JPH0948815A - 残留モノマー除去装置およびそれを用いる残留モノマー除去方法 - Google Patents
残留モノマー除去装置およびそれを用いる残留モノマー除去方法Info
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Abstract
ノマー除去処理装置。 【解決手段】 筒状の塔本体4と、該塔本体4の垂直方
向に設けられた、それぞれ多数の細孔を有する複数の棚
板31〜37と、該棚板31〜37をそれぞれ底面とし
てその上に形成される複数の室8、25〜30と、前記
室の少なくとも2室にそれぞれ設けられたスラリー導入
口19〜24と、上方の室の棚板から下方の室の棚板に
順次スラリーを流下させるように該棚板間に設けられた
流下部13〜18と、塔本体4の底部に設けられた水蒸
気導入口10と、前記スラリー導入口を有する室29よ
りも下方の室に設けられたスラリー排出口12と、前記
棚板31〜36の直下にそれぞれ設けられた温水の噴出
手段46〜51とを有し、前記スラリー導入口の設けら
れた室の1つ(26)の棚板は、該室の上下にそれぞれ
位置している室25、27の棚板の直径の1.05〜5
倍の直径を有している。
Description
(以下、PVCと略称する。)を製造する際に、PVC
と水性媒体の混合物(以下、PVCスラリーと略称す
る。)に含まれる塩化ビニルモノマー(以下、VCと略
称する。)を主体とする未反応の残留モノマーを除去す
る残留モノマー除去処理装置、およびそれを用いる残留
モノマー除去処理方法に関する。
ー除去処理装置1基で、PVCの性質や性状やモノマ−
の抜け易さが大きくことなる様々なPVCスラリーに対
して、一様に高い処理効率と高いレジン品質とを同時に
実現可能ならしめる幅広い対応能力をもつ残留モノマー
除去処理装置であって、しかも高度な運転性能を有する
残留モノマー除去処理装置およびそれを用いる残留モノ
マー除去処理方法に関する。
特性を備えた樹脂であることにより幅広い分野に使用さ
れている。一般に、PVCは、懸濁重合法、乳化重合法
および塊状重合法等によって製造されるが、反応熱を除
去しやすく、不純物の少ない製品を得ることができ、さ
らに重合後のPVCが粒子状であるため造粒工程が不要
であるという利点から、特に懸濁重合法や乳化重合法が
広く用いられている。懸濁重合法や乳化重合法は、通
常、攪拌機付き重合器内に、VC、水性媒体、分散剤、
重合開始剤等を仕込み、所定温度に保ちながらVCを重
合することによって行われる。重合反応は、普通、VC
の100%が転化してPVCとなるまで実施されること
はなく、製造効率の良い段階、すなわち重合転化率80
〜95%の段階で重合を停止させる。従って、重合反応
終了後のPVCスラリーには、多量の未反応の残留モノ
マーを含有している。
ので、PVC粒子に混入したり、排水や大気に混入した
りすることは避けなければならず、従って残留モノマー
は、PVCスラリーからできる限り除去回収されなくて
はならない。従来の残留モノマーの除去方法は、重合反
応によって得られたPVCスラリーから水性媒体を機械
的に分離したのち、PVC中に若干残っている水性媒体
と残留モノマーを熱風乾燥等により除去し、最終製品と
して粉末PVCを得るものであった。
留モノマーは有効に除去されないばかりか、乾燥機から
排出される排気中には残留モノマーが混入し、最終製品
である粉末PVCについて十分に残留モノマーが除去で
きていない場合があり、安全衛生と環境保全の見地から
十分に満足できるものではなかった。
く未反応の残留モノマーを除去および回収する方法とし
て、筒状の塔内部に複数の多孔を有する棚板を多段に配
設し、底部に水蒸気の噴入口、および塔頂部にスラリー
導入口およびガス排出口を設けた装置を用いて、残留モ
ノマーを除去回収する方法が提案された(特開昭54ー
8693号公報および特開昭56ー22305号公
報)。この装置においては、実質的に円筒状装置の頭部
に1つだけ存在するPVCスラリー導入口から導入され
たPVCスラリーが、底面が多数の細孔を有する実質的
に同心円状の棚板で構成され、該棚板上に九十九折り状
の処理通路をなすように区画壁が設置された棚段上の処
理通路に沿って流れる間に、棚板の細孔を通じて下から
噴入してくる水蒸気に曝され、順次このような棚段を流
下する間にPVCスラリーに含有している残留モノマー
が蒸発分離されて、実質的に装置の底部に1つだけ設置
されたPVCスラリー排出部からPVCスラリーが排出
される。
途の多様化に合わせ様々な品質改良が施されているた
め、PVC内部の粒子構造に依存する残留モノマーの脱
離性や、熱に曝されることによる劣化性、残留モノマー
除去処理装置内でのスラリーの発泡性など、残留モノマ
ーの除去処理時の挙動も多様化してきている。とりわ
け、可塑剤吸収性を向上させるために内部に空隙を多く
有するように改良されたPVCでは、重合反応後のPV
C粒子中に含有される残留モノマー量が多く、該PVC
を含むPVCスラリーを従来の残留モノマー除去装置で
処理しようとすると、水蒸気との接触により発生した揮
発残留モノマーによる泡立ちが過剰に発生し、以下のよ
うな支障をきたす場合があった。 (1)PVCスラリーが区画壁を越えて溢流し、所定の
処理通路を通らずに排出されるので、十分に残留モノマ
ーが除去されないPVCスラリーが、通常に通路を通過
したPVCスラリーに混入し、残留モノマー濃度の高い
PVC粒子が製品PVC中に混入してしまう。 (2)泡によって持ち上げられたPVC粒子が装置の内
壁に付着しやすく、付着したPVC粒子が高温の水蒸気
に長時間曝されて劣化し着色粒子を生じ、これが、PV
C製品中に混在し、製品価値を低下させてしまう。
方法では、発泡によってもスラリーが区画壁を超えない
ように、あらかじめ導入するPVCスラリーの量を減量
すればよいのであるが、この方法では、残留モノマー処
理工程における単位時間当たりのPVC処理量が低下
し、結果的に単位時間あたりの製品PVCの生産量を低
下させてしまう。
は、除去され難いPVCに比べて、水蒸気と接触させる
時間は短くてよいわけであるが、残留モノマー除去装置
が、残留モノマーが除去され難いPVCを含むスラリー
の処理条件に合わせて設計された装置である場合、これ
を用いて残留モノマーが除去され易いPVCを含むスラ
