JPH10165710A - 化学的及び物理的物質変換法における泡形成を減少又は避ける方法及びそれを実施する装置 - Google Patents

化学的及び物理的物質変換法における泡形成を減少又は避ける方法及びそれを実施する装置

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JPH10165710A
JPH10165710A JP9334201A JP33420197A JPH10165710A JP H10165710 A JPH10165710 A JP H10165710A JP 9334201 A JP9334201 A JP 9334201A JP 33420197 A JP33420197 A JP 33420197A JP H10165710 A JPH10165710 A JP H10165710A
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シュッテ リューディガー
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体媒体中の化学的及び物理的変換法で生じ
る気泡の形成を避けるか又は減少するための方法及びそ
の装置 【解決手段】 物質変換法を、内蔵体を有せず、先細り
下部を有し、有利に円錐形の下部、ガス噴射装置を有す
る吹き上げ反応器中で行い、反応器の内容物をガス噴射
による吹き上げる噴流循環を用いて充分に混合する。装
置は先細り部に固体分の多い懸濁液を排出するためのポ
ートを有し、かつ、形成される気泡流の範囲に終端して
いる液体媒体導入のための管を有する吹き上げジェット
反応器である。 【効果】 この方法は結晶化法を実施するために特に好
適である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、物質変換をホッパ
ー形反応器中で反応器内容物の充分な混合下に実施する
方法で、液体媒体中での化学的及び物理的物質変換法を
実施する際の気泡形成を減少又は避けるための方法に関
する。更に、本発明はこの方法を実施するための装置に
も関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの化学的及び物理的物質変換法で
は、その方法実施を制御困難にするか又は不可能にさえ
する多かれ少なかれ著しい気泡形成が起こる。気泡を破
壊する及び／又は気泡の形成を避ける又は少なくともそ
れを認容しうる程度まで減少させるために、特別な手段
が必要とされている。反応器内の流動条件を管理するこ
とにより、例えば流れの急激な曲がりを避け、かつ液体
入り口を液体表面の下に配置することにより、部分的に
気泡の形成を避ける又は減少することができるが、多く
の場合には、このタイプの方策は充分ではない。従っ
て、熱的、化学的及び機械的方法を包含する気泡を破壊
するための方法が使用されるべきであり、この問題の概
論は、Pahl等によりChem.Ing.Tech.６７（１９９５）、
３００−３１２に記載されている。気泡崩壊のための公
知方法を用いる場合には、その方法の興行的経費は高く
なり、かつ／又は形成されるべき生成物の製品純度は、
化学的消泡剤の使用により低下され、付加的に製品価格
は増大する。
【０００３】成長結晶を含有する液体反応媒体の激しい
内部又は外部循環に基づき、屡々気泡形成の問題が起こ
る断続的及び連続的結晶化法を実施するために種々の反
応器が記載されており、この問題の概論は、Ullmann's
Encyclopedia of Industrial Chemistry、5thed.
(1988)vol.B2、３−２２〜３−２５に示されている。例
えば、強制外部循環系を伴う晶析装置は、蒸発タンク、
ポンプ及び熱交換器を有する循環管ならびに供給される
溶液の供給管及び結晶懸濁液の排出口を有する。気泡形
成に伴うこれら問題の上に、機械的循環系の結果として
二次的な種晶形成が起こり、これが微細に粉砕された生
成物の形成をもたらし、更に、熱交換器中でのスケール
形成の危険も存在する。
【０００４】結晶懸濁液の内部循環系を有する真空晶析
装置、例えばスエンソン（Swenson）又はスタンダード
−メッソ クリスタライザー（Standard-Messo Kristal
ler）は、タンク内に配置されたガイド管又は種々の形
のガイド板及び撹拌機を有する。このタイプの晶析装置
中でも屡々気泡が形成されるので、これが消泡剤又は気
