TW297820B - - Google Patents

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經清部中央榡率扃貝工消費合作社印^ A7 B7 五、發明説明（1 ) 發明皆 景發明節疃: 本發明有關一種於氯乙烯樹脂（以下總稱爲P V c ) 製造過程中去除殘留單體之方法。爲防止夾帶外來物質（ p V C顆粒變色），本發明有效地去除於製造p V C時殘 留於PVC顆粒中及水水性介質中且主要由氯乙烯單體（ 以下稱爲V C )組成之未反應殘留單體。 本發明尤其有關一種關於終止聚合反應後除去P V c 發液（P V C顆粒，水性介質，及殘留單體之分散混合物 )中所含之殘留單體之方法，其係於控制P V C漿液之氣 泡產生之情況下以水蒸汽處理，漿液固定保持流體狀態， 而有效去除殘留單體，同時，防止外來物質夾帶於最終產 物P V C中。 本發明亦有關一種去除殘留單體所用之塔式設備。 相關技藝描沭 p v C具有優越之化學和物理特性，因而，有多方面 用途。通常，P V C藉懸浮聚合，乳化聚合，嵌段聚合等 方法製得。此類方法中，一般採用懸浮聚合及乳化聚合， 因其提供可輕易去除反應熱，PVC最終產物所含污染物 減少，及聚合後之P v C係微粒而可省略造粒步驟之優點 0 懸浮聚合及乳化聚合通常藉放置v c，水性介質，分 散劑’聚合起始劑等於裝有攪拌器之反應器中，並於保持 本紙张尺度適用中國國家標辛·（ CNS ) Λ4規格（210Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印取 A7 ____B7___ 五、發明説明（2 ) 預定溫度下攪拌形成之混合物而進行。通常於提供最佳製 造效率之介於8 0至9 5 %間之轉化因數下終止聚合反應 ，而非持續反應至V C 1 0 〇 %轉化成P V C。因此，聚 合反應後之P V C漿液含有大量未反應之殘留單體。 因爲該殘留單體有害入體，故需小心避免污染P V C 顆粒，或滲入水中或空氣中。換言之，需儘可能由PVC 漿液去除並回收殘留單體。 一般P V C製法中，水性介質與P V C漿液於聚合後 機械分離，殘留於P V c中之少量水性介質和殘留單體藉 熱風乾燥等法去除，得到粉狀P V C -最終產物。 此法無法避免乾燥器廢氣中含殘留單體’或所得之粉 狀P V C被少量殘留單體污染。因此，習用製法渉及危害 環境之危險。 日本專利公開申請案（k 0 k a 1 )第5 4 — 8 6 9 3號 及5 6 — 2 2 3 0 5號提出一種改良法，其使用套蓋大量 多孔板且具有噴射水蒸汽於塔中而更有效地由P V C漿液 去除並回收來反應殘留單體之底部汽門之塔° - 本發明特色在於多孔板，其各具有上方具隔牆之多孔 底板，提供處理P V C漿液用之鋸齒狀通道°當p v C漿 液通過於多孔板上之通道時，曝露於由塔底通經細孔噴射 之水蒸汽，藉以蒸發並分離P V C漿液中所含之殘留單體 。此類去除殘留單體之方法稱爲脫單體法’已成爲殘留單 體去除技術之主流。 然而，該脫單體法具有下列缺點°若流經多孔板上通 本紙张尺度適圯中國國家標华（CNS ) Λ4現格（2IOX297公釐）-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 Α7 Β7 五、發明説明（3) 道之P V C漿液流速高，則P V C漿液因與水蒸汽接觸蒸 發殘留單體而過度起泡。過度起泡造成下列缺點。 1 . P V C漿液流過隔牆並不通經處理（與水蒸汽接 觸）通道即卸料，產生其與未充分去除殘留單體之p v c 漿液之摻合物。 2 . P V C顆粒與形成之氣泡一起進入冷凝器。 3 . P V C顆粒粘附於處理裝置（塔）之內牆上’粘 附顆粒曝於高溫水蒸汽後破壞，最後使其本身成爲外來物 質。 尤其，設計用以增加吸收增塑劑容量之具增大孔隙度 的改良型P V C顆粒於聚合後之P V C顆粒中含大量殘留 單體。若欲藉上述脫單體法處理該PVC漿液，則過度起 泡，而上述缺點更明顯。 若降低P V C漿液流速，則仍不致涉及上述問題’但· 流速降低則造成處理效率大幅降低。 本發明者就前述問題進行徹底硏究，結果發現下歹ϋ # 實。首先，當ρ ν c漿液於多孔板上與水蒸汽接觸時所產 生之氣泡實際上係因Ρ V C顆粒和所用之水性介質內部_ 出之殘留單體沸騰所生成之氣泡。