JPS6331481B2 - - Google Patents

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JPS6331481B2
JPS6331481B2 JP52129827A JP12982777A JPS6331481B2 JP S6331481 B2 JPS6331481 B2 JP S6331481B2 JP 52129827 A JP52129827 A JP 52129827A JP 12982777 A JP12982777 A JP 12982777A JP S6331481 B2 JPS6331481 B2 JP S6331481B2
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tube
liquid
reaction
gas
multiphase flow
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JP52129827A
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JPS53137073A (en
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Kasupaa Kuremensu
Hetsutsueru Harutomuuto
Kurusuman Heningu
Reeru Gyuntaa
Otsutoo Saiben Yohanesu
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
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Publication of JPS6331481B2 publication Critical patent/JPS6331481B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/0838—Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/02—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor of the thin-film type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/243—Tubular reactors spirally, concentrically or zigzag wound
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B01J3/042—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a tube
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00085—Plates; Jackets; Cylinders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow

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  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液相中又は液体―ガス界面における
物質移動によつて主に引き起こされる反応を行な
うための方法に関するものであり、この方法は、
溶解した及び／又は分散した成分を含有していて
もよい液体環状流を有する多相流管であつて且つ
必要とされる熱交換が該液体と該管壁又はガス間
で起こるようになつている多相流管中において原
料成分を他の成分と及び／又は内部空間のガスと
反応させることより成る。
なお、「多相流管」とは、液体、ガス、蒸気な
どのような２種又はそれ以上の相を有する管を意
味し、「環状流」とは、管の内壁に沿つて流れる
流れであつてその断面が環状に見える流れを意味
する。
反応工程を行なうためには、反応物の個々の粒
子を迅速に他のものと密に接触させうる系が必要
とされる。これは、移動径路を短かく保ち且つ工
程の表面積を大きくし、層内での混合を激しく
し、最早や必要でない物質成分を反応域から除去
し及び熱移動を迅速にするための薄層を必要とす
る。
液相中又は液体及びガス相間の界面において起
こるような反応を行なうには多くの方法が知られ
ている。
即ち現在の技術においては、撹拌機を備えた反
