WO2019174064A1 - 鼓泡床反应器、甲基丙烯酸甲酯生产设备 - Google Patents

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Definitions

  • the catalytic reaction zone is located below the settling section of the catalyst.
  • the catalytic reaction section of the reactor has a diameter ranging from 20 to 10000 mm, and a heat collecting device, a gas distributor, and a gas-liquid distributor are disposed in a length ranging from 100 to 50,000 mm.
  • the catalytic reaction section comprises a heat taking device, a gas distributor and a gas liquid distributor; the catalyst settling section comprises a liquid extraction filtering unit.
  • the operating medium of the heat taking device is a cooling liquid
  • the cooling liquid is selected from at least one of water, brine, and aqueous glycol solution
  • the operating medium in the cylinder includes a raw material solution, a catalyst solid particle, and a nitrogen oxide.
  • the reaction product is methyl methacrylate.
  • the heat taking device is composed of a manifold in which the coolant enters and exits the reactor and a plurality of groups of heat taking units are connected in parallel.
  • the heat taking unit functions to increase the flow rate of the cooling liquid, enhance the heat transfer efficiency, and also function to aggregate the rising bubbles of the oxygen-containing gas mixture in the reactor cylinder into large bubbles, thereby improving the reaction efficiency.
  • the number of risers is 2-6, and the lower part is connected with the down pipe, and is circularly distributed.
  • the diameter of the riser is 1/6 to 1/4 of the diameter of the down pipe, and the riser pipe joins the top pipe to form a
  • the outlet pipe has the same diameter as the down pipe; the length of the heat take-up unit ranges from 200 to 6000 mm, and can be installed in the reactor by modules, single or multiple groups.
  • the heat extraction unit may be installed inside the reactor in modules, in a single group or in multiple groups.
  • the upper limit of the length of the heat extraction unit is selected from 800 mm and 10000 mm; and the lower limit is selected from 100 mm and 800 mm.
  • the distance of each of the heat take-up units is 50-1000 mm.
  • the spacing between the heat take-up units may be equal or unequal.
  • the spacing between the heat take-up units is equal.
  • the dispensing cap is a hollow cylinder or a cone
  • the gas distributor is located at the bottom of the catalytic reaction section cylinder; the gas distributor is positioned lower than the gas liquid distributor.
  • the number of the distributor branch pipes is 1-500, the diameter is 5-300 mm, and the length is 50-5000 mm;
  • the number of openings in the distributor branch is 20-500, the diameter is 0.2-20 mm, and the opening ratio is 20%-40% of the total tube cross-sectional area.
  • the number of filters in each group is 1-20.
  • the filter is a hollow cylinder or a cone
  • the filter has an average filtration accuracy of 5 to 20 ⁇ m.
  • the catalyst settling section further comprises a liquid recovery outlet
  • the reactor further includes a purge gas outlet and a catalyst slurry inlet; the purge gas outlet is located at a top end of the catalyst settling section cylinder;
  • the catalytic reaction section cylinder is located below the catalyst settling section cylinder.
  • the cross-sectional area of any position of the catalytic reaction section is smaller than the cross-sectional area of any position of the catalyst settling section;
  • the catalytic reaction section cylinder is located below the catalyst settling section cylinder; the transition section cylinder is located between the catalytic reaction section cylinder and the catalyst settling section cylinder;
  • the reactor is a three-phase bubble column reactor for the oxidative esterification of alcohols or aldehydes.
  • the reactor is an alcohol oxidative esterification three-phase bubble column reactor.
  • the number of distributor branches is 2-200, the diameter is 50-100 mm, and the length is 100-2500 mm, and each distributor branch is connected to the distributor main pipe.
  • the filter is a hollow cylinder or a cone processed by at least one of a metal sintered wire mesh, a metal sintered powder, and a ceramic powder, and the average filtration precision is 5-20 ⁇ m. .
  • Heat taking unit vertically located in the reactor barrel; the number is 1 group, the length is 800mm, the diameter of the down tube is 20mm, the diameter of the riser is 6mm, the number is 4, and the diameter of the riser pipe is 20mm;
  • the heat take-up unit vertically located in the reactor barrel; the number is 1 set, the length is 800 mm, the drop tube diameter is 25 mm, the riser tube diameter is 6 mm, the number is 6, and the riser tube diameter is 20 mm;
  • the distribution plate has a distribution cap: the number is 16; it is a metal sintered wire mesh hollow cylinder;
  • the reaction mixture liquid is discharged from the liquid recovery port through the liquid filtration unit.
  • composition and mass content of raw material solution methacrolein, 20%; methanol, 20%; water, 60%
  • the diameter of the main pipe is 15mm; the length is 180mm;
  • the distribution plate has a distribution cap: the number is 36; it is a metal sintered wire mesh hollow cylinder;
  • Reactor catalytic settling section cylinder height 500mm, diameter 400mm;
  • the filter is a hollow cylinder machined from ceramic powder with an average filtration accuracy of 5 ⁇ m.
  • transition section between the catalytic reaction section of the reactor and the catalytic settling section, the transition section comprising a transition section cylinder; the diameter of the transition section cylinder is between the diameter of the catalytic reaction section cylinder and the catalytic settling section cylinder Between the diameters.

