JPS6055163B2 - 水性重合体分散液から残存単量体を除去する際の破泡方法 - Google Patents
水性重合体分散液から残存単量体を除去する際の破泡方法Info
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- JPS6055163B2 JPS6055163B2 JP53155864A JP15586478A JPS6055163B2 JP S6055163 B2 JPS6055163 B2 JP S6055163B2 JP 53155864 A JP53155864 A JP 53155864A JP 15586478 A JP15586478 A JP 15586478A JP S6055163 B2 JPS6055163 B2 JP S6055163B2
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- B01D—SEPARATION
- B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
- B01D46/24—Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies
- B01D46/2403—Particle separators, e.g. dust precipitators, using rigid hollow filter bodies characterised by the physical shape or structure of the filtering element
- B01D46/2407—Filter candles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0031—Degasification of liquids by filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2275/00—Filter media structures for filters specially adapted for separating dispersed particles from gases or vapours
- B01D2275/10—Multiple layers
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
溶液、懸濁液、乳濁液、分散液及び／又は固体からガ
ス及び／又は蒸発可能な液体を除去する際に大工業的方
法では屡々邪魔な泡立ちが生ずる。
ス及び／又は蒸発可能な液体を除去する際に大工業的方
法では屡々邪魔な泡立ちが生ずる。
従つて破泡するための方法及び装置は工業的に極めて重
要である。泡立ちを抑制するため及び／又は破泡するた
めに化学的消泡剤の添加及び／又はこの目的に向けられ
た機械的装置の使用が公知である。化学的消泡剤は原則
的には有効であるが、その使用によつて泡立媒体が汚染
される。
要である。泡立ちを抑制するため及び／又は破泡するた
めに化学的消泡剤の添加及び／又はこの目的に向けられ
た機械的装置の使用が公知である。化学的消泡剤は原則
的には有効であるが、その使用によつて泡立媒体が汚染
される。
一般に、泡立媒体に含有された生成物が屡々不所定望の
性質の変化を受ける程度に大量の消泡剤が必要とされる
。多くの公知の機械的破泡装置は所謂遠心分離機である
。
性質の変化を受ける程度に大量の消泡剤が必要とされる
。多くの公知の機械的破泡装置は所謂遠心分離機である
。
回転装置によつて気泡は極めて強く加速される。この際
に気泡が割れ、ガスは逃出し得る。この破泡装置の欠点
は、該装置が負荷限界を有し、該負荷限界を越えると十
分な作用を有しないことである。更に、容器、例えばオ
ートクレーブ中へこの種の遠心分離機又は類似装置を取
付けるのは、ガス及び／又は蒸発可能な液体を含まない
