JP2647625B2 - オレフインの重合用触媒 - Google Patents

オレフインの重合用触媒

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、ＣＨ２＝ＣＨＲオレフイン（こ
こでＲは炭素数が１〜４のアルキル基又はアリール基で
ある）及び該オレフインとエチレンの混合物の重合用触
媒に関し、更に該触媒の形成に有用な新規な固体成分、
並びに重合方法にも関連するものである。
【０００２】今までに知られているプロピレン及びそれ
より高級なオレフインの重合用の担持されている高活性
のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与体化合物
（外部電子供与体）で部分的に錯体化されているＡｌ−
アルキル化合物を、活性形のＭｇ−ハライド上に担持さ
れているＴｉ化合物及び電子供与体化合物（内部電子供
与体）からなる固体成分と反応させることにより得られ
る。
【０００３】そのような触媒の例は英国特許１，５５
９，１９４及びベルギー特許８６８，６８２中に記載さ
れている。
【０００４】Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化
合物からなる外部電子供与体も記されている［特開昭５
４−９４５９０号及び特開昭５５−３６２０３号］。種
々のそして多数の内部電子供与体の中には、メタクリル
酸メチル及びピバリン酸エチルの如き化合物も挙げられ
ている。しかしながら、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有してい
るケイ素化合物を外部電子供与体として使用する全ての
先行技術の触媒においては、主として安息香酸のエステ
ル及びそれらの誘導体が内部電子供与体として使用され
る。
【０００５】活性及び立体特異性という語で表わされて
いる上記の触媒の性能は、安息香酸エチル及び安息香酸
の同様なエステルを外部電子供与体として使用する触媒
の性能と変わりない。今回、特別な構造を有するエステ
ルを内部電子供与体として使用することにより、意外な
ことにも、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化合
物を外部電子供与体としてなる先行技術の担持触媒の活
性及び立体特異性を増大できることが発見された。
【０００６】本発明の触媒は、下記の成分の反応生成物
からなっている： ａ）Ａｌ−アルキル化合物、たとえばＡｌ−トリアルキ
ル或は酸素もしくは窒素原子を介して又はＳＯ４もしく
はＳＯ３基を介して互に結合している２個以上のＡｌ原
子を含有しているＡｌ−アルキル化合物、ｂ） 式Ｒ ｍ ＳｉＹ ｎ Ｘ ｐ ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
ル、アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基で
あり、Ｙは−ＯＲ′、−ＯＣＯＲ′、−ＮＲ ２ ′であ
り、ここでＲ′はＲと同一であるか又は異なっておりそ
してＲと同じ意味を有し、Ｘはハロゲンもしくは水素原
子又は−ＯＣＯＲ″、−ＮＲ ２ ″基であり、ここでＲ″
はＲ′と等しいか又は異なっており、そしてＲ′と同じ
意味を有し、ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎ
は１〜４そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ＋ｎ＋
ｐは４に等しい］のケイ素化合物、 ｃ） 必須担体としての活性形の無水のＭｇジハライ
ド、並びに該Ｍｇジハライド上に担持されているＴｉ−
ハライド及び下記の群の化合物から選択された電子供与
体化合物： １．１オルト位置にＣＯＯＨ基を有する芳香族ジカルボ
ン酸のモノ及びジエ ステルであって、そのＣＯＯＲ基の
ヒドロカルビル基Ｒが３個未満の炭素原 子を含み且つ該
基の少なくとも１個は炭素原子２個を含むモノ及びジエ
ステ ル、を含有してなる固体触媒成分。
【０００７】好適な代表的電子供与体化合物は下記のも
のである：ジエチルフタレート、メチルエチルフタレー
ト、ジエチル−２，３−ナフタレンジカルボキシレー
ト。ポリカルボン酸のエステルはエステル基の他にエス
テル化されていないＣＯＯＨも含有することもできる。
成分ｃ）の製造においては、エステルを活性形のＭｇジ
ハライドもしくは予め形成された該ジハライドの先駆体
