KR100528822B1 - 염화비닐 페이스트 레진의 스트리핑 방법, 스트리핑 장치및 저농도의 잔존단량체를 갖는 염화비닐 페이스트 레진라텍스 - Google Patents

염화비닐 페이스트 레진의 스트리핑 방법, 스트리핑 장치및 저농도의 잔존단량체를 갖는 염화비닐 페이스트 레진라텍스 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염화비닐 페이스트 레진 수성 라텍스의 연속 스트리핑(stripping) 방법에 관한 것으로, 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 감압하에 유지된 진공회수 베셀(vessel)에 연속적으로 공급하는 단계, 상기 감압하에서 상기 회수베셀내의 상기 라텍스를 끓이는 단계, 상기 회수베셀의 상부에 연결되고 거품분리기가 장착된 배기라인을 통해 상기 회수베셀내에 발생된 단량체 가스를 소거하는 단계, 상기 회수베셀안에 발생되어 상기 회수베셀로부터 상기 배기라인을 통해 상기 거품분리기로 오버플로우되는 거품을 상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 스팀과 접촉시켜 이에 의해 상기 거품을 가라앉히는 단계를 포함하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법으로, 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 미반응 단량체가 연속적인 작동으로 효율적으로 회수되고, 품질의 저하와 생산성의 감소없이 소포가 이루어질 수 있다.

Description

염화비닐 페이스트 레진의 스트리핑 방법, 스트리핑 장치 및 저농도의 잔존단량체를 갖는 염화비닐 페이스트 레진 라텍스{Method of stripping for latex of vinyl chloride paste resin, stripping apparatus, and vinyl chloride paste resin latex having low concentration of residual monomer}
본 발명은 페이스트 테크닉으로 적절한 염화비닐 페이스트 레진 수성 라텍스의 연속 스트리핑(stripping) 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는, 제품 질의 저하없이, 또 생산성 감소없이 라텍스를 소포하면서, 스트리핑간에 거품을 발생하기 쉬운 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 감압하에서 미반응 단량체 또는 단량체류를 연속적으로 스트리핑하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 연속적 진공 스트리핑에 의해 미반응 단량체 또는 단량체 류 제거에 적당한 장치와 저농도의 미반응 단량체를 갖는 염화비닐 페이스트 레진 수지에 관한 것이다.
일반적으로, 염화비닐 페이스트 레진의 생산에서, 먼저 레진 라텍스는 염화비닐계 단량체 단독으로 또는 염화비닐 단량체와 이것과 공중합 가능한 비닐계 단량체와의 혼합물을 미세 현탁중합, 유화중합, 파종 유화중합으로 얻어진다. 페이스트 라텍스의 수득은 이렇게 수득된 라텍스를 분무건조하여 제조된다. 수득된 염화비닐 페이스트 레진 파우더는 프라스티솔(plastisol)을 형성하는 액상 가소제에 분산되고 이 프라스티솔은 페이스트 테크닉에 사용된다.
여기서 사용된 용어로 "염화비닐 페이스트 레진의 라텍스" 또는 "염화비닐 페이스트 레진 라텍스"는 페이스트 테크닉을 목적으로 하여 제조된 입자크기 0.1 내지 10㎛를 갖는 염화비닐 동중합체 또는 공중합체의 수성분산액을 의미한다. 이 라텍스는 요구에 따라 음이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제와 같은 계면활성제를 포함할 수 있다.
일반적으로 염화비닐 페이스트 레진 라텍스는 염화비닐과 같은 다량의 미반응 단량체를 포함한다. 따라서, 페이스트 레진 파우더를 얻기 위한 분무건조에 앞서 단량체를 재사용하고 환경적 측면에서 단량체가 대기중으로 방출되는 것을 방지하기 위해 라텍스로부터 미반응 단량체를 효율좋게, 이상적으로는 미반응 단량체 전량을 회수하는 것이 요구된다.
염화비닐 수지를 함유하는 수성액상으로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 방법으로 예를 들어, 탱크등의 내압 컨테이너에 수성액상을 이액하고 가열로 감압하에서 미반응 단량체를 회수하는 배찌형 방법, 일본국 특공소 53-38187호에 기재된 감압하에서 수성중합반응 혼합물에 스팀을 불어넣는 방법 및 일본국 특개소 54-8693호에 기재된 수성액상을 다공판 컬럼에 도입하고 이 컬럼의 바닥으로부터 도입된 스팀과 역류 접촉시키는 연속 스트리핑 방법이 있다. 그러나, 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스에 이들 방법이 적용되면 라텍스의 발포문제에 직면한다. 이것은 라텍스가 안정성을 유지하기 위해 많은 양의 계면활성제를 함유하고 이에 의해 라텍스의 격렬한 발포가 일어나 컨테이너 또는 컬럼을 거품으로 채우고 이 거품은 단량체 회수 파이프로 분산된다. 분산된 거품은 장비의 고장 또는 문제를 일으킨다. 또한, 회수 파이프는 거품으로 가득차 파이프내 압력손실이 증가하고 결과적으로 배기펌프의 회수능력이 저하된다.
감압하에서 단량체 회수간에 발생된 기포가 단량체 회수용 배기파이프로 들어가는 것을 방지하기 위해, 적당한 소포제가 염화비닐 페이스트 레진 라텍스에 첨가되어질 수 있고, 또는, 회수되는 단량체의 유동비가 감소되어질 수 있다. 그러나, 비록 소량 즉 수백 ppm의 소포제 첨가는 품질에 악영향을 미치지 않지만, 이런 라텍스의 소포에는 다량의 소포제가 요구되고 염화비닐 페이스트 레진의 물리·화학적 특성을 변경시킬 수 있어, 소포제의 첨가는 페이스트 레진 품질을 저하하는 문제를 일으킬 수 있다. 회수된 단량체의 유동비를 감소하는 것은 단량체 가스 회수에 장시간을 요하고, 그래서 생산성이 저하된다.
