304S64 A7 ___ B7___ 五、發明説明(1 ) 〔產業上之利用領域〕 本發明係關於製造氯化乙烯系樹脂(以下簡稱爲 p v C )時將包含於P V C與水性媒體之混合物(以下簡 稱爲PVC漿液)以氯化乙烯單體(以下簡稱爲VC)爲 主之未反應殘存單體去除之去除處理裝置與使用該裝置去 除殘存單體之方法》 詳細來論本發明係爲一座將殘存單體去除之處理裝置 ,對於PVC之性質,性狀,單體去除容易度等種種相異 之P V C漿液,能夠同時實現高處理效率及高樹脂品質, 具有多方面對應能力之殘存單體去除裝置及使用該裝置去 除殘存單體之方法。 〔先前之技術〕 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) P v c由於具有化學上及物理上優越之特性的樹脂因 此被廣泛地利用於各行領域。通常,p V C係利用懸濁聚 合法’乳化聚合法及塊狀聚合法等來製造,由於去除反應 熱容易’能夠得到不純物很少之製品,又,由於聚合後之 P V C係爲粒狀之故不需要製粒工程等之優點下,特別是 懸濁聚合法與乳化聚合法被廣泛地利用。通常懸濁聚合法 或乳化聚合法於附有攪拌機之聚合法內裝Avc,水性媒 體’分散劑’聚合開始劑等邊保持所定之溫度邊進行v C 之聚合作業。一般聚合反應並不是百分之百將v c轉換成 P V C ’而是於製造效率良好之階段,如聚合轉換率爲 8 0〜9 5%之階段即停止聚合,因此,於聚合反應後之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21(^297公釐) 一 4 - Λ7 B7 五、發明説明(2 ) p V C漿液中含有多量之未反應的殘留單體。 由於殘留單體對人體有害,必需避免混入於p v c粒 子,排氣或大氣中,因此必須儘可能地從p v c漿液中將 殘存單體去除或回收。 先前將殘存單體去除之方法係由聚合反應得到之 PVC漿液中將水性媒體以機械分離後,將PVC中殘存 有若干之水性媒體及殘存單體以熱風乾燥去除,最終得到 之製品係爲粉末P V C。 但是,於此方法,排水中之殘存單體無法有效地去除 ,從乾燥機排出之排氣中混入殘存單體,最終製品之粉末 P V C也存在無法完全去除之殘存單體,於安全衛生與環 境保全之觀點上來看,無法達到完全滿足。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此就聚合完成後之漿液,有效率地將未反應之殘存 單體去除及回收方法之中,使用於筒狀之塔內部處裝設有 多段具有複數之多孔架板,底部處有水蒸氣之噴入口,塔 頂部有漿液之導入口及氣體排出口等之裝置,用來去除回 收殘存單體之方法被提案出來(日本特開昭5 4 — 8 6 9 3號公報及日本特開昭5 6-2 2 3 0 5號公報)。於此 裝置中’實質上從圓筒狀裝置的頂部單獨存在之一個 P V C獎液導入口導入之P V C漿液,係沿著底面由具有 多數細孔之同心圓形狀之架板所構成而該架板上係有如 9 9折疊狀的處理通路之分區牆所設置而成的架板上之處 理通道流動,流動期間被曝露於通過架板之細孔由下噴進 來之水蒸氣中’逐漸地於架板段中流下時,使p V c獎液 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨〇X297公釐) ' -5 - A7 £7_ 五、發明説明(3 ) 中含有殘存之單體被蒸發分離’於裝置之底部’從設置有 唯一之P V C漿液排出部將P V C漿液排放出來。 〔本發明所欲解決的課題〕 由於現在P V C也依其多樣性之用途進行種種品質之 改良,依存於P v C內部之粒子構造的殘存單體之脫離性 ,暴露於熱所引起之劣化性,殘存單體之去除裝置內之漿 液的發泡性等也帶來了多種去除殘存單體時之舉動。特別 是爲了使可塑劑吸收性提高,於內部具有多孔隙之改良 P V C中,聚合反應後之P V C粒子’含有殘存單體之量 很多,若欲將含有該P V C之P v C漿液以傳統之殘存單 體去除裝置處理時,由於與水蒸氣接觸發生之揮發殘存單 體所引起之發泡將過量發生,帶來以下之障礙。 (1 )由於PVC漿液越過分區牆溢流出’不經所定 之通道排出之故,殘存單體未完全去除之P V C漿液’將 混入通過經常通道之PVC漿液內’高濃度之殘存單體之 P V C粒子將完全被混入於P v c製品中。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (2 )被氣泡帶上之p v c粒子容易附著於裝置之內 壁上,附著之P V C粒子長期暴露於高溫的水蒸氣中會產 生劣化及著色之粒子,將會混入p v c製品中’降低製品 之價值。 爲了避免如此之障礙,先前之方法爲即使發泡也不使 漿液越過分區牆,只要事先將導入之p v c漿液之量減少 即可,於此方法裡,殘存單體的處理工程中每一單位時間 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -6 - S04964 at B7 __ 五、發明説明(4 ) P v c之處理量降低,結果使得每一單位時間之P V c製 品之生產量降低。 又,殘存單體容易去除之P V C與不容易去除之 PVC比較下,與水蒸氣接觸之時間可以較短,但是若是 將去除殘存單體之裝置與包含有殘存單體去除困難之 P V C漿液之處理條件一併設計時,若是使用此裝置處理 包含有容易將殘存單體去除之p V C漿液的話,由於 p v C漿液必須於殘存單體完全去除後,在相當以上之時 間與水蒸氣接觸,因此會承受有過多之熱劣化,完全損害 P V c製品之品質。另外,若將去除殘存單體之裝置與包 含有殘存單體去除容易之P V C漿液之處理條件一併設計 時,使用此裝置處理包含有不易將殘存單體去除之P V c 漿液時,無法完全去除殘存單體,P V C漿液仍將帶有很 高濃度之殘存單體通過處理工程。先前之殘存單體去除裝 置,如上所述無法滿足殘存單體非常地容易去除之P V C 處理也無法滿足殘存單體不容易去除之P V C處理。 經濟部中央標準局員工消費合作衽印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 〔用以解決課題之手段〕 本發明者針對上述之問題作了銳利之研究,結果發明 了對於多種性質之p V C漿液也能夠寬廣有彈性地處理之 殘存單體去除裝置及具有使用該裝置特徵之殘存單體去除 方法。 本發明者針對P V C漿液之殘存單體去除時之發泡作 了銳利研究,其結果爲於架板上將PVC漿液以水蒸氣處 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ___B7 五、發明説明(5 ) 理時產生之氣泡係爲自P V C粒子之內部脫離之殘存單體 與水性媒體所產生之氣泡,由於此氣泡,流動於架段上之 P V C漿液完全地越過區分處理通道之分區牆溢流出來並 且與水蒸氣接觸5分鐘時,PVC粒子內之殘存單體之 7 0%以上將被去除,因此發見到發泡現象正是在形成最 初導入P V C漿液室底面之架板上發生最爲激烈。因此, 最少具有一個P V C漿液導入口形成漿液室底面之架板直 徑比其它之架板直徑大的話,實質上該架板上P V C漿液 之高度將會減少,發泡後漿液之氣泡將不會越過分區牆溢 流出來,並且也發見了若是利用此方法就不用降低P V C 漿液之處理量。