リーを処理すると、PVCスラリーは残留モノマーが十
分に除去された後も必要以上の時間に亙って水蒸気と接
触することになるため、過剰の熱劣化を受け、製品PV
Cの品質を損なう結果となってしまう。一方、残留モノ
マー除去装置が、残留モノマーが除去され易いPVCを
含むスラリーの処理条件にあわせて設計された装置であ
り、これを用いて残留モノマーが除去され難いPVCを
含むスラリーを処理した場合には、残留モノマーを除去
しきれず、PVCスラリーは依然高い残留モノマー濃度
を有したまま除去処理工程を通過してしまう結果とな
る。従来の残留モノマー除去装置では、上述のように、
残留モノマーが非常に除去され易いPVCの処理と除去
され難いPVCの処理とのどちらをも十分に満足させる
ことはできなかった。
について鋭意研究した結果、性質が多様なPVCのスラ
リーについても幅広く柔軟に対応しうる残留モノマー除
去装置およびそれを用いることを特徴とする残留モノマ
ー除去方法を発明するに至った。
マー除去時の発泡について鋭意研究した結果、棚板上で
PVCスラリーを水蒸気処理することによって発生する
泡は、PVC粒子内部から離脱した残留モノマーと水性
媒体により発生する気泡であり、この気泡により、棚段
上を流動するPVCスラリーがその処理通路を区分する
区画壁を越えて溢流してしまうこと、および水蒸気と5
分間接触させるとPVC粒子内の残留モノマーの70%
以上が除去されることから、発泡現象はまさにPVCス
ラリーが最初に導入される室の底面を形成する棚板上で
最も激しく起こっていることを見出した。従って少なく
とも1つのPVCスラリー導入口を有する室の底面を形
成する棚板の直径を他の棚板の直径より大きくすれば、
該棚板上のPVCスラリーの液高さを実質的に減じるこ
ととなり、発泡したスラリーの泡が区画壁の高さを超え
て溢流することがなく、しかもこの方法であればPVC
スラリーの処理量を低下させる必要がないことを見いだ
した。さらに、残留モノマーが除去されやすいPVCを
含むスラリーほど、著しい発泡現象を生じやすいことに
鑑 み、本発明者らは、PVCスラリー導入口を少なく
とも2つ設け、VCの蒸発分離に長い時間を要するPV
Cスラリーを処理する場合には、スラリー排出部を有す
る室からより遠い室に設置したスラリー導入口からPV
Cスラリーを導入して滞留時間を確保し、一方、VCの
蒸発分離が短時間で済むPVCスラリーを処理する場合
には、スラリー排出部を有する室から比較的近い室に設
置したスラリー導入口よりPVCスラリーを導入するこ
とで、VCの蒸発分離に必要十分な滞留時間を与えるこ
とができ、VCの蒸発分離後、必要以上の時間にわたっ
てPVCスラリーが水蒸気と接触し過剰に熱劣化をうけ
ることのないようにした。
である。 (1)重合終了後の残留モノマーを含むポリ塩化ビニル
含有スラリーから残留モノマーを除去する装置であっ
て、該装置は、筒状の塔本体と、該塔本体内の垂直方向
に設けられた、それぞれ多数の細孔を有する複数の棚板
と、該棚板をそれぞれ底面としてその上に形成された複
数の室と、前記室の少なくとも2室にそれぞれ設けられ
たスラリー導入口と、上方の室の棚板から下方の室の棚
板へスラリーを順次流下させるように該棚板間に設けら
れた流下部と、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口
と、前記スラリー導入口を有する室よりも下方の室に設
けれたスラリー排出口とを有し、前記スラリー導入口が
設けられた室の一つの棚板は、該室の上下にそれぞれ位
置する室の棚板の直径の1.05〜5倍の直径を有する
ことを特徴とする、残留モノマー除去装置。 (2)前記棚板の直下に、少なくとも前記棚板の下面に
向けて設置された、温水の噴射手段を有することを特徴
とする残留モノマー除去装置。 (3)棚板の有する細孔の直径が0.5〜5.0mmで
あることを特徴とする(1)または(2)に記載の残留
モノマー除去装置。 (4)1つの棚板において、該棚板の面積に対する細孔
の占める面積の割合が0.001〜10%であることを
特徴とする(1)ないし(3)のいずれかに記載の残留
モノマー除去装置。 (5)(1)記載の残留モノマー除去装置において、前
記スラリー導入口からポリ塩化ビニル含有スラリーを導
入し、一方、塔本体の底部に設けられた水蒸気導入口か
ら水蒸気を吹き込み、前記スラリーが前記複数の棚板を
通して下方に流下する間に前記水蒸気と接触させ、該ス
ラリー中の残留モノマーを分離すると共に、該残留モノ
マーを含むガスを塔頂から、および残留モノマーが除去
されたスラリーをスラリー排出口から排出する方法にお
いて、前記残留モノマーを含むスラリーを、(1)残留
モノマーが除去され難いスラリーの場合には、前記直径
を大きくした棚板の室の上方の室の導入口から供給し、
(2)残留モノマーが除去され易いスラリーの場合は、
前記棚板の直径を大きくした室か、またはそれよりも下
方の室の導入口から供給し、(3)発泡性の大きいスラ
リーの場合は、前記直径を大きくした棚板の室の導入口
から供給することを特徴とする残留モノマー除去方法。 (6)前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細孔容積が
0.300ml/g以上の場合、該スラリーを前記棚板
の直径を大きくした室か、またはそれより下方の室へ導
入する、(5)記載の残留モノマー除去方法。 (7)前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細孔容積が
0.350ml/g以上の場合、該スラリーを前記棚板
の直径を大きくした室に導入することを特徴とする、
(5)記載の残留モノマー除去方法。 (8)前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細孔容積が
0.300ml/gに達しない場合、該スラリーを前記
棚板の直径を大きくした室よりも上方の室に導入する
(5)記載の残留モノマー除去方法。
ノマーが除去されにくいPVCスラリーを処理する場合
には装置内での滞留時間を増し、残留モノマーが除去さ
れやすいPVCスラリーを処理する場合には滞留時間を
減じるように、それぞれのPVCに応じた最適な条件を
選択することができるので、残留モノマーの除去し易さ
によって処理量を実質的に変動させることなく、極めて
