CN107551961B

CN107551961B - 一种高温高压浆态床反应装置

Info

Publication number: CN107551961B
Application number: CN201711069733.0A
Authority: CN
Inventors: 赵风云; 刘硕磊; 赵少博; 魏晓建; 刘小熙; 王建臣; 曹超文; 程刘备; 胡永琪
Original assignee: Hebei University of Science and Technology
Current assignee: Hebei University of Science and Technology
Priority date: 2017-11-03
Filing date: 2017-11-03
Publication date: 2022-10-25
Anticipated expiration: 2037-11-03
Also published as: CN107551961A

Abstract

本发明属于化工技术领域，是一种高温高压浆态床反应装置。该装置包括球形串联反应器、气液分离器、气体净化器、膜过滤器等。所述的球形串联反应器由2个以上球形反应器通过连接圆筒串联而成。球形串联反应器由内胆和外壳组成，球形反应器之间由圆筒连接，球形串联反应器内设有内部构件。本发明设计的高温高压反应装置具有承压能力强，气液分布均匀，气液固传质效率高，可有效促进反应和避免催化剂堆积等优点。

Description

一种高温高压浆态床反应装置

技术领域

本发明属于化工设备范围，具体涉及一种高温高压浆态床反应装置。

背景技术

化工生产和研究中常常涉及到高温高压反应过程，如费托合成（220℃，2.2MPa）、甲醇合成（300℃，5MPa）、重质油加氢裂化（450℃，15MPa）等，这类反应的苛刻条件对反应设备结构和材质提出了很高的要求，需要反应器能够在高温高压条件下工作，而此类反应的经济性与可行性决定于生产规模，反应装置大型化是发展趋势，但装置大型化将对反应器的承压承温能力提出更大的挑战。

高温高压反应器按照反应器型式可分为固定床、流化床及浆态床3种工艺。固定床操作稳定，便于控制，易实现大型化和连续化生产，主要应用于气固反应，但存在床层温度分布不均匀，导热性差等缺点，对于强放热反应，容易出现“飞温”现象，且换热面积的增大会减小有效反应体积。气固流化床具有传热面积大，传热效果好，进出料用气流输送，易实现自动化生产等优点，但也存在物料返混大，固相催化剂磨损严重，操作要求较高等问题，同时高压下流化床的操作也存在较大的困难。

浆态床作为一种重要的气-液-固三相反应器，因其结构简单，传热、传质性能好以及催化剂在线补加和更换等优点，在工业中具有广泛的应用，例如上述常见的费托合成、甲醇和甲醚合成、重质油加氢裂化等。近些年来，浆态床反应器在活性污泥和光催化处理废水过程中得到了应用，进一步扩展了浆态床的应用领域。

专利CN02117350.8公开了一种构件浆态床合成甲醇的方法与设备，通过在浆态床反应器内加装内构件和气体分布器，使反应器内的气泡分布均匀。专利CN105694959公开了一种用于重油加氢裂化的喷射型内环流反应器，该反应器在浆态床内部加装导流筒，通过导流筒内外之间的密度差形成稳定的内循环。目前应用工业化的高温高压浆态床反应器大都是釜式或圆筒形反应器，在高温高压条件下，随着装置的大型化，反应器的壁厚将迅速增加，使得制造难度增大，严重阻碍了反应器大型化的发展。

针对反应器的承压问题，美国专利5904835报道了一种耐高压的球形反应器用于加氢裂化过程，此反应器形式为单个球体，利用球形反应器能耐高压的特性。专利CN1586703A公开了一种球形高压多相反应器，该反应器由多个球形反应串联组成，反应器内固定有多层挡板内构件，对气相起导流及再分布作用，但内构件结构复杂，可能形成催化剂沉积，死区积炭迅速发展，造成大面积堵塞。球形反应器在承压能力上远优于圆筒形反应器，但高温反应温度基本在300℃以上，反应器在高温下承压能力大大减弱的问题成为制约反应器大型化的一大阻碍。

