DE2757345A1 - Verfahren zur schaumzerstoerung durch poroese filterschichten - Google Patents

Verfahren zur schaumzerstoerung durch poroese filterschichten

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Description

Verfahren zur Schaumzerstörung durch poröse Filterschichten
Beim Entfernen von Gasen und/oder verdampfbaren Flüssigkeiten aus Losungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/oder Feststoffen tritt in großtechnischen Verfahren oft die Bildung von störenden Schäumen auf. Verfahren und Vorrichtungen zum Zerstören von Schäumen sind daher von großem technischen Interesse. Zur Unterdrückung einer Schaumbildung und/oder zur Zerstörung von Schäumen ist der Zusatz von chemischen Entschäumungsmitteln und/oder der Einsatz von auf diesen Zweck gerichteten, mechanischen Vorrichtungen bekannt.
Die chemischen Schaumzerstörer wirken prinzipiell gut, Jedoch wird durch ihren Einsatz das schäumende Medium verunreinigt. Im allgemeinen werden so große Mengen an Entechaumungsmitteln benötigt, daß das im schäumenden Medium enthaltene Produkt Eigenschaftsänderungen erfährt, die oftmals nicht erwünscht sind.
Die meisten bekannten mechanischen Schaumzerstörer sind sogenannte Fliehkraftabscheider. Durch eine rotierende Vorrichtung wird der Schaum sehr stark beschleunigt. Dabei reißen die Blasen des Schaums auf, und das Gas kann entweichen. Der Hachteil dieser Schaumzerstörer liegt darin, daß sie eine
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Lastgrenze haben, oberhalb derer sie keine ausreichende Wirkung haben. Außerdem erfordert der Einbau derartiger Fliehkraftabscheider oder ähnlicher Geräte in den Behälter, z.B. Autoklaven, bei verschiedenen von Gasen und/oder von verdampfbaren Flüssigkeiten befreienden Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/oder Feststoffen, insbesondere bei luftempfindlichen und/oder toxischen Substanzen, großen Aufwand und bringt große Schwierigkeiten und Kosten bezüglich Dichtigkeit, Regelung, Reinigung und Reparaturen mit sich.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zum Zerstören von Schäumen ohne bewegliche Teile und/oder ohne Zugabe von chemischen Entschäumungsmitteln zu entwickeln, das es, absolut sicher gegen Überschäumen, erlaubt, Gase und/ oder verdampfbare Flüssigkeiten aus Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/oder Feststoffen in kürzerer Zeit als bei dem bisher bekannten Verfahren ohne Filterschichten zu entfernen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Schaumzerstörung beim Entfernen von Gasen und/oder verdampfbaren Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß das abzuziehende Gas durch poröse Filterschichten entfernt wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzten porösen Filterschichten, vorzugsweise Filterkerzen, bestehen meistenteils aus geschäumten oder gesinterten Materialien, insbesondere Kunststoffen, beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyäthylen und/ oder Polyurethanen, gesintertem Glas und bevorzugt aus gesinterter Keramik oder gesintertem Metall, wie z.B. aus Monel, Nickel, InconeI, Titan, Wolfram, Bronze, Messing, Eisen, nicht legierten Stählen, Silber, Aluminium, Carbiden von Schwermetallen, Kupfer-Zinn-Bronzen, Kupfer-Nickel-Legierungen und/oder Kupfer-Nickel-Zinn-Legierungen, vor-
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zugsweise Edelstahl. Geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren sind ebenso gewickelte Filterkerzen aus Zellwolle, Viskose, Rayon-Faser, Baumwolle, Glasfaser, Asbest und Kunstfasern, beispielsweise Polypropylen, Polyamid und Polyester, gewickelte Filterpatronen mit getrennten Fäden und/oder Faservliesstruktur, Filterkerzen aus gefaltetem Filterpapier, das sternförmig um ein Stützrohr angebracht ist, Filterkerzen aus gesintertem Edelstahlgewebe, das zylindrisch oder sternfaltenförmig um einen Edelstahlstützkern angebracht ist, und Filterkerzen aus Metallfaservlies.
