CN1556078A - 一种环己烷氧化反应器 - Google Patents
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Abstract
一种环己烷氧化反应器，主要由壳体(1)，气液分离段(2)，直筒反应段(3)，气液分离器(4)，预热器(5)，液泵(6)，压缩机(7)组成，其中，壳体(1)的最上端为扩大直径的气液分离段(2)，其下为直筒反应段(3)，在其侧面设置有气体进口(12)，并与气体分布器(13)连接，在气体分布器(13)之间设置有空隙率和比表面积大特点的内部构件填料层(11)。当反应进行时，液态物料以平推流方式通过反应区，含氧气体通过鼓泡方式与液相环己烷均匀混合，与液相环己烷并流通过反应区。本发明结构简单，生产效率高，结构使用维护修理简易。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工反应合成设备，特别是用于环己烷的氧化反应。液态物料以平推流动方式通过反应区，含氧气体通过鼓泡方式与液相环己烷均匀混合，共同流过反应区。
背景技术
环己烷的氧化反应是一典型的气液两相反应，或气—液—固三相反应，不过气液两相氧化反应主要发生在液相本体内。其影响氧化反应发生速度的主要因素有两个，即氧在气液两相之间的传质速度和液相内氧化反应速度。当前一般都采用带搅拌的鼓泡反应器来实现环己烷的氧化反应。这类反应器可以加速液相返混，能减少或消除气液两相之间的传质阻力，从而起到加快反应速度的作用。但是这类反应器在生产实际过程中还存在如下的不足：
1、实现搅拌操作的能耗比较高，维护修理也较困难，所以增加了生产成本；
2、根据环己烷的反应特性来看，液相返混是明显不利的。这是因为在氧化反应区内，环己烷的氧化产物比环己烷本身更容易被氧化。液相返混会增加氧化产物在反应区内的滞留时间，从而也会使更多的氧化目标产物进一步氧化，降低了环己烷氧化的选择性。
根据上述的不足，本申请创建了反应器进气方式和气体分布器的设计，以及增加了反应器的一些内部构件，克服了习用技术的不足，降低了操作成本，提高了氧化目标产物的产量。
发明内容
根据背景技术所述，本发明的目的在于提供一种用于环己烷氧化的氧化反应器，它不采用习用的搅拌器，而采用液态物料以平推流方式通过反应区，含氧的气体通过气体分布器以鼓泡方式与液相环己烷均匀混合，共同流过反应区。这样形式的反应器能耗比较低，工作效率高，成本低，使用维护修理简易。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种环己烷氧化反应器，主要由壳体(1)，气液分离段(2)，直筒反应段(3)，气液分离器(4)，预热器(5)，液泵(6)，压缩机(7)组成，其中：壳体(1)为立式直筒型结构，其上端为扩大直径的气液分离段(2)，在气液分离段(2)之下直到底部为直筒反应段(3)，其直筒反应段的长细比H/D应为4-8；从底部向上，可设置一个以上的侧面气体进口(12)，在直筒反应段(3)之内部设置气体分布器(13)与气体进口(12)相连接，每个气体进口(12)通过进气管路(14)汇总后与压缩机(7)相连接，气体分布器(13)将直筒反应段(3)分隔成多个反应区(31)，反应区(31)的高度w约为(3-6)D；在直筒反应段(3)内设置有空隙率和比表面积大特点的内部构件填料层(11)；在直筒反应段(3)底部设置液体出口(17)，在气液分离段(2)的顶部设置气液分离段气体出口(21)，通过管路(16)与气液分离器(4)，预热器(5)和液泵(6)相连接，液泵(6)通过管路与壳体(1)底部液体进口(61)相连接，在壳体(1)底部安装有支架(15)。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下优点和效果：
1、本发明省去搅拌操作，从而节省了能耗和操作费用，以及维护修理费用，降低了产品的成本；
2、本发明通过在反应区加载散装填料、规整填料、栅板等具有空隙率和比表面积大特点的内部构件，使液相以平推流方式通过反应区。与现有技术相比，氧化产物在反应区的滞留时间缩短了，从而提高了氧化目标产物收率。
3、本发明通过对进气管以及气体分布器的设计，可以使气体在反应区内形成均匀的小气泡。并适当提高反应区压力，较现有技术压力高约2～4bar。这样能提高气液两相之间的传质速度，弥补了因为省去搅拌操作后所带来的传质速度方面的影响。
4、现有技术中液相为近似全混流，所以液相物料中氧化产物浓度可视为均一的，本发明中液相为平推流，液相物料中氧化产物浓度沿着反应区会形成一定规律的梯度，所以可以通过控制各段反应区中的进气量，而使该段反应区内液相物料中的氧化产物浓度与气相中的分子氧含量相匹配。一般说来，液相物料中氧化产物浓度沿着反应区递增，而气相中分子氧浓度则沿着反应区递减。实践证明这样的方法能提高目标产物收率。
附图说明
图1为本发明结构总体剖视示意图
图2为本发明第一实施例总体剖视示意图
图3为本发明第二实施例总体剖视示意图
图中：1-壳体，11-填料层，12-气体进口，13-气体分布器，14-进气管路，15-支架，16-管路，17-液体出口，2-气液分离段，21-气液分离段气体出口，3-直筒反应段，4-气液分离器，41-水出口，42-出气口，5-预热器，6-液泵，61-液体进口，7-压缩机，71-含氧气体进口
