CN101817722A - 一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术 - Google Patents
一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术,主要由乙炔钢瓶、冷冻除丙酮、浓硫酸洗气瓶、缓冲瓶、流量计、氢氟酸钢瓶、10L反应釜、φ30×2000分留柱、0.4m2冷凝器、1.1kW电磁调速机、0.5kW恒温水循环泵、50L、2kW加热恒温箱、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶、取样口、干式气体累计流量计通过连接管线组装一体,并在氢氟酸钢瓶旁连接安装红外灯而构成。工艺合理,制作简单,是二氯乙烷制备的理想技术。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品二氯乙烷的制备技术,特别是一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术,适合于化工合成二氯乙烷。
背景技术
目前,二氯乙烷用途十分广泛,主要应用于医药、农药、染料、树脂、涂料、制胶、油漆、清洗剂、液晶中间体、阻燃剂有关产品的行业。它与二氯甲烷、甲苯、二甲苯等溶剂相比较最大的特点是挥发性低、溶解稀释速度快,消耗低、收率高、效果好。但制备工艺技术复杂,同类行业生产的二氯乙烷达不到国家标准是小于0.08%的要求,产品质量较差,满足不了用户的要求。
发明内容
本发明所要解决的问题在于,克服现有技术的不足,提供了一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术。该技术不仅工艺合理,制备简单,而且提高了产品质量,并解决了环境污染问题。
本发明采用的技术方案是:乙炔钢瓶、冷冻除丙酮、浓硫酸洗气瓶、缓冲瓶、流量计、氢氟酸钢瓶、10L反应釜、φ30×2000分留柱、0.4m2冷凝器、1,1kw电磁调速机、0.5kw恒温水循环泵、50L、2kw加热恒温箱、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶、取样口、干式气体累计流量计通过连接管线组装一体,并在氢氟酸钢瓶旁连接安装红外灯而构成。
使用时,将乙炔冷冻除去少量丙酮杂质,再经浓硫酸洗涤后,与无水氟化氢以一定的比例进10L反应釜,反应釜内预先装有催化剂,在温度为25-40℃和一定的压力条件下进行反应。反应釜顶部装有φ30×2000分留柱,合成气从塔顶出来经0.4m2冷凝器冷却后,经、0.5kw恒温水循环泵、50L、2kw加热恒温箱、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶联调后,进行水洗和碱洗,再经冷冻脱水、压缩后收集到粗品槽。粗品经脱轻塔除去轻组分,再经萃取精馏和活性炭吸附,得到二氟乙烷成品。
反应原理
CH≡CH+2HF→CHF2CH3
主要原料
氯乙烯 工业级;
AHF 工业级;
液碱 工业级。
本发明的有益效果是,方法、工艺技术合理,制备方便,是理想的二氟乙烷产品生产工艺技术。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的制备工艺技术结构示意图。
附图编号为:1、乙炔钢瓶,2、冷冻除丙酮,3、浓硫酸洗气瓶,4、缓冲瓶,5、流量计,6、氢氟酸钢瓶,7、红外灯,8、10L反应釜,9、φ30×2000分留柱,10、0.4m2冷凝器,11、1,1kw电磁调速机,12、0.5kw恒温水循环泵,13、50L、2kw加热恒温箱,14、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶,15、取样口,16、干式气体累计流量计,17、连接管线。
具体实施方式
参照图1,乙炔钢瓶(1)、冷冻除丙酮(2)、浓硫酸洗气瓶(3)、缓冲瓶(4)、流量计(5)、氢氟酸钢瓶(6)、10L反应釜(8)、φ30×2000分留柱(9)、0.4m2冷凝器(10)、1,1kw电磁调速机(11)、0.5kw恒温水循环泵(12)、50L、2kw加热恒温箱(13)、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶(14)、取样口(15)、干式气体累计流量计(16)通过连接管线(17)组装一体,并在氢氟酸钢瓶(6)旁连接安装红外灯(7)而构成。
使用时,将乙炔冷冻除去少量丙酮杂质,再经浓硫酸洗涤后,与无水氟化氢以一定的比例进入10L反应釜(8),反应釜内预先装有催化剂,在温度为25-40℃和一定的压力条件下进行反应。反应釜顶部装有φ30×2000分留柱(9),合成气从塔顶出来经0.4m2冷凝器(10)冷却后,经、0.5kw恒温水循环泵(12)、50L、2kw加热恒温箱(13)、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶(14)联调后,进行水洗和碱洗,再经冷冻脱水、压缩后收集到粗品槽。粗品经脱轻塔除去轻组分,再经萃取精馏和活性炭吸附,得到二氟乙烷成品。
反应原理
CH≡CH+2HF→CHF2CH3
主要原料
氯乙烯 工业级;
AHF 工业级;
液碱 工业级。
氢氟酸钢瓶(6)旁连接安装红外灯(7)主要用于加热。
Claims (1)
1.一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术,其特征在于:乙炔钢瓶、冷冻除丙酮、浓硫酸洗气瓶、缓冲瓶、流量计、氢氟酸钢瓶、10L反应釜、φ30×2000分留柱、0.4m2冷凝器、1,1kw电磁调速机、0.5kw恒温水循环泵、50L、2kw加热恒温箱、1moI/L氢氧化钾溶液洗气瓶、取样口、干式气体累计流量计通过连接管线组装一体,并在氢氟酸钢瓶旁连接安装红外灯而构成。
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CN201010169543A CN101817722A (zh) | 2010-05-12 | 2010-05-12 | 一种采用乙炔与无水氟化氢加成路线反应制备二氯乙烷的技术 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106756883A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 上海华力微电子有限公司 | Apf薄膜沉积设备以及apf薄膜沉积通气方法 |
CN111111387A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-08 | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 | 一种氟化氢钢瓶除水的方法 |
-
2010
- 2010-05-12 CN CN201010169543A patent/CN101817722A/zh active Pending
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