TWI229097B - Adsorber system to replace water column in a polyester process - Google Patents

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TWI229097B
TWI229097B TW090130369A TW90130369A TWI229097B TW I229097 B TWI229097 B TW I229097B TW 090130369 A TW090130369 A TW 090130369A TW 90130369 A TW90130369 A TW 90130369A TW I229097 B TWI229097 B TW I229097B
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TW
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reactor
fluid stream
fluid
adsorption
bed
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TW090130369A
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Bruce Roger Debruin
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Eastman Chem Co
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Description

1229097 A7 B7 五、 發明説明（！） 相關申請案之前後參照 本申 請案主張2000年12月7曰申請之美國臨時專利 中 請 案 第 60/2 54,040號之優先權，該案之全文以引用的方式併 入 本 文 中〇 發明範. 本發 明一般係關於聚酯製程及裝置，更明確言之 係 關 於 無水塔及其他蒸餾系統組件之存在下，包括吸附 系 統 之 聚 酯製 程及裝置。 - 發明背景 當製 造聚酯之商業變得愈加競爭時，極需要替代 之 降 低 成 本製 造程序和裝置。已發展出各種製程和裝置， 缺 而 此 等系 統含有複雜而昂貴之設計，以致不鸫迅速建 造 或 安 裝 。彼 等亦需要昂貴之專門技能來適當維護和，操作 〇 舉例 而 言 ， 在一般之聚酯加工處理設施中，為了不同之 g 的 J 一 個反 應器系統一般含有一系列的蒸餾塔，回收可 能 包 含 在 自聚 酯製造程序產生之各種流體流中未起反應之 二 羥 基 化 合物 〇 一般 之蒸餾系統可能包括水塔、汽提塔及一個MGM塔（ 混 合 之二 醇和單體塔或乙二醇冷凝液塔）。通常，將來 白 一 或 數個反 應器之流體流送至水塔中。在該處，將水與 二 醇 或 其 他二 經基化合物分離。將低沸點物例如水在塔之 頂 上 移 出 並送 至汽提塔，而二羥基化合物例如二醇和其他 高 沸 點 物 在塔 之底部移出，在該處可將彼等送回至反應器 系 統 或 替 代， 送至儲存設施，汽提塔在其頂上分離出各種 組 份 ， -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 x 297公釐)
裝
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例如=一二号燒（可將它送至廢水處理設施）。 此等設施是複雜而昂貴之罝 之*門以+ 、 其另外需要甚大數量 ::間以便適當女裝和操作。因此，該項技蓺中須要較低 成本，較簡單之裝置和製程以便自可 衣、低 生之流體流中分離並回收未起/ ♦醋‘造程序產 个、汉應之一羥基化合物。 在=:中’本發明提供用於自自聚醋製造程序中產 之机體机中分離並回收二經基北合物之程序和裝置。更 明確言之’本發明提.供在水塔和其他蒸館裝置不存在時使 用-種吸附系統而提供用於回收二經基化合物之更密緻和 成本效盈之方法。如所指明# ’使用根據本發明之吸附系 統在製造聚酯t程序中可減少或排除需要大量$、設備、 槽、擾拌器、泵及其類似物。 因此，在第一方面，本發明提供自自製備聚酯時所產生 之流體流中回收二羥基化合物之方法包括下列步驟··（幻提 供具有内部容積之反應器其中至少一部份的内容積為反應 混合物（其包括至少一種二羧酸或其酯及至少一種二羥基化 合物）所充滿；（b)在反應器中將至少一種二羧酸或其酯類 連同至少一種二羥基化合物酯化或轉酯化而藉以產生：（ 一種酯化羞物或轉酯化暴物及（Π)包括至少一種二羥基化合 物之流體流及（c)使自步驟（b)的酯化或轉酯化反應所產生 之流體流歷經吸附系統而選擇性回收二經基化合物。 在第二方面，本發明提供自自製備聚酯聚合物時所產生 之流體流中回收二羥基化合物之方法包括下列步驟··（ a)提 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 訂