泡崩壊の特別な装置を必要とすることが判明している。
更に、ここでも撹拌機による機械的エネルギーが入る
ことにより、かつ内蔵体衝突時の偏向の結果として、粒
子が崩壊する。撹拌機の回転速度の減少により微細粒子
の割合が減少するとしても、今度は、スケール及び不充
分な混合による問題が起こる。このような問題は、ＣＡ
Ｖ １９７３、４５〜５０頁に記載の方法に従った過ホ
ウ酸ナトリウムを製造する場合の実際で観察されてい
る。
【０００５】典型的な結晶化理論に従えば、前記のよう
な晶析装置中での低い粒子数コントロールが種晶の化学
的影響又は種晶の溶解により又は種晶形成−及び粒子成
長帯域の構造的分離により改善できるが、このような手
段は、付加的出費と結びつく。欧州特許（ＥＰ−Ｂ）第
０４５２１６４号による方法で、過ホウ酸ナトリウムの
製造の際に、このような手段を用いているが、この気泡
形成の問題は解決されておらず、この方法で使用されて
いる界面活性物質の選択に応じて、場合によっては、む
しろ増強されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、反応器の内容物の完全な混合下での液相中に溶かさ
れ、かつ／又はその中に懸濁された物質の化学的及び物
理的な物質変換を実施する際に、簡単な技術的手段を用
い、かつ消泡剤の添加を避け又は減少させて実施できる
ような方法でこの方法をあまり起泡を形成させることな
く実施することを意図している。本発明により改善され
るべき物理的物質変換法は、例えば溶解された結晶を晶
出させる結晶化法である。化学的物質変換法は、任意の
化学反応、特に液体媒体中に懸濁された固体、例えば固
体触媒の存在で実施されるか又はその間に、例えば引き
続く結晶化を伴う反応又は重合により固体が形成される
化学反応である。
【０００７】先端に向かって尖っている下部を有する反
応器中、例えば、点状又は線状に先端に配置されたノズ
ルを用いるガス噴射により撹拌される円錐形下部を有す
る円筒形容器中の懸濁液の流体力学的特性は、多く研究
されている（R.H.Kleijintjens 等のCanadian J.of
Chem.Engineering ７２（１９９４）、３９２−４０４
及びY.T.Shah等のChem.Eng.Comm.１１０（１９９１）、
５３−７０参照）。このタイプの反応器中では、気泡流
の範囲中に上向きの流れが存在し、これに平行して壁の
付近では下向きの逆流が存在する。固体濃度は、この容
器の円錐形部分の底部範囲中で最も高い。記載の文献
は、物質変換法の際に起こる気泡形成を最小にするため
にこのタイプの吹き上げジェット反応器を用いること又
は連続的結晶化のための結晶化反応器として使用するこ
とを記載してはいない。このような使用は、Verfahrens
technische Berechnungsmethoden、Teil ４（１９８
８）、Kaptel ６、特に１５８−１５９、１６７−１６
９及び２０６−２０９頁の詳細からも明確ではない。そ
れというのも、この文献（２０８頁）には、気泡の問題
が記載されており、しかも、気泡を抑制するために化学
的消泡剤の使用が推奨されているからである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は、物質変換を
ホッパー形反応器中で反応器内容物を充分に混合して実
施する方法で実施される化学的及び物理的物質変換法に
おける気泡形成を減少又は避けるための方法により達成
され、これは、反応器として実質的に内蔵体を有せず、
下部が先細になっていて、吹き上げジェット循環を可能
とする位置にガス噴射装置を有する吹き上げジェット反
応器を用い、この反応器の内容物の完全な混合をガス噴
射により達成するように作用させることを特徴としてい
る。
【０００９】従属請求項は、この方法の有利な実施態様
に関する。
【００１０】断続的又は連続的に実施することのできる
本発明による方法は、液体媒体中での物質変換法に関連
している、溶解されかつ／又は懸濁された物質の激しい
完全な混合の実施を必要とする任意の化学的及び物理的
物質変換法である。物理的物質変換法は、特に、溶解さ
れた物質の固体物質への変換、すなわち、結晶化法であ
り、ここでは、本発明による方法が特に連続的結晶化の
ために好適である。化学的物質変換法は、例えば、２種
以上の出発成分からの反応生成物の形成又は重合法よで
ある。このタイプの方法では、固体は、液体媒体中に懸
濁されて、例えば懸濁触媒又は溶解性出発成分が懸濁さ
れて存在していてよいか、又は不溶性反応生成物が液体