또한, 진공탱크로부터 미반응 단량체의 회수용 배기라인에 거품분리기를 설치하고, 이에 의해 진공탱크로부터 배기라인으로 분산된 거품을 보관하여 거품이 분리기에 연결된 배기회수파이프안으로 들어가는 것을 방지하는 것이 제안되었다. 그러나, 염화비닐 페이스트 레진 라텍스는 강한 발포성과 거품 보유성을 가져, 짧은 시간안에 거품분리기에는 거품으로 가득차고 거품이 회수파이프로 유입될 수 있다.
또다른 소포방법이 또한 일본국 특허공개 제2000-212214호에 제안되어 있는데, 여기서 진공 스트리핑간에 진공 회수탱크에 발생된 거품은 진공 회수탱크의 공간 또는 여기에 연결된 배기파이프내에 제공된 냉각수단과 거품을 접촉시킴으로서 소포된다. 이 방법은 염화비닐 페이스트 레진 라텍스 소포에 유효하다. 그러나, 진공 스트리핑이 회수탱크에 스팀을 사입하여 수행하는 경우에는, 스팀이 냉각부위에서 응축되어 라텍스의 고체농도를 저하하고, 따라서 연속단계인 라텍스 분무건조에서 생산성이 저하한다는 문제점을 일으킨다.
이와 같이, 공지된 스트리핑 방법은 염화비닐 페이스트 레진 라텍스의 소포 또는 생산성의 관점에서 만족스럽지 않다. 염화비닐 페이스트 레진 라텍스에 적당한 만족스런 스트리핑 방법과 장비는 제안되어 있지 않다.
본 발명의 목적은 중합반응 혼합물이고 계면활성제의 존재로 인해 스트리핑시에 발포하기 쉬운 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터, 염화비닐 페이스트 레진의 품질 훼손과 생산성 저하없이 소포하면서 감압하에서 염화비닐과 같은 미반응 단량체 또는 단량체 류를 스트리핑하는 연속방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 스트리핑간에 라텍스의 발포에 기인하는 어떠한 문제도 일으키지 않고 중합화에 의해 수득된 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 연속조작에 의해 높은 효율로 미반응 단량체 또는 단량체 류를 회수할 수 있는 진공 스트리핑 장비를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 저농도의 미반응 단량체 또는 단량체 류를 갖는 염화비닐 페이스트 레진의 수성 라텍스를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적들은 이하의 상세한 설명으로부터 명백하게 될 것이다.
염화비닐 페이스트 레진의 수성 라텍스에 잔존 단량체 전량은 실질적으로 진공탱크에 가열된 라텍스를 단순히, 보다 바람직하기로는 분무방식으로 공급함에 의해 제거될 수 있고, 그래서 진공탱크에 공급된 라텍스의 잔류시간은 현저히 단축되고, 따라서 스트리핑이 쉽게 연속적으로 수행될 수 있음을 알아냈다. 또한, 발포문제는 진공탱크로부터 진공탱크에 연결된 배기라인을 통해 거품분리기로 거품을 오버플로우시키고 거품을 배기라인 및/또는 거품분리기내에 스팀을 넣음으로써 제거되어질 수 있음을 알아냈다.
그래서, 본 발명에 따라,
(1)염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 감압하에 유지된 진공회수 베셀(vessel)에 연속적으로 공급하는 단계, 여기서 공급되는 상기 라텍스의 온도는 상기 회수베셀에 도입되어 존재하는 상기 라텍스의 것보다 높고, 상기 감압하에서 상기 회수베셀내의 상기 라텍스를 끓이는 단계, 상기 회수베셀의 상부에 연결되고 거품분리기가 장착된 배기라인을 통해 상기 회수베셀내에 발생된 단량체 가스를 소거하는 단계, 상기 회수베셀안에 발생되어 상기 회수베셀로부터 상기 배기라인을 통해 상기 거품분리기로 오버플로우되는 거품을 상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 스팀과 접촉시켜 이에 의해 상기 거품을 가라앉히는 단계, 상기 거품분리기내의 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 상기 회수베셀로 복귀하는 단계 및 상기 회수베셀로부터 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 연속적으로 소거하는 단계,를 포함하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법;
(2)상기 진공회수베셀의 압력이 55 내지 240㎜Hg인 항목 (1)의 방법;
(3)상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 상기 스팀이 상기 회수베셀내의 포화수증기의 온도보다 높은 온도를 갖는 항목 (1) 또는 (2)의 방법;
(4)상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 상기 스팀이 상기 회수베셀내의 포화수증기의 온도보다 10 내지 50℃ 높은 온도를 갖는 항목 (1), (2) 또는 (3)의 방법;
(5)상기 오버플로우하는 거품과 접촉되는 상기 스팀이 상기 회수베셀과 상기 거품분리기 사이에 위치된 상기 배기라인의 파이프에 도입되는 항목 (1) 내지 (4)중 어느 하나의 방법;
(6)상기 거품분리기와 상기 거품분리기로부터 단량체 가스를 소거하기 위해 제공된 배기펌프와의 사이에 위치된 상기 배기라인의 파이프에서의 배기속도는 상기 거품분리기가 거품으로 채워질 때 감소되는 항목 (1) 내지 (5)중 어느 하나의 방법;
(7)상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인에 제공된 열교환기에 의해 가열되는 항목 (1) 내지 (6)중 어느 하나의 방법;
(8)상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인에 제공된 열교환기에 의해 최대 80℃의 온도로 가열되는 항목 (1) 내지 (6)중 어느 하나의 방법;
(9)상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인으로 스팀을 도입함에 의해 가열되는 항목 (1) 내지 (6)중 어느 하나의 방법;
(10)상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인에 스팀을 도입함에 의해 최대 80℃의 온도로 가열되는 항목 (1) 내지 (6)중 어느 하나의 방법;
