CN106914030B - 一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器及操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器及操作方法；包括外筒体、硫酸铵溶液进口管、微泡发生器和多级环流结构。外筒体由上封头、圆筒型壳体和连接的管口组成，多级环流结构的每一级由晶体导流结构、气泡收集器、环流内筒、矩形连接筋板、梯形连接筋板组成；温度高于硫酸铵结晶器顶部操作压力下饱和温度的硫酸铵溶液经进料泵由底部硫酸铵溶液入口进入结晶器，温度高于结晶器底部操作温度的过热蒸汽由过热蒸汽入口进入结晶器经微泡发生器产生大量微小气泡，引发热的硫酸铵溶液缓慢蒸发溶剂产生气相，形成气液固三相环流，对硫酸铵结晶颗粒逐级浮选。本发明利用内循环流，能耗低，减少二次成核；同时减薄壁面结晶层厚度，防止堵塞现象。

Description

一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器及操作方法

技术领域

本发明及新型硫酸铵结晶设备及操作方法技术领域，具体涉及一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器及操作方法。

背景技术

硫酸铵是一种由硫酸与氨反应生成的盐，含21％N、24％S，为白色或微黄色晶体，是一种重要的工业原料和化学肥料。作为工业原料，硫酸铵主要被用作阻燃剂以降低燃烧温度，在生物化工行业作为沉淀剂以净化蛋白质，同时被广泛用于染织、皮革等行业。作为肥料，硫酸铵吸湿性小、不结块、化学稳定性好，进入土壤后产生较强的酸性，适合在碱性土壤上施用。

目前市场上的硫酸铵产品多为其它工艺过程的副产物，如己内酰胺生产过程、烷基化废硫酸处理过程等，获得产品的途径一般采用结晶操作。传统的硫酸铵结晶器大多设有机械搅拌，生产过程中搅拌速度的调整多以经验为主，没有明确的操作依据，如果此项操作参数设置不当，会造成大量的二次成核，使最终产品粒度偏小，增加了影响产品质量的不稳定因素。此外，在硫酸铵结晶操作过程中，设备内壁容易附着结晶，特别是饱和溶液与其平衡气相接触的相界面处，很容易长出一层厚厚的结晶层，造成堵塞，影响设备的长周期稳定运行。

发明内容

本发明旨在提供一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器和操作方法，以解决以上技术问题。

本发明通过以下技术方案加以实现：

一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器，所述结晶器为由下到上逐级扩径的圆形套筒结构，所述硫酸铵结晶器包括外筒体(a)、硫酸铵溶液进口管(b)、微泡发生器(c)和多级环流结构，所述外筒体(a)由上封头、圆筒型壳体和与其他设备连接的管口组成，所述多级环流结构的每一级由晶体导流结构(d)、气泡收集器(e)、环流内筒(f)、矩形连接筋板(g)、梯形连接筋板(h)组成，所述硫酸铵结晶器与其他设备连接的管口包括反冲洗口(1)、晶浆出口(2)、硫酸铵溶液入口(3)、过热蒸汽入口(4)、循环母液出口(5)、清液出口(6)、喷淋液入口(7)和蒸汽出口(8)，所述反冲洗口(1)位于结晶器外筒体(a)的底部，晶浆出口(2)位于外筒体(a)底部反冲洗口(1)以上，所述硫酸铵溶液进口管(b)位于外筒体(a)下部反冲洗口(1)和晶浆出口(2)以上，所述硫酸铵溶液入口(3)与硫酸铵溶液进口管(b)连接，所述微泡发生器(c)位于硫酸铵溶液进口管(b)上方，所述过热蒸汽入口(4)与微泡发生器(c)连接，所述晶体导流结构(d)、气泡收集器(e)和环流内筒(f)位于微泡发生器(c)上方，所述循环母液出口(5)的定位高度与结晶器顶部第一级环流结构的环流内筒(f)底部位置相同，所述清液出口(6)位于结晶器顶部第一级环流结构上部，并且处于喷淋液入口(7)和蒸汽出口(8)以下，所述蒸汽出口(8)位于外筒体(a)上封头的顶部，喷淋液入口(7)位于结晶器顶部清液出口(6)以上。

