CN108311088B - 喷射式环管反应器及制备丁基橡胶类聚合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种喷射式环管反应器，其包括：环状反应管道、射流混合装置、轴流泵、换热装置、进料口和出料口。该反应器能为反应提供极佳的宏观混合和微观混合环境；还易于实现多点进料，多段控温，利于调控产品分布。

Description

喷射式环管反应器及制备丁基橡胶类聚合物的方法
技术领域
本发明涉及一种喷射式环管反应器，尤其涉及一种用于丁基橡胶类聚合物生产的喷射式环管反应器。
背景技术
自二十世纪三十年代以来，丁基橡胶(Butyl Rubber)已为大家所熟知，它们的合成与性能由Kresge和Wang描述在8KIRK-OTHMER ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGY，第934-955页(第4版，1993)中。丁基橡胶聚合过程具有低温、快速、放热大的特点，因此要求反应器具有良好的传热、传质和微观混合性能，否则会因为局部反应过热，造成反应器挂胶和堵塞。
目前，工业应用的丁基橡胶聚合反应器主要有轴流列管型反应器和多层搅拌型反应器。
多层搅拌型反应器是由俄罗斯专利RU1615935和RU2097122提出，结构比较简单，在反应器内部装有多叶片搅拌器和多组换热管束，混合物料从反应器底部进入反应器主体，在多层搅拌下呈螺旋式上升。由换热管束内部乙烯液体气化带走反应热。这种反应器的主要缺点是横向分散能力相对较弱，因此挂胶倾向比轴流列管型反应器更大，产品质量较差。
轴流列管型反应器分为旧式(导流筒)和新式(中心管束式)两种。其中旧式反应器是在原美国专利US448575中提出，并在专利US2474592和US2999084中完善的。该反应器是由封闭侧壁形成的立式容器组成，内部有一个直径相对较大的中心导流筒，该导流筒被很多向下延伸的小直径管束围绕。液态烃冷却剂在壳侧流动，通过接触小直径管的外壁和中心导流筒壁进行热交换带走反应热。在反应器顶部，一部分聚合物淤浆排出，另一部分通过导流筒外围管束循环流回反应器底部，被安置在底部的轴流泵向上泵至导流筒。通过循环淤浆和新鲜物料的返混实现反应初期的换热和反应物浓度的均匀分布。其中，专利US2999084提及，在商业实践中，聚集结垢是丁基橡胶产率提高的主要制约因素。结垢降低了反应器的换热能力，严重时需要停车对其进行清洗，是让正在运行的反应器进行约10至90小时间隔操作的主要原因，在恢复聚合反应之前清洗反应器通常需要10至20小时。
因此，Exxon公司对反应器进行了改进，研制了一种新式的双管程式轴流列管型反应器。在专利US5417930中对该反应器进行了描述。新式反应器在结构上将原来中间直径较大的导流筒(直径60.0cm)改成小直径的中心管束(最适宜的直径76.2mm左右)，加强换热；同时反应器底部通过使用扩散器和混合泵系统使淤浆能够以更高的速度循环，循环速率比旧式反应器提高40％～50％，由于高循环速率使淤浆粘度下降，挂胶倾向进一步降低并提高了换热系数。但是，新式的双管程轴流列管型反应器结构更加复杂，加工要求高，且压降也要比旧式高得多。另外轴流列管型反应器的引发剂溶液和单体溶液接触时是以传统的机械搅拌方式进行混合，微观混合能力较差，与丁基橡胶快的聚合速率难以匹配，生产过程中仍易聚集结块。
这些考虑意味着需要具有更好的微观混合性能、结构更简单的反应器，以降低反应器的挂胶倾向，提高运转周期和丁基橡胶产率。
另一方面，我们还希望新型反应器能生产更高质量的产品。众所周知，聚合物的物理性能和加工性能主要取决于分子量和分子量分布。已发现具有较宽分子量分布的丁基橡胶有优异的密炼机混炼特性，并且冷流性很好，生胶强度也更高，易成型；但在收缩性能方面却有严重缺陷，应力松弛速率降低，易于变形而开裂。因此需要折中方案适当控制丁基橡胶的分子量分布。
专利US5071913中提到可以将差别极大但又具有确定分子量的聚合物或聚合物组分共混起来形成一种特定的分子量分布的方法。这就是聚合物和聚合物的混合物兼有由较高分子量的丁基聚合物贡献的高初始强度和较低分子量的丁基聚合物所贡献的较低的粘度和较快的应力松弛。该专利还提到这种共混效果可以直接在合成过程中完成，就是将两个或多个并联或串联的聚合反应器聚合的产物混在一起，或将同一反应器内两个或多个反应区域中聚合的产物在该反应器内混合在一起。
目前，丁基橡胶生产多采取的是多釜同时生产，在釜外将各分子量产品进行掺混的方法。由于各釜的停留时间分布、反应速率等有较大差异，这样的产品结构不均匀性较大，难以得到指定分子量分布的产品，实现对分子量分布的调控。因此考虑在新型反应器内进行多区混合，以降低产品质量的不均匀性，实现对分子量分布的控制。