線 1229097 A7 B7 五、發明説明（3 ) 供具有内部容積之反應器，其中至少一部份的内部容積為 聚酯單體所充滿；（b)聚縮合聚酯單體而產生聚酯聚合物及 包括二羥基化合物之流體流；及（c)使自聚縮合反應所產生 之流體流歷經吸附系統而選擇性回收二羥基化合物。 在第三方面，本發明提供自自製備聚酯聚合物時所產生 之流體流中回收二羥基化合物之方法包括下列步驟··（ a)提 供具有第一内部容積之第一反應器，其中至少一部份的第 一内部容積為包括至少一種二叛-酸組份和至少一種二經基 化合物組份之反應混合物所充滿；（b)將至少一種二繞酸組 份連同至少一種二羥基化合物酯化或轉酯化而產生（i) 一種 酯化產物或轉酯化產物及（Π)包括二羥基化合物之第一流體 流；（C)提供與第一反應器呈流體連通之具有第二内部容積 之第二反應器其中至少一部份的第二内部容積為步驟（b)的 酯化或轉酯化產物所充滿；（d)將步驟（C)之酯化或轉酯化 產物聚縮合而產生聚酯聚合物及包括二羥基化合物之第二 流體流及（e)使來自步驟（b)之第一流體流及來自步驟（d)之 第二流體流歷經吸附系統而選擇性回收二羥基化合物。 在更另外方面，本發明另外提供自自製聚酯時所產生之 流體流中回收二經基化合物之方法包括下列步驟：（a)提供 具有内部容積之反應器，其中至少一部份的内部容積為包 括至少一種二羧酸或其酯及至少一種二羥基化，合物之反應 混合物所充滿；（b)在反應器中將至少一種二羧酸或其酯連 同至少一種二羥基化合物酯化或轉酯化而藉以產生：（i)酯 化產物或轉酯化產物及（ii)包括至少一種二羥基化合物之流 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1229097 A7 B7
五、發明説明（4 體流及（C)於無水塔之存在下，使自步驟（b)的酯化或轉酿 化反應所庳生之流體流歷經吸附系統而選擇性回收二經基 化合物。 本發明的另外優點和具體實施例自下列敘述將顯然可見 或可經由應用本發明而了解。本發明的另外優點亦可藉所 附隨之申請專利範圍中特別指出之部份和組合予以實現和 達成。因此，應了解的是：前述之一般敘述及後繼之詳細 敘述兩者是本發明某些具體實施-例的例示和解釋並非限制 所申請專利之本發明。 圖式之簡述 為了更清楚了解本發明，現在僅經由例示，參照附隨之 圖1，此圖顯示適合使用於實施本發明的一具體實施例之特 殊裝置和組態。 發明之詳述 本發明經由參照下列之詳述及本文中所提供之任何實例 而可更容易了解。亦，應了解的是：本發明不限於下述之 特定具體實施例和方法，當然，特定組份及/或條件可變 更。此外’本文中所使用之術語僅係為了敘述本發明之特 別具體實施例的目的而使用，並無意欲以任何方式A斤 制0 * . · 又又 亦應注意的是，如使用於說明書及附隨之申請專利範圍 中者，除非在其他情況’上下文中清楚指示，單數开I式 “ a”，“ an”和“ the”包括複數概念。舉例而言，以單數述及 一組份意欲包括許多組份。
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所產生之流體流歷經吸附系統而選擇性回收二羥基化合 物。 在第二具體實施例中，本發明提供自自製備聚酯聚合物 時所產生之流體流中回收二羥基化合物之方法包括下列步 驟·（ a)提供具有内部容積之反應器，其中至少一部份的内 部谷積為聚酷單體所充滿；（b)聚縮合聚酯單體而產生聚酯 聚合物及包括二羥基化合物之流體流；及（c)使自聚縮合反 應所產生之流體流歷經吸附系統呲選擇性回收二羥基化合 物。 在另外第三具體實施例中，本發明提供自自製備聚酯聚 合物時所產生之流體流中回收二羥基化合物之方法包括下 列步驟：（a)提供具有第一内部容積之第一反應器，其中至 少一部份的第一内部容積為包括至少一種二绞酸組份和至 少一種二羥基化合物組份之反應混合物所充滿；（b)將至少 一種二羧酸組份連同至少一種二羥基化合物組份酯化或轉 §曰化而產生（1) 一種酯化產物或轉酯化產物及（Η)包括二羥 基化合物之第一流體流；（c)提供與第一反應器呈流體連通 之具有第二内部容積之第二反應器其中至少一部份的第二 内部容積為步驟（b)之酯化或轉酯化產物所充滿；（幻將步 驟（c)之酯·化或轉酯化產物聚縮合而產生聚酯聚合物及包括 一經基化合物之第二流體流及（e)使來自步驟（b)之第一流 體流及來自步驟（d)之第二流體流歷經吸附系統而選擇性回 收二Μ基化合物。 亦應瞭解··可將本發明的程序和裝置連同任何所熟知， -9 -
