DE102005025975A1

DE102005025975A1 - Verfahren zur Herstellung eines hochmolekularen Poykondensates mit hoher Durchsatzleistung

Info

Publication number: DE102005025975A1
Application number: DE200510025975
Authority: DE
Inventors: Brent Allan Culbert; Andreas Christel; Mauricio Rodrigues
Original assignee: Buehler AG
Current assignee: Buehler AG
Priority date: 2005-06-03
Filing date: 2005-06-03
Publication date: 2006-12-07

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochmolekularen Polykondensates mit hoher Durchsatzleistung aus einem verfestigten Pre-Polykondensat durch Festphasen-Polykondensation in zumindest zwei nacheinander geschalteten Polykondensationsreaktoren unter Druchströmung eines Gasstromes. Ein Teil des Prozessgases durchströmt dabei zumindest einen in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor von unten nach oben bis zu einem Gasaustrittspunkt hin, und ein anderer Teil des Prozessgases durchströmt dabei denselben Reaktor von oben nach unten bis zu einem Gasaustrittspunkt hin. Ebenso durchströmt ein Teil des Prozessgases einen in Produktflussrichtung nachgeschalteten Reaktor und anschließend den in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor. DOLLAR A Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Anlage zur Herstellung eines hochmolekularen Polykondensats, mit zwei hintereinandergeschalteten Polykondensationsreaktoren, die durch eine Produktförderleitung verbunden sind, durch Leitungen für ein Behandlungsgas mit einem Gasreinigungssystem verbunden sind sowie durch eine Leitung für ein Behandlungsgas untereinander verbunden sind, wobei im vorgeschalteten Reaktor Gaseintrittsöffnungen im oberen und im unteren Bereich und zumindest eine dazwischen liegende Gasaustrittsöffnung vorgesehen sind.

Description

Verfahren zur Herstellung hochmolekularer Polykondensate mittels eines Schrittes der Festphasen-Polykondensation sind im Stand der Technik bekannt. Üblicherweise erfolgt die Festphasen-Polykondensation nach einer Polykondensation in der Schmelze, wobei die Schmelze abgekühlt und zu Partikeln geformt werden muss. Im Anschluss an eine Festphasen-Polykondensation erfolgt üblicherweise ein Aufschmelzen zur Verarbeitung der Polykondensate.

Bei der Auslegung von Reaktoren für eine Polykondensation in fester Phase müssen unter anderem die Produktdurchsatzmenge und die, für den Prozess notwendige, Durchsatzmenge des Behandlungsgases berücksichtigt werden. Bei zunehmender Produktdurchsatzmenge und gleichbleibender Behandlungszeit muss ein grösserer Reaktor, wie auch eine grössere Gasmenge berücksichtigt werden. Bleibt das L : D-Verhältnis des Reaktors konstant, so erhöht sich die Flussgeschwindigkeit des Behandlungsgases proportional zur Produktdurchsatzmenge. Die Flussgeschwindigkeit des Behandlungsgases ist jedoch limitiert, wodurch sich Limiten für die maximale Produktdurchsatzmenge ergeben. Durch Verringerung des L : D-Verhältnis lässt sich die Limite der maximale Produktdurchsatzmenge erhöhen, doch auch hier sind aufgrund von Prozessanforderungen Limiten gegeben.

Ein weiteres Merkmal für die Auslegung eines Reaktors für eine Festphasen-Polykondensation ist die Menge an Verunreinigungen, die aus dem Polykondensat auf das Behandlungsgas übergehen sollen, und die daraus resultierende minimale Menge an Behandlungsgas. Mit zunehmender Höhe des Molekulargewichtsanstiegs durch Festphasen-Polykondensation in einem Reaktor nimmt auch die notwendige Menge an Behandlungsgas zu, wobei sich wiederum die oben erwähnten Limiten bezüglich der Gasflussgeschwindigkeit ergeben.

Die Limite lässt sich erhöhen, wenn das Behandlungsgas im Gleichstrom geführt wird, was sich aber im Verlauf einer Festphasen-Polykondensation nachteilig auf den Reaktionsverlauf auswirkt.

Eine weitere Limite entsteht aufgrund des Druckwiderstandes, der sich bei einer gegebenen Gasmenge über eine Produktschichthöhe aufbaut und einen gegebenen Maximalwert nicht übersteigen soll.

Aus Kostengründen ist es von Vorteil, die, von den Investitions- und Energiekosten her gesehene, teure Aufbereitung (Reinigung) des Behandlungsgases so klein als möglich zu halten. Dafür ist es notwendig, Behandlungsgasströme, aus einem Prozessschritt, der eine relativ geringe Belastung an niedermolekularen Polykondensationsspaltprodukten verursacht, ohne vorhergehende Reinigung in den Prozess zurückzuführen.

Die so entstehende Limite der maximalen Produktdurchsatzmenge für gegebene Prozessparameter lässt sich kostengünstig erhöhen, indem mehrere Reaktoren hintereinander verwendet werden, indem zumindest, in dem Teil des Reaktorsystems, in dem sich kein kritischer Nachteil für den Reaktionsverlauf der Polykondensation ergibt, das Behandlungsgas im Gleichstrom geführt wird und ein Teil des Prozessgases in mehreren Reaktoren verwendet wird.

US4591629 El Ghatta et al. beschreibt die Behandlung eines Polyesters in zwei aufeinanderfolgenden Reaktoren. Es werden zwei verschiedene Behandlungsgase verwendet und die Behandlungsgase werden alle im Gegenstrom geführt. Eine Erhöhung der Durchsatzlimite wird dadurch nicht erreicht.

US 4226973 Malo et al. beschreibt ebenfalls die Behandlung eines Polyesters in zwei aufeinander folgenden Reaktoren. In diesem Fall besteht sogar die Möglichkeit einer Gasverbindung von einem zum anderen Reaktor. Eine Gasführung im Gleichstrom im produkteintrittsseitigen Teil des vorgeschalteten Reaktors ist jedoch nicht vorgesehen. Die Reaktoren sind nur teilweise gefüllt, was die Durchsatzlimiten verringert. Die Gasführung in den Reaktoren erfolgt im Kreuzstrom (vom Gaseintritt durch das Produktbett in den Reaktorleerraum) ohne mechanische Begrenzung des Produktbettes zur Verhin derung einer örtlichen Fluidisation, was zu einer Limitierung der Gasmenge und somit wiederum der Produktdurchsatzmenge führt.

US 3728309 Maxion beschreibt die Festphasen-Polykondensation eines Polyesters in aufeinander folgenden Stufen. Die Verwendung eines Festbett-Reaktors für die Festphasen-Polykondensation ist direkt und durch verschiedene Verweise aufgezeigt. Eine Beschreibung einer Gasführung, die eine Erhöhung der Durchsatzlimite erlauben würde, ist jedoch nicht angegeben.

Die oben beschriebenen Nachteile sollen durch die vorliegende Erfindung behoben werden.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochmolekularen Polykondensates mit hoher Durchsatzleistung aus einem verfestigten Pre-Polykondensat durch Festphasen-Polykondensation in zumindest zwei nacheinander geschalteten Polykondensationsreaktoren unter Durchströmung eines Gasstromes, wobei ein Teil des Prozessgases zumindest einen in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor von unten nach oben bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt und ein anderer Teil des Prozessgases den selben Reaktor von oben nach unten bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt und ein Teil des Prozessgases einen in Produktflussrichtung nachgeschalteten Reaktor durchströmt und anschliessend den in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor durchströmt.

Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Anlage zur Herstellung eines hochmolekularen Polykondensates, bestehend aus zwei hintereinadergeschalteten Polykondensationsreaktoren, die durch eine Produktförderleitung verbunden sind, durch Leitungen für ein Behandlungsgas mit einem Gasreinigungssystem verbunden sind, sowie durch eine Leitung für ein Behandlungsgas untereinander verbunden sind, wobei im vorgeschalteten Reaktor Gaseintrittsöffnungen im oberen und im unteren Bereich und zumindest eine dazwischenliegende Gasaustrittsöffnung vorgesehen sind.

Ausführliche Beschreibung

Das erfindungsgemässe Verfahren sowie die erfindungsgemässe Anlage dienen zur kontinuierlichen Herstellung eines Polykondensates.

Polykondensat

Bei dem Polykondensat handelt es sich um ein kristallisierbares, thermoplastisches Polykondensat, wie zum Beispiel Polyamid, Polyester, Polycarbonat oder Polylactid, das durch eine Polykondensationsreaktion unter Abspaltung niedermolekularer Reaktionsprodukte (Spaltprodukte) gewonnen wird. Dabei kann die Polykondensation direkt zwischen den Monomeren erfolgen oder über eine Zwischenstufe, die anschliessend durch Transesterifikation umgesetzt wird, wobei die Transesterifikation wiederum unter Abspaltung eines niedermolekularen Reaktionsproduktes oder durch Ringöffnungspolymerisation erfolgen kann. Im wesentlichen ist das so gewonnene Polykondensat linear, wobei eine geringe Anzahl an Verzweigungen entstehen kann.