发明内容
针对现有技术中所存在的上述技术问题，本发明提出了一种喷射式环管反应器及其使用方法，该反应器通过为反应提供极佳的宏观混合和微观混合环境，得到均匀的浓度和温度分布，从而利于丁基橡胶聚合等快反应的进行；还易于实现多点进料，多段控温，利于调控产品分布。
该反应器适用于在Friedel-Crafts催化剂下，采用阳离子聚合中的淤浆法聚合工艺生产聚异烯烃，尤其是丁基橡胶类聚合物。本发明也适用于其它快速淤浆聚合的反应物的生产。
根据本发明的第一方面，提出了一种喷射式环管反应器。包括环状反应管道、射流混合装置、轴流泵、进料口和出料口，其中，所述环状反应管道由直管段和弯管段组成，优选包括四根或多于四根的竖直管、四根或多于四根的弯管首尾连接而成。在环状反应管道上设置有多段用于换热的夹套，可在管段不同部位设置不同的控温范围。在环状反应管道内有一个或多个轴流泵。所述射流混合装置有3个接口，主流体入口、引射流体入口、主流体出口，其中主流体入口和主流体出口分别和环状反应管道相连。
进料口可以放在环状反应管道中的任意位置，可以是直管段也可以是弯管段，优选是直管段。进料口可以有一个或多个。出料口可以设在环状反应管道上弯管或下弯管处，优选和竖直方向呈15～85°。出料口可以有一个或多个。出料方式既可以是连续的，也可以是间歇的。进出料口可与管道或进出料装置相连。
作为一种优选方式，所述射流混合装置外有换热装置，用于调节装置内流体的温度。
作为另一种优选方式，射流混合装置由下往上结构依次为接受室、混合室和扩散室；所述接受室底部有引射流体入口；所述混合室包括收敛段和喉管；所述扩散室，向上通过主流体出口和环状反应管道的直管段相连；环状反应管道的直管段和射流混合装置的主流体入口相连，主流体入口为喷嘴型式，喷嘴伸入混合室收敛段。
作为另一种优选方式，环状反应管道内有一到多个射流混合装置，每个射流混合装置前有至少一个进料口。
作为另一种优选方式，环状反应管道的直径是射流混合装置喉管直径的1.1～5倍，优选1.1～3倍。
作为另一种优选方式，射流反应装置面积比为1.1～25，优选为1.2～8。
本发明还提供了两种具体的优选方案：
一种优选方案是环状反应器内分别有4根直管段和4根弯管段，有一个射流混合装置，在距其最近(逆流体流动方向)的直管段设置一个进料口，在距其最近(顺流体流动方向)的下弯管段与竖直方向呈45°角朝上设置一个出料口。射流反应装置面积比优选为1.0～4，射流反应装置的喉嘴距优选为0.5～0.7倍的喉管直径；喉管长度优选为5～7倍的喉管直径；所述射流反应装置喷嘴优选结构简单的收缩圆锥形，收缩角α优选10°～30°；喉管入口角半角β优选10～30°；扩散角θ取5～8°。
另一种优选方案是环状反应器内分别有8根直管段和弯管段，有两个射流混合装置，用于适当加宽产物的分子量分布以提高产品性能。在距每个射流混合装置最近(逆流体流动方向)的直管段各设置一个进料口，在距每个射流混合装置最近(顺流体流动方向)的下弯管段与竖直方向呈45°角朝上各设置一个出料口。环状反应管道和射流混合装置外部设置换热夹套。
本发明中部分名词定义如下：
射流反应装置面积比定义为喉管面积和喷嘴出口面积之比。
射流反应装置的喉嘴距定义为喷嘴出口距喉管入口的距离。
反应器的循环比定义为反应器出料流量和反应器内循环料流量(主流体和引射流体流量之和)之比。
根据本发明的第二方面，提出了一种基于上述喷射式环管反应器的丁基橡胶类聚合物的生产方法，包括：将单体混合物与稀释剂的混合液先预冷到反应所需要的温度，然后从环状反应管道中的进料口注入；将引发剂与稀释剂的混合液先预冷到反应所需要的温度，然后从射流混合装置中的引射流体入口注入；引射流体和主流体的体积流量比控制在0.0005～0.05；反应温度控制在-90℃～-100℃；反应结束后，进行脱稀释剂、洗涤、干燥后处理，得到丁基橡胶聚合物。
一种优选方法是，单体混合物组成为90-99.5wt％的异单烯烃和0.5-10wt％的共轭二烯烃。
另一种优选方法是，环状反应管道内流体流速为3～15m/s，优选为5～12m/s；射流混合装置喷嘴处流速为8～30m/s，优选10～25m/s。
另一种优选方法是，反应器内有多个射流混合装置，每个射流混合装置前的进料口中单体为不同配比的异单烯烃和共轭二烯烃。
另一种优选方法是，反应器内有多个射流混合装置，每个射流混合装置的流体具有不同的温度。进一步优选是：两个射流混合装置中，第一个射流混合装置温度控制在-93～-97℃，另一个射流混合装置温度控制在-92～-96℃。