種々の溶液、懸濁液、乳濁液、分散液及ぼ／又は固体の
場合、殊に空気に敏感な物質及び／又は有毒物質の場合
に多額の費用を必要とし、密封、保守管理、清掃及び修
理に関し大きい困難及び費用を伴なう。従つて、本発明
の課題は、Ｐ過層なしの従来公知の方法の場合よりも短
時間で溶液、懸濁液、乳濁液、分散液及び／又は固体か
らガス及び／又は蒸発可能な液体を、泡立ち溢れに対し
て絶対安全に、除去できる、可動部材なし及び／又は化
学的消泡剤の添加なしに破泡するための方法を開発する
ことであつた。
に気泡が割れ、ガスは逃出し得る。この破泡装置の欠点
は、該装置が負荷限界を有し、該負荷限界を越えると十
分な作用を有しないことである。更に、容器、例えばオ
ートクレーブ中へこの種の遠心分離機又は類似装置を取
付けるのは、ガス及び／又は蒸発可能な液体を含まない
種々の溶液、懸濁液、乳濁液、分散液及ぼ／又は固体の
場合、殊に空気に敏感な物質及び／又は有毒物質の場合
に多額の費用を必要とし、密封、保守管理、清掃及び修
理に関し大きい困難及び費用を伴なう。従つて、本発明
の課題は、Ｐ過層なしの従来公知の方法の場合よりも短
時間で溶液、懸濁液、乳濁液、分散液及び／又は固体か
らガス及び／又は蒸発可能な液体を、泡立ち溢れに対し
て絶対安全に、除去できる、可動部材なし及び／又は化
学的消泡剤の添加なしに破泡するための方法を開発する
ことであつた。
本発明の対象は水性重合体分散液から残存単量体を除去
する際の破泡方法であつて、残存単量体．を含有するガ
スを、表面積０．５〜４０イ、多孔度１５〜８５％及び
最大孔径１〜５００μを有する発泡材料からなる多孔質
濾材を通して放出し、フィルタでの圧力低下が当初圧の
２５％を越えないようにして、破泡、それとともに容器
からの溢出阻止を行こなうことを特徴とする方法である
。
する際の破泡方法であつて、残存単量体．を含有するガ
スを、表面積０．５〜４０イ、多孔度１５〜８５％及び
最大孔径１〜５００μを有する発泡材料からなる多孔質
濾材を通して放出し、フィルタでの圧力低下が当初圧の
２５％を越えないようにして、破泡、それとともに容器
からの溢出阻止を行こなうことを特徴とする方法である
。
本発明によつて使用される多孔質ろ過層、有利にフイル
ターキヤンドルは、多くの場合発泡もしくは焼結された
材料、殊にプラスチック、例えばポリ塩化ビニル、ポリ
エチレン及び／又はポリウｔレタン、焼結ガラス及び有
利に焼結セラミック又は焼結金属、例えばモネルメタル
、ニッケル、インコネル、チタン、タングステン、青銅
、真鍮、鉄、非合金鋼、銀、アルミニウム、重金属の炭
化物、銅錫青銅、銅ニッケル合金及び／又は銅ニッケル
錫合金、有利に特殊鋼（Ｖ一系列、例えばＶ２ａ又はＶ
．４ａ鋼）から成る。
ターキヤンドルは、多くの場合発泡もしくは焼結された
材料、殊にプラスチック、例えばポリ塩化ビニル、ポリ
エチレン及び／又はポリウｔレタン、焼結ガラス及び有
利に焼結セラミック又は焼結金属、例えばモネルメタル
、ニッケル、インコネル、チタン、タングステン、青銅
、真鍮、鉄、非合金鋼、銀、アルミニウム、重金属の炭
化物、銅錫青銅、銅ニッケル合金及び／又は銅ニッケル
錫合金、有利に特殊鋼（Ｖ一系列、例えばＶ２ａ又はＶ
．４ａ鋼）から成る。
同様に本発明方法に好適なのは、ステーブル●ファイバ
ー、ビスコース、レーヨン繊維、木綿、ガラス繊維、石
綿及び人造繊維、例えばポリプロピレン、ポリアミド及
びポリエステルから成る巻かれたフイルターキヤンドル
、分離された糸及び／又は繊維フリース構造の巻かれた
フイルターパトローネ、畳んだ淵紙フを星形に支持管の
まわりに取付けて成るフイルターキヤンドル、焼結特殊
鋼織物を特殊鋼支柱筒のまわりに円筒形又は二重星形に
取付けて成るフイルターキヤンドル及び繊維フリースか
ら成るフイルターキヤンドルである。本発明によつて使
用されるこの多孔質洒過層、有利にフイルターキヤンド
ルは単層、二重層又は多数層に構成されていてもよく、
特に二重層がすぐれており、有利に流れ方向で第１層は
第２層よりも小さい孔径を有し；個々の洒過層自体は、