又,愈是有殘存單體去除容易之P V C, 發泡現象愈爲顯著地產生,因此本發明者將P V C漿液導 入口最少裝設2個,於處理VC蒸發分離需要長時間之 p V C漿液時,從具有漿液排出室到更遠設置有漿液導入 室處將PVC漿液導入,確保停留時間,另外處理VC蒸 發分離能於短時間內完成之P V C漿液時,從具有漿液排 出室至比較近處設置有漿液導入口將P V C漿液導入,能 夠給予VC蒸發分離有充足之停留時間,VC蒸發分離後 ,經過必要以上之時間,PVC漿液與水蒸氣接觸,使不 承受過多之熱劣化。 本發明申請之專利如下。 (1 )從聚合反應後含有殘存單體之含聚氯化乙烯發 液去除殘存單體之裝置,該裝置係設置於筒狀之本體塔與 該本體塔內之垂直方向處,分別具有多數細孔之複數架板 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. _--° -8 — _—_I4 B7 f> it 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(6 ) 與分別將該架板當成底面,其上面所形成複數之空間與上 述至少有2室分別設置有漿液之導入口與從上室之架板向 下室之架板使漿液能逐次地流下,設置於該架板間之流下 部與設置於本體塔底部之水蒸氣導入口與比前述具有漿液 導入室較下方處設置有漿液之排出口,並且,具有上述多 數個架板之上述細孔的直徑爲5 mm以下,且該細孔對於 具有該細孔的架板之所占有的面稹比例爲〇. 〇〇1〜 1 0%,上述設置漿液導入口之漿液室之一架板直徑爲該 漿液室上下位置之架板直徑的1. 05〜5倍,具有以上 特徵之殘存單體去除裝置。 (2 )上述架板之正下方處,至少具有向上述架板之 下面設置有溫水之噴灑手段之殘存單體去除裝置。 (3) 如(1 )及(2)之殘存單體去除裝置,架板 之細孔直徑爲0. 5〜5. 0mm。 (4) 於(1 )之殘存單體去除裝置中,從前述漿液 導入口導入含聚氯化乙烯漿液,另外,從設置於本體塔底 部之水蒸氣導入口吹入水蒸氣,上述漿液通過上述之複數 之架板流向下方時與上述之水蒸氣接觸,並且,一方面使 流動於該架板上的上述單體的溫度保持於5 0〜1 5 0°C 及使塔內部的壓力保持於〇· 2〜3kg/cm2(abs ),一方面分離該漿液中之殘存單體同時將含有該殘存單 體之氣體自塔頂並且在將殘存單體去除之漿液從漿液排出 口排出之方法下,使前述含有殘存單體之漿液。
(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) " 訂 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) -9 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7 五、發明説明(7 ) (1 )於殘存單體去除困難之漿液時,將前述使直徑 樊大之架板室上室之導入口處供給, (2 )於殘存單體去除容易之漿液時,從前述使直徑 變大之漿液室處或比該室較爲下方之漿液室之導入口處供 給, (3 )發泡性很大之漿液時,從前述使直徑變大之架 板室之導入口處供給之殘存單體去除方法。 (5 )如(4 )之殘存單體去除方法中,前述漿液中 之聚氯化乙烯之細孔體積爲0. 300mi/g以上時, 將漿液從前述架板直徑變大之漿液室或比其較爲下方之漿 液室導入。 (6 )如(4 )之殘存單體去除方法中,前述衆液中 之聚氯化乙烯之細孔體積爲0. 3 5 0m)2/g以上時, 將漿液從前述架板直徑樊大之漿液室導入。 (7 )如(4 )之殘存單體去除方法中,前述漿液中 之聚氯化乙烯之細孔體積未達0. 300mi/g時,將 漿液從前述架板直徑變大之漿液室上方之漿液室導入。 本發明之殘存單體去除裝置係於處理殘存單體去除困 難之P V C漿液時,增加停留於裝置內之時間,於處理殘 存單體去除容易之P V C漿液時,減少停留於裝置內之時 間,分別對應各P V C可以選擇最適合之條件,因此能夠 實質上處理量無變動下,根據殘存單體之去除難易度,非 常有效率地去除殘存單體。 又,根據本發明,於先前之殘存單體去除裝置中,無 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS_) A4規格(210X 297公釐) ~ -10 - 1 II _ f I * I 1^1 n^i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(8 ) 法以一座裝置對應種種多樣化P V C之性質及性能,能夠 柔軟地控制殘存單體之去除處理條件,例如對應於漿液之 發泡性,單體去除難易度,PVC之被熱劣化度等,能夠 以一座之裝置有效率地去除殘存單體。 於本發明中所謂PVC係VC之單獨聚合體,與VC 聚合反應得來之聚合性單體與V C之共聚合體,朝烯系聚 合體將V C接枝聚合之聚合體,或2種類以上道些所構成 之聚合組成物’根據本發明,爲了有效率地去除殘存單體 v C以聚合體之構成單位來論含有重量百分比5 〇%以上 之聚合體爲佳。爲了得到該聚合體之聚合方法爲懸濁聚合 法或者乳化聚合法兩者皆可。 與V C聚合反應得來之聚合性單體,具體來說有類似 醋酸乙烯的乙烯醇之羧酸酯類,類似烷基乙烯醚的乙烯醚 類’內烯酸酯,類似甲基丙烯酸酯的不飽和羧酸酯類,偏 氯乙烯’類似偏氟乙烯之鹵素化偏乙烯類,類似丙烯睛之 不飽和睛類,乙烯,類似丙烯之烯類。 本發明所謂P V C漿液係指P V C與包含水性媒體之 漿液而言。聚合完成後之p V C漿液係P V C與水性媒體 以外含有未反應之殘存單體。又,於PVC製造過程中, 聚乙烯醇,羥丙基甲基織維素等之分散劑或必要之緩衝劑 ’ P V C粒徑調整劑,水垢付著抑制劑,消泡劑等被使用 ,於P V c漿液中亦可混入這些需要量》 本發明被處理P V C漿液中之P V C濃度(以後稱爲 漿液濃度)重要百分比最好爲5〜4 5%,1 0〜4 0% 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 丄 -11 - A 7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 ( 9 ) 1 更 佳 〇 漿 液 濃度 太 大 時 殘 存 單 體去 除 裝 置 內 之 P V C 漿 液 1 1 的 流 動 性 變 差 〇 另 浪 度 太 小 時 賁 質 之 P V C 處 理 量 將 顯 1 I 著 變 低 〇 1 I 本 發 明 處 理 之 P V C 漿 液 通 常 係 使 用 聚 合 反 後 等 請 先 閱 1 1 I 待 聚 合 反 akg 應 器 內 部 之 壓 力 降 低 至 常 壓 移 到 P V c 漿 液槽 -k 背 面 1 r I 之 物 或 聚 合 反應 器 內 部 之 壓 力 降低 至 常 壓 ^ Γ*. 