CN113813905A - 一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工反应合成设备的技术领域，特别是涉及一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其可以连续反应生成萘二羧酸及其中间体，合成反应过程稳定可控，工艺成本低，使用维护方便；包括主反应釜、预反应器、进料管线和出料管线，进料管线和出料管线上分别设置有耐高温进料阀和耐高温出料阀，进料管线和出料管线上分别设置有进料流量计和出料流量计，进料管线上设置有进料泵，出料管线上设置有出料冷却器和出料控制阀，主反应釜外壁两侧均设置有称重模块，采用连续进出料设计，设备经济性好、可靠性好；采用预反应器和主反应釜分级反应控制方式，减少副反应，可提高目标产物的收率和纯度，减少了反应中的结焦，提高了工艺的稳定性。

Description

一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置
技术领域
本发明涉及化工反应合成设备的技术领域，特别是涉及一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置。
背景技术
众所周知，萘二羧酸及其中间体为重要的功能性原料，其中2,6-萘二甲酸是聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)以及液晶高分子等高性能材料的关键原料；2,7-萘二羧酸以及2,4-萘二羧酸在特种聚酰胺、聚酯方面有重要的应用；其他取代位的萘二羧酸还能应用在医药中间体等方面。
目前，国内外生产萘二羧酸的工艺为传统的烷基萘氧化法工艺路线，对应装置复杂，工艺路线长；其中提纯工艺设备尤其复杂；非烷基氧化法制备萘二羧酸及其中间体工艺较传统工艺简单，实验室及中试实验多采用带搅拌的高压反应釜，工艺过程间歇操作，尚未见工业化生产的报道；间歇工艺装置存在工艺效率低、可靠性差等问题，造成装置整体成本也较高。具体体现在：一是单体设备处理能力低，扩大产能的设备成本较高；二是装置放大困难，尤其对高温高压条件，工艺放大过程中的传质传热问题复杂，采用间歇工艺难以达到预期效果；三是间歇高压釜加热、增压、泄压、降温等过程造成很大的能量浪费，工艺成本高，同时工艺时间长，一致性和安全性都难以保障。针对萘二羧酸及其中间体合成反应中引发反应和主反应过程的特点，在满足反应收率和工艺稳定性的同时，开发一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置是十分必要的。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种可以连续反应生成萘二羧酸及其中间体，合成反应过程稳定可控，工艺成本低，使用维护方便的用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，包括主反应釜、预反应器、进料管线和出料管线，所述进料管线和出料管线分别通过两组管道连接接头与主反应釜连通，所述预反应器设置于进料管线上，预反应器完成引发反应，通过单盘管长度以及单盘管换热器个数控制反应时间及反应进度，所述进料管线和出料管线上分别设置有耐高温进料阀和耐高温出料阀，并在进料管线和出料管线上分别设置有进料流量计和出料流量计，所述进料管线上设置有进料泵，所述出料管线上设置有出料冷却器和出料控制阀，所述主反应釜外壁两侧均设置有称重模块，主反应釜完成主反应，通过称重模块计量反应液位，控制反应时间，使萘二羧酸及其中间体合成引发反应和主反应过程稳定可控。
具体的，所述主反应釜为釜式反应器，包括进料管、出料管和高速搅拌器，主反应釜长径比2～3.5，淤浆物料填料比50％～85％，所述进料管和出料管一端分别与两组管道连接接头连通，并且进料管另一端插入并固定至主反应釜内顶部，进料管管口高度位于釜液面高度的50～80％，所述高速搅拌器设置于主反应釜内中央区域，所述出料管另一端位于高速搅拌器下方区域，且管口位于搅拌桨正下方、水平设置，主反应釜的使用温度为300℃～500℃，使用压力5～10MPa。
具体的，所述高速搅拌器采用气液自吸搅拌桨或多层搅拌桨。
具体的，所述预反应器为管式反应器，由一个或多个单盘管换热器组成，加热形式采用导热油、熔岩或者电加热中的一种或多种配合使用，使用温度120～500℃、使用压力5～10Mpa，单管内物料流速0.3～1.6m/s。
具体的，所述称重模块由1个或多个称重传感器组成，与主反应器配合使用，计量物料质量，控制反应停留时间。
具体的，所述主反应釜下半区域套装设置有加热套。
具体的，所述主反应釜上设置有稳压装置，用于调节主反应釜内部的压力。
具体的，还包括进料罐和储料罐，所述进料管线输入端和出料管线输出端分别与进料罐和储料罐连通。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，具备以下有益效果：