1229097 A7 --— —______B7 五、發明説明（7 ) 形成聚酯之程序而使用。因此，如說明書和所附隨之申請 專利範圍中所使用者，成語‘‘聚酯程序，，係關於酯化程序、 酯交換程序或甚至聚縮合程序。或者，經更進一步所考慮 者·根據本發明之聚酯程序可包括（1)酯反應程序及/或酯 交換私序及（2)聚縮合反應程序的組合。因此，本發明的聚 酉曰程序可能是用於形成聚酯單體、聚酯募聚物及/或聚酯同 元聚合物及/或共聚物之任何所熟知程序。 關於此點，應瞭解：如本文中所使用者，術語“聚酯，，意 奴包括任何所熟知之聚酯衍生物，包括（但不限於）聚醚酯 類、聚醋醯胺及聚醚酯醯胺。因此，為了簡化，遍歷說明 書和申请專利範圍、術語聚酯、聚醚酯、聚酯醯胺和聚醚 醋si胺可互換使用而一般稱為聚酯、但是當然，特別聚酯 物種係以原料為基準，即：聚酯前驅體反應物尽/或組份。 如本文中所使用者，術語“酯化程序，，或“酯化反應，，係關 於一種聚酯製程其中使具有酸官能度之反應物例如一種二 幾酸起反應而產生聚酯產物。同樣地，如本文中所使用 者’術語酯交換程序或酯交換反應係關於一種聚酯製程其 中’使具有一個烧基端基.例如曱基端基之反應物起反應而 產生聚酯產物。因此，為了簡化，遍歷說明書和所附隨之 申请專利範圍、術語醋化反應和酯交換可互換使用且一般 稱為s旨化反應，但是當然，酯化反應或酯交換係以原料為 基準。 另外，關於酯化反應或酯交換程序，包括一或數種整合 程序特徵在本發明的範圍以内。舉例而言，在一具體實施 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 裝 訂
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例中’酯化程序可包括一個酯化反應器 '然而，在另外具 體實施例中，s旨化程序可能包括—種系統或串冑、並料 以構形之系列的酯化反應器，或其組合，因此，在另外具 體貫施例巾’醋化程序可包括兩或數個g旨化反應器，所有 之反應裔以相互呈流體連通較佳。 如本文中所使用者，術語“聚縮合”意指關於用於形成募 聚物及/或聚合物之任何所熟知程序。舉例而言，在一個具 體實施例中，根據本發明之聚縮+程序是用於寡 聚物及/或聚醋聚合物之程序。 而且，以與如上文中先前所界定之酯化程序的相似方 式，聚縮合程序亦可包括一或數個分開及/或整合程序特 徵。舉例而言，在一具體實施例中，聚縮合程序可包括一 個聚縮合反應器。然而，在另外具體.實施例中，聚縮合程 序可包括一種系統或串聯、並聯予以構形之系列的兩或數 個聚縮合反應器或其組合。因此，在第二具體實施例中， 本發明的聚縮合程序可包括兩或數個聚縮合反應器，所有 之反應器以相互呈流體連通較佳。在更另外之具體實施例 中’聚縮合程序包括與後縮聚器或聚合物反應器呈流體相 通之第一預聚物或募聚物聚縮合反應器。 因此之故，如本文中所使用者，術語“預聚物反應器，，或 “募聚物反應器’’意指關於第一聚縮合反應器。雖然並不需 要，但是一般將預聚物反應器保持在真空下。通常熟諸此 藝者可了解：時常使用預聚物反應器（無限制）來起始生長 預聚物鏈自大致1至5之饋入長度至大致4至30之出口長度。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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線 1229097 五、發明説明（ 與/匕有關，如本文中所使用之，術語“後縮聚器反應器” 或‘‘聚合物反應器，，意指關於聚縮合反應系統的最後熔化 相再者，雖然並不需要，時常將第二聚縮合或後縮聚器 反應器保持在真空下。而且，通常熟諳此藝者亦應了解： 一般使用後縮聚器反應器來生長聚合物鏈至所需要之最後 長度。 如，歷說明書及所附隨之中請專利範圍所使用者，術語 反應器意指關於如上述，適合使用於聚醋製程中之任何所 熟知反應器。