Diese erfindungsgemäß eingesetzten porösen Filterschichten, vorzugsweise Filterkerzen, können ein-, zwei- oder mehrschichtig aufgebaut sein, besonders bevorzugt sind zweischichtige, wobei vorzugsweise die in Durchflußrichtung erste Schicht kleinere Porenweite aufweist als die folgenden; die einzelnen Filterschichten selbst können in Durchflußrichtung abnehmende oder zunehmende Porenweite besitzen.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Filterschichten
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auf 0,5 bis 40 m , vorzugsweise 1 bis 15 m » zu dimensionieren; die Porosität, definiert als Volumen der Foren (Hohlräume), bezogen auf Haterialvolumen, beträgt vorteilhafterweise 15 bis 85 #, vorzugsweise 25 bis 50 #, und die maximale Porengröße, definiert als Durchmesser der größten Kugel, die das Filter gerade passieren kann, 1 bis 500 /u, vorzugsweise 5 bis 100 /U.
Vorteilhafterweise lassen sich die erfindungsgemäß eingesetzten Filterschichten bei Verschmutzung durch Rückspulen mit Vasser oder einem kurzzeitigen Dampfstoß leicht reinigen.
Das erfindungsgemäße Verfahren laßt sich auf alle technischen Prozesse anwenden, bei denen Schaume auftreten, wie in Gärungsprozessen, wie bei der Verarbeitung von Substanzen bio-
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logischen Ursprungs, z.B. von Eiweißstoffen, Saponinen in der Zuckerindustrie, insbesondere bei der Entmonomerisierung und/oder Entgasung von Kunststoffdispersionen· Solche Entgasungsverfahren können beispielsweise unter Vakuum durchgeführt werden. Dabei kommen die Dispersionen zum Sieden, und aufgrund des Schutzkolloid- und/oder Emulgatorgehaltes, zugesetzt vor oder bei der Polymerisation, entsteht Schaum. Weiterhin besteht die Möglichkeit, derartige Dispersionen durch Durchleiten von Inertgasen, wie beispielsweise Stickstoff, anorganischen und organischen Lösungsmitteldämpfen oder Wasserdampf, zu entgasen. Hierbei tritt ebenfalls eine starke Schaumentwicklung auf.
Überraschend ist nun, daß der Einbau von solchen, oben beschriebenen porösen Filterschichten vorzugsweise über der Füllhöhe vor der Austrittsöffnung des Behälters, z.B. des Autoklaven oder des Entspannungsbehälters, für die zu entfernenden Gase genügt, um durch die an den Filterschichten erfolgende Schaumzerstörung absolut sicher ein Übergehen von Schäumen aus dem Behälter in andere Teile der Anlage, z.B. Pumpen, Kompressoren, Rohrleitungen und Ventile, zu verhindern.
Enthalten die zu entgasenden Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/odf ·- Feststoffe Polymere, insbesondere stellen diese Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/oder Feststoffe die Reaktionsgemische von Polymerisationen, nämlich von Homo-, Co-, Pfropfpolymerisationen, dar, so lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auspolymerisierte Monomere aus den Polymeren, den Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/oder Feststoffen austreiben und/oder zurückgewinnen.
Erfindungsgemäß geeignete Polymerisationsprodukte, -lösungen, -suspensionen, -emulsionen und/oder -dispersionen werden erhalten bei Homo-, Co- und Pfropfpolymerisationen in
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.■ -7-
Lösung, Suspension, Emulsion oder Dispersion, vorzugsweise in wäßriger Phase, "bei Fällungs-.oder Perlpolymerisationen, oder in der Gasphase.
