JPH08325321A - 重合体ラテックスから未反応モノマーを回収する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 塩化ビニル系重合体ラテックスなどの発泡性
に富んだ重合体ラテックスから、実質的に消泡剤を使用
することなく、または機械的消泡器を実質的に用いるこ
となく、発泡を抑止しつつ、塩化ビニルモノマーなどの
未反応モノマーを高効率で回収することができる重合体
ラテックスから未反応モノマーを回収する方法および装
置の提供。 【構成】 蒸発缶３６に取り付けられたノズル４６か
ら、蒸発缶３６内に貯留された重合体ラテックス３５の
液面の全面に向けて噴霧に付す際の重合体ラテックスの
温度を、飽和水蒸気温度より１０〜３０°Ｃ高い温度と
して吹き出し、蒸発してくる未反応モノマーを回収す
る。蒸発缶３６内の圧力は、好ましくは５０〜１６０to
rr、重合体ラテックスの導入速度は、好ましくは０．５
ｍ／秒以上である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、たとえば塩化ビニル系
重合体ラテックスなどの発泡性に富んだ重合体ラテック
スから塩化ビニルモノマーなどの未反応モノマーを高効
率で回収することができる重合体ラテックスから未反応
モノマーを回収する方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】塩化ビニル系重合体ラテックスは、コー
ティング剤、塗料、他のポリマーとのブレンド用材料、
ペースト加工用などの用途に用いられる。ペースト加工
用の場合には、この重合体ラテックスは、乾燥にかけら
れ粉体として供され、有用な素材として使用されてい
る。

【０００３】この塩化ビニル系重合体ラテックスは、粒
径０．１〜１０μm の微細な重合体が、水媒体中に均一
に浮遊している。この微細粒子を得るための重合方法と
しては、乳化重合法、播種乳化重合および微細懸濁重合
法が代表的であるが、これらの方法では、通常、いずれ
もアニオン性界面活性剤またはノニオン性界面活性剤な
どの界面活性剤を必須として用いられる。

【０００４】このようにして得られた重合体ラテックス
中には、未反応の塩化ビニルモノマーが残留している。
なお、塩化ビニル系重合体とは、重合体中に塩化ビニル
モノマー単位を６０重量％以上含有しているものであ
り、塩化ビニルモノマーの単独重合体または塩化ビニル
モノマーとこれと共重合可能なモノマーとの共重合体を
含む。

【０００５】このような塩化ビニル系重合体ラテックス
中に含まれる未反応塩化ビニルモノマーを分離回収する
ことは、原料の無駄をなくす観点、および環境衛生上の
観点などから、高効率で回収されることが好ましい。塩
化ビニル系重合体ラテックス中から未反応モノマーを回
収する方法として、回分方式または連続方式で、蒸発缶
内に重合体ラテックスを一時貯留し、ラテックスを加熱
することにより、未反応モノマーを蒸発させて回収する
方法が知られている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところが、重合体の平
均粒子径が約１５０μm の、パイプ用やビニルシート用
等一般用の重合体スラリーと異なり、重合体の平均粒子
径が約０．１μm 〜１０μm の重合体ラテックスでは、
界面活性剤を含んでいることから、蒸発缶内のラテック
ス液面から発泡し易く、未反応モノマーの回収ライン
（吸引ライン）を通して、樹脂が流出し易いという課題
を有する。そのため、従来では、蒸発缶内でのラテック
スの液面からの発泡の度合を抑制するために、ラテック
スの処理量および処理流量を小さくしていた。または、
未反応モノマーの回収ラインの吸引の度合を小さくして
いた。このため、未反応モノマーを回収するために要す
る処理時間が長い、および、重合体ラテックスの供給ラ
インで重合体が析出して閉塞するなどの課題を有してい
た。

【０００７】また、処理温度を低くして発泡を抑制する
ことはできるが、未反応モノマーの回収率が低下する。
これらの課題を解決するために、蒸発缶または蒸発缶の
外に、回転ディスク式消泡器を設置することがあった。
しかしながら、この消泡器によっても発泡を抑止するこ
とができず、発泡による製品流失がしばしば発生してい
た。また、消泡器では、泡に含有される塩化ビニル系重
合体が析出し、長期間運転すると、その析出した重合体
が消泡機内に付着・堆積し、消泡器の運転が不能になる
という課題を有していた。

【０００８】そこで、消泡器の代わりに、消泡剤の添加
も考えられるが、熱安定性の悪化、発泡成形に不適合な
どの問題から、品質上、微量にしか添加できず、発泡を
抑制することができなかった。また、製品の品質上、全
く消泡剤の添加を行うことができない製品がほとんどで
あった。

【０００９】未反応モノマーの回収方法として、蒸発缶
以外の方法として、たとえば特公昭６１−１１２４１号
公報に示すようなストリピングカラムによる方法があ
る。この方法は、界面活性剤を使用しない懸濁重合法に
よる塩化ビニルスラリーに対して適用される。このスト
リピングカラムは、蒸発缶に比べて泡保持空間が小さい
ので、発泡性に富んだラテックスを処理するには適さな
い。

【００１０】本発明は、このような実状に鑑みてなさ
れ、たとえば塩化ビニル系重合体ラテックスなどの発泡
性に富んだ重合体ラテックスから、実質的に消泡剤を使
用することなく、または実質的に機械的消泡器を用いる
ことなく、発泡を抑止しつつ、塩化ビニルモノマーなど
の未反応モノマーを高効率で回収することができる重合
体ラテックスから未反応モノマーを回収する方法および
装置を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る重合体ラテックスから未反応モノマー
を回収する方法は、蒸発缶に取り付けられたノズルか
ら、前記重合体ラテックスを蒸発缶内に貯留された重合
体ラテックスの液面の全面に噴霧し、かつ噴霧に付す前
の前記重合体ラテックスの温度を、飽和水蒸気温度より
１０〜３０°Ｃ高い温度にすることを特徴とする。

【００１２】前記蒸発缶内の圧力は、好ましくは５０〜
１６０torr、さらに好ましくは８０〜１３０torrに設定
する。前記重合体ラテックスを、飽和水蒸気温度より１
０〜３０°Ｃ高い温度に設定する方法は、前記蒸発缶の
ノズルへ向かうラテックス供給ラインへ、水蒸気をエジ
ェクタで導入することにより行われることが好ましい。

【００１３】前記蒸発缶のノズルへ向かう重合体ラテッ
クスの導入速度は、好ましくは０．５ｍ／秒以上、さら
に好ましくは１．０ｍ／秒以上である。前記蒸発缶の底
部に貯留する重合体ラテックスの一部を、前記ノズルへ
向かう重合体ラテックスに含ませ、還流させることが好
ましい。