如所述之反應器，適合連同本發明之程序和 f置而使用之適當反應器是經構形而界定内部容積之反應 5 ’其中在任何指定之聚酯製程期間，至少一部份反應器 之内部體積為反應混合物所充滿。 適合連同本發明的程序而使用之適當反應器實例包括（並 無限制）一種管式反應器例如2000年12月7日申請之美國臨時 專利申請案第6〇/254,〇4〇中所揭示及2〇〇丨年12月7曰申請之 “使用管式反應器之低成本聚酯製程，，之美國實用專利申請 案，為了所有目的，該案之全文以引用的方式併入本文 中。在替代具體實施例中，本發明可使用下列各種反應器 予以實施：連續授拌槽反應器、反應性蒸鶴塔、授摔管形 反應器、熱虹吸反應器、強制循環反應器、滴流床反應器 及供使用於化學劑製造程序中之任何其他反應器或反應器 機構。而且，亦應了解：將本文中所特舉出之任何一或數 種反應器予以構形以便使用於連續、分批或半分批式製造 聚酯之程序中亦在本發明的範圍以内。 -12- 本紙張尺度適财g S家標準(CNS) A4規格(2ι〇 x 297公爱） 裝 訂 線 1229097 A7 B7 五、發明説明（10 ) 如本文中所使用者，術語或成語“流體，，或“流體流，，意指 關於存在在聚醋製造程序反應器系統任何區域中或自其任 何區域所產生之任何液體、蒸氣或氣體，或其混合物。舉 例而言（並無限制），根據本發明之流體流可來自CSTR反應 器及/或管式反應器。同樣地，流體流可來自酯化或酯交換 反應器、聚縮合反應器或其組合，因為那個原因，流體或 流體流可能是不含顯著數量的聚g旨反應產物之任何過量流 體流。 - 供使用於本發明中之適當二羧酸包括較佳具有8至14個碳 原子之务知一竣酸，較佳具有4至12個碳原子之脂族二幾酸 或較佳具有8至12個碳原子之環脂族二羧酸。二羧酸的特定 實例包括對苯二甲酸、鄰苯二酸、，間苯二，酸、莕'卜二叛 酸、環己烷二羧酸、環己烷二醋酸、二苯基_4,4，-二緩酸、 二苯基-3，4’-二羧酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、 癸一酸’其混合物及其類似物。 同樣地，根據本發明之適當二羥基化合物包括較佳具有6 至20個碳原子之環脂族二醇或較佳具有3至20個碳原子之脂 族二醇。此等二醇之特定實例包括乙二醇、二甘醇、三甘 醇、1，4-環己烷-二曱醇、丙-;ι，3·二醇、丁 - 1，4_二醇、戊_ 1，5-二醇、己-1，6-二醇、新戊二醇、3-甲基戊二醇·（2 4)、 2-甲基戊二醇-(1，4)、2,2 4-三甲基戊二醇-(1，3)、乙基己 二醇 _(1，3)、2,2-二乙基丙·二醇-(1，3)、己二醇-(ΐ，3)、 二-(經基乙氧基）-苯、2,2-雙（4-羥基環己基）-丙烷、κ 二羧基-1，1，3,3-四甲基-環丁烷、2,2,4,4-四甲基環丁二醇、 -13- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐)
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線 1229097 A7 B7 五、發明説明（^ 2,2-雙（3·經基乙氧基苯基）_丙烧、2,2_雙_(4_㈣丙氧基苯 )丙、元’、山梨化物（is〇s〇rbide)、氫i昆，其混合物及其 類似物。 八 口 八 適^二羧酸共單體包括（並無限制）：芳族二羧酸、脂族 二羧酸、脂族或芳族二羧酸之酯類、脂族或芳族二羧酸酯 之酸針、及其混合物。在一具體實施例中，最好：適當二 羧酸共單體包括較佳具有8至14個碳原子之芳族二羧酸、較 f具有4至12個碳原子之脂族二羧酸，或較佳具有8至12個 碳原子之環脂族二繞.酸。因為此原因，適當二羧酸共單體 之更特定實例包括對苯二甲酸、鄰苯二酸、間苯二酸、莕_ 2,6-二羧酸、環己烷二羧酸、環己烷二醋酸、二苯基 二羧酸、二苯基'4，-二羧酸、琥拍酸、戊二酸、己二酸、 壬二酸、癸二酸，其混合物及其類似物。 適當二羥基共單體包括（並無限制）：脂族或芳族二羥基 化合物及其混合物。在一具體實施例中，最好：適當二羥 基共單體包括較佳具有6至20個碳原子之環脂族二醇或較佳 具有3至20個碳原子之脂族二醇。此類二醇共單體的更特定 實例包括乙二醇、二甘醇、三甘醇、M•環己烷-二曱醇、 丙-1，3-二醇、丁-1，4·二醇、戊-1，5-二醇、己-1,6-二醇、新 戊二醇-3-甲基戊二醇_(2,4)、2-曱基戊二醇_(1，4)、2,2,4_三 甲基戊二醇-(1，3)、2-乙基己二醇-(1，3)、2,2-二乙基丙-二醇 (1，3)、己二醇-(1，3)、丨，‘二（羥基乙氧基卜苯、2,2·雙羥 基環己基）-丙烧、2,4-二羥基- U，3,3-四曱基-環丁烷、 2,2,4,4-四甲基環丁二醇、2,2-雙-(3_羥基乙氧基苯基）·丙 -14-
