CN105175216A - 含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法及装置 - Google Patents

含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法及装置，属于糊树脂生产技术领域。本发明所使用的装置包括精馏塔，精馏塔顶部连接冷凝器，冷凝器与回流罐相连，回流罐通过回流泵与精馏塔上部相连，精馏塔底部设置釜式再沸器，釜式再沸器上增设采出泵和采出线，采出线还通过回流线与釜式再沸器相连；回收方法具体是将含有氯甲烷的氯乙烯物料打入釜式再沸器，进行升温，达到要求的压力后，开启冷凝器，回流罐液位达到要求液位后，开启回流泵，控制回流流量并进行精馏操作，取样合格后，通过采出线采出氯乙烯单体合格物料。本发明解决了现有工艺中能耗大、周期长、合格物料中氯甲烷浓度高的问题，其装置结构简单、易于操作。

Description

含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法及装置
技术领域
本发明涉及一种含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法及装置，属于糊树脂生产技术领域。
背景技术
在PVC糊树脂的生产过程中，一般通过精馏方式对产生的氯乙烯物料进行氯乙烯单体的回收。然而由于氯乙烯物料中含有一定量的氯甲烷，所以造成回收的氯乙烯单体中含有较高浓度的氯甲烷，影响了氯乙烯单体的进一步使用。
原有的对氯乙烯物料进行回收的精馏塔，全回流一段时间后，需要分多次从塔顶采出氯甲烷含量为6000～800ppm的氯乙烯物料，最后再采出氯甲烷含量＜800ppm的氯乙烯物料做为合格物料，并将合格物料采出到粗单体储槽。对塔顶采出的氯甲烷含量较高的氯乙烯物料进行多次浓缩，事实证明，浓缩四次后，再进行浓缩，塔顶氯乙烯物料中氯甲烷含量达到38000ppm左右就不再上升，并且合格物料采出甚少。现有的生产方法中存在如下问题：
(1)运行周期长，运行一次需要24个小时左右；
(2)合格物料采出量少，运行一次，合格物料采出再沸器液位15％左右；
(3)合格物料氯甲烷含量较高，采出的合格物料，氯甲烷浓度依然在600ppm左右；
(4)精馏过程长，能耗大。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，解决了现有工艺中能耗大、周期长、合格物料中氯甲烷浓度高的问题，具有能耗低，投资少，产品收率高、质量高的特点；本发明同时提供其使用的装置。
本发明所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法如下：
回收方法所使用的装置如下：
该装置包括精馏塔，精馏塔顶部连接冷凝器，冷凝器与回流罐相连，回流罐通过回流泵与精馏塔上部相连，精馏塔底部设置釜式再沸器，釜式再沸器上增设采出泵和采出线，采出线还通过回流线与釜式再沸器相连；
回收方法包括以下步骤：
将含有氯甲烷的氯乙烯物料打入釜式再沸器，进行升温，达到要求的压力后，开启冷凝器，回流罐液位达到要求液位后，开启回流泵，控制回流流量并进行精馏操作，取样合格后，通过采出线采出氯乙烯单体合格物料。
其中，优选的技术方案如下：
所述的压力为0.50±0.01MPa。
所述的回流罐液位达到80±10％的液位后，开启回流泵，回流罐液位以高度计量；回流流量为5000±200m3/h。
所述的冷凝器中冷凝水的温度为5～8℃。
所述的精馏操作时间为6～8h。
取样合格后，采出方式按照如下之一进行，釜式再沸器液位以高度计量：
(1)釜式再沸器液位≥20％时，保持精馏操作压力跟流量不变，通过采出线采出氯乙烯单体；
(2)釜式再沸器液位＜20％时，停回流泵，保持精馏操作压力不变，通过采出线采出氯乙烯单体，采出至釜式再沸器液位10％以下时，采出结束。
所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中的氯甲烷浓度＜200000ppm。
所述的回收方法所使用的装置，包括精馏塔，精馏塔顶部连接冷凝器，冷凝器与回流罐相连，回流罐通过回流泵与精馏塔上部相连，精馏塔底部设置釜式再沸器，釜式再沸器上增设采出泵和采出线，采出线还通过回流线与釜式再沸器相连。
所述的冷凝器为两级冷凝器串联，两级冷凝器均与回流罐相连。
本发明的有益效果如下：
本发明通过增加釜式再沸器回流线和合格物料采出线，改变物料的采出方式，从而保证氯甲烷等轻组分浓度不断富集，解决了现有工艺中能耗大、周期长、合格物料中氯甲烷浓度高的问题。本发明减少了氯乙烯的损耗，具有能耗低，投资少，产品收率高、质量高的特点，其合格物料中氯甲烷浓度能够控制在200ppm以下，保证了氯乙烯单体的回收效果和质量；本发明回收方法所使用的装置结构简单、易于操作。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图中：1、精馏塔；2、第一冷凝器；3、第二冷凝器；4、回流罐；5、回流泵；6、采出泵；7、釜式再沸器；8、采出线；9、回流线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
如图1所示，所述的回收方法所使用的装置包括精馏塔1，精馏塔1顶部连接冷凝器，冷凝器与回流罐4相连，回流罐4通过回流泵5与精馏塔1上部相连，精馏塔1底部设置釜式再沸器7，釜式再沸器7上增设采出泵6和采出线8，采出线8还通过回流线9与釜式再沸器7相连。冷凝器为两级冷凝器串联，分别为第一冷凝器2、第二冷凝器3，两级冷凝器均与回流罐4相连。
具体操作是：
将氯甲烷含量4000ppm左右的氯乙烯物料打入釜式再沸器7，进行升温，压力达到0.50±0.01MPa后，开启冷凝器，5～8℃水进行冷凝，回流罐4液位达到80±10％液位后，开启回流泵5，将回流量调至5000±200m3/h，在此压力跟回流流量下操作6～8h后，直接从采出线8采出合格物料，釜式再沸器7液位45％左右，塔顶物料氯甲烷浓度达到200000ppm左右。其合格物料中氯甲烷浓度能够控制在200ppm以下。釜式再沸器7液位＜20％时，停回流泵5，保持精馏操作压力不变，通过采出线8采出氯乙烯单体，采出至釜式再沸器7液位10％以下时，采出结束。
整个运行周期缩短至6～8h，蒸汽消耗6t左右，费用约为1080元，5℃水、氮气等费用消耗减少至340元左右，运行一个周期，能耗降至1420元左右，每月运行22次左右，每月运行费用约为31240元。改造之前，运行一次大约24h，蒸汽消耗15t左右，费用约为2700元，5℃水、氮气等费用消耗大约1000元，运行一个周期，消耗费用3700元左右，每月运行22次左右，每月运行费用约为81400元。改造后每月节省费用50160元。