【００１４】本発明に係る未反応モノマーの回収装置
は、蒸発缶に取り付けられ、前記蒸発缶内に貯留された
重合体ラテックスの液面の全面に向けて、噴霧状態の重
合体ラテックスを吹き出させるノズルと、前記ノズルか
ら吹き出さんとする重合体ラテックスの温度を、飽和水
蒸気温度より１０〜３０°Ｃ高い温度に設定する加熱手
段と、蒸発缶内で蒸発してくる未反応モノマーを回収す
る回収手段とを有する。

【００１５】前記ノズルとしては、蒸発缶の上部略中央
に配置されたものであることが好ましいが、蒸発缶内の
液面全面に噴射できるものであれば、その形状および配
置位置は特に限定されない。ノズルとしては、たとえば
蒸発缶の上部略中央部に配置される単なるパイプであっ
ても良い。スプレーノズルは、構造上、開口孔の絞りに
より重合体ラテックスをスプレーさせるが、孔径を小さ
くして、最適なスプレー液滴にすることはできるが、孔
径が小さい故に閉塞し易い。

【００１６】本発明では、重合体ラテックス中の溶媒の
水を過加熱させ飽和水蒸気温度以上として、減圧させた
蒸発缶内に、急激に導入させ、水の突沸を利用して重合
体ラテックスをスプレーさせることにある。したがっ
て、本発明では、スプレーノズルでなく、単なるパイプ
を切断した単純なノズルであっても良い。

【００１７】前記回収手段としては、たとえば、蒸発管
内上部に接続され、コンプレッサにより吸引される回収
ラインなどが用いられる。本発明に係る回収装置では、
前記蒸発缶内の圧力を５０〜１６０torrに設定する圧力
設定手段をさらに有することが好ましい。

【００１８】本発明に係る回収装置では、前記加熱手段
が、前記蒸発缶のノズルへ向かうラテックス供給ライン
へ、水蒸気をエジェクタで導入する手段であることが好
ましい。本発明に係る回収装置では、前記蒸発缶のノズ
ルへ向かう重合体ラテックスの導入速度を、０．５ｍ／
秒以上に設定する流速制御手段をさらに有することが好
ましい。

【００１９】本発明に係る回収装置では、前記蒸発缶の
底部に貯留する重合体ラテックスの一部を、前記ノズル
へ向かう重合体ラテックスに含ませ、還流させるように
構成してある配管を有することが好ましい。本発明に係
る回収方法および回収装置が用いられる重合体ラテック
スとしては、特に限定されないが、塩化ビニル系重合体
ラテックスの場合に特に有益である。

【００２０】塩化ビニル系重合体とは、重合体中に塩化
ビニルモノマー単位を６０重量％以上含有しているもの
であり、塩化ビニルモノマーの単独重合体または塩化ビ
ニルモノマーとこれと共重合可能なモノマーとの共重合
体を含む。塩化ビニル系重合体ラテックスは、塩化ビニ
ル系重合体を３０〜５５重量％と、アニオン性界面活性
剤および／またはノニオン系界面活性剤を０．１〜４．
０重量％と、水６８〜４６重量％と、未反応モノマー
（塩化ビニルモノマーまたはその他の未反応モノマー）
１．０〜２．５重量％と、その他の成分とを含み、重合
体の平均粒子径が、０．１〜１０μm である。

【００２１】このような重合体ラテックスを得るための
方法としては、特に限定されないが、たとえば乳化重合
法、播種乳化重合および微細懸濁重合法が代表的であ
る。塩化ビニルモノマーと共重合可能なモノマーとして
は、塩化ビニルと共重合し得るものであれば特に制限は
なく、たとえば、フッ化ビニルなどのハロゲン化ビニ
ル；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのカルボン酸
ビニルエステル；メチルビニルエーテル、ヒドロキシブ
チルビニルエーテル、セチルビニルエーテルなどのビニ
ルエーテル；アリルクロリド、アリルアルコール、アリ
ルエチルエーテル、アリル−２−ヒドロキシエチルエー
テルなどのアリル化合物；塩化ビニリデン、フッ化ビニ
リデンなどのビニリデン化合物；マレイン酸モノメチ
ル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸モノブチル、マレ
イン酸ブチルベンジル、マレイン酸−ジ−２−ヒドロキ
シエチル、イタコン酸ジメチル、（メタ）アクリル酸メ
チル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸
ラウリル、（メタ）アクリル酸−２−ヒドロキシプロピ
ル、（メタ）アクリル酸−２−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ
エチルなどの不飽和カルボン酸エステル；無水マレイン
酸、無水イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、（メタ）
アクリル酸などの不飽和カルボン酸及びその酸無水物；
Ｎ−フェニルマレイミド、アクリルアミド、Ｎ−メチロ
ールアクリルアミドなどの不飽和カルボン酸アミド；エ
チレン、プロピレンなどのオレフィン；（メタ）アクリ
ロニトリルなどの不飽和ニトリル；スチレン、α−メチ
ルスチレン、ｐ−メチルスチレンなどの芳香族ビニル化
合物；アリルグリシジルエーテル、（メタ）アクリル酸
グリシジルなどのエポキン基含有化合物などを挙げるこ
とができる。

【００２２】微細懸濁重合法では、触媒として油溶性の
ラジカル開始剤が用いられ、重合開始前に水性媒体中
に、モノマー、開始剤、界面活性剤および所望に応じて
高級脂肪酸などの重合助剤、その他の添加剤を加えてプ
レミックスし、ホモジナイザにより均質化処理して油滴
の粒径調整を行う。ホモジナイザとしては、たとえばコ
ロイドミル、振動攪拌機などが用いられる。均質処理さ
れた液は重合装置に送られ、通常、３０〜８０°Ｃの範
囲の温度において重合反応が行われる。

【００２３】油溶性重合開始剤としては、塩化ビニルモ
ノマー又は塩化ビニルモノマーと共重合するモノマーの
混合物に溶解し、重合温度において適当な半減期を有す
るものであれば特に制限はなく、例えば、ジベンゾイル
ペルオキシド、ジ−３，５，５−トリメチルヘキサノイ
ルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシドなどのジア
シルペルオキシド類、ジイソプロピルペルオキシジカー
ボネート、ジ−ｓｅｃ−ブチルペルオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルペルオキシジカーボネート
などのペルオキシジカーボネート類、ｔ−ブチルペルオ
キシピバレート、ｔ−ブチルペルオキシネオデカノエー
トなどのペルオキシエステル類、あるいはアセチルシク
ロヘキシルスルホニルペルオキシド、ジサクシニックア
ッシドペルオキシドなどの有機過酸化物、さらには２，
２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビ
ス−２−メチルブチロニトリル、２，２’−アゾビスジ
メチルバレロニトリルなどのアゾ化合物などを使用する
ことができる。これらの重合開始剤は、１種または２種
以上を組み合わせて使用することができ、その使用量
は、モノマーの種類と量および重合温度などによって適
宜選ばれるが、通常使用モノマー１００重量部当り、
０．００１〜５重量部の範囲で選択できる。