本反应器的优点在于：不仅结构简单易于加工，能为反应提供极佳的宏观混合和微观混合环境，减少挂胶、提高运转周期；还能生产适量宽分子量分布的产品，提高产品质量。
附图说明
在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的启示下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。
图1为本发明提供的一种优选的喷射式环管反应器截面图；
图2为射流混合装置的局部示意图；
图3为本发明提供的另一种优选的喷射式环管反应器截面图。
具体实施方式
图1为本发明提供的一种优选的喷射式环管反应器截面图。包括轴流泵1、射流混合装置2、环状反应管道3、4、进料口A、B和出料口C。其中，所述环状反应管道由直管段3和弯管段4组成。在直管段设置有多段用于换热的夹套，可在直管段不同部位设置不同的控温范围。在环状反应管道内有一个或多个轴流泵。所述射流混合装置有3个接口，主流体入口、引射流体入口、主流体出口，其中主流体入口和主流体出口分别和环状反应管道相连。射流混合装置外可以优选设置换热装置，调节内部流体的温度。进料口可以放在环状反应管道中的任意位置，可以是直管段也可以是弯管段，优选是直管段。进料口可以有一个或多个。出料口可以设在环状反应管道上弯管或下弯管处，和竖直方向呈15～85°。出料口可以有一个或多个。出料方式既可以是连续的，也可以是间歇的。进出料口可与管道或进出料装置相连。
设置的射流混合装置由下往上结构依次为接受室2a，混合室2b和扩散室2c。所述接受室底部有引射流体入口；所述混合室包括收敛段2b,1和喉管2b,2；所述扩散室向上通过主流体出口和环状反应管道直管段相连。环状反应管道和射流混合装置的主流体入口相连，主流体入口为喷嘴型式，喷嘴2d伸入混合室收敛段2b,1。
将单体混合物与稀释剂的混合液先预冷到反应所需要的温度，然后从接近轴流泵的底部的进料口A注入，与环状反应管道中循环浆料混合后被轴流泵1加压成高速的工作流体，通过喷嘴2d进入射流混合装置2，产生低压，将预冷后的引发剂与稀释剂的混合液从引射流体入口卷吸进入射流反应装置2，二者发生快速的混合和反应，反应温度控制在-90℃～-100℃内。引射流体和主流体的体积流量比控制在0.0005～0.05。反应生成的橡胶淤浆和未反应的单体继续进入环状反应管道3,4循环，循环流速控制在3～15m/s，部分混合物料从出口C向上溢流流出，残余物料则继续在环状反应管道3,4中循环，与新鲜的反应物料混合换热。从出口C流出的混合物料，进行脱稀释剂、洗涤、干燥后处理，得到丁基橡胶产物。
图2为射流泵反应器结构，被轴流泵1加压的高速流体通过喷嘴2d依次进入射流反应装置的混合室2b，在混合室2b产生低压，将引发剂溶液从引射流体入口卷吸进入混合室2b，二者发生快速的混合和反应。反应生成的橡胶淤浆和未反应的单体继续流经扩散室2c进入环状反应管道3,4循环。
如图3所示，该喷射式环管反应器有两个射流反应装置，在每个射流反应装置前都有一个进料口A。一种实施方法可以将不同进料配比的单体溶液分别从两个进料口进入，生成丁基橡胶淤浆，并在环状反应管道内部进行混合。另一种实施方法是第一个射流混合装置温度控制在-93～-97℃，另一个射流混合装置温度控制在-92～-96℃。
实施例1
如图1所示反应器用于中试实验生产丁基橡胶。在H2O/EtAlCl2引发体系下，反应器内温度保持在-97℃。环状反应管道内径为300mm，高为23.5m，直管段数目为4根，有1个射流反应装置。进料溶液是28.04wt％异丁烯、0.87wt％异戊二烯和71.09wt％一氯甲烷的单体混合溶液，从进料口进入后和环状反应管道循环来的浆料进行混合，循环比约为250。混合料液通过轴流泵加速后速度达到7.5m/s，并以约20m/s的速度从喷嘴喷射进入射流反应装置的混合室。0.25MPa的引发体系在压差作用下被卷吸进入射流反应装置。反应单体和引发体系在射流反应装置的混合室发生快速混合与反应，微观混合时间约为0.002s，反应后淤浆溶液和未反应的单体通过扩散室进入环状反应管道循环，部分物料作为产物从出料口向上溢流流出，残余物料则继续在环状反应管道中循环，与新鲜的反应物料混合换热。反应器连续运行10h，异丁烯的平均转化率约为80％，挂胶量比传统反应器降低30％。整个反应器损失的能耗约为0.19MPa。丁基橡胶产物的数均分子量Mn为1.95×105，分子量分布指数为3.55。
实施例2