Bei Polyamid handelt es sich dabei um ein Polymer, das durch Polykondensation aus seinen Monomeren, entweder einer Diamin-Komponente und einer Dikarbonsäure-Komponente oder einem bifunktionellen Monomer mit einer Amin- und einer Karbonsäureendgruppe, gewonnen wird, wobei die Reaktion auch über eine Ringöffnungspolymerisation, zum Beispiel aus Lactamen erfolgen kann.

Bei Polyester handelt es sich dabei um ein Polymer, das durch Polykondensation aus seinen Monomeren, einer Diol-Komponente und einer Dikarbonsäure-Komponente, gewonnen wird. Verschiedene, meist lineare oder zyklische Diol-Komponenten kommen zum Einsatz. Ebenso können verschiedene meist aromatische Dikarbonsäure-Komponenten zum Einsatz kommen. Anstelle der Dikarbonsäure kann auch ihr entsprechender Dimethylester eingesetzt werden.

Typische Beispiele der Polyester sind Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylenterphthalat (PBT) und Polyethylennaphthalat (PEN), die entweder als Homopolymere öder als Copolymere zum Einsatz kommen.

Bei dem Polykondensat kann es sich um ein Neumaterial oder um ein Rezyklat handeln.

Dem Polykondensat können Additive zugegeben werden. Als Additive eignen sich zum Beispiel Katalysatoren, Farbstoffe und Pigmente, UV-Blocker, Verarbeitungshilfsmittel, Stabilisatoren, Schlagzähmodifikatoren, Schäummittel chemischer und physikalischer Art, Füllstoffe wie zum Beispiel Nukleierungsmittel, Barriere oder mechanische Eigenschaften verbessernde Partikel, verstärkende Körper, wie Kugeln oder Fasern, sowie reaktive Substanzen, wie zum Beispiel Sauerstoffabsorber, Acetaldehydabsorber oder molekulargewichtserhöhende Substanzen.

Polyester

Eine bevorzugte Ausführung dient zur Herstellung eines Polyesters, insbesondere eines Polyethylenterephthalates oder eines seiner Copolymere.

Bei dem Polyethylenterephthalat handelt es sich um einen kristallisierbaren, thermoplastischen Polyester. Das Polyethylenterephthalat wird bevorzugterweise aus seinen Monomeren, einer Diol-Komponente und einer Dikarbonsäure-Komponente, gewonnen, wobei die Diol-Komponenten zum Grossteil aus Ethylenglykol (1,2 Ethandiol) und die Dikarbonsäure-Komponenten zum Grossteil aus Terephthalsäure bestehen. Als Comonomere kommen weitere lineare, zyklische oder aromatische Diol- und Dikarbonsäureverbindungen in Frage. Typische Comonomere sind Diethylenglykol (DEG), Isophthalsäure (IPA) oder 1,4-Bis-hydroxymethyl-cyclohexan (CHDM).

Herstellung der Polykondensatschmelze

In einem ersten Prozessschritt wird eine Pre-Polykondensatschmelze hergestellt.

Die Herstellung der Polykondensatschmelze erfolgt dabei durch Polymerisation bzw. durch Polykondensation der Polykondensatmonomere in flüssiger Phase (Schmelze phasen-Polykondensation). Üblicherweise erfolgt die Herstellung der Polykondensatschmelze in einem kontinuierlichen Prozess.

Bei der Herstellung einer Polyesterschmelze aus dessen Rohprodukten finden üblicherweise zunächst eine Stufe zur Vermischung von Monomeren (Pastenherstellung), eine Veresterungsstufe und dann eine Pre-Polykondensationsstufe statt. Im konventionellen Polyesterherstellprozess folgt eine Polykondensationsstufe im Hochviskositätsreaktor (auch Finisher genannt). (Vergleiche zum Beispiel: Modern Polyesters, Wiley Series in Polymer Science, Edited by John Scheirs, J. Wiley & Sons Ltd, 2003; Kapitel 4.2). Die Polyesterherstellung kann auch in einem Batch Prozess erfolgen (Vergleiche zum Beispiel: Modern Polyesters, Wiley Series in Polymer Science, Edited by John Scheirs, J. Wiley & Sons Ltd, 2003; Kapitel 4.1)

Alternativ kann die oben erwähnte Polykondensationsstufe im Hochviskositätsreaktor weggelassen werden. Dadurch entsteht ein niedrigviskoses Polyesterprepolymer.

Die Herstellung der Polykondensatschmelze erfolgt alternativ auch durch Aufschmelzen von Polykondensaten als Rohprodukt. Dies kann zum Beispiel durch einen kontinuierlichen Kneter oder Extruder erfolgen. Nach dem Aufschmelzen kann optional ein weiterer Polykondensationsschritt erfolgen. Ebenso kann durch Aufschmelzen und Depolymerisieren ein bereits höher polykondensiertes Polykondensat auf ein niedrigeres Viskositätsniveau gebracht werden. Die Polykondensate liegen dabei in fester Form vor, zum Beispiel als Granulate, Pulver oder Schnitzel.

Üblicherweise ist es vorteilhaft Polykondensate vor dem Aufschmelzen zu trocknen.

Granulation

In einem weiteren Prozessschritt wird die Pre-Polykondensatschmelze zu Pore-Polykondensatpartikeln geformt und verfestigt.

Das Verfestigen und Formen der Polykondensatschmelze erfolgt üblicherweise durch Granulation.

Bei der Granulation wird die Polykondensatschmelze z.B. durch eine Düse mit einer Öffnung (Loch) oder einer Vielzahl von Öffnungen gepresst und geschnitten oder vertropft.

Die Düsenöffnungen sind üblicherweise rund, können aber auch ein anderes Profil, wie z.B. schlitzförmige Öffnungen darstellen. Es ist darauf zu achten, die Produktflussmenge pro Düsenloch zeitlich und örtlich in einem engen Bereich zu halten, wobei die Standardabweichung der einzelnen Produktflussmengen zwischen 0.1 und 10% gehalten werden soll. Um dies zu erreichen, kann je nach Position eines Düsenloches deren Durchmesser oder Länge variiert sein. Gleichzeitig ist auf möglichst gleichmässige Anströmbedingungen (Druck, Geschwindigkeit, Temperatur, Viskosität usw.) der einzelnen Düsenlöcher zu achten.

Das Schneiden kann sowohl direkt am Düsenaustritt erfolgen oder aber erst nach Durchlaufen einer Behandlungsstrecke.

Durch die Abkühlung wird die Polykondensatschmelze verfestigt. Dies kann mit Hilfe eines flüssigen Kühlmediums (z.B. Wasser, Ethylenglykol) oder gasförmigen Kühlmediums (z.B. Luft, Stickstoff, Wasserdampf) erfolgen, oder durch Kontakt mit einer kalten Oberfläche, wobei auch Kombinationen der Kühlmedien denkbar sind.

Die Abkühlung kann sowohl gleichzeitig, wie auch vor oder nach dem Formen zu Partikeln statt finden.

Bekannte Granulationsprozesse sind zum Beispiel Rotoformen, Stranggranulation, Wasserringgranulation, Unterwassergranulation oder Kopfgranulation (auch hot face – Granulation), sowie Vertropfen oder Zerstäuben. Solche Verfahren sind z.B. in den Schriften WO 00/23497 Matthaei, WO 01/05566 Glöckner et al., DE-Anmeldung 102004012579.1 Christel et al., WO 03/054063 Culbert et al. sowie WO96/22179 Stouffer et al. beschrieben, die mit in die vorliegende Erfindung eingeschlossen werden.

Die mittlere Granulatgrösse liegt üblicherweise zwischen 0.4 mm und 10 mm, bevorzugterweise zwischen 1 mm und 3 mm. Als mittlere Granulatgrösse gilt der statistische Mittelwert des mittleren Granulatdurchmessers, der sich aus dem Durchschnitt aus Granulathöhe, -länge und -breite ergibt.

Die Granulatgrössenverteilung soll in einem engen Spektrum gehalten werden. Bevorzugterweise ist die Standardabweichung der Granulatgewichte von 100 gemessenen Granulaten zwischen 2 und 20%. Die Granulate können eine definierte Granulatform, wie zum Beispiel zylinderförmig, kugelförmig, tropfenförmig, kugelähnlich oder eine Design-Form, wie sie zum Beispiel in EP 0541674 Yau vorgeschlagen ist, aufweisen.

Es können massive Granulate oder poröse Granulate, die zum Beispiel durch Schäumung, Sinterung und dergleichen gewonnen werden, verwendet werden.

Optional erfolgt während der Granulation oder direkt anschliessend an die Granulation ein teilweises Kristallisieren des Polykondensates zur Herstellung zumindest teilweise kristalliner Polykondensatpartikel, wobei das Kristallisieren vor, während oder nach dem Formen der einzelnen Partikel erfolgen kann.

Die Kristallisation ist dabei direkt mit der Granulation gekoppelt und erfolgt hauptsächlich unter Ausnutzung der inneren Wärme des verfestigten Polykondensates.