发明内容

为解决现有浆态床反应器在高温高压条件下反应存在的问题，本发明提出了一种高温高压浆态床反应装置，具体的技术方案为：

一种高温高压浆态床反应装置，其特征是，该反应装置包括球形串联反应器1、加热器2、加压器3、循环泵4、气体净化器5、气液分离器6、膜过滤器7、加液泵8、冷却器9、储液罐10；所述的球形串联反应器1的出料口16通过循环泵4与气液分离器6的中侧部连接，气液分离器6的顶部与气体净化器5的底部连接，气液分离器6的底部与膜过滤器7的顶部连接，膜过滤器7的底部通过管道与加液泵8进口管道连接，加液泵8的出口通过管道与固液相进口21相连；膜过滤器7的中部与冷却器9的顶部相连，冷却器9的底部与储液罐10连接；

所述的球形串联反应器1由2个以上球形反应器11串联组成，每两个球形反应器11之间通过连接圆筒14进行连接；所述的球形串联反应器1分为外壳12与内胆13，外壳12与内胆13之间存在间隙，并通过支撑筋将内胆13与外壳12固定；所述的连接圆筒14内安装有内置换热器23或不安装内置换热器23；所述的外壳12的顶部设有冷原料气进口18、气相出口19和换热管道冷却介质出口20，侧上部设有固液相进口21，侧下部设有出料口16，底部设有气相进口17、换热管道冷却介质进口25；换热管道30穿行于外壳12与内胆13的间隙，并被固定在外壳12的内壁；

所述的球形反应器11的内部结构可以是气体再分布器型或导流筒型，其中气体再分布器型球形反应器11内安装有锥形导流器22和若干个屋脊形再分布器15，在球形串联反应器1的底部设有气体分布器24；导流筒型球形反应器11内安装有苹果形内导流筒29，每个球形反应器11的底部安装气体喷嘴26。

所述的连接圆筒14与球形反应器11的直径比为0.15～0.5 : 1.0；所述的连接圆筒14的高度根据换热器的换热面积进行确定，一般为0.5m～3.0m。

所述的外壳12壁厚由反应器所承受压力进行确定；所述的内胆13材质为不锈钢，壁厚为3～6mm；外壳12与内胆13的间隙为30～200mm。

所述的气体分布器24为多层环管气体分布器，管道侧面与下方呈一定角度开有出气孔，开孔率为0.5～2.0%。

所述的苹果形内导流筒27由苹果形导流筒壳体28、气-液分离挡板29、循环液通道30、气体上升管31等构成；所述的苹果形导流筒壳体28的直径与内胆13直径之比为0.5～0.9 : 1.0；所述的气体上升管31、气-液分离挡板29与苹果形内导流筒27上部相连接。

所述的锥形导流器22由倒锥37、分隔固定板38组成；所述的倒锥37侧面开有透气孔39，开孔率为5～20%；所述的倒锥37上边直径与球形反应器11直径比0.4～0.8 : 1.0，倒锥37高度与倒锥37直径比为0.2～0.5 : 1.0。

所述的屋脊形再分布器15在球形反应器11内水平放置，在结构上分两个单层组件；两个单层组件结构上一致，两者垂直交错放置；每个单层组件由多个交叉屋脊形挡板36水平等间距放置排列组成。

所述的屋脊形再分布器15的单层组件对所处球形截面的覆盖率为60～80%，单层组件的开孔率（气液流动通道面积与所处球形截面之比）为40～60%。

所述的交叉屋脊形挡板36由两个相同结构的挡板交叉组成，交叉处有缝隙，每个挡板在结构上分为三段：圆弧段33、短边段34与长边段35，长边段35上均匀打有小孔，长边段35与短边段34边缘为锯齿状，圆弧段33、短边段34与长边段35长度之比值2.0 : 3.0 :6.0。