効率よく残留モノマーを除去することができる。また本
発明によれば、従来の残留モノマー除去装置では1基で
対応できなかった、性質や性能が多様化する様々なPV
Cに対して、残留モノマーの除去処理条件を柔軟にコン
トロールすることができ、例えばスラリーの泡立ち性、
モノマーの除去され易さ、PVCの被熱劣化度等に応
じ、一基の装置で効率よく残留モノマーを除去すること
ができる。
合体、VCと重合反応し得る重合性モノマーとVCとの
共重合体、オレフィン系重合体等へVCをグラフト重合
させた重合体、またはこれら2種類以上からなる重合組
成物であるが、本発明によって、効率的に残留モノマー
を除去するには、VCが重合体の構成単位として50重
量%以上含有する重合体が好ましい。該重合体を得るた
めの重合方法は、懸濁重合法および乳化重合法のどちら
でも良い。
ては、具体的には、酢酸ビニルのようなビニルアルコー
ルのカルボン酸エステル類、アルキルビニルエーテルの
ようなビニルエーテル類、アクリレート、メタクリレー
トのような不飽和カルボン酸のエステル類、塩化ビニリ
デン、弗化ビニリデンのようなハロゲン化ビニリデン
類、アクリロニトリルのような不飽和ニトリル類、エチ
レン、プロピレンのようなオレフィン類などが挙げられ
る。
と水性媒体を含むスラリーである。重合終了後のPVC
スラリーは、PVCと水性媒体の他に、未反応の残留モ
ノマーも含む。また、PVC製造の過程でポリビニルア
ルコール、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の分
散剤や必要に応じて緩衝剤、PVCの粒径調整剤、スケ
ール付着抑制剤、消泡剤等が使用されており、PVCス
ラリー中にはこれらが必要量混在していてもよい。
VCの濃度(以降、スラリー濃度と称する。)は5〜4
5重量%であることが好ましく、10〜40重量%がさ
らに好ましい。スラリー濃度が大きすぎると残留モノマ
ー除去処理装置内でのPVCスラリーの流動性が悪化す
る。一方、濃度が小さすぎると実質的なPVC処理量が
著しく低下する。
常、重合反応が終了した後、重合器内部の圧力が常圧ま
で降圧するのを待って、PVCスラリータンクに移され
たもの、重合器内部の圧力が常圧まで降圧する以前、ま
たは任意の重合転化率で停止した重合反応途中のPVC
スラリーをPVCスラリータンクに移したものが用いら
れる。PVCスラリーは、PVCスラリータンクからポ
ンプのような移送手段を用い、所定の流量で、本発明の
残留モノマー除去装置に供給される。
PVCスラリーから残留モノマーを除去する方法を、図
1〜3に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに
限定されるものではない。図1は、本発明の一実施例を
示す残留モノマー除去装置の説明図である。この装置
は、筒状の塔本体4と、該塔本体4の垂直方向に設けら
れた、それぞれ多数の細孔を有する複数の棚板31〜3
7と、該棚板31〜37をそれぞれ底面としてその上に
形成される複数の室8、25〜30と、前記室の少なく
とも2室にそれぞれ設けられたスラリー導入口19〜2
4と、上方の室の棚板から下方の室の棚板に順次スラリ
ーを流下させるように該棚板間に設けられた流下部13
〜18と、塔本体4の底部に設けられた水蒸気導入口1
0と、前記スラリー導入口を有する室29よりも下方の
室に設けられたスラリー排出口12と、前記棚板31〜
36の直下にそれぞれ設けられた温水の噴射手段46〜
51とを有し、前記スラリー導入口の設けられた室の1
つ(26)の棚板は、該室の上下にそれぞれ位置してい
る室25、27の棚板の直径の1.05〜5倍の直径を
有している。塔本体4の塔頂室8には脱気口11が設け
られ、凝縮器7に連結されている。各棚板31〜37
は、図2に示すように、多数の細孔38を有し、各棚板
上には区画壁38〜42が設けられ、流下したスラリー
が区画壁と塔内壁との間に九十九折り(またはジグザグ
状)の流路を形成するように各棚段を形成している。な
お、45は仕切り板である。スラリー導入孔19〜24
には、それぞれバルブ19A〜24Aを有するスラリー
供給管が連結され、このスラリー供給管は、さらにバル
ブ52、53、熱交換機3、ポンプ2を介してスラリー
タンク1に連結されている。
を有する各棚段をユニットとして組み立てることにより
容易に製造することができる。また、従来の装置の改造
による場合は、予め径大の棚板33を有する棚板を別に
作成しておき、これを従来の装置の棚段と置き換えるこ
とによっても同様に製造することができる。
ク1に一時蓄えられた懸濁重合または乳化重合により得
られたPVCスラリーは、ポンプ2によって、熱交換器
3に導かれ、熱交換器3内で所定温度に加温された後、
残留モノマー除去装置の塔本体4の19〜24の任意の
PVCスラリー導入口19〜24から装置内へ導入され
る。
導入するPVCスラリーの流量は、図2に示す棚板31
の面積1m2当たり0.1〜300m3/h、好ましくは
1〜100m3/hである。この流量は、ポンプ2の送
液量によって調整することが望ましい。
ーは、熱交換器3によって、50〜100℃に予熱され
ていることが望ましい。予熱されていると、残留モノマ
ー除去効率が向上する。
さい棚板の直径が200〜10000mmであり、直径
が最も大きい棚段の直径は、前記直径の最も小さい棚板
の直径の1.05〜5倍、好ましくは1.2〜5倍であ
る。
の切断面において、その切断面の内周の形状と寸法が棚
板と同一でも、異なっていても良い。塔本体4の高さ
は、最も直径の小さい棚段の直径の2〜20倍、好まし
くは5〜15倍である。
ー導入口を少なくとも2室に有する。さらに、1つのス
ラリー導入口を有する室の底面をなしている棚板の直径
は、その室の上下にそれぞれ位置している室の棚板の直
径の1.05〜5倍、好ましくは1.2〜5倍の大きさ
である。
易さは、PVCスラリー中のPVC粒子の構造に起因す
る。PVC粒子内の細孔容積が大きい場合には、PVC
粒子と水蒸気の接触が良好であり、残留モノマーが除去
されやすく、また、このようなPVC粒子を含む重合後
のスラリーは一般に泡立ちやすい。一方、細孔容積が小
さいPVCは、残留モノマーが除去されにくい。このた
め、本発明では、前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細