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Abstract

提供一种鼓泡床合成反应器，所述反应器包括催化反应段和催化剂沉降段，所述催化反应段的至少一个位置的横截面积小于所述催化剂沉降段的至少一个位置的横截面积；所述催化反应段位于所述催化剂沉降段的下方。所述反应器实现了对于强放热、产物易聚合的反应体系的高转化率、高选择性。此外，提供一种生产甲基丙烯酸甲酯的设备。

Description

鼓泡床反应器、甲基丙烯酸甲酯生产设备 技术领域
本申请涉及一种鼓泡床反应器，属于化学工程领域。
背景技术
在传统甲基丙烯酸甲酯合成工艺过程中，多数采用多个串联的带搅拌(或多级搅拌)及冷却夹套的反应釜作为以甲基丙烯醛、甲醇、含氧混合气为原料在催化剂作用下氧化酯化反应，虽然能够实现甲基丙烯酸甲酯的工业化生产，但由于甲基丙烯醛的氧化酯化反应是强放热反应(反应热约为300KJ/mol),以及原料甲基丙烯醛和产品甲基丙烯酸甲酯容易聚合，另外反应釜的固有缺点，如原料、催化剂和氧气分散不均匀，传质效果差、传热效率低等，而且副反应多，反应热难以移除，造成产品提纯工艺复杂，流程长，产品质量不容易稳定等制约因素。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种反应器，该反应器同时实现了原料、催化剂、氧气在反应器中高度分散均匀，传质效果优越，移热效率高的工艺要求。该反应器可以适用于醛类或醇类的氧化酯化反应的过程，尤其是甲基丙烯酸甲酯合成反应过程。
所述鼓泡床反应器，其特征在于，所述反应器包括催化反应段和催化剂沉降段；
所述催化反应段的至少一个位置的横截面积小于所述催化剂沉降段的至少一个位置的横截面积；
所述催化反应段位于所述催化剂沉降段的下方。
可选地，所述催化反应段任一位置的横截面积小于所述催化剂沉降段的任一位置的横截面积；
所述催化反应段和催化剂沉降段同轴连接。
可选地，所述催化剂沉降段的长度小于所述催化反应段的长度。
所述催化反应段的直径范围为20～10000mm，长度范围为 100～50000mm；
所述催化剂沉降段的直径是催化反应段直径的1.2～3.0倍，长度是催化反应段长度的0.1～0.8。
可选地，所述反应器的催化反应段的直径范围为50～5000mm，长度范围为300～30000mm。
可选地，所述反应器的催化剂沉降段的直径是催化反应段的1.5～2.0倍，长度是催化反应段的0.2～0.6。所述催化剂沉降段内有液体采出过滤单元。
可选地，所述反应器的催化反应段的直径范围20～10000mm，长度范围100～50000mm内设置取热装置、气体分布器和气液分布器。
可选地，所述催化反应段内包括取热装置、气体分布器和气液分布器；所述催化剂沉降段包括液体采出过滤单元。
可选地，所述催化反应段包括催化反应段筒体、取热装置、气液分布器、气体分布器；其中，所述取热装置、气液分布器和气体分布器位于催化反应段筒体内；
所述催化剂沉降段包括催化剂沉降段筒体、过滤单元；其中，所述过滤单元位于催化剂沉降段筒体内。
所述催化反应段筒体与催化剂沉降段筒体同轴连通；所述催化反应段筒体的直径小于催化剂沉降段筒体的直径。
可选地，所述鼓泡床反应器为气、液、固三相鼓泡床MMA合成反应器；所述反应器包括催化反应段和催化剂沉降段，催化反应段内设置冷却装置、气液分布器、气体分布器等；催化剂沉降段内设置液体采出滤芯组件等。
可选的，所述包括催化反应段和催化剂沉降段二段筒体；催化反应段筒体内设置有气体分布器(由分布主管和支管及分配帽连接组成)、气液分布器(由分布板和若干分布器单元组成)、取热装置(多个取热单元并联组成)、催化剂沉降段筒体内设置液体采出过滤单元(由多组过滤器并联组成)。
可选地，所述取热装置包括至少一组取热单元、冷却液的进口总管和冷却液的出口总管；
其中，所述取热单元与冷却液的进口总管和冷却液的出口总管连接；
所述冷却液的进口总管和冷却液的出口总管位于所述催化反应段筒体的上部；
所述冷却液的进口总管在反应器的进口、所述冷却液的出口总管在反应器的出口均位于所述催化反应段筒体的外壁上。
可选地，所述取热装置的操作介质为冷却液，冷却液选用水、盐水、乙二醇水溶液中的至少一种，所述筒体内的操作介质包括原料溶液、催化剂固体颗粒、氮氧混合气和反应产物。在甲基丙烯酸甲酯合成体系中，反应产物为甲基丙烯酸甲酯。
所述取热装置用于反应器的冷却，通过取热装置冷却液以实现快速去热，进而提高产品的选择性。
可选地，所述取热装置由冷却液进出反应器的总管和多组取热单元并联组成。
可选地，所述一组取热单元包括一个下降管和至少一个上升管；
所述上升管的下部与下降管连接，呈圆形均匀分布；所述上升管在顶管汇合形成一个出口管，出口管直径与下降管直径相同；
其中，所述下降管与所述冷却液的进口总管连接；所述上升管与所述冷却液的出口总管连接。
每组取热单元由一个下降管和若干上升管组成。
所述取热单元作用在于增加冷却液流速，强化移热效率之外，还有破碎反应器筒体内含氧气混合气的上升气泡聚合成大气泡的作用，提高反应效率的作用。
所述冷却液进口和冷却液出口位于反应器筒体的外壁上；冷却液的进口总管和出口总管设置均在筒体的上部，冷却液由进口进入安装在筒体内部的各个取热单元的下降管，并经过其上升管流动换热后返回到冷却液出口总管流出，达到冷却反应体系的作用。
可选地，所述下降管的直径范围为10-200mm；
所述上升管的数量在1-10个；
所述上升管直径为下降管直径的1/8-1/2。
可选地，所述下降管的直径范围为20-100mm。
可选地，所述下降管的直径上限选自20mm、25mm、40mm、100mm、200mm；下限选自10mm、20mm、25mm、40mm、100mm。