媒体中で形成されることができる。反応成分の一つは、
ガス状で反応器に供給される物質であってもよい。この
方法は、特に、そこで低分子量又は高分子量を有してい
てよい固体が形成されるような反応又はそこで懸濁され
た触媒が連続的にこの反応器から除去され、再生の後に
戻される反応に好適である。
【００１１】液体媒体は、水、水性／有機溶剤又は純粋
な有機溶剤中の溶液である。このガス噴射及び従ってガ
スが溶剤蒸気で負荷される事実及び、場合によってはこ
れを回収する事実に基づき、充分に高い沸点の有機溶剤
系又はこのような溶剤を含有する水性／有機系又は水が
実質的に使用され、ここで水が特に好適である。
【００１２】この物質変換法は、任意の温度で行うこと
ができ、一般に約−１０℃〜１５０℃の温度が有利であ
る。液体媒体中で水を溶剤として使用する場合には、こ
の温度は、融点と１００℃の間が有利である。物質変換
の際の圧力も、広い範囲で変動可能であり、大気圧、そ
れ以下又はそれ以上であってよい。真空容器として設計
されている反応器を使用する場合には、物質変換を、減
圧下に、例えば蒸発冷却の条件下に実施することができ
る。
【００１３】本発明による方法を実施するための、ジェ
ット循環を可能とする位置にガス噴射装置を有する下部
が先細になっている容器を有する吹き上げジェット反応
器を有する装置も発見され、これは、反応器が先細の下
部に固体分の多い懸濁液を排出するためのポート及びガ
ス噴射装置の上方に、液体媒体を導入するための導入管
を有し、ここで、この導入管中の吐出開口部は、この容
器が作動状態にある場合に形成される気泡流の範囲内に
配置されていることを特徴とする。
【００１４】使用されるべき反応器は、点状又は線状の
ガス噴射により反応器内容物の空間的に大きい循環を可
能とする吹き上げジェット反応器として構成されてい
る。支障のない大きい空間の循環を得るために、この反
応器は、実質的に、案内板、撹拌機及び類似物等の内蔵
体を有しない。しかしながら、この反応器内部には、出
発成分を供給するための１個以上の供給管が取り付けら
れていてもよく、このタイプの供給管は、反応器中の任
意の位置に終端していてよいが、作動状態で形成される
気泡流の範囲内で、ガス噴射装置の上又は液体の表面付
近であるが液体内部に終端しているのが有利である。
【００１５】循環は、好適な先細り下部により促進さ
れ、かつ更に懸濁液の場合には、懸濁液分離部（Suspen
sionstrennschnitts）が形成され、固体粒子の分級が行
なわれる。この反応器は、円筒形の上部及び円錐形に設
計された下部を有し、この円錐形下部は、本発明の有利
な態様により、循環されるべき液体量の少なくとも半分
を収容するような寸法を有する。この反応器は、方形で
あって立方形上部及びウエッジ形の、即ち尖っている下
部を有していてもよい。円錐又は尖っている下部の開き
角度は、一般に４０゜〜１５０゜特に６０゜〜１２０゜
である。円錐形又はウェッジ形下部に固体分の多い懸濁
液を排出するためのポートが配置されている。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１は、有利な１吹き上げジェッ
ト反応器の縦方向の断面図を示している。図２は、この
タイプの反応器の下部の特別な１態様の縦方向の断面図
を示している。
【００１７】図１による吹き上げジェット反応器（１）
は、本発明による方法を実施するための装置の有利な１
態様を示している。この容器は、円筒形上部（２）及び
円錐形下部（３）より成っている。この容器蓋は、蒸気
排出及び真空系（図示されていない）に連結するための
ポート（４）を有する。円錐の壁内にポート（５）が懸
濁液を排出するために配置されており、このポートの位
置は、作動条件で生じる懸濁液分離部の下に存在するの
が有利である。この円錐の先端部にガス噴射装置
（６）、例えば穿孔板が配置されている。ガスは、ポー
ト（７）を通り、かつガス噴射装置を通って反応器へ供
給される。この反応器は、実質的に内蔵体を有しない。
図１による態様では、反応器の内部に液体供給物を導入
するために使用され、作動条件下に形成される気泡流の
範囲内に配置されている吐出開口部（９）を有している
パイプ（８）１本のみが存在する。作動条件下に、即ち
ガスが吹き込まれ、又は特に、ガスが減圧下に吸引され
る状態で、反応器内の溶液又は懸濁液（１０）中に大き
い循環流が生じ、その流れの方向は矢印で示されてい
る。
【００１８】図２の態様では、ガス噴射のための管状装