【００２４】微細懸濁重合法において使用される界面活
性剤としては、たとえば、ラウリル硫酸ナトリウム、ミ
リスチル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸エステル塩
類、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル
ベンゼンスルホン酸カリウムなどのアルキルアリールス
ルホン酸塩類、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、
ジヘキシルスルホコハク酸ナトリウムなどのスルホコハ
ク酸エステル塩類、ラウリン酸アンモニウム、ステアリ
ン酸カリウムなどの脂肪酸塩類、ポリオキシエチレンア
ルキル硫酸エステル塩類、ポリオキシエチレンアルキル
アリール硫酸エステル塩類などのアニオン性界面活性剤
類、ソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソ
ルビタンモノスチアレートなどのソルビタンエステル
類、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエ
チレンアルキルエステル類などのノニオン性界面活性剤
類が挙げられ、これらは１種用いてもよいし、２種以上
を組み合わせて用いてもよい。

【００２５】微細懸濁重合法では、以上のような成分を
含む液を均質化処理した後、これを重合装置に送り重合
反応を行わせる。重合装置では、重合反応熱を除去する
必要上攪拌が行われるが、攪拌が強すぎると、上記の均
質化処理において形成された液滴が衝突により合一する
ため粗大粒子が増加し、その結果ペーストゾル粘度の上
昇など流動性の悪化を招いたり、液滴が重合装置の壁や
攪拌翼に付着してスケールの増大を招く。したがって、
一般に微細懸濁重合法では、穏やかな攪拌が用いられ
る。これにより平均粒子径が通常０．２〜５μｍに広が
った分布をもつ単一粒子を含有するラッテクスが得られ
る。

【００２６】一方、乳化重合法は、アニオン性界面活性
剤などを乳化剤とし、水性媒体中に乳化分散させた塩化
ビニルモノマーのミセルを反応の場として、水溶性重合
開始剤を用いて重合反応を開始させる。重合の進行に伴
って粒子が肥大するので、その安定化に必要かつ最小限
の乳化剤を追加供給する。こうすることにより微細粒子
の発生を抑止して、初期に発生した重合体粒子の個数を
維持しつつ重合反応を進行させる。一般に乳化重合法で
得られるポリマー粒子の粒径は非常に小さく、約０．１
μｍであるが、ペースト用塩化ビニル樹脂の場合には平
均粒子径が０．４〜０．６μm に達するまで粒子を肥大
化させた粒子を含むラッテクスが製造される。

【００２７】また、播種乳化重合法は、予め通常の乳化
重合や微細懸濁重合により調整された塩化ビニル樹脂粒
子を核として、上記の乳化重合法と同様の乳化剤および
重合開始剤を用いて、水性媒体中で粒子の肥大化重合反
応を行わせる重合方法である。この方法によれば、平均
粒子径が１〜２μm で、これに０．２μm 前後の副生小
粒子が加わったシャープな２ピークの粒径分布を有する
ペースト用塩化ビニル樹脂を含むラテックスが得られ
る。

【００２８】乳化重合または播種乳化重合法で用いられ
る重合開始剤としては、特に限定されないが、たとえ
ば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素
などの水溶性重合開始剤、又は水溶性還元剤と有機過酸
化物との組み合わせが用いられる。水溶性重合開始剤の
使用量は、使用するモノマー１００重量部当たり、通常
０．００５〜１重量部の範囲で選ばれる。水溶性還元剤
としては、例えば、水に可溶な通常のラジカル酸化還元
重合開始剤成分として用いられる還元剤、例えば、エチ
レンジアミン四酢酸又はそのナトリウム塩やカリウム
塩、あるいはこれらと鉄、銅、クロムなどの重金属との
錯化合物、スルフィン酸又はそのナトリウム塩やカリウ
ム塩、１−アスコルビン酸又はそのナトリウム塩、カリ
ウム塩、カルシウム塩、ピロリン酸第一鉄、硫酸第一
鉄、硫酸第一鉄アンモニウム、亜硫酸ナトリウム、酸性
亜硫酸ナトリウム、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナ
トリウム、還元糖類などを使用することができ、これら
は１種または２種以上を組み合わせて使用することがで
きる。これらの還元剤の使用量は、使用するモノマー１
００重要部当たり、通常０．００００１〜５重量部の範
囲で選択することができる。有機過酸化物としては、例
えば、クメンヒドロペルオキシド、ｐ−サイメンヒドロ
ペルオキシド、ｔ−ブチルイソプロピルベンゼンヒドロ
ペルオキシド、ジイソプロピルベンゼンヒドロペルオキ
シド、ｐ−メンタンヒドロペルオキシド、デカリンヒド
ロペルオキシド、ｔ−アミルヒドロペルオキシド、ｔ−
ブチルヒドロペルオキシド、イソプロピルヒドロペルオ
キシドなどのヒドロペルオキシド類が挙げられる。これ
らの有機過酸化物は、１種または２種以上を組み合わせ
て使用することができ、その使用量は、通常使用するモ
ノマー１００重量部当たり、０．００１〜５重量部の範
囲で選択することができる。

【００２９】

【作用】本発明では、たとえば塩化ビニルモノマーなど
のように、沸点が低く（一気圧下で、−１４．０°
Ｃ）、揮発し易い未反応モノマーの性質を利用し、蒸発
面積を増大させるために蒸発缶内で噴霧化し、気化した
未反応モノマーを、コンプレッサなどで吸引する回収ラ
インを通して回収する。しかも本発明では、重合体ラテ
ックスの媒体である水をも水蒸気として揮散させるに足
る温度（飽和水蒸気温度より１０〜３０°Ｃ高い温度）
に、重合体ラテックスを加熱して、ノズルから、蒸発缶
内に貯留された重合体ラテックスの液面の全面に向け
て、噴霧状態の重合体ラテックスを吹き付ける。