流”れ方向で減少するか又は増大する孔径を有していて
もよい。
ー、ビスコース、レーヨン繊維、木綿、ガラス繊維、石
綿及び人造繊維、例えばポリプロピレン、ポリアミド及
びポリエステルから成る巻かれたフイルターキヤンドル
、分離された糸及び／又は繊維フリース構造の巻かれた
フイルターパトローネ、畳んだ淵紙フを星形に支持管の
まわりに取付けて成るフイルターキヤンドル、焼結特殊
鋼織物を特殊鋼支柱筒のまわりに円筒形又は二重星形に
取付けて成るフイルターキヤンドル及び繊維フリースか
ら成るフイルターキヤンドルである。本発明によつて使
用されるこの多孔質洒過層、有利にフイルターキヤンド
ルは単層、二重層又は多数層に構成されていてもよく、
特に二重層がすぐれており、有利に流れ方向で第１層は
第２層よりも小さい孔径を有し；個々の洒過層自体は、
流”れ方向で減少するか又は増大する孔径を有していて
もよい。
枦過層の有利な表面積は１〜１５ｒｒｔであり；孔容積
（孔の空洞）として定義される多孔度は材料体積に対し
て有利には２５〜５０％であり、Ｐ過層を丁度通過しう
る最も大きい球体の直径として定義される最大孔径は有
利に５〜１００μであることが立証されている。
（孔の空洞）として定義される多孔度は材料体積に対し
て有利には２５〜５０％であり、Ｐ過層を丁度通過しう
る最も大きい球体の直径として定義される最大孔径は有
利に５〜１００μであることが立証されている。
本発明によつて使用されるろ過層は汚れた場合有利に水
又は短時間の蒸気衝撃による逆洗によつて容易に清掃す
ることができる。
又は短時間の蒸気衝撃による逆洗によつて容易に清掃す
ることができる。
本発明方法は、発酵工程でもしくは生物学的物質、例え
ば蛋白質、製糖工業におけるサポニンの処理、殊にプラ
スチックが分散液の単量体除去及び／又は脱ガスの場合
のように泡立ちが生じる全ての工業的方法に適用するこ
とができる。
ば蛋白質、製糖工業におけるサポニンの処理、殊にプラ
スチックが分散液の単量体除去及び／又は脱ガスの場合
のように泡立ちが生じる全ての工業的方法に適用するこ
とができる。
このような脱ガス法は例えば真空下で実施することもで
きる。この場合、分散液は沸騰し、重合前又は重合の際
に添加された保護コロイド含量及び／又は乳化剤含量に
基づき気泡が生じる。更に、この種の分散液を、例えば
窒素、無機及び有機の溶剤蒸気又は水蒸気のような不活
性ガスの導入によつて脱ガスすることもできる。この場
合同様に激しい泡立ちが生じる。ところで意外なことに
、前記したような多孔質ろ過層を、充填面の上方で、容
器、例えばオートクレーブもしくは膨張容器の、除去す
べきガス用出口の前方に取付けると、枦過層に行なわれ
る破泡によつて容器からプラントの他の部分、例えばポ
ンプ、コンプレッサ、導管及び弁への気泡の流入を絶対
確実に阻止するのに十分である。
きる。この場合、分散液は沸騰し、重合前又は重合の際
に添加された保護コロイド含量及び／又は乳化剤含量に
基づき気泡が生じる。更に、この種の分散液を、例えば
窒素、無機及び有機の溶剤蒸気又は水蒸気のような不活
性ガスの導入によつて脱ガスすることもできる。この場
合同様に激しい泡立ちが生じる。ところで意外なことに
、前記したような多孔質ろ過層を、充填面の上方で、容
器、例えばオートクレーブもしくは膨張容器の、除去す
べきガス用出口の前方に取付けると、枦過層に行なわれ
る破泡によつて容器からプラントの他の部分、例えばポ
ンプ、コンプレッサ、導管及び弁への気泡の流入を絶対
確実に阻止するのに十分である。
脱ガスすべき溶液、懸濁液、乳濁液、分散液及び／又は
固体が重合体を含有する場合、殊に該溶液、懸濁液、乳
濁液、分散液及び／又は固体が重合、すなわちホモ重合
、共重合、グラフト重合の反応混合物である場合には、
本発明方法により、重合しなかつた単量体、溶液、懸濁
液、乳濁液、分散液及び／又は固体から駆出し及び／又
は回収することができる。本発明による適当な重合生成
物、一溶液、一懸濁液、一乳濁液及び／又は一分散液は