Erfindungsgemäß geeignete Polymerisationsprodukte, -lösungen, -suspensionen, -emulsionen und/oder -dispersionen werden erhalten bei der Polymerisation nach dem obengenannten Verfahren von olefinisch ungesättigten Verbindungen, insbesondere Ct-olefinisch ungesättigten Verbindungen, vorzugsweise Vinylestern, z.B. Vinylacetat und Vinylpropionat; Vinyläthera, z.B. Vinyläthyläther; Styrol; Tetrafluoräthylen; Acrylnitril; Acrylsäurederivaten, z.B. Acrylsäure, Acrylsäuremethylester, Methacrylsäure, Methacrylsäuremethylester; und Vinylhalogeniden, z.B. Vinylchlorid.
Beispiele geeigneter Kunststoffdispersionen für das erfindungsgemäße Verfahren sind Polyvinylacetat-Homo- und -Copolymerdiepersionen, Polyacrylatdispersionen, Polystyrol-Butadien-Dispersionen und PVC-Dispersionen. Insbesondere bei den PVC-Dispersionen haben sich die Anforderungen an die Umwelthygiene stark erhöht, so daß hierbei auch wirksame Entgasungsverfahren angewandt werden müssen, die regelmäßig zu Schwierigkeiten durch Schaumbildung führen. Bei diesen PVC-Dispersionen, seien sie nun aus einer Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation oder Mikrosuspensionspolymerisation entstanden, kann das Verfahren mit sehr gutem Erfolg eingesetzt werden.
Beim Entfernen von Monomeren aus Polymerisaten treten im allgemeinen zwei bis drei Phasen von überstarkem Schäumen auf. Bei PVC-Dispersionen tritt die erste starke Schäumungsphase bei der sogenannten Druckdestillation auf, das heißt, der noch vorhandene Restdruck, verursacht durch nicht vollkommen umgesetztes Vinylchlorid, muß entspannt werden. Eine zweite Phase erhöhter Schaumentwicklung entsteht beim Aufheizen der Dispersion auf Ent-
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gasungstemperatur. Ebenso kann beim Anlegen von Vakuum stärkeres Schäumen auftreten. Die Austreibgeschwindigkeit von Gasen oder verdampfbaren Flüssigkeiten aus Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und/oder Feststoffen kann durch Einblasen von inerten Hilfsstoffen, beispielsweise von Stickstoff, Wasser- oder Lösungsmitteldampf, und/oder Anlegen von Vakuum gesteigert werden, gleichzeitig kann der inerte Hilfsstoff auch als Wärmezuführungsmittel im gleichen Sinne wirken, wobei allerdings gemeinhin auch die Schaumbildung begünstigt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise angewandt bei der Entgasung von z.B. Polymerisaten bei Temperaturen von 0 bis 150° C, vorzugsweise 50 his 100° C, bei einem Vordruck von 0,1 bis 13 bar absolut, vorzugsweise 0,3 bis 5 bar absolut. Diese Entgasung wird insbesondere so durchgeführt, daß das Reaktionsgemisch zunächst entspannt wird; dann wird gegebenenfalls durch Anlegen von Vakuum und/oder Durchleiten eines inerten Hilfsstoffes, z.B. Wasserdampf in spezifischen
—2 —1 Durchsatzmengen von 0,1 bis 10 t m h , vorzugsweise 0,5 bis
-2 —1
2 t m h , für im allgemeinen 20 bis 90 Minuten, vorzugsweise 30 bis 75 Minuten, entgast. Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf eine Entgasung wird das Abziehen des Gases so gesteuert, daß die Druckdifferenz am Filter im allgemeinen 25 % des Vordrucks nicht übersteigt.
Das Entgasungsverfahren wird vorzugsweise direkt in der üblichen Reaktionsapparatur (Abbildung) durchgeführt, in deren Reaktionsbehälter, vorzugsweise ein Autoklav, oder deren Entspannungsbehälter (1) im oberen, über der Füllhöhe liegenden Teil, vorzugsweise Deckel, (2)! an der Gasauslaßöffnung (3) die porösen Filterschichten, vorzugsweise Filterkerzen, in einem Gehäuse (5) angebracht werden. .