【００３０】このような温度範囲で加熱することによ
り、ノズルから噴射された重合体ラテックスは、その中
に含まれる水分と未反応モノマーとが気化蒸発し、ノズ
ルを頂点とする円錐状の噴霧状液滴となり、貯留された
重合体ラテックスの液面全面に吹き出される。この噴霧
状態の重合体ラテックスが、その液面からの発泡を抑止
し、しかも、未反応モノマーは、都合良く揮発して、回
収ラインから高効率で回収される。温度範囲の上限を定
めたのは、余りに加熱し過ぎると、噴霧状態の重合体ラ
テックスの液滴が細かくなりすぎて、液面への噴射によ
る消泡力の低下を防ぐためである。

【００３１】本発明において、ノズルから噴射される噴
霧状態の重合体ラテックスを、液面の全面としたのは、
消泡効果が液面の全面に均一に及ぶようにするためであ
る。本発明において、蒸発缶内の圧力を５０〜１６０to
rrに設定することが好ましいのは、次の理由による。す
なわち、蒸発缶内の圧力を、５０torrより小さい高真空
にするためには、大型の真空ポンプを必要とし、電力コ
スト高となるし、蒸発缶内の液温度が下がり、未反応モ
ノマーの回収効率が低下する傾向にある。また、蒸発缶
内の圧力を１６０torrより大きくすると、蒸発缶内の液
温度が上がり、未反応モノマーの回収効率は上がるが、
蒸発缶に供給される重合体ラテックスの温度を、その圧
力での飽和水蒸気温度より１０〜３０°Ｃ高い温度とす
るために、重合体ラテックスの供給ラインにおいて、ラ
テックスが一部破壊されてクリーム状となり、重合体が
析出しラインの閉塞や缶壁スケールを生じ易くする傾向
にあり、好ましくない。

【００３２】本発明において、蒸発缶のノズルへ向かう
重合体ラテックスの導入速度が、０．５ｍ／秒以上であ
ることが好ましいのは、これより小さい速度であると、
配管中で重合体が析出し、配管を閉塞し易くなるからで
ある。特に、飽和水蒸気温度より１０〜３０°Ｃ高い温
度に設定された重合体ラテックスは、過加熱状態にある
ので、溶媒の水と未反応モノマーとが気化蒸発し易いの
で、流速を遅くすると、配管中でラテックスの破壊によ
り重合体が析出し易くなる。このノズルへ向かう重合体
ラテックスの導入速度の上限は、ノズルから噴射される
噴霧状の重合体ラテックスが、蒸発缶内の重合体ラテッ
クスの液面の全面に噴射される限りは、特に限定されな
い。

【００３３】本発明において、蒸発缶の底部に貯留する
重合体ラテックスの一部を、前記ノズルへ向かう重合体
ラテックスに含ませ、還流させることが好ましいのは、
次の理由による。未反応モノマーが塩化ビニルモノマー
である場合には、その沸点は、１気圧で−１４°Ｃと低
いので、重合体ラテックス中の残留塩化ビニルモノマー
濃度が高いと、ノズルへ向かうラテックス供給ライン中
で加熱された重合体ラテックス中で、モノマーが突沸
し、ラテックスが破壊され、ノズルやラインの閉塞を生
じるおそれがある。そのため、加熱後のラテックス供給
ライン中の未反応モノマーの濃度は、樹脂当り１．０重
量％以下であることが好ましい。そこで、ラテックス供
給ラインに供給される重合体ラテックス中の未反応モノ
マーの濃度が高い場合には、蒸発缶の底部に貯留する重
合体ラテックスの一部を、ノズルへ向かう重合体ラテッ
クスに含ませて還流させ、未反応モノマーの濃度を実質
的に低下させることが好ましい。

【００３４】また、スタートアップ時には、重合体ラテ
ックスの還流を用いることができないので、ノズルへ向
かう重合体ラテックスの温度を飽和水蒸気温度以上に加
温することが困難になり、重合体ラテックスが、蒸発缶
内で発泡するおそれがある。そのような場合には、スタ
ートアップ時には、蒸発缶内には水を貯留しておき、還
流ポンプなどで暖気運転を行い、その後に、処理すべき
重合体ラテックスを重合体ラテックス供給ラインに供給
することによって、安定した重合体ラテックスの消泡お
よび未反応モノマーの回収が可能となる。また、同一製
品でラテックス切れの後の再スタート時にも、スタート
アップ時と同様な暖気運転を行うことが好ましい。

【００３５】本発明に係る未反応モノマーの回収装置を
用いた回収方法では、たとえば塩化ビニル系重合体ラテ
ックスなどの発泡性に富んだ重合体ラテックスから、実
質的に消泡剤を使用することなく、または実質的に機械
的消泡器を用いることなく、発泡を抑止しつつ、塩化ビ
ニルモノマーなどの未反応モノマーを高効率で回収する
ことができる。

【００３６】

【実施例】以下、本発明に係る重合体ラテックスから未
反応モノマーを回収する方法および装置を、図面に示す
実施態様および実施例に基づき、詳細に説明する。図１
は本発明の一実施態様に係る重合体ラテックスから未反
応モノマーを回収する装置の全体構成図、図２は図１に
示す蒸発缶の概略図、図３は本発明の比較例で用いる重
合体ラテックスから未反応モノマーを回収する装置の概
略図である。

【００３７】図１に示す本実施態様の装置では、微細懸
濁重合などの方法を行うことにより重合体ラテックスを
生成するための重合缶から、ラテックス供給ライン４を
通じて、重合体ラテックスが送られてくるブローダウン
タンク２を有する。ブローダウンタンク２の内部は、た
とえば絶対圧で８３６〜１０６４torrに設定される。こ
のブローダウンタンク２には、重合体ラテックスが一時
的に貯留され、コーン状の複数の回転ディスクを用いた
消泡器８を有するセパレータ６により、ラテックスから
未反応モノマーを分離して、予め回収が容易な未反応モ
ノマー部分を第１回収ライン１４で回収する。第１回収
ライン１４には、制御弁１２が装着してあり、タンク２
内の圧力を圧力計１０が検知して、タンク２内の圧力が
一定となるように、回収ライン１４の流量を制御する。
タンク２では、実質的に発泡問題を起こさないように未
反応モノマーの自己圧力で揮散する分を回収することが
好ましい。

【００３８】タンク２の底部には、第１ラテックス供給
ライン１６が接続してある。その供給ライン１６には、
ポンプ１８、制御弁２２および流量計２０が装着してあ
り、予備的に未反応モノマーが一部除去された重合体ラ
テックスを、供給ライン１６を通して、一定流量で、合
流配管部２４まで搬送する。合流配管部２４では、第１
ラテックス供給ライン１６と、還流ライン３２とから送
られてくる重合体ラテックスを合流させて、第２ラテッ
クス供給ライン２６へ送る。