其次，氣泡增加流τ $ 孔板之Ρ V C漿液的表觀體積。過度起泡使Ρ V C骑液 '溢 流至隔牆外，阻斷處理通道。第三，與蒸汽接觸5分鐘去 除7 0重量％之ρ V C顆粒內部之殘留單體，因此推測起 泡現象於去除殘留單體所用之塔之最頂層中最劇烈。 基於上述發現，本發明者設計一種具有多孔板用於去 本紙張尺度適埤中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（210 Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ A7 B7 經濟部中央樣準局員工消費合作社印裝 五、 發明説明 ( 4 1 1 除 殘 留 單 Mitt 體 之 特 定 形狀 之 塔 〇 即 5 本 發 明 者 srh BX 計 一 種 具 有 1 1 不 同 內 徑 之 塔 塔 頂 部 之 內 徑 大 於 塔 底 部 者 9 該 塔 中 具 有 • I 1 至 少 兩 個 多 孔 板 至 少 -- 板 於 塔 頂 部 J 且 至 少 板 於 塔 底 -N 1 I 請 1 1 部 〇 此 外 塔 中 具 有 至 少 一 個 熱 水 噴 射 裝 置 0 使 用 所 構 成 先 閱 1 I 之 塔 時 讀 1 9 由 P V C 漿 、_ m 有 效 地 分 離 並 回 收 未 反 應 之 殘 留 單 背 體 之 1 5 因 此 經 處 理 之 漿 液 含 有 大 幅 減 少 之 外 來 物 質 0 注 意 1 Ψ 1 I 再 1 發 明 簡 述 填 寫 本 I 因 而 9 本 發 明 g 的 是 克 服 習 用 脫 單 體 法 所 牽 涉 之 上 述 Μ 1 1 缺 點 〇 下 述 改 良 法 可 達 此 巨 的 其 中 聚 合 反 應 終 止 後 含 於 1 1 P V C 漿 液 中 之 殘 留 單 體 藉 與 水 蒸 汽 接 觸 而 去 除 > 而 小 心 1 1 控 制 P V C 漿 液 中 之 氣 泡 產 生 9 保 持 Ρ V C 漿 液 之 穩 定 流 訂 I 體 狀 態 結 果 防 止 最 終 產 物 Ρ V C 中 包 含 外 來 物 質 〇 本 1 1 | 發 明 亦 提 供 — 種 該 法 所 用 之 塔 0 1 1 詳 言 之 本 發 明 先 提 供 — 種 有 效 去 除 殘 留 單 體 之 方 1 法 1 其 包 括 將 已 進 行 聚 合 反 應 之 氯 乙 嫌 樹 脂 漿 液 送 入 去 除 I 殘 留 單 體 用 之 塔 內 之 步 驟 該 塔 包 括 下 列 結 構 特 性 • 1 1 1 ) 該 塔 具 有 具 雨 或 多 種 不 同 內 徑 之 圓 柱 形 狀 9 I 2 ) 塔 頂 部 內 徑 大 於 塔 底 部 者 9 1 I 3 ) 塔 頂 部 具 有 至 少 片 多 孔 板 ， 1 1 4 ) 塔 底 部 具 有 至 少 一 片 多 孔 板 1 1 5 ) 多 孔 板 間 具 有 漿 液 向 下 流 至 底 層 多 孔 板 所 用 之 往 1 1 下 流 動 部 分 ， 1 •丨 6 ) 於 塔 中 往 上 噴 射 水 蒸 汽 帀 ί, 裝 置 ί立 於 塔 底 9 且 1 1 本紙張尺度適用中国國家標隼（CNS ) Λ4現格（210 x 297公釐） Α7

2〇· v d^Q Β7 五、發明説明（5) 7 )面向多孔板處具有至少一個熱水噴射裝置。 該法較佳使用塔頂內徑爲塔底內徑2 〇 ^. 5 m 之塔進行。 本發明其次提供一種去除殘留單體所用之塔，其包括 下列結構特性： 1 )該塔具有具雨或多種不同內徑之大體爲圓柱型或 倒圓椎型之形狀， 2 )塔頂部內徑大於塔底部者， 3 )塔頂部具有至少一片多孔板， 4 )塔底部具有至少一片多孔板， 5 )使漿液往下流動至底層多孔板之往下流動部分位 於多孔板間， 6 )於塔中往上噴射水蒸汽用之裝置位於塔底，且 7 )塔中面向多孔板處具有至少一個熱水噴射裝置。 較佳塔頂部內徑爲塔底部者之1 . 2 0至5倍。 茲以下列說明明示本發明上述及其他目的，特色及優 點。 E什圖簡述 圖1爲顯示脫單體裝置整體系統之示意圖，而去除殘 留單體所用之塔示於圖中心。 圖2爲多孔板1 (最上層板）之示意平面圖。 圖3爲圖2中線III 一 ΠΙ之箭頭所示方向之剖面圖。 