と接触させて製造することができる。更に、例えばアル
コールとアリールハライドの間のエステル化により、又
はポリカルボン酸の無水物もしくは半エステルとアルコ
ールの間のエステル化により、又はエステル交換による
如き公知の反応によりエステルをその場で製造すること
ができる。エステルは他の公知の内部電子供与体と併用
することもできる。成分ｃ）の必須担体を形成する活性
形の無水Ｍｇジハライドは、成分ｃ）のＸ線粉末スペク
トル中で１ｍ２／ｇの表面積を有するジハライドの粉末
スペクトル中に現れる最も強い回折線の少なくとも３０
％の広がりを示すＭｇジハライドであるか、又は該強度
ピークが最強線の面間距離に関してシフトしているハロ
により置き換わっているようなＸ線粉末スペクトルを示
すＭｇジハライドであるか、及び／又は３ｍ２／ｇより
大きい表面積を有するＭｇジハライドである。
【０００８】Ｍｇジハライドの表面積の測定は、成分
ｃ）を沸騰ＴｉＣｌ4で２時間処理した後に行なわれ
る。測定値をＭｇジハライドの表面積とする。Ｍｇジハ
ライドの非常に活性な形は、１ｍ2／ｇの表面積を有す
る対応するハライドのスペクトル中に現われる最も強い
回折線が相対的強度において減少しそして広がってハロ
を形成するようなＸ線粉末スペクトルを示すものである
か、又は最も強い線が面間距離に関してシフトした強度
ピークをもつハロにより置き換わっているようなもので
ある。一般に、上記の形の表面積は３０〜４０ｍ2／ｇ
より大きく、そして特には１００〜３００ｍ2／ｇであ
る。
【０００９】活性形は、上記の形から、不活性炭化水素
溶媒中での成分ｃ）の熱処理によっても誘導でき、それ
はＸ線スペトクル中でハロの代りに鋭い回折線を示すも
のである。
【００１０】これらの形の鋭い最強線は、いずれの場合
にも、１ｍ2／ｇの表面積を有するＭｇジハライドの対
応する線に関して少なくとも３０％の広がりを示してい
る。好適なＭｇジハライドはＭｇジクロライド及びＭｇ
ジブロマイドである。ジハライドの含水量は一般に１重
量％より少ない。
【００１１】活性Ｍｇジハライド上に担持されているＴ
ｉハライド又はＴｉハロアルコレート及びエステルと
は、担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分
ｃ）を沸騰している１,２−ジクロロエタンで２時間処
理することによっても成分ｃ）から抽出できないような
上記の化合物を意味する。
【００１２】成分ａ）、ｂ）及びｃ）は互いにいずれの
順序でも反応させられるが、好適には成分ａ）及びｂ）
を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させる。
【００１３】成分ｃ）を成分ａ）及び／又はｂ）と予備
混合させることもできる。ａ）及びｂ）の予備混合は、
普通、室温乃至重合温度の間の温度において行なうこと
ができる。
【００１４】ｃ）及びｂ）の予備反応は比較的高い温度
においても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分
ｃ）自身と反応させることもできる。成分ｂ）を、成分
ｃ）上に担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物に関して
少なくとも１のモル比で、そして成分ａ）として使用さ
れているＡｌ−アルキル化合物に関して２０より少な
い、好適には０.０５〜０.３の間のモル比で反応させる
ことができる。
【００１５】成分ｃ）においては、Ｍｇジハライド及び
それに担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物の間のモル
比は１〜５００の間であり、そしてＭｇジハライド上に
担持されている該ハロゲン化Ｔｉ化合物及び電子供与体
の間のモル比は０.１〜５０の間である。
【００１６】ｂ）に示されているケイ素化合物には、一
般式 ＲmＳｉＹnＸp ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
ル、アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基で
あり、Ｙは−ＯＲ′、−ＯＣＯＲ′、−ＮＲ2′であ
り、ここでＲ′はＲとは同一であるか又は異なっており
そしてＲと同じ意味を有し、Ｘはハロゲンもしくは水素
原子又は−ＯＣＯＲ″、−ＮＲ2″基であり、ここで
Ｒ″はＲ′と等しいか又は異なっており、そしてＲ′と