Dazu wird die Abkühlung so gesteuert, dass das Polykondensat ohne wesentliche Aufheizung in einem geeigneten Temperaturbereich gehalten wird und zumindest teilweise kristallisiert.

Geeignete Pre-Polyesterpartikel, werden zum Beispiel mittels Stranggranulation aus einer Polyethylenterephthalatschmelze gewonnen, die ohne Verwendung eines Hochviskositätsreaktors hergestellt wurde. Eine geeignete Partikelgrösse besteht bei einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 1.5-3 mm.

Ein geeigneter Viskositätswert liegt bei einer intrinsischen Viskosität (gemessen in Phenol : Dichlorbenzol = 1 : 1) zwischen 0.20 und 0.5 dl/g insbesondere zwischen 0.3 und 0.45 dl/g.

Kristallisation

Vor der thermischen Behandlung der Pre-Polykondensatpartikel zur Festphasen-Polykondensation erfolgt üblicherweise eine Kristallisation. Die Kristallisation kann eigenständig oder gekoppelt mit der Granulation statt finden. Sie kann in einem Schritt oder in mehreren Schritten und somit in einem oder in mehreren Vorrichtungen stattfinden.

Das Anheben des Kristallisationsgrades der Pre-Polykondensatpartikel erfolgt nach den im Stand der Technik bekannten Verfahren, zum Beispiel durch thermische Kristallisation, durch lösemittelinduzierte Kristallisation oder durch Kristallisation durch mechanische Verstreckung.

Bevorzugterweise erfolgt die Kristallisation auf thermischem Weg, wodurch ein thermisch teilkristallisiertes Polykondensat entsteht. Dazu müssen die Pre-Polykondensatpartikel bei einer geeigneten Kristallisationstemperatur behandelt werden. Bei der Kristallisation soll zumindest ein Kristallisationsgrad erreicht werden, der eine Behandlung in der nachfolgenden Festphasen-Polykondensation erlaubt, ohne, dass es dort zu Verklebungen oder Klumpenbildungen kommt, und der deutlich über dem Kristallinitätsgrad des durch Abschreckung gekühlten Polykondensates liegt.

Der geeignete Temperaturbereich wird ersichtlich, wenn man die Kristallisationshalbwertszeit (t_½) als Funktion der Temperatur aufzeichnet. Er ist nach oben und unten begrenzt durch die Temperatur, bei der die Kristallisationshalbwertszeit das ungefähr 10-Fache der minimalen Kristallisationshalbwertszeit erreicht. Da sehr kurze Kristallisationshalbwertszeiten (t_½) nur schwer bestimmbar sind, wird als Minimalwert t_½ = 1 Minute eingesetzt.

Bei Polyethylenterephthalat liegt der Temperaturbereich zwischen 100 und 230°C, und es wird ein Kristallisationsgrad von zumindest 20%, bevorzugterweise von zumindest 30% erreicht.

Nach Erreichen einer Teilkristallisation kann das Granulat auf eine Temperatur ausserhalb des Kristallisationstemperaturbereiches gebracht werden. Ein Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb des Kristallisationsbereiches soll jedoch bevorzugterweise vermieden werden.

Liegt die Temperatur der Pre-Polykondensatpartikel, nachdem diese von der im Granulationsprozess verwendeten Flüssigkeit getrennt sind, unterhalb der geeigneten Kristallisationstemperatur, so müssen die Pre-Polykondensatpartikel aufgeheizt werden. Dies kann zum Beispiel über eine beheizte Wand des Kristallisationsreaktors, über beheizte Einbauten im Kristallisationsreaktor, durch Strahlung oder durch das Einblasen eines heissen Prozessgases erfolgen.

Die Kristallisation kann aus dem Glaszustand, das heisst nach vorübergehender Abkühlung auf eine Temperatur unterhalb der Kristallisationstemperatur, insbesondere unterhalb der Glasübergangstemperatur Tg erfolgen.

Geeignet sind auch Verfahren, bei denen die Kristallisation zumindest teilweise aus der Schmelze erfolgt, wobei ein Anstieg der Kristallinität während der Abkühlphase und/oder einer Haltephase bei erhöhter Temperatur erfolgt.

Die geeignete Kristallisationszeit ergibt sich aus der Zeit, um das Produkt auf die Kristallisationstemperatur aufzuheizen, plus zumindest der Kristallisationshalbwertszeit bei der gegebenen Temperatur, wobei bevorzugterweise 2-20 Halbwertszeiten zur Aufheizzeit dazugezählt werden, um eine ausreichende Vermischung zwischen kristallinem und amorphen Produkt zu erreichen.

Um ein Verkleben der kristallisierenden Pre-Polykondensatpartikel zu verhindern, sollen diese relativ zueinander in Bewegung gehalten werden. Dies kann zum Beispiel durch den Einsatz eines Rührwerkes, eines bewegten Behälters oder unter Einwirkung eines Fluidisierungsgases erfolgen.

Besonders geeignete Kristallisationsreaktoren sind Fliessbett- oder Wirbelbettkristallisatoren, da diese nicht zur Staubbildung neigen.

Gleichzeitig mit dem Anheben des Kristallisationsgrades, werden auch allfällige Reste der Flüssigkeit aus dem Granulierprozess entfernt.

Wird im Kristallisationsprozess ein Prozessgas im Kreislauf verwendet, so muss diesem genügend Frischgas oder gereinigtes Prozessgas zugesetzt werden, um eine übermässige Anreicherung der Flüssigkeit oder anderer ausdiffundierender Substanzen zu verhindern. Als Prozessgas kommen Luft oder Inertgase wie zum Beispiel Stickstoff oder CO₂ sowie Gemische aus Prozessgasen in Frage. Die Prozessgas können Additive enthalten, die entweder reaktiv auf das zu behandelnde Produkt einwirken oder sich passiv auf dem zu behandelnden Produkt ablagern. Die zur Festphasen-Polykondensation verwendeten Prozessgase können auch im Kristallisationsschritt eingesetzt werden, wobei in den unterschiedlichen Prozessstufen auch unterschiedliche Prozessgase zum Einsatz kommen können.

Festphasen-Polykondensation

Das Molekulargewicht der Pre-Polykondensatpartikel wird durch eine Festphasen-Polykondensation erhöht.

Die Festphasen-Polykondensation umfasst einen optionalen Schritt des Aufheizens auf eine geeignete anfängliche Polykondensationstemperatur und einen Schritt der Polykondensationsreaktion.

Erfindungsgemäss erfolgt zumindest die Polykondensationsreaktion kontinuierlich.

Haben die Pre-Polykondensatpartikel nach der Kristallisation eine geeignete anfängliche Polykondensationstemperatur erreicht, so können diese direkt einem Schritt der Polykondensationsreaktion zugeführt werden.

Optional kann vorgängig ein Aufheizen von der Kristallisationstemperatur auf die anfängliche Polykondensationstemperatur und/oder ein Tempern bei einer Temperatur oberhalb der anfänglichen Polykondensationstemperatur erfolgen. Die Aufheizzeit und/oder Temperungszeit ist dabei von der gewünschten Kristallstruktur abhängig und kann einige Minuten bis einige Stunden betragen. Die Temperung kann bei einer Temperatur innerhalb oder oberhalb des Kristallisationstemperaturbereiches erfolgen, wobei die Temperungstemperatur bis wenige Grad unterhalb des kristallinen Schmelzpunktes des Polykondensates betragen kann. Nach einer Temperung ist es notwendig die Polykondensattemperatur geringfügig auf eine geeignete anfängliche Polykondensationstemperatur abzusenken.

Erfolgt das Aufheizen im wesentlichen durch Einwirkung eines Prozessgases, so wird eine Gasmenge zu Produktmenge mg/mp = 2-15, insbesondere 2.5-10 verwendet, wodurch sich im wesentlichen die Temperatur des Produktes an die Temperatur des Gases annähert. Dabei ist mp die Summe aller dem Prozess zugeführter Produktströme, und mg die Summe aller dem Prozess zugeführter Gasströme. Als Prozessgas wird ein Inertgas, wie z.B. Stickstoff oder CO₂, oder ein Gemisch aus Inertgasen verwendet.

Für Polyethylenterephthalat ist eine Temperungszeit von 10 Minuten bis 2 Stunden und eine Temperungstemperatur von 200°C bis 245°C typisch. Der Sauerstoffgehalt des Inertgases soll unter 100 ppm, insbesondere unter 20 ppm betragen. Eine Variante sieht vor, dass das Aufheizen in einem Zeitraum kleiner als 10 Minuten erfolgt. Dies ist in der Schrift WO 02/068498 Borer beschrieben, die mit in die vorliegende Erfindung eingeschlossen wird.

Die Polykondensationsreaktion erfolgt in einem Temperaturbereich von 5 bis 60°C unterhalb des kristallinen Schmelzpunktes der Polykondensatpartikel. Die geeignete Nachkondensationszeit liegt im Bereich von 6-100 Stunden, wobei aus wirtschaftlichen Gründen Verweilzeiten von 12-40 Stunden bevorzugt sind.