可选地，上升管的数量在2-6个，下部与下降管连接，呈圆形均布，上升管直径为下降管直径的1/6～1/4，上升管在顶管汇合形成一个出口管，出口管直径与下降管直径相同；取热单元的长度范围200～6000mm，可以按模块，单组或多组安装在反应器内部。
可选地，所述取热单元可以按模块，单组或多组安装在反应器内部。
可选地，所述至少一组取热单元为并联；
所述取热单元的长度为100～10000mm；
所述取热单元垂直位于所述催化反应段筒体内，按正方形均布，各取热单元之间的间距为20-2000mm。
可选地，所述取热单元的长度上限选自800mm、10000mm；下限选自100mm、800mm。
可选地，所述各取热单元的间距为50-1000mm。例如50mm,100mm,200mm,300mm,400mm,500mm,600mm以及以上点值中任意两个组成的范围中的任意点值。各取热单元之间的间距可以相等也可以不等，优选情况下，各取热单元之间的间距相等。
可选地，所述气液分布器包括分布板和分配帽；所述气液分布器位于所述催化反应段筒体的底部。
所述分布器的工作机理：
利用分配帽的高比表面微孔界面效应实现气液混合物高度分散并形成均匀射流，保持催化剂颗粒悬浮在反应器中实现原料混合气液与催化剂颗粒的高效率传质和传热。
可选地，所述分布板上的平均孔径在1～50μm之间，开孔率为0.01％～2.0％；
所述分配帽的数量为10-5000个；
所述分配帽的直径为5-100mm，长度或高度为5-100mm；
所述分配帽为空心圆柱体或锥体；
所述分配帽在分布板上的排列方式选自正三角形、正方形中的至少一种，排列间距为15～200mm。
可选地，所述分配帽是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、陶瓷结粉末的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体。
可选地，所述分布板上的平均孔径的上限选自20μm、50μm；下限选自1μm、20μm。
可选地，所述分布板上的开孔率上限选自0.05％、2.0％；下限选自0.01％、0.05％。可选地，所述反应器的催化反应段底部设置气液分布器，由分布板和分配帽；
可选地，所述分布板上的上的平均孔径在5～20μm之间，开孔率在0.02％～1.5％之间；所述分配帽的数量为20-1000个。
可选地，所述分配帽的直径为10-50mm，长度或高度为20-50mm，所述分配帽在分布板上的排列方式选自正三角形、正方形中的至少一种，其间距为40～100mm。
可选地，所述反应器的催化反应段底部设置气体分布器，其作用将进料混合气体与进料液体形成均匀的气液混合物。
可选地，所述气体分布器包括分布器主管和分布器支管，各分布器支管与所述分布器的主管相连接；
所述气体分布器位于所述催化反应段筒体的底部；所述气体分布器的位置低于所述气液分布器。
可选地，所述气体分布器主管的直径为10-500mm，长度为20-8000mm；
所述分布器支管的数量为1-500个，直径为5-300mm，长度为50-5000mm；
所述分布器支管上开孔的数量为2-1000个，直径为0.1-10mm，开孔率为总管截面积的10％～60％。
所述分布器包括分布器主管、分布器支管组成。
可选地，所述气体分布器主管的直径为20-300mm，长度为50-5000mm。
可选地，所述气体分布器主管的直径上限选自15mm、500mm；下限选自10mm、15mm。
可选地，所述气体分布器主管的长度上限选自80mm、120mm、180mm、8000mm；下限选自20mm、80mm、120mm、180mm。
可选地，所述分布器支管上开孔的孔径上限选自0.5mm、10mm；下 限选自0.1mm、0.5mm。
可选地，所述分布器支管的数量为2-200个，直径为50-100mm，长度为100-2500mm，各分布器支管与所述分布器的主管相连接。
可选地，所述分布器支管上开孔的数量为20-500个，直径为0.2-20mm，开孔率为总管截面积的20％～40％。
可选地，所述催化反应段包括气体进料口、液体进料口和催化剂浆料出口；
所述气体进料口位于所述催化反应段筒体的底部的外壁上，并且与所述气体分布器连接；
所述液体进料口位于所述催化反应段筒体的底部最下端；
所述催化剂浆料出口所述催化反应段筒体的底部的外壁上，位置高于所述气体进料口。
可选地，所述催化反应段筒体的直径范围为20-10000mm，长度范围为100-50000mm；
所述催化剂沉降段筒体的直径是所述催化反应段筒体的1.2～3.0倍；
所述催化剂沉降段筒体的长度是所述催化反应段筒体的0.1～0.8。
可选地，所述催化反应段筒体的直径上限选自100mm、150mm、200mm、5000mm、10000mm；下限选自20mm、100mm、150mm、200mm、5000mm。
可选地，所述催化反应段筒体的长度上限选自1000mm、30000mm、50000mm；下限选自100mm、1000mm、30000mm。
可选地，所述反应器的催化剂沉降段筒体的直径是催化反应段筒体直径的1.5～2.0倍，长度是催化反应段筒体长度的0.2～0.6。所述催化剂沉降段内有液体采出过滤单元。
所述反应器的催化剂沉降段是通过扩大直径降低反应混合气液的流速实现催化剂大颗粒沉降的同时，有效地实现了气液分离。
可选地，所述催化反应段筒体的直径范围为50～5000mm，长度范围为300～30000mm。
可选地，所述过滤单元为液体采出过滤单元；
所述液体采出过滤单元由至少一组过滤器及连接管组成。