同じ意味を有し、ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜
３、ｎは１〜４そしてｐは０〜１の数であり、そしてｍ
＋ｎ＋ｐは４に等しい］の化合物が包含される。
【００１７】使用できる他のケイ素化合物は、２個以上
のケイ素原子が、酸素又は窒素原子を介して、互いに結
合されているような化合物である。
【００１８】これらの化合物の例は、ヘキサエトキシジ
シロキサン、対称性ジフエニルテトラエトキシジシロキ
サン
【００１９】
【化１】
【００２０】である。
【００２１】好適なケイ素化合物は、フエニルトリアル
コキシシラン、ジフエニルジアルコキシシランの如きフ
エニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリエトキシ
又はトリメトキシシラン、ジフエニルジメトキシ及びジ
エトキシシラン、モノクロロフエニルジエトキシシラ
ン；アルキルジ−もしくはトリ−アルコキシシランの如
きアルキルアルコキシシラン、例えばエチルトリエトキ
シシラン、エチルトリイソプロポキシシランである。
【００２２】他の適当な化合物の例は、クロロトリエト
キシシラン、アセトキシトリエトキシシラン、ビニルト
リエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、トリフ
エニルモノエトキシシラン、フエニルトリシクロエトキ
シシラン、フエニルジエトキシジエチルアミノシラン、
テトラフエノキシシラン又はテトラアルコキシシラン、
例えばテトラメトキシシランである。
【００２３】ケイ素化合物を、例えばＳｉＣｌ4の如き
ハロゲン化されたケイ素化合物とアルコール又はＭｇも
しくはＡｌのアルコレートとの反応によりその場で生成
することもできる。
【００２４】本発明の触媒中では、ケイ素化合物は、種
々の触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合され
た形で、そして０.０５より大きい、一般的に０.１〜５
のケイ素化合物とハロゲン化されたＴｉ化合物のモル比
で、存在している。
【００２５】成分ａ）を形成しているＡｌ−アルキル化
合物には、Ａｌ−トリアルキル、例えばＡｌ−トリエチ
ル、Ａｌ−トリイソブチル、Ａｌ−トリイソプロピル及
びヘテロ原子を介して互いに結合している２個以上のＡ
ｌ原子を含有している化合物、例えば
【００２６】
【化２】
【００２７】が包含される。上記の如く、Ａｌ原子が例
えばＳＯ4又はＳＯ3の如き基を介して結合されているよ
うなＡｌ−アルキル化合物も適している。これらＡｌ−
アルキル化合物は複数種併用することができる。例え
ば、上記例示の如きＡｌ−アルキル化合物とＡｌＥｔ2
Ｃｌの如きＡｌ−アルキルハライドとの併用で使用する
こともできる。
【００２８】成分ｃ）は公知の方法に従つて製造でき
る。これらの方法のうちの一方法は、Ｍｇハライド及び
本発明の電子供与体化合物を、粉砕生成物のＸ線スペク
トル中にＭｇジハライドのスペクトルに関して前記され
ている変化現象が現われるまで一緒に粉砕し、そしてそ
の後粉砕された生成物をＴｉ−化合物と反応させること
からなっている。この型の製造は英国特許１,５５９,１
９４中に記されている。同様な製法は米国特許４,１０
７,４１３、４,１０７,４１４及び４,１０７,４１５中
に記されている。
【００２９】他の方法は、Ｍｇハライドとアルコールの
付加物を、活性水素原子を含有していない電子供与体化
合物の存在下で、Ｔｉ化合物と反応させることからなっ
ている。この方法はベルギー特許８６８,６８２中に記
されている。
【００３０】公告されたドイツ出願３,０２２,７３８中
に記されている他の方法によると、Ｍｇジハライドとア
ルコールの間の付加物を液体状で、ハロゲン化Ｔｉ化合
物及び電子供与体化合物と反応させる。
【００３１】他の方法はドイツ特許出願公開２,９２４,
０２９、米国特許４,２２０,５５４並びにイタリア特許
出願２７.２６１／７９中に記されている。
【００３２】他の方法は、Ｍｇジハライド、ハロゲン化
Ｔｉ化合物電子供与体化合物をＭｇジハライドの活性化
まで一緒に粉砕し、そして粉砕された生成物をハロゲン
化炭化水素、例えば１，２−ジクロロエタン、クロロベ
ンゼン、塩化メチレン、ヘキサクロロエタン、中に懸濁
処理することからなっている。
【００３３】処理は４０℃乃至ハロゲン化炭化水素の沸
点の温度において、一般に１〜４時間の範囲の時間にわ