孔容積が0.300ml/g以上の場合、該スラリーを
前記棚板の直径を大きくした室か、またはそれより下方
の室へ導入することが好ましく、また前記スラリー中の
ポリ塩化ビニルの細孔容積が0.350ml/g以上の
場合、該スラリーを前記棚板の直径を大きくした室に導
入することが好ましい。さらに前記スラリー中のポリ塩
化ビニルの細孔容積が0.300ml/gに達しない場
合、該スラリーを前記棚板の直径を大きくした室よりも
上方の室に導入することが好ましい。
は、装置内におけるPVCスラリーの滞留時間、すなわ
ちPVCスラリーと水蒸気との接触時間を決定する基本
的な因子である。本装置では、処理する複数のPVCス
ラリーのうち残留モノマーを除去するのに最も時間を要
するPVCスラリーについて、少なくともその残留モノ
マーを除去処理するのに必要な滞留時間を確保できるよ
う棚板数を設定する。そして、PVCスラリーを実際に
どの室の導入部から導入するかは、残留モノマーの除去
され易さおよび必要な滞留時間に応じて選択すればよ
い。装置内の滞留時間は、PVCスラリーの残留モノマ
ーの除去され易さの他に、導入されるPVCスラリー中
の残留モノマー濃度や、排出されるPVCスラリー中の
残留モノマー濃度の設定値等を考慮して決定することが
できる。
ーの除去され易さに合わせて調整する方法を図1で説明
すると、除去されにくいPVCスラリーの場合には、例
えばPVCスラリーを導入口19から導入し、導入され
たPVCスラリーは棚板31上の区画壁38〜42と塔
内壁が形成する処理通路を通過し、流下部13を通りそ
の下の室の棚板32上に導入される。棚板32上に導入
されたスラリーは、続いて、棚板32上の処理通路上を
通過し、さらに下段の室の棚板上へ流入する。こうして
棚板31〜37までの処理通路を通過した後に、PVC
スラリー排出口12から装置外へ排出される。一方、比
較的残留モノマーが除去されやすいPVCスラリーの場
合には、例えばスラリー導入口23から棚板35上に導
入し順次棚段36〜37上の処理通路を通過させて処理
する。泡立ちが激しいPVCスラリーの場合には、例え
ば上下の室の棚板32、34よりも径大の棚板を有する
室26のスラリー導入口21から棚板33上に導入し、
同様に処理する。このように導入する棚板の位置を、処
理するPVCスラリーの特徴に応じて選択することによ
り、PVCスラリーと水蒸気との接触時間を残留モノマ
ーの除去に必要十分な接触時間に調整するとともに、必
要以上の水蒸気との接触による熱劣化を避けることがで
きる。
は、最も小さな棚板の直径に対して1.05〜5倍、好
ましくは1.2〜5倍の大きさである棚板33を底面に
有する室26に設置されたスラリー導入口21から該ス
ラリーを導入するのが好ましい。棚板の直径が大きい
と、該棚板上の通路を流動するPVCスラリーの液深そ
のものが浅くなり、該棚板におけるPVCスラリー中を
通過する水蒸気の滞留時間が減少されるため、当該棚段
での発泡を抑制することができる。これにより、PVC
スラリーが区画壁を越えて溢流することがなく、十分に
残留モノマーが除去されていないPVCスラリーが製品
PVC中に混在することがなくなるとともに、安定した
残留モノマー除去処理と装置の運転が可能となる。上記
棚板の直径が最も小さな棚板の直径の1.05倍より小
さいと、泡立ちを制御する効果に乏しく、5倍より大き
いと、単位面積当たりの細孔を通じて棚段に吹き込まれ
る水蒸気量が少なすぎてPVCスラリーの攪拌が不十分
となり、PVC粒子が沈降し、装置の運転が困難になる
ことがあり、また、設備の建設コストが高くなる。前記
PVCスラリー中の残留モノマーの除去され易さは、前
記スラリー中のPVCの細孔容積に依存するので、前記
スラリーの導入口をPVCの細孔容積の測定値を基準と
して決定することができる。すなわち、前記細孔容積が
0.300ml/g以上の場合は、前記径大の棚板の室
26、またはそれより下方の室28、29または30か
ら導入し、細孔容積が0.350ml/g以上または泡
立ち易いスラリーの場合は、前記径大の棚板の室26に
導入し、さらに前記細孔容積が0.300ml/gに達
しない場合は、前記径大の棚板の室よりも上方の室25
に導入する。
箇所であるが、本発明ではスラリーを導入する導入口よ
り下方の任意の室に複数存在しても構わない。複数設け
た場合には、どの排出口からスラリーを排出するかを選
択することができるので、前記の大きい直径を有する棚
板が残留モノマー除去装置の何れの室に存在するかにつ
いても特に限定されない。PVCスラリーの滞留時間
を、排出口の選択によっても調整することが可能だから
である。
ーの温度が高いと残留モノマーの除去効率は向上する
が、該温度が高過ぎるとPVC粒子の着色や熱劣化を招
き品質を低下させてしまう。従って、PVCスラリーの
温度を適正に調整しなければならない。棚板上を流動す
るスラリーの温度は50〜150℃、好ましくは70〜
120℃、より好ましくは80〜110℃である。棚板
上のPVCスラリーの温度は、下方から噴入される水蒸
気の温度と導入量によって調整するこどができる。
Kg/cm2(abs)に保たれていることが望まし
い。
ランスが外乱等により崩れると、棚板上のPVCスラリ
ーの流れは脈動を起こしやすくなる。その原因として
は、主にPVCスラリー排出部から排出されるPVCス
ラリーの流量の変動により、熱交換器による熱の交換量
が変動し、PVCスラリー導入口から導入されるPVC
スラリーの温度が低下することが挙げられる。このと
き、棚板の大きさが全て同一であると、発生した脈動は
下段の棚段まで伝播するため運転は不安定となる。これ
に対し、本発明の残留モノマー除去装置においては、P
VCスラリーは直径の大きい棚板の棚段へ導入された時
点で、他の棚段に比べて弱い水蒸気噴入量で緩やかな条
件のもとに除去処理が進行することになる。このため、
発生していた脈動は、該棚段上で沈静化され、下段への
更なる伝播を断ち切ることができるのである。また、本
発明の残留モノマー除去装置では、PVCスラリーの流
動状態が極めて安定であるため、排出されるPVCスラ
リーの流量自体も安定化し、脈動の発生要因そのものを
解消、または著しく削減させるという優れた効果を有す
る。
って、スラリーを流動させる棚板を多く必要とするよう
