CN103601626B - 一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，包括以下步骤：a、在1号重排釜中加胺化中间体、水，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃；b、将物料用泵打入2号重排釜中，进行闭环反应及萃取有机相，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，然后加纯苯，循环半小时后静置3小时，最后分出水相和有机相。本发明优点在于：原单釜生产改双釜生产后，使重排反应时间从原来的30小时缩短为26小时，减少副反应的产生，使反应向正方向进行；酸碱滴加分开后，可以装酸碱在线检测，保证滴加量更准确，既提高得率又减少污水量的产量。

Description

一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法
技术领域：
本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮（MCP）的生产方法。
背景技术：
现有的甲基环戊烯醇酮（MCP）的生产方法中，采用一台重排釜，所有原料分步加入重排釜，逐步反应。首先把胺化中间体加入适量水后，加盐酸进行开环反应，第二步加碱进行闭环反应，反应时间长达30小时，胺化中间体明显积压，影响产能，由于重排釜两步反应放同一釜中进行，不好装在线酸碱检测仪器，酸碱没有滴加到最佳量，副反应多，产生污水量多，造成产率低，平均产率在51%左右。
传统重排反应工艺存在的主要问题：重排原来夹套冷却效果不好，加酸加碱时间长，滴加温度控制不好，耗能多。PH值测不准，加酸加碱量不适中，副反应多，污水多，副反应多，产率低。
发明内容：
本发明的目的就是为了克服现有技术中存在的缺陷，提供的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应法。
本发明采用以下技术方案：
一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，包括加酸开环反应步骤和加碱闭环反应步骤，其特征在于：
a、加酸开环反应步骤在1号重排釜中进行，在1号重排釜中加胺化中间体、水，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃；
b、将步骤a开环反应的物料用泵打入2号重排釜中，进行闭环反应及萃取有机相，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯，循环半小时后静置3小时，最后分出水相（和有机相。
在1号重排釜中和2号重排釜中分别设有酸碱测试仪。
每个重排釜中分别设置循环泵及板式换热器。
本发明优点：
单釜改为双釜后，上板换和循环泵后，缩短滴加时间和降温时间，使重排反应时间从原来的30小时缩短为26小时，产量增加五分之一，由原来的10T增加到12T。采用现在工艺后，生产得率明显提高，收率有原来51%增加到现在55%，MCP吨单位原料成本由原来6.8万下降到5.3万。
原单釜生产改双釜生产后，避免后期反应物带入前期反应，减少副反应的产生。增加板换保证滴加温度和时间，使反应向正方向进行，减少副反应的产生。
酸碱滴加分开后，可以装酸碱在线检测，保证滴加量更准确，既提高得率又减少污水量的产量。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
如图1所示，本发明提供的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，首先包括1号重排釜和2号重排釜，它们通过管道连接。每个重排釜中分别设有循环泵及其相连的板换（板式换热器），每个重排釜中还分别设有酸碱测试仪（PH计）。2号重排釜底部还设有相连的重排水相槽和重排有机相槽。
实施例1：
如图1所示，首先在1号重排釜加胺化中间体420L、水280L，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃，整个开环反应结束。
当1号重排釜反应结束，通过调节阀门，将物料用泵打入2号重排釜进行闭环反应及萃取有机相。过料结束后，打开2号重排釜的循环泵，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯120L，循环半小时后静置3小时，最后分出水相1750L和有机相700L。
实施列2：
首先在1号重排釜加胺化中间体480L、水300L，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃，整个开环反应结束。
当1号重排釜反应结束，通过调节阀门，将物料用泵打入2号重排釜进行闭环反应及萃取有机相。过料结束后，打开2号重排釜的循环泵，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯150L，循环半小时后静置3小时，最后分出水相1830L和有机相760L。

Claims (2)

1.一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，包括加酸开环反应步骤和加碱闭环反应步骤，其特征在于：
a、加酸开环反应步骤在1号重排釜中进行，在1号重排釜中加胺化中间体、水，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃；
b、将步骤a开环反应的物料用泵打入2号重排釜中，进行闭环反应及萃取有机相，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯，循环半小时后静置3小时，最后分出水相和有机相。
2.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，其特征在于：在1号重排釜中和2号重排釜中分别设有酸碱测试仪。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104370725B (zh) * 2014-09-27 2016-11-16 安徽金禾实业股份有限公司 甲基环戊烯醇酮mcp重排优化生产方法
CN110963899A (zh) * 2019-12-12 2020-04-07 山东天汉生物科技有限公司 一种甲基环戊烯醇酮胺化优化生产方法
CN111056930B (zh) * 2019-12-12 2022-05-03 山东天汉生物科技有限公司 甲基环戊烯醇酮重排优化生产装置及方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB678230A (en) * 1949-02-08 1952-08-27 Nat Distillers Prod Corp Cyclopropane carboxylic acid esters of cyclopentenolones and method of synthesizing same
US4347386A (en) * 1980-04-30 1982-08-31 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing cyclopentenolones
US4384144A (en) * 1976-04-05 1983-05-17 Otsuka Kagaku Yakuhin Kabushiki Kaisha Process for preparing cyclopentenone derivatives
JPS58210041A (ja) * 1982-06-02 1983-12-07 Sanyo Chem Ind Ltd ２−ヒドロキシ−３−アルキル−２−シクロペンテン−１−オンの製造法
US4496767A (en) * 1982-10-27 1985-01-29 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing 2-cyclopentenone derivatives
JP2006160690A (ja) * 2004-12-09 2006-06-22 Asahi Kasei Chemicals Corp シス−２、３−ジ置換シクロペンタノンの製造方法
CN103113246A (zh) * 2012-11-11 2013-05-22 安徽金禾实业股份有限公司 甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB678230A (en) * 1949-02-08 1952-08-27 Nat Distillers Prod Corp Cyclopropane carboxylic acid esters of cyclopentenolones and method of synthesizing same
US4384144A (en) * 1976-04-05 1983-05-17 Otsuka Kagaku Yakuhin Kabushiki Kaisha Process for preparing cyclopentenone derivatives
US4347386A (en) * 1980-04-30 1982-08-31 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing cyclopentenolones
JPS58210041A (ja) * 1982-06-02 1983-12-07 Sanyo Chem Ind Ltd ２−ヒドロキシ−３−アルキル−２−シクロペンテン−１−オンの製造法
US4496767A (en) * 1982-10-27 1985-01-29 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparing 2-cyclopentenone derivatives
JP2006160690A (ja) * 2004-12-09 2006-06-22 Asahi Kasei Chemicals Corp シス−２、３−ジ置換シクロペンタノンの製造方法
CN103113246A (zh) * 2012-11-11 2013-05-22 安徽金禾实业股份有限公司 甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究;李云霞等;《香料香精化妆品》;20080815(第04期);第9-11页 *
食用香料―甲基环戊烯醇酮的合成;卞觉新;《香料香精化妆品》;19901231(第04期);第22-25页 *

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