本发明采用的技术方案具有以下优点：（1）双层球形反应器结构上分为外壳与内胆，气相在外壳与内胆之间的间隙从上往下流动起平衡内胆内外压力的作用，又可以减少内胆对外壳的传热，同时对自身预热，解决了反应器在高温下承压能力差的问题；（2）球形串联反应器内气液逆向流动进行接触反应，逆流操作会增大反应推动力，可显著提高反应器效率；（3）连接圆筒内固定的换热器可以及时对反应器内的气液相进行换热，补充反应所需热量，或移除反应热；（4）双层球形反应器内安装再分布器时，可使反应过程中的气体进行径向的均匀分布，提高转化率，并将大气泡破碎为小气泡，强化传质；（5）双层球形反应器内安装苹果形内导流筒时，内部结构简单，可加强反应器内的湍流内循环，防止催化剂沉积。

附图说明

图1为高温高压浆态床反应装置图；

图2为气体再分布器型球形串联反应器结构图；

图3为导流筒型球形串联反应器结构图；

图4为球形串联反应器顶部的结构图4-1、连接圆通的结构图4-2、球形串联反应器底部的结构图4-3；

图5为交叉屋脊形挡板结构图5-1、示意图5-2与排列组合图5-3；

图6为锥形导流器结构图；

图7为气体分布器结构图7-1、气体流动方向图7-2。

附图标记说明

A.球形串联反应器顶部 B.连接圆筒 C. 球形串联反应器底部

1.球形串联反应器，2.加热器，3.加压器，4.循环泵，5.气体净化器，6.气液分离器，7.膜过滤器，8.加液泵，9.冷却器，10.储液罐，11.球形反应器，12.外壳，13.内胆，14.连接圆筒，15.屋脊形再分布器，16.出料口，17.气相进口，18.冷原料气进口，19.气相出口，20.换热管道冷却介质出口，21.固液相进口，22.锥形导流器，23.内置换热器，24.气体分布器，25.换热管道冷却介质进口，26.气体喷嘴，27.苹果形内导流筒，28.苹果型导流筒壳体，29.气-液分离挡板，30.循环液通道，31.气体上升管，32.换热管道，33.圆弧段，34.短边段，35.长边段，36.交叉屋脊形挡板，37.倒锥，38.分隔固定板，39.透气孔。

具体实施方式

结合附图，对本发明的具体实施方式作详细说明，应该指出的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，不用于限制本发明。

在本高温高压浆态床反应装置中，所述的双层球形反应器的外壳与连接圆筒尺寸没有具体的规定，可以根据实际生产需要制定。

如图1所示，该反应装置包括球形串联反应器1、加热器2、加压器3、循环泵4、气体净化器5、气液分离器6、膜过滤器7、加液泵8、换热器9、储液罐10；产品通过出料口16离开反应器，进入气液分离器5，分离后的气体进入气体净化器4，净化后的气体经气相进口17进入反应器，分离后的固液相进入膜过滤器7过滤，清液进入储液罐10，混合液进入加液泵8。

如图2所示，球形串联反应器1由2个以上球形反应器11串联组成，两个球形反应器11之间通过连接圆筒14进行连接。一股气体加压后从冷原料气进口18进入反应器外壳12与内胆13的间隙，经反应器底部内胆13的孔洞进入反应器内；另一股气体加压、加热后从气相进口17进入经气体分布器24分布后进入反应器，固液混合物从固液相进口21进入反应器与气体逆流接触反应。气液相逆流通过锥形导流器22和屋脊形再分布器15实现气液相的均匀分布。

如图3所示，气相经气体喷嘴26喷射而出，利用喷嘴高压空气流对液相产生真空吸引力，从而在苹果形内导流筒27产生气液固混合，经球形导流筒壳体28上部的气-液分离挡板29分离后进入降液区，导流筒内外之间会形成较大的密度差，该密度差会推动液相在反应器内的循环流动。

图5-1、图5-2为交叉屋脊挡板36的结构图与结构示意图，在气泡上升过程中，较大的气泡被交叉屋脊形挡板36收集，经交叉处的缝隙与挡板上的小孔破碎后喷出，交叉屋脊形挡板36的主要作用是将气液相在轴向上湍动力的一部分转化为径向湍动力，从而保证气液相的均匀分布，图5-3为屋脊形再分布器15的结构示意图，整体分两层，两层垂直放置，每层的交叉屋脊形挡板36平行排列。

