CN103113246A - 甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法，包括以下步骤：a、在成盐釜中加二甲胺、盐酸，调pH值为6.5，进行脱水反应，反应成盐后加甲醛溶解反应，得反应中间体；b、反应中间体打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃进行胺甲基化反应，然后加碱液调pH值为10，进行碱化反应，得到胺化中间体。本发明优点：双釜胺化反应可以连续同时进行反应，缩短了胺化反应时间，提高了产量。采用分步反应，避免了二甲胺副反应产物的生成，以及后期反应物带入前期反应。收率由原来41%增加到现在51%，MCP吨单位成本由原来10.5万下降到6.8万。
Description
技术领域：
本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮（MCP）生产方法。
背景技术：
现有的甲基环戊烯醇酮（MCP）生产工艺中，胺化步骤是在胺化工段，设置一台胺化釜，所有原料分步加入胺化釜，逐步反应。首先加甲醛、二甲胺、盐酸调PH值后，进行脱水反应，反应结束后加甲醇作溶剂，加二甲基呋喃进行胺甲基化反应，最后加碱进行碱化反应。胺化反应时间长达56小时且产量低，甲醛、二甲胺、盐酸，三种物料一起反应发生的副反应多，特别是副反应产物气味特别大，污染周围环境，由于副反应多，造成产率低，平均产率在41%左右。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的胺化反应时间长、副反应多的缺陷，提出的一种甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法。
本发明的技术技术方案如下：
甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法，其特征在于包括以下步骤：
a、在成盐釜中加二甲胺、盐酸，调PH值为6.5，进行脱水反应，反应温度控制在90±2℃、时间10—12小时，反应成盐后加甲醛溶解反应，反应温度40±2℃、时间反应5.5—6小时得反应中间体；
b、反应中间体由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40±2℃、反应时间7—8小时，反应结束后加热至60±2℃进行脱醇，然后加碱液调PH值为10，进行碱化反应，反应温度40±2℃、时间3.5—4小时，得到胺化中间体。
本发明优点
1. 单釜改为双釜后，在连续生产中可以同时进行反应，缩短了胺化反应时间，由原来56小时缩短为30小时。产量增加一倍，由原来月产5T增加到10T；
2. 采用该工艺法，二甲胺和盐酸先进行反应，二甲胺与盐酸充分反应，避免了二甲胺副反应产物的生成，现胺化反应气味明显减轻，基本可以忽略，这为生产提供了坚实的环保基础；
3. 单釜改双釜后，避免后期反应物带入前期反应；
4. 采用现在工艺后，生产得率明显增加，收率由原来41%增加到现在51%，MCP吨单位成本由原来10.5万下降到6.8万。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
如图1所示，本发明胺化步骤采用分立的成盐釜和胺化釜，成盐釜的顶部设有冷凝器及冷凝水受槽、底部连接中间体受槽和泵，泵通过管道连接于胺化釜顶部，胺化釜的顶部连接冷凝器及醇受槽、底部连接胺化中间体受槽。
实施例1：
首先在胺化成盐釜加二甲胺700L、盐酸400L，PH值约为6.5，进行脱水反应，温度控制在90℃，反应12小时，成盐后加甲醛570L溶解反应，反应温度40℃、时间6小时得反应中间体。
反应中间体由泵打入胺化釜，加入270L甲醇和400L二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40℃、时间8小时，反应结束后加热至60℃脱醇，然后加碱液400L，PH值约为10，进行碱化反应，反应温度40℃、4小时，得到胺化中间体约700L。胺化中间体经过加酸加碱开环闭环重排后，再水解得到甲基环戊烯醇酮。
实施列2：
首先在胺化成盐釜加二甲胺600L、盐酸340L，PH值约为6.5，进行脱水反应，温度控制在90℃，反应时间12小时，成盐后加甲醛490L溶解反应，反应温度40℃、时间6小时，得反应中间体。
反应中间体进入胺化釜，加入230L甲醇和340L二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40℃、时间4小时，反应结束后加热至60℃脱醇，加碱液400L，PH值约为10，进行碱化反应，得到胺化中间体约650L。胺化中间体经过加酸加碱开环闭环重排后，再水解得到甲基环戊烯醇酮。
Claims (1)
1.甲基环戊烯醇酮胺化分步反应生产方法，其特征在于包括以下步骤：
a、在成盐釜中加二甲胺、盐酸，调PH值为6.5，进行脱水反应，反应温度控制在90±2℃、时间10—12小时，反应成盐后加甲醛溶解反应，反应温度40±2℃、时间反应5.5—6小时得反应中间体；
b、反应中间体由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃进行胺甲基化反应，反应温度40±2℃、反应时间7—8小时，反应结束后加热至60±2℃进行脱醇，然后加碱液调PH值为10，进行碱化反应，反应温度40±2℃、时间3.5—4小时，得到胺化中间体。
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