圖4係多孔板1 a (由頂部算來第二個板）之上視圖 本紙張尺度適用中國國家標华（CNS ) Λ4况格（2丨0乂 297公緩） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 經濟部中央榡準扃負工消費合作社印製 A7 B7 - -- _----- --------— 五、發明説明（6) 〇 _佳實例描述. 本發明中，PVC意指VC均聚物，VC與可與VC 聚合之單體的共聚物，V C接枝聚合於烯烴聚合物中所得 之聚合物，及藉其中二或多者所形成之聚合物。爲藉本發 明方法有效去除殘留單體，本發明方法較佳應用於含有 5 0重量％或更多V C充作聚合物結構單元之聚合物。 製備該聚合物時，可採用懸浮聚合或乳化聚合。 可與V C反應聚合之可聚單體特例有乙烯醇之羧酸酯 ，諸如乙酸乙烯酯；乙烯醚，諸如烷基乙烯基醚；不飽和 羧酯，諸如丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯：亞乙烯基_化物， 諸如亞乙烯基氯及亞乙烯基氟：不飽和睛，諸如丙烯睛： 及烯烴，諸如乙烯及丙烯。 本發明中，P V C漿液意指含有已經聚合反應之 P V C，未反應殘留單體，及主要含水之水性介質之水性 分散液。進行聚合時，添加諸如聚乙烯醇或羥基丙基甲基 纖維素等分散劑於反應器中，此外視需要添加緩衝劑，晶 粒調節劑，片落抑制劑，消泡劑等。因此，P V C漿液含 少量該組份。 較佳漿液濃度一即分散於藉本發明方法處理之p V C 漿液中之P V C濃度一係5至4 5重量％ ’更佳由1 〇至 4 0重量％。若漿液濺度超過4 5重量。0 ’則p V C獎液 於去除殘留單體所用之塔中喪失流動性。另一方面’低於 ------—--—-------〇 /，97公廣） ，、 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4规格— - ί)- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明（： 5重量％之漿 通常，欲 完成後移至P 是，亦可於反 而且，當轉化 期間之P V C 已移入漿 塔中，去除殘 本發明去 照圚1至圖4 懸浮聚合 漿槽1 3中。 器1 6中，於 由塔1 2最頂 導入口 6送入 流入塔1 多孔板1之多 1 至 1 0 0 m 於上述範園內 若P V C 單體之效率。 至5 _〇至1 〇 本發明去 或爲此類形狀 液澳度 藉本發 V C漿 應器內 因數達 漿液可 液槽中 留單體 除P V 說明。 或乳化 槽1 3 此加熱 部之多 去除殘 2之P 孔基板 3 / h 明顯降低去除殘留 明方法處理之P V 液槽中，反應器內 壓降至預定壓力前 任意點時皆可終止 於任意時候移至P 之P V C漿液以預 C漿液 但是， 聚合所 中所餹 至預定 孔板1 留單體 V C漿 2 ， 0 。藉變 中殘留單體 該圚應不限 製之P V C 存之漿液藉 溫度。之後 上之塔1 2 之塔1 2中 液流速較佳 • 1 至 3 0 化泵1 7之 漿液於送入塔12前預熱 因此，較佳PVC漿液藉 0 °C ° 除殘留單體之塔12具有 之混合。塔12具有二或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（ 210X 297公釐-)1〇 - 民囷85年2月 A7 B7

|補无 單體之效率。 C漿液於聚合反應 壓降至預定値。但 移出P V C漿液。 聚合反應，而聚合 V C漿液槽中。 定流速泵入本發明 之方法於下文中參 制本發明。 漿液係暫時存放於 泵1 7泵入熱交換 ，經加熱之漿液經 頂部之P V C漿液 0 爲每塔中最頂部之 0 m 3 / h，更佳 泵速而控制流速介 ，則增加去除殘留 熱交換器1 6預熱 圓柱或倒園椎形， 多層具二或多個不 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 A7 經濟部中央標準局員Η消費合作祍印製 B7 _____ ____— .____________ 五、發明説明（8 ) 同內徑之高度。塔頂部內徑大於塔底部者。 塔1 2之內徑無特定限制。但是，塔1 2底部內徑較 佳爲2 0 0至1 0 ，0 0 0 m m，而塔頂部者係塔底部者 之1 . 2 0至5倍。 