Für Polyethylenterephthalat liegt die geeignete Nachkondensationstemperatur in einem Temperaturbereich von 190°C bis 240°C, wobei Temperaturen unter 220°C bevorzugt sind.

Die Festphasen-Polykondensationsreaktion kann sowohl bei Normaldruck, bei erhöhtem Druck oder unter Vakuum stattfinden.

Erfindungsgemäss erfolgt die Polykondensationsreaktion in fester Phase in zumindest zwei nacheinander geschalteten Reaktoren. Die Polykondensatpartikel durchfliessen die Reaktoren dabei als Festbett, was auch als bewegtes Festbett bezeichnet wird. Dabei wird ein möglichst enges Verweilzeitspektrum der einzelnen Partikel angestrebt. Eine Verwirbelung oder anderweitig aktive Durchmischung der Partikel soll vermieden werden. Geeignete Reaktoren sind Schachtreaktoren, die auch als Festbettreaktoren oder Bewegtbettreaktoren bezeichnet werden. Ein Schachtreaktor weist üblicherweise eine zylindrische Form mit zum Beispiel rundem oder rechteckigen Querschnitt und ein L/D-Verhältnis von über 4, typischerweise von 5 bis 15, auf. Der Schachtreaktor kann Einbauten aufweisen, die zum Beispiel zur Vergleichmässigung der Strömungsverhältnisse, als Gaseintritt oder zur Reduktion des Produktdruckes dienen. Derartige Reaktoren sind zum Beispiel in der Schrift EP 1337321 Wagner beschrieben, die mit in die vorliegende Erfindung eingeschlossen wird.

Von den zumindest zwei Reaktoren wird ein in Produktflussrichtung vorgeschalteter Reaktor als vorgeschalteter Reaktor (R_V) bezeichnet und ein in Produktflussrichtung nachgeschalteter Reaktor als nachgeschalteter Reaktor (R_N) bezeichnet. Die Polykondensatpartikel durchfliessen zunächst Reaktor R_V von einer Produkteintrittsöffnung im oberen Bereich zu einer Produktaustrittsöffnung im unteren Bereich des Reaktors und dann Reaktor R_N von einer Produkteintrittsöffnung im oberen Bereich zu einer Produktaustrittsöffnung im unteren Bereich des Reaktors. Je nach vertikaler Anordnung der Reaktoren kann ein direkter Übergang der Polykondensatpartikel erfolgen oder ein Übergang erfolgt mittels einer Fördervorrichtung. Der Produktfluss in und aus den Reaktoren wird durch Absperrvorrichtungen, wie Zellradschleusen oder Schieber, und/oder Fördervorrichtungen reguliert.

Als Fördervorrichtungen eignen sich mechanische Fördervorrichtungen, wie Schnecken-, Ketten- oder Becherfördervorrichtungen. Besonders geeignet sind pneumatische Fördervorrichtungen, die mit einem Inertgas betrieben werden. Die Fördergasmasse beträgt dabei bevorzugterweise zwischen 3% und 15%, insbesondere weniger als 10%, bezogen auf die geförderte Produktmasse. Die Fördergastemperatur wird so gewählt, dass sich die Polykondensatpartikeltemperatur in der Förderung nicht wesentlich verändert, wobei insbesondere ein Temperaturanstieg vermieden werden soll. Das Fördergas wird entweder direkt zur Förderung zurückgeführt oder mit einem anderen Inertgasstrom vermischt. Üblicherweise wird das Fördergas vor einer Weiterverwendung von Polykondensatstaub gereinigt.

Erfindungsgemäss werden die Polykondensatpartikel in beiden Reaktoren von Prozessgas durchströmt. Als Prozessgas werden Inertgase, wie zum Beispiel Stickstoff oder CO₂, sowie Gemische aus Prozessgasen verwendet. Das Prozessgas kann Additive enthalten, die entweder reaktiv auf das zu behandelnde Produkt einwirken oder sich passiv auf dem zu behandelnden Produkt ablagern. Das Prozessgas wird im wesentlichen im Kreislauf geführt. Um eine Beeinträchtigung der Polykondensationsreaktion zu vermindern, muss das Prozessgas von unerwünschten Produkten, insbesondere Spaltprodukten der Polykondensationsreaktionen, gereinigt werden. Typische Spaltprodukte wie Wasser, Diole (z.B. Ethylenglykol, Butandiol), Diamine oder Aldehyde (z.B. Acetaldehyd) sollen dabei auf Werte unter 1000 ppm reduziert werden. Dabei sollen Spaltprodukte der reversiblen Polykondensationsreaktionen (bei Polyethylenterephthalat Wasser und Ethylenglykol) auf Werte unter 100 ppm reduziert werden. Die ppm Angaben sind als Gewichtsanteile gegeben. Die Reinigung kann durch im Stand der Technik bekannte Gasreinigungssysteme wie zum Beispiel katalytische Verbrennungssysteme, Gaswäscher, Adsorptionssysteme oder Kühlfallen erfolgen. Mehrere Reinigungssysteme können verwendet werden. Zusätzliche Reinigungsschritte können vorgesehen werden. Ein Abtrennen von Feststoffen kann zum Beispiel durch Filter oder Zyklone erfolgen. Verschiedene Inertgasströme können zur Reinigung in ein Gasreinigungssystem zusammengefasst oder einzeln behandelt werden.

Dem vorgeschalteten Reaktor (R_V) und dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) wird gereinigtes Prozessgas zugeführt. Dafür wird eine Gasaustrittsöffnung eines Gasreinigungssystems mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung in den jeweiligen Reaktor verbunden.

Im nachgeschalteten Reaktor (R_N) wird eine Gasmenge zu Produktmenge mg/mp = 0.1- 1.4, insbesondere 0.2-0.8, verwendet. Im vorgeschalteten Reaktor (R_V) wird eine Gasmenge zu Produktmenge mg/mp = 0.3-2, insbesondere 0.6-1.4, verwendet. Insgesamt wird in den Reaktoren für die Polykondensationsreaktion eine Gasmenge zu Produktmenge mg/mp = 0.3-2, insbesondere 0.6-1.4, verwendet. Dabei ist mp die Summe aller dem jeweiligen Reaktor zugeführter Produktströme, und mg die Summe aller dem jeweiligen Reaktor zugeführter Gasströme. Die Angabe dieser Gasmengen bezieht sich auf Ausführungen, in denen die Polykondensatpartikel vorgängig zur Behandlung in den Reaktoren ausreichend vorgeheizt sind und somit die Temperatur der Polykondensatpartikel im vorgeschalteten Reaktor (R_V) nicht wesentlich verändert werden muss. Dabei weicht die Eintrittstemperatur der Polykondensatpartikel in den Reaktor nicht mehr als 25°C, insbesondere nicht mehr als 15°C, von deren Austrittstemperatur aus dem Reaktor ab.

Eine besondere Ausführung der vorliegenden Erfindung sieht jedoch vor, dass eine wesentliche Temperaturveränderung im oberen Teil des vorgeschalteten Reaktors (R_V) angestrebt wird. Dafür wird eine Gasmenge zu Produktmenge mg/mp = 2-15, insbesondere 2.5-10 verwendet. Diese Gasmenge kann unter Berücksichtigung einer Austauschgasmenge im Kreislauf geführt werden.

Die Temperatur der Prozessgasströme, die den jeweiligen Reaktoren zugeführt werden, kann über, im oder unter dem Temperaturbereich der Nachkondensationsreaktion liegen. Soll die Temperatur der Polykondensatpartikel beim Gaseintritt nicht verändert werden, so muss das jeweilige Prozessgas auf die Temperatur der Polykondensatpartikel aufgeheizt werden. Sollen die Temperatur der Polykondensatpartikel vor dem Austritt aus einem Reaktor gesenkt werden, so kann dem unteren Bereich des jeweiligen Reaktors Prozessgas mit tieferer Temperatur zugeführt werden. Auch im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) kann eine Temperaturreduktion, zum Beispiel zur Temperatursenkung nach einer Temperung, durch den Einsatz eines kälteren Gas stroms erreicht werden. Wird eine wesentliche Temperaturveränderung im oberen Teil des vorgeschalteten Reaktors (R_V) angestrebt und dazu ein hohes Gasmenge zu Produktmenge Verhältnis verwendet, so muss die Prozessgastemperatur höher sein als die angestrebte anfängliche Polykondensationstemperatur.

Erfindungsgemäss wird der vorgeschaltete Reaktor (R_V) von einem Teil des Prozessgases von unten nach oben bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt und von einem anderen Teil des Prozessgases von oben nach unten bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt. Dafür befindet sich zumindest eine Gaseintrittsöffnung im unteren Bereich des Reaktors und zumindest eine Gaseintrittsöffnung im oberen Bereich des Reaktors. Weiterhin befindet sich zumindest eine Gasaustrittsöffnung zwischen der zumindest einen oberen und der zumindest einen unteren Gaseintrittsöffnung. Der obere Bereich des Reaktors umfasst dabei den Bereich, in dem das Prozessgas im wesentlichen im Gleichstrom durch die Polykondensatpartikel fliesst. Der untere Bereich des Reaktors umfasst dabei den Bereich, in dem das Prozessgas im wesentlichen im Gegenstrom durch die Polykondensatpartikel fliesst. Optional kann das Prozessgas auch in mehreren Stufen im Kreuzstrom (quer zur Produktflussrichtung) geführt werden, wobei die Flussrichtung über mehrere Stufen der beschriebenen Flussrichtung im entsprechenden Reaktorbereich entspricht.