目U或 以 任 意 之 聚 之 注 责 1 合 轉 化 比 於 聚 合 反 應 途 中 停 止 反 應 移 送 至 P V C 槳 液 槽 之 項 1 1 P V C 漿 液 〇 P V C 漿液 係 使 用 從 P V C 漿 液 槽 以 泵 浦 之 填 寫 本 衣 I 移 艾 手 段 以 規 定 之 流 量 供給 至 本 發 明 之 殘 存 單 體 去 除 頁 >' 1 I 裝 置 〇 1 1 於 本 發 明 之 殘 存 單 體 去 除 裝 置 中 係 按 圖 1 3 具 體 說 1 1 I 明 從 P V C 漿 液 去 除 殘 存 單 體 之 方 法 可 是 本 發 明 並 不 限 1 訂 1 定 於 此 0 1 1 圖 1 係 表 示 本 發 明 之 一 實 施 例 之 殘 存 單 體 去 除 裝 置 的 1 1 說 明 圖 0 此 裝 JgL 係 設 置 於 Λ>*τ 周 狀 之 本 體 塔 4 與 該 本 體 塔 4 之 丄 垂 直 方 向 處 分 別 具 有 多 數 細 孔 之 複 數 架 板 3 1 3 7 與 分 I 別 將 該 架 板 3 1 3 7 當 成 底 面 其 上 面 所 形 成 複 數 之 空 間 1 1 8 2 5 3 0 與 上 述 至 少 有 2 室 分 別 設 置 有 漿 液 之 導 入 1 1 1 □ 1 9 2 4 興 從 上 室 之 架 板 向 下 室 之 架 板 使 漿 液 能 逐 次 1 1 地 流 下 設 置 於 該 架 板 之 流 下 部 1 3 1 8 與 設 置 於 本 體 1 1 塔 4 底 部 之 水 蒸 氣 導 入 □ 1 0 與 比 前 述 具 有 漿 液 導 入 室 1. 2 9 較 爲 下 方 處 設 置 有 漿 液 之 排 出 □ 1 2 與 前 述 架 板 3 1 1 3 6 之 正 下 方 處 分 別 設 置 有 溫 水 之 噴 射 手 段 4 6 5 1 1 I > 前 述 設 置 漿 液 導 入 口 之 漿 液 室 之 — ( 2 6 ) 架 板 具 有 該 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > Λ4規格(210X29*7公釐) -12 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 SG4964 五、發明説明(10 ) 漿液室上下位置漿液室2 5,2 7之架板直徑的1 . 0 5 〜5倍。本體塔4之塔頂室8處設置有脫氣口11 ,連結 於凝縮室7。各架板3 1〜3 7係如圖2所示具有多數之 細孔3 8,各架板上設置有分區牆3 8〜4 2,流下之漿 液於分區牆與塔內壁之間有如形成九+九折(或鋸齒狀) 之流路形成各個架段。又,4,5係隔開板。於漿液導入 孔19〜24中,分別有活門關19A〜24A之漿液供 給管連接,此漿液供給管更經活門閥5 2,5 3,熱交換 器3,泵浦2與漿液槽1連接在一起。 本發明之裝置,例如把具有各架板3 1〜3 7之各架 段當成一單元之容易以組合方式製造出來◊又,以先前之 裝置進行改造時,予先另外製作具有直徑較大之架板3 3 ,將此架板取代先前裝置之架段,同樣也能製造出來。 於圖1之裝置中,暫時儲存於PVC漿液槽1之懸濁 聚合或乳化聚合所得來之P V C漿液*以泵浦2導入熱交 換器3,於熱交換器3內加熱至規定之溫度後,從殘存單 體去除裝置之本體塔4之1 9〜2 4任意之PVC漿液導 入口19〜24導入至裝置內部· 導入至殘存單體去除裝置之本體塔4內部之P V C槳 液流量如圖2所示每一架板3 1之lm·面積爲0 . 1〜 300m3/h較佳爲1〜l〇〇m3/h。此流量係按泵 浦2之送液量來調整爲佳。 又,導入至本體塔4之PVC漿液,由熱交換器3予 熱至5 0〜1 〇 〇°c爲佳,予熱的話將提高殘存單體之去 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210X297公釐) ^^^1 tm wv— n^l ILF— m^i ^^^^1 ^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -13 - A 7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 ( 11 ) 1 除 效率 0 1 1 本 體塔 4 內 架 板 之 內 徑 係 最 小 之 架 板 直 徑 爲 2 0 0 1 | 1 0 0 0 0 m m 最 大 之 架 板 直 徑 爲 上 述 最 小 之 架 板 直 徑 S. 1 I 的 1 0 5 5 倍 較 佳 爲 1 * 2 5 倍 〇 請 先 閲 1 1 I 將 架 板 當 作 底 面 之 漿 液 室 與 架 板 平 行 任 意 之 切 斷 面 背 A 1 \ 1 中 該 切 斷 面 之 內 周 形 狀 與 尺 寸 可 和 架 板 相 同 或 不 同 〇 之 注 意 1 \ 本 體 ns. 塔 4 之 高 度 爲 最 小 之 架板 直 徑 的 2 2 0 倍 較 事 項 1 I 再 1 ^JL 佳 爲 5 1 5 倍 0 填 寫 策 I 本 本 發 明 之 殘 存 單 體 去 除 裝 置 至 少 具 有 2 室 之 漿 液 導 頁 '—, 1 1 入 0 0 尙 且 構成 具 有 1 個 漿 液 導 入 P 室 的 底 面 之 架板直 1 I 徑 爲 分 別 位 置 於 該 室 上 下 室 的 架板 直 徑 的 1 • 0 5 5 倍 1 1 I 1 較 佳 爲 1 2 5 倍 之 大 小 0 1 訂 I 從 P V C 漿 液 去 除 單 體 ns. 之 容 易 度 係 起 因 於 P V C 漿 液 1 1 中 P V C 粒 子 之 構 造 〇 P V C 粒 子 內 之 孔 細 體 積 大 時 1 1 P V C 粒 子 Ch3 與 水 蒸 氣 之 接 觸 良 好 殘 存 單 體 去 除 容 易 又 1 丄 , 包 含 如 此 P V C 粒 子 聚 合後 之 漿 液 —. 般 來 說 發 泡 容 易 | 〇 另 外 孔 細 體 稹 小 之 P V C 殘 存 P V C 去 除 困 難 0 因 1 I 此 9 本 發 明 中 9 刖 述 漿 液 中 之 聚 氣 化 乙 烯 之 孔 細 體 積 爲 1 1 I 0 3 0 0 m 52 / g 以 上 時 將 該 漿 液 導 入 至 刖 述 使 架 板 1 1 | 之 直 徑 變 大 之 漿 液 室 或 比 該 室 較 爲 下 方 之漿液 室 爲 佳 又 1 1 > 前 述 漿 液 中 之 聚 氯 化 乙 烯 孔 細 體積 爲 0 3 5 0 m 9. / 1 g 以 上 時 將 該 漿 液 導 入 至 前 述 使 架 板 之 直 徑 變 大 之 漿 液 1 室 爲 佳 0 又 9 /. 刖 述 漿 液 中 之 聚 氣 化 乙 烯 之 孔 細 體 積 未 達 到 1 | 0 3 0 0 m / g 時 » 將 該 漿 液 導 入 至 前 述 使 架 板 直 徑 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -14 - A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 ( 12 ) 1 | 變 大 之 漿 液 室 較 爲 上 方 之漿液 室 爲 佳 0 1 1 殘 存 單 體 去 除 裝 置 之 架 板 數 係 以 裝 置 內 P V C 漿 液 之 1 1 停 留 時 間 即 P V C 漿 液 Or* 興 水 蒸 氣 之 接觸 時 爲 決 定 之 基 本 要 1 I 素 0 本 裝 置 處 理 複 數 P V C 漿 液 中 去 除 殘 存 單 體 最 需 請 先 閱 1 | 要 花 費 時 間 之 P V C 漿 液 裡 9 爲 了 去 除 該 殘 存 單 體 最 少 必 讀 背 1¾ 1 \ I 須能 夠 確保停 留 時 間 設 定架板數 置 而 且 實 際 上 將 之 注 意 