たって行なうことができる。
【００３４】他の方法によると、低いＯＨ含有量（好適
には１重量％以下）を有するＳｉＯ2又はＡｌ2Ｏ3のよ
うな多孔性担体に、液状のＭｇジハライドたとえばＭｇ
ジハライドの電子供与体（たとえば、アルコール、エー
テルなど）溶液を含浸させ、次にこの担体を例えばドイ
ツ特許出願公開３,０２２,７３８又はベルギー特許８６
８,６８２中に記されている方法に従って、溶解されて
いる電子供与体化合物を含有している過剰のＴｉＣｌ4
で処理する。
【００３５】上記の全ての方法では、最終生成物は、上
記の活性形で存在しているＭｇジハライドを含有してい
る。
【００３６】活性形のＭｇジハライドを生成するため、
又はジハライドが活性形で存在しているようなＴｉ含有
Ｍｇジハライド担持成分を生成するための他の公知の方
法の例としては下記の如き反応があげられる。
【００３７】−グリニヤール試薬又はＭｇＲ2化合物
（Ｒはヒドロカルビル基である）又は該ＭｇＲ2化合物
とＡｌ−トリアルキルとの錯体、及びハロゲン化剤、例
えばＡｌＸ3もしくはＡｌＲmＸn化合物（Ｘはハロゲン
であり、Ｒはヒドロカルビルであり、ｍ＋ｎ＝３であ
る）、ＳｉＣｌ4又はＨＳｉＣｌ3、の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシロキサ
ン、Ｈ2Ｏ又はアルコールとの反応及びその後のハロゲ
ン化剤又はＴｉＣｌ4との反応、 −Ｍｇとアルコール及びハロゲン化水素酸との反応又は
Ｍｇとヒドロカルビルハライド及びアルコールとの反応 −ＭｇＯとＣｌ2又はＡｌＣｌ3との反応、 −ＭｇＸ2・ｎＨ2Ｏ(Ｘ＝ハロゲン)とハロゲン化剤又は
ＴｉＣｌ4との反応、 −Ｍｇモノもしくはジアルコレート又はＭｇカルボキシ
レートとハロゲン化剤との反応。
【００３８】Ｔｉ−ハライド又はＴｉ−ハロゲンアルコ
レートには特に、Ｔｉ−テトラハライド、Ｔｉ−トリハ
ライド及びＴｉ−トリハロゲンアルコレートが包含され
る。好適な化合物は、ＴｉＣｌ4、ＴｉＢｒ4、２，６−
ジメチルフエノキシトリクロロチタンである。
【００３９】Ｔｉ−トリハライドは公知の方法により、
例えばＴｉＣｌ4をＡｌもしくは有機金属Ａｌ化合物を
用いて又は水素を用いて還元することにより、得られ
る。
【００４０】Ｔｉ−トリハライドの場合、触媒性能を改
良する目的のためには、チタンの酸化（部分的であって
もよい）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうことが簡
便である。この目的用には、ハロゲン、ヨウ素ハライド
を使用できる。
【００４１】好適な触媒は、成分ｃ）がＭｇＣｌ２、Ｔ
ｉＣｌ４及びフタル酸のエステルから得られ、そして成
分ｂ）がフエニル−もしくはエチル−トリエトキシシラ
ン又はジフエニルジメトキシ−もしくはジフエニルジエ
トキシ−シランであるものである。
【００４２】成分ａ）はＡｌ−トリアルキル例えばＡｌ
−トリエチル又はＡｌ−トリイソブチル、である。
【００４３】成分ｃ）は英国特許１,５５９,１９４、ベ
ルギー特許８６８,６８２、ドイツ特許出願公開２,９２
４,０２９、米国特許４,２２０,５５４、イタリア特許
出願２７,２６１／７９又はドイツ特許出願公開３,００
２,７３８中に記されている方法に従って製造できる。
【００４４】成分ｃ）の好適な製造方法は、ＭｇＣ
ｌ2、ＴｉＣｌ4及びエステルを一緒に粉砕しそして粉砕
された生成物をハロゲン化された炭化水素、例えば１，
２−ジクロロエタン、で処理することも包含している。
【００４５】本発明に従う触媒は、アルファ−オレフィ
ンを公知の方法により重合するために、すなわち重合を
液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不存在下
で、又は気相で、又は例えば液相重合段階と気相段階を
組み合わせることにより実施する際に、使用できる。一
般に、温度は４０°〜１６０℃の間、好適には６０°〜
９０℃の間、であり、大気圧以上の圧力において行なう
ことができる。
【００４６】分子量調節剤として、水素又は他の公知の
型の調節剤が使用できる。
【００４７】これらの触媒は、プロピレン、ブテン−
１、スチレン、４−メチルペンテンの重合において特に
良好に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従っ
て、プロピレン及びエチレンを重合させて低温における
比較的良好な耐衝撃性を有する改質ポリプロピレン（い