Anstelle einer Gaseintrittsöffnung kann sich im jeweiligen Reaktorbereich eine Vielzahl von Gaseintrittsöffnungen befinden. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Hauptströme der Prozessgase auf ungefähr gleicher Höhe in den Reaktor einströmen.

Anstelle einer Gasaustrittsöffnung können sich eine Vielzahl von Gasaustrittsöffnungen zwischen den Gaseintrittöffnungen befinden. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Hauptströme der Prozessgase auf ungefähr gleicher Höhe aus dem Reaktor ausströmen. Befinden sich zwei Gasaustrittsöffnungen oder zwei Gruppen von Gasaustrittsöffnungen auf unterschiedlicher Höhe, so ergibt sich ein Zwischenbereich. In diesem Zwischenbereich entsteht je nach Steuerung der einzelnen Gasströme ein Gleichstrom oder Gegenstrom. Bei gleicher Zufuhr und Wegfuhr des Prozessgases im jeweiligen Reaktorbereich kann eine nicht durchströmte oder nur ungenügend durchströmte Totzone entstehen. Derartige Totzonen sollen durch die konstruktive Anordnung der Gasaustrittsöff nungen sowie durch die Steuerung der Gasströme minimiert werden. Bevorzugterweise beträgt die Gasmenge in allen Bereichen des Reaktors zwischen den Gaseintrittsöffnungen zumindest 10%, insbesondere zumindest 20% der gesamten Gasmenge, die dem Reaktor zugeführt wird und/oder die Verweilzeit der Polykondensatpartikel in einer Totzone beträgt weniger als 10%, insbesondere weniger als 5%, der gesamten aktiven Verweilzeit m Reaktor.

Die aktive Verweilzeit im vorgeschalteten Reaktor (R_V) soll zwischen 3 und 50 Stunden betragen. Bevorzugt ist eine aktive Verweilzeit von 6 bis 20 Stunden. Die aktive Verweilzeit umfasst dabei die Verweilzeit der Polykondensatpartikel in allen Bereichen des Reaktors zwischen den Gaseintrittsöffnungen. Bei einer Durchsatzkapazität von 12-60 Tonnen/Stunde ergeben sich typische Reaktorvolumen von 90 m³ bis 1500 m³.

Der nachgeschalteten Reaktor (R_N) wird von einem Teil des Prozessgases durchströmt. Das Prozessgas kann dabei im Gleichstrom, Gegenstrom oder ebenfalls aufgeteilt in Teilströme, sowohl im Gleichstrom wie im Gegenstrom, geführt werden. Dafür befindet sich zumindest eine Gaseintrittsöffnung und zumindest eine Gasaustrittsöffnung im Reaktor.

Bevorzugt ist, zumindest im unteren Bereich des Reaktors einen Gegenstrom zu erzeugen.

Die Verweilzeit im nachgeschalteten Reaktor (R_N) soll zwischen 3 und 50 Stunden betragen. Bevorzugt ist eine Verweilzeit von 6 bis 30 Stunden. Bevorzugterweise ist die Verweilzeit im nachgeschalteten Reaktor (R_N) länger als im vorgeschalteten Reaktor (R_V). Bei einer Durchsatzkapazität von 12-60 Tonnen/Stunde ergeben sich typische Reaktorvolumen von 90 m³ bis 2250 m³.

Erfindungsgemäss soll Prozessgas, das aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) austritt, in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) geführt werden. Dafür verbindet eine Leitung zumindest eine Gasaustrittsöffnung des nachgeschalteten Reaktors (R_N) mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Es ist dabei nicht zwingend, dass die gesamte Gasmenge die den nachgeschalteten Reaktor (R_N) durch strömt, in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) geführt wird. Es ist aber vorteilhaft, wenn ein Grossteil der Gasmenge, die den nachgeschalteten Reaktor (R_N) durchströmt, in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) geführt wird. Zwischen den beiden Reaktoren kann die Zusammensetzung und/oder der Zustand des Prozessgases verändert werden, was zum Beispiel ein Erhitzen oder Kühlen mittels eines Wärmetauschers, ein Verdichten mittels eines Ventilators, das Reinigen mittels eines Filters und/oder Zuspeisen von Additiven oder Gasen anderer Zusammensetzung, insbesondere Zuspeisen von Frischgas oder gereinigtem Gas, beinhaltet.

In der Anlage sind die einzelnen Gasaustrittsöffnungen und Gaseintrittsöffnungen sowie das Gasreinigungssystem mittels Leitungen, insbesondere Rohrleitungen, derart verbunden, dass sich ein Kreislauf ergibt, wobei insbesondere ein im wesentlichen geschlossener Kreislauf bevorzugt ist. Weitere Aggregate, wie Wärmetauscher, Separieraggregate, wie Filter oder Zyklone, Gasförderaggregate, wie Gebläse, Kompressoren oder Ventilatoren, Gasreinigungssysteme, wie Gaswäscher, Verbrennungssysteme oder Adsorptionssysteme, oder Armaturen, wie Klappen, Ventile oder Abzweigungen, können in den Kreislauf integriert werden. Allfällige Abzweigungen können mit weiteren Reaktoren verbunden sein. Grundsätzlich ist eine Einspeisung von Frischgas notwendig, um allfällige Prozessgasverluste, zum Beispiel über Zellradschleusen, auszugleichen.

Die während der Polykondensationsreaktion abgespaltenen niedermolekularen Spaltprodukte sammeln sich im Prozessgas an. Bei der Herstellung von Polyethylenterephthalat handelt es sich dabei vor allem um Ethylenglykol und Wasser. Mit zunehmender Kontaktzeit des Prozessgases im Polykondensat erhöht sich die Konzentration der Spaltprodukte im Prozessgas. Vor allem bei einem niedermolekularen Polykondensat entstehen grosse Mengen an Spaltprodukten. Gleichzeitig ist aber auch die Gleichgewichtskonzentration der Spaltprodukte bei einem niedermolekularen Polykondensat höher. Deshalb kann das relativ wenig mit Spaltprodukt belastete Prozessgas aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) im vorgeschalteten Reaktor (R_V) weiter verwendet werden. Gleichzeitig ist es aber von Vorteil, im vorgeschalteten Reaktor (R_V) eine insgesamt grössere Gasmenge einzusetzen. Ein besonderer Vorteil der Gasführung mit zwei Gaseintritten im vorgeschalteten Reaktor (R_V) liegt darin, dass die Spaltproduktkonzent ration zu Beginn der Polykondensationsreaktion weit unterhalb der Gleichgewichtskonzentration liegt, wodurch ein Anstieg des Molekulargewichts gegenüber einem Anstieg der Kristallisation bevorzugt ist.

An jeder Stelle der Reaktoren kann ein Konzentrationsverhältnis Q gebildet werden, das die Summe der Spaltproduktkonzentrationen der reversiblen Polykondensationsreaktionen im Gas im Verhältnis zur Summe der Gleichgewichtskonzentrationen der Polykondensationsreaktionen im Polykondensat bezeichnet. Dieses Konzentrationsverhältnis Q soll über den gesamten Reaktionsverlauf minimal gehalten werden.

Gemäss einer Ausführung der vorliegenden Erfindung erfolgt der Transfer des Gases aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Dafür verbindet eine Leitung zumindest eine Gasaustrittsöffnung des nachgeschalteten Reaktors (R_N) mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Bei dieser Anordnung erfolgt die Zufuhr von gereinigtem Prozessgas sowohl in den nachgeschalteten Reaktor (R_N) als auch in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Optional kann auch eine zusätzliche Zufuhr von gereinigtem Prozessgas in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) erfolgen. Mit dieser Anordnung ergibt sich der Vorteil, dass das saubere Prozessgas für Polykondensat mit höherem Molekulargewicht verwendet wird, wodurch das Konzentrationsverhältnis für eine gegebene Gas- zu Produktmenge minimal gehalten werden kann.

Gemäss einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung erfolgt der Transfer des Gases aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Dafür verbindet eine Leitung zumindest eine Gasaustrittsöffnung des nachgeschalteten Reaktors (R_N) mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung im unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Bei dieser Anordnung erfolgt die Zufuhr von gereinigtem Prozessgas sowohl in den nachgeschalteten Reaktor (R_N) als auch in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Optional kann auch eine zusätzliche Zufuhr von gereinigtem Prozessgas in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) erfolgen. Mit dieser Anordnung ergibt sich der Vorteil, dass das saubere Pro zessgas zu Beginn der Polykondensationsreaktion eingesetzt wird und somit eine an fänglich Behinderung der Polykondensationsreaktion minimiert ist.