置（２６）が反応器の円錐形下部（２３）の先端部に配
置されている。この装置とこの中心を貫通している導入
管（２８）とにより形成されている環状隙間から反応器
中にガスが出る。この導入管の吐出開口部（２９）は、
パイプ（２８）を移動させることにより、懸濁されてい
る粒子に関与している方法で懸濁液分離部の位置を変換
することができるように変えることができる。
【００１９】本発明によるこの方法は、特にその経過で
生成物が液体媒体から晶出する方法又は、他の方法で、
例えば重合により成長性粒子が生じる方法に特に好適で
ある。この方法の適用の例は、活性酸素化合物、例えば
過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム３水和物、過硫
酸塩、更に三種塩２ＫＨＳＯ５・ＫＨＳＯ４・Ｋ２ＳＯ
４、ホルムアミジンスルフィン酸の群からのＨ２Ｏ２反
応生成物の製造である。その場での製造及び結晶化の際
に、母液が充填されている反応器に、水性Ｈ２Ｏ２溶液
も他の必要な反応成分も、即ち、それぞれ炭酸ナトリウ
ム、メタホウ酸ナトリウム、カロー氏酸又はＫＯＨ又は
チオ尿素は、それぞれ溶解した形でＨ２Ｏ２から分離し
て、又は既にそれと混合されて供給され、同時に反応器
に添加される。懸濁液は同時に排出される。懸濁液から
の結晶の分離の後に、１以上の反応成分を母液に添加
し、次いでこれをこの形で再循環させる。この方法は、
アミノ酸の結晶化の実施のために極めて好適である。
【００２０】吹き上げジェット反応器中で３つの流体力
学的に分離された範囲が形成されると考えられ、結晶化
へのそれぞれの作用は次にように解釈される： （ｉ）気泡流中の吹き上げジェット範囲：反応成分がこ
こに、流線の軸方向線が、有利に、この溶液の過飽和を
保持するように導入され、反応及び結晶化の熱は、真空
冷却により表面へ迅速に放出される。出発成分をできる
だけ低い位置、即ち懸濁液分離部が形成されるすぐ上に
導入して、過飽和溶液が特に粗大粒子の高い懸濁密度で
存在する場合が特に有利であることが立証された。
【００２１】（ｉｉ）反応器の外側部の下降領域：大き
い循環の結果として、横断流分級が行われる。微細な粒
子は気泡流の上部範囲内に引き入れられ、寸法増大性の
粒子は、先細の、好ましくは円錐形又はウエッジ形の反
応器下部の先端に向かう増大性の経路上を移動する。
【００２２】（ｉｉｉ）先細の（円錐形）下部中の懸濁
液比重の分離区間：円錐の先端に向かって先細りの浮遊
流は、粒子の流体力学的移送を制限する。これによ
り、、粒子の寸法及び数の増加を伴って流体力学的平衡
と同じレベルで懸濁液比重の分離区間が生じる。従っ
て、高濃度の、即ち固体分の多い懸濁液がこの容器の底
部から、沈殿を起こすことなく排出することができる。
【００２３】周知のように、二次的な種晶形成は、結晶
の粒度分布を決定する最も重要な影響要因の一つであ
る。他方、種々の異なる形の内蔵体及び撹拌機及び／又
はポンプを循環装置として有する晶析装置を用いる従来
記載の方法では、化学品及び／又は経費のかかる装置を
用いて低い粒子数コントロール改善が試みられている
が、本発明による方法は、この結晶化方法の間の予想外
の利点を示す： ＊ 実質的に内蔵体を有しない簡単な反応器； ＊ 循環の簡単な制御； ＊ 回転ユニット又は鋭い内蔵体エッジの転向による粒
子の破壊がない； ＊ 特定の粒子寸法範囲を得るための滞留時間の調節が
簡単； ＊ 調節可能な分級； ＊ 微細粒子の単離及び再溶解のために付加的な装置又
は方法工程が不必要である。
【００２４】本発明によるこの方法の特別な全く意想外
の利点は、変更された気泡形成特性である。一般に強い
気泡形成傾向を有する系は、本発明の方法では付加的な
消泡剤添加物なしで処理することができ、気泡を破壊す
るための機械装置も余計である。いくつかの作用がこの
変性された気泡形成特性に寄与すると考えられる： （ｉ）ガス噴射条件（圧力、ノズルの寸法、温度）に依
存して、気泡形成の間に破壊する大きい一次気泡を得る
ことが可能であり、このガス噴射は、大きいノズル開口
（１〜１０ｍｍ範囲の直径）を有するノズルを用いて、
減圧（吸引）下に実施するのが有利である。
【００２５】（ｉｉ）上昇性気泡流に基づき、蒸発のた
めの大きい付加的表面積が得られ、この方法の間に蒸気
気泡は形成されない。
【００２６】（ｉｉｉ）粒子の上に形成される沸騰気泡
は、反応器の深部で吹き上げジェット循環の間にこの気
泡流のガス空間の内部へ拡散することができ、もはや大
きい気泡としては気泡形成に寄与しないか、又は非常に