1 [ 1 P V C 漿 液 從 那 — 室 之 導 入 部 導 入 只 要 對 nttf ii思 於 殘 存 單 體 事 項 1 1 之 去 除 容 易 度 及 必 要 之 停 留 時 間 作 選 擇 即 可 0 裝 置 內 之 停 寫 本 泯 I 留 時 間 可 以 考 慮 P V C 漿 液 之 殘 存 單 體去 除容 易 度 導 入 頁 1 1 P V C 漿液 中 之 殘 存 單 體 澳 度 排 出 P V C 漿 液 中 之 殘 存 1 I 單 體濃 度 之 設 定值來決 定 0 1 I 把 停 留 時 間 與 P V C 漿 液 中 殘 存 單 體 之 去 除 容 易 度 一 1 訂 1 併 調 整 之 方 法 用 圖 1 來 說 明 時 於 去 除 困 難 之 P V C 漿 液 1 1 時 例 如 將 P V C 漿 液 白 導 入 □ 1 9 導 入 被 導 入 P V C 1 1 漿 液 通 過 架 板 3 1 上 方 之 分 區 牆 3 8 4 2 與 塔 內 壁 所 形 1 1 成 之 通 道 再 通 逃 流 下 部 1 3 被 導 入 至 其 下 室 之 架 板 3 2 I 上 0 導 入 至 架 板 3 2 上 之 漿 液 通 過 架 板 3 2 上 面 之 處 理 1 I 通 道 流 入 下 段 漿 液 室 之 架 板 上 〇 如 此 通 過 架 板 3 1 1 1 | 3 7 之 處 理 通 道 後 白 P V C 漿 液 排 出 □ 1 2 排 出 裝 置 外 1 1 〇 另 外 殘 存 單 體 之 去 除 比 較容 易 之 P V C 漿 液 時 例 如 1 1 從 漿 液 導 入 □ 2 3 導 入 至 架板 3 5 上 順 序 地 通 過 架 板 1 3 6 3 7 之 上 方 處 理 通 道 處 理 〇 發 泡 激 烈 的 P V C 漿 液 1 時 例 如 從 具 有 比 上 下 室 之 架 板 3 2 > 3 4 徑 爲 大 之 漿 液 1 I 室 2 6 之 漿 液 導 入 □ 2 1 導 入 至 架 板 3 3 之 上 進 行 同 樣 之 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -15 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(13 ) 處理。如此將導入架板之位置對應於P V C漿液之特徵作 選擇,可以把P V C漿液與水蒸氣之接觸時間調整至殘存 單體去除完全之必要接觸時間,同時可以避免因爲過度與 水蒸氣接觸所引起之熱劣化。 處理容易發泡之P V C漿液時,從設置於底面具有最 小架板直徑之1. 05〜5倍,較佳爲1. 2〜5倍大小 之架板3 3之漿液室2 6之漿液導入口 2 1處,導入漿液 爲佳。架板之直徑大時,流動於該架板上通道之P V C漿 液深度變成較淺,由於通過該架板P V C漿液中之水蒸氣 的停留時間減少之故,能夠抑制該架板之發泡。此故, P V C漿液不會越過分區牆溢流出來,殘存單體未完全去 除之PVC槳液不會混入PVC製品中,同時可以得到安 定之殘存單體去除處理與裝置之運轉作業。上述架板之直 徑比最小架板直徑的1. 05倍還小時,無法抑制發泡之 效果,若是大於5倍時通過單位面積之孔細吹入至架段之 水蒸氣量太少,PVC漿液之攪拌將會不完全,PVC粒 子會沈降,裝置之操作將會有困難,並且設備之建設成本 會變成很高。 前述P V C漿液中之殘存單體之去除容易度,是依靠 於前述漿液中P V C之孔細體積’因此能夠將漿液之導入 口以P V C孔細體積之測定值當作基準來決定。也就是說 ,前述孔細體積爲0. 3 0 0mi2/g以上時,前述從直 徑大之架板室2 6 ’又該室之下方室28 ’ 2 9及3 0處 導入,孔細體積爲〇· 350m5/g以上和容易發泡漿 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
T _ 16 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 304964 A7 B7 五、發明説明(14) 液時,導入至前述直徑較大之架板室2 6,並且,前述孔 細體積未達到〇· 3 0 0mj?/g時’導入至前述直徑較 大架板室之上方漿液室2 5。 漿液排出口 1 2於圖1之裝置中係只有1處,可是本 發明中比導入漿液之導入口較爲下方之任何漿液室皆可複 數存在。設置複數時,由於能夠選擇從任何之排出口排出 漿液,因此無特別限定前述具有大直徑架板存在於殘存單 體去除裝置的那一室。PVC漿液之停留時間可以按照排 出口之選擇來調整。 去除單體處理中,PVC漿液之溫度高的話殘存單體 之去除效率可以提髙,可是溫度過高時,PVC粒子之著 色,引起熱劣化使得品質低下。因此*必須適度地調整 P V C漿液之溫度。流動於架板上之漿液溫度爲5 0〜 1 5 0°C,較佳爲70〜1 20°C,更佳爲80〜1 1 0 °C。架板上P V C漿液之溫度可以按照從下方噴入水蒸氣 之溫度及導入量來調整。 又,本體塔4之內部壓力保持於0. 2〜3kg/cnf (a b s )爲佳。 殘存單體去除裝置內之溫度與壓力平衡,由於外部擾 亂等失調時,架板上之P V C漿液之流動會容易引起萌動 。主要原因係因爲從P V C漿液排出部排出P V C漿液之 流置之變動使得熱交換器之熱交換量變動,從P V C漿液 導入口導入之P V C漿液溫度變低。此時,所有架板大小 皆爲相同時,由於萌動之發生會傳播至下段之架段變成不 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210'乂297公釐) I-----------< 装------訂------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -17 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7 五、發明説明(i5) 安定。對於此點本發明之殘存單體去除裝置中,P V C欺 液被導入直徑大之架板的架段時,比較其它之架段以較弱 之水蒸氣噴入量,於緩和之情況下進行單體去除處理。此 故,發生之萌動,於該架板上沈靜化,能夠切除往下段之 傳播。又,本發明之殘存單體去除裝置中,由於PVC漿 液之流動狀態非常安定,因此排出之P V C漿液的流量本 身之安定,萌動發生之原因也解除並且具有顯著地消減之 優越效果。 另外,於去除該殘存單體,必須多量使用使漿液流動 之架板的殘存單體去除困難之PVC中,殘存單體去除處 理中漿液之發泡也並不是完全不產品,特別是在殘存單體 去除裝置內之溫度與壓力之平衡失調時,也會由於發泡使 得操作不安定。所有架板之大小皆相同時發泡會很多並持 繞至下段,被氣泡帶上來之P V C粒子會容易地附著於室 壁上。此故,即使利用溫水噴灑去除附著於裝置內壁之 PVC,從殘存單體去除裝置排出之PVC會有很多成爲 著色粒子混入之情形*於本發明之殘存單體去除裝置中, 也不拘發泡程度之大小,由於具有直徑大之架板之架段有 效地緩和,特別是發泡並不是很激烈’一般來說殘存單體 不易去除之P V C槳液,只要通過該架板之過程實質上發 吨能被消除,因此,從裝置排放出P V C幾乎檢驗不出有 著色之P V C。 