Eine vorteilhafte Ausführung der vorliegenden Erfindung ergibt sich, wenn ein Teil des Prozessgases einen nachgeschalteten Reaktor (R_N) im wesentlichen von unten nach oben durchströmt. Bei dieser Anordnung erfolgt die Zufuhr von gereinigtem Prozessgas in den unteren Bereich des nachgeschalteten Reaktors (R_N). Mit dieser Anordnung ergibt sich der Vorteil, dass das saubere Prozessgas für das Polykondensat mit dem höchsten Molekulargewicht verwendet wird.

Erfindungsgemäss soll die zumindest eine Gasaustrittsöffnung im vorgeschalteten Reaktor (R_V) zwischen Gaseintrittsöffnungen im oberen und unteren Bereich des Reaktors angeordnet sein. Die genaue Position der einen oder mehreren Gasaustrittsöffnungen wird gemäss einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung aufgrund der Spaltproduktkonzentrationen aus dem oberen und unteren Bereich des Reaktors bestimmt. Dabei wird angestrebt, dass das Prozessgas, das den Reaktor von oben nach unten zu einer Gasaustrittsöffnung hin durchströmt hat, und das Prozessgas, das den Reaktor von unten nach oben zu einer Gasaustrittsöffnung hin durchströmt hat, ähnliche Spaltproduktkonzentrationen aufweist. Die beiden Spaltproduktkonzentrationen sollen dabei weniger als 30%, insbesondere weniger als 15%, von ihrem gemeinsamen Mittelwert abweichen. Dabei wird als Spaltproduktkonzentration die Summe der Spaltproduktkonzentrationen der reversiblen Polykondensationsreaktionen verwendet.

Wenn spezifisch die Konzentration eines Spaltproduktes optimiert werden soll, so gelten die oben erwähnten Kennzahlen analog für das eine Spaltprodukt.

Je nach Gasführung, Gasmengenverhältnissen und Molekulargewichtsverlauf der Polykondensatpartikel ergeben sich daraus Verweilzeiten und davon abgeleitet auch Höhen und Volumen für den oberen und unteren Bereich des Reaktors. Dazu wird die Polykondensatverweilzeit im vorgeschalteten Reaktor (R_V) in zwei Zeitabschnitte aufgeteilt, wobei der erste Zeitabschnitt die Zeit umfasst, in der das Polykondensat von einem oberen Gaseintrittspunkt zu einem darunter liegenden Gasaustrittspunkt fliesst, und der zweite Zeitabschnitt die Zeit umfasst, in der das Polykondensat von einem Gasaustritts punkt zu einem unteren Gaseintrittspunkt fliesst. Sind mehrere Gasaustrittspunkte vorhanden, so wird für den oberen Zeitabschnitt die unterste Öffnung, durch die Gas vom oberen Gaseintrittspunkt fliesst, berücksichtigt und für den unteren Zeitabschnitt die oberste Öffnung, durch die Gas vom unteren Gaseintrittspunkt fliesst, berücksichtigt. Ein Überkreuzen der Gasströme wird dazu ausgeschlossen. Der erste Zeitabschnitt bildet zum zweiten Zeitabschnitt ein Verhältnis. Das Verhältnis soll zwischen 1 zu 20 bis 1 zu 1, insbesondere zwischen 1 zu 9 bis 1 zu 3, betragen. Dabei soll der erste Zeitabschnitt zumindest 1 Stunde, insbesondere zumindest 1.5 Stunden, betragen.

Zur Einhaltung der geforderten Toleranz der Spaltproduktkonzentrationen kann es notwendig sein die Gasströme entweder durch Einstellung der Gasfördervorrichtungen, wie Ventilatoren oder Gebläse, oder durch Absperrvorrichtungen, wie Ventile oder Klappen, zu steuern und gegebenenfalls zu regeln. Eine weitere Steuerungsmöglichkeit ergibt sich durch Anpassen der Füllhöhe im Reaktor. Eine besondere Ausführung sieht vor, dass sich zwischen einer oberen und einer unteren Gaseintrittsöffnung in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) eine Ausgleichsleitung befindet, wobei auch hier Gasfördervorrichtungen oder Absperrvorrichtungen zum Einsatz kommen können. Zur Steuerung der Gasmenge, die durch die Ausgleichsleitung fliesst, können Absperrvorrichtungen wie, Klappen oder Ventile, in den Prozessgasleitungen eingesetzt werden.

Die Angabe dieser Verhältnisse bezieht sich auf Ausführungen, in denen die Temperatur der Polykondensatpartikel im vorgeschalteten Reaktor (R_V) nicht wesentlich verändert werden muss.

Wird jedoch eine wesentliche Temperaturveränderung im oberen Teil des vorgeschalteten Reaktors (R_V) angestrebt, so soll das Verhältnis zwischen 1 zu 100 bis 1 zu 15, insbesondere zwischen 1 zu 60 bis 1 zu 30, betragen und der erste Zeitabschnitt soll zumindest 10 Minuten, insbesondere zumindest 30 Minuten betragen.

Die Aufteilung der Verweilzeit in beiden Reaktoren wird aufgrund des maximalen Konzentrationsverhältnisses Q in beiden Reaktoren bestimmt. Dabei wird angestrebt, dass das maximale Konzentrationsverhältnis im nachgeschalteten Reaktor (QR_{N max}) ähnlich ist dem maximalen Konzentrationsverhältnis im vorgeschalteten Reaktor (QR_{V max}). Die beiden maximalen Konzentrationsverhältnisse sollen dabei weniger als 30%, insbesondere weniger als 15%, von ihrem gemeinsamen Mittelwert abweichen. Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, dass (QR_{N max}) grösser ist als (QR_V
max).

Wenn spezifisch das Konzentrationsverhältnis eines Spaltproduktes optimiert werden soll, so gelten die oben erwähnten Kennzahlen analog für das eine Spaltprodukt.

Je nach Gasführung, Gasmengenverhältnissen und Molekulargewichtsverlauf der Polykondensatpartikel ergeben sich daraus Verweilzeiten und davon abgeleitet auch Höhen für die beiden Reaktoren. Die Polykondensatverweilzeit im vorgeschalteten Reaktor (tR_V) bildet zur Polykondensatverweilzeit im nachgeschalteten Reaktor (tR_N) ein Verhältnis. Das Verhältnis tR_V/tR_N soll zwischen 1 zu 4 bis 4 zu 1, insbesondere zwischen 1 zu 2 bis 1 zu 1, betragen.

Die Temperatur der Polykondensatpartikel wird in beiden Reaktoren durch deren Eintrittstemperatur, die zugeführten Gasströme, die frei werdende Reaktions- und Kristallisationswärme sowie Wärmeverluste beeinflusst. Dabei wird angestrebt, dass die maximale Temperatur im nachgeschalteten Reaktor (TR_{N max}) ähnlich ist der maximalen Temperatur im vorgeschalteten Reaktor (TR_{V max}). Die beiden maximalen Temperaturen sollen dabei weniger als 12°C, insbesondere weniger als 7°C, von ihrem gemeinsamen Mittelwert abweichen. Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, dass (TR_{V max}) grösser ist als (TR_N
max) Dies hat den Vorteil, dass sich ein übermässiger Kristallisationsanstieg vermeiden lässt.

Zusätzlich zu den beiden beschriebenen Reaktoren können weitere Reaktoren für die Polykondensationsreaktion zum Einsatz kommen. Die Verwendung der erfindungsgemässen Anordnung mit zumindest zwei hintereinandergeschalteten Reaktoren eignet sich vor allem, wenn ein hoher Viskositätsanstieg in der Festphasenpolymerisation angestrebt wird und wenn die Eintrittsviskosität in den ersten Festphasenpolymerisationsreaktor relativ niedrig ist.

Bei der Festphasenpolymerisation von Polyestern soll die intrinsische Viskosität auf einen Wert, der zwischen dem 1.7 bis 5-fachen, insbesondere dem 1.8 – 3-fachen, der Ausgangsviskosität liegt, angehoben werden. Bei Polyamiden kann ein Anstieg auf einen Maximalwert, der bis zum 15-fachen der Ausgangsviskosität beträgt, erfolgen.

Bei Polyethylenterephthalatpartikeln soll ein Anstieg der intrinsischen Viskosität von insgesamt zumindest 0.3 dl/g, insbesondere zwischen 0.4 und 0.7 dl/g, erfolgen.

Im Anschluss an den Schritt der Polykondensationsreaktion kann das Polykondensat auf eine zur Lagerung geeignete Temperatur abgekühlt werden, oder direkt weiterverarbeitet werden. Die Kühlung erfolgt dabei durch im Stand der Technik bekannte Verfahren, zum Beispiel in Plattenwärmetauschern, in Fliessbettkühlern, in Förderanlagen mit einem Überschuss an Kühlmedium, durch direkten Eintrag in eine Kühlflüssigkeit oder durch Kontakt mit einer kalten Oberfläche. Nach Abschluss der Festphasen-Polykondensation können die Polykondensate zu verschiedenen Produkten, wie zum Beispiel Fasern, Bändern, Folien oder Spritzgussteilen, verarbeitet werden. Polyethylenterephthalat wird zu einem grossen Teil zu Hohlkörpern wie zum Beispiel Flaschen verarbeitet.