(11)상기 회수베셀내의 상기 라텍스가 상기 회수베셀에 제공된 쟈켓에 의해 가열되는 항목 (1) 내지 (10)중 어느 하나의 방법;
(12)상기 회수베셀내의 상기 라텍스가 상기 회수베셀로 스팀을 도입함에 의해 가열되는 항목 (1) 내지 (11)중 어느 하나의 방법;
(13)상기 회수베셀내의 상기 라텍스가 회수베셀로부터 소거되고, 스팀 및/또는 열교환기와 접촉에 의해 가열되고나서 상기 회수베셀로 복귀하는 항목 (1) 내지 (12)중 어느 하나의 방법;
(14)염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 가열하는 단계, 감압하에 유지된 진공회수베셀로 상기 가열된 라텍스를 연속적으로 공급하는 단계, 상기 회수베셀내의 상기 라텍스를 끓이는 단계, 상기 회수베셀의 상부에 연결되고 거품분리기가 장착된 배기라인을 통해 상기 회수베셀내에 발생된 단량체 가스를 소거하는 단계, 상기 회수베셀안에 발생되어 상기 회수베셀로부터 상기 배기라인을 통해 상기 거품분리기로 오버플로우되는 거품을 상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 스팀과 접촉시켜 이에 의해 상기 거품을 가라앉히는 단계, 상기 거품분리기내의 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 상기 회수베셀로 복귀하는 단계 및 상기 회수베셀로부터 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 연속적으로 소거하는 단계,를 포함하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법;
(15)진공회수베셀, 단량체 가스를 취출하기 위해 상기 회수베셀에 연결된 배기라인, 상기 배기라인에 설치된 거품분리기, 상기 회수베셀에 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 연속적으로 공급하는 공급라인, 공급되는 라텍스를 가열하기 위한 상기 라텍스 공급라인에 제공된 가열수단, 상기 회수베셀로부터 상기 라텍스를 연속적으로 회수하는 회수라인, 및 상기 배기라인의 파이프 및/또는 상기 거품분리기에 연결된 스팀공급라인을 포함하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치;
(16)상기 스팀공급라인이 상기 회수베셀과 상기 거품분리기 사이에 위치된 상기 배기라인의 파이프에 연결된 항목 (15)의 장치;
(17)상기 가열수단이 열교환기인 항목 (15)의 장치;
(18)상기 가열수단이 상기 라텍스 공급라인에 연결된 스팀공급라인인 항목 (15)의 장치;
(19)상기 진공회수베셀에는 회수베셀안에 존재하는 라텍스를 가열하기 위한 쟈켓이 제공된 항목 (15) 내지 (18)중 어느 하나의 장치;
(20)상기 진공회수베셀에는 회수베셀안에 존재하는 라텍스를 가열하기 위한 스팀공급라인이 제공된 항목 (15) 내지 (19)중 어느 하나의 장치;
(21)상기 진공회수베셀에는, 상기 회수베셀로부터 라텍스를 소거하기 위한 소거라인, 상기 회수베셀에 소거된 라텍스를 복귀시키기 위한 복귀라인 및 이 순환된 라텍스를 가열하기 위한 가열수단을 포함하는 라텍스 순환라인이 제공된 항목 (15) 내지 (20)중 어느 하나의 장치;
(22)상기 가열수단이 열교환기인 항목 (21)의 장치;
(23)상기 가열수단이 상기 라텍스 순환라인에 연결된 스팀공급라인인 항목 (21)의 장치; 및
(24)상기 라텍스의 고형물의 중량기준으로 최대 500ppm의 잔존 단량체를 포함하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스,
가 제공된다.
본 발명을 첨부도면을 참고로 보다 자세히 설명하지만, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명을 실행하는데 사용된 장치의 일례를 도시한 개략도이다. 본 발명에 따른 방법 및 장치에서, 중합반응에 의해 수득된 염화비닐 페이스트 레진 라텍스가 진공회수베셀(1)에 연속적으로 공급되고, 여기서 라텍스내에 잔존하는 염화비닐 단량체와 같은 미반응 단량체가 제거되고, 이 단량체 가스는 배기라인(5)에 설치된 거품분리기(2)를 통해 회수베셀(1)의 상부에 위치된 진공배기라인(5)으로부터 회수된다. 라텍스로부터 미반응 단량체 가스와 스팀발생에 기인하여, 회수베셀(1)내의 라텍스로부터 단량체를 스트리핑하는동안, 거품이 발생한다. 거품이 배기라인(5)으로 들어가고, 그리고 나서, 거품분리기(2) 안으로 들어가기 때문에, 배기라인(5) 및/또는 거품분리기(2)에서 스팀과 접촉되어 소포된다. 분리기(2)에 유입되어 소포된 결과로 형성된 염화비닐 페이스트 레진 라텍스는 분리기(2)내에서 머무르지 않고 회수베셀(1)로 복귀되는 것이 바람직하다.
진공회수베셀(1)은 특정 베셀에 한정되지 않는다. 수 ㎜Hg의 내압감소를 지탱할 수만 있다면 어떤 컨테이너 또는 베셀이라도 회수베셀(1)로 사용될 수 있다. 예를 들어, 염화비닐 페이스트 레진의 생산에 있어 미반응 단량체를 회수하는 단계에서 일반적으로 사용되어 온 탱크가 사용될 수 있다.
배기라인(5)은 회수베셀(1)의 기체상 부위, 즉, 베셀(1)내의 라텍스의 액체표면 상부에 위치된다. 배기라인(5)은 통상적으로 베셀(1)의 최상단에 설치된다. 배기라인(5)에는 예로 수밀 진공펌프(water sealed vaccum pump) 또는 진공 오일 로터리 펌프인 진공펌프가 제공되지만, 소정된 감압이 달성되는 한 제한되지 않는다.
라텍스는 베셀(1)의 상부에 연결된 라텍스 공급라인(3)을 통해 회수베셀(1)로 공급된다. 라텍스는 중합반응 장치로부터 베셀(1)에 직접 공급될 수 있고, 또는 중합반응 장치로부터 라텍스를 저장탱크로 이송한 후 저장탱크로부터 공급될 수도 있고, 또는 중합반응 장치 또는 저장탱크내 라텍스의 뱃찌형 스트리핑에 의해 미반응 단량체의 농도를 낮춘 후 베셀(1)로 공급될 수도 있다.
바람직하기로는 라텍스는 회수베셀(1)로 분무 또는 분사되어지도록 도입되어, 이에 의해 라텍스내의 잔존단량체가 연속적으로 스트립된다. 그래서, 본 발명의 스트리핑 장비는 진공회수베셀내에 라텍스가 분무되도록 라텍스 공급라인의 끝에 공급된 라텍스를 분무하기 위한 수단을 가질 수 있다.