応器を用いる方法が一般に用いられる。各成分を
撹拌機付き反応器にその種々の地点で導入し、混
合物を回転要素で循環させることにより個々の粒
子を他のものと接触させる。熱は反応器壁を通し
て供給され且つ除去される。
都合の悪いことに、この方法はいくつかの欠点
を含んでいる。即ち相内での移動径路が長く、生
成物の処理が不均一であり、滞留時間の分布が広
く、熱及び物質交換が不十分であり、設備費が高
く及び機械的撹拌に帰因する運転の不確性という
欠点がある。
他の工程はガス及び液体間の界面反応に特に適
当であるバブルカラムを用いる。バブルカラムは
液体が流れる管からなつている。ガス泡は液体中
を並流又は向流で通過し、従つて反応が起こる液
体及びガス間の界面を大きくする。熱はやはり管
壁を通して供給され且つ除去される。
この方法の欠点は、それが低粘度媒体に限定さ
れ、液体容積が大きく、熱交換が不十分であり、
及び広い滞留時間分布と関連してバツクミキシン
グが回避できないという事実を含む。
高粘性生成物に対して特に適当である方法はダ
ブル―フライテツド（double―flighted）又はフ
オア―フライテツド（four―flighted）スクリユ
ー中で行なわれる。スクリユーの相反回転
（contra―rotation）のために、物質成分は激し
く連続的に混合される。熱はスクリユーの軸を通
して又は壁を通して供給され、壁を通して除去さ
れる。最早や必要のない成分は蒸気ドームを通し
て除去することができる。この工程の欠点は、経
費が高く、高粘性生成物への適用に限定され、回
転部分が存在し及び相分離表面が小さいというこ
とにある。スクリユー軸によつて発生されるエネ
ルギーは、発熱反応の場合厄介な因子ともなる。
その理由は、その熱を反応熱に更に加わる熱とし
て除去しなければならないからである。
反応は、液体がそこで方向を変え、その結果激
しく混合されるようになつているベンドによつて
分離された直管部分からなる管反応器中でも行な
うこともできる。反応は液体が管中を流れるにつ
れて起こり、熱交換はジヤケツト空間中の熱媒体
（heat carrier）との間で直接起こる。この方法
で反応を行なう際の欠点は、管の全断面が生成物
液体で満され、その結果長い移動径路を必要とす
る事実、混合が曲がつた部分に限定されるという
事実、及び物質交換の可能性がないという事実に
ある。
他の公知の管反応器は、ベンドによつて互いに
連結された数本の直管からなる。この種の反応器
は、気液反応に対してのみ意図されたものであ
り、低粘度の液体の場合のみ使用できる。
個々の生成物粒子の種々の処理の原因となるガ
ス泡同伴の危険がかなりあり、このことは工程の
効率を減じ、且つ生成物の品質を減ずる。
本発明の目的は、静置装置中において少くとも
１つが液体でなければならない原料成分を高粘度
においてすら他の成分と非常に激しく接触させ
て、１種又はそれ以上の反応を高速で進行させ、
工程中に蓄積し且つ最早や必要でないすべての排
出ガス及び蒸気を反応域から直接除去し、且つ最
も最短の可能な距離に亘つての熱交換によつて最
適反応熱が調節しうる、方法を与えることであ
る。
本発明によれば、この目的は、１種又はそれ以
上の溶解した及び／又は分散した成分を含有して
いてもよい液体環状流（ring flow）を有し且つ
必要とされる熱交換が該液体と管壁又はガスとの
間で起こるようになつている多相流管の内部空間
において、原料成分を相互に及び／又は１種もし
くはそれ以上のガスと反応させ、その際、10ミリ
バール〜100バールの絶対圧に対して、管直径３
〜100mm、好ましくは40〜50mm及び直径対長さ比
１：400〜１：2000の連続的コイル状の多相流管
を通つて粘度10〜10000pで流れる切れ目のない
薄層環状流は、該反応期間中の物質移動を強める
ために20m／ｓ〜音速の速度で流れるガス流によ
つて該液体表面とそれと重なる管壁との間に円状
流（circular flow）を有すること、及び該ガス
流は該液体を８分より短い、好ましくは２分より
短かい平均滞留時間まで加速し且つ同時に工程期
間中に蓄積するいかなる排出ガス及び蒸気をも運
び去ること、によつて達成される。
なお、「円状流」とは、管の中心線に平行な主
たる流れに対して横方向の、環状流内の流れを意
味する。
本発明が意図するところは効率的な反応を達成
するために反応成分を相互に激しく接触せしめる
ことである。これは連続したコイル状の管に沿つ
て円状流を伴つた切れ目のない薄層の環状流を形
成することによつて達成される。
液体環状流は、コイル状管内で液体を圧力下に
過熱することによつて形成される。過熱によつて