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院、2,2-雙(4_羥基丙氧基苯基卜丙烷、*山梨化物 is〇s_lde：)、氫_、bds_(2,2_(續醯基雙）仏伸笨氧基 (乙醇），其混合物及其類似物。 如本文中所使用者，“吸附系統，，係關於以串聯、並聯或 二組合予以構形之一或數種吸附床系統，其設計係為了實 =轉移過1或未起反應之聚g旨程序反應物 '即：二經基化 °或水S曰耘序剎產物自流體相至在稍後時間予以解吸和 回收之吸附床的—或數個表面上·。為了此目的，供使用於 本發明程序中之適當吸附床該項技藝中係眾所周知且可購 :美國及全世界之許多公司。簡言之，根據本發明之吸附 系統較佳採用三或數個吸附床以便自流體流通過吸附、解 吸、和備用循環、各個相之組合或序列來選擇性吸附和解 吸（各）二羥基組份。 ，雖然可應用於任何化學程序，❻是本發明特別使用於自 製造聚酯程序中回收組份。為了此㈣，根據本發明之較 佳製造聚酯之程序包括（但不限於）製造pE丁、pETG (以 CHDM共單體所改質之PET)的同元聚合物和共聚物、完全 芳族或液體結晶之聚酯、生物可降解之聚酯（其包括丁二 醇、對苯二甲酸和己二酸、聚對苯二甲酸（環己烷-二亞甲 基）酯同元-聚合物和共聚物CHDM2同元聚合物和共聚物）及環己烷二羧酸二甲酯、脂族/芳族共聚酯及其混合物等之程 序。 使用吸附系統用以回收未起反應及/或過量反應物，或用 以回收來自製造聚酯之程序之副產物可有利地減少或排除 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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使用塔、設備、桶' 攪拌器 面’可使用少數簡單大管或桶 器替代彼等。於實施本發明時 熟諳此藝者顯然可見。 舉例而言，吸附系統可保存能量因為不需要存在於習見 之瘵餾塔中之回流步驟。而且，亦應了解··當與蒸餾系統 者比較時，吸收系統提供回收較純產物及較少之副產物。 舉例而言，在流體流包括液體及Λ或蒸氣乙二醇之流體流的 具體貝％例中，吸附系統可提供回收較純之乙二醇及甚少 (如有）之副產物例如水。這可能是一個顯著的優點，因為 如本文中將予討論，可將所回收之二羥基化合物例如乙二 醇循環回至反應器系統中之任何所需要位置，可至酯化或 酯父換反應器。另外，水的存在於酯化或酯交換反應器中 可顯著降低其中之反應速率。如所述，經由回收具有較低 水含量之二.基化合物並使用它於反應器系統中，可獲得 較咼之反應速率藉以容許使用較小之酯化或酯交換反應器 系統。 特別參照圖1 ’此圖舉例說明本發明之一個具體實施例， 其中顯示·供使用於實施本發明的特別具體實施例之裝 置。根據此具體實施例，提供包括第一、第二和第三吸附 床之吸附系統，其中第一，、第二和第三吸附床與自聚酯製 造程序所產生之流體流呈選擇性控制之流體相通。 在一個具體實施例中，使上述之第一、第二和第三吸附 床歷經至少一個連續循環包括：（a)(丨）第一相其包括使流體 、泵等，而在本發明的一方 ，一個壓縮器及兩個熱交換 ，數項另外之優點亦為通常 -16- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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線 1229097 A7 ___B7_ 五、發明説明（14 ) 流通經一經完全解吸之第一吸附床直至該第一吸附床為來 自流體流之至少一種組份大體上所飽和；（Π)與步驟（a) (i) 之同時，經由使一惰性氣體流通經完全飽和之第二吸附.床 而完全解吸來自完全飽和之第二吸附床之至少一種組份； 及（iii)與步驟a( i)和a( ii)之同時，維持經完全解吸之第三吸 附床呈備用模式；（b) (i)第二相，其包括使流體流通經一經 完全解吸之第三吸附床直至第三吸附床為來自流體流之至 少一組份大體上飽和；（Π)與步騍b( i)之同時，經由使一種 f月性氣體之氣流通經完全飽和之第一吸附床而完全解吸來 自完全飽和之第一吸附床的至少一種組份；及（in)與步驟 b (i)和b (i i)之同時’維持經完全解吸之第二吸附床呈備用 模式，及（c) ( i)第三相其包括使流體流通幾經完全解吸之第 二吸附床直至第二吸附床為來自流體流之至少一種組份大 體上飽和，（ii)與步驟c( i)之同時，經由使一種惰性氣體的 氣流通經完全飽和之第三吸附床而完全解吸來自完全飽和 之第三吸附床之至少一種組份；及（Hi)與步驟（丨）和c( 之 同時，維持經完全解吸之第一吸附床呈備用模式。 