僅かな程度に寄与するだけであり、気泡流中に高い剪断
力が起こり、これが小さい気泡を消失させる。
【００２７】（ｉｖ）この反応器中の非常に大きい液体
循環流は、表面のところで、中心流から急に曲げられて
反応器の外側範囲に流れて、機械的気泡破壊及び／又は
気泡形成の抑制が初期相の間に行われる。
【００２８】本発明による装置は、特に簡単なタイプの
構造の特徴を有し、気泡形成の傾向の減少又は気泡破壊
と同時にこの液体媒体中に懸濁された粒子の分級に関す
る高い効果をも提供する。付加的に、１以上の導入管以
外の内蔵体の不存在に基づき、スケール形成の問題は起
こらない。
【００２９】
【実施例】次の例及び比較例で本発明を詳述する。
【００３０】比較例１：過炭酸ナトリウムの製造 ａ）断続的結晶化 真空容器として設計されている結晶化反応器は、ガラス
製であり、へこんだボイラーヘッド（Kloepperboden)を
有した。撹拌機を用いて循環を達成した。結晶化時間は
６０分であり、その温度は１５℃であり、圧力は１６ミ
リバール（絶対）であった。
【００３１】水４５ｋｇ、ＮａＣｌ １０ｋｇ、炭酸ナ
トリウム２．２３ｋｇ、Ｈ２Ｏ２（７０重量％）１．１
８ ｌ、ＮａＨＭＰ（ヘキサメタ燐酸ナトリウム）１０
ｇ及び水ガラス５０ｍｌより成る合成母液を先ず装入し
た。
【００３２】炭酸ナトリウム５．０３ｋｇ及びＮａＨＭ
Ｐ３０ｇをこの母液（＝作製母液）に添加した。Ｈ２Ｏ
２水溶液（７０重量％）２．９１ ｌを秤取導入した。
【００３３】実験１：合成母液を用いる；炭酸ナトリウ
ムが添加された母液をＨ２Ｏ２添加の前に濾過した。結
晶化の後に、過炭酸ナトリウムを母液から分離し、乾燥
させた。活性酸素含有率（Ｏａ）は、１３．９％であ
り、微細分（＜０．２ｍｍ）の割合は、２％であった。
【００３４】実験２：実験１からの濾過された母液を用
いる；作製母液を濾過した。この分析データは次の通り
であった：Ｏａ＝１４．４％、微細分（＜０．２ｍｍ）
＝１４％ 。
【００３５】実験３：合成母液を使用する；実験１とは
対照的に作製母液を濾過しなかった。分析データは次の
通りであった：Ｏａ＝１４．４％、微細分（＜０．２ｍ
ｍ）＝１４％ 。
【００３６】実験４：実験３からの濾過されていない母
液を用いる；作製母液は濾過しなかった。分析データは
次の通りであった：Ｏａ＝１４．４％、微細分（＜０．
２ｍｍ）＝２４％ 。
【００３７】実験１〜４では、消泡剤の不存在下に高い
気泡層が形成された。付加的に、微細分の割合は常に非
常に高かった。
【００３８】ｂ）連続的結晶化 結晶化反応器は実験１〜４におけると同じであったが、
作製母液及びＨ２Ｏ２溶液の連続的添加のための及び懸
濁液の連続的除去のための装置を備えていた。先ず比較
例１と同じ組成及び同じ量を有する合成母液を装入し
た。炭酸ナトリウム５．０３ｋｇ及びＮａＨＭＰ３０ｇ
を有する溶液の供給の後に、７０重量％濃度のＨ２Ｏ２
水溶液（炭酸ナトリウム対Ｈ２Ｏ２のモル比＝１：１．
５）を１５℃、１６ミリバール（絶対）の圧力で、１時
間にわたり撹拌下に秤取導入した。
【００３９】実験５：結晶化の間に、この懸濁排出液か
ら流出した懸濁液から晶出された過炭酸ナトリウムを除
去した；こうして得られた母液を、母液対炭酸ナトリウ
ム及びＮａＨＭＰの割合を保持下に作製し、晶析装置に
戻す前に濾過した。過炭酸ナトリウムのＯａ含有率は１
４．４％であり、微細分（＜０．２ｍｍ）は９％であっ
た。
【００４０】実験６：作製母液を濾過せずに晶析装置に
戻すと、微細分が２０〜４０％まで増加した。
【００４１】連続的結晶化の間に激しい気泡形成が起こ
り、所望の真空を保持するために消泡剤を添加すべきで
あった。燐酸トリ−ｎ−ブチルは、最良の消泡剤である
ことが立証され、これは、実験５及び６で懸濁液１リッ
トル当たり０．２ｍｌの量で添加されている。
【００４２】例１：過炭酸ナトリウムの製造 晶析装置の下部に円錐を有するガラス製の晶析装置中、
真空中での連続的結晶化。循環を空気噴射を用いて達し
た。空気を円錐の先端から導入した。円錐壁の下部に、
懸濁液の排出のためのポートが存在した。Ｈ２Ｏ２水溶
液（６０重量％濃度）及び炭酸ナトリウム及びＮａＨＭ
Ｐを用いて作製された母液を連続的にＨ２０２対炭酸ナ
トリウムのモル比１．５で秤取導入した。導入管は、こ
の液体の表面の下に終端している。噴射空気：３６５Ｎ
ｌ／ｈ；平均滞留時間約１時間、温度２５℃、圧力４４
ミリバール（絶対）；作製母液（組成：水９．９４ｋ
ｇ、ＮａＣｌ ２．３ｋｇ、炭酸ナトリウム２．３８ｋ