회수베셀(1)은 소개된다. 베셀(1) 내압이 베셀(1)내의 라텍스의 수분이 끓여지도록 즉, 베셀(1)에 존재하는 라텍스의 온도에서 수증기압보다 높지 않은 압력으로 조절된다. 염화비닐 페이스트 레진 라텍스의 기계적 안정성을 저하시키지 않고, 또, 페이스트 레진의 품질을 손상치 않으면서 미반응 단량체를 제거한다는 관점에서, 베셀(1)내의 라텍스의 온도가 80℃ 보다 낮고, 더더욱이 78℃를 넘지 않는 것이 바람직하다.
염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 제거된 미반응 단량체의 양은 베셀(1)내의 라텍스로부터 끓여져 증발된 수분의 양에 밀접한 관계가 있고, 증발된 수분의 양이 많으면 많을수록 단량체의 제거양이 많아진다는 것을 알아냈다. 따라서, 80℃를 넘지 않는 범위내에서 회수베셀(1)에 공급되는 라텍스의 온도가 높을수록 보다 바람직하다. 회수베셀(1)에 공급되는 라텍스는 감압하에서 유지된 회수베셀(1)에 도입되어 끓고 있는 라텍스의 온도보다 높은 온도로 유지된다. 바람직하기로는 베셀(1)에 공급되는 라텍스의 온도는 50℃ 보다 낮지 않다. 회수베셀(1)의 내압은 바람직하기로는 45 내지 360㎜Hg, 보다 바람직하기로는 55 내지 240㎜Hg이다.
본 발명에서 염화비닐 페이스트 레진 수지는 진공 회수베셀(1) 안으로 라텍스의 도입에 앞서 가열된다. 바람직하기로는, 라텍스는 베셀(1)내로 도입되기 직전에 라텍스 공급라인(3)에 위치된 열교환기에 의해 또는 라텍스 공급라인(3)에 연결된 스팀공급라인(13)으로부터 라텍스 공급라인(3)에 스팀을 도입함에 의해 가열된다. 열교환기(12)에 의한 열교환의 양 또는 공급된 스팀의 양은 공급되는 라텍스의 온도가 적당하기로는 80℃를 넘지 않는 범위내에서 상승되도록 설정된다. 바람직하기로는 공급되는 라텍스는 50 내지 80℃의 온도로, 특히 60 내지 80℃의 온도로 가열된다. 라텍스는 높은 온도로 유지된 라텍스 공급탱크로부터 회수베셀(1)에 공급될 수도 있다.
회수베셀(1)내로 공급된 라텍스는, 예를 들어 회수베셀(1) 주위에 제공된 쟈켓(15)에 의해 가열되거나, 또는 베셀(1)의 바닥에 연결된 스팀공급라인(18)으로부터 베셀(1)내의 라텍스로 스팀을 도입하여 가열되거나, 또는 라텍스 순환라인(20)에서 순환되는 라텍스를 가열함에 의해 가열될 수 있는데, 여기서 라텍스는 펌프(9)에 의해 베셀(1)로부터 소거되어 라인(20)에 제공된 열 교환기(21) 및/또는 스팀도입라인(22)을 통해 라인(20)에 도입된 스팀에 의해 가열되고 난 후 베셀(1)에 복귀된다. 쟈켓(15)에 의해 라텍스를 가열하는 경우에는, 쟈켓 온수라인(16 및 17)을 통해 쟈켓에 순환되는 뜨거운 물의 온도는 회수베셀(1)의 내부온도보다 높으면 제한되지 않지만 바람직하기로는 60 내지 80℃이다. 회수베셀(1)에 도입된 스팀의 양은 베셀(1)의 온도가 소정의 감압하에서 조절될 수 있다면 특히 한정되지 않는다. 순환에 의한 라텍스 가열의 경우에, 순환되는 라텍스의 양과 라텍스 가열의 양은 소정된 감압하에서 베셀(1)의 온도가 조절될 수 있다면 특히 한정되지 않는다. 회수베셀(1)내의 라텍스는 바람직하기로는 80℃를 넘지 않는 온도로 유지된다. 만일 라텍스가 80℃ 보다 높은 온도로 가열되면 라텍스는 응집되어질 수 있다.
베셀(1)내의 라텍스는 교반날개(19)로 교반될 수 있다. 베셀(1)내의 라텍스는 베셀(1)의 하부 즉, 바닥으로부터 라텍스 회수라인(4)을 통해 회수된다.
본 발명에서 스트리핑시에 진공배기라인(5)으로 오버플로우한 거품은 라인(5)의 파이프 및/또는 거품분리기(2)내의 스팀과 접촉에 의해 사그러진다. 스팀의 온도는 진공회수베셀(1)내의 포화수증기 온도보다 낮지 않아 스팀이 라인(5)의 파이프 및/또는 거품분리기(2) 안에서 응축되지 않고 소포 스팀 공급라인(6)을 통해 도입되어질 수 있다면 특히 한정되지 않는다. 스팀은, 바람직하기로는 진공 회수베셀(1)내의 포화수증기 온도보다 높은 온도로 유지되고, 라텍스의 열 안정성을 고려하여, 보다 바람직하기로는 회수베셀(1)내 포화수증기 온도보다 10 내지 50℃ 높은 온도로 유지된다.
거품분리기(2)는 진공배기라인(5)에 설치된다. 분리기(2)로는 수 ㎜Hg로의 압력감소를 지탱할 수 있다면 어떤 컨테이너나 사용되질 수 있다. 분리기(2)의 부피는 회수베셀(1)로부터 부분적으로 분산된 라텍스와 라텍스 거품을 일시적으로 수용할 수 있다면 한정되지 않는다. 분리기(2)의 부피는 통상적으로 회수베셀(1)의 부피의 1/20 내지 1/5이다.
거품분리기(2)와 진공회수베셀(1)간의 압력손실이 적게되는 것이 소망스럽기 때문에, 거품분리기(2)는 회수베셀(1) 근처 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 거품분리기(2)와 회수베셀(1)사이에 위치된 진공배기라인(5)의 파이프 직경은 큰 것이 바람직하다.