亦應瞭解者：在一具體實施例中，如本文中所使用之術 語“備用模式，，係關於一種操作的模式其中，將吸附床維持 成為經完全解吸之吸附床，因此，包括二羥基化合物之流 體流不能通經其中。或者，在另外具體實施例中，可將以 備用模式正操作之吸附床同時以極少量的經包含在流體流 中之二羥基氣體/蒸氣及/或液體予以部份飽和或負載（此流 體流正自冷凝器出口）。因此，關於以備用模式操作之經完 -17-
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全解吸之吸附床，同時清洗 (包括）在本發明的範圍内。 、述及圖卜.如圖式中所示，將來自—或數個反應器之流體 流作為液流189饋入第一吸附器床m中及出口成為液流 190。關於此點，存在於流體流中之蒸氣或氣體通常係源自 S旨化反應器或酯交換應器。然而，亦經考慮：此等墓氣可 來自經設計來移除存在於循環流體中所夾帶之蒸氣（此等循 環流體正橫經Lt環路）得氣機構例如，·扣月： 曰申請之美國臨時專利φ t軎安·货< Λ r β Λ 兮〜Τ 〇月案弟6〇/254,040號中所揭示，該 案之全文以引用的方式併入本文中。在一具體實施例中， 流體流中之蒸氣或氣體包括乙二醇。 -般，存在於流體流中之液體可能源自聚縮合反應器及 可能自下列各物所產生之其他液流：泵沖洗、㈣封、直 空泵、蒸發器沖洗、中間冷凝器及其類似物以及豆混人 物。因此’在另外具體實施例中，存在於流體流中之液體 可包括液體乙二醇。 在較佳具體實施例中，液流19〇具有一個連續監測之儀器 它指示：何時欲被保留之.所需要組份正離開床層。可使用 用於連續監測氣流之任何所知儀器及/或構件例如裝 置’然而·，監測單-波長使用充分之經驗亦可能適當其 中，在已得到必須之經驗後，再導引氣流19〇可使用定時器 而為之，此外，監測可甚至經由實施人工抓取樣 以實 現。 直至且除非一種所需要之組份自吸附器出口，如經由監 冷凝器出口之流體流亦另外 -18-
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線 1229097 A7 ___— —__B7 五、發明説明（16 ) 測裝置所指示，將所有其他組份經由液流190送至液流 184。液流184通至一具熱分解裝置例如熱傳介質爐，熱氧 化器、觸媒氧化器或其類似物。一旦床1 8丨變得飽和及一種 所需要之組份開始至出口流19〇，然後將包括所需要組份之 流體流再引導至下一個吸收器床。 為了簡化之目的，為了使用相同圖式，現在將床1 8丨顯示 為一個經部份負載之床，它經由來自一或數個反應器之液 流1 89正予以飽和。吸附床1 82現在是下段中所述之完全飽 和床。吸附床1 83是一個經完全解吸之床。床1 8丨現在正被 飽和如上文中先前所述。 床182具有經由液流191供應至其中且係來自熱交換器ι88 之惰性氣體例如氮、二氧化碳、氫及其類似物之熱氣流（熱 交換器1 88正加熱惰性氣體之氣流）。應瞭解：可使用任何 便利之熱源例如水蒸氣、電力、熱氣或蒸氣、或熱液體例 如熱傳熱介質及其類似物，在另外具體實施例中，熱亦可 能在冷凝器液流187、189、192、193與液流191間予以交 換。此外本發明亦考慮：可使用習用之空氣對空氣熱交換 器以及固體床交換器。 惰性氣流之動力係來自壓縮器或鼓風機1 86唯可使用一引 入器裝置連同惰性補充氣流197。組件1 86的入口上之壓力 係由添加惰性氣體流197和循環氣流195予以維持。 進入床1 82中之熱惰性氣體解吸來自該床之各組份。或 者’可使用水蒸氣或其他熱可縮合之蒸氣，但是此蒸氣可 能降低出口氣流的純度且亦需要氣流之另外分離設備。熟 -19- 本紙張尺度適用巾a g家標準(CNS) A4規格(2齡297公爱) 裝 訂