所述环流内筒(f)与外筒体(a)为同心的内套筒，通过矩形连接筋板(g)与外筒体(a)的壳体连接固定。

晶体导流结构(d)位于结晶器内上下两级环流结构之间，是一种表面光滑的环状缩径结构，直径最小处与上部环流结构的环流内筒(f)相同，所述晶体导流结构(d)与外筒体(a)的壳体焊接。

所述气泡收集器(e)是一种上小下大的喇叭口结构，通过梯形连接筋板(h)与外筒体(a)的壳体连接固定。

本发明的一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器操作方法，温度高于所述硫酸铵结晶器顶部操作压力下饱和温度的硫酸铵溶液经进料泵由底部硫酸铵溶液入口(3)进入结晶器，温度高于结晶器底部操作温度的过热蒸汽由过热蒸汽入口(4)进入结晶器经微泡发生器(c)产生大量微小气泡，引发热的硫酸铵溶液缓慢蒸发溶剂产生气相，形成气液固三相环流，不同大小的硫酸铵结晶颗粒经过逐级浮选，大的硫酸铵结晶颗粒聚集在结晶器下部，含细小结晶的硫酸铵溶液由顶部循环级下方的循环母液出口(5)采出加热溶解细晶后与进料硫酸铵溶液混合后由硫酸铵溶液入口(3)返回结晶器，逐级闪蒸产生的蒸汽经蒸汽出口(8)进入冷凝器，凝液一部分经喷淋液入口(7)返回结晶器，使顶部硫酸铵溶液处于溶解不饱和状态，此不饱和硫酸铵溶液经清液出口(6)采出进入硫酸铵反应器或其它设备增温增浓。

所述微泡发生器(c)为金属多孔介质。

所述硫酸铵结晶器顶部蒸汽一部分进入压缩机压缩成过热蒸汽后由过热蒸汽入口(4)进入结晶器微泡发生器(c)。

所述外筒体(a)的圆筒型壳体根据每一级环流结构内闪蒸汽量的增大逐级扩径，使上升蒸汽相对于外筒的表观气速为0.05-0.5m/s。

本发明的有益效果是：

1.本结晶器采用无轴功内环流形式，解决了结晶过程中循环动力能耗高的问题，且有利于控制二次成核，保证产品质量。

2.由于内套筒的存在，结晶器内壁处截面积小，流速大，有利于减薄壁面结晶层厚度，避免堵塞。

3.结晶器由下向上逐渐扩径可解决蒸发结晶过程中随高度上升而蒸出气量逐渐增大的问题，同时可以提高相含率的分布均匀性。

4.结晶器为多级环流结构，对不同粒度的结晶有浮选作用，有利于提高底部出料口结晶粒度的均匀性。

5.微泡发生器位于位于硫酸铵溶液进口管以上，通过引入微小气泡诱导结晶，避免溶剂迅速大量蒸发产生大量细晶。

6.结晶器顶部喷淋水可使气液相界面处溶液处于不饱和状态，避免了界面处结晶析出造成的堵塞。

附图说明

图1是本发明提供的一种内环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器结构示意图。

图2为设备底部局部放大图。

图3为A-A剖面图。

图4为B-B剖面图。

其中：1-反冲洗口，2-晶浆出口，3-硫酸铵溶液入口，4-过热蒸汽入口，5-循环母液出口，6-清液出口。7-喷淋液入口，8-蒸汽出口，a-外筒体，b-硫酸铵溶液进口管，c-微泡发生器，d-晶体导流结构，e-气泡收集器，f-环流内筒，g-矩形连接筋板，h-梯形连接筋板