所述液体采出过滤单元的作用是实现反应混合液体和催化剂固体颗 粒实现有效分离。在实际操作中每组过滤器设置反吹和反洗系统，避免过滤器阻塞。
可选地，所述至少一组过滤器并联；
所述过滤器的组数为1-20；
所述过滤器的直径为20-500mm，长度或高度为50-1000mm；
所述每组过滤器数量为1～20个。
可选地，所述液体采出过滤单元由2～8组过滤器及其连接管组成，过滤器的直径为50-200mm，长度或高度为100-500mm，所述每组过滤器数量为2～10个。
可选地，所述过滤器是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、陶瓷结粉末的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体。
可选地，所述过滤器为空心圆柱体或锥体；
所述过滤器的平均过滤精度为1～50μm。
可选地，所述过滤器的平均过滤精度为5～20μm。
可选地，所述催化剂沉降段还包括液体采出口；
所述液体采出口位于所述催化剂沉降段筒体的外壁上；
所述液体采出口与所述过滤单元连接。
可选地，所述反应器还包括驰放气出口和催化剂浆料进口；所述驰放气出口位于所述催化剂沉降段筒体的顶端；
所述催化剂浆料进口位于所述催化剂沉降段筒体的外壁上。
可选地，所述反应器包括液体进料口、气体进料口、液体采出口、驰放气出口、催化剂浆料进口、催化剂浆料出口、冷却剂进口、冷却剂出口、催化反应段筒体、催化剂沉降段筒体、气液分布器、液体采出过滤单元、取热装置、气体分布器；
所述催化反应段筒体位于所述催化剂沉降段筒体的下方。
可选地，所述反应器还包括过渡段；
所述过渡段位于催化反应段和催化剂沉降段之间；
所述过渡段的至少一个位置的横截面积介于所述催化反应段的至少一个位置的横截面积和所述催化剂沉降段至少一个位置的横截面积之间。
可选地，所述催化反应段的任一位置的横截面积小于所述催化剂沉降 段的任一位置的横截面积；
所述过渡段的任一位置的横截面积介于所述催化反应段的任一位置的横截面积和所述催化剂沉降段的任一位置的横截面积之间；
所述过渡段、催化反应段和催化剂沉降段同轴连接。
可选地，所述过渡段的至少一个位置的横截面积与其他任意至少一个位置的横截面积不同。
可选地，所述过渡段包括过渡段筒体。
可选地，所述反应器包括液体进料口、气体进料口、液体采出口、驰放气出口、催化剂浆料进口、催化剂浆料出口、冷却剂进口、冷却剂出口、催化反应段筒体、催化剂沉降段筒体、气液分布器、液体采出过滤单元、取热装置、气体分布器和过渡段筒体；
所述催化反应段筒体位于所述催化剂沉降段筒体的下方；所述过渡段筒体位于所述催化反应段筒体和所述催化剂沉降段筒体之间；
所述过渡段的至少一个位置的横截面积介于所述催化反应段的至少一个位置的横截面积和所述催化剂沉降段至少一个位置的横截面积之间。
可选地，所述反应器的使用条件为：温度为20～200℃，压力为0.1～10.0MPa。
可选地，所述反应器为用于醇类或醛类氧化酯化反应的三相鼓泡床反应器。
可选地，所述反应器为甲基丙烯酸甲酯合成反应器。
根据本申请的一个方面，提供了一种气-液-液三相鼓泡床反应器，包括催化反应段和催化剂沉降段二段筒体；催化反应段筒体内设置有气体分布器(由分布主管和支管及分配帽连接组成)、气液分布器(由分布板和若干分布器单元组成)、取热装置(多个取热单元并联组成)、催化剂沉降段筒体内设置液体采出过滤单元(由多组过滤器并联组成)；适用于温度20～200℃，压力的0.1～10.0MPa条件下的生产甲基丙烯酸甲酯的直接氧化酯化反应。
所述反应器的催化反应段的直径范围50～5000mm,长度范围300～30000mm内设置取热装置、气体分布器和气液分布器。
本申请的另一方面，提供了一种生产甲基丙烯酸甲酯的设备，其特征在于，包含上述任一项所述的鼓泡床反应器中的至少一种。
可选地，所述生产甲基丙烯酸甲酯的设备包含上述甲基丙烯酸甲酯合成反应器。
可选地，所述生产设备为一种气、液、固三相鼓泡床甲基丙烯酸甲酯合成反应器。所述反应器包括催化反应段和催化剂沉降段，催化反应段内设置冷却装置、气液分布器、气体分布器等；催化剂沉降段内设置液体采出滤芯组件等。所述反应器适用于温度20～200℃，压力的0.1～10.0MPa条件下的生产甲基丙烯酸甲酯的直接氧化酯化反应。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的本发明设备可以满足采用以甲基丙烯醛、甲醇和含氧混合气为原料在催化剂作用下直接氧化酯化反应的特点，实现了该类氧化酯化强放热、易聚合的连续化生产，克服了传统原料、催化剂和氧气分散不均匀，传质效果差、传热效率低等缺点；
2)本申请所提供的设备能够缩短并简化工艺流程，实现了高转化率、高选择性生产甲基丙烯酸甲酯工艺，与现有此类工业化技术相比具有一次投资低，生产成本低的竞争优势；
3)本申请中所述的反应器用于甲基丙烯酸甲酯合成，得到的甲基丙烯酸甲酯收率大于95％；其中，甲基丙烯醛转化率大于99％。
附图说明
图1为本申请的生产设备的结构示意图。
部件和附图标记列表：
1-液体进料口；2-气体进料口；3-液体采出口；4-驰放气出口；
5-催化剂浆料进口；6-催化剂浆料出口；7-冷却液进口；8-冷却液出口；9-催化反应段筒体；10-催化剂沉降段筒体；11-气液分布器；12-液体采出过滤单元；13-取热装置；14-气体分布器。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
转化率的计算方法如下：
(已转化的反应物量/该反应物的起始量)*100％。
收率的计算方法如下：
(实际得到的产品的量/理论上得到产品的量)*100％。