本發明之殘存單體去除裝置由於具有本發明所示特別 之構造與形狀,因此pv c漿液之萌動被沈靜化,可以作 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨〇X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装. 訂 -18 - 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明(16) 非常高水準之安定操作,同時能將處理後包含於p V C之 著色P V C個數以非常高度且安定水準來控制具有先前之 技術無法得到之效果。 對無發泡並且小的漿液來說,導入架板之直徑以小的 爲佳。根據此能夠提高單位面積架板之水蒸氣之噴入量, 又由於架板上之液深變爲很深之故能夠完全地確保於該架 板上PVC漿液與水蒸氣的接觸時間,提高殘存單體之去 除處理效率。P V C漿液中之殘存單體濃度,隨著通過裝 置內之流下部流下至下段時降低之故,即使於下段P V C 漿液之液深比較深,與上段比較發泡性變少。 以圖1來說明,發泡性大之PVC漿液,從漿液導入 口 2 1處導入。被導入之PVC漿液,流動於分區牆形成 具有多數細孔之架板3 3上之處理通道,通過流下部1 5 再流入下段之架板上。此時,雖然與其它架段漿液之導入 量係爲相同,可是由於架板3 3之直徑大,能夠使該架板 單位面積之漿液導入量減少,因此於發泡激烈之P V C欺 液中也能抑制發泡,使去除單體之處理能夠有效率地進行 〇 於本發明中設置於殘存單體去除裝置內部,單面垂直 設置有數個分區牆,具有多數之細孔之架板稱爲架設。架 板之細孔係P V C漿液於架板上流動時,利用從細孔噴入 水蒸氣進行殘存單體之去除處理所開具的。細孔之大小, 水蒸氣壓及水蒸氣導入量必須使P V C漿液通過細孔不流 下,又細孔不被阻塞,使用下方噴入之水蒸氣不斷地能夠 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 笨· 訂 -19 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 304964 A7 B7 五、發明説明(17 ) 均一通過作設定。 開於架板之細孔直徑爲5mm以下,較佳爲0. 5〜 2mm,更佳爲0. 7〜1. 5mm。又架板之開口比( 總孔細面稹/架段面稹)爲〇· 001〜10%,較佳爲 0. 04〜4%,更佳爲0. 2〜2%。開口比過小時流 動於架段上之P V C漿液之P V C粒子無法完全被細孔噴 入之水蒸氣進行攪拌,p V c粒子下沈殘存單體之去除效 率變低。又,PVC漿液之流動性也降低。另外,開口比 太大時,P V C漿液會從細孔產生流下現象(以下稱爲液 漏),爲了防止從細孔之液漏,必須浪费多量之水蒸氣。 分區牆係爲了確保p v c漿液於架段上能夠有流動之 處理通道。根據此,P V C漿液於架段上以一定之時間流 動,其間以水蒸氣作殘存單體去除之處理。圖2及圖3所 示之架段係於架板3 1上面以互相不同之分區牆3 8〜 4 2來設置的。 P V C漿液停留於殘存單體去除裝置內部之時間係 P V C漿液通過予先設定之架段數之處理通道時間。架板 之直徑已決定時,若欲增加P V C漿液之導入置時,只要 提高裝置內部之處理通道與流下部入口之間的隔開板4 5 之高度即可。由調整隔開板之高度可以調整該架段上 P V C漿液之液深。又,由分區牆之設置方法可以決定處 理通道,圖2所示9 9折叠形(羊腸型)爲佳,其它亦可 選擇渦捲型,車箭型或星形(輻射狀)等。 有關本發明之架段對於分區牆之數置或處理通道之寬 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Μ規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) '策· -訂 -20 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(l8) 度無特別之限制,分區牆增加過多,隔開板過髙,會使 P V C漿液之液深變得過深從分區牆溢流出來之故’不理 想。 本發明之裝置於塔底室9具有水蒸氣導入口 1 0。從 水蒸氣導入口 1 0導入之水蒸氣,通過架板3 7〜3 1之 細孔,分別吹入流動於架段上之P V C。此時水蒸氣之導 入量爲每一 PVC漿液lm3,1〜10 0kg/h,較佳 爲5〜50kg/h。水蒸氣導入量過少時,由於PVC漿 液中之PVC粒子會沈降之故,PVC漿液中之殘存單體 無法有效率地去除。另外,水蒸氣導入量過多時,PVC 漿液之飛泡沫變爲很激烈,安定之殘存單體去除處理變爲 很困難。又,水蒸氣導入量過多部分由於PVC漿液中之 殘存單體去除效果無法提高之故,處理效果也變成非常地 不佳。 本發明之裝置的正下方,最少設置有1個溫水噴灑裝 置爲佳。溫水噴灑裝置4 6〜5 1係具有多數之噴嘴之管 按所規定之形狀成形的,當成噴灑噴嘴,此噴灑噴嘴設置 爲能夠噴溷與垂直直線之相交角度爲1 0〜6 0度之範圍 爲佳。圇1之裝置中,溫水噴灑裝置4 6〜5 1係分別設 置於架板3 1〜3 6之正下方處,每一設定時間從噴灑噴 嘴噴出溫水,洗淨架板之下方或塔內壁。 構成溫水噴灑裝置4 6〜5 1管之形狀,通常係希臘 文字之Ω型或中型或渦捲型,星形或羊腸型(9 9折叠) ,相互地使中心相同之多重環型。溫水噴灑裝置4 6〜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ---t I ---八,装------訂------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -21 - A7 B7 五、發明説明(19) 5 1係於架板之正下與甚平行設置而成。但是溫水噴灑裝 置4 6〜5 1之最外面部分太接近於本體塔內壁時,清洗 流下之P V C粒子可能會阻塞間隙之故,最少從塔內壁朝 內側離開2 Omm以上設置爲佳。 裝設於溫水噴灑裝置4 6〜5 1之噴灑噴嘴之形狀可 以按使用目的選擇固孔,長圓孔,細溝狀等適當之物。於 此圖孔或長圓孔之最大直徑一般爲1〜8mm,另,細溝 狀之最大長度爲1〜8mm之範圍內可作選擇。
利用殘存單體去除裝置殘存單體被完全去除之P V C 漿液,以泵浦5導入熱交換器3,被熱交換器3冷卻後, 暫時儲存於P V C漿液槽6,經過脫水工程,被送入乾燥 裝置(圖示省略)。又,本發明之殘存單體去除後之 P V C漿液之移送方法就後績之處理工程上無特別之限定 〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於殘存單體去除裝置內被去除之單體氣體通過了脫氣 部1 1 ,能夠於凝縮器7使其凝縮。又,於凝縮水中含有 多置之氯化乙烯時,可以使凝縮水再次地導入殘存單體去 除裝置內再行處理。 〔實施例〕 以下係使用實施例及比較例來具體說明本發明,本發 明並不限定於此,又使用實施例及比較例之評價方法如下 所述。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -22 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(2〇 ) (1 )殘存單體澳度 自P V C漿液排出口將剛排出之P V C漿液進行採樣 ,脫水,使用日本島津製作所(株)製之氣相色譜儀9 A (商品名)利用天頭法測定PVC粒子中之殘存氯化乙烯 單體濃度》條件爲依據ASTM法之D4443,檢出部 使用F 1 D。 —般於製品P V C中之殘存氯化乙烯單體澳度被管理 至不超過1 p pm »去除裝置排出後經過乾燥等工程有若 干之殘存單體也會被去除。通過殘存單髖去除裝置之階段 時,PVC中之殘存氯化乙烯單體濃度最少管理至1 0 P P m爲佳。 (2 )變黃度(被熱劣化度)之測定方法 將殘存單體去除前後之P V C漿液分別脫水,於4 0 °(:下2 4小時乾燥後,以下述之組成及輥子條件製作成 PVC板,就該PVC板按照JIS法之K7105測定 法測定變黃度。測定值愈大表示熱劣化之程度愈大。 組成 p V C 100片 三鹸式硫酸鉛 3 二鹸式硫酸鉛 1 硬脂酸鈣 1 硬脂酸 0.5 輥子條件 輥子種類 8 英吋輥子 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨0><297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4°