Nach Passieren des Filters wird das abzuziehende Gas, ins besondere Monomere, durch eine mit einem Ventil (6) ver-
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schließbare Rohrleitung (7) im allgemeinen, zur Saugseite von Kompressoren oder Pumpen und gegebenenfalls in Rückdes ti Hat ionssy sterne geleitet. Des weiteren besitzt das Gehäuse (5) vorzugsweise noch einen weiteren durch Ventil (6) absperrbaren Rohranschluß (8), durch den bei eventuellen Verschmutzungen der Filterschichten zur Rückspülung Wasser, Dampf oder spezielle Reinigungsmittel, z.B. organische und anorganische Lösungsmittel, eingeführt werden können. Der Behälter (1) ist gegebenenfalls mit einem motorisch angetriebenen Rühraggregat versehen und besitzt im allgemeinen noch eine oder mehrere Zuführungs- und Austragsöffnungen (9) für Flüssigkeiten, Gase und/oder Feststoffe, die ebenfalls mit Sperreinrichtungen, z.B. Ventilen, (10) versehen sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren verhindert das überschäumen, so daß ein Verstopfen der Entgasungs- und/oder Rückdestillationsanlage vermieden wird, was beim herkömmlichen Verfahren durch Drosseln der Menge an eingeblasenem Hilfsstoff, vorzugsweise Wasserdampf oder Stickstoff, und des Gasabzugs unter Verlängerung der Austriebsdauer und damit der Belastungsdauer für die zu befreiende Substanz, insbesondere der Polymeren, erreicht werden muß.
Besondere Vorteile gegenüber dem bisherigen Vorgehen bietet das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise beim Entfernen von Monomeren aus Polymerisaten, besonders vorzugsweise von Vinylchloridmonomeren aus PVC, dadurch, daß keine chemischen Entschäumungsmittel zugesetzt werden müssen, wodurch keine Änderung der Stoffeigenschaften hervorgerufen wird, des weiteren wegen geringerer Investitionskosten.
Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine beweglichen, rotierenden Teile erforderlich sind, ergeben sich außerdem keine Abdichtungsprobleme, geringere Instandhaltungskosten, einfachere Handhabung, zumal keine manuelle Bedienung erfor-
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derlich ist. Überraschenderweise wurde an den porösen Filterschichten eine Schaumabscheidung bzw. insbesondere eine Schaumzerstörung festgestellt, ein Eindringen von Feststoffteilchen in die einzelnen Poren der Filterschicht konnte auch mikroskopisch nicht festgestellt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet die absolute Sicherheit, daß keine Substanzen, außer dem zu entfernenden Gas und gegebenenfalls inerten Hilfsstoffen, aus dem Entgasungsbehälter in die übrige, oben näher beschriebene Apparatur übertreten und diese verschmutzen oder verstopfen können.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Alle im folgenden angegebenen Druckangaben sind Absolutwerte, alle Mengenangaben beziehen sich, soweit nicht anders bezeichnet, auf das Gewicht.
Beispiel 1
In einem 30 m -Behälter werden 15 ι 28 %ige Suspensions-PVC-Dispersion vom Restpolymerisationsdruck über das im Deckel montierte, mit Filterkerzen aus gesintertem Edelstahl (max. Porengröße 20 ,u, Filterflä-he 3 m , Porosität 40 %) bestückte Filter entspannt. Bei Erreichen eines Bestdruckes von 3 bar wird 30 Minuten lang mit einem Druck von 10 bar Wasserdampf eingeleitet und die Dispersion aufgeheizt. Schließlich wird durch Hinzuschalten einer Vakuumpumpe auf 0,5 bar entspannt, wobei sich eine Temperatur von 81° C in der Dispersion einstellt. Zum endgültigen Entgasen der Dispersion wird unter Aufrechterhaltung der Temperatur noch 10 Minuten Dampf d.urchgeleitet. Der Druckverlust am Filter ist <0,1 bar. Der Bestgehalt an Vinylchlorid im Suspensions-PVC beträgt 95 ppm, berechnet auf PVC.