な残留モノマーの除去され難いPVCにおいても、残留
モノマー除去処理中のスラリーの発泡が全く生じていな
いわけではなく、特に、残留モノマー除去装置内の温度
と圧力のバランスが崩れたりしたときには発泡によって
運転が不安定になる場合がある。棚板の大きさが全て同
一であると泡立ちは少なからず下段まで持続し、泡に持
ち上げられたPVC粒子が室壁などに付着しやすい。こ
のため、たとえ、温水噴射により装置内壁に付着したP
VCを除去する操作を行っていたとしても、残留モノマ
ー除去装置から排出されるPVCには少なからずこれら
が着色粒子となって混在することがある。本発明の残留
モノマー除去装置では、如何なる発泡もその程度によら
ず、直径の大きい棚板を有する棚段で効果的に緩和され
るため、特に、泡立ちがさほど激しくない、残留モノマ
ーが一般的に除去されにくいPVCスラリーについて
も、該棚段を通過する過程で実質的に泡立ちが解消さ
れ、従って、装置から排出されるPVC内に着色PVC
が殆ど検出されないのである。
で示される特定の構造と形状を有することによって、P
VCスラリーの脈動を沈静化し、非常に高いレベルで安
定運転を可能ならしめるとともに、処理後のPVCに含
まれる着色PVCの個数を非常に高度、かつ安定したレ
ベルで制御できるという従来技術では得られない効果を
有する。
いては、導入する棚板の直径は小さい方が望ましい。こ
れによって、棚板の単位面積あたりの水蒸気の噴入量を
高めることができ、また棚板上の液深が深くなることに
より、該棚段でのPVCスラリーと水蒸気との接触時間
を十分に確保でき、残留モノマーの除去処理効率を高め
ることができる。PVCスラリー中の残留モノマー濃度
は、装置内の流下部を通じて下段へ流下するに従い低下
していくので、下段ではPVCスラリーの液深が深くな
っても上段に比べ泡立ちは少なくなる。
スラリーは、スラリー導入口21から導入される。導入
されたPVCスラリーは、区画壁で形成されて細孔を多
数有する棚板33上の処理通路を流動し、流下部15を
通じて下段の棚板上へ流下する。この場合、他の棚段と
スラリー導入量は同じでありながら、棚板33の直径が
大きいため、該棚板の単位面積当たりのスラリー導入量
を少なくすることができ、このため、発泡の激しいPV
Cスラリーでもその発泡を抑制し、脱モノマー処理を効
率よく行うことができる。
片面に数個の区画壁を垂直に設置した、多数の細孔を有
する棚板を本発明では棚段と呼ぶ。棚板の細孔は、PV
Cスラリーが棚板上を流動する際に細孔より噴入してく
る水蒸気によって残留モノマー除去処理が施されるよう
に開けられたものである。細孔の大きさ、水蒸気圧、お
よび水蒸気導入量は、PVCスラリーが細孔を通じて流
下せず、また細孔が閉塞することがなく、下方から噴入
してくる水蒸気が絶えず均一に通過するように、設定す
る必要がある。
以下、好ましくは0.5〜2mm、より好ましくは0.
7〜1.5mmである。また、棚段の開口率(総細孔面
積/棚段面積)は、0.001〜10%、好ましくは
0.04〜4%、より好ましくは0.2〜2%である。
開口率が小さすぎると棚段上を流動するPVCスラリー
中に存在するPVC粒子が細孔から噴入される水蒸気で
十分に攪拌されず、PVC粒子が沈降して残留モノマー
の除去効率が低下する。また、PVCスラリーの流動性
も低下する。一方、大きすぎると、PVCスラリーが細
孔から流下する現象(以下、液漏れと言う。)が生じた
り、細孔からの液漏れを防止するために、多量の水蒸気
を浪費することになる。
動できる処理通路を確保するためのものである。これに
よって、PVCスラリーは、棚段上で一定時間流動し、
その間、水蒸気による残留モノマー除去処理を受けるの
である。図2と図3に示した棚段は、棚板31の上面
に、区画壁38〜42が互い違いに設置されたものであ
る。
置内部で滞留する時間は、PVCスラリーが、あらかじ
め設定された段数の棚段上の処理通路を通過する時間で
ある。棚板の直径が既に定まっているときにPVCスラ
リーの導入量を増加したい場合などには、装置内部の処
理通路と流下部入り口の間を仕切る仕切板45の高さを
高めてやればよい。仕切板の高さを調整することによっ
て、該棚段上のPVCスラリーの液深を調整できる。ま
た、区画壁の設置の仕方によって処理通路は決定される
が、図2で示される九十九折り型(羊腸型)が望まし
く、その他に渦巻き型、矢車型または、星形(放射状)
等が選択できる。
路の幅に特に制限はないが、区画壁を増やしすぎたり、
仕切板を高くし過ぎると、PVCスラリーの液深が深く
なりすぎて区画壁を溢流してしまうので好ましくない。
10を有している。水蒸気導入口10から導入される水
蒸気は、棚板37〜31の細孔を通してそれぞれの棚段
上を流動するPVCに吹き込まれる。この時の水蒸気導
入量は、PVCスラリー1m 3当たり、1〜100Kg
/h、望ましくは5〜50Kg/hである。水蒸気導入
量が少なすぎると、PVCスラリー中のPVC粒子が沈
降するので、PVCスラリー中の残留モノマーを効率良
く除去することができない。一方、水蒸気導入量が多す
ぎると、PVCスラリーの飛沫発生が激しくなり、安定
した残留モノマー除去処理が困難になる。また、水蒸気
導入量が多い割にはPVCスラリー中の残留モノマーの
除去効果が向上しないため、処理効率が非常に悪いもの
となる。
の温水噴射装置が設置されていることが望ましい。温水
噴射装置46〜51は、多数のノズル孔を有するパイプ
を所定の形に成形し、噴射ノズルとしたものであるが、
この噴射ノズルは、鉛直線との交差角度が10〜60度
の範囲に噴射されるように設置することが望ましい。図
1の装置では、温水噴射装置46〜51は、棚板31〜
36の直下にそれぞれ設けられているが、所定時間毎に
噴射ノズルから温水を噴射し、棚板の下面や塔内壁を洗
浄する。
の形状としては、通常、ギリシャ文字のΩ型もしくはΦ
型または渦巻型、星形もしくは羊腸型(九十九折り)、
交互に中心を同じくする多重リング型があげられる。温
水噴射装置46〜51は、棚板の直下に、これと平行に
設置される。ただし、温水噴射装置46〜51の最外部
が塔本体内壁に接近し過ぎると、洗い流されたPVC粒
子等が間隙を閉塞する恐れがあるので、少なくとも、塔
内壁から内側へ20mm以上離れるように設置されるの
が望ましい。