-23 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 f - ___Β7_ 五、發明説明(21 ) _子溫度 1 7 0 °c 輥子時間 15分 輕子膜厚 Q.32mm 聚合度較低之PVC與聚合度較高之PVC比較,由 於聚合溫度很高,於聚合工程中比聚合度較高之P V C受 到更大之熱劣化’並且含有多數變成爲熱劣化原因之不安 定構造,道是一般眾所週知之事實*尙且,聚合度愈低之 p v c,孔細體稹愈小,由於殘存單體去除困難之故,本 質上比聚合度高之P V C必須使與殘存單體去除之水蒸氣 接觸時間較長。從上述之理由,一般聚合度低之P V C比 聚合度高之P V C前述之變黃度顯示有較大之值。於殘存 單體去除工程中,只要於聚合度1 3 0 0之PVC變黃度 控制爲5以下,聚合度7 0 0之PVC變黃度控制爲1 0 以下時,最終製品之品質將不會損害到商品之價值。 (3 )著色P V C數 從P V C漿液之排出口 1 2採取被排出P V C漿液的 一部分樣品,乾燥並將得來PVC樹脂1 〇 〇 g廣佈於白 色製圚用紙上,利用藥匙將全體充份地邊攬拌,邊以目視 將P V C樹脂已著色之P V C樹脂提高計算其數量。 (4 )架段上氣泡之發生狀態 觀察下列A與B架設上之氣泡的發生狀態,判定如下 〇 A :具有將PV C漿液從外部導入至去除裝置內部之 導入口構成底面室之架段 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 笨· -24 - 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 3〇^864 ^ A7 ^____B7 五λ發明説明(22) B :比A架段往下第3段之架段 <判定> ◎:發泡非常地少或者幾乎不存在,PVC漿液之流 動非常地良好。 〇:氣泡髙度低,PVC漿液之流動良好。 △:氣泡高度高可是不超起分區牆不溢流。 X :氣泡超越分區牆有溢流之現象。 (5 ) p V c之孔細體積 測定法:汞壓入法 裝置:卡羅艾爾巴公司,孔率計Mode卜70 壓力:最大2 0 0 Okg/cni。 總共取b點測定值之平均值 實施例1 (1 )使用之殘存單體去除裝置 實施例1所使用之殘存單體去除裝置係與圖3所示之 殘存單體去除裝置具有相同之構造並且具有下列之規格。 A )架段之段數:7段 B)架段之間隔:1400mm C )架段之規格 a)從下起1 ,2,3,4,6,7號之各架段規 格 架板之直徑:1 300mm 細孔徑:1 . 3 m m 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 策·
,1T -25 - A7 經濟部中夬標準局員工消費合作杜印製 B7 五'發明説明 (23 1 1 開 □ 比 : 0 3 % ( 架 設 之 全 孔 細 細 體 積 / 架 板 1 1 面 積 ) 1 I 分 區 牆 髙 度 : 5 0 0 m m /—S 1 | 隔 開 板 高 度 ; 4 5 0 m m 請 先 閱 1 I 處 理 通 道 寬 度 ; 2 0 0 m m 讀 背 1 f ιδ I b ) 從 下 起 第 5 號 架 段 之 規 格 之 注 1 意 古 I 架 板 之 直 徑 2 0 0 0 m m Ψ 項 1 再 細 孔 徑 1 3 m m 填 寫 本 I 開 □ 比 0 3 % ( 架 段 之 全 孔 細 細 體 積 / 架 板 頁 1 1 面 積 ) 1 1 分 區 牆 高 度 2 9 0 m m 1 I 隔 開 板 髙 度 2 5 0 m m 訂 I 處 理 通 道 寬 度 2 0 0 m m 1 1 I D ) P V C 漿 液 導 入 a 1 1 I 設 置 場 所 從 下 起 3 » 4 5 6 7 9 8 號 之 1 I 每 一 室 1 設 置 數 每 一 室 各 1 個 總 共 6 個 1 1 E ) P V C 漿 液 排 出 P 1 | 設 置 場 所 : 從 下 起 2 號 室 1 I 設 置 數 : 1 個 1 1 I F ) 溫 水 噴 灑 裝 置 1 設 置 場 所 二 從 下 起 2 > 3 > 4 > 5 » 6 9 7 號 之 1 各 架 段 下 面 f 從 架 段 下 面 距 離 爲 1 5 C ΙΪ1 之 位 置 1 1 設 置 數 : 上 列 各 設 置 場 所 各 1 個 總 共 6 個 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -26 - A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印褽 五、 發明説明 ( 24 ) 1 1 直 徑 8 0 0 m m I 1 噴瀰 孔 係 直 徑 4 m m 之 圓 形 朝 向與 垂 直 方 1 I 向 形 成 角 度 爲 4 5 度 及 3 0度 之 方 向 /—v 1 | 設 置 能 夠 洗 除 室 之 側 壁 及上 部 架 段 請 先 1 1 閱 | 之 底 面 讀 背 ί 面 I 形 狀 由 直 徑 爲 5 0 A 管 所 構 成 之環 狀 物 查 1 1 噴 灌 要 領 使 溫 水 以 每 隔 ΓΓΠ 1 0 m i η 之間 隔 分 別 4 項 1 I 再 1 以 流 量 0 • 5 m 3/ h噴灑5秒< > 袈 本 ( 2 ) 使 用 後 之 P V C 漿 液 頁 1 1 P V C 平 均 聚 合 度 1 3 0 0 之 均 質 聚 合物 1 I 漿 液 濃 度 3 0 重 量 百 分 比 1 1 I 殘 存 氯 化 乙 烯 單 體 濃 度 3 0 0 0 0 Ρ p m 1 訂 P V C 之 孔 細 體 稹 0 3 2 2 m 9. / S 1 1 ( 3 ) 從 水 蒸 氣 導 入 □ 1 0 噴 入 之 水 蒸 氣 1 1 溫 度 : 1 1 0 °c 1 i 流 童 6 0 0 kg / h 0 1 ( 4 ) 殘 存 單 體 去 除 操 作 i I 使 聚 合 反 nfar 應 終 了 後 之 P V C 漿 液 快 速 地 移 送至 漿 液 槽 1 1 I 1 9 再 以 泵 浦 用 2 0 m 3/ h之速度移送至熱交換器3 » 1 1 將 漿 液 加 溫 後 由 、,- 刖 述 之 殘 存 單 體 去 除 裝 置 從 下起 5 號 室 1 I 2 7 處 設 置 有 P V C 漿 液 導 入 □ 2 2 處 導 入 漿 液。 