溶液、懸濁液、乳濁液又は分散液、有利に水相中でのホ
モ重合、共重合、グラフト重合の際、沈殿重合又はバー
ル重合の際にあるいはガス相中での重合の際に得られる
。
固体が重合体を含有する場合、殊に該溶液、懸濁液、乳
濁液、分散液及び／又は固体が重合、すなわちホモ重合
、共重合、グラフト重合の反応混合物である場合には、
本発明方法により、重合しなかつた単量体、溶液、懸濁
液、乳濁液、分散液及び／又は固体から駆出し及び／又
は回収することができる。本発明による適当な重合生成
物、一溶液、一懸濁液、一乳濁液及び／又は一分散液は
溶液、懸濁液、乳濁液又は分散液、有利に水相中でのホ
モ重合、共重合、グラフト重合の際、沈殿重合又はバー
ル重合の際にあるいはガス相中での重合の際に得られる
。
本発明による適当な重合生成物、一溶液、一懸濁液、一
乳濁液及び／又は一分散液は、前記方法によりオレフィ
ン性不飽和化合物、殊にα−オレフィン性不飽和化合物
、有利にビニルエステル、例えば酢酸ビニル及びプロピ
オン酸ビニル；ビニルエーテル、例えばビニルエチルエ
ーテル；スチロール；テトラフルオルエチレン；アクリ
ルニトリル；アクリル酸誘導体、例えばアクリル酸、ア
クリル酸メチルエステル、メタクリル酸、メタクリル酸
メチルエステル；及びハロゲン化ビニル、例えば塩化ビ
ニルの重合の際に得られる。
乳濁液及び／又は一分散液は、前記方法によりオレフィ
ン性不飽和化合物、殊にα−オレフィン性不飽和化合物
、有利にビニルエステル、例えば酢酸ビニル及びプロピ
オン酸ビニル；ビニルエーテル、例えばビニルエチルエ
ーテル；スチロール；テトラフルオルエチレン；アクリ
ルニトリル；アクリル酸誘導体、例えばアクリル酸、ア
クリル酸メチルエステル、メタクリル酸、メタクリル酸
メチルエステル；及びハロゲン化ビニル、例えば塩化ビ
ニルの重合の際に得られる。
本発明方法にとつて適当なプラスチック分散液の例はポ
リ酢酸ビニル−ホモ重合又は共重合分散液、ポリアクリ
レート分散液、ポリスチロ−ルーブタジエン分散液及び
ＰＶＣ分散液である。
リ酢酸ビニル−ホモ重合又は共重合分散液、ポリアクリ
レート分散液、ポリスチロ−ルーブタジエン分散液及び
ＰＶＣ分散液である。
殊にＰＶＣ分散液の場合環境衛生への要求が著しく高ま
つているので、この場合に有効な脱ガス法を適用しなけ
ればならず、該脱ガス法は規則的に泡立ちによる困難を
生じる。ところで、乳化重合、懸濁重合又はミクロ懸濁
重合から生成したものであれ該ＰＶＣ分散液の場合、該
方法は極めて良好な成果をもつて使用することができる
。重合体から単量体を除去する場合、一般に２つの又は
３つの極めて強すぎる泡立ち相が生じる。
つているので、この場合に有効な脱ガス法を適用しなけ
ればならず、該脱ガス法は規則的に泡立ちによる困難を
生じる。ところで、乳化重合、懸濁重合又はミクロ懸濁
重合から生成したものであれ該ＰＶＣ分散液の場合、該
方法は極めて良好な成果をもつて使用することができる
。重合体から単量体を除去する場合、一般に２つの又は
３つの極めて強すぎる泡立ち相が生じる。
ＰＶＣ分散液の場合、第１の強い泡立ち相は所謂加圧蒸
留の場合に生じる、すなわち完全に反応しなかつた塩化
ビニルによつて生じるなお存在する残圧は放出しなけれ
ばならない。泡立ちの高い第２相は分散液を脱ガス温度
に加熱する場合に生成する。同様に、真空を適用する場
合にも激しい泡立ちが生じる。溶液、懸濁液、乳濁液、
分散液及び／又は固体からのガスもしくは蒸発可能な液
体の駆出速度は、不活性助剤、例えは窒素、水蒸気又は
溶剤蒸気の導入及び／又は真空の適用によつて高めるこ
とができ、不活性助剤は同時に熱供給剤としても同じ作
用をすることがてきるが、共通して泡立ちも有利になる
。本発明方法は、例えば重合体を温度０℃〜１５０℃、
有利に５００Ｃ〜１００℃、当初圧０．１−１３バール
（絶対圧）、有利に０．３〜５バール（絶対圧）で脱ガ
スする際に有利に適用される。
留の場合に生じる、すなわち完全に反応しなかつた塩化
ビニルによつて生じるなお存在する残圧は放出しなけれ