Es zeigen die:
1 zeigt eine erfindungsgemässe Anordnung der vorliegenden Erfindung, wobei sowohl der Produktfluss wie auch die Gasflüsse gezeigt sind. Die Gasflüsse ergeben einen im Gegenstrom nachgeschalteten Reaktor (R_N) und einen Transfer in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Weiter ist eine Ausgleichsleitung zwischen den Gasflüssen in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) gezeigt.
2 zeigt eine weitere Variante der Gasflüsse, wobei im nachgeschalteten Reaktor (R_N) eine Kombination aus Gleichstrom und Gegenstrom herrscht.
3 zeigt eine weitere Variante der Gasflüsse, wobei der Transfer in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) erfolgt.
4 zeigt eine weitere Variante der Gasflüsse, wobei das Prozessgas im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) in einem separaten Kreislauf geführt wird.
5 zeigt eine Variante der Anordnung aus 4, wobei das Prozessgas im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) in mehreren Stufen im Kreuzstrom geführt wird.
6 zeigt die Anordnung gemäss 1, wobei einige weitere Prozessschritte des gesamten Verfahrens gezeigt sind.
1 zeigt eine erfindungsgemässe Anordnung der beiden Reaktoren (R_V) und (R_N). Das Produkt (Polykondensatpartikel) fliess zuerst durch (R_V) und dann durch (R_N), und zwar jeweils von oben nach unten. Zwischen den beiden Reaktoren erfolgt eine Produktförderung (10). Gereinigtes Prozessgas aus dem Gasreinigungssystem (G) wird durch Leitung (1) dem unteren Bereich des nachgeschalteten Reaktors (R_N) zugeführt, in dem das Prozessgas das Produkt im Gegenstrom durchströmt und dann über Leitung (2) in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) transferiert wird. Durch Leitung (3) fliesst gereinigtes Prozessgas gleichzeitig in den untern Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V). Mittels Leitung (4) werden die Gasströme aus dem vorgeschalteten Reaktor (R_V) in das Gasreinigungssystem (G) zurückgeführt, wobei der Gasaustritt durch zwei übereinander liegende Gasaustrittsleitungen (4a, 4b) erfolgt. Zwischen den Gaseintrittsleitungen (2, 3) in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) befindet sich eine Ausgleichsleitung (5) durch die zusätzliches gereinigtes Prozessgas in Leitung (2) und somit in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) geführt werden kann. Über die Klappen (11, 12) lässt sich die Gasverteilung einstellen. Optional können diese Klappen regelbar ausgerüstet sein, wobei zur Regelung zum Beispiel die Spaltproduktkonzentration und/oder die Gasmenge in den Gasaustrittsleitungen (4a, 4b) verendet werden kann.
2 zeigt eine erfindungsgemässe Anordnung, wobei im nachgeschalteten Reaktor (R_N) eine Kombination aus Gleichstrom und Gegenstrom herrscht. Dazu führt Leitung (1) aus dem Gasreinigungssystem in den unteren Bereich des nachgeschalteten Reak tors (R_N) und Leitung (6) in dessen oberen Bereich. Leitung (2) führt aus einer Gasaustrittsöffnung, die zwischen den Eintrittsöffnungen für die Gaseintrittsleitungen (1, 6) angeordnet ist, das Prozessgas aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V).
3 zeigt eine erfindungsgemässe Anordnung, wobei der Transfer in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) erfolgt. Dazu führt Leitung (3) aus dem Gasreinigungssystem (G) in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktor (R_V). Leitung (2) führt aus einer Gasaustrittsöffnung aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V).
4 zeigt eine erfindungsgemässe Anordnung, wobei das Prozessgas im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) in einem zusätzlichen Kreislauf geführt wird. Dazu führt nach dem vorgeschalteten Reaktor (R_V) eine Leitung (7) als Abzweigung aus Leitung (4) das Prozessgas mittels eines Ventilators (13) in Leitung (2). Mittels eines optionalen Wärmetauschers (E1) kann die Temperatur des Prozessgases, das in den obern Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) fliesst angepasst werden. Optional kann ein nicht gezeigter Filter das Prozessgas vor dem Eintritt in den Wärmetauscher von Staub- und Oligomerpartikeln befreien. Auf diesem Weg kann die Temperatur des Polykondensates im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) angepasst werden.
5 zeigt eine Variante der Anordnung aus 4, wobei das Prozessgas im oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) in mehreren Stufen, im Kreuzstrom geführt wird.
Dazu fliesst das Prozessgas aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) zusammen mit dem Prozessgas aus Leitung (7) zunächst durch den Wärmetauscher (E1), dann durch eine erste Stufe im vorgeschalteten Reaktor (R_V), danach optional durch einen weiteren Wärmetauscher (E2), durch eine weitere Stufe, die unter der ersten Stufe angeordnet ist, und nochmals durch einen optionalen Wärmetauscher (E3) und eine unter den vorhergehenden Stufen angeordnete Stufe im Kreuzstrom durch das Polykondensat zum Gasaustritt.
6 zeigt die Anordnung gemäss 1, wobei einige weitere Prozessschritte des gesamten Verfahrens gezeigt sind.
Amorphe Polykondensatpartikel werden in einen ersten Wirbelbettkristallisator (CR1) geführt und in einem Luftkreislauf kristallisiert. Der Kreislauf enthält einen Ventilator (14) und einen Erhitzer (E4), sowie optional einen nicht gezeigten Filter oder Zyklon. Als Austauschgas wird Frischluft vor dem Ventilator (14) angesaugt und danach abgelassen. Das Polykondensat wird über eine Zellradschleuse (15) in einen zweiten Wirbelbettkristallisator (CR2) geführt.
Im zweiten Kristalisator (CR2) wird das Polykondensat in einem separaten Gaskreislauf auf seine anfängliche Polykondensationstemperatur aufgeheizt. Der Kreislauf enthält einen Ventilator (16) und einen Erhitzer (E5), sowie optional einen nicht gezeigten Filter oder Zyklon. Als Prozessgas wird das gleiche Prozessgas (Inertgas) verwendet, das auch in den Polykondensationsreaktoren verwendet wird, wobei gereinigtes Prozessgas über die Leitungen (8a) und (8b) als Austauschgas zu und weggeführt wird. Die Austauschmenge lässt sich über Klappe (17) regeln. Das Polykondensat wird durch eine weitere Zellradschleuse (18) in den vorgeschalteten Reaktor (R_V) geführt und anschliessend mittels einer pneumatischen Förderung (10) in den nachgeschalteten Reaktor (R_N) geführt. Mittels eines Gebläses (19) wird Prozessgas durch Leitung (1) in den nachgeschalteten Reaktor (R_N) geführt. Optional kann das Prozessgas in einem Erhitzer (E6) aufgeheizt und in einem katalytischen Gasreinigungssystem (G3) von Sauerstoff befreit werden. Zusammen mit dem Prozessgas aus dem nachgeschalteten Reaktor (R_N) wird auch das Fördergas über Leitung (2) in den oberen Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) transferiert. Mittels eines Gebläses (20) wird Prozessgas durch Leitung (3) in den unteren Bereich des vorgeschalteten Reaktors (R_V) geführt. Optional kann das Prozessgas in einem Erhitzer (E7) aufgeheizt und in einem katalytischen Gasreinigungssystem (G2) von Sauerstoff befreit werden. Durch Leitung (9) wird gereinigtes Prozessgas durch einen Kompressor (21) und einen Erhitzer (E8) als Fördergas der pneumatischen Förderung zugeführt. Der Gaskreislauf wird über Leitung (4), die den vorgeschalteten Reaktor (R_V) mit dem Gasreinigungssystem (G) verbindet, geschlossen. Allfällige Prozessgasverluste werden über eine Inertgaseinspeisung (22) ausgeglichen. Um das Eindringen von Umgebungsluft zu verhindern, soll in sämtlichen Apparaten und Leitungen ein leichter Überdruck bestehen.
Über Zellradschleuse (23) fliesst das Polykondensat in den Fliessbettkühler (K), in dem Luft als Kühlgas verwendet wird. Die Leitungen enthalten einen Ventilator (24) sowie optional einen nicht gezeigten Filter oder Zyklon. Optional kann auch um den Kühler ein geschlossener Kreislauf mit einem Ventilator und einem Wärmetauscher verwendet werden.