具体实施方式

下面结合实施例进行详细说明：

本发明提供的一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器。以顶部操作压力为20kPa，单个循环级高度为2m的4级变径循环流结晶器为例，如图1、2、3、4所示，所述硫酸铵结晶器包括外筒体a、硫酸铵溶液进口管b、微泡发生器c、由下到上逐级循环排列的晶体导流结构d、气泡收集器e和环流内筒f(内筒截面积与环隙面积比取1:1)，所述硫酸铵溶液进口管b位于外筒体a的下部，微泡发生器c位于硫酸铵溶液进口管b上方，逐级循环排列的晶体导流结构d、气泡收集器e和环流内筒f位于微泡发生器c上方。硫酸铵结晶器各管口由下到上依次为反冲洗口1、晶浆出口2、硫酸铵溶液入口3、过热蒸汽入口4、循环母液出口5、清液出口6、喷淋液入口7和蒸汽出口8。为保证溶液进入结晶器后发生闪蒸，温度高于所述硫酸铵结晶器顶部操作压力下饱和温度的的热硫酸铵溶液经进料泵由溶液入口3进入结晶器。温度高于结晶器底部操作温度的过热蒸汽由位置高于硫酸铵溶液入口3的蒸汽入口4进入结晶器，并经微泡发生器c产生气泡，诱导硫酸铵溶液缓慢蒸发。蒸发过程中，溶液闪蒸出的气相、结晶析出的固相与液相形成气-液-固三相流，沿结晶器上升。三相混合物经收集器e进入套筒结构f。由于内外套筒缝隙处流通截面积较小，流速大，静压小，形成由内而外、自上而下的循环流，增大相含率的分布均匀性；同时冲刷结晶器壁面，减薄壁面处结晶层厚度，避免堵塞。随着三相流的进一步上升，闪蒸出的气量逐渐增加，结晶器横截面积也随之增大。单级环流过程中，由外筒体a和环流内筒f构成的内外套筒之间存在静压差，带动气液固三相产生环流，只有当晶体生长到一定程度后才能因重力原因掉落到下一级继续循环生长，晶体导流结构d有利于将环隙中落下的晶体导流进入环流内筒f。

该4级环流结构的单级平均压降约为17KPa，外套筒直径自下至上分别为300mm、400mm、500mm、600mm，使每一循环级内闪蒸汽相对外筒的表观气速分别为0.12m/s、0.09m/s、0.08m/s、0.09m/s。不同大小的硫酸铵结晶颗粒经过逐级浮选，较大的结晶颗粒在结晶器底部富集，由晶浆出口2采出。含细小结晶的硫酸铵溶液由顶部循环级下方的循环母液出口5采出加热溶解细晶并与进料溶液混合后由硫酸铵溶液入口3返回结晶器，减少了细晶的产生。逐级闪蒸产生的蒸汽经蒸汽出口8采出，其中一部分进入压缩机压缩成过热蒸汽后由过热蒸汽入口4进入结晶器的微泡发生器c，实现了系统自产蒸汽的循环利用。另一部分蒸汽进入冷凝器，凝液一部分经喷淋液入口7返回结晶器，使顶部硫酸铵溶液处于溶解不饱和状态，此不饱和硫酸铵溶液经清液出口6采出进入硫酸铵反应器继续增温增浓或其它设备完成提温增浓过程。

应用以上实施例的多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器及操作方法的有益效果：首先结晶器内没有循环螺旋桨或循环泵，限制了二次成核现象的发生，其次顶部含细晶的晶浆加热后返回结晶器，消除了循环晶浆中的过量晶核，进一步的，多级环流浮选结构对形成的结晶颗粒起到一定的筛选作用。硫酸铵结晶产品中约90％(质量)的晶体粒度在0.6～1.25mm范围内。本发明利用内循环流，能耗低，减少二次成核；同时减薄壁面结晶层厚度，防止堵塞，延长了整体设备的运行周期。