ばならない。泡立ちの高い第２相は分散液を脱ガス温度
に加熱する場合に生成する。同様に、真空を適用する場
合にも激しい泡立ちが生じる。溶液、懸濁液、乳濁液、
分散液及び／又は固体からのガスもしくは蒸発可能な液
体の駆出速度は、不活性助剤、例えは窒素、水蒸気又は
溶剤蒸気の導入及び／又は真空の適用によつて高めるこ
とができ、不活性助剤は同時に熱供給剤としても同じ作
用をすることがてきるが、共通して泡立ちも有利になる
。本発明方法は、例えば重合体を温度０℃〜１５０℃、
有利に５００Ｃ〜１００℃、当初圧０．１−１３バール
（絶対圧）、有利に０．３〜５バール（絶対圧）で脱ガ
スする際に有利に適用される。
この脱ガスは殊に、反応混合物をまず放圧させ、次に場
合によつては真空を適用し及び／又は不活性助剤、例え
ば水蒸気を通過率０．１〜１０ｔｍ−２ｈ−１、有利に
０．５〜２ｔｍ−２ｈ−１ので導通することによソー般
に２０〜９０分間、有利に３０〜７紛間脱ガスするよう
にして実施する。脱ガス法は有利に直接、常用の反応装
置（図示）中で実施され、その反応容器、有利にオート
クレーブ又は該放圧容器１中で充填高さの上方にある部
分、特に蓋２においてガス出口孔３に、ケーシング５に
入つた多孔質？過層、有利にフイルターキヤンドル４が
取付けらている。
合によつては真空を適用し及び／又は不活性助剤、例え
ば水蒸気を通過率０．１〜１０ｔｍ−２ｈ−１、有利に
０．５〜２ｔｍ−２ｈ−１ので導通することによソー般
に２０〜９０分間、有利に３０〜７紛間脱ガスするよう
にして実施する。脱ガス法は有利に直接、常用の反応装
置（図示）中で実施され、その反応容器、有利にオート
クレーブ又は該放圧容器１中で充填高さの上方にある部
分、特に蓋２においてガス出口孔３に、ケーシング５に
入つた多孔質？過層、有利にフイルターキヤンドル４が
取付けらている。
フィルターを通過した後、取出すべきガス、殊に単量体
は弁６で遮断可能な導管７を通つて一般にコンプレッサ
又はポンプの吸込側及び場合によつては再蒸留系に導か
れる。更にケーシング５は、有利に弁６によつて遮断可
能なもう１つの別・の管接続口８を有し、該接続口によ
つて場合により枦過層が汚染した際に逆洗のため水蒸気
又は特別な清浄剤、例えば有機及び無気溶剤を導入する
ことができる。容器１は場合によつてはモータで駆動さ
れる攪拌装置を備え、一般にさらに１つ以）上の、同様
に遮断装置、例えば弁１０を備えている液体、ガス及び
／又は固体用の供給及び搬出口９を有する。本発明方法
は泡立て溢れを阻止し、その結果脱ガス装置及び／又は
再蒸留装置の閉塞が回避され、このことは従来の方法で
は噴射される助剤、有利に水蒸気又は窒素の量及びガス
取出し量を、殊に重合体から除去すべき物質の駆出時間
、それとともに負荷時間の延長下に絞ることによつて達
成しなければならない。
は弁６で遮断可能な導管７を通つて一般にコンプレッサ
又はポンプの吸込側及び場合によつては再蒸留系に導か
れる。更にケーシング５は、有利に弁６によつて遮断可
能なもう１つの別・の管接続口８を有し、該接続口によ
つて場合により枦過層が汚染した際に逆洗のため水蒸気
又は特別な清浄剤、例えば有機及び無気溶剤を導入する
ことができる。容器１は場合によつてはモータで駆動さ
れる攪拌装置を備え、一般にさらに１つ以）上の、同様
に遮断装置、例えば弁１０を備えている液体、ガス及び
／又は固体用の供給及び搬出口９を有する。本発明方法
は泡立て溢れを阻止し、その結果脱ガス装置及び／又は
再蒸留装置の閉塞が回避され、このことは従来の方法で
は噴射される助剤、有利に水蒸気又は窒素の量及びガス
取出し量を、殊に重合体から除去すべき物質の駆出時間
、それとともに負荷時間の延長下に絞ることによつて達
成しなければならない。
本発明方法は、有利に重合体から単量体を除去する際、
殊に有利にＰＶＣから塩化ビニルモノマーを除去する際
、化学的消泡剤を添加する必要はなくそのため物質の性
質に変化を惹起せず、さらに設備費が少いために従来の
方法に比して特に利点を提供する。
