CN104370725A - 甲基环戊烯醇酮mcp重排优化生产方法 - Google Patents

甲基环戊烯醇酮mcp重排优化生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，主要采用循环泵将胺甲基化产物泵入管道喷射反应器，进行强制循环喷射，而使反应物达到充分接触的目的。本发明优点在于：使物料接触的更充分，反应效果更好，提高了产率，同时也缩短了反应周期；进行pH在线监测，从而能准确控制酸碱用量，而不会造成物料的浪费。

Description

甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法
技术领域
    本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮MCP的生产方法。
背景技术
    MCP生产过程主要分为氨化成盐、胺甲基化、碱化、开环、闭环、水解、脱色精制过程；全过程分为四个工段即：胺化工段、重排工段、精制工段、精结晶工段。
现有的MCP的生产方法的重排工段中，所有原料分步加入重排釜，逐步反应。首先把胺甲基化产物加入适量水后全部放入重排釜中，然后再向重排釜中滴加盐酸进行开环反应，再向重排釜滴加碱进行闭环反应，由于重排釜中胺甲基化产物较多，会使反应物之间不能充分接触，而影响反应效果，影响产率，并且在滴加酸碱的过程中由于不能及时监测重排釜中的pH值，会造成酸碱物料的浪费。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中重排工段存在的混合不充分、物料浪费的问题，提出的一种甲基环戊烯醇酮重排优化生产方法。
本发明的技术方案如下：
 一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，主要采用循环泵将胺甲基化产物泵入管道喷射反应器，进行强制循环喷射，而使反应物达到充分接触的目的，其特征在于包括以下步骤：
    a.把胺化工段所得的胺甲基化产物与水按1：0.8配比投入重排釜中，打开增加的循环泵及管道上的喷射反应器（6），温度保持在30～35℃，从盐酸高位槽（1）滴加32％的盐酸溶液约380L左右，通过增加的流量计（3）设定滴加速度为120L/h，滴加过程中，通过增加的pH在线监测器（8）监测到pH=0.5时，停止滴加，循环泵（7）正常运转，开蒸汽升温到105±1℃，回流保温2.5小时后，降温1.5小时温度小于35℃；
    b.把上一步得到的中间体用盐水降温到10～15℃，打开增加的循环泵及管道上的喷射反应器（6），从液碱高位槽（2）滴加32％的氢氧化钠溶液600L左右，通过增加的流量计（4）设定滴加速度为150L/h，滴加过程中，通过增加的pH在线监测器（8）监测到pH=13时，停止滴加，循环泵（7）正常运行，加热升温至54℃，保温2小时后降温至35℃以下，再加萃取剂萃取。
本发明优点在于：
1.使物料接触的更充分，反应效果更好，提高了产率，同时也缩短了反应周期。
2.进行pH在线监测，从而能准确控制酸碱用量，而不会造成物料的浪费。
附图说明
     图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
    a.如图1 所示，把胺化工段所得的胺甲基化产物410 L与328 L的水投入重排釜滴酸釜，打开增加的循环泵及管道上的喷射反应器，温度保持在30~35℃，从盐酸高位槽滴加约380L、32％的盐酸溶液，通过增加的流量计设定120 L/h的流速，滴加过程中，通过增加的pH在线监测器监测重排釜中的pH，2.5小时后pH降到0.5，停止滴加，此时盐酸高位槽约还剩余约15L的盐酸溶液，循环泵正常运转，开蒸汽升温到105±1℃，回流保温2.5小时后，降温1.5小时温度小于35℃；
    b.将上一步得到中间体用盐水降温到10~15℃，打开增加的循环泵及管道上的喷射反应器，从液碱高位槽滴加约600L、32％的氢氧化钠溶液，通过增加的流量计设定150 L/h的流速，通过增加的pH在线监测器监测重排釜中的pH，3.5小时后pH达到13，停止滴加，此时液碱高位槽中约还剩余约20L的氢氧化钠溶液，循环泵正常运行，加热升温至54℃，保温2小时后降温至35℃以下，再加萃取剂30L另加回收萃取剂280L，搅拌30分钟后静置3小时，分出水相与有机相，有机相待提纯得中间体Ⅱ产物，取样分析中间体Ⅱ含量 89.88%。
 
两种生产工艺参数对照表
  釜式 循环喷射式
反应釜大小 3000L*1 3000*1
生产周期 25h 24h
中间体含量 84.5% 89.88%
收率 91% 94.5%

Claims (2)

1.一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，其特征在于包括以下步骤：
a.把胺化工段所得的胺甲基化产物与水按1：0.8配比投入重排釜中，打开循环泵及管道上的喷射反应器（6），温度保持在30~35℃，从盐酸高位槽（1）滴加32％的盐酸溶液，通过流量计（3）设定滴加速度为120 L/h，滴加过程中，通过pH在线监测器（8）监测到pH=0.5时，停止滴加，循环泵（7）正常运转，开蒸汽升温到105±1℃，回流保温2.5小时后，降温至35℃以下；
b.把上一步得到的中间体用盐水降温到10~15℃，打开循环泵及管道上的喷射反应器（6），从液碱高位槽（2）滴加32％的氢氧化钠溶液，通过流量计（4）设定滴加速度为150 L/h，滴加过程中，通过pH在线监测器（8）监测到pH=13时，停止滴加，循环泵（7）正常运行，加热升温至54℃，保温2小时后，降温至35℃以下，再加萃取剂萃取。
2.根据权利要求 1 所述的一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，其特征在于：在循环泵上连接一个pH在线监测器。
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