所述生产设备包括反应器，如图1所示，包括催化反应段筒体9和催化剂沉降段筒体10二段筒体；催化反应段筒体内设置有气体分布器14(由分布主管和支管及分配帽连接组成)、气液分布器11(由分布板和若干分布器单元组成)、取热装置13(多个取热单元并联组成)、催化剂沉降段筒体内设置液体采出过滤单元12(由多组过滤器并联组成)。
所述的反应器上部设置催化剂浆料进口(加入口)5，用于装置初始运行和运行过程中加入用水配置的新鲜催化剂浆料；同时，在反应器下部设置催化剂浆料出口(采出口)6，用于装置停车过程中采出催化剂浆料或运行过程中采出部分旧催化剂。
在本发明的一个优选实施方式中，所述催化反应段筒体9内设置取热装置13，其中所述取热装置的操作介质为冷却液，冷却液可以为水、盐水或乙二醇水溶液的其中之一，所述筒体内的操作介质包括原料溶液、催化剂固体颗粒、氮氧混合气和反应产物。
在本发明的一个优选实施方式中，反应器为醇氧化酯化三相鼓泡床反应器。
在本发明的一个优选实施方式中，反应器为甲基丙烯酸甲酯反应产物为甲基丙烯酸甲酯。
取热装置用于反应器的冷却，通过取热装置冷却液实现快速去热，进而提高甲基丙烯酸甲酯产品的选择性。
在本发明的一个优选实施方式中，所述取热装置13由冷却液进出反应器的总管和多组取热单元并联组成。
每组取热单元由一个下降管和若干上升管组成；
取热单元作用在于增加冷却液流速，强化移热效率之外，还有破碎反应器筒体内含氧气混合气的上升气泡聚合成大气泡的作用，提高反应效率的作用。
在本发明的一个优选实施方式中，所述冷却液进料口7和冷却液出料口8设置在反应器筒体的外壁上；冷却液的进口总管和出口总管设置均在筒体的上部，冷却液由进口进入安装在筒体内部的各个取热单元的下降管，并经过其上升管流动换热后返回到冷却液出口总管流出，达到冷却反应体系的作用。
在本发明的一个优选实施方式中，所述取热单元垂直地设置在所述反应器筒体内，按正方形均布，各取热单元的间距为50-1000mm，例如50mm，100mm，200mm，300mm，400mm，500mm，600mm以及以上点值中任意两个组成的范围中的任意点值。各取热单元之间的间距可以相等也可以不等，优选情况下，各取热单元之间的间距相等。
在本发明的一个优选实施方式中，所述取热单元上的一个下降管直径范围为20-100mm，上升管的数量在2-6个，下部与下降管连接，呈圆形均布，上升管直径为下降管直径的1/6～1/4，上升管在顶管汇合形成一个出口管，出口管直径与下降管直径相同；取热单元的长度范围200～6000mm，可以按模块，单组或多组安装在反应器内部。
在本发明的一个优选实施方式中，所述反应器的催化反应段底部设置气体分布器14与筒壁上的气体进料口2相连接，其作用将进料混合气体与进料液体形成均匀的气液混合物；
所述气体分布器包括分布器主管、分布器支管组成。
在本发明的一个优选实施方式中，所述气体分布器主管的直径为20-300mm，长度为50-5000mm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分布器支管的数量为2-200个，直径为50-100mm，长度为100-2500mm，各分布器支管与所述分布器主管相连接。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分布器支管上开孔的数量为20-500个，直径为0.2-20mm，开孔率为总管截面积的20％～40％。
在本发明的一个优选实施方式中，所述反应器的催化反应段底部设置 气液分布器11，由分布板和分配帽组成；
分布器的工作机理：
利用分配帽的高比表面微孔界面效应实现气液混合物高度分散并形成均匀射流，保持催化剂颗粒悬浮在反应器中实现原料混合气液与催化剂颗粒的高效率传质和传热；
在本发明的一个优选实施方式中，所述分配单元是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、陶瓷结粉末的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体，分配单元上的平均孔径在5～20μm之间，开孔率在0.02％～1.5％之间；所述分配帽的数量为20-1000个。
在本发明的一个优选实施方式中，所述分配帽的直径为10-50mm，长度或高度为20-50mm，所述分配帽在分布板上的排列方式选自正三角形、正方形中的至少一种，其间距为40～100mm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述反应器的催化剂沉降段10的直径是催化反应段的1.5～2.0倍,长度是催化反应段的0.2～0.6，内设置液体采出过滤单元。
所述反应器的催化剂沉降段通是过扩大直径降低反应混合气液的流速实现催化剂大颗粒沉降的同时，有效地实现了气液分离。
在本发明的一个优选实施方式中，所述液体采出过滤单元12由2～8组过滤器及其连接管组成，过滤器的直径为50-200mm，长度或高度为100-500mm，所述每组过滤器数量为2～10个。液体采出过滤单元12与筒壁上的液体采出口3相连接。
在本发明的一个优选实施方式中，所述过滤器是由金属烧结丝网、金属烧结粉末、陶瓷结粉末的至少一种加工而成的空心圆柱体或锥体，平均过滤精度为5～20μm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述液体采出过滤单元的作用是实现反应混合液体和催化剂固体颗粒实现有效分离。在实际操作中每组过滤器设置反吹和反洗系统，避免过滤器阻塞。
实施例1
采用图1所示的设备，反应器结构：