바람직하기로는 거품분리기(2)내로 유입하는 염화비닐 페이스트 레진 라텍스는 분리기(2)에 머물러지거나 또는 저장됨이 없이 진공회수베셀(1)로 복귀되는데, 이는 만일 분리기(2)에 정체되는 것이 허용되면 라텍스는 다시 끓어 거품을 발생할 수 있기 때문이다. 복귀 목적으로, 분리기(2)의 바닥은, 비록 분리기(2)로부터 라텍스를 소거할 수 있는 어떠한 형상이라도 가능하지만, 바람직하기로는 2:1 반타원형으로, 보다 바람직하기로는 원추형으로 된다.
거품분리기(2)로부터 진공회수베셀(1)로 라텍스를 복귀시키는 라인(11)은 바람직하기로는 분리기(2)의 바닥에 연결된다. 두꺼운 파이프가 라인(11)용으로 바람직하다. 라텍스가 복귀되는 위치로는 복귀된 라텍스가 진공배기라인(5)내로 바로 분산되지 않는다면, 회수베셀(1)의 어느 위치나 가능하다. 라텍스는 바람직하기로는 베셀(1)내 라텍스의 액체표면 아래 위치에서, 보다 바람직하기로는 베셀(1)의 바닥에서 베셀(1)로 복귀된다. 베셀(1)로 라텍스의 복귀방식으로는, 라텍스 복귀용 펌프(10)가 라텍스 복귀라인(11)에 설치될 수 있고, 라텍스는 펌프(10)에 의해 강압적으로 복귀될 수 있고, 또는 거품분리기(2)와 베셀(1)내의 라텍스의 액체준위간의 고도, 방향 및 거리는 압력차에 의해 라텍스가 복귀하도록 적당하게 조절될 수 있다. 후자의 경우 복귀라인(11)에 설치된 라텍스 복귀펌프(10)는 보조로 사용될 수 있다.
상술된 바와 같은 방법은 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는데 효과적이다. 거품이 거품분리기(2)로부터 배기를 위해 진공펌프에 연결된 진공배기라인(8)으로 격렬한 거품발생으로 인해 분산될 때, 회수베셀(1)로 라텍스를 복귀시키기 위해 거품분리기(2)로부터 라텍스의 사출을 증진하는 한편, 배기라인(8)으로 거품의 분산을 방지하기 위해 펌핑속도를 감소시킬 수 있다. 이런 경우, 거품분리기(2)안의 거품과 라텍스의 대부분이 회수베셀(1)로 복귀되었을 때, 펌핑 속도를 다시 정상조작으로 복원하도록 증가시키는 것이 바람직하다. 배기 라인(8)을 통한 진공 펌프쪽으로 거품의 분산은 일반적으로 장치의 문제, 진공펌프의 성능 감소등을 피하기 위해 장치의 작동을 정지하도록 강요되지만, 장치의 조작을 멈출 필요가 없기 때문에 장치의 정지와 시작에 드는 인력과 시간은 상기 조작에 의해 세이브될 수 있다.
소포제는 라인(14)을 통해 처리되는 라텍스에 부가될 수 있고, 또는 요구에 따라 분리기(2)의 상단에 연결된 라인(7)을 통해 거품 분리기(2)에 부가될 수도 있다.
본 발명에 따른 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 미반응 단량체 스트리핑 방법과 스트리핑 장치에 의해, 염화비닐 페이스트 레진의 질의 저하와 생산성의 감소없이 소포가 이루어질 수 있고, 진공스트리핑이 연속적으로 수행될 수 있다. 회수베셀에 존재하는 라텍스는 끓임처리되고 베셀에 공급되는 라텍스의 온도는 베셀에서의 끓임처리 온도보다 높은 조건하에서 라텍스가 진공회수베셀에 공급되기 때문에, 미반응 단량체는 짧은 시간안에 높은 효율로 회수될 수 있다. 또한, 장치는 소형화될 수 있다. 본 발명의 방법 또는 본 발명의 장비를 사용하여 수득된 라텍스로부터 염화비닐 페이스트 레진의 생산은 페이스트 레진을 얻기 위한 라텍스의 건조시 배출된 일정량의 미반응 단량체가 보존되기 때문에 환경적 관점에서 아주 유리하다.
이하, 본 발명을 실시예로 보다 상세하게 기술하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서, 측정과 평가는 다음의 방법에 따라 이루어졌다.
진공스트리핑 처리의 실행성(소포)
실행성은 거품분리기로부터 배기를 위해 진공펌프에 연결된 배기라인으로 거품분산의 존재 또는 부재로 결정되며, 이는 거품분리기와 진공펌프사이에 배치된 배기라인에 제공된 사이트 글라스를 통해 관찰된다. 거품분리기에 거품이 채워진 상태 또한 거품분리기의 측벽 상부에 제공된 사이트 글라스를 통해 관찰된다. 실행성은 다음 표준에 따라 평가된다.
O : 거품분리기안의 거품이 사그러지고 분리기로부터 진공펌프로 연결된 배기라인으로 거품의 흐름없이 스트리핑이 연속적으로 수행될 수 있음.
△ : 거품분리기는 가끔 거품으로 채워지지만, 그때마다 배기를 위한 펌핑속도를 감소함에 의해, 분리기로부터 진공펌프에 연결된 배기라인으로 거품의 오버플로우없이 스트리핑이 연속적으로 수행될 수 있음.
X : 거품분리기는 거품으로 가득차고 거품이 분리기로부터 진공펌프로 연결된 배기라인으로 오버플로우함.
PVC 페이스트 레진 라텍스내 잔존 염화비닐 단량체의 농도
폴리염화비닐 페이스트 레진 라텍스내의 잔존 염화비닐 단량체의 농도는 페이스트 레진 라텍스 2g(건조기준)을 재어, 이를 40㎖의 테트라하이드로퓨란(THF)에 교반하여 용해하고, 얻은 용액 0.5㎖를 개스 크로마토그래프("shimadzu"사제 모델 GC14-14A)에 주입하고, 수소이온 검출법에 따라 잔존 염화비닐 단량체의 농도를 결정함에 의해 개스 크로마토그래프를 사용하는 공지방법에 따라 측정된다. 측정된 염화비닐 단량체 농도는 페이스트 레진 라텍스의 고형물 중량당의 값으로 계산된다. 계산된 값은 폴리염화비닐 페이스트 레진 라텍스내 잔존 염화비닐 단량체의 농도로 나타난다.