ｇ、ＮａＨＭＰ１４．９ｇ、水ガラス４０ｍｌ）の秤取
導入量１４．７ｋｇ／ｈ。
【００４３】実験１：母液を濾過（濾過器）の後に作製
し、濾過せずに晶析装置中に秤取導入した。母液全量の
５回再循環の後に、この過炭酸ナトリウムの物質データ
は次の通りであった：Ｏａ＝１４．３６％、微細分（＜
０．２ｍｍ）＝１．９％、Ｄｐ５０＝１．３５ｍｍ 。
【００４４】実験２：濾過されていない母液を作製し、
濾過せずに晶析装置中に秤取導入した。母液を５回再循
環の後のこの過炭酸ナトリウムに関する物質データは、
次の通りであった：Ｏａ＝１４．２５％、微細分（＜
０．２ｍｍ）＝０．６％、Ｄｐ５０＝１．２３ｍｍ。
【００４５】本発明による原理に従う連続敵結晶化実験
の際に、気泡の問題は起こらなかった。この実験の間
に、約１０ｃｍ高さの気泡層が安定のまま残った。消泡
剤は添加しなかった。生成物は、微細分の低い割合の特
徴を有する。
【００４６】例２：ホルムアミジンスフィン酸（ＦＳ
Ａ）の製造 晶析装置の下部が円錐形を有するガラス製の晶析装置
中、真空中での連続的結晶化。空気噴射（円錐の先端の
所から下から導入された）を用いて循環を達した。例１
と同じ導入管及び排出ポート。噴射空気：４０Ｎｌ／
ｈ；平均滞留時間約２．５時間、温度６．５℃、圧力１
０ミリバール（絶対）。
【００４７】先ず、２０℃での飽和ＦＳＡ溶液を装入す
る；この晶析装置にチオ尿素溶液（３５重量％、５５
℃）を、Ｈ２Ｏ２対チオ尿素のモル比が２.０１になる
ように秤取導入した。
【００４８】排出された懸濁液から単離されたＦＳＡは
次の物質データを示した：Ｄｐ５０＝０．２３ｍｍ、Ｆ
ＳＡ含有率＝９８．７％、ＴＵ含有率＝＜０．１％。
【００４９】連続的結晶化の間に一定に残った気泡の量
は、最初に形成された気泡の少量と比べて増加しなかっ
た。
【００５０】例３：チオ尿素（ＴＵ）の結晶化 晶析装置（例１及び２に記載の晶析装置）の下部に円錐
形を有するガラス製晶析装置中、真空下での連続的結晶
化。ＴＵ溶液の導入管は、液体表面の下で気泡の静止範
囲内に終端している。固体分の多い懸濁液を排出するた
めのポートは、この円錐壁の下部に配置されていた。６
０Ｎｌ／ｈの空気噴射により循環を達成した。滞留時間
は約１．８時間、温度２６．５℃、圧力 ４０ミリバー
ル（絶対）。当初装入物：２０℃での飽和ＴＵ−溶液約
１２ｋｇ；チオ尿素溶液（３５重量％、７０℃）を濾過
せずに、７．５ｋｇ／ｈの量で晶析装置に秤取導入し
た。
【００５１】平均粒径Ｄｐ５０＝０．４３ｍｍを有する
チオ尿素が得られた。通常の結晶化の際とは異なり、意
外にも気泡形成もなく、晶析装置の壁上にスケールも生
じなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するための吹き上げジ
ェット反応器の縦方向の断面図
【図２】図１の反応器の下部の詳細を示す縦方向の断面
図装置
【符号の説明】
１ 吹き上げジェット反応器、 ２ 円筒形上部、 ３
円錐形下部、 ４蒸気排出用ポート、 ５ 懸濁液排
出用ポート、 ６ ガス噴射装置、 ７ ガス導入用ポ
ート、 ８ 液体供給管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０４ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０４ (72)発明者 イヴァン ペルグリムス ベルギー国 コンティッヒ ヴィルト フ ェルト ９

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 物質変換をホッパー形反応器中で反応器
    内容物の混合下に実施する方法で、液体媒体中で化学的
    及び物理的物質変換法を実施する際の気泡形成を減少又
    は避ける方法において、反応器として実質的に内蔵体を
    有せず、下部が先細りになっていて、ガス噴出装置を吹
    き上げジェット循環を得ることを可能とする位置に有す
    る吹き上げジェット反応器を用い、反応器内容物の充分
    な混合をガス噴射により達成することを特徴とする、気
    泡形成を減少又は避ける方法。
  2. 【請求項２】 円筒状上部及び円錐形下部又は方形上部
    及びウエッジ形下部、作動状態で形成される気泡流の範
    囲内に液体物質を導入するための管及び円錐形又はウエ
    ッジ形下部内に配置された固体分の多い懸濁液を排出す
    るためのポートを有する吹き上げジェット反応器を使用