噴射ノズル孔の形状は、円孔、長円孔、スリット等の適
当なものを使用目的に応じて選択できる。ここで、円孔
もしくは長円孔の最大直径は通常1〜8mm、他方、ス
リットの最大長も1〜8mmの範囲で選ぶことができ
る。
モノマーが除去されたPVCスラリーは、ポンプ5によ
って、熱交換器3に導かれ、熱交換器3により冷却され
た後、PVCスラリータンク6に一時蓄えられた後、脱
水工程を経て、乾燥装置(図示省略)に送り込まれる。
なお、本発明の残留モノマー除去後のPVCスラリーの
移送方法、その後の処理工程については特に限定されな
い。
マーガスは、脱気部11を通り、凝縮器7で凝縮させる
ことができる。なお、凝縮水に塩化ビニルモノマーが多
く含まれる場合は、凝縮水を残留モノマー除去装置に再
び導入して処理してもよい。
具体的に説明するが、本発明はこれによって限定される
ものではない。なお、実施例および比較例で用いた評価
方法は下記の通りである。
リーをサンプリングし、脱水して、島津製作所(株)製
のガスクロマトグラフ9A(商品名)を用い、ヘッドス
ペース法にて、PVC粒子中の残留塩化ビニルモノマー
濃度を測定した。条件としてはASTM法のD4443
に準じ、検出部にはFIDを用いた。一般に製品PVC
中の残留塩化ビニルモノマ−濃度は、1ppmを超えな
いよう管理されている。除去装置排出後も乾燥工程など
を経て若干量の残留モノマーは除去されうる。残留モノ
マー除去装置を通過した段階では、PVC中の残留塩化
ビニルモノマー濃度は、少なくとも10ppm以下に管
理されることが望ましい。
し、40℃にて24時間乾燥後、下記の組成およびロー
ル条件でPVC板を作成し、該PVC板について、黄変
度をJIS法のK7105の測定法に準じて測定した。
測定値の値が大きいほど、熱劣化の程度が大きいことを
示す。 組成 PVC 100部 三塩基性硫酸鉛 3 二塩基性硫酸鉛 1 ステアリン酸カルシウム1 ステアリン酸 0.5 ロール条件 ロール種類 8インチロール ロール温度 170℃ ロール時間 15分 ロール膜厚 0.32mm 重合度の低いPVCは、重合度の高いPVCに比べて重
合温度が高いために、重合工程において重合度の高いP
VCより大きい熱劣化を被り、また熱劣化の起点となる
不安定構造を多く含んでいることは一般に知られている
通りである。更に、重合度の低いPVCほど細孔容積は
小さく、残留モノマーが除去されにくいため、本質的に
重合度の高いPVCより残留モノマー除去時の水蒸気と
の接触時間は長くならざるを得ない。このような理由か
ら、一般に、重合度の低いPVCは、重合度の高いPV
Cより前記黄変度は大きい値を示す。残留モノマ−除去
工程において、重合度1300のPVCでは黄変度が5
以下、重合度700のPVCでは黄変度が10以下に抑
えられれば、最終製品の品質はその商品価値を損なわれ
ない。
ーの一部をサンプリングし、乾燥して得られたPVCレ
ジン100gを白色ケント紙上に広げ、薬サジにて全体
をよくかき混ぜながら、目視にてPVCレジン中の着色
したPVCレジンを拾い上げて、その数を計数した。
の様に判定した。 A :PVCスラリーを外部から除去装置内部へ導入し
た導入口を有する室の底面をなす棚段 B :Aの棚段より3段下の棚段 <判定> ◎:泡立ちが非常に僅かか殆どなく、PVCスラリーの
流動は極めて良好である。 ○:泡高さは低く、PVCスラリーの流動が良好であ
る。 △:泡高さが高いが、区画壁を超えて溢流してはいな
い。 ×:泡が区画壁を越えて溢流することがある。 (5)PVCの細孔容積 測定法:水銀圧入法 装置 :カルロエルバ社 ポロシメータ Model−
70 圧力 :最大2000kg/cm2 合計6点測定した値の平均値をとった。
〜3で示した残留モノマー除去装置と同様の構造を有し
ているもので、更に下記の仕様を有するものである。 A)棚段の段数 :7段 B)棚段の間隔 :1400mm C)棚段の仕様 a)下から1,2,3,4,6,7番目の各棚段の仕様 棚板の直径:1300 mm 細孔径 :1.3mm 開口率 :0.3%(棚板の全細孔面積/棚板の面積) 区画壁高さ:500 mm 仕切板高さ:450 mm 処理通路幅:200 mm b)下から5番目の棚段の仕様 棚板の直径:2000 mm 細孔径 :1.3mm 開口率 :0.3%(棚段の全細孔面積/棚段の面積) 区画壁高さ:290 mm 仕切板高さ:250 mm 処理通路幅:200 mm D)PVCスラリー導入口 設置箇所 :下から3、4、5、6、7、8番目の各室 設置数 :各室に1個ずつ、計6個 E)PVCスラリー排出口 設置個所 :下から2番目の室 設置数 :1個 F)温水噴射装置 設置個所 :下から2、3、4、5、6、7番目の各棚段の下部で 、棚段の下面からの距離が15cmの位置 設置数 :上記設置個所に1個ずつ、計6個 直径 :800 mm 噴射孔 :直径4mmの円形であり、鉛直方向とのなす角が45 度及び30度の方向に向けられているものとがあり、 室の側壁および上部棚段の底面を洗浄するように設置 形状 :直径が50Aのパイプからなるリング形状のもの 噴射要領 :温水を10minおきに5秒間ずつ0.5m3/hの 流量で噴射 (2)使用したPVCスラリー PVC :平均重合度1300のホモポリマー スラリー濃度 :30 重量% 残留塩化ビニルモノマー濃度 :30000ppm PVCの細孔容積 :0.322ml/g (3)水蒸気導入口10から噴入する水蒸気 温度 : 110 ℃ 流量 : 600 Kg/h (4)残留モノマー除去操作 重合反応終了後のPVCスラリーを、速やかにスラリー
タンク1に移送し、更にポンプにより20m3/hの速
度で熱交換器3に移送し、スラリーを加温した後に、前
記の残留モノマー除去装置の下から5番目の室27に設
置されたPVCスラリー導入口22からスラリーを導入
した。該PVCスラリーは下から4、3、2、1番目の
棚段34、35、36、37上の区画壁で仕切られた処
置通路上を流動し、棚段の細孔から噴入してくる前記水
蒸気によって、残留モノマー除去処理を行った。棚段上
を流動するPVCスラリーは、該水蒸気により100℃
に加熱され、流下部を通じて下段へ流下し、PVCスラ
リー排出口12から残留モノマー除去装置外へ排出され
た。その後、PVCスラリーはポンプ5で移送し、熱交
換器で50℃まで冷却されたのち、PVCスラリータン