PVC 페이스트 레진의 품질
스트리핑 처리후 라텍스는 150㎛의 개도 직경을 갖는 100메쉬 와이어 네트(wire net)를 통해 습식 체가름(wet sieving)을 하여, 폴리염화비닐 페이스트 레진의 품질을 레진의 건조중량을 기준으로 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율로 평가된다. 품질에 있어 문제를 일으킬 수 있는 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.5% 이상이라는 것이 일반적으로 인정된다.
실시예 1
교반기를 장착한 1.2㎥ 분산탱크에 탈이온수 390㎏을 사입한다. 그리고 나서, 여기에 60㎏의 탈이온수에 2.7㎏의 라우릴황산나트륨과 2.7㎏의 세틸알콜을 80℃에서 용해하고, 실온으로 냉각하여 제조된 유화제 수용액과 207g의 α, α'-아조비스이소부티로발레로니트릴(ABVN)을 0.5ℓ의 톨루엔에 용해한 중합반응 개시제 용액을 부가한다. 10분간 탱크를 소거한 후, 450㎏의 염화비닐 단량체를 탱크에 사입하고, 10㎥/hr의 용량을 갖는 원심펌프를 통해 혼합물을 순환하면서 60분동안 교반하여 일정하게 분산시킨다. 그리고 나서, 이 일정한 분산물을 펌프로 분산탱크에서 교반기를 장착한 1.2㎥ 스테인레스스틸 중합반응조로 이송한다. 그리고 나서, 반응조의 내압을 질소가스로 1㎏/㎠로 올리고, 중합반응을 수행하기 위해 교반하면서 온도를 50℃로 올린다. 내압이 6.5㎏/㎠G로 떨어질 때 온도를 70℃로 올리고, 반응혼합물을 이 온도에서 30분간 더 유지시킨다. 그리고 나서, 미반응 비닐 단량체를 감압하에서 중합반응조에서 제거하여 고형농도 45중량%를 갖는 폴리염화비닐 페이스트 라텍스를 얻는다.
수득된 라텍스는 4,000ppm의 미반응 단량체 농도와 0.01%의 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율을 가졌다.
그리고, 수득된 PVC 페이스트 레진 라텍스를 공급탱크에 사입하고 60℃로 유지한다. 라텍스는 90㎜Hg로 유지된 진공회수베셀로 회수베셀의 상부에 위치한 라텍스 공급라인을 통해 20ℓ/hr 의 비율로 연속적으로 공급된다. 라텍스 공급라인의 파이프는 0.01m의 직경을 가지고, 공급되는 라텍스의 이동비는 0.07m/sec 이다. 회수베셀의 라텍스 양은 10ℓ로 조절되고, 라텍스는 회수베셀의 하부에 위치한 라텍스 회수라인으로 20ℓ/hr의 비율로 연속적으로 취출된다. 회수베셀에 라텍스의 평균 잔류시간은 0.5시간이다. 회수베셀내 라텍스는 회수베셀 주위에 배치되어 60℃의 온수가 시간당 120ℓ의 비율로 통과하는 쟈켓에 의해 가열된다. 진공회수베셀로는 윗면과 바닥이 2:1 반타원형인, 0.22m의 직경과 0.44m의 높이를 가지는 압력베셀이 사용된다.
진공회수베셀은 내경 0.04m와 길이 0.30m를 갖는 배기라인 파이프에 의해, 윗면과 바닥이 2:1 반타원형인, 직경 0.10m와 높이 0.20m를 갖는 압력베셀인 거품분리기에 연결된다. 스트리핑 처리간에, 회수베셀로부터 배기라인 파이프에 유입된 거품을 사그러지게 하기 위해 80℃의 스팀이 0.8㎏/hr의 비율로 배기라인 파이프에 연결된 스팀공급라인으로부터 회수베셀와 거품분리기사이에 위치된 배기라인 파이프에 공급된다. 소포의 결과로 형성되어 거품분리기의 바닥에 들어온 라텍스는 분리기의 바닥에 머므르지 않고 진공거품분리기로 복귀되도록 튜브펌프에 의해 사출된다.
라텍스로부터 스트립된 미반응 단량체의 회수는 거품분리기의 최상단에 위치한 진공배기라인으로부터 수행된다. 거품분리기로부터 진공배기라인으로 분산되는 거품은 관찰되지 않았다. 따라서, 연속적인 스트리핑 처리가 가능했다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 400ppm이었다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.01%이었고 이는 스트리핑 처리전의 라텍스의 값과 같았다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 2
거품분리기와 회수베셀사이에 위치된 배기라인에 연결된 스팀공급라인에 소포를 위해 도입된 스팀의 온도가 120℃인 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 라텍스의 스트리핑 처리를 수행했다.
거품분리기로부터 진공배기펌프에 연결된 진공배기라인으로 분산되는 거품은 관찰되지 않았다. 따라서, 연속적인 스트리핑 처리가 가능했다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 400ppm이었다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.04%로 품질에 있어 아무런 문제도 일으키지 않는 수준이었다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 1
라텍스의 스트리핑 처리는 진공회수베셀과 거품분리기사이에 위치된 배기라인에 스팀이 도입되지 않는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 수행했다.
거품이 회수베셀로부터 거품분리기로 격렬하게 분산되고, 유입된 분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 오버플로우했다. 진공펌프가 손상되어 작동이 정지했다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 2
라텍스의 스트리핑 처리는 진공회수베셀과 거품분리기사이에 위치된 배기라인에 스팀이 도입되지 않는 것과 실리콘 소포제를 라텍스 고형물 기준으로 100ppm의 양으로 스팀공급라인으로부터 배기라인에 연속적으로 도입한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 수행했다.