【００３９】第２ラテックス供給ライン２６には、流量
計２８および制御弁３０が装着してあり、ライン２６に
流れる流量を一定に制御することができる。制御弁３０
の後流側に位置する第２ラテックス供給ライン２６に
は、エジェクタ３８が装着してある。エジェクタ３８で
は、蒸気供給ライン３９から水蒸気が吸引されて重合体
ラテックス中に混入し、その重合体ラテックスを直接加
熱するようになっている。この水蒸気により重合体ラテ
ックスを加熱する温度は、飽和水蒸気温度よりも１０〜
３０°Ｃ高い温度である。そのような温度範囲に重合体
ラテックスを温度制御するために、エジェクタ３８から
ノズル４６に向かう第２ラテックス供給ライン２６内の
重合体ラテックスの温度は、温度計測計４２により計測
され、その検知温度に基づき、蒸気ライン３９の制御弁
４０の開度を調節するようになっている。

【００４０】本実施態様に係る蒸発缶３６は、その上部
略中央に、ノズル４６が設置してある。ノズル４６は、
特に限定されないが、たとえばラテックス流量２２ｍ³
／ｈで１．２ｍ／秒の流速が出るように内径８０mm、長
さ３００mmの短管などで構成することができる。蒸発缶
３６の底部には、ノズル４６から噴射された重合体ラテ
ックス３５が貯留可能になっている。噴射された重合体
ラテックスは直ちに温度降下し、噴霧前より１５〜２５
°Ｃ低い温度で貯留されるので、高温に曝される時間が
短く、重合体は熱変色しにくい特徴がある。

【００４１】蒸発缶３６の底部には、ドレインライン６
２が接続してあり、ドレインライン６２には、還流ライ
ン３２と第３ラテックス供給ライン７０とが接続してあ
る。これらライン３２，７０には、それぞれポンプ３
４，６４が装着してある。還流ライン３２は、蒸発缶３
６内に貯留してある重合体ラテックス３５の一部を、第
２ラテックス供給ライン２６へ送るためのものである。
第３ラテックス供給ライン７０は、蒸発缶３６により未
反応モノマーが回収された重合体ラテックス３５を、次
の工程（たとえば乾燥工程）に送るためのラインであ
る。このライン７０には、制御弁６８が装着してあり、
蒸発缶３６内の重合体ラテックス３５の液面を液面計６
６で検知し、その液面が一定に保持されるように、制御
弁６８の開度が制御される。

【００４２】蒸発缶３６の上部には、第２回収ライン５
０を通して、セパレータ４８が接続してある。セパレー
タでは、蒸発缶３６内で蒸発した未反応モノマーおよび
水蒸気と、重合体ラテックスミストを含んだガスとを分
離し、重合体ラテックスミストを蒸発缶３６へ戻す。

【００４３】このセパレータ４８には、第３回収ライン
５４が接続してある。第２回収ライン５４には、コンデ
ンサ５２および水封式コンプレッサ６０が接続してあ
る。また、コンプレッサ６０には、並列に、戻りライン
６１が配置してあり、戻りライン６１に制御弁５８を設
け、第２回収ライン５０の圧力を圧力計５６で計測し、
その圧力が一定になるように、制御弁５８の開度を制御
する。

【００４４】コンデンサ５２は、ライン５４内の水蒸気
を冷却して凝縮させ、未反応モノマーと分離し、未反応
モノマーのみを、後工程の精製液化工程に送る。本実施
態様では、エジェクタ３８からノズル４６へ至るラテッ
クス供給ライン２６内の重合体ラテックスを、飽和水蒸
気温度より１０〜３０°Ｃ高い温度に設定し、蒸発缶内
の圧力を、好ましくは５０〜１６０torr、さらに好まし
くは８０〜１３０torrに設定し、ノズル４６へ向かう重
合体ラテックスの導入速度を、好ましくは０．５ｍ／秒
以上、さらに好ましくは１．０ｍ／秒以上に設定するこ
とで、図２に示すように、ノズル４６から、蒸発缶３６
内に貯留された重合体ラテックス３５の液面の全面に向
けて、噴霧状態の重合体ラテックスを吹き付けることを
実現できた。すなわち、いわゆる自己スプレーを実現す
ることができた。

【００４５】その結果、この噴霧状態の重合体ラテック
スが、蒸発缶３６内の重合体ラテックス３５の液面から
の発泡を抑止し、しかも、未反応モノマーは、都合良く
揮発して、回収ライン５０，５４から高効率で回収され
る。しかも本実施態様では、蒸発缶３６の底部に貯留す
る重合体ラテックス３５の一部を、還流ライン３２を通
して、ノズル４６へ向かう重合体ラテックスに含ませる
ので、次に示す作用を有する。

【００４６】未反応モノマーが塩化ビニルモノマーであ
る場合には、その沸点は、１気圧で−１４°Ｃと低いの
で、重合体ラテックス中の残留塩化ビニルモノマー濃度
が高いと、ノズル４６へ向かうラテックス供給ライン中
で加熱された重合体ラテックス中で、モノマーが突沸
し、ラテックスが破壊され、ノズル４６やライン２６の
閉塞を生じるおそれがある。そのため、加熱後のラテッ
クス供給ライン２６中の未反応モノマーの濃度は、樹脂
当り１．０重量％以下であることが好ましい。そこで、
ラテックス供給ライン２６に供給される重合体ラテック
ス中の未反応モノマーの濃度が高い場合には、蒸発缶３
６の底部に貯留する重合体ラテックス３５の一部を、ノ
ズル４６へ向かう重合体ラテックスに含ませて還流さ
せ、未反応モノマーの濃度を実質的に低下させる。

【００４７】また、スタートアップ時には、重合体ラテ
ックスの還流を用いることができないので、ノズル４６
へ向かう重合体ラテックスの温度を飽和水蒸気温度以上
に加温することが困難になり、重合体ラテックスが、蒸
発缶内で発泡するおそれがある。そのような場合には、
スタートアップ時には、蒸発缶３６内には水を貯留して
おき、還流ポンプ３４などで暖気運転を行い、その後
に、処理すべき重合体ラテックスを重合体ラテックス供
給ライン２６に供給することによって、安定した重合体
ラテックスの消泡および未反応モノマーの回収が可能と
なる。また、同一製品でラテックス切れの後の再スター
ト時にも、スタートアップ時と同様な暖気運転を行うこ
とが好ましい。