Claims (10)

1.一种含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其所使用的装置包括精馏塔(1)，精馏塔(1)顶部连接冷凝器，冷凝器与回流罐(4)相连，回流罐(4)通过回流泵(5)与精馏塔(1)上部相连，精馏塔(1)底部设置釜式再沸器(7)，其特征在于：釜式再沸器(7)上增设采出泵(6)和采出线(8)，采出线(8)还通过回流线(9)与釜式再沸器(7)相连；
所述回收方法包括以下步骤：
将含有氯甲烷的氯乙烯物料打入釜式再沸器(7)，进行升温，达到要求的压力后，开启冷凝器，回流罐(4)液位达到要求液位后，开启回流泵(5)，控制回流流量并进行精馏操作，取样合格后，通过采出线(8)采出氯乙烯单体合格物料。
2.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：压力为0.50±0.01MPa。
3.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：回流罐(4)液位达到80±10％的液位后，开启回流泵(5)，回流罐(4)液位以高度计量；回流流量为5000±200m3/h。
4.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：冷凝器中冷凝水的温度为5～8℃。
5.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：精馏操作时间为6～8h。
6.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：取样合格后，采出方式按照如下之一进行，釜式再沸器(7)液位以高度计量：
(1)釜式再沸器(7)液位≥20％时，保持精馏操作压力跟流量不变，通过采出线(8)采出氯乙烯单体；
(2)釜式再沸器(7)液位＜20％时，停回流泵(5)，保持精馏操作压力不变，通过采出线(8)采出氯乙烯单体，采出至釜式再沸器(7)液位10％以下时，采出结束。
7.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：含有氯甲烷的氯乙烯物料中的氯甲烷浓度＜200000ppm。
8.根据权利要求1所述的含有氯甲烷的氯乙烯物料中氯乙烯单体的回收方法，其特征在于：冷凝器为两级冷凝器串联，两级冷凝器均与回流罐(4)相连。
9.一种权利要求1-8任一所述的回收方法所使用的装置，包括精馏塔(1)，精馏塔(1)顶部连接冷凝器，冷凝器与回流罐(4)相连，回流罐(4)通过回流泵(5)与精馏塔(1)上部相连，精馏塔(1)底部设置釜式再沸器(7)，其特征在于：釜式再沸器(7)上增设采出泵(6)和采出线(8)，采出线(8)还通过回流线(9)与釜式再沸器(7)相连。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于：冷凝器为两级冷凝器串联，分别为第一冷凝器(2)、第二冷凝器(3)，两级冷凝器均与回流罐(4)相连。
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