거품이 회수베셀로부터 거품분리기로 격렬하게 분산되고, 유입된 분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 오버플로우했다. 진공펌프가 손상되어 작동이 정지했다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
비교예 3
라텍스의 스트리핑 처리는 진공회수베셀과 거품분리기사이에 위치된 배기라인에 스팀이 도입되지 않는 것과, 실리콘 소포제를 그 안에 설치된 공급파이프로부터 라텍스 공급라인에, 그리고 그 안에 설치된 스팀공급파이프로부터 배기라인에, 라텍스 고형물 기준으로 50ppm과 50ppm의 양(전체 100ppm)을 연속적으로 도입한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 수행했다.
거품이 회수베셀로부터 거품분리기로 격렬하게 분산되고, 유입된 분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 오버플로우했다. 진공펌프가 손상되어 작동이 정지했다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 3
거품분리기와 회수베셀사이에 위치된 배기라인에 연결된 스팀공급라인에 소포를 위해 도입된 스팀의 온도가 55℃인 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 라텍스의 스트리핑 처리를 수행했다.
거품분리기는 스트리핑간에 때때로 거품으로 채워졌다. 이때, 펌핑속도는 분리기와 진공펌프사이에 위치된 진공배기라인에 제공된 밸브를 조임으로써 감소되고, 분리기에 찬 거품이 사그러지고 이 결과로 생긴 라텍스가 잘 사출되었는지를 확인한 후 밸브를 되돌림으로써 펌핑속도를 복귀시켰다. 이러한 조작의 결과, 거품분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 분산되는 거품은 관찰되지 않았고, 연속적인 스트리핑 처리가 가능하였다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 400ppm이었다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.01%이었고 이는 스트리핑 처리전의 것과 같았다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 4
라텍스의 스트리핑 처리는 60℃로 유지된 공급탱크로부터 공급된 라텍스를 진공회수베셀내에 라텍스를 도입하기 전에 라텍스 공급라인에 설치된 열교환기에 의해 65℃로 가열하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행했다.
거품분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 분산된 거품은 관찰되지 않았다. 따라서, 연속적인 스트리핑 처리가 가능하였다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 240ppm이었다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.01%이었고 이는 스트리핑 처리전의 것과 같았다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 5
라텍스의 스트리핑 처리는 60℃로 유지된 공급탱크로부터 공급된 라텍스를 진공회수베셀내에 라텍스를 도입하기 전에 라텍스 공급라인에서 스팀과 접촉시킴에 의해 65℃로 가열하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행했다. 스팀은 라텍스 공급라인 파이프내로 여기에 연결된 스팀공급라인 파이프를 통해 라텍스에 대한 스팀의 비가 중량으로 1:20이 되도록 도입되었다.
거품분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 분산되는 거품은 관찰되지 않았다. 따라서, 연속적인 스트리핑 처리가 가능하였다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 240ppm이었다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.01%이었고 이는 스트리핑 처리전의 것과 같았다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 6
라텍스의 스트리핑 처리는 60℃로 유지된 공급탱크로부터 공급된 라텍스를 진공회수베셀내에 라텍스를 도입하기 전에 라텍스 공급라인에서 스팀과 접촉시킴에 의해 70℃로 가열하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행했다. 스팀은 라텍스 공급라인 파이프내로 여기에 연결된 스팀공급라인 파이프를 통해 라텍스에 대한 스팀의 비가 중량으로 3:40이 되도록 도입되었다.
거품분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 분산되는 거품은 관찰되지 않았다. 따라서, 연속적인 스트리핑 처리가 가능하였다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 160ppm이었다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.01%이었고 이는 스트리핑 처리전의 것과 같았다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
실시예 7
라텍스의 스트리핑 처리는 진공회수베셀에 잔류하는 라텍스를 회수베셀의 바닥에 설치된 스팀공급라인으로부터 1.0㎏/hr의 비율로 회수베셀내로 스팀을 도입함에 의해 스팀과 접촉시키는 것외에는 실시예 5와 동일한 방법으로 수행했다.
거품분리기로부터 배기진공펌프에 연결된 진공배기라인으로 분산되는 거품은 관찰되지 않았다. 따라서, 연속적인 스트리핑 처리가 가능하였다.
튜브펌프에 의해 라텍스 회수라인을 통해 연속적으로 회수된 라텍스의 미반응 단량체 농도는 회수된 라텍스의 고형물 기준으로 120ppm이다. 또한, 처리된 라텍스에 100메쉬보다 적지 않은 사이즈를 갖는 거친 입자의 비율이 0.01%이었고 이는 스트리핑 처리전의 것과 같았다.
이 결과를 표 1에 나타냈다.
표 1
처리조건 소포용으로 공급된 스팀의 온도 소포 처리된 라텍스의 잔존단량체 농도 거친입자의 양
회수베셀내 라텍스의 온도 공급된 라텍스의 온도
실시예 1 50℃ 60℃ 80℃ 400ppm 0.01%
실시예 2 50℃ 60℃ 120℃ 400ppm 0.04%
실시예 3 50℃ 60℃ 55℃ 400ppm 0.01%
실시예 4 50℃ 65℃ 80℃ 240ppm 0.01%
실시예 5 50℃ 65℃ 80℃ 240ppm 0.01%
실시예 6 50℃ 70℃ 80℃ 160ppm 0.01%
실시예 7 50℃ 65℃ 80℃ 120ppm 0.01%
비교예 1 50℃ 60℃ - - -
비교예 2 50℃ 60℃ - - -
비교예 3 50℃ 60℃ - - -
본 발명에 따른 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 미반응 단량체 스트리핑 방법과 스트리핑 장치에 의해, 염화비닐 페이스트 레진의 품질의 저하와 생산성의 감소없이 소포가 이루어질 수 있고 연속적으로 진공 스트리핑이 수행될 수 있었다. 또한, 본 발명의 장비를 사용하여 수득된 라텍스로부터 염화비닐 페이스트 레진의 생산은 페이스트 레진을 얻기 위해 건조시 배출된 일정량의 미반응 단량체가 보존되기 때문에 환경적 관점에서 아주 유리하였다.
도 1은 유화중합반응 등으로 수득된 염화비닐 페이스트 레진 라텍스로부터 미반응 단량체 또는 단량체 류를 회수하기에 적당한 본 발명의 스트리핑 방법 및 장치를 도시한 개략도이다.
