JP2008255091A - ポリメチレン−ポリフェニル−ポリアミンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、ポリメチレン−ポリフェニル−ポリアミン(簡単にポリアミン、DAMと参照される)の製造方法であり、ホルムアルデヒドと塩酸アニリンとの混合反応装置として高重力回転基盤が使用され、塩酸アニリンと循環溶液と上記ホルムアルデヒドの混合溶液は、非常に高い重力条件下で混合及び縮合反応を実施するために、高重力回転基盤反応装置へ均等に供給される。上記高重力回転基盤反応装置中の原料は、前縮合反応を続行させるために攪拌容器へと導入され、縮合溶液が得られ、そして、加熱、分子転位、中和、水洗、及び精製等のプロセスステップを終え、精製したDAMが得られる。
【選択図】なし
Description
(a)アニリンを塩酸と混合して反応させ、塩酸アニリンを形成すること、
(b)上記塩酸アニリンの流れを循環管へと導入し、縮合攪拌容器から来る循環溶液と混合し、得られる混合溶液を熱交換器により冷却すること、
(c)冷却した上記溶液とホルムアルデヒド溶液とを、混合及び前縮合反応を行うために高重力回転基盤反応装置へ導入すること、
(d)上記高重力回転基盤反応装置から排出される上記原料を上記縮合攪拌容器へ導入して前縮合反応及び分子転位反応を続行させ、上記縮合攪拌容器から排出される上記反応混合物の一部を循環溶液として循環管へ導入し、上記反応混合物の他の部分を生成物として排出すること、
を含む。
貯蔵タンク2からの塩酸(30.8重量%、当該塩酸はMDI装置からの副生成物である)と、貯蔵タンク3からのアニリンとが、塩酸/アニリン=0.36:1のモル比で、ポンプ6によりベンチュリミキサー5へと供給され、互いが混合され、反応して塩酸アニリンが生成する。当該塩酸アニリンは、ポンプにより循環管へと送液され、縮合攪拌容器1から来る循環溶液と混合され、混合溶液が得られる。
貯蔵タンク2からの塩酸(30.8重量%、当該塩酸はMDI装置からの副生成物である)と、貯蔵タンク3からのアニリンとが塩酸/アニリン=0.36:1のモル比で、ポンプ6によりベンチュリミキサー5へと供給され、互いが混合され、反応して塩酸アニリンが生成する。当該塩酸アニリンは、循環管へとポンプにより送液され、縮合攪拌容器1から来る循環溶液と混合され、混合溶液が得られる。
貯蔵タンク2からの塩酸(30.8重量%、当該塩酸はMDI装置からの副生成物である)と、貯蔵タンク3からのアニリンとが、塩酸/アニリン=0.38:1のモル比で、ポンプ6によりベンチュリミキサー5へと供給され、互いが混合され、反応して塩酸アニリンが生成する。当該塩酸アニリンは、ポンプにより循環管へと送液され、縮合攪拌容器1から来る循環溶液と混合され、混合溶液が得られる。
貯蔵タンク2からの塩酸(30.8重量%、当該塩酸はMDI装置からの副生成物である)と、貯蔵タンク3からのアニリンとが、塩酸/アニリン=0.32:1のモル比で、ポンプ6によりベンチュリミキサー5へと供給され、互いが混合され、反応して塩酸アニリンが生成する。当該塩酸アニリンは循環管へとポンプにより送液され、縮合攪拌容器1から来る循環溶液と混合され、混合溶液が得られる。
貯蔵タンク2からの塩酸(30.8重量%、当該塩酸はMDI装置からの副生成物である)と、貯蔵タンク3からのアニリンとが、塩酸/アニリン=0.28:1のモル比で、ポンプ6によりベンチュリミキサー5へと供給され、互いが混合され、反応して塩酸アニリンが生成する。当該塩酸アニリンは循環管へとポンプにより送液され、縮合攪拌容器1から来る循環溶液と混合され、混合溶液が得られる。
貯蔵タンク2からの塩酸(30.8重量%、当該塩酸はMDI装置からの副生成物である)と、貯蔵タンク3からのアニリンとが、アニリンに対する塩酸の比が0.36:1のモル比となるように、ポンプ6によりベンチュリミキサー5へと供給される。
2 貯蔵タンク
3 貯蔵タンク
4 貯蔵タンク
5 ベンチュリミキサー
6 ポンプ
7 熱交換器
8 高重力回転基盤反応装置
Claims (8)
- 下記ステップ、
(a)アニリンを塩酸と混合して反応させ、塩酸アニリンを形成すること、