1、本发明有效地控制了萘二羧酸及其中间体合成反应进度，采用预反应器和主反应釜分级反应控制方式，使合成引发反应和主反应过程稳定可控，充分减少副反应的发生，提高目标产物的收率和纯度，降低了生产成本；同时减少了反应中的结焦，提高了工艺的稳定性。
预反应器、主反应釜、称重模块配合使用，使萘二羧酸及其中间体合成引发反应和主反应过程稳定可控；预反应器完成引发反应，通过单盘管长度以及单盘管换热器个数控制反应时间及反应进度；主反应釜完成主反应，通过称重模块计量，控制反应时间。
2、本发明采用连续进出料设计，使萘二羧酸及其中间体合成过程连续，合成反应过程稳定可控，设备经济性好、工艺成本低、效率高、可靠性好。设置称重模块反应液位，可以有效控制反应停留时间，工艺可靠、使用维护方便。
附图说明
图1是本发明的工艺示意图；
图2是本发明的实施过程中的工艺示意图；
附图中标记：1、主反应釜；101、进料管；102、出料管；103、高速搅拌器；2、预反应器；201、第一级单盘管换热器；202、第二级单盘管换热器；3、进料管线；4、出料管线；5、管道连接接头；6、耐高温进料阀；7、耐高温出料阀；8、进料流量计；9、出料流量计；10、进料泵；11、出料冷却器；12、出料控制阀；13、称重模块；14、熔岩炉；15、熔岩管道；16、加热套；17、进料罐；18、储料罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，包括主反应釜1、预反应器2、进料管线3和出料管线4，进料管线3和出料管线4分别通过两组管道连接接头5与主反应釜1连通，预反应器2设置于进料管线3上，进料管线3和出料管线4上分别设置有耐高温进料阀6和耐高温出料阀7，并在进料管线3和出料管线4上分别设置有进料流量计8和出料流量计9，进料管线3上设置有进料泵10，出料管线4上设置有出料冷却器11和出料控制阀12，主反应釜1外壁两侧均设置有称重模块13，称重模块13由1个或多个称重传感器组成，用于计量主反应器内物料质量，控制主反应停留时间。
具体的，主反应釜1为釜式反应器，包括进料管101、出料管102和高速搅拌器103，进料管101和出料管102一端分别与两组管道连接接头5连通，并且进料管101另一端插入并固定至主反应釜1内顶部，高速搅拌器103设置于主反应釜1内中央区域，出料管102另一端位于高速搅拌器103下方区域，用于萘二羧酸及其中间体合成主反应，增加停留时间，提高转化率，主反应釜1使用温度300℃～500℃、使用压力5～10MPa，长径比2～3.5，淤浆物料填料比50％～85％，气相空间设置稳压装置，气氛使用氮气，用于调节主反应釜1内部的压力；进料管101管口高度位于釜液面高度的50～80％；出料管102位于釜底部且管口位于搅拌桨正下方、水平设置，高速搅拌器103采用气液自吸搅拌桨或多层搅拌桨。
优选长径比2.25～2.5，物料填料比75～80％，高速搅拌采用气液自吸搅拌桨，进料管101管口高度位于釜液面高度的60％，反应温度、压力与最后一级预反应器2出口温度一致；通过主反应釜1液位及出料量控制停留时间。
具体的，预反应器2为管式反应器，由一个或多个单盘管换热器组成，用于完成萘二羧酸及其中间体合成引发反应，有效控制引发反应进度，使用温度120～500℃、使用压力5～10Mpa，单管内物料流速0.3～1.6m/s，采用单盘管换热器的数量为1个，反应温度为120～480℃，停留时间1～10min，采用单盘管换热器的数量为2个，第一级反应温度为120～320℃，停留时间1～10min；第二级反应温度为320～480℃，停留时间1～5min，根据反应情况，优选2个单盘管换热器，单管内物料流速0.4～0.8m/s，第一级采用熔岩加热形式，反应温度由120℃升温至320℃，停留时间5～8min；第二级采用电加热形式，反应温度为320～420℃，停留时间2～3min。
具体的，还包括熔岩炉14和熔岩管道15，主反应釜1下半区域套装设置有加热套16，熔岩炉14通过熔岩管道15依次与加热套16和第一级单盘管换热器201连通。
具体的，还包括进料罐17和储料罐18，进料管线3输入端和出料管线4输出端分别与进料罐17和储料罐18连通。
装置使用进料泵10、进料流量计8、进料管线3、出料管线4、耐高温进料阀6、管道连接接头5、耐高温出料阀7、出料冷却器11、出料流量计9、出料控制阀12完成物料连续进出，其中进料泵10、进料流量计8、出料流量计9、出料控制阀12使用温度120～200℃，进料管线3、出料管线4、耐高温进料阀6、管道连接接头5、耐高温出料阀7、出料冷却器11使用温度120～500℃，出料冷却器11将物料降温至200℃以下，优化物料为进料温度120～150℃，经出料冷却器11降温至130～150℃。
实施例2
一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，主要由预反应器2、主反应釜1、称重模块13以及进料泵10、进料流量计8、进料管线3、出料管线4、耐高温进料阀6、管道连接接头5、耐高温出料阀7、出料冷却器11、出料流量计9、出料控制阀12组成，其中预反应器2、主反应釜1、称重模块13配合使用，预反应器2完成引发反应，通过单盘管长度以及单盘管换热器个数控制反应时间及反应进度；主反应釜1完成主反应，通过称重模块13计量反应液位，控制反应时间，使萘二羧酸及其中间体合成引发反应和主反应过程稳定可控。