線 1229097 A7 B7 五、發明説明（17 。曰名項技藝者了解：可控制氣流丨9丨之流體和溫度以便精確 解吸床:82而藉以分離經解吸之組份成為高純度，個別脈 衝。此等脈衝出口成為氣流192並可經由與氣流19〇中所使 用者相似之裝置予以監測。當將不需要之組份自床1 Μ中移 出而成為氣流192時，則切換一個3通閥或許多2通閥並將氣 流192經由氣流198再引導至熱氧化裝置（經由氣流18句。或 者’乳流192可通經一個非冷卻之冷凝器185並前進至氣流 184以便熱氧化。 當將所需要之組份·自床182中移出成為氣流192時，切換 各閥及氣流192進行至氣流199並入冷凝器185中。可將冷凝 裔185使用空氣、冷;東之水、冷;東之氣體、膨脹冷卻或為通 常熟諳此技藝之人士所熟知之用以冷卻之任何其他適當方 法予以冷卻。經冷卻之氣流199可能降低低於飽和溫度而以 蒸氣或氣體存在之大部份（如非全部）的所需要組份將自氣 流冷凝成為液體。然後將氣流187中之液體引導至適當儲存 容作為產物。然而，在替代具體實施例中，可將經冷凝 之二羥基組份直接循環回至反應器以便更進一步包括入製 備聚醋單體、募聚物或聚合物中。 一旦氣流192再度含有不需要之組份，則再度構形用以選 擇性導引氣流之裝置例如閥、開關或其他選擇控制或再導 引之设備以便氣流192進至熱氧化裝置。所需要組份與不需 要組份間之此選擇性導引、或切換程序繼續直至將床182完 全解吸，在此時，床1 82使成備用狀態。 氣流193中，流體流出口之冷凝器ι85亦可含有極少量的 -20- ί纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) ------------
裝 訂
線 1229097 A7 __ B7_ 五、發明説明（18 ) 欲被回收之所需要組份，但是通常它是低於冷凝器1 8 5的飽 和溫度。如所述，在一個具體實施例中，然後將氣流1 93送 至經完全解吸之床1 8 3。床1 8 3吸附所需要之組份藉以清洗 氟流19 3 ^然後氣流19 3自床1 8 3出口成為氣流19 4。將氣流 194以氣流195導引回至鼓風機或壓縮器1 86。氣流197另外 添加補足惰性氣體而維持恆定進口壓至壓縮器丨86。 一旦將床1 8 1飽和及將床1 82解吸，該床具有循環之功 能。因此，床181在循環中接替來182的位置；床182接替床 183的位置而床183接替床181之位置。因此，在第二相中， 將床181解吸、床1 82將是備用及/或吸附來自冷凝器i 85之 所需要之組份；而床183將為來自蒸氣流之至少一種組份所 飽和。一旦將床1 8 1解吸和將床1 8 3飽和，則床功能可循環 第三次而“相三，，可開始。 應瞭解：以系統尺寸及欲產生之產物為基準，可能必須 另外之增加。舉例而言，關於每一功能可能需要許多吸附 器床以及許多冷卻裝置、壓縮器、加熱器和熱交換器。 遍歷此說明書，引證各種出版物為了更完全敘述與本發 明相關之現代技術發展水岸，此等出版物之内容以引用的 方式併入本文中。 、雖然本發明已參照其某些具體實施例的特定細節予以敘 述仁疋並無思欲將此等細節視為針對本發明範圍之限 制，除去將本發明範圍包括在附隨之申請專利範圍中以外 達到其程度。 雖然本發明係關於較佳具體實施例予以敘述，但是並無 -21 -
1229097 A7 B7 五、發明説明（19 ) 意欲限制本發明的範圍所特舉之特別具體實施例，但是反 之，意欲包括此等替代，修正和同義語如同可包括在本發 明的要旨和範圍以内如所附隨之申請專利範圍所界定。舉 例而言，反應條件有甚多變更和組合，例如組份濃度、所 需要之溶劑、溶劑混合物、溫度及重要性排列，可使用它 來使自所述製程所獲得之產物純度及產率最適化。又，熟 諳此技藝者應了解：於實施本發明之程序時，僅需要適度 和例行實驗而使此等程序條件最適化。 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. A B c D 1229097 六、申請專利範圍 1· 一種用於自自製備聚酯時所產生之流體流中回收二羥基 化合物之方法，包括下列步驟： a) 提供具有内部容積之反應器其中至少一部份的内部 容積為包括至少一種二羧酸或其酯及至少一種二羥基化 合物之反應混合物所充滿； b) 在反應器中將至少一種二羧酸或其酯連同至少一種 二經基化合物酯化或轉酯化而藉以產生：（丨）酯化產物或 轉S旨化產物及（π)包括至少一售二羥基化合物之流體 流，及 c) 使來自步驟（b)的酯化或轉酯化反應所產生之流體流 歷經吸附系統而選擇性回收二羥基化合物。 2·如申請專利範圍第1項之方法，其中反應器是管式反應 器。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中反應器是連續攪拌 槽反應器。 4·如申請專利範圍第1項之方法，其中反應器是酯化反應 器或酯交換反應器。 5·如申請專利範圍第1項之方法，其中至少一種二羥基化 合物包括乙二醇。 