反应器催化反应段：筒体高度1000mm，直径为100mm；
筒体内部设置如下：
1.取热单元：垂直位于所述反应器筒体内；数量为1组，长度为800mm，下降管直径为20mm，上升管直径6mm，数量为4，上升管总管直径20mm；
2.气体分布器：主管的直径为10mm；长度为80mm；
支管的直径为5mm，数量为4个；
支管上开孔孔径为0.5mm；开孔数为12；
各支管与主管相连接；
3.气液分布器：分布板的直径为100mm；
分布板有分配帽：数量为8个；为金属烧结丝网空心圆柱体；
分布板上的平均孔径为0.02mm；开孔率为0.05％；
分配帽的直径为5mm，高度为10mm；
分配帽在分布板上的排列方式为正三角形，其间距为15mm。
反应器催化沉降段：筒体高度500mm,直径为200mm；
筒体内部设置如下：
液体采出过滤单元：由1组过滤器及其连接管组成，过滤器的直径为50mm，长度为200mm，所述每组过滤器数量为4个。
过滤器是由金属烧结丝网加工而成的空心圆柱体，平均过滤精度为5μm。
将含催化剂固体颗粒(纳米金)30％的水溶液加入反应器中，在反应器催化反应段建立80％液位；
将一定温度、压力和流量的原料溶液(甲基丙烯醛、甲醇、水、碱液(氢氧化镁)、阻聚剂(1,4-乙基叔丁基-4,2-亚硝基苯酚)连续从反应器底部的液体进料口1进入反应器内；
开启取热装置，向反应器的取热装置通入冷却剂，并建立循环；
将一定温度、压力和流量的含氧混合气连续从反应器底部的气体进料口2进入反应器内；
此时在反应器内进行甲基丙烯醛的氧化酯化反应；
未反应的含氧混合气从反应器顶部的驰放气出口4连续排出；
反应混合液体经液体过滤单元从液体采出口排出。
设备工艺条件如下：
反应温度：70℃，反应压力为0.4MPa(A)
原料溶液组成及质量含量：甲基丙烯醛，20％；甲醇，20％；水，60％
阻聚剂：20ppm；pH值，7.5
原料含氧混合气的组成及体积含量：氮气，80％；氧气20％；
反应结果：
甲基丙烯醛转化率：99.2％。
甲基丙烯酸甲酯收率：95.6％。
实施例2
采用图1所示的设备，反应器结构：
反应器催化反应段：筒体高度1000mm，直径为150mm；
筒体内部设置如下：
1.取热单元：垂直位于所述反应器筒体内；数量为1组，长度为800mm，下降管直径为25mm，上升管直径6mm，数量为6，上升管总管直径20mm；
2.气体分布器：主管的直径为15mm；长度为120mm；
支管的直径为5mm，数量为6个；
支管上开孔孔径为0.5mm；开孔数为24；
各支管与主管相连接；
3.气液分布器：分布板的直径为150mm；
分布板有分配帽：数量为16个；为金属烧结丝网空心圆柱体；
分布板上的平均孔径为0.02mm；开孔率为0.05％；
分配帽的直径为5mm，高度为10mm；
分配帽在分布板上的排列方式为正方形，其间距为15mm。
反应器催化沉降段：筒体高度500mm，直径为300mm；
筒体内部设置如下：
液体采出过滤单元：由1组过滤器及其连接管组成，过滤器的直径为50mm，高度为200mm，所述每组过滤器数量为6个。
过滤器是由金属烧结粉末加工而成的锥体，平均过滤精度为5μm。
将含催化剂固体颗粒(纳米金)30％的水溶液加入反应器中，在反应器催化反应段建立80％液位；
将一定温度、压力和流量的原料溶液(甲基丙烯醛、甲醇、水、碱液(氢氧化镁)、阻聚剂(1,4-乙基叔丁基-4,2-亚硝基苯酚)连续从反应器底部的液体进料口1进入反应器内；
开启取热装置，向反应器的取热装置通入冷却剂，并建立循环；
将一定温度、压力和流量的含氧混合气连续从反应器底部的气体进料口2进入反应器内；
此时在反应器内进行甲基丙烯醛的氧化酯化反应；
未反应的含氧混合气从反应器顶部的驰放气出口4连续排出；
反应混合液体经液体过滤单元从液体采出口排出。
设备工艺条件如下：
反应温度：80℃，反应压力为0.5MPa(A)
原料溶液组成及质量含量：甲基丙烯醛，20％；甲醇，20％；水，60％
阻聚剂：20ppm；pH值，8.0
原料含氧混合气的组成及体积含量：氮气，80％；氧气20％；
反应结果：
甲基丙烯醛转化率：99.6％。
甲基丙烯酸甲酯收率：97.5％。
实施例3
采用图1所示的设备，反应器结构：
反应器催化反应段：筒体高度1000mm,直径为200mm；
筒体内部设置如下：
1.取热单元：垂直位于所述反应器筒体内；数量为1组，长度为800mm，下降管直径为40mm，上升管直径6mm，数量为8，上升管总管直径40mm；
2.气体分布器：主管的直径为15mm；长度为180mm；
支管的直径为5mm，数量为8个；
支管上开孔孔径为0.5mm；开孔数为36；
各支管与主管相连接；
3.气液分布器：分布板的直径为200mm；
分布板有分配帽：数量为36个；为金属烧结丝网空心圆柱体；
分布板上的平均孔径为0.02mm；开孔率为0.05％；
分配帽的直径为5mm，高度为10mm；
分配帽在分布板上的排列方为正三角形，其间距为15mm。
反应器催化沉降段：筒体高度500mm,直径为400mm；
筒体内部设置如下：
液体采出过滤单元：由1组过滤器及其连接管组成，过滤器的直径为50mm，长度为200mm，所述每组过滤器数量为10个。
过滤器是由陶瓷结粉末加工而成的空心圆柱体，平均过滤精度为5μm。
将含催化剂固体颗粒(纳米金)30％的水溶液加入反应器中，在反应器催化反应段建立80％液位；
将一定温度、压力和流量的原料溶液(甲基丙烯醛、甲醇、水、碱液(氢氧化镁)、阻聚剂(1,4-乙基叔丁基-4,2-亚硝基苯酚)连续从反应器底部的液体进料口1进入反应器内；
开启取热装置，向反应器的取热装置通入冷却剂，并建立循环；