Trotz starker Schaumbildung im Behälter tritt kein Schaum in
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die Rohrleitungen nach den Filterkerzen über.
Beispiel 2 Beispiel 1 wird mit folgender Änderung wiederholt:
In das Filter werden Filterkerzen aus gesinterter Keramik (max. Porenweite 10 /U, Filterfläche 6 m , Porosität 30 %) eingebaut.
Der Bestgehalt an Vinylchlorid im Suspensions-PVC beträgt 90 ppm, berechnet auf PVC.
Beispiel 3
Analog Beispiel 1 werden in einem 20 m -Behälter 11 r Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer mit 40 % Vinylacetat-Anteil über gesinterte Nickelfilterkerzen (Filterfläche 1 m , max. Porenweite 30 /u, Porosität 35 %) entspannt. Anschließend wird 25 Minuten lang mit einem Druck von 10 bar Wasserdampf eingeblasen und gleichzeitig durch Anlegen von Vakuum der Druck bis auf 0,5 bar im Behälter erniedrigt. Wiederum wird eine Temperatur von 81° C in der Dispersion erreicht. Durch weiteres Einblasen von Wasserdampf mit 10 bar über eine Zeit von 50 Minuten wird diese Temperatur aufrechterhalten. Der Druckverlust am Filter beträgt weniger als 0,1 bar.
Das Polymer enthält nach der Entmonomerisierung 180 ppm Monomere, bezogen auf das Copolymer.
Vergleichsbeispiel !
Ein 30 nr-Behälter mit 15 m* 28 %iger Suspension-PVC-Dispersion wird über einen nachgeschalteten 13,5 nr-Destillationsabscheider vom Hestmonomerdruck wie in Beispiel 1 entspännt.
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Dann werden analog Beispiel 1 30 Minuten lang mit einem Druck von 10 bar Wasserdampf durchgeleitet, wobei sich die Dispersion auf 81° C erwärmt, und der Druck durch Anlegen von Vakuum auf 0,5 bär im Behälter reduziert. Durch weiteres Dampfeinblasen über 10 Minuten wird diese Temperatur aufrechterhalten* Der Eestgehalt an Vinylchlorid im PVC im Behälter beträgt 95 ppm, bezogen auf PVC.
3 nr Dispersion mit einem Gehalt von 2000 ppm Vinylchlorid, berechnet auf PVC, gehen in den Destillationsabscheider über und müssen in einem zweiten Entgasungsprozeß unter erneuter thermischer Belastung des Polymers entmonomerisiert werden.
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Claims (9)

  1. Pat entansprüche
    (I .J Verfahren zur Schaumzerstörung beim Entfernen von Gasen und/oder verdampfbaren Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß das abzuziehende Gas durch poröse Filterschichten entfernt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß poröse Filterschichten mit einer Porosität von 15 bis 85 %, vorzugsweise 25 bis 50 %» und einer maximalen Porengröße von 1 bis 500 /u7 vorzugsweise 5 bis 100 /u(' angewandt werden.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß zweischichtig aufgebaute Filterschichten, vorzugsweise Filterkerzen, verwendet werden, wobei vorzugsweise die in Durchflußrichtung erste Schicht kleinere Porenweite aufweist als die folgende.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen.1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß Filterschichten, vorzugsweise Filterkerzen, aus gesinterten Materialien, vorzugsweise Keramik und Metallen, verwendet werden.
  5. 5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet , daß Filterkerzen aus gesintertem Edelstahl verwendet werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Abziehen des Gases so gesteuert wird, daß die Druckdifferenz am Filter im allge-
    meinen 25 % des Vordrucks nicht übersteigt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß Polymerisationsprodukte von ihren
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    Restmonomeren vorzugsweise durch Einleiten von Wasserdampf befreit werden.
  8. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 7» dadurch gekennzeichnet , daß die eingesetzten Polymerisate in wäßriger Phase vorliegen.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet , daß Polyvinylchlorid von monomerem Vinylchlorid befreit wird.
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