图6为锥形导流器22的结构图，外壳为锥形，锥形37侧面开有透气孔39，锥形固定有呈十字交叉状的分隔固定板38，将锥形内部分为四个区域，锥形导流器22安装在连接圆筒14与球形反应器11的连接处，主要为避免气液流通面积突然增大而导致的径向分布不均匀。

图7-1、图7-2为气体分布器结构与气体流向示意图。气体分布器24为多层环管气体分布器，气体由竖直管进入多层环管，再环管侧面与下方的出气孔喷射。

以下结合实施例与对比例对本发明所述的球形串联反应器的特性作进一步说明：

实施例-1

参考图2，进行球形串联反应器的冷模实验，实验选用的球形串联反应器由3个球形反应器串联组成，球形反应器外壳直径为500mm，内胆直径为460mm；连接圆筒直径为200mm，高为250mm；锥形导流器的倒锥直径为180mm，高度为60mm，开孔率10%；每个球形反应放置3个屋脊形再分布器，每个再分布器覆盖率为70%，开孔率40%；气体分布器的开孔率为1%。

操作条件：表观气速0.1m/s，表观液速0.001m/s，固体密度为960kg/m³，粒径150μm的氧化铝，固含率为15%。

测定球形反应器直径最大处气含率、固含率与径向位置的关系，反应器内的气含率均匀度为85%，固含率均匀度88%，（气、固含率均匀度= ，为径向位置上气、固含率最高值，为径向位置上气、固含率最小值，完全均匀时均匀度为100%），由此可以看出气相与固相沿径向位置的分布较为均匀。

实施例-2

对实施例-1所使用的反应器进行冷模放大，操作条件一致，实验选用的球形串联反应器由3个球形反应器串联组成，球形反应器外壳直径为1000mm，内胆直径为950mm；连接圆筒直径为450mm，高为400mm；锥形导流器的倒锥直径为350mm，高度为100mm，开孔率10%；每个球形反应器放置3个屋脊形再分布器，每个再分布器覆盖率为70%，开孔率40%；气体分布器的开孔率为1%。

测定球形反应器直径最大处气含率、固含率与径向位置的关系，反应器内的气含率均匀度为82%，固含率均匀度86%。

实施例-3

参考图3，进行球形串联反应器的冷模实验，固液相一次加入，关闭出料口。实验选用的球形串联反应器由3个球形反应器串联组成，球形反应器外壳直径为500mm，内胆直径为460mm；连接圆筒直径为200mm，高为250mm，苹果形内导流筒的直径为600mm。

测定球形导流筒内与导流筒外的固含率随时间的变化，中心位置平均固含率为16.2%，边壁处平均固含率为13.3%，连续运转120h后，中心位置平均固含率为15.2%，边壁处平均固含率为13.7%，说明反应器内固液相混合较均匀，且没有出现催化剂堆积现象。

实施例-4

对实施例-3所使用的反应器进行冷模放大，操作条件一致，实验选用的球形串联反应器由3个球形反应器串联组成，球形反应器外壳直径为1000mm，内胆直径为950mm；连接圆筒直径为450mm，高为400mm，苹果形内导流筒的直径为600mm。

测定球形导流筒内与导流筒外的固含率随时间的变化，中心位置平均固含率为16.8%，边壁处平均固含率为12.6%，连续运转120h后，中心位置平均固含率为16.2%，边壁处平均固含率为13.7%。

对比例-1

在实施例1的基础上，取消屋脊形再分布器与锥形导流器，其它结构参数和操作条件与实施例-1相同。测定球形反应器中间位置最大处气含率、固含率与径向位置的关系，反应器内的气含率均匀度为30%，固含率均匀度35%。