殊に有利にＰＶＣから塩化ビニルモノマーを除去する際
、化学的消泡剤を添加する必要はなくそのため物質の性
質に変化を惹起せず、さらに設備費が少いために従来の
方法に比して特に利点を提供する。
さらに、本発明方法の場合、可動の回転部材は必要でな
いので、密封の問題がなく、少ない修理コスト、特に手
動操作を必要としないため簡単な管理が得られる。
いので、密封の問題がなく、少ない修理コスト、特に手
動操作を必要としないため簡単な管理が得られる。
意外なことに、多孔質Ｐ過層において泡分離もしくは殊
に破泡は確認されたが、洒過層の個々の細孔中への固体
粒子の侵入は顕微鏡でも確認することができない。本発
明方法は、除去すべきガス及び場合によつては不活性助
剤以外の物質が脱ガス容器から前記のその他の装置に流
入して、これらの装置を汚染するか又は閉塞することが
ないという絶対的保証を提供する。
に破泡は確認されたが、洒過層の個々の細孔中への固体
粒子の侵入は顕微鏡でも確認することができない。本発
明方法は、除去すべきガス及び場合によつては不活性助
剤以外の物質が脱ガス容器から前記のその他の装置に流
入して、これらの装置を汚染するか又は閉塞することが
ないという絶対的保証を提供する。
本発明を次の実施例で詳述するが、本発明はこれに限定
されるものではない。
されるものではない。
下記に記載した全ての圧力は絶対値であり、全ての量は
特に断わらない限り重量％である。例１ ３０７Ｆ？一容器中の２８％の懸濁重合ＰＶＣ分散液１
５ｄを、蓋に取付けられた、焼結特殊鋼から成るフーイ
ルターキヤンドル（最大孔径２０μ、淵過面積３ｄ１多
孔度４０％）を備えたフィルターを介して残存重合圧に
よつて放圧させる。
特に断わらない限り重量％である。例１ ３０７Ｆ？一容器中の２８％の懸濁重合ＰＶＣ分散液１
５ｄを、蓋に取付けられた、焼結特殊鋼から成るフーイ
ルターキヤンドル（最大孔径２０μ、淵過面積３ｄ１多
孔度４０％）を備えたフィルターを介して残存重合圧に
よつて放圧させる。
３バールの残圧に達した際、３紛間水蒸気を１０バール
の圧力で導入し、該分散液を加熱する。
の圧力で導入し、該分散液を加熱する。
最後に、真空ポンプをζこれに接続することによつて０
．５バールに減圧し、その際に分散液中に８１℃の温度
が調節される。該分散液を最終的に脱ガスするために、
温度を保持しながらさらに１０分間水蒸気を導通させる
。枦過層における圧損失はく０．１バールであ・る。懸
濁重合ＰＶＣ中の塩化ビニルの残存含量はＰＶＣに対し
て９５ｐｐｍである。容器中の激しい泡立ちにも拘らず
、泡がフイルターキヤンドルの後方の導管中へ入ること
はない。
．５バールに減圧し、その際に分散液中に８１℃の温度
が調節される。該分散液を最終的に脱ガスするために、
温度を保持しながらさらに１０分間水蒸気を導通させる
。枦過層における圧損失はく０．１バールであ・る。懸
濁重合ＰＶＣ中の塩化ビニルの残存含量はＰＶＣに対し
て９５ｐｐｍである。容器中の激しい泡立ちにも拘らず
、泡がフイルターキヤンドルの後方の導管中へ入ること
はない。
例２
例１を次のように変えて繰り返す；
焼結セラミックから成るフイルターキヤンドル（最大孔
径１０μ、ろ過面積６ｄ１多孔度３０％）をフィルター
内に設置する。
径１０μ、ろ過面積６ｄ１多孔度３０％）をフィルター
内に設置する。
懸濁重合ＰＶＣ中の塩化ビニルの残存含量は、ＰＶＣに
対して９０ｐｐｍである。
対して９０ｐｐｍである。
例３
例１と同様に、２０ｄ一容器中酢酸ビニル含量４０％を
有する塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体１１イを、焼結
ニツケルフイルターキヤンドル（ろ過面積１イ、最高孔
径３０μ、多孔度３５％）を介して放圧させる。
有する塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体１１イを、焼結
ニツケルフイルターキヤンドル（ろ過面積１イ、最高孔
径３０μ、多孔度３５％）を介して放圧させる。