液体は急激に膨張し、その一部は蒸発する。生成
した蒸気相は環状流に対して駆動手段として作用
する。また、異なつた物質の気体相と液体相を供
給して環状流を生成することもできる。
気体相の速度は、遠心力によつて円状流が生成
するように充分に高くなければならない。かくし
て液体相及び気体相は閉じた円状流を満たし、こ
れによつて液体薄膜は管の直径の内側端から上下
に対称に直径の外側端まで流れる。ここで液体は
逆戻りし上記薄膜に沿つて向流で出発点まで流れ
る。気体相はこの向流の液体と平行に流れ、管の
軸を横切つて直径に沿つて逆に循環する。勿論こ
の流れはコイル状管に沿つて流れる主流と重な
る。かくして液体のすべての部分が連続して起こ
る新規な接触によつて相互に頻繁に反応すること
ができ、そのために反応効率が非常に増大する。
更に又高速のガス流によつて10〜10000ポイズ
の粘度に有する液体を駆動することができ、従つ
ていかなる機械的駆動装置をも必要としないで、
反応工程中液体を処理することができる。
本発明によつて与えられる利点は、薄層環状流
が１度形成されると、該薄層環状流がその遠心力
によつて連続的にコイルに巻かれた多相流管の全
長に亘つて損なわれず、更に、管の中心線に平行
な主流を横切つて流れる管壁及び液体表面間の円
状流が反応成分を激しく混合し、反応中に著積す
る排出ガス生成物を迅速に分離し、そして管壁又
はガス流を通して熱を殆ど即時に交換するという
事実にある。これによつて反応が最適条件下に起
り、従つて高い収率が得られる。
更に驚くことに、10000ポイズまでの粘度を有
する液体は、過熱によつて引き起こされる生成物
の損害を誘起しうるケーク化が存在しないばかり
でなく、液体の薄層が壊われないように長い管を
通して、単にガス流だけで、即ち高価な機械的運
搬手段の助けを供りずに移動させることができ
る。ガス流は遠心力の作用下に液体を含まない。
他の利点は、バツクミキシングが起こらず、その
結果多相流管を通る液体の均一通流に基いて高品
質の最終生成物が同一の滞留時間で得られるとい
うことである。
装置は小型であり、構造的に簡単である。生成
物流内に回転部が存在しないから、運転の再現性
がある。
本方法の１つの特別な具体例においては、ある
間隔で物質をガス流に添加し、又はガスをガス流
から除去する。
ガス流中にある間隔で配列されたノズルを通し
て反応成分、触媒及び／又は調節された吹込みガ
スを添加することにより、圧力、温度及び通流速
度によつて反応過程を反応管の各部分で調節する
ことが可能である。逆に圧力を低下させ、又はガ
ス流の流速を減ずるために、ガス又は蒸気を除去
することが他の場合に得策である。管壁を突き抜
けている導管を流線形に設計することにより、環
状流は破断から防止される。
本方法の他の具体例では、随時加圧下に加熱さ
れた部分的にもしくは完全に不活性な又は僅かに
極性の溶剤又は溶剤混合物をガス流として添加す
る。
ある種のガス又は蒸気を用いることにより、一
方で反応を及び他方で工程条件を最適にするため
に互いに独立に圧力、温度及びガスの流速を調節
することが可能である。
本方法の他の具体例では、コイル状の多相流管
を各区分ずつ加熱し又は冷却することによつて生
成物―特定温度プロフイルを調節する。
温度を正確に制禦することにより、反応速度及
び分解速度を最適に調節して最高収率を得ること
が可能である。同時に、過熱によつて引き起こさ
れる生成物の損害を避けることが可能である。
本方法の他の具体例では、出発成分がコイル状
多相流管に入るまでに、第１反応段階において該
成分を全反応転化率の30〜80％、好ましくは50〜
70％の転化率まで予じめ反応させる。
いくつかの場合には、反応器中で予備反応を行
なうことが経済的である。その場合、更なる反応
は液体のより高粘度化のために連続コイル状多相
流管中で進行させる。
本方法の他の具体例では、生成物を多相流管内
の反応に続いて、多相流管の下流のスクリユー内
で後段反応させ及び／又は続いて脱ガスする。
高粘性生成物はスクリユー中の後段反応によつ
てモノマーの残渣を完全に取除くことができる。
また、続くスクリユー中で完全に脱気されるが、
これは最終生成物にかなり有利である。同時に高
粘性生成物の場合には後段反応を行なうこともで
きる。スクリユーを通して後方脱気操作を行なう
ことも可能である。
本発明の具体例を次に詳細に説明する。
液体出発成分を混合し、必要ならば撹拌付き容
器中で予じめ反応させる。熱交換器中での必要な
熱処理後、混合物を多相流管中へと膨張させて蒸
気とし及び／又はガスと一緒に多相流管中へ導入
する。上記管はコイル形状を有する。環状流が発