Claims

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Polykondensates bestehend aus den Schritten: – Herstellen einer Pre-Polykondensatschmelze – Verfestigen und formen zu Pre-Polykondensatpartikeln, – thermisch Behandeln der Pre-Polykondensatpartikel in der festen Phase in zumindest zwei nacheinander geschalteten Reaktoren unter Durchströmung eines Gasstromes, das im wesentlichen im Kreislauf geführt wird, wobei ein Teil des Prozessgases zumindest einen in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor (R_V) von unten nach oben bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt und ein anderer Teil des Prozessgases den selben Reaktor von oben nach unten bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt – und wobei die Pre-Polykondensatpartikel die zumindest zwei nacheinander geschalteten Reaktoren als Festbett durchfliessen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Prozessgases einen in Produktflussrichtung nachgeschalteten Reaktor (R_N) durchströmt und anschliessend den in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor (R_V) von einem Gaseintrittspunkt zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt.
Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Prozessgases einen nachgeschalteten Reaktor (R_N) durchströmt und anschliessend einen vorgeschalteten Reaktor (R_V) von oben nach unten bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt.
Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Prozessgases einen nachgeschalteten Reaktor (R_N) durchströmt und anschliessend einen vorgeschalteten Reaktor (R_V) von unten nach oben bis zu einen vorgeschalteten Reaktor (R_V) von unten nach oben bis zu einem Gasaustrittspunkt hin durchströmt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Prozessgases einen nachgeschalteten Reaktor (R_N) im wesentlichen von unten nach oben durchströmt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit der Polykondensatpartikel in zumindest einem vorgeschalteten Reaktor (R_V) mehr als 3 Stunden, insbesondere mehr als 6 Stunden beträgt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit der Polykondensatpartikel in zumindest einem nachgeschalteten Reaktor (R_N) mehr als 3 Stunden, insbesondere mehr als 6 Stunden beträgt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Polykondensatpartikel vom unteren Teil eines vorgeschalteten Reaktors (R_V) zum oberen Teil eines nachgeschalteten Reaktors (R_N) gefördert werden.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Gasflussmenge zu Polykondensatflussmenge im nachgeschalteten Reaktor (R_N) zwischen 0.1 und 1.4, insbesondere zwischen 0.2 und 0.8 liegt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Gasflussmenge zu Polykondensatflussmenge im vorgeschalteten Reaktor (R_V) zwischen 0.3 und 15, insbesondere zwischen 0.6 und 10 liegt.
Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Gasflussmenge zu Polykondensatflussmenge im vorgeschalteten Reaktor (R_V) zwischen 0.3 und 2 liegt und die Polykondensattemperatur beim Eintritt in den Reaktor weniger als 25° von der Polykondensattemperatur beim Austritt aus dem Reaktor abweicht.
Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Polykondensatverweilzeit im vorgeschalteten Reaktor (R_V) in zwei Zeitabschnitte aufgeteilt wird, wobei der erste Zeitabschnitt die Zeit umfasst, in der das Polykondensat von einem oberen Gaseintrittspunkt zu einem darunter liegenden Gasaustrittspunkt fliesst, und der zweite Zeitabschnitt die Zeit umfasst, in der das Polykondensat von einem Gasaustrittspunkt zu einem unteren Gaseintrittspunkt fliesst, wobei der erste zum zweiten Zeitabschnitt ein Verhältnis bildet, das Verhältnis zwischen 1 zu 20 bis 1 zu 1, insbesondere zwischen 1 zu 9 bis 1 zu 3, beträgt und der erste Zeitabschnitt zumindest 1 Stunde, insbesondere zumindest 1.5 Stunden beträgt.
Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Gasflussmenge zu Polykondensatflussmenge im vorgeschalteten Reaktor (R_V) zwischen 2 und 15 liegt und die Polykondensattemperatur beim Eintritt in den Reaktor mehr als 25° von der Polykondensattemperatur beim Austritt aus dem Reaktor abweicht, wobei ein Teil des Prozessgases bevorzugterweise in einem zusätzlichen Kreislauf geführt wird.
Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Polykondensatverweilzeit im vorgeschalteten Reaktor (R_V) in zwei Zeitabschnitte aufgeteilt wird, wobei der erste Zeitabschnitt die Zeit umfasst, in der das Polykondensat von einem oberen Gaseintrittspunkt zu einem darunter liegenden Gasaustrittspunkt fliesst, und der zweite Zeitabschnitt die Zeit umfasst, in der das Polykondensat von einem Gasaustrittspunkt zu einem unteren Gaseintrittspunkt fliesst, wobei der erste zum zweiten Zeitabschnitt ein Verhältnis bildet, das Verhältnis zwischen 1 zu 100 bis 1 zu 15, insbesondere zwischen 1 zu 60 bis 1 zu 30, beträgt und der erste Zeitabschnitt zumindest 10 Minuten, insbesondere zumindest 30 Minuten beträgt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Polykondensatverweilzeit im vorgeschalteten Reaktor (R_V) zur Poly kondensatverweilzeit im nachgeschalteten Reaktor (R_N) ein Verhältnis bildet und das Verhältnis zwischen 1 zu 4 bis 4 zu 1, insbesondere zwischen 1 zu 2 bis 1 zu 1, beträgt.
Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Polykondensat um ein Polyester, insbesondere um ein Polyethylenterephthalat oder eines seiner Copolymere, handelt.
Anlage zur thermischen Behandlung von Polykondensatpartikeln, aufweisend: – einen in Produktflussrichtung vorgeschalteten Reaktor (R_V) mit einer Produkteintrittsöffnung im oberen Bereich und einer Produktaustrittsöffnung im unteren Bereich des Reaktors; – einen in Produktflussrichtung nachgeschalteten Reaktor (R_N) mit einer Produkteintrittsöffnung im oberen Bereich und einer Produktaustrittsöffnung im unteren Bereich des Reaktors; – eine Produktleitung (10), welche die Produktaustrittsöffnung von Reaktor (R_V) mit der Produkteintrittsöffnung von Reaktor (R_N) verbindet; – zumindest eine Gaseintrittsöffnung und zumindest einer Gasaustrittsöffnung im Reaktor (R_N); – zumindest eine Gaseintrittsöffnung im oberen Bereich von Reaktor (R_V), – zumindest eine Gaseintrittsöffnung im unteren Bereich von Reaktor (R_V) und – zumindest eine Gasaustrittsöffnung im Reaktor (R_V), die zwischen der zumindest einen oberen und der zumindest einen unteren Gaseintrittsöffnung angeordnet ist; – zumindest ein Gasreinigungssystem (G), das eintrittsseitig mit zumindest einer Gasaustrittsöffnung im Reaktor (R_V) verbunden ist und austrittsseitig mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung im Reaktor (R_V) und zumindest einer Gaseintrittsöffnung im Reaktor (R_N) verbunden ist; dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Gasaustrittsöffnung aus Reaktor (R_N) mit einer Gaseintrittsöffnung in Reaktor (R_V) verbunden (2) ist.
Anlage gemäss Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Gaseintrittsöffnung im Reaktor (R_N) unterhalb zumindest einer Gasaustrittsöffnung im Reaktor (R_N) befindet.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Gasaustrittsöffnung im Reaktor (R_N) mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung im oberen Bereich von Reaktor (R_V) verbunden ist.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Gasaustrittsöffnung im Reaktor (R_N) mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung im unteren Bereich von Reaktor (R_V) verbunden ist.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen im vorgeschalteten Reaktor (R_V) grösser als 50 m³, insbesondere grösser als 90 m³ ist.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen im vorgeschalteten Reaktor (R_N) grösser als 50 m³, insbesondere grösser als 90 m³ ist.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Gasaustrittsöffnungen und Gaseintrittsöffnungen sowie das Gasreinigungssystem (G) mittels Leitungen, insbesondere Rohrleitungen, derart verbunden sind, dass sich ein Kreislauf ergibt, wobei insbesondere ein im wesentlichen geschlossener Kreislauf bevorzugt ist, und dass weitere Aggregate, wie Wärmetauscher, Separieraggregate (wie Filter oder Zyklone), Gasförderaggregate (wie Gebläse oder Ventilatoren), Gasreinigungssysteme (wie Gaswäscher, Verbrennungssysteme oder Adsorptionssysteme) oder Armaturen (wie Klappen, Ventile oder Abzweigungen) in den Kreislauf integriert sind, wobei allfällige Abzweigungen mit weiteren Reaktoren verbunden sein können.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Produktaustrittsöffnung von Reaktor (R_N) mit einer Eintrittsöffnung in einen Reaktor zur Kühlung der Polykondensatpartikel verbunden ist und/oder die Produkteintrittsöffnung von Reaktor (R_V) mit einer Austrittsöffnung aus einem Reaktor zur Kristallisation und/oder Erhitzung der Polykondensatpartikel verbunden ist.
Anlage gemäss einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass der vorgeschaltete Reaktor (R_V) in zwei Abschnitte aufgeteilt wird, wobei der erste Abschnitt den Bereich von einem oberen Gaseintrittspunkt zu einem darunter liegenden Gasaustrittspunkt umfasst, und der zweite Abschnitt den Bereich von einem Gasaustrittspunkt zu einem unteren Gaseintrittspunkt umfasst, wobei das Volumen vom ersten zum zweiten Abschnitt ein Verhältnis bildet, das Verhältnis zwischen 1 zu 20 bis 1 zu 1, insbesondere zwischen 1 zu 9 bis 1 zu 3, beträgt und der erste Abschnitt ein Volumen von zumindest 10 m³, insbesondere zumindest 20 m³, beträgt.