去除殘留卓體之塔1 2之內部高度較佳係塔底部內徑 之2至2 0倍，更佳5至1 5倍。 本發明中，當塔1 2具有具三或多個內徑之分階圓柱 型，倒圓椎型，或圓柱-圓椎型時，塔頂部及塔底部基於 塔1 2中所具之多個多孔板（多孔基板）平均直徑如下定 義。內徑大於平均直徑之部分定義爲塔頂部，內徑小於平 均直徑之部分定義爲塔頂部。'' 塔頂部內徑#意指塔頂部 所具之多孔板（多孔基板）之平均直徑。同理，"塔底部 之內徑"意指塔底部多孔板（多孔基板）之平均直徑。 本發明中，塔頂部內徑大於塔底部者。結果，通經處 理通道之P V C漿液深度減少，減少水蒸汽通經P V C漿 液之逗留時間。結果，控制P V C漿液之起泡，並使 P V C漿液流動性保持良好狀況。流動性相當重要，因爲 可固定且連續地進行脫單體處理，而有效地去除殘留單體 。而且，防止P V C漿液於隔牆上溢流，消除未充分去除 殘留單體之P V C漿液污染最終產物之機會。 當P V C缆液通經塔底部多孔板上之通道時，漿液深 度變大，延長P V C漿液與水蒸汽接觸之時間。結果，可 進一步移除未於頂部多孔柄；上由带液去除之殘留單體。 P V C锻液中殘留單體濃度隨著漿液與最底部多孔板

本紙張尺度適州中國國家標隼（CNS ) Λ4現格（210 X (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

11 B7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 五、發明説明（9 ) 之接近而下降。因此，儘管塔底部中P v C漿液深度變大 ，但起泡仍不比頂部明顯。是故，即使該塔具有底部內徑 漸小之之結構使通經通道之P V C漿液具有較大深度，但 該漿液仍不於隔牆上溢流。反之，可移除高百分比之 p v c漿液中之殘留單體。因此，較佳多孔板直徑向塔最 底部縮減。 如前述者，本發明塔1 2於塔頂部具有至少一個多孔 板，而於塔底部有至少一個多孔板。圖1中，去除殘留單 體所用之塔1 2係於塔頂部中具多孔板1且於塔底部中具 多孔板1 a至1 c之四階塔。雖然板數並非必需爲4 ，但 板內徑需滿足以下條件：D i 2 D i a会D i b 2 D : c，但非 D i = D 工 a = D ! b = D ! c 之情況（D i ’ D ! a，D ! b，

Die係板1 ，1 a ，1 b，及1 c之內徑）。若不符合該 條件，則無法有效進行脫單體處理。較佳條件爲D τ 2 D la^ D lb^ D lc° 多孔板數係考慮由P V c漿液去除殘留單體之困難度 而決定。本發明應用於極難去除殘留單體之p v C漿液時 ，需較多板數。塔頂部所置之多孔板數目及塔底部所置之 板數各考慮P V C漿液之起泡程度而決定。若欲處理之 P V C漿液易明顯起泡，則較佳增加塔頂部多孔板數量。 每個多孔板皆具有具許多小細孔之多孔基板及多個垂 直站立於基板頂面之隔牆。 基板中之細孔使水蒸汽通過噴射，使通過多孔板上之 通道之P V C漿液脫單體。 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 A7 ___B7_____ 五、發明説明（ίο) 由P V C漿液去除殘留單體所需之時間係p V C漿液 通經多孔板上處理用通道所需之時間。因此，爲延長通經 通道所需之時間，較佳增加隔牆數量延長通道。通道配置 視隔牆裝置方式而定。通道配匱實例包括視環境所需之髮 夾曲線，螺旋，放射箭頭星狀等，而髮夾曲線較佳。 本發明隔板數量及多孔板通道寬度無特別限制。然而 ，若隔板數太大，則通道寬度太窄而過度起泡，使起泡漿 液於隔牆上溢流。結果，局部存有經不同處理時間之 P V C漿液，有損於形成之產物之品質而不符所需。 若P V C漿液通經多孔板上通道所需時間夠長，則由 P V C漿液中之P V c顆粒去除大部分殘留單體。然而， 時間太長會使P V C變色及熱損。因此，較佳將處理通道 設計成P V C漿液停留於去除殘留單體所用之塔1 2中之 時間爲1至6 G分鐘’較佳2至4 5分鐘，更佳5至3 0 分鐘。 本發明去除殘留單體所用之塔1 2具有位於塔底之水 蒸汽導入汽門1 1 。由汽門1 1噴出之水蒸汽於蒸汽穿透 多孔板細孔時與移至多孔板上之P V C漿液接觸。 土蒸汽噴射速率由1至1 〇 〇kg/h，更佳由5至 5 0 k g / h 每 m 3 P V C 漿液。 