現し、多相流管中を連続的に流れる。反応は液体
層内で及び／又は液体―ガス界面で起こる。必要
な熱交換は、管壁を通して及び／又は最早や必要
でない排出ガス生成物も同時に運び去る環状流中
を流れるガス流を通して起こる。ガス及び液体は
次の分離機又はスクリユー中で分離される。以下
の本発明の実施例はかかる方法を用いて実施され
た。
実施例 １ １ 反応の種類：重付加反応 ２ 出発物質： ポリエステル（アジピン酸／１，３―ブタンジ
オール；OH価52.2；酸価0.6） 30重量部 トルエン 52.9重量部 １，４―ブタンジオール 0.48重量部 ジフエニルメタン―４，4′―ジイソシアネート
4.84重量部 ３ 最終生成物及び特徴： ポリウレタン重合体溶液 最終粘度（メチルエチルケトン中15％） 1110cP20℃ ４ 条 件： 入口温度（℃）： 190 出口温度（℃）： 190 入口圧力（バール）： ７ 出口圧力（バール）： 0.15 ５ 幾何学的形状：連続コイル状管 管直径（ｍ）： 14×10-3 管長、伸ばして（ｍ）： ９ 管直径／コイル直径（比）：0.1 ６ 能 力： 生産量（Kg／時）： 30 転化量（Kg／時）： 0.995 滞留時間（分）： １ ７ 他の註： 撹拌機つき容器中での予備混合、 ワイド―ジヨウド・ギアポンプ（wide―jawed
gear pump）を通して取り出し、流管中にお
けるトルエンの平行蒸発。
実施例 ２ １ 反応の種類：接触重付加 ２ 出発物質： ポリエステル（アジピン酸／１，６―ヘキサン
ジオール；OH価133.3；酸価0.7） 30重量部 トルエン 54.4重量部 トリレンジイソシアネート 6.44重量部 トリメチロールプロパン 0.012重量部 鉄（）アセチルアセトネート 0.0005重量部 ３ 最終生成物及び特徴： ポリウレタン； 酢酸エチル中30％の最終粘度： 44300cP20℃ ４ 条 件： 入口温度（℃）： 190 出口温度（℃）： 190 入口圧力（バール）： 6.5 出口圧力（バール）： 0.1 ５ 幾何学的形状：連続コイル状管 管直径（ｍ）： 14×10-3 管長、伸ばして（ｍ）： ９ 管直径／コイル直径（比）：0.1 ６ 能 力： 生産量（Kg／時）： 30 転化量（Kg／時）： 0.99 滞留時間（分）： １ ７ 他の註： 撹拌機つき容器中での予備混合、 ワイド―ジヨウド・ギアポンプ（wide―jawed
gear pump）を通して取り出し、流管中にお
けるトルエンの平行蒸発。
実施例 ３ １ 反応の種類：２段重付加 ２ 出発生成物： 第１段： ヘキサンジオールポリカーボネート（OH価
112.5；酸価0.1） 20重量部 ポリプロピレングリコールエーテル 20重量部 トリレンジイソシアネート 9.4重量部 トリメチロールプロパン 0.016重量部 鉄アセチルアセトネート 0.0006重量部 第２段： １，４―ブタンジオール 0.219Kg／時 トルエン 49.4重量部 ３ 最終生成物及び特徴： ポリウレタン 酢酸エチル中30％の最終粘度 39800cP20℃ ４ 条 件： 入口温度（℃）： 190 出口温度（℃）： 190 入口圧力（バール）： ７ 出口圧力（バール）： 0.1 ５ 幾何学的形状：連続コイル状管 管直径（ｍ）： 14×10-3 管長、伸ばして（ｍ）： ９ 管直径／コイル直径（比）：0.1 ６ 能 力： 生産量（Kg／時）： 30 転化量（Kg／時）： 0.99 滞留時間（分）： １ ７ 他の註： 撹拌機付き反応容器中で第１段：120℃で15分
間、 ブタンジオールを予備加熱器の下流で混合、 広口ジヨー付きギアポンプにより排出 流管中のトルエンの平行蒸発 実施例 ４ １ 反応の種類：重縮合 ２ 出発物質： 貯蔵容器１ 尿 素 1944重量部 メラミン 2043重量部 ホルマリン 6570重量部 貯蔵容器２ ポリエーテル（プロプピレンオキシド―エチレ
ンオキシド） 21586重量部 85％燐酸 53重量部 1N水酸化ナトリウム 29重量部 ３ 最終生成物及び特徴： ポリエーテル中20％アミノプラスト分散液 最終粘度：1740cP（25℃） ４ 条 件： 入口温度（℃）： 100 出口温度（℃）： 100 入口圧力（バール）： ４ 出口圧力（バール）： 0.02 ５ 幾何学的形状：連続コイル状管 管直径（ｍ）： ９×10-3 管長、伸ばして（ｍ）： ６ 管直径／コイル直径（比）：0.15 ６ 能 力： 生産量（Kg／時）： 6.5 転化量（Kg／時）： 滞留時間（分）： 0.6 ７ 他の註： 静置混合機中で反応混合物を調製（貯蔵容器１
から：35.2ｇ／分；貯蔵容器２から：71.95
ｇ／分）、 流管中で水を平行蒸発。