ク6中へ貯蓄した。また、棚段上で水蒸気と接触してP
VC樹脂スラリー中から除去された塩化ビニルモノマー
は、凝縮器7により塩化ビニルモノマーと凝縮水に分離
し、塩化ビニルモノマーの液化回収工程へ送った。結果
を表1に示す。残留モノマー除去装置から排出されたP
VC中の残留塩化ビニルモノマー濃度は250ppb、
PVC成型品の黄変度は2.21、着色PVCは0個で
あった。処理装置の運転状況は良好であった。Aおよび
Bの棚段上での泡高さは低く、特にBの棚段では泡立ち
は殆どなく、スラリーの流動状態は極めて良好であっ
た。
変更した以外は、実施例1と同じ方法で実施した。 (2)使用したPVCスラリー PVC :平均重合度700のホモポリマー スラリー濃度 :30 重量% 残留塩化ビニルモノマー濃度 :25000ppm PVCの細孔容積 :0.231ml/g (4)残留モノマー除去操作 残留モノマー除去装置内へのPVCスラリーの導入を、
下から8番目の室に設置されたPVCスラリー導入口1
9から行った。結果を表1に示す。残留モノマー除去処
理装置から排出されたPVC中の残留塩化ビニルモノマ
ー濃度は350ppb、PVC成型品の黄変度は8.6
2、着色PVCは0個であった。処理装置の運転状況は
良好であった。AおよびBの棚段上での泡高さは低く、
特にBの棚段上では泡立ちは殆どなく、スラリーの流動
状態は極めて良好であった。
変更した以外は、実施例1と同じ方法で実施した。 (2)使用したPVCスラリー PVC :平均重合度1300のホモポリマー スラリー濃度 :30 重量% 残留塩化ビニルモノマー濃度 :30000ppm PVCの細孔容積 :0.409ml/g (4)残留モノマー除去操作 残留モノマー除去処理装置内へのPVCスラリーの導入
を、残留モノマー除去装置の下から6番目の室に設置さ
れたPVCスラリー導入口21から行った。結果を表1
に示す。残留モノマー除去処理装置から排出されたPV
C中の残留塩化ビニルモノマー濃度は200ppb、P
VC成型品の黄変度は2.72、着色PVCは0個であ
った。処理装置の運転状況は良好であった。AおよびB
の棚段上での泡高さは低く、特にBの棚段上では泡立ち
は殆どなく、スラリーの流動状態は極めて良好であっ
た。
置に比べて、全ての棚段の大きさが同一で、スラリー導
入口を1つのみ有する下記の仕様の装置を使用した。 A)棚段の段数 :7段 B)棚段の間隔 :1400mm C)棚段の仕様 a)全ての棚段の仕様 棚板の直径:1300 mm 細孔径 :1.3mm 開口率 :0.3%(棚段の全細孔面積/棚段の面積) 区画壁高さ:500 mm 仕切板高さ:450 mm 処理通路幅:200 mm D)PVCスラリー導入口 設置箇所 :下から8番目の室 設置数 :1個 E)PVCスラリー排出口 設置個所 :下から2番目の室 設置数 :1個 F)温水噴射装置 設置個所 :下から2、3、4、5、6、7番目の各棚段の下部で 、棚段の下面からの距離が15cmの位置 設置数 :上記設置個所に1個ずつ、計6個 直径 :800 mm 噴射孔 :直径4mmの円形であり、鉛直方向とのなす角が45 度及び30度の方向に向けられているものとがあり、 室の側壁および上部棚段の底面を洗浄するように設置 形状 :直径が50Aのパイプからなるリング形状のもの 噴射要領 :温水を10minおきに5秒間ずつ0.5m3/hの 流量で噴射 (2)使用したPVCスラリー 実施例1で使用したものと同じものを使用した。 (3)塔底室の水蒸気導入部から噴入する水蒸気 温度 : 110 ℃ 流量 : 600 Kg/h (4)残留モノマー除去操作 残留モノマー除去装置内へのPVCスラリーの導入を、
下から8番目の室に設置されたPVCスラリー導入口か
らおこなった以外は、実施例1記載の残留モノマー除去
操作と同様の方法で行った。結果を表1に示す。残留モ
ノマー除去処理装置から排出されたPVC中の塩化ビニ
ルモノマー濃度が100ppb、PVC成型品の黄変度
は7.52であった。同一のPVCスラリーを処理した
実施例1に比べて、水蒸気との接触時間が過剰であるた
め、PVC成型品の熱劣化が大きく、製品価値が低下し
た。また、Aの棚段で泡高さが高く、Bの棚段でも泡立
ちが観察された。着色PVCは5個であった。温水噴射
装置を運転していたにもかかわらず、泡に持ち上げられ
て装置内壁に付着したPVCを温水噴射で十分に除去す
ることができなかったことを示している。着色PVCの
発生は、この泡立ちに起因するものと考えられる。
で使用したものに置き換えた以外は、比較例1と同じ方
法で実施した。結果を表1に示す。Aの棚段で若干泡高
さが高く、Bの棚段でも泡立ちが観察された。着色PV
Cが4個混在していた。着色PVCの発生は、比較例1
と同様に、この泡立ちに起因するものと考えられる。
たものに置き換えた以外は、比較例1と同じ方法で実施
した。結果を表1に示す。Aの棚段において発泡が激し
く、PVCスラリーが区画壁を越えて溢流した。装置の
運転が不安定となり、正常に水蒸気と接触しなかったP
VCスラリーが混入したため、装置から排出されたPV
C中の塩化ビニルモノマー残留濃度は80000ppb
という高い値を示した。また、着色PVCは25個混在
しており、泡に持ち上げられて装置内壁に付着したPV
Cが温水噴射装置を使用しても十分に除去されていなか
ったものと思われる。Bの棚段においても、泡高さは多
少低くはなっているもののスラリーの流動状態は不安定
なままであった。
た残留モノマー除去装置の構造に比べて、棚段の段数が
少なく、最上段の棚段の直径だけが他の棚段より大き
く、この棚段にスラリー導入口を1つのみ有する装置で