低於1 k g / h之噴射速率使P V C漿液中之P V C 顆粒沈澱，去除P V c漿液中殘留單體之效率變差。另一 方面，超過1 ο ϋ k g /h之噴射速率使p v c漿液有相 當程度之噴濺，有時造成溢流。此外，就導\明顯量之水 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（2丨Ο X 297公釐）¥ 〕_ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _B7_ 五、發明説明（11) 蒸汽而言，不再改善由P V c锻液去除殘留單體之效率。 若P V C漿液溫度高’則增進去除殘留單體之效率。 但是，溫度過高使p V C顆粒產生顏色降解顆粒，使最終 產物品質變差。因此，控制p v c漿液溫度直接影響得到 高品質P V C產物。大體言之，漿液溫度視塔底噴射之水 蒸汽溫度而定。較佳控制水蒸汽溫度及噴射速率，使流於 最頂層多孔板上之P v C漿液溫度介於5 0至1 5 0 °C間 ，較佳7 0至1 2 0 °C間，更佳由8 0至1 1 〇 °C。 去除殘留單體之塔12中壓力較佳保持由〇 . 2至3 k g / c m 2 之大小。 本發明塔1 2具有至少一個位於塔中之熱水噴射裝置 5 。 熱水噴射裝置5藉纏繞管線成預定形狀而形成，其放 置於塔12中。熱水噴向多孔板底面及該塔內圍牆面，清 潔該塔。熱水噴嘴數量及位置無特定限制。較佳噴射熱水 使噴射方向與垂直線間成1 〇至6 0。，而非由噴嘴垂直 向上噴射。 熱水噴射裝置5形狀通常像希臘字母ω或Φ，螺旋， 星狀或髮夾狀。亦可使用環分層爲每個其他層之中心位置 皆落於相同點上之多曾環。熱水噴射裝置5與多孔板平行 ’只要套蓋於塔1 2中，則可位於任何一處。但是，若裝 置3太接近內圍牆，則p v c漿液及其他物質可能阻斷間 隙。因此’建議熱水噴射裝置5放置放使裝置5之外表面 由塔內牆表面向內放射狀相隔2 〇 m m或更遠。本發明熱 本张尺度!制中國國家標準（CNS 格（21QX 297公廣）~ " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 乂 '?τ 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印装 A7 ______B7_ 五、發明説明（l2) 水噴射裝置5外徑由塔1 2之大小考慮較佳1 5 0至 8 > 〇 〇 0 m m 0 熱水噴射裝置5之噴嘴形狀可爲圓型，橢圓型，狹隙 型等。視使用目的選擇形狀。若採用圓型或橢圓型，則外 徑或主軸通常較佳1至8 m m，若採用狹隙狀形狀，則狹 隙長度通常較佳1至8mm。 P V C漿液通經多孔板1上之預定通道並脫單體，經 往下流動部分4往下流至多孔板丨a ，進一步脫單體。 P V C漿液經下依序流至多孔板1 b及1 c，並如上述般 處理。之後，由卸料口 1 〇卸下經處理之漿液。卸下之 PVC獎液藉栗1 8栗入熱交換器1 6中，於此處冷卻。 冷漿液儲存於P V C漿槽1 5中。完全去除殘留單體之 PVC漿液時儲存於槽1 5中，之後移至乾燥裝置上。未 充分移除殘留單體之P V C漿液送入漿槽丨3中，重複脫 單體操作。 啻施例 茲以下列實例及對照例說明本發明，但不對本發明構 成限制。下列實例及對照例中，如下評fe。 (1 )殘留單體濃度： 由p v c漿波卸料口 1 0取出已經去除殘留單體處理 之p V C漿液試樣。試樣溶於四氫呋喃中。藉氣相層析（ 氣相層析 8 A，商標’ > 丨1 1 ni a d z u S e I s a k u s h ΰ K · K ·)測定 家標準(CNS ) Λ4現格（210X 297公埯）_ 15 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T