該 1 Γ P V C 漿液 流 動 於 從 下 起 4 3 2 1 號 架 段3 4 1 3 5 9 3 6 3 7 上 之 分 區 牆 所 隔 開 之 處 理 通 道上 利 用 1 I 從 架 段 細 孔 噴 入 前 述 之 水 蒸 氣 進 行 殘 存 單 體 之 去除 處 理 〇 1 1 ^«^.a^(CNS)A4^(2J〇X297^) _27_ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 ( 25 ) 1 1 流 動 於 架 段 上 之 P V C 漿 液 被 該 水 蒸 氣 加 熱 至 1 0 0 °c > 1 1 通 過 流 下 部 往 下 段流 下 從 P V C 漿 液 排 出 □ 1 2 處排 出 1 1 於 殘 存 單 體 去 除 裝 置 外 〇 之 後 Ρ V C 漿 液 以 泵 浦 5 移 送 —V 1 I 熱 交 換 器 冷 卻 至 5 0 °c 後 t 貯存 於 P V C 漿 液 槽 6 中 〇 請 先 1 1 閱 I 又 > 於 架 段 上 Cba 與 水 蒸 氣 接 觸 從 P V C 樹 脂 漿 液 中 被 去 除 之 瀆 背 面 1 I 氯 化 乙 烯 單 體 以 凝縮 器 7 分 離 爲 氯 化 乙 烯 單 體 與 凝 縮 水 之 注 1 | 意 I 9 送 往 氯 化 乙 烯 單 體 之液 化 回 收 工 程 〇 事 項 1 I 再 1 八 將 結 果 表 示 於 表 1 〇 從 殘 存 單 體 去 除 裝 置 排 出 之 4 寫 本 P V C 中 之 殘 存 氯 化 乙 烯 單 體 之 濃 度 爲 2 5 0 P P b 頁 S—^ 1 I P V C 成 形 品 之 變 黃 度 爲 2 • 2 1 著 色 P V C 爲 0 個 〇 1 I 處 理 裝 置 之 操 作 狀 況 良 好 〇 A 與 Β 之 架 板 上 氣 泡 之 髙 度 低 I 1 1 > 特 別 於 B 之 架 段 上 幾 乎 沒 有 發 泡 漿 液 之 流 動 狀 態 極 爲 1 訂 良 好 0 1 1 1 實 施 例 2 1 1 1 於 實 施 例 1 中 除 了 變 更 對 rrfaf 應 下 列 符 號 之 條 件 外 與 1 實 施 例 1 同 樣 之 方 法 實 施 〇 1 1 I ( 2 ) 使 用 後 之 P V C 漿 液 1 1 P V C 平 均 聚 合 度 7 0 0 之 均 質 聚 合 物 1 1 漿液 濃 度 3 0 重 量 百 分 比 1 1 殘 存 氯 化 乙 烯 單 體 濃 度 2 5 0 0 0 P P m 1 P V C 之 孔 細 體 積 0 2 3 1 ΙΪ1 / g 1 ( 4 ) 殘 存 單 體去 除 操 作 1 1 | 將 P V C 漿 液 導 入 至 殘 存 單 體 去 除 裝 置 內 係 從 設 置 於 1 1 1 用 通 度 尺 張 紙 本 準 標 家 國 國 % 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ____B7_ 五、發明説明(26 ) 從下起8號室之PVC漿液導入口 1 9處進行的。 結果表示於表1。從殘存單體去除裝置排出PVC中 之殘存氯化乙烯單體澳度爲3 5 0 ppb,PVC成形品 之變黃爲8. 6 2 ’著色PVC爲0個。處理裝置之操作 狀況良好。A與B架段上之氣泡高度低,特別於b架段幾 乎無發泡,漿液之流動狀態極爲良好。 實施例3 於實施例1中,除了變更對應下列符號之條件外,與 實施例1同樣之方法實施。 (2)使用後之PVC漿液 PV C :平均聚合度1 3 0 0之均質聚合物 漿液濃度:3 0重置百分比 殘存氯化乙烯單體濃度:30000ppm PVC之孔細體稹··〇. 409mi?/g (4 )殘存單體去除操作 將P V C漿液導入至殘存單體去除裝置內係從設置於 殘存單體去除裝置從下起6號室之P V C漿液導入口 2 1 處進行的。 結果表示於表1。從殘存單體去除裝置排出P V C中 之殘存氯化乙烯單體漉度爲2 0 0 ppb,PVC成形品 之變黃度爲2. 72,著色PVC爲0個》處理裝置之操 作狀況良好。A與B架段上之氣泡髙度低,特別於B架段 幾乎無發泡*漿液之流動狀態極爲良好。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -29 - 304064 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(27 ) 比較例1 於比較例1中,與圖1〜3所示殘存單體去除裝置比 較,所有架段之大小皆相同,使用具有單獨1個之漿液導 入口之下列規格的裝置。 A) 架段之段數:7段 B) 架段之間隔:1400mm C )架段之規格 a)所有架段之規格 架板之直徑·’ 1 3 00mm 細孔徑:1 . 3 m m 開口比:0. 3% (架段之全孔細面積/架 段面積) 分區牆高度:500mm 隔開板高度:450mm 處理通道寬度:200mm D) PVC漿液導入口 設置場所:從下起8號室 設置數:1個 E) PVC漿液排出口 設置場所··從下起2號室 設置數:1個 F )溫水噴灑裝置 設置場所:從下起2,3 ’ 4,5,6,7 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ----------A 策-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -30 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _____B7 五、發明説明(28) 號之各架設下面,從架段下面距 離爲1 5 cm之位置 設置數:上列各設置場所各1個總共6個 直徑: 800mm 噴灑孔: 係直徑4mm之圓形,朝向與垂 直方向形成角度爲4 5度及3 0 度之方向,設置能夠洗淨室之側 壁及上部架段之底面 形狀: 由直徑爲50A管子所構成之環 狀物 噴灑要領:使溫水以每隔1 〇m i η之間隔 分別以流量Ο . 5 m 3/ h噴灑 5秒 (2)使用後之PVC漿液 使用與實施例1使用後之同樣物。 (3 )從塔底室水蒸氣導入部噴入之水蒸氣 溫度:1 1 0 °C 流量:600kg/h (4 )殘存單體去除操作 除了將P V C漿液從設置於下起第8號室之P V C 漿液導入口導入至殘存單體去除裝置內以外,與實 施例1所述殘存單體去除裝置皆相同。 結果表示於表1。從殘存單體去除裝置排出PVC中 之氯化乙烯單體濃度爲lOOppb,PVC成形品之變 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) —^^1· nn ^i·—* 1^1^1 n^i J著 i (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -31 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A 7 B7 五、發明説明(29) 黃度爲7. 52。把相同之PVC漿液與處理過實施例i 比較,由於與水蒸氣之接觸時間過多,P VC成形品之熱 劣化很大,製品之價值降低。