将一定温度、压力和流量的含氧混合气连续从反应器底部的气体进料口2进入反应器内；
此时在反应器内进行甲基丙烯醛的氧化酯化反应；
未反应的含氧混合气从反应器顶部的驰放气出口4连续排出；
反应混合液体经液体过滤单元从液体采出口排出。
设备工艺条件如下：
反应温度：90℃，反应压力为0.6MPa(A)
原料溶液组成及质量含量：甲基丙烯醛，30％；甲醇，30％；水，40％
阻聚剂：30ppm；pH值，8.0
原料含氧混合气的组成及体积含量：氮气，85％；氧气15％；
反应结果：
甲基丙烯醛转化率：99.7％。
甲基丙烯酸甲酯收率：95.8％。
实施例4
本实施例中的反应器与实施例1中所述反应器的不同在于：
1.反应器催化反应段和催化沉降段之间有过渡段，所述过渡段包括过渡段筒体；所述过渡段筒体的直径介于催化反应段筒体的直径和催化沉降段筒体的直径之间。
2.取热单元：垂直位于所述反应器筒体内；数量为4组，按正方形均布，各取热单元的间距为2000mm。
其他与实施例1相同。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (33)

  1. 一种鼓泡床反应器，其特征在于，所述反应器包括催化反应段和催化剂沉降段；
    所述催化反应段的至少一个位置的横截面积小于所述催化剂沉降段的至少一个位置的横截面积；
    所述催化反应段位于所述催化剂沉降段的下方。
  2. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段的任一位置的横截面积小于所述催化剂沉降段的任一位置的横截面积；
    所述催化反应段和催化剂沉降段同轴连接。
  3. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述催化剂沉降段的长度小于所述催化反应段的长度。
  4. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段的直径范围为20～10000mm，长度范围为100～50000mm；
    所述催化剂沉降段的直径是催化反应段直径的1.2～3.0倍，长度是催化反应段长度的0.1～0.8。
  5. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段内包括取热装置、气体分布器和气液分布器；
    所述催化剂沉降段包括液体采出过滤单元。
  6. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段包括催化反应段筒体、取热装置、气液分布器、气体分布器；其中，所述取热装置、气液分布器和气体分布器位于催化反应段筒体内；
    所述催化剂沉降段包括催化剂沉降段筒体、过滤单元；其中，所述过滤单元位于催化剂沉降段筒体内。
  7. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段筒体与催化剂沉降段筒体同轴连通；所述催化反应段筒体的直径小于催化剂沉降段筒体的直径。
  8. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述取热装置包括至少一组取热单元、冷却液的进口总管和冷却液的出口总管；
    其中，所述取热单元与冷却液的进口总管和冷却液的出口总管连接；
    所述冷却液的进口总管和冷却液的出口总管位于所述催化反应段筒体的上部；
    所述冷却液的进口总管在反应器的进口、所述冷却液的出口总管在反应器的出口均位于所述催化反应段筒体的外壁上。
  9. 根据权利要求8所述的反应器，其特征在于，所述一组取热单元包括一个下降管和至少一个上升管；
    所述上升管的下部与下降管连接，呈圆形均匀分布；所述上升管在顶管汇合形成一个出口管，出口管直径与下降管直径相同；
    其中，所述下降管与所述冷却液的进口总管连接；所述上升管与所述冷却液的出口总管连接。
  10. 根据权利要求9所述的反应器，其特征在于，所述下降管的直径范围为10-200mm；
    所述上升管的数量在1-10个；
    所述上升管直径为下降管直径的1/8-1/2。
  11. 根据权利要求8所述的反应器，其特征在于，所述至少一组取热单元为并联；
    所述取热单元的长度为100～10000mm；
    所述取热单元垂直位于所述催化反应段筒体内，按正方形均布，各取热单元之间的间距为20-2000mm。
  12. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述气液分布器包括分布板和分配帽；所述气液分布器位于所述催化反应段筒体的底部。
  13. 根据权利要求12所述的反应器，其特征在于，所述分布板上的平均孔径在1～50μm之间，开孔率为0.01％～2.0％；
    所述分配帽的数量为10-5000个；
    所述分配帽的直径为5-100mm，长度或高度为5-100mm；
    所述分配帽为空心圆柱体或锥体；
    所述分配帽在分布板上的排列方式选自正三角形、正方形中的至少一种，排列间距为15～200mm。
  14. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述气体分布器包括分布器主管和分布器支管，各分布器支管与所述分布器的主管相连接；
    所述气体分布器位于所述催化反应段筒体的底部；所述气体分布器的位置低于所述气液分布器。
  15. 根据权利要求14所述的反应器，其特征在于，所述气体分布器主管的直径为10-500mm，长度为20-8000mm；