J 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（13) 殘留單體濃度。測量條件如下。 偵測部位：F I D型，氫焰離子化偵測器。 管柱：不銹鋼所製（3mm D x 3mm) 管柱減器·· Ucon oil LB-550X 20¾ C h r o m o s ο 1 b W / A W 8 0 - 1 0 0 M e 管柱溫度：7 0 °C 氣槽溫度：7 0 °C 載體氣體：氮氣 導向氣體：空氣 (2 )外來物質： 由P V C駿液卸料口 1 〇取出已經去除殘留單體之處 理之PVC漿液試樣，乾燥製得1 〇 〇 g PVC樹脂。 樹脂試樣攤開於白色肯特（Kent)紙上並以刮勺充分混合 。目測P V C樹脂試樣中所含之外來物質（有色p v◦樹 脂），計數外來物細片數量。 (3 )多孔板1上之起泡狀況： 偵測於最頂層板1上流動之P V C漿液起泡狀況，並 如下評估： A :氣泡停留於低位置之隔牆上，而p v C锻液之流 動性良好。 B :氣泡有時溢流至隔牆外。 C :氣泡達排氣孔9 ，使包含氣泡中之p v C顆粒進 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙张尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 16 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7 五、發明説明（14 ) 入冷凝器1 4中。 實施例1 : 使用移除殘留單體所用之塔12進行脫單體處理。塔 12大«形狀係結合兩個具不同內徑之管柱。頂部及底部 內徑各爲2，0 0 Omm及1，3 0 Omm。塔內部髙 7，4 0 0mm。詳言之，距塔底高5，8 0 0mm之位 置之塔頂部水平放置多孔板1。多孔板1具多孔基板2， 其含有直徑1 . 3mm之小通孔（徑面積：0 . 3%) ° 多孔基板2上垂直設置臁高2 9 0mm之隔Ml 9至2 6 ，提供宽2 0 0mm之通道。多孔板直徑2，0 〇 Omm 。塔底部中，水平放置間隔1，6 0 0mm且直徑各 1 ，3 0 0mm之多孔板1 a至1 c。多孔板1 a至1 c 各具多孔基板，其含有直徑1 . 3mm之小通孔（孔面稹 :0 . 3%)。每個多孔基板上皆垂直放置牆高5 0 0 mm之隔牆，提供宽2 0 0mm之通道。塔1 2中，內徑 變化點係多孔板1與多孔板1 a間之中間點。變化點實際 上高於塔底內面約4 ，6 0 0至5，4 0 0mm。 於該塔中脫單體之P V C漿液係平均聚合度 1 ，3 0 0之直鏈PVC (聚合轉化因數：8 2%)。 PVC漿液濃度3 0重量％，而PVC顆粒中殘留單體澳 度基於PVC重量爲3 0，0 0 Oppm。 經聚合反應之PVC漿液立即移入漿槽13中。 PVC漿液藉泵1 7由槽1 3泵至熱交換器1 6 ( 2 0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐-)17 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ___B7 _____ 五、發明説明（15) m 3 / h )，於此處預熱至8 Ο Ό。之後，經預熱之漿液 經Ρ V C漿液導入口移入用於去除殘留單體之塔1 2中。 Ρ V C漿液通經多孔板1上之通道，期間與多孔板1 之小通孔所噴射之水蒸汽接觸而脫單體。 蒸汽爲1 1 0 °C之預熱蒸汽。水蒸汽以6 0 0】（S / h之速率由塔1 2底部之水蒸汽導入汽門1 1導入。通經 多孔板1之Ρ V C漿波藉水蒸汽於1 〇 〇 °C加熱。 之後，Ρ V C漿液流經多孔板1 a ，1 b及1 c上之 通道及位於板2 7 - 2 9與塔1 2內牆間之往下流動部分 4 ，期間藉水蒸汽使漿液脫單體。ρ v C漿液所用之處理 時間，即，Ρ V C漿液經由p v C漿液導入口 6由Ρ V C 漿液卸料孔1 〇卸料所需時間爲1 〇分鐘。 塔1 2中，直接位於各多孔板1 a，1 b及1 c底部 ，具有三個環狀熱水噴射裝置5。每個裝置直徑皆爲 8 0 0 m m，裝有管徑5 Ο A之圓噴孔。熱水噴射裝置5 向頂層多孔板及塔1 2內牆噴射熱水，每次間隔1 0分鐘 噴5秒鐘（0 · 5 m 3 / h )，清洗塔內部。 經脫單體化處理之P V C漿液由直接聯結於多孔板 1 c通道終端之P V C漿液卸料口 1 0卸料。之後，經處 理之漿液藉泵1 8往前送至熱交換器1 6。熱交換器1 6 中，漿液冷卻至5 0 °C。之後儲存於Ρ V C漿槽1 5中。 經脫單體處理之P V C漿液中P V C殘留單體濃度不高於 1 ρ p m。