あって、下記の仕様を有する装置を使用した。 A)棚段の段数 :5段 B)棚段の間隔 :1400mm C)棚段の仕様 a)下から1,2,3,4,番目の棚段 内径 :1300 mm 細孔径 :1.3mm 開口率 :0.3%(棚段の全細孔面積/棚段の面積) 区画壁高さ: 500 mm 仕切板高さ: 450 mm 処理通路幅: 200 mm b)下から5番目の棚段 内径 :2000 mm 細孔径 :1.3mm 開口率 :0.3%(棚段の全細孔面積/棚段の面積) 区画壁高さ: 290 mm 仕切板高さ: 250 mm 処理通路幅: 200 mm D)PVCスラリー導入口 設置箇所 :下から6番目の室 設置数 :1個 E)PVCスラリー排出口 設置個所 :下から2番目の室 設置数 :1個 F)温水噴射装置 設置個所 :下から2、3、4、5番目の各棚段の下部で、棚段の 下面からの距離が15cmの位置 設置数 :上記設置個所に1個ずつ、計4個 直径 :800 mm 噴射孔 :直径4mmの円形であり、鉛直方向とのなす角が45 度及び30度の方向に向けられているものとがあり、 室の側壁および上部棚段の底面を洗浄するように設置 形状 :直径が50Aのパイプからなるリング形状のもの 噴射要領 :温水を10minおきに5秒間ずつ0.5m3/hの 流量で噴射 (2)使用したPVCスラリー 実施例2で使用したものと同じものを使用した。 (3)残留モノマー除去処理装置の水蒸気導入部から噴入する水蒸気 温度 : 110 ℃ 流量 : 600 Kg/h 結果を表1に示す。残留モノマー除去処理装置から排出
されたPVC中の残留塩化ビニルモノマー濃度が800
00ppm、PVC成型品の黄変度は2.98であっ
た。同一のPVCスラリーを処理した実施例2に比べ
て、水蒸気との接触時間、すなわち処理能力が不足する
ため、排出されたPVC中の残留モノマー濃度は高い値
を示した。重合度700のPVCは残留モノマーが非常
に除去されにくいため、本来、泡立ちの緩和に寄与する
直径の大きな棚段では処理条件が緩やかで、除去できる
残留モノマー量が少ない。従って、PVCスラリーは依
然高い濃度を保ったまま下段へ送られていく。このた
め、下段では泡立ちが観察され、これに起因するとおも
われるが、着色PVCも6個混在していた。
れば、以下のような効果が得られる。 (1)性質、性能が多様化する様々なPVCに対して、
それぞれの特徴に即して残留モノマーの除去処理条件を
柔軟にかつ適正に選択できるようにしたため、スラリー
の泡立ち性、モノマーの除去され易さ、PVCの被熱劣
化度、除去処理装置の運転効率とを常に総合的に最善な
状態にコントロールすることができるようになった。 (2)重合後のPVCのそれぞれの特徴に応じた処理条
件を選択できるため、従来の除去方法で処理した場合に
比べ、そのPVCが本来有する特徴を損ねることがな
い。 (3)着色PVCを著しく低減するころができる。 (4)スラリーの脈動と発泡現象を直径が大なる棚段で
緩和沈静化するため、不安定なスラリーの流動を下段に
まで伝播することがなくなり、残留モノマー除去装置全
体としての非常に高度な安定運転制御を可能になる。 (5)スラリーの発泡による区画壁の溢流や凝縮器の閉
塞および着色粒子の混在、除去処理装置内の圧力と温度
のアンバランスによる脈動の伝播など、PVCの品質や
装置の保守管理に悪影響を及ぼすこれらの要因が払拭さ
れるか、または低減される。従って、より安定した品質
を有するPVCをより安定に供給することが可能になる
とともに、装置のメンテナンスに要する工数とそれに伴
う機会損失が改善され、生産性が向上する。
留モノマー除去方法の工程図
Claims (8)
- 【請求項1】 重合終了後の残留モノマーを含むポリ
塩化ビニル含有スラリーから残留モノマーを除去する装
置であって、該装置は、筒状の塔本体と、該塔本体内の
垂直方向に設けられた、それぞれ多数の細孔を有する複
数の棚板と、該棚板をそれぞれ底面としてその上に形成
された複数の室と、前記室の少なくとも2室にそれぞれ
設けられたスラリー導入口と、上方の室の棚板から下方
の室の棚板へスラリーを順次流下させるように該棚板間
に設けられた流下部と、塔本体の底部に設けられた水蒸
気導入口と、前記スラリー導入口を有する室よりも下方
の室に設けれたスラリー排出口とを有し、前記スラリー
導入口が設けられた室の一つの棚板は、該室の上下にそ
れぞれ位置する室の棚板の直径の1.05〜5倍の直径
を有することを特徴とする、残留モノマー除去装置。 - 【請求項2】 前記棚板の直下に、少なくとも前記棚
板の下面に向けて設置された、温水の噴射手段を有する
ことを特徴とする残留モノマー除去装置。 - 【請求項3】 棚板の有する細孔の直径が0.5〜
5.0mmであることを特徴とする請求項1または2に
記載の残留モノマー除去装置。 - 【請求項4】 1つの棚板において、該棚板の面積に
対する細孔の占める面積の割合が0.001〜10%で
あることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記
載の残留モノマー除去装置。 - 【請求項5】 請求項1記載の残留モノマー除去装置
において、前記スラリー導入口からポリ塩化ビニル含有
スラリーを導入し、一方、塔本体の底部に設けられた水
蒸気導入口から水蒸気を吹き込み、前記スラリーが前記
複数の棚板を通して下方に流下する間に前記水蒸気と接
触させ、該スラリー中の残留モノマーを分離すると共
に、該残留モノマーを含むガスを塔頂から、および残留
モノマーが除去されたスラリーをスラリー排出口から排
出する方法において、前記残留モノマーを含むスラリー
を、(1)残留モノマーが除去され難いスラリーの場合
には、前記直径を大きくした棚板の室の上方の室の導入
口から供給し、(2)残留モノマーが除去され易いスラ
リーの場合は、前記棚板の直径を大きくした室またはそ
の下方の室の導入口から供給し、(3)発泡性の大きい
スラリーの場合は、前記直径を大きくした棚板の室の導
入口から供給することを特徴とする残留モノマー除去方
法。 - 【請求項6】 前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細
孔容積が0.300ml/g以上の場合、該スラリーを
前記棚板の直径を大きくした室か、またはそれより下方
の室へ導入する、請求項5記載の残留モノマー除去方
法。 - 【請求項7】 前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細
孔容積が0.350ml/g以上の場合、該スラリーを
前記棚板の直径を大きくした室に導入することを特徴と
する、請求項5記載の残留モノマー除去方法。 - 【請求項8】 前記スラリー中のポリ塩化ビニルの細
孔容積が0.300ml/gに達しない場合、該スラリ
ーを前記棚板の直径を大きくした室よりも上方の室に導
入する請求項5記載の残留モノマー除去方法。
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