(b)上記塩酸アニリンの流れを循環管へと導入し、縮合攪拌容器から来る循環溶液と混合し、得られる混合溶液を熱交換器により冷却すること、
(c)冷却した上記溶液とホルムアルデヒド溶液とを、混合及び前縮合反応を行うために高重力回転基盤反応装置へ導入すること、
(d)上記高重力回転基盤反応装置から排出される上記原料を上記縮合攪拌容器へ導入して前縮合反応及び分子転位反応を続行させ、上記縮合攪拌容器から排出される上記反応混合物の一部を循環溶液として循環管へ導入し、上記反応混合物の他の部分を生成物として排出すること、
を含むポリメチレン−ポリフェニル−ポリアミンの製造方法。 - ステップ(c)で使用される上記高重力回転基盤反応装置は、回転充填基盤タイプ、ジグザグタイプ、へリックスチャンネルタイプ(helix channel type)、回転子−固定子タイプ(rotor-stator type)若しくはリングディスクタイプの高重力回転装置から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ステップ(c)で使用される上記高重力回転基盤反応装置において、ローターの回転速度が100rpm以上3000rpm以下であり、アニリンに対するホルムアルデヒドのモル比が0.1:1以上0.8:1以下であり、反応溶液の温度は20℃以上70℃以下に制御され、反応時間が0.5秒以上10秒以下であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- ステップ(a)における、アニリンに対する塩酸のモル比が0.05:1以上0.9:1以下であり、
ステップ(b)における上記混合溶液は15℃以上60℃以下に冷却され、
ステップ(c)において、上記高重力回転基盤反応装置におけるローターの回転速度が300rpm以上2000rpm以下であり、
ステップ(d)において、前縮合反応の反応温度が15℃以上80℃以下であり、平均滞留時間が10分以上60分以下であり、生成物としての上記一部に対する、循環溶液としての上記部分の体積流れ比が3:1以上50:1以下であることを特徴とする請求項3に記載の方法。 - ステップ(a)における、アニリンに対する塩酸のモル比は0.2:1以上0.6:1以下であり、
ステップ(b)における上記混合溶液は20℃以上50℃以下に冷却され、
ステップ(c)において、アニリンに対するホルムアルデヒドのモル比が0.2:1以上0.65:1以下であり、反応溶液の温度が30℃以上65℃以下に制御され、反応時間が0.5秒以上5秒以下であり、上記高重力回転基盤反応装置におけるローターの回転速度が450rpm以上1500rpm以下であり、
ステップ(d)において、前縮合反応の反応温度が20℃以上70℃以下であり、平均滞留時間が15分以上45分以下であり、生成物としての上記一部に対する、循環溶液としての上記部分の体積流れ比が5:1以上30:1以下であることを特徴とする請求項4に記載の方法。 - ステップ(a)における、アニリンに対する塩酸のモル比が0.25:1以上0.5:1以下であり、
ステップ(b)における上記混合溶液が30℃以上45℃以下に冷却され、
ステップ(c)において、アニリンに対するホルムアルデヒドのモル比が0.3:1以上0.55:1以下であり、反応溶液の温度は30℃以上50℃以下に制御され、
ステップ(d)において、前縮合反応の反応温度が30℃以上60℃以下であり、平均滞留時間が20分以上35分以下であり、生成物としての上記部分に対する、循環溶液としての上記部分の体積流れ比が8:1以上20:1以下であることを特徴とする請求項5に記載の方法。 - ステップ(a)で使用される反応装置は、管型反応装置若しくは攪拌容器反応装置であり、
ステップ(b)で使用される熱交換器は、翼板(wing-plate)熱交換器若しくは管型熱交換器であることを特徴とする請求項6に記載の方法。 - ステップ(a)で使用される上記管型反応装置はベンチュリジェットミキサーであることを特徴とする請求項7に記載の方法。
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