而Ρ V C漿液中所含之Ρ V C中未發現外來物 。結果列於表1 。 本紙张尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4現格（2丨()X 297公趁）_ Ί s _ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（i6) 塔1 2頂槽7所產生之v C與水之蒸汽混合物由排氣 口 9卸出，於冷凝器1 4中冷凝。結果，個別回收水和殘 留單體。冷凝器1 4中，未測得P v c顆粒。 實施例2 : P V C漿液使用實例1所述之塔及條件脫單體’不同 處係塔頂部具有直徑1 ，6 〇 Q m rri之多孔板1 ’省略隔 牆2 4及2 5，而隔牆之牆高3 5 經脫單體處理 之漿波中PVC中殘留單體濃度不高於1 p pm。此外’ 漿液中p V C未發現外來物質。結果列於表1 ° 冷凝器1 4中，未測得P V C頼粒。 實施例3 : 使用實例1所述之塔及條件將p v c漿液脫單體省 不同處係塔頂部具有直徑1 ，4 〇 Q m m之多孔板1 略隔牆2 3至2 5 ，而其餘隔牆排成鋸齒通追，牆间 出轉留單體 5 0 0 m m。經脫單體化處理之漿液中P V C中 I 誓。結果歹 濃度1 3 p p m。漿液P v ◦中未發現外來物 於表

丄 ^ 冷凝器1 4中，測得微量P V C 對照組1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

顆粒 漿液脫單體 ，不 使用實例1所述之塔及條丨牛將P V C ，3 〇 〇 m m，省略卩閉片窗 茔 同處係多孔板1直徑 本紙張尺度制巾關家縣（CNS) ( 21()X297/A；* } 19 經濟部中央棣準局員工消t合作祍印製 A7 _______B7______ 五、發明説明（π) 2 5 ，而殘留隔牆再配置成鋸齒型通道，牆高5 0 Qmm 。經脫單體處理之漿液中P V C中殘留單體濃度3 5 0 ρ p m。漿液中P V C中未發現外來物。結果列於表1中 0 流經最頂層板上通道之p V C漿液劇烈發泡，而氣泡 所夾帶之P V C顆粒經排氣口進入冷凝器中。實際上，該 顆粒阻塞冷凝器1 4 ，因此，當開始操作經2 5分鐘後， 不再繼續操作。 對照組2 : 使用實例1所述之塔及條件將p V C漿液脫單體，不 同處係不噴射來自熱水噴射裝置5之熱水。經脫單體處理 之漿液中PVC中殘留單體濃度不高於1 p pm。漿液中 P V C中發現1 3 9片外來物質。結果列於表1中。 對照例3 : 使用實例1所述之塔及條件將P VC漿液脫單體，不 同處係多孔板直徑1 ，3 0 0 m m，省略隔牆2 3至2 5 ，而殘留隔牆重新配列成鋸齒狀，牆高5 〇 〇 m m，此外 ，PVC漿液藉泵1 7以9m3 /h之速率導入塔中。經 脫單體處理之漿液中P V C中殘留單體濃度2 p p m。漿 液中P V C中未發現外來物質。結果列於表1 。 本呔張尺度通州中國圏家標準（CNS ) Λ4規格（2IOX 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-° '1\)- A7 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

1 實例 2 3 1 對照例 2 3 操作條件： 塔頂部內徑（mm) 2000 1600 1400 1300 2000 1300 塔底部內徑（mm) 1300 1300 1300 1300 1300 1300 處理流速（m3/h) 20 20 20 20 20 9 熱水噴射裝置 是 是 是 是 否 是 試驗結果： 操作平順性 佳 佳 佳 不佳' 佳 佳 殘留單體濃度（ppm) ^ 1 ^ 1 13 350 ^ 1 2 外來物（片） 0 0 0 0 139 0 多孔板1上之起泡條件 A A B C A A B7 五、發明説明（18) 表1 開始操作經20分鐘後無法持續操作。 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閒讀背面之注意事項再填寫本頁)