6·如申請專利範圍第1項之方法，其中至少一種二羧酸化 合物包括對苯 二甲酸。 7·如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟（c)之吸附系統 包括第一、第二和第三吸附床，其中第一、第二和第三 吸附床係與步驟（b)的流體流呈選擇性控制之流體相 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇 χ 297公釐) 1229097 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 通〇 8·如‘申請專利範圍第7項之方法，其中步驟（c)另外包括使 第一、第二和第三吸附床歷經至少一種連續循環具有·· d) (i)第一相，其包括使步驟（b)之流體流通經一經完 全解吸之第一吸附床直至該第一吸附床為來自步驟（b) 之流體流之至少一種組份大體上所飽和；（Π)與步驟d( i) 之同時’經由使一種惰性氣體流通經完全飽和之第二吸 附床而完全解吸來自完全飽和之第二吸附床之至少一種 組份；及（iii)與步驟d(i)和d(ii)之同時，維持經完全解 吸之第三吸附床呈備用模式； e) (i)第二相，其包括使步驟（b)之流體流通經一經完 全解吸之第三吸附床直至第三吸附床為來.自步驟（b)之 流體流之至少一種組份大體上飽和；（ii)與步驟e(i)之同 時’經由使一種惰氣體之氣流通經完全飽和之第一吸附 床而完全解吸來自完全飽和之第一吸附床的至少一種組 份；及（iii)與步驟e( i)和e( Η)之同時，維持經完全解吸 之第二吸附床呈備用模式；及 f) (i)第三相其包括使步驟（b)之流體流通經經完全解 吸之第二吸附床直至第二吸附床為來自步驟（b)之流體 流之至少一種組份大體上飽和；（ii)與步驟f(i)之同時， 經由使一種惰性氣體的氣流通經完全飽和之第三吸附床 而完全解吸來自完全飽和之第三吸附床之至少一種組 份；及（iii)與步驟f( i)和f(⑴之同時，維持經完全解吸 之第一吸附床呈備用模式。 -24 - 本紙張尺度適用中國國豕標準(CNS) A4規格(210X297公爱)
    裝 訂 A8 B8 C8 D8
    1229097 六、申請專利範圍 其中步驟（b)之流體流包 9·如申請專利範圍第1項之方法 括洛氣。 其中該製程係在無水塔 10·如申請專利範圍第1項之方法 之存在下予以實施。 11. 一種用於自自製備聚酯聚合物 一〜* 了尸汁產生之流體流中回收 一羥基化合物之方法，包括下列步驟： 提供具有内部容積之反應器其中至少-部份的内部 谷積為一種聚酯單體所充滿；一 ,b)將聚醋單體聚縮合而產生—種聚醋聚合物及包括二 沒基化合物之流體流；及 c)使自聚縮合反應所產生之流體流歷經吸附系統而選 擇性回收二經基化合物。 ' 12. 如申凊專利範圍第丨丨項之方法，其中流體流包括一種液 體。 ' 13·如申请專利範圍第丨丨項之方法，其中該製程係在無水塔 之存在下予以實施。 ° 14· 一種用於自自製備聚酯聚合物時所產生之流體流中回吹 二羥基化合物之方法，包括下列步驟： a) 提供具有第一内部容積之第一反應器其中至少—部 份的第一内部容積為包括至少一種二羥酸組份及至少〜 種二羥基化合物組份之反應混合物所充滿； b) 將至少一種二羧酸組份連同至少一種二羥基化合物 組份酯化或轉酯化而產生；（丨）一種酯化產物或轉能化產 物及（ii)包括二羥基化合物之第一流體流； -25- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇 X 297公釐）
    1229097 T申請專利範圍 C)提供與第一反應器呈流體連通之具有第二内部容積 之第二反應器其中一部份的第二内部容積為步驟（…之 酯化或轉酯化產物所充滿； d) 將步驟（b)之酯化或轉酯化產物聚縮合而產生一種聚 酯聚合物及包括二羥基化合物之第二流體流；及 e) 使來自步驟（b)之第一流體流及來自步驟（d)之第二 流體流歷經吸附系統而選擇性回收二羥基化合物。 15·根據申請專利範圍第14項之方法，其中第一流體流包括 洛氣及其中第二流體流包括液體。 16.根據申請專利範圍第14項之方法，其中該製程係在無水 塔之存在下予以實施。 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
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