実施例 ５ １ 反応の種類：アニオンバルク重合 ２ 出発生成物： スチレン99％、テトラヒドロフラン１％ 開始剤：ブチルリチウム（ヘキサン中1mM）
195mM／時 停止剤：メタノール225ｇ／時 ３ 最終生成物及び特徴： 重合体 固有粘度（THD中25℃）、dl／ｇ：0.65 溶融指数200℃；21.6kp、ASTM Ｄ―1238―
65Tg：16 曲げ強度、DIN53453、kp／cm2：1100 ４ 条 件： 入口温度（℃）： 20 出口温度（℃）： 220 入口圧力（バール）：6.4 出口圧力（バール）：0.7 ５ 構造：連続コイル状管 管直径（ｍ）： 17×10-3 管長、伸ばして（ｍ）： 19 管直径／コイル直径（比）：0.1 ６ 能 力： 生産量（Kg／時）： 30 転化量（Kg／時）： 0.75 滞留時間（分）： ３ ７ 他の註： 残存単量体を蒸発 スクリユーを通して取り出し 実施例 ６ １ 反応の種類：共重合 ２ 出発生成物： スチレン―アクリロニトリル（SAN）20％溶
液（ACN28重量％＋Ｋスチレン62重量％）、溶
液粘度（DMF）Ｌ値90及びアクリロニトリル
（ACN）40重量％及びスチレン60重量％の混合
物及び又は調節剤及び活性剤（例えばｎ―ドデ
シルメルカプタンDDM0.05％）の添加におけ
る分子コンシステンシ―因子（molecular
consistency factor）Uo＝0.9。
３ 最終生成物及び特徴： Ｌ値70及びUo1.9のACN28％を含有するSAN
共重合体、残存単量体含有0.5％ 外観：透明、無色 ４ 条 件： 入口温度（℃）： 142 出口温度（℃）： 160 入口圧力（バール）：14 出口圧力（バール）：0.1 ５ 構造：連続コイル状管 管直径（ｍ）： 0.015 管長、伸ばして（ｍ）： 6.7 管直径／コイル直径（比）0.5 ６ 能 力： 生産量（Kg／時）： 7.0 転化量（Kg／時）： 4.2 滞留時間（分）： ５

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 液相中又は液体―ガス界面における１種又は
    それ以上の物質の移動によつて引き起こされる反
    応を行なうための方法にして、 １種又はそれ以上の溶解した及び／又は分散し
    た成分を含有していてもよい液体環状流を有し且
    つ必要とされる熱交換が該液体と管壁又はガスと
    の間で起こるようになつている多相流管の内部空
    間において、原料成分を相互に及び／又は１種も
    しくはそれ以上のガスと反応させ、その際、10ミ
    リバール〜100バールの絶対圧に対して、管直径
    ３〜100mm及び直径対長さ比１：400〜１：2000の
    連続的コイル状の多相流管を通つて粘度10〜
    10000pで流れる切れ目のない薄層環状流は、該
    反応期間中の物質移動を強めるために20m／ｓ〜
    音速の速度で流れるガス流によつて該液体表面と
    それと重なる管壁との間に円状流を有すること、
    及び該ガス流は該液体を８分より短い平均滞留時
    間まで加速し且つ同時に工程期間中に蓄積するい
    かなる排出ガス及び蒸気をも運び去ることを特徴
    とする方法。 ２ 管の直径が40〜50mmである特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３ 滞留時間が２分より短い特許請求の範囲第１
    又は２項記載の方法。 ４ １種又はそれ以上の物質をある間隔でガス流
    に添加し或いは１種又はそれ以上のガスをある間
    隔でガス流から除去する特許請求の範囲第１〜３
    項記載の方法。 ５ 実質的に不活性なもしくは僅かに極性の溶剤
    又は溶剤混合物を、随時加熱し及び／又は加圧下
    にガス流に添加する特許請求の範囲第１〜４項記
    載の方法。 ６ コイル状多相流管を各部分に分けて加熱又は
    冷却することによつて生成物―設定温度の関係を
    調節する特許請求の範囲第１〜５項記載の方法。 ７ 原料成分を、コイル状多相流管に導入する前
    に、最初の反応段階において全反応転化率の30〜
    80％の転化率まで予め反応させる特許請求の範囲
    第１〜６項記載の方法。 ８ 該転化率が50〜70％である特許請求の範囲第
    ７項記載の方法。 ９ 生成物を多相流管の下流のスクリユー中で後
    段反応させ及び／又は続いて脱ガスする特許請求
    の範囲第１〜８項記載の方法。
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