预反应器2为2个单盘管换热器，单管内物料流速0.5m/s，第一级单盘管换热器201采用熔岩加热形式，使用熔岩炉14通过熔岩管道15将反应温度由120℃升温至320℃，停留时间5min；第二级单盘管换热器202采用电加热形式，反应温度为320～420℃，停留时间2min。
主反应釜1为釜式反应器，包括进料管101、出料管102以及高速搅拌器103，使用温度420℃、使用压力6MPa，长径比2.5，物料填料比80％，气相空间设置稳压装置，气氛使用氮气；进料管101管口高度位于釜液面高度的60％；出料管102位于釜底部且管口位于搅拌桨正下方、水平设置；高速搅拌采用气液自吸搅拌桨。通过主反应釜1液位及出料量控制停留时间。
装置使用进料泵10、进料流量计8、进料管线3、出料管线4、耐高温进料阀6、管道连接接头5、耐高温出料阀7、出料冷却器11、出料流量计9、出料控制阀12，将120℃熔融态2-甲基萘/芳香族羧酸淤浆固含量10％v/v从进料罐17连续进料并出料至储料罐18，其中进料泵10、进料流量计8、出料流量计9、出料控制阀12使用温度150℃，进料管线3、出料管线4、耐高温进料阀6、管道连接接头5、耐高温出料阀7、出料冷却器11使用温度500℃，出料冷却器11将物料降温至130℃。
将本实施例装置与现有的间歇装置进行对比试验，其制备的萘二羧酸及其中间体各项数据如下：
Figure BDA0003280992850000071
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，包括主反应釜(1)、预反应器(2)、进料管线(3)和出料管线(4)，所述预反应器(2)设置于进料管线(3)上，并且预反应器(2)为管式反应器，由1个或多个单盘管换热器组成，预反应器(2)用于完成引发反应，所述进料管线(3)和出料管线(4)分别通过两组管道连接接头(5)与主反应釜(1)连通，主反应器(1)用于完成主反应，所述进料管线(3)和出料管线(4)上分别设置有耐高温进料阀(6)和耐高温出料阀(7)，并在进料管线(3)和出料管线(4)上分别设置有进料流量计(8)和出料流量计(9)，所述进料管线(3)上设置有进料泵(10)，所述出料管线(4)上设置有出料冷却器(11)和出料控制阀(12)，所述主反应釜(1)外壁两侧均设置有称重模块(13)，称重模块(13)用于计量反应液位，控制反应时间。
2.根据权利要求1所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，所述预反应器(2)为管式反应器，由一个或多个单盘管换热器组成，加热形式采用导热油、熔岩或者电加热中的一种或多种配合使用，使用温度为120～500℃、使用压力为5～10Mpa，单管内物料流速0.3～1.6m/s。
3.根据权利要求1所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，该装置通过进料泵(10)、进料流量计(8)、进料管线(3)、耐高温进料阀(6)、管道连接接头(5)、出料管线(4)、耐高温出料阀(7)、出料冷却器(11)和出料控制阀(12)完成物料的连续进出料。
4.根据权利要求1所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，所述主反应釜(1)为釜式反应器，包括进料管(101)、出料管(102)和高速搅拌器(103)，所述进料管(101)和出料管(102)一端分别与两组管道连接接头(5)连通，并且进料管(101)另一端插入并固定至主反应釜(1)内顶部，所述高速搅拌器(103)设置于主反应釜(1)内中央区域，所述出料管(102)另一端位于高速搅拌器(103)下方区域。
5.根据权利要求4所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，所述高速搅拌器(103)采用气液自吸搅拌桨或多层搅拌桨。
6.根据权利要求1所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，所述称重模块(13)由一个或多个称重传感器组成，与主反应器(1)配合使用，计量物料质量，控制反应停留时间。
7.根据权利要求1所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，所述主反应釜(1)下半区域套装设置有加热套(16)。
8.根据权利要求1所述的一种用于萘二羧酸及其中间体合成的连续反应装置，其特征在于，所述主反应釜(1)上设置有稳压装置，用于调节主反应釜(1)内部的压力。
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