【００４８】なお、本発明は、上述した実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変するこ
とができる。たとえば、上記実施態様では、重合体ラテ
ックスを、飽和水蒸気温度より１０〜３０°Ｃ高い温度
に設定する手段として、蒸発缶３６のノズル４６へ向か
うラテックス供給ライン２６へ、水蒸気をエジェクタ３
８で導入する直接加熱手段を用いたが、その他の手段と
して、ヒータなどを用いた間接加熱手段などを採用する
ことができる。

【００４９】また、上記実施態様では、還流ライン３２
を用いたが、本発明では、必ずしもこれを用いる必要は
ない。たとえば、ラテックス供給ライン２６に供給され
る未反応モノマーの濃度が、十分に低く、ノズル４６手
前のライン２６中のラテックス速度として、０．５ｍ／
秒以上を確保することができれば、前記実施態様と同等
の作用を期待できる。

【００５０】また、上記実施態様では、蒸発缶３６の手
前に、ブローダウンタンク２を配置したが、本発明は、
これに限定されず、ブローダウンタンク２に代わるその
他の予備的な未反応モノマー回収タンクを一段または複
数段配置することもできる。さらにまた、重合缶から蒸
発缶３６を直接接続するように構成することもできる。

【００５１】さらに、蒸発缶３６に付属的に装着される
セパレータ４８およびコンデンサ５２などを含む未反応
モノマーの回収ライン５０，５４は、その他の構成の回
収ラインに置き換えることも可能である。さらにまた、
本発明では、ノズル４６の具体的形状は特に限定されな
い。

【００５２】次に、本発明を、さらに具体的な実施例に
基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定され
ない。実施例１ 重合缶で微細懸濁重合させた重合体ラテックスを、図１
に示すブローダウンタンク２へ移送し、タンク２内の圧
力を０．３ｋｇ／ｃｍ² （ゲージ圧）に設定し、ここ
で、塩化ビニルモノマーを予備的に回収した。この時の
重合体ラテックスの組成は、平均粒径１．０μm の塩化
ビニル樹脂が４８重量％、アニオン性界面活性剤が０．
３４重量％、水分が５０重量％、未反応塩化ビニルモノ
マー（ＶＣＭ）が１．２重量％であった。すなわち、塩
化ビニル樹脂に対するＶＣＭの濃度は、２．５重量％で
あった。

【００５３】蒸発缶３６に水１．０ｍ³ をはりこみ、供
給ライン２６でのラテックス流量は、２２ｍ³ ／時間に
制御した。エジェクタ３８では、水蒸気を重合体ラテッ
クスに混入し、重合体ラテックスの温度を、飽和水蒸気
温度（５２°Ｃ）＋１８°Ｃである７０°Ｃに設定し、
暖気運転した。その後、この重合体ラテックスを、図１
に示す供給ライン１６を通して、６．０ｍ³ ／時間の流
速で、還流ライン３２からの重合体ラテックスと合流さ
せ、供給ライン２６へ移送した。エジェクタ３８からノ
ズル４６へ至るラインの配管の内径は８０mm、長さは６
０００mmであり、ラテックスの導入速度（線速度）は、
１．２２ｍ／秒であった。蒸発缶３６の内部の圧力は、
１１０±７torrに設定した。

【００５４】この時、蒸発缶３６の覗き孔から、ノズル
４６から噴射される重合体ラテックスを観察したとこ
ろ、コーン状のスプレー液滴となって、図２に示すよう
に、蒸発缶３６内に貯留された重合体ラテックスの液面
の全面に噴射されることが確認された。本実施例で用い
たノズル４６は、内径８０mm、長さ３００mmの短管であ
った。蒸発缶３６の内径は、２４００mm、高さが３４０
０mmであった。

【００５５】下記の表１に示すように、重合体ラテック
ス３５の液面からは、発泡が観察されなかった。蒸発缶
３６内で蒸発したＶＣＭ、水蒸気および重合体ラテック
ス・ミスト（霧）を含んだガスを、セパレータ４８で分
離し、重合体ラテックス・ミストを、蒸発缶３６内に戻
した。ＶＣＭと水蒸気とは、コンデンサ５２へ送られ、
コンデンサにて、水蒸気を凝縮分離し、回収されたＶＣ
Ｍは、水封式コンプレッサ６０により吸引され、後工程
の回収ＶＣＭ精製液化工程に移送した。

【００５６】この操作において、蒸発缶３６内の重合体
ラテックス３５の液面の水位を、全体高さの２５％に制
御し、定常運転となったところで、供給ライン７０中の
流量５．９ｍ³ ／時間の重合体ラテックスのサンプルを
採取し、塩化ビニル樹脂に対する塩化ビニルモノマーの
濃度を調べたところ、下記の表１に示すように、塩化ビ
ニル樹脂に対し０．１５重量％まで低減できたことが確
認された。また、エジェクタ３８からノズルまでの供給
ライン２６の詰まり頻度を調べたところ、５００日以上
詰まらなかった。

【００５７】

【表１】

【００５８】実施例２ 重合缶で微細懸濁重合させた塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体ラテックスを、図１に示すブローダウンタンク２
へ移送し、タンク２内の圧力を０．３ｋｇ／ｃｍ² （ゲ
ージ圧）に設定し、ここで、塩化ビニルモノマーを予備
的に回収した。この時の共重合体ラテックスの組成は、
平均粒径１．０μm の塩化ビニル系共重合体樹脂が４５
重量％、アニオン性界面活性剤が０．５重量％、水分が
５３重量％、未反応塩化ビニルモノマー（ＶＣＭ）が
０．８重量％であった。すなわち、塩化ビニル系共重合
体樹脂に対するＶＣＭの濃度は、１．７８重量％であっ
た。

【００５９】この重合体ラテックスを、前記実施例１と
同様な条件で同様にして、蒸発缶３６を用いて、脱塩化
ビニルモノマー回収操作を行ったところ、前記表１に示
すように、共重合体樹脂に対する残留ＶＣＭの濃度が、
０．０７重量％にまで低下することが確認された。

【００６０】また、前記表１に示すように、エジェクタ
３８からノズルまでの供給ライン２６の詰まり頻度を調
べたところ、５００日以上詰まらなかった。比較例１ 前記実施例で用いたものと同様な重合体ラテックスを用
いて、下記に示す方法によりＶＣＭの回収を行った。

【００６１】この比較例では、図３に示す装置を用い
た。図３に示す装置において、図１に示す装置と共通す
る部材には同様な符号を付し、その説明は一部省略す
る。図３に示す装置では、ブローダウンタンク２の後
に、第１および第２の蒸発缶３６ａ，３６ｂを設置し
た。すなわち、蒸発缶を二段にした。