*도면의 주요부분 부호의 설명
1...진공회수베셀 2...거품 분리기
3...라텍스 공급라인 4...라텍스 회수라인
5...배기라인 6...스팀공급라인
12...열 교환기 13...스팀공급라인
15...쟈켓 16, 17...쟈켓 온수라인
18...스팀공급라인 19...교반 날개
20...라텍스 순환라인 21...열 교환기
22...스팀공급라인

Claims (24)

  1. 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 감압하에 유지된 진공회수베셀(vessel)에 연속적으로 공급하는 단계, 여기서 공급되는 상기 라텍스의 온도는 상기 회수베셀에 도입되어 존재하는 상기 라텍스의 것보다 높고, 상기 감압하에서 상기 회수베셀내의 상기 라텍스를 끓이는 단계, 상기 회수베셀의 상부에 연결되고 거품분리기가 장착된 배기라인을 통해 상기 회수베셀내에 발생된 단량체 가스를 소거하는 단계, 상기 회수베셀안에 발생되어 상기 회수베셀로부터 상기 배기라인을 통해 상기 거품분리기로 오버플로우되는 거품을 상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 스팀과 접촉시켜 이에 의해 상기 거품을 가라앉히는 단계, 상기 거품분리기내의 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 상기 회수베셀로 복귀하는 단계 및 상기 회수베셀로부터 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 연속적으로 소거하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 진공회수베셀의 압력이 55 내지 240㎜Hg임을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 상기 스팀이 상기 회수베셀내의 포화수증기의 온도보다 높은 온도를 갖는 것임을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 상기 스팀이 상기 회수베셀내의 포화수증기의 온도보다 10 내지 50℃ 높은 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 오버플로우하는 거품과 접촉되는 상기 스팀이 상기 회수베셀과 상기 거품분리기 사이에 위치된 상기 배기라인의 파이프에 도입됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 거품분리기와 상기 거품분리기로부터 단량체 가스를 소거하기 위해 제공된 배기펌프와의 사이에 위치된 상기 배기라인의 파이프에서의 배기속도는 상기 거품분리기가 거품으로 채워질 때 감소됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인에 제공된 열교환기에 의해 가열되는 것임을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인에 제공된 열교환기에 의해 최대 80℃의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인으로 스팀을 도입함에 의해 가열됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 진공회수베셀에 공급된 상기 라텍스가 라텍스 공급라인에 스팀을 도입함에 의해 최대 80℃의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 회수베셀내의 상기 라텍스가 상기 회수베셀에 제공된 쟈켓에 의해 가열됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 회수베셀내의 상기 라텍스가 상기 회수베셀로 스팀을 도입함에 의해 가열됨을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 회수베셀내의 상기 라텍스가 회수베셀로부터 소거되고, 스팀 및/또는 열교환기와 접촉에 의해 가열되고나서 상기 회수베셀로 복귀함을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  14. 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 가열하는 단계, 감압하에 유지된 진공회수베셀로 상기 가열된 라텍스를 연속적으로 공급하는 단계, 상기 회수베셀내의 상기 라텍스를 끓이는 단계, 상기 회수베셀의 상부에 연결되고 거품분리기가 장착된 배기라인을 통해 상기 회수베셀내에 발생된 단량체 가스를 소거하는 단계, 상기 회수베셀안에 발생되어 상기 회수베셀로부터 상기 배기라인을 통해 상기 거품분리기로 오버플로우되는 거품을 상기 거품분리기 및/또는 상기 배기라인의 파이프에 도입된 스팀과 접촉시켜 이에 의해 상기 거품을 가라앉히는 단계, 상기 거품분리기내의 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 상기 회수베셀로 복귀하는 단계 및 상기 회수베셀로부터 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 연속적으로 소거하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 연속적으로 스트리핑하는 방법.
  15. 진공회수베셀, 단량체 가스를 취출하기 위해 상기 회수베셀에 연결된 배기라인, 상기 배기라인에 설치된 거품분리기, 상기 회수베셀에 염화비닐 페이스트 레진 라텍스를 연속적으로 공급하는 공급라인, 공급되는 라텍스를 가열하기 위한 상기 라텍스 공급라인에 제공된 가열수단, 상기 회수베셀로부터 상기 라텍스를 연속적으로 회수하는 회수라인, 및 상기 배기라인의 파이프 및/또는 상기 거품분리기에 연결된 스팀공급라인을 포함함을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 스팀공급라인이 상기 회수베셀과 상기 거품분리기 사이에 위치된 상기 배기라인의 파이프에 연결된 것임을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  17. 제 15항에 있어서, 상기 가열수단이 열교환기인 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  18. 제 15항에 있어서, 상기 가열수단이 상기 라텍스 공급라인에 연결된 스팀공급라인인 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  19. 제 15항에 있어서, 상기 진공회수베셀에는 회수베셀안에 존재하는 라텍스를 가열하기 위한 쟈켓이 제공된 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  20. 제 15항에 있어서, 상기 진공회수베셀에는 회수베셀안에 존재하는 라텍스를 가열하기 위한 스팀공급라인이 제공된 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  21. 제 15항에 있어서, 상기 진공회수베셀에는, 상기 회수베셀로부터 라텍스를 소거하기 위한 소거라인, 상기 회수베셀에 소거된 라텍스를 복귀시키기 위한 복귀라인 및 이 순환된 라텍스를 가열하기 위한 가열수단을 포함하는 라텍스 순환라인이 제공된 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  22. 제 21항에 있어서, 상기 가열수단이 열교환기인 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  23. 제 21항에 있어서, 상기 가열수단이 상기 라텍스 순환라인에 연결된 스팀공급라인 것을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스로부터 미반응 단량체를 스트리핑하는 장치.
  24. 라텍스의 고형물의 중량기준으로 최대 500ppm의 잔존 단량체를 포함함을 특징으로 하는 염화비닐 페이스트 레진의 라텍스.
KR10-2001-0004406A 2000-01-31 2001-01-30 염화비닐 페이스트 레진의 스트리핑 방법, 스트리핑 장치및 저농도의 잔존단량체를 갖는 염화비닐 페이스트 레진라텍스 KR100528822B1 (ko)

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