    所述分布器支管的数量为1-500个，直径为5-300mm，长度为50-5000mm，；
    所述分布器支管上开孔的数量为2-1000个，直径为0.1-10mm，开孔率为总管截面积的10％～60％。
  16. 根据权利要求14所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段包括气体进料口、液体进料口和催化剂浆料出口；
    所述气体进料口位于所述催化反应段筒体的底部的外壁上，并且与所述气体分布器连接；
    所述液体进料口位于所述催化反应段筒体的底部最下端；
    所述催化剂浆料出口所述催化反应段筒体的底部的外壁上，位置高于所述气体进料口。
  17. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段筒体的直径范围为20-10000mm，长度范围为100-50000mm；
    所述催化剂沉降段筒体的直径是所述催化反应段筒体直径的1.2～3.0倍；
    所述催化剂沉降段筒体的长度是所述催化反应段筒体长度的0.1～0.8。
  18. 根据权利要求17所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段 筒体的直径范围为50～5000mm，长度范围为300～30000mm。
  19. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述过滤单元为液体采出过滤单元；
    所述液体采出过滤单元由至少一组过滤器及连接管组成。
  20. 根据权利要求19所述的反应器，其特征在于，所述至少一组过滤器之间为并联；
    所述过滤器的组数为1-20；
    所述过滤器的直径为20-500mm，长度或高度为50-1000mm；
    所述每组过滤器数量为1～20个。
  21. 根据权利要求19所述的反应器，其特征在于，所述过滤器为空心圆柱体或锥体；
    所述过滤器的平均过滤精度为1～50μm。
  22. 根据权利要求19所述的反应器，其特征在于，所述催化剂沉降段还包括液体采出口；
    所述液体采出口位于所述催化剂沉降段筒体的外壁上；
    所述液体采出口与所述过滤单元连接。
  23. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所述反应器还包括驰放气出口和催化剂浆料进口；
    所述驰放气出口位于所述催化剂沉降段筒体的顶端；
    所述催化剂浆料进口位于所述催化剂沉降段筒体的外壁上。
  24. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器包括液体进料口、气体进料口、液体采出口、驰放气出口、催化剂浆料进口、催化剂浆料出口、冷却剂进口、冷却剂出口、催化反应段筒体、催化剂沉降段筒体、气液分布器、液体采出过滤单元、取热装置、气体分布器；
    所述催化反应段筒体位于所述催化剂沉降段筒体的下方。
  25. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器还包括 过渡段；
    所述过渡段位于催化反应段和催化剂沉降段之间；
    所述过渡段的至少一个位置的横截面积介于所述催化反应段的至少一个位置的横截面积和所述催化剂沉降段至少一个位置的横截面积之间。
  26. 根据权利要求25所述的反应器，其特征在于，所述催化反应段的任一位置的横截面积小于所述催化剂沉降段的任一位置的横截面积；
    所述过渡段的任一位置的横截面积介于所述催化反应段的任一位置的横截面积和所述催化剂沉降段的任一位置的横截面积之间；
    所述过渡段、催化反应段和催化剂沉降段同轴连接。
  27. 根据权利要求25所述的反应器，其特征在于，所述过渡段的至少一个位置的横截面积与其他任意至少一个位置的横截面积不同。
  28. 根据权利要求25所述的反应器，其特征在于，所述过渡段包括过渡段筒体。
  29. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器包括液体进料口、气体进料口、液体采出口、驰放气出口、催化剂浆料进口、催化剂浆料出口、冷却剂进口、冷却剂出口、催化反应段筒体、催化剂沉降段筒体、气液分布器、液体采出过滤单元、取热装置、气体分布器和过渡段筒体；
    所述催化反应段筒体位于所述催化剂沉降段筒体的下方；
    所述过渡段筒体位于所述催化反应段筒体和所述催化剂沉降段筒体之间；
    所述过渡段的至少一个位置的横截面积位于所述催化反应段的至少一个位置的横截面积和所述催化剂沉降段至少一个位置的横截面积之间。
  30. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器的使用条件为：温度为20～200℃，压力为0.1～10.0MPa。
  31. 根据权利要求1至30任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器为用于醇类或醛类氧化酯化反应的三相鼓泡床反应器。
  32. 根据权利要求1至30任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器为甲基丙烯酸甲酯合成反应器。
  33. 一种生产甲基丙烯酸甲酯的设备，其特征在于，包含权利要求1至30任一项所述的鼓泡床反应器中的至少一种。
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