以上所述实例仅是充分说明本发明所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器的操作方法，其特征在于：结晶器为由下到上逐级扩径的圆形套筒结构，所述硫酸铵结晶器包括外筒体(a)、硫酸铵溶液进口管(b)、微泡发生器(c)和多级环流结构，所述外筒体(a)由上封头、圆筒型壳体和与其他设备连接的管口组成，所述多级环流结构的每一级由晶体导流结构(d)、气泡收集器(e)、环流内筒(f)、矩形连接筋板(g)、梯形连接筋板(h)组成，所述硫酸铵结晶器与其他设备连接的管口包括反冲洗口(1)、晶浆出口(2)、硫酸铵溶液入口(3)、过热蒸汽入口(4)、循环母液出口(5)、清液出口(6)、喷淋液入口(7)和蒸汽出口(8)，所述反冲洗口(1)位于结晶器外筒体(a)的底部，晶浆出口(2)位于外筒体(a)底部反冲洗口(1)以上，所述硫酸铵溶液进口管(b)位于外筒体(a)下部反冲洗口(1)和晶浆出口(2)以上，所述硫酸铵溶液入口(3)与硫酸铵溶液进口管(b)连接，所述微泡发生器(c)位于硫酸铵溶液进口管(b)上方，所述过热蒸汽入口(4)与微泡发生器(c)连接，所述晶体导流结构(d)、气泡收集器(e)和环流内筒(f)位于微泡发生器(c)上方，所述循环母液出口(5)的定位高度与结晶器顶部第一级环流结构的环流内筒(f)底部位置相同，所述清液出口(6)位于结晶器顶部第一级环流结构上部，并且处于喷淋液入口(7)和蒸汽出口(8)以下，所述蒸汽出口(8)位于外筒体(a)上封头的顶部，喷淋液入口(7)位于结晶器顶部清液出口(6)以上；

操作方法是温度高于所述硫酸铵结晶器顶部操作压力下饱和温度的硫酸铵溶液经进料泵由底部硫酸铵溶液入口(3)进入结晶器，温度高于结晶器底部操作温度的过热蒸汽由过热蒸汽入口(4)进入结晶器经微泡发生器(c)产生大量微小气泡，引发热的硫酸铵溶液缓慢蒸发溶剂产生气相，形成气液固三相环流，不同大小的硫酸铵结晶颗粒经过逐级浮选，大的硫酸铵结晶颗粒聚集在结晶器下部，含细小结晶的硫酸铵溶液由顶部循环级下方的循环母液出口(5)采出加热溶解细晶后与进料硫酸铵溶液混合后由硫酸铵溶液入口(3)返回结晶器，逐级闪蒸产生的蒸汽经蒸汽出口(8)进入冷凝器，凝液一部分经喷淋液入口(7)返回结晶器，使顶部硫酸铵溶液处于溶解不饱和状态，此不饱和硫酸铵溶液经清液出口(6)采出进入硫酸铵反应器增温增浓；硫酸铵结晶器顶部蒸汽一部分进入压缩机压缩成过热蒸汽后由过热蒸汽入口(4)进入结晶器微泡发生器(c)；外筒体(a)的圆筒型壳体根据每一级环流结构内闪蒸汽量的增大逐级扩径，使上升蒸汽相对于外筒的表观气速为0.05-0.5m/s。

2.根据权利要求1所述的结晶器的操作方法，其特征在于：所述环流内筒(f)与外筒体(a)为同心的内套筒，通过矩形连接筋板(g)与外筒体(a)的壳体连接固定。

3.根据权利要求1所述的结晶器的操作方法，其特征在于：晶体导流结构(d)位于结晶器内上下两级环流结构之间，是一种表面光滑的环状缩径结构，直径最小处与上部环流结构的环流内筒(f)相同，所述晶体导流结构(d)与外筒体(a)的壳体焊接。

4.根据权利要求1所述的结晶器的操作方法，其特征在于：所述气泡收集器(e)是一种上小下大的喇叭口结构，通过梯形连接筋板(h)与外筒体(a)的壳体连接固定。

5.根据权利要求1所述的结晶器的操作方法，其特征在于：所述微泡发生器(c)为金属多孔介质。

Images