    する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 真空容器として設計されている吹き上げ
    ジェット反応器を使用する、請求項１又は２に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 物質変換は結晶化法であり、この際、結
    晶化されるべき化合物の溶液又は結晶化されるべき化合
    物の溶液のその場での形成のための原料の溶溶液を吹き
    上げジェット反応器に連続的に又は定期的に導入し、こ
    の中で前記溶液を過飽和させるか又は蒸発冷却により過
    飽和を形成させ、固体分の多い懸濁液を、この反応器の
    下部の壁内に配置されているポートを通して排出させ
    る、請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 物質変換は、液体媒体中に不溶なポリマ
    ーの形成下での触媒作用反応であり、この際、１種以上
    のモノマー及び触媒を吹き上げジェット反応器中に導入
    し、不溶性ポリマー分の多い懸濁液を反応器の下部の壁
    内に配置されたポートを通して排出させる、請求項１か
    ら３のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 物質変換は、連続的に再生されるべき懸
    濁触媒の存在下での触媒反応であり、この際、反応され
    るべき化合物を含有する１種以上の溶液を、連続的に又
    は定期的に吹き上げジェット反応器に導入し、懸濁触媒
    分の多い層を反応器の下部の壁内に配置されているポー
    トを通して排出させ、触媒を再生の後に、この反応器に
    戻す、請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 物質変換は、過ホウ酸ナトリウム、過炭
    酸ナトリウム及びホルムアミジンスルフィン酸よりなる
    群からの過酸化水素反応生成物の製造であり、この際、
    製造されるべきＨ２Ｏ２反応生成物の飽和溶液で充填さ
    れている吹き上げジェット反応器に、過酸化水素水溶液
    及びメタホウ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム及びチオ尿
    素よりなる群からの物質を含有する溶液を、少なくとも
    化学量論的必要な割合で導入し、固体分の多い懸濁液を
    この反応器の下部の壁に配置されたポートから排出させ
    る、請求項１から４のいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 吹き上げジェット循環を可能とする位置
    にガス噴出装置を有する容器の下部が先細りになってい
    る容器を有する吹き上げジェット反応器よりなる、請求
    項１から５のいずれかに記載の方法実施するための装置
    において、この反応器は先細りの下部に固体分の多い懸
    濁液の排出のためのポートを、かつこのガス噴射用装置
    の上方に液体媒体を導入するための導入管を有し、この
    際、導入管の吐出開口部は、操作状態で形成される気泡
    流の範囲内に配置されていることを特徴とする、請求項
    １から５のいずれかに記載の方法を実施する装置。
  9. 【請求項９】 真空容器として構成されている、請求項
    ８に記載の装置。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19929846A1 (de) * 1999-06-29 2001-01-04 Degussa Auftriebsfreistrahlreaktor und seine Verwendung
TW200401609A (en) * 2002-05-14 2004-02-01 Rohm & Haas Method and device for the generation of cyclopropene compounds
JP2006263549A (ja) * 2005-03-23 2006-10-05 Masaru Kogyo Kk 気体発生装置
CN102078783A (zh) * 2010-12-30 2011-06-01 广东福利龙复合肥有限公司 脲甲醛制备装置
CN102120173A (zh) * 2010-12-30 2011-07-13 广东福利龙复合肥有限公司 复合肥制备工艺中的脲甲醛生产装置