又,於A之架段上氣泡高度 很髙,於B之架段也觀察出發泡現象。著色PVC爲5個 。不管是否操作溫水噴涵裝置,顯示出以溫水噴灑無法完 全將被氣泡帶上付著於裝置內壁之P V C。著色P V C之 發生被考慮爲是起因於氣泡。 比較例2 於比較例1中,將使用過PVC漿液與實施例2使用 過之物交換以外,與比較1以相同之方法來實施。 結果表示於表1。於A之架段發泡激烈,PVC漿液 越過分區牆溢流出來。裝置之操作變爲不安定,無法正常 地與水蒸氣接觸之P V C漿液混入之故,從裝置所排出 PVC中氯化乙烯單體澳度顯示出8 0 0 0 0 p p b之髙 值。又,著色PVC有2 5個混入,即使使用溫水噴灑裝 置也無法完全去除被氣泡帶上付著於裝置內壁之PVC。 於B之架段氣泡髙度多少較低但是將液之流動狀況依然不 安定" 比較例4 於比較例4中,與圇1〜3所示殘存單體去除裝置之 構造比較時,架段之段數少,只有最上段之架段之直徑較 其它之架段爲大,於此架段具有1個單獨之漿液導入口之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
T -32 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(3〇 ) #置,使用具有下列規格之裝置。 A )架段之段數:5段 B) 架段之間隔:1400mm C) 架段之規格 a) 由下起1,2,3,4號之架段 內徑:1300mm 細孔徑:1 . 3 m m 開口比:0· 3% (架段之全孔細面積/架 段面積) 分區牆髙度:500mm 隔開板高度:450mm 處理通道寬度:200mm b) 由下起5號之架段 內徑:2000mm 細孔徑:1 . 3 m m 開口率:0. 3% (架段之全孔細面積/架 段面積) 分區牆高度:290mm 隔開板高度:250mm 處理通道寬度:200mm D) PVC漿液導入口 設置場所:由下起6號室 設置數:1個 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) -° -33 - A7 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印袈 _______B7_ 五、發明説明(31) E)PVC漿液排出口 設置場所:由下起2號室 設置數:1個 F )溫水噴灑裝置 設置場所:由下起2,3,4,5號各架段 之下面,從架段下面距離1 5 c m之位置 設置數量:上列各設置場所各1個共計4個 直徑: 800mm 噴灑孔: 係直徑爲4mm之圓形,朝向與 垂直方向形成角度爲4 5度與 3 0度之方向,設置能夠洗淨室 之側壁及上部架段之底面 形狀: 由直徑爲50A管子所構成之環狀物 噴灑要領:使溫水以每隔1 Om i η之間隔分別 以流量0. 5m3/ h噴灑5秒。 (2)使用後之PVC漿液 使用與實施例2使用後之同樣物。 (3 )從殘存單體去除裝置的水蒸氣導入部噴入之水蒸氣 溫度:1 1 0 °C 流量:600kg/h 結果表示於表1。從殘存單體去除裝置排出PVC中 之殘存氯化乙烯單體濃度爲8 0 0 0 0 p pm,PVC成 形品之變黃度2. 98。把相同之PVC漿液與處理過實 施例2比較,與水蒸氣之接觸時間即處理能力不夠之故, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4规格(210X 297公釐) ~ -34 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(32 ) 被排出P V C中之殘存單體濃度顯示髙值。聚合度7 0 0 之P V C,由於殘存單體之去除非常地困難,原來有助於 發泡緩和之直徑較大之架段上,處理條件緩和能夠去除殘 存單體之量較少。因此,P V C漿液仍然維持髙澳度送往 下段。此故,於下段可以觀察到有發泡現象,這是此因於 此,著色之PVC也混入了 6個。 〔發明之效果〕 根據本發明之殘存單髖去除處理裝置,可得到下列之 效果。 (1 )對於多種性質*性能之pvc,由於能夠柔軟 並且合適正確地選擇殘存單體之去除處理條件,因此對於 漿液之發泡性,單體去除容易度,PVC被熱劣化度,能 夠與去除處理裝置之操作效率經常地控制於最完善之狀態 〇 (2 )由於能夠選擇適應於聚合後P V C之種種特徵 之處理條件,因此與先前去除方法所處理之情形比較下, 不損壞該P V C原來所具有之特徵。 (3)能夠使著色PVC顯著地減少》 (4 )由於使用大直徑之架段來使漿液之萌動與發泡 現象緩和安靜化,因此不會使不安定漿液之流動傳播至下 段,殘存單體去除裝置之整理能夠作非常高度之安定操作 〇 (5 )由漿液之發泡造成分區牆之溢流,冷凝器之阻 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 笨· 訂 -35 - 〇 G 4 S 6 4 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、 發明説明 (33) I 塞 與 著 色 粒 子之 混 入 去 除 處 理 裝 置 內 之 壓 力 與 溫 度 之 不 1 1 平衡 所 引 起 萌動 之 傳 播 等 對 於 P V C 之 品 質 或 裝 置 之 檢 點 1 1 1 管 理 有 不 良 之影 響 等 原 因 曹 被 消 除 或 者 被 降 低 〇 因 此 能 夠 1 1 更 安 定 供 給 具有 安 定 品 質 之 P V C 同 時 裝 置 維 修 所 必 請 先 1 1 閱 | 要 之 工 時 與 其所 造 成 之 損 失 會 被 改 善 提 高 生 產 性 e 璜 背 r 四 之 1 注 f 意 I C 圖 面 之 簡 單說 明 3 事 項 1 I 再 1 第 1 圚 係表 示 以 本 發 明 之 殘 存 單 體去 除 裝 置 爲 中 心 之 填 寫 本 装 1 殘 存 單 體 去 除方 法 之 X 程 圖 頁 1 1 第 2 圖 係架 段 之 模 式 平 面 圖 1 1 第 3 圖 係架 段 之 模 式 縱 斷面 面 1 I 1 訂 | C 圖 號 說 明 ) 1 1 1 : P V C 漿液 槽 1 1 2 : 泵 浦 1 1 3 : 熱 交 換 器 Γ 4 ; 本 體 塔 1 I 5 ; 泵 浦 1 I 6 ; P V C 漿液 槽 1 1 I 7 ; 冷 凝 器 1 1 8 ; 塔 頂 室 1 1' 9 ; 塔 底 室 1 1 0 • 水 蒸 氣導 入 P 1 | 1 1 : 排 氣 P 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐〉 -36 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 304364 a7 B7 五、發明説明(34) 1 2 :P V C 漿 液 排 出 P 1 3 - -1 8 ; 流 下 部 1 9 - 、2 4 ; P V C 漿 液 導入口 2 5 - 、3 0 ; 溫 水 噴 灑 裝 置 3 1, 、3 7 • 架 板 3 8 ^ 、4 2 ; 分 區 thfr 牆 4 3 :細 孔 4 4 :隔 開 板 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -37 -