引続き、２５分間水蒸気を１０／＜−ルの圧力で導入し
、同時に真空を適用することによつて容器中の圧力を０
．５バールまで低下させる。また、該分散液中に８１℃
の温度が得られる。更に、５紛間１０バールの水蒸気を
導入することによつて該温度を保持する。フィルターの
圧損失は０．１バールより少ない。該重合体は、単量体
除去後に、共重合体に対して単量体１８０ｐｐｍを含有
する。
、同時に真空を適用することによつて容器中の圧力を０
．５バールまで低下させる。また、該分散液中に８１℃
の温度が得られる。更に、５紛間１０バールの水蒸気を
導入することによつて該温度を保持する。フィルターの
圧損失は０．１バールより少ない。該重合体は、単量体
除去後に、共重合体に対して単量体１８０ｐｐｍを含有
する。
比較例
２８％の懸濁重合ＰＶＣ分散液１５ｄを有する３０イー
容器を、後接された１３．５ｄの蒸留分離器を介して、
残存単量体圧によつて例１と同様に放圧する。
容器を、後接された１３．５ｄの蒸留分離器を介して、
残存単量体圧によつて例１と同様に放圧する。
次に、例１と同様に３紛間水蒸気を１０バールの圧力で
導通させ、この際該分散液は８１℃に昇温し、真空を適
用することによつて容器中の圧力を０．５／＜−ルに減
少させる。更にｌ吟間水蒸気を噴射することによつて該
温度を保持する。容器中のＰＶＶＣの塩化ビニル残存含
量は、ＰＶＣに対して９５ｐｐｍである。ＰＶＣに対し
て塩化ビニル２０００ｐｐｍをを含有する分散液３ｄが
蒸留分離器中へ流入し、第２脱ガス化工程で、重合体の
新たな熱負荷下に単量体を除去しなければならない。
導通させ、この際該分散液は８１℃に昇温し、真空を適
用することによつて容器中の圧力を０．５／＜−ルに減
少させる。更にｌ吟間水蒸気を噴射することによつて該
温度を保持する。容器中のＰＶＶＣの塩化ビニル残存含
量は、ＰＶＣに対して９５ｐｐｍである。ＰＶＣに対し
て塩化ビニル２０００ｐｐｍをを含有する分散液３ｄが
蒸留分離器中へ流入し、第２脱ガス化工程で、重合体の
新たな熱負荷下に単量体を除去しなければならない。
図は本発明方法を実施するための装置を示す略示断面図
である。 １・・・・・・放出容器、２・・・・・・蓋、３・・・
・・・ガス出口、４・・・・・・フイルターキヤンドル
、５・・・・・・ケーシング、６，１０・・・・・・弁
、７・・・・・・導管、８・・・・・・管接続口、９・
・・・・・供給及び搬出口。
である。 １・・・・・・放出容器、２・・・・・・蓋、３・・・
・・・ガス出口、４・・・・・・フイルターキヤンドル
、５・・・・・・ケーシング、６，１０・・・・・・弁
、７・・・・・・導管、８・・・・・・管接続口、９・
・・・・・供給及び搬出口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水性重合体分散液から残存単量体を除去する際の破
泡方法において、残存単量体を含有するガスを、表面積
０．５〜４０ｍ＾２、多孔度１５〜８５％及び最大孔径
１〜５００μを有する発泡材料又は焼結材料からなる多
孔質濾材を通して放出し、フィルタでの圧力低下が当初
圧の２５％を越えないようにして、破泡、それとともに
容器からの溢出阻止を行なうことを特徴とする、水性重
合体分散液から残存単量体を除去する際の破泡方法。 ２ ２層に構成された瀘過層としてフィルタキャンドル
を使用し、流れ方向で第１の層が第２の層よりも小さい
孔径を有する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 焼結材料からなる瀘過層を使用する、特許請求の範
囲第２項記載の方法。 ４ 焼結セラミック又は焼結金属からなるフィルタキャ
ンドルを使用する、特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 焼結特殊鋼からなるフィルターキャンドルを使用す
る、特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか１項に
記載の方法。６ 重合生成物からその残存単量体を水蒸