【００６２】第１蒸発缶３６ａには、ブローダウンタン
ク２からの第１ラテックス供給ライン１６を通して、ノ
ズル４６ａから重合体ラテックスが供給される。この供
給ライン１６には、エジェクタ３８ａが装着してある。
エジェクタ３８ａでは、蒸気供給ライン３９ａから水蒸
気が吸引されて重合体ラテックス中に混入し、その重合
体ラテックスを直接加熱するようになっている。所定温
度に重合体ラテックスを温度制御するために、エジェク
タ３８ａからノズル４６ａに向かう第１ラテックス供給
ライン１６内の重合体ラテックスの温度は、温度計測計
４２ａにより計測され、その検知温度に基づき、蒸気ラ
イン３９ａの制御弁４０ａの開度を調節するようになっ
ている。

【００６３】第１蒸発缶３６ａの底部には、第２ラテッ
クス供給ライン８０が接続してある。第２ラテックス供
給ライン８０は、第１蒸発缶３６ａにより未反応モノマ
ーが回収された重合体ラテックス３５ａを、次の第２蒸
発缶３６ｂに送るためのラインである。このライン８０
には、ポンプ６４ａおよび制御弁６８ａが装着してあ
り、第１蒸発缶３６ａ内の重合体ラテックス３５ａの液
面を液面計６６ａで検知し、その液面が一定に保持され
るように、制御弁６８ａの開度が制御される。

【００６４】この第２ラテックス供給ライン８０には、
エジェクタ３８ｂが装着してある。エジェクタ３８ｂで
は、蒸気供給ライン３９ｂから水蒸気が吸引されて重合
体ラテックス中に混入し、その重合体ラテックスを直接
加熱するようになっている。所定温度に重合体ラテック
スを温度制御するために、エジェクタ３８ｂからノズル
４６ｂに向かう第２ラテックス供給ライン８０内の重合
体ラテックスの温度は、温度計測計４２ｂにより計測さ
れ、その検知温度に基づき、蒸気ライン３９ｂの制御弁
４０ｂの開度を調節するようになっている。

【００６５】第２蒸発缶３６ｂの底部には、第３ラテッ
クス供給ライン８２が接続してある。第３ラテックス供
給ライン８２は、第２蒸発缶３６ｂにより未反応モノマ
ーが回収された重合体ラテックス３５ｂを、次の工程
（たとえば乾燥工程）に送るためのラインである。この
ライン８２には、制御弁６８ｂが装着してあり、第２蒸
発缶３６ｂ内の重合体ラテックス３５ｂの液面を液面計
６６ｂで検知し、その液面が一定に保持されるように、
制御弁６８ｂの開度が制御される。第１蒸発缶３６ａお
よび第２蒸発缶３６ｂの上部には、第１，第２回収ライ
ン５０ａ，５０ｂを通して、コーン状の複数の回転ディ
スクを用いた消泡器８ａを有するセパレータ６ａが接続
してある。セパレータ６ａでは、第１，第２蒸発缶３６
ａ，３６ｂ内で蒸発した未反応モノマーおよび水蒸気
と、重合体ラテックスミストを含んだガスとを分離し、
重合体ラテックスミストを第１蒸発缶３６ａへ戻す。
このセパレータ６ａには、第２回収ライン５４ａが接続
してある。第２回収ライン５４ａには、水封式コンプレ
ッサ６０ａが接続してある。また、コンプレッサ６０ａ
には、並列に、戻りライン６１ａが配置してあり、戻り
ライン６１ａに制御弁５８ａを設け、セパレータ６ａ内
部の圧力を圧力計８４で計測し、その圧力が一定になる
ように、制御弁５８ａの開度を制御する。

【００６６】この装置では供給ラテックス温度を飽和水
蒸気温度以下に設定しているので、回収ライン５４ａに
含まれる水蒸気の量が小さい。従ってコンデンサは不要
である。この比較例では、前記実施例１で用いた処理前
の重合体ラテックスを、図３に示すブローダウンタンク
２へ移送し、タンク２内の圧力を０．３ｋｇ／ｃｍ²
（ゲージ圧）に設定し、ここで、塩化ビニルモノマーを
予備的に回収した。この時の重合体ラテックスの組成
は、平均粒径１．０μm の塩化ビニル樹脂が４８重量
％、アニオン性界面活性剤が０．３４重量％、水分が５
０重量％、未反応塩化ビニルモノマー（ＶＣＭ）が１．
２重量％であった。すなわち、塩化ビニル樹脂に対する
ＶＣＭの濃度は、２．５重量％であった。

【００６７】この重合体ラテックスを、図３に示す供給
ライン１６を通して、エジェクタ３８ａへ向かわせた。
供給ライン１６でのラテックス流量は、６ｍ³ ／時間に
制御した。エジェクタ３８ａでは、水蒸気を重合体ラテ
ックスに混入し、重合体ラテックスの温度を、飽和水蒸
気温度（７３°Ｃ）−１３°Ｃである６０°Ｃに設定し
た。エジェクタ３８ａからノズル４６ａへ至るラインの
配管の内径は、５０mmであった。第１蒸発缶３６ａの内
部の圧力は、２６０±７torrに設定した。 第１蒸発缶
３６ａに貯留された重合体ラテックスの一部は、第２ラ
テックス供給ライン８０を通して、二段目の第２蒸発缶
３６ｂへ、第１蒸発缶３６ａの供給と同様な条件で導入
した。

【００６８】この比較例では、ノズル４６ａ，４６ｂと
しては、管口を平に潰して偏平にした特殊スプレーノズ
ルを用いた。この時、蒸発缶３６ａ，３６ｂの覗き孔か
ら、ノズル４６ａから噴射される重合体ラテックスを観
察したところ、扇子状のスプレー液滴となっているが、
液面からの発泡を防止できず、消泡器８ａまで泡が到達
したことが確認された。

【００６９】発泡した重合体ラテックスと蒸発したＶＣ
Ｍとを含むガスを、消泡器８ａで消泡し、分離された重
合体ラテックスを第１蒸発缶３６ａへ戻した。回収ライ
ン５４ａで回収されたＶＣＭは、水封式コンプレッサ６
０ａにより吸引され、後工程の回収ＶＣＭ精製液化工程
に移送した。