CN108474162A (zh) * 2015-11-09 2018-08-31 扣尼数字有限公司 用于喷墨组合物的拔染试剂
CN106914030B (zh) * 2017-03-08 2022-12-06 中建安装工程有限公司 一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器及操作方法
PL238743B1 (pl) * 2018-04-11 2021-09-27 Politechnika Slaska Im Wincent Sposób pracy krystalizatora impulsowego
ES2934908T3 (es) 2018-09-05 2023-02-27 Basf Se Reactor para llevar a cabo una reacción bifásica de gas/líquido de alta presión con un medio espumante
CN111729353B (zh) * 2020-08-06 2022-03-22 中国石油化工股份有限公司 用于消除脱硫胺液发泡的泡沫分离装置和方法
US20230287275A1 (en) * 2022-03-10 2023-09-14 Amec Foster Wheeler Usa Corporation Fouling mitigation of delayed coker heaters
CN115350624B (zh) * 2022-08-11 2023-08-25 无锡秋子丹生命科技有限公司 一种带有防凝结结构的生物培养基混合装置

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4111829A (en) * 1975-07-31 1978-09-05 Societe Nationale Elf Aquitaine (Production) Device for destroying foam
FR2319401A1 (fr) * 1975-07-31 1977-02-25 Aquitaine Petrole Dispositif pour la destruction des mousses
DE2539797A1 (de) * 1975-09-06 1977-03-10 Janke & Kunkel Kg Vorrichtung zur nivellierung und/oder beseitigung von schaum
JPS60241902A (ja) * 1984-05-15 1985-11-30 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd 安定化された有機スズ組成物
DE3900170C2 (de) * 1989-01-05 1994-02-17 Kammerer F Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Verminderung des Schaumvolumens über einer Flüssigeit in einem Behälter
FR2659638B1 (fr) * 1990-03-13 1992-06-05 Atochem Perborate de sodium tetrahydrate en agglomerats spheriques de particules de petite dimension et perborate monohydrate correspondant.
EP0455243B1 (en) * 1990-05-03 1995-02-01 Praxair Technology, Inc. Draft tube, direct contact crystallizer
DE4304405A1 (de) * 1993-02-15 1994-08-18 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtagglomeration
BE1010114A5 (nl) 1996-04-04 1997-12-02 Brouwerijen Alken Maes Nv Werkwijze voor het maken van bier van het type "pilsener" of "lager".

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