iE h A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (19 ) 1 1 表 1 顯 示 9 本 發 明 去 除 殘 留 單 體 之 塔 具 有 下 列 效 果 0 - 1 1 • 因 爲 於 最 頂 層 多 孔 板 中 控 制 起 泡 5 該 處 P V C 漿 - 1 液 起 泡 最 明 顯 > P V C 漿 液 不 溢 流 至 隔 臁 外 9 因 此 9 1 I P V C 顆 粒 不 會 經 由 排 氣 □ 滲 入 冷 凝 器 中 0 結 果 > 冷 凝 器 請 先 1 1 閲 | 中 不 累 稹 P V C 顆 粒 0 讀 背 1 面 I 2 可 由 P V C 漿 液 大 幅 去 除 殘 留 單 體 ( 不 高 於 1 之 注 1 1 P P m ) 0 事 項 1 1 再 1 3 抑 制 外 來 物 質 之 夾 帶 9 因 爲 熱 水 噴 射 裝 置 所 喷 射 寫 本 裝 1 之 熱 水 清 潔 塔 之 內 臁 0 頁 1 I 4 可 進 行 有 效 之 脫 單 體 處 理 0 詳 言 之 9 平 順 操 作 可 I 增 加 P V C 漿 液 脫 單 體 之 量 產 生 高 品 質 P V C 顆 粒 0 1 1 I 1 訂 1 圊 式 中 檫 號 之 意 義 分 別 如 下 : 1 1 1 多 孔 板 1 1 1 a 至 1 C 多 孔 板 1 丄 2 多 孔 基 板 | 3 塔 胴 板 1 I 4 往 下 流 動 部 份 1 1 1 5 熱 水 喷 射 裝 S 1 1 6 P V C 漿 液 導 入 P 7 塔 頂 槽 • I 8 塔 底 室 1 I 9 排 氣 孔 1 I 1 0 卸 料 P 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐-)22 · 五、發明説明（2〇 ) 11 水蒸汽導入汽門 12 塔 A7 B7 祗充 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1 3 漿 槽 1 4 冷 凝 器 1 5 P V C 漿 1 6 熱 交 換 器 1 7 泉 1 8 泵 1 9 - -2 6 隔 牆 2 7 - -2 9 板 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- Γ -6 本紙張尺度適用中國國家標準（〇«〉八4規格（210'/297公釐-)23-

Claims (1)

1. 附件1 a : B8 Eg (# Λ 第84 1 0 1 278號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國85年2月修正 1.一種有效去除殘留單體之方法，其包括將一含有 5至4 5重置％已進行聚合反應之氣乙烯樹脂之漿液送入 去除殘留單體用之塔內之步驟，該塔包括下列結構特性： 1 )該塔具有具兩或多種不同內徑之圓柱或倒圆椎形 狀， 2 )塔頂部內徑爲塔底部內徑之1 . 2 0至5倍， 3) 塔頂部具有至少一片多孔板， 4) 塔底部具有至少一片多孔板， 5) 多孔板間具有漿液向下流至底層多孔板所用之往 下流動部分， 6 )於塔中以每m3漿液5至5 0 k g/h之速率將 水蒸汽往上噴射之裝B，其係設於塔底，及 7)面向多孔板處具有至少一個熱水噴射裝置。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 2 種去除殘留單體所用之塔，其包括下列結構特 性： 1 )該塔具有具兩或多種不同內徑之大體爲圓柱型或 倒園椎型之形狀， 2) 塔頂部內徑大於塔底部者， 3) 塔頂部具有至少一片多孔板， 4) 塔底部具有至少一片多孔板， 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4规格(210X297公釐) ABCD 六、申請專利範圍 5)使漿液往下流動至底層多孔板之往下流動部分位 於多孔板間， 6 )於塔中往上噴射水蒸汽之裝B位於塔底，且 7)塔中面向多孔板處具有至少一個熱水噴射裝置。 3 .如申請專利範圍第2項之塔，其中塔頂部內徑係 塔部者之1 . 2 0至5倍。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ，vs. ^v 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X 297公釐)