【００７０】この操作において、蒸発缶３６ａ，３６ｂ
内の重合体ラテックス３５の液面の水位を、全体高さの
２５％に制御した場合には、発泡が激しく、消泡器８ａ
での消泡能力を超えているので、液面の水位を５％で運
転せざるを得なかった。定常運転となったところで、供
給ライン８２中の流量５．９ｍ³ ／時間の重合体ラテッ
クスのサンプルを採取し、塩化ビニル樹脂に対する塩化
ビニルモノマーの濃度を調べたところ、上記の表１に示
すように、塩化ビニル樹脂当り０．２９重量％と高かっ
た。また、エジェクタ３８ａ，３８ｂからノズル４６
ａ，４６ｂまでの供給ラインの詰まり頻度を調べたとこ
ろ、約９０日で詰まった。

【００７１】比較例２ 前記実施例２の処理前の塩化ビニル系共重合体ラテック
スを用いた以外は、前記比較例１と同様にして、塩化ビ
ニル系共重合体樹脂に対するＶＣＭの濃度を調べたとこ
ろ、上記の表１に示すように、共重合体樹脂当り０．２
０重量％と高かった。また、エジェクタ３８ａ，３８ｂ
からノズル４６ａ，４６ｂまでの供給ラインの詰まり頻
度を調べたところ、約３０日で詰まった。もちろん、蒸
発缶３６ａ，３６ｂ内での共重合体ラテックスの液面か
らの発泡も観察された。

【００７２】評価１ 前記実施例１，２と比較例１，２とを比較すると、比較
例の方法では、二段の蒸発缶３６ａ，３６ｂを必要とし
たが、本実施例では、蒸発缶を一段にし、しかも消泡剤
を使用することなく、残留ＶＣＭの濃度を半減にするこ
とができる。

【００７３】次に、実施例１に比較しての操作条件によ
り脱ＶＣＭ効率と、運転メンテナンスのし易さが異なる
例を示す。参考例１ この参考例１では、図１に示す還流ライン３２を利用し
ないで、エジェクタ３８の出口の重合体ラテックスの線
速度を、１．２２から０．３３ｍ／秒とした以外は、実
施例１と同様にして、ＶＣＭの回収を行った。

【００７４】実施例１と同様にして、塩化ビニル樹脂に
対するＶＣＭの濃度を調べたところ、下記の表２に示す
ように、塩化ビニル樹脂当り０．１８重量％であった。
また、エジェクタ３８からノズル４６までの供給ライン
の詰まり頻度を調べたところ、約７日で詰まった。な
お、蒸発缶３６内での共重合体ラテックスの液面からの
発泡は観察されなかった。

【００７５】

【表２】

【００７６】参考例２ この参考例２では、図１に示す蒸発缶３６内の圧力を６
０torrとし、供給ラテックス温度を飽和水蒸気温度（４
２°Ｃ）＋１８°Ｃである６０°Ｃとした以外は、実施
例１と同様にして、ＶＣＭの回収を行った。

【００７７】実施例１と同様にして、塩化ビニル樹脂に
対するＶＣＭの濃度を調べたところ、上記の表２に示す
ように、塩化ビニル樹脂当り０．３２重量％であった。
なお、蒸発缶３６内での共重合体ラテックスの液面から
の発泡は観察されなかった。比較例３ この比較例３では、図１に示す蒸発缶３６内の圧力を６
０torrとし、重合体ラテックスの温度を、飽和水蒸気温
度（４２°Ｃ）＋３３°Ｃである７５°Ｃに設定した以
外は、実施例１と同様にして、ＶＣＭの回収を行った。

【００７８】この比較例３では、重合体ラテックスの過
加熱が増大し、ノズル４６からのラテックス自己スプレ
ーの液滴が細粒となり、蒸発缶３５内部の液面からの泡
を破壊することができず、発泡により運転が困難に陥っ
た。比較例４ この比較例４では、噴霧に付す際のラテックスの温度
を、飽和水蒸気温度＋９°Ｃの６１°Ｃとした以外は実
施例１と同様に行った。しかし発泡が著しく起きて溢
れ、運転不能に陥った。

【００７９】参考例３ この参考例３では、図１に示す蒸発缶３６内の圧力を１
５０torrとし、重合体ラテックスの温度を、飽和水蒸気
温度（６０°Ｃ）＋２０°Ｃである８０°Ｃに設定した
以外は、実施例１と同様にして、ＶＣＭの回収を行っ
た。

【００８０】この参考例３では、実施例１と同様にし
て、塩化ビニル樹脂に対するＶＣＭの濃度を調べたとこ
ろ、上記の表２に示すように、０．１０重量％と少なく
することができた。ところが、エジェクタ３８からノズ
ル４６までの供給ラインの詰まり頻度を調べたところ、
重合体の析出により約２日で詰まった。なお、蒸発缶３
６内での共重合体ラテックスの液面からの発泡は観察さ
れなかった。

【００８１】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明に係る
未反応モノマーの回収装置を用いた回収方法によれば、
たとえば塩化ビニル系重合体ラテックスなどの発泡性に
富んだ重合体ラテックスから、実質的に消泡剤を使用す
ることなく、または機械的消泡器を実質的に用いること
なく、発泡を抑止しつつ、塩化ビニルモノマーなどの未
反応モノマーを高効率で回収することができる。また、
本発明では、重合体が高温に曝される時間が短いので熱
変色が起きにくい。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の一実施態様に係る重合体ラテッ
クスから未反応モノマーを回収する装置の全体構成図で
ある。

【図２】図２は図１に示す蒸発缶の概略図である。

【図３】図３は本発明の比較例で用いる重合体ラテック
スから未反応モノマーを回収する装置の概略図である。

【符号の説明】

２６… 第２ラテックス供給ライン ３２… 還流ライン ３５… 重合体ラテックス ３６… 蒸発缶 ３８… エジェクタ ４６… ノズル ５０… 第２回収ライン ５４… 第３回収ライン

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 未反応モノマーを含む重合体ラテックス
   を蒸発缶内に噴霧し未反応モノマーを蒸発させて回収す
   る方法において、蒸発缶に取り付けられたノズルから前
   記重合体ラッテクスを蒸発缶内に貯留された重合体ラテ
   ックスの液面の全面に噴霧し、かつ噴霧に付す前の前記
   重合体ラテックスの温度を、飽和水蒸気温度より１０〜
   ３０°Ｃ高い温度にすることを特徴とする未反応モノマ
   ーを回収する方法。
2. 【請求項２】 前記蒸発缶内の圧力を５０〜１６０torr
   に設定することを特徴とする請求項１に記載の未反応モ
   ノマーを回収する方法。
3. 【請求項３】 前記蒸発缶のノズルへ向かう重合体ラテ
   ックスの導入速度が、０．５ｍ／秒以上であることを特
   徴とする請求項１または２のいずれかに記載の未反応モ
   ノマーを回収する方法。