의 후처리 방법 및 이를 위한 폐쇄형 후처리 시스템
KR102702865B1 (ko) 2020-04-24 2024-09-05 주식회사 엘지화학 후처리 장치
CN118634531A (zh) * 2024-08-14 2024-09-13 天津渤化工程有限公司 糊树脂胶乳vcm循环净化祛除系统和工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3930931A (en) * 1973-03-26 1976-01-06 The General Tire & Rubber Company Apparatus and method for stripping styrene from an aqueous dispersion of styrene-butadiene polymer latex
KR20000005119A (ko) * 1996-03-29 2000-01-25 사에키 야스하루 중합체 라텍스로부터 저 비등점 물질을 회수하는 방법
JP2000327711A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Toray Ind Inc 重合体溶液の未反応モノマー除去方法
US20010004666A1 (en) * 1999-09-14 2001-06-21 Kaneka Corporation Method of stripping for latex of vinyl chloride paste resin, stripping apparatus, and vinyl chloride paste resin latex having low concentration of residual monomer
KR20010092990A (ko) * 2000-03-28 2001-10-27 성재갑 폼 분리기용 임펠러

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3930931A (en) * 1973-03-26 1976-01-06 The General Tire & Rubber Company Apparatus and method for stripping styrene from an aqueous dispersion of styrene-butadiene polymer latex
KR20000005119A (ko) * 1996-03-29 2000-01-25 사에키 야스하루 중합체 라텍스로부터 저 비등점 물질을 회수하는 방법
JP2000327711A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Toray Ind Inc 重合体溶液の未反応モノマー除去方法
US20010004666A1 (en) * 1999-09-14 2001-06-21 Kaneka Corporation Method of stripping for latex of vinyl chloride paste resin, stripping apparatus, and vinyl chloride paste resin latex having low concentration of residual monomer
KR20010092990A (ko) * 2000-03-28 2001-10-27 성재갑 폼 분리기용 임펠러
KR100346521B1 (ko) * 2000-03-28 2002-07-27 주식회사 엘지씨아이 폼 분리기용 임펠러

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