気の導入によつて除去する、特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ７ 使用する重合体が水相中に存在する、特許請求の範
囲第１項又は第６項記載の方法。 ８ ポリ塩化ビニルから単量体の塩化ビニルを除去する
、特許請求の範囲第１項、第６項又は第７項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2757345A DE2757345C2 (de) | 1977-12-22 | 1977-12-22 | Verfahren zur Schaumzerstörung beim Entfernen von Restmonomer aus Reaktionsgemischen |
| DE2757345.1 | 1977-12-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5489377A JPS5489377A (en) | 1979-07-16 |
| JPS6055163B2 true JPS6055163B2 (ja) | 1985-12-04 |
Family
ID=6026930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53155864A Expired JPS6055163B2 (ja) | 1977-12-22 | 1978-12-19 | 水性重合体分散液から残存単量体を除去する際の破泡方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4256470A (ja) |
| JP (1) | JPS6055163B2 (ja) |
| DE (1) | DE2757345C2 (ja) |
| FR (1) | FR2412332A1 (ja) |
| GB (1) | GB2013520B (ja) |
| IT (1) | IT1111379B (ja) |
| NL (1) | NL7812176A (ja) |
| NO (1) | NO150904C (ja) |
| SE (1) | SE439251B (ja) |
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- 1978-12-15 US US05/969,843 patent/US4256470A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-12-19 JP JP53155864A patent/JPS6055163B2/ja not_active Expired
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- 1978-12-21 FR FR7835928A patent/FR2412332A1/fr active Granted
- 1978-12-21 NO NO784320A patent/NO150904C/no unknown
- 1978-12-21 SE SE7813211A patent/SE439251B/sv not_active IP Right Cessation
- 1978-12-22 GB GB7849879A patent/GB2013520B/en not_active Expired
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| JPS4735941U (ja) * | 1971-05-17 | 1972-12-21 | ||
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| SE7813211L (sv) | 1979-06-23 |
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