具体实施方式
由图1示出，一种环己烷氧化反应器，主要由壳体1，气液分离段2，直筒反应段3，气液分离器4，预热器5，液泵6，压缩机7组成，其中：壳体1为立式直筒型结构，其上端为扩大直径的气液分离段2，在气液分离段2之下直到底部为直筒反应段3，其直筒反应段的长细比H/D应为4-8；从底部向上，可设置一个以上的侧面气体进口12，在直筒反应段3之内部设置气体分布器13与气体进口12相连接，每个气体进口12通过进气管路14汇总后与压缩机7相连接，设置三个气体分布器13将直筒反应段3分隔成三个反应区31，反应区31的高度W约为3-6D；在直筒反应段3内设置有空隙率和比表面积大特点的内部构件填料层11；在直筒反应段3底部设置液体出口17，在气液分离段2的顶部设置气液分离段气体出口21，通过管路16与气液分离器4，预热器5和液泵6相连接，液泵6通过管路与壳体1底部液体进口61相连接，在壳体1底部安装有支架15。
可知，反应器的直筒反应段3的长细比H/D值，一般控制在H/D＝4-8，这样一个数值能降低反应段内的液相物料流动时的混合。
填料层11可采用散装填料，规整填料，栅板等，其比表面积α应为200-1500，空隙率ε应为0.90-0.98，填料层11充满直筒反应段3的总充满度应为直筒反应段3容积的30％-80％。
通过控制每个进气管道的进气量，可以控制每段反应区中气相中分子氧含量，而使该段反应区内液相物料中的氧化产物浓度与气相中的分子氧含量相匹配。
本发明壳体1的结构材料及其内部构件应能承受200℃的温度，并能正常工作，同时反应段内部应能承受(10-15)bar的压力。
又知，压力和温度须互相匹配，使反应在每一时刻均发生在液相中。直筒反应段3内的温度可以是均衡的，采用沿反应段轴向降温梯度，温度从反应段上部向底部均匀递降，温度差约为3℃-10℃，采用降温序列有利于提高目标产物的选择性和缩短环己烷氧化反应的诱导期。
本发明的工作过程如下所述：
用液泵6将5L环己烷打入有效体积约5L的本发明中。从压缩机7过来的空气以1.5L/min的量进入直筒反应段3，其温度为150℃，压力为1Mpa。尾气从气液分离段气体出口21进入气液分离器4，冷凝出来的环己烷经预热器5预热后返回反应器，再进入直筒反应段3继续氧化。气液分离器4中的水从水出口41流出。反应4个小时后停止反应，冷却后从液体出口17放出氧化产物及大量未被氧化的环己烷，并与气液分离器4里剩余的环己烷合并一处，得到5L混合液。
如图中参考线所示，氧化后的环己烷也可从气液分离段2侧面的开口溢流入冷凝器，并从出口17流出。
图2示出本发明第一实施例，直筒反应段3由三个气体分布器13分隔成三个反应区31，在每个气体分布器13之上、下留有一定的空间，以便使进入反应区31的含氧气体均匀释放，每个气体分布器13通过进气管路14与压缩机7相连接，余下空间全部充满填料层11，填料层11长度的总合占直筒反应段3的高度约为70％。
图3示出本发明第二实施例，在直筒反应段3的底部设置有一个气体分布器13，并通过进气管路14与压缩机7相连接。在气体分布器13之上的直筒反应段3全部设置为填料层11。在气体分布器13之上、下留有一定空间。填料层11的高度约占直筒反应段3高度的77％。
Claims (4)
1、一种环己烷氧化反应器，主要由壳体(1)，气液分离段(2)，直筒反应段(3)，气液分离器(4)，预热器(5)，液泵(6)，压缩机(7)组成，其特征在于：壳体(1)为立式直筒型结构，其上端为扩大直径的气液分离段(2)，在气液分离段(2)之下直到底部为直筒反应段(3)，其直筒反应段的长细比H/D应为4-8；从底部向上，可设置一个以上的侧面气体进口(12)，在直筒反应段(3)之内部设置气体分布器(13)与气体进口(12)相连接，每个气体进口(12)通过进气管路(14)汇总后与压缩机(7)相连接，气体分布器(13)将直筒反应段(3)分隔成多个反应区(31)，反应区(31)的高度W约为(3-6)D；在直筒反应段(3)内设置有空隙率和比表面积大特点的内部构件填料层(11)；在直筒反应段(3)底部设置液体出口(17)，在气液分离段(2)的顶部设置气液分离段气体出口(21)，通过管路(16)与气液分离器(4)，预热器(5)和液泵(6)相连接，液泵(6)通过管路与壳体(1)底部液体进口(61)相连接，在壳体(1)底部安装有支架(15)。
2、根据权利要求1所述的环己烷氧化反应器，其特征在于：填料层(11)可采用散装填料，规整填料，栅板等，其比表面积α应为(200-1500)，空隙率ε应为(0.90-0.98)，填料层(11)充满直筒反应段(3)的总充满度应为直筒反应段(3)容积的(30-80)％。
3、根据权利要求1所述的环己烷氧化反应器，其特征在于：在每个气体分布器(13)之上、下留有一定的空间。
4、根据权利要求1所述的环己烷氧化反应器，其特征在于：可在直筒反应段(3)底部设置一个气体分布器(13)，在其上全部设置为填料层(11)，并在气体分布器(13)之上、下留有一定空间。
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