对比例-2

在实施例1的基础上，将球形反应器变为直径相等的圆柱形反应器，其它结构参数和操作条件与实施例-1相同。测定圆柱形反应器中间位置最大处气含率、固含率与径向位置的关系，反应器内的气含率均匀度为87%，固含率均匀度91%。

对比例-3

在实施例3的基础上，将球形反应器变为直径相等的圆筒形反应器，其它结构参数和操作条件与实施例-3相同。测定圆柱形反应器中心处与近壁处的固含率随时间的变化，中心位置平均固含率为15.6%，边壁处平均固含率为14.2%，实验连续运行120h后，中心处平均固含率为14.9%，边壁处固含率为14.1%。

对比例-4

在实施例4的基础上，将球形反应器变为直径相等的圆柱形反应器，其它结构参数和操作条件与实施例-4相同。测定圆柱形反应器中心处与近壁处的固含率随时间的变化，中心位置平均固含率为15.9%，边壁处平均固含率为13.3%，实验连续运行120h后，中心处平均固含率为14.8%，边壁处固含率为13.9%。

通过比较实施例1-4和对比例1-4，可以看出本球形串联反应器在提高承温承压能力的同时，可以有效促进气体与固体在反应器内的均匀分布，避免催化剂堆积，反应器的放大效应很小。

Claims

1.一种高温高压浆态床反应装置，其特征是，该反应装置为球形串联反应器(1)，所述的球形串联反应器(1)由2个以上球形反应器(11)串联组成，每两个球形反应器(11)之间通过连接圆筒(14)进行连接；所述的球形串联反应器(1)分为外壳(12)与内胆(13)，外壳(12)与内胆(13)之间存在间隙，并通过支撑筋将内胆(13)与外壳(12)固定；所述的连接圆筒(14)内安装有内置换热器(23)或不安装内置换热器(23)；所述的外壳(12)的顶部设有冷原料气进口(18)、气相出口(19)和换热管道冷却介质出口(20)，侧上部设有固液相进口(21)，侧下部设有出料口(16)，底部设有气相进口(17)、换热管道冷却介质进口(25)；换热管道(32)穿行于外壳(12)与内胆(13)的间隙，并被固定在外壳(12)的内壁；

所述的球形反应器(11)的内部结构是气体再分布器型或导流筒型，其中气体再分布器型球形反应器(11)内安装有锥形导流器(22)和若干个屋脊形再分布器(15)，在球形串联反应器(1)的底部设有气体分布器(24)；导流筒型球形反应器(11)内安装有苹果形内导流筒(27)，每个球形反应器(11)的底部安装气体喷嘴(26)；

所述的苹果形内导流筒(27)由苹果形导流筒壳体(28)、气-液分离挡板(29)、循环液通道(30)、气体上升管(31)构成；所述的苹果形导流筒壳体(28)的直径与内胆(13)直径之比为0.5～0.9:1.0；所述的气体上升管(31)、气-液分离挡板(29)与苹果形内导流筒(27)上部相连接。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压浆态床反应装置，其特征在于，所述的外壳(12)壁厚由反应器所承受压力进行确定；所述的内胆(13)材质为不锈钢，壁厚为3～6mm；外壳(12)与内胆(13)的间隙为30～200mm。

3.根据权利要求1所述的一种高温高压浆态床反应装置，其特征在于，所述的屋脊形再分布器(15)在球形反应器(11)内水平放置，在结构上分两个单层组件；两个单层组件结构上一致，两者垂直交错放置；每个单层组件由多个交叉屋脊形挡板(36)水平等间距放置排列组成；所述的屋脊形再分布器(15)的单层组件对所处球形截面的覆盖率为60～80％，单层组件的开孔率为40～60％；所述的交叉屋脊形挡板(36)由两个相同结构的挡板交叉组成，交叉处有缝隙，每个挡板在结构上分为三段：圆弧段(33)、短边段(34)与长边段(35)，长边段(35)上均匀打有小孔，长边段(35)与短边段(34)边缘为锯齿状，圆弧段(33)、短边段(34)与长边段(35)长度之比值2.0:3.0:6.0。