如图3所示反应器用于中试实验生产丁基橡胶。在H2O/EtAlCl2引发体系下，反应器内温度保持在-97℃。环状反应管道内径为300mm，高为23.5m，直管段数目为8根，有2个射流反应装置，2个进料口。一个进料口中进料溶液是28.04wt％异丁烯、0.87wt％异戊二烯和71.09wt％一氯甲烷的单体混合溶液，另一个进料口中进料溶液是28.48wt％异丁烯、0.43wt％异戊二烯和71.09wt％一氯甲烷的单体混合溶液。重复实施例1的方法。反应器连续运行10h，异丁烯的平均转化率约为80％，挂胶量比传统反应器降低32％。整个反应器损失的能耗约为0.40MPa。丁基橡胶产物的数均分子量Mn为1.90×105，分子量分布指数为3.80。
实施例3
如图3所示反应器用于中试实验生产丁基橡胶。在H2O/EtAlCl2引发体系下，环状反应管道内温度保持在-97℃。环状反应管道内径为300mm，高为23.5m，直管段数目为8根，有2个射流反应装置。进料溶液是28.04wt％异丁烯、0.87wt％异戊二烯和71.09wt％一氯甲烷的单体混合溶液。一个射流反应装置温度控制在-97℃，另一个射流反应装置温度控制在-96℃，重复实施例1的方法。反应器连续运行10h，异丁烯的平均转化率约为80％，挂胶量比传统反应器降低25％。整个反应器损失的能耗约为0.40MPa。丁基橡胶产物的数均分子量Mn为2.10×105，分子量分布指数为4.30。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (11)

1.一种在喷射式环管反应器中制备丁基橡胶类聚合物的方法，其特征在于：所述喷射式环管反应器包括环状反应管道、射流混合装置、轴流泵、进料口和出料口，所述环状反应管道由直管段和弯管段组成，在环状反应管道设置有多段用于换热的夹套；环状反应管道上有射流混合装置，所述射流混合装置有3个接口，主流体入口、引射流体入口和主流体出口，其中主流体入口和主流体出口分别和环状反应管道相连；所述射流混合装置由下往上结构依次为接受室、混合室和扩散室；所述接受室底部有引射流体入口；所述混合室包括收敛段和喉管；所述扩散室，向上通过主流体出口和环状反应管道的直管段相连；环状反应管道的直管段和射流混合装置的主流体入口相连，主流体入口为喷嘴型式，喷嘴伸入混合室收敛段；环状反应管道内有一到多个射流混合装置，每个射流混合装置前有至少一个进料口；
所述方法具体为：
将单体混合物与稀释剂的混合液先预冷到反应所需要的温度，然后从环状反应管道中的进料口注入；将引发剂与稀释剂的混合液先预冷到反应所需要的温度，然后从射流混合装置中的引射流体入口注入；引射流体和主流体的体积流量比控制在0.0005~0.05；反应温度控制在-90℃~-100℃；反应结束后，进行脱稀释剂、洗涤、干燥后处理，得到丁基橡胶聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述射流混合装置外有换热装置。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：环状反应管道的直径是射流混合装置喉管直径的1.1~5倍。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：环状反应管道的直径是射流混合装置喉管直径的1.1~3倍。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：喉管面积和喷嘴出口面积之比为1.1~25。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：喉管面积和喷嘴出口面积之比为1.2~8。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：环状反应管道内流体流速为3~15 m/s；射流混合装置喷嘴处流速为8~30 m/s。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：环状反应管道内流体流速为为5~12 m/s。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：射流混合装置喷嘴处流速为10~25 m/s。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：反应器内有多个射流混合装置，每个射流混合装置前的进料口中单体为不同配比的异单烯烃和共轭二烯烃。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：反应器内有多个射流混合装置，每个射流混合装置的流体具有不同的温度。
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