わゆるプロピレン及びエチレンのブロック共重合体）を
製造するため、又はプロピレンと少割合のエチレンの結
晶性ランダム共重合体を得るためにも使用できる。
【００４８】下記の実施例は単に説明目的のために示さ
れているものであり、本発明の範囲を限定しようとする
ものではない。
【００４９】
【実施例】実施例１および参考例１ 固体触媒成分の調製： ヨーロッパ特許出願公開公報第２９，２３２号の実施例
１に従って、以下のようにして固体触媒成分を調製し
た。
【００５０】ａ） 粉砕 ８６．８ｇの無水ＭｇＣｌ２（１％より少ない水含有
量）、表１に記載されたエステル（実施例１ではジエチ
ルフタレート、参考例１ではエチルメタクリレート）及
び１３．９ｇのビニル−トリエトキシ−シラン（ＶＴ
Ｓ）（エステル／ＶＴＳのモル比＝１．７５及びＭｇＣ
ｌ２／（エステル＋ＶＴＳ）のモル比＝４．５に相当す
る）を１０００ｃｃの全容量を有しそして３．４８５ｋ
ｇの直径が１５．８ｍｍのイノックス鋼（ｉｎｏｘ ｓ
ｔｅｅｌ）球を含有しているスープテクニック（ＳＩＥ
ＢＴＥＣＨＮＩＫ）製のビブラトム（ＶＩＢＲＡＴＯ
Ｍ）型の振動ミル中で共粉砕した。
【００５１】粉砕は１ｌの全容量当り１２０ｇに等しい
充填効率を適用させて、約７０℃のミル内部温度におい
てそして６０時間の粉砕時間にわたって行なわれた。
【００５２】粉砕された生成物のミルへの充填、引き続
いての粉砕及び粉砕された生成物のミルからの除去は、
乾燥窒素雰囲気下で行なわれる。
【００５３】ｂ） ＴｉＣｌ4を用いる処理 ２５ｇの共粉砕された生成物を依然として窒素雰囲気下
で５００ｃｃの反応器中に移し、その中でそれらを２１
０ｃｃのＴｉＣｌ4と接触させた。
【００５４】ＴｉＣｌ4を用いる処理は、１００ｒｐｍ
で撹拌しながら８０℃で２時間にわたって行なわれ、そ
の後過剰のＴｉＣｌ4及びその中に溶解された生成物を
８０℃でサイホンにより除去した。
【００５５】この操作の次に６５℃のヘキサンを１回の
洗浄毎に２００ｃｃを用いて５回洗浄した。
【００５６】このようにして製造された触媒成分は、１
ｍ2／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ2のスペクトル中に現
れる最も強い回折線が相対的強度において減少しそして
広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトルを示
した。
【００５７】プロピレンの重合：６０℃に維持された窒
素雰囲気による圧力下に保たれている、磁気撹拌器及び
熱電対を備えている３ｌの全容積を有するステンレス鋼
オートクレーブ中に、５ミリモルのトリエチルアルミニ
ウム、フェニルトリエトキシシラン（ＰＥＳ）及び上記
で調製した固体触媒成分を含有しているガス抜きされた
無水ｎ‐ヘプタン中の懸濁液１０００ｍｌを加え、その
間にプロピレンも供給した。オートクレーブを閉じ、そ
の後水素を０.２気圧までの圧力で加え、温度を７０℃
にあげ、そして同時にプロピレンを７気圧の全圧となる
まで加えた。重合中、単量体を連続的に供給することに
より圧力を一定に保った。４時間後、重合体スラリーを
急速に冷却しそしてガス抜きすることにより重合を停止
させた。重合体を濾過により溶媒から分離し、そして熱
い窒素液中で７０℃において乾燥した。次に濾液中に溶
解されているある量の重合体を単離し、重量測定し、そ
してアイソタクチック指数（Ｉ．Ｉ）の計算のために沸
騰しているｎ‐ヘプタン中に可溶性である重合体の重量
と合計した。触媒成分の使用量並びに該成分中のＴｉ含
有量、トリエチルアルミニウムに関するフェニルエトキ
シシランのモル比、加えられた触媒成分に関する重合体
の収率、アイソタクチック指数（Ｉ．Ｉ）、固体触媒成
分の表面積及びテトラリン中で１３５℃において測定さ
れた固有粘度を表Ｉに示す。
【００５８】参考例２ 下記の如くして製造された固体触媒成分を用いて実施例
１を繰返した。無水ＭｇＣｌ２、表Ｉに挙げられている
エステル、及びエステルに関して１：１のモル比のＴｉ
Ｃｌ４を、１ｌの総容積を有しそして３ｋｇの直径が１
６ｍｍのステンレス鋼球を含有しているＮ．Ｖ．テマ
社、グラベンハーグ（オランダ）製のＶＩＢＲＡＴＯＭ
型の振動ミル中で粉砕した。粉砕は１００ｇ／全容積
（空）ｌに等しい充填係数を用いて２５℃のミルの内部
温度において、７２時間にわたって行われた。ミルの充
填、粉砕、及びミルの排出は窒素雰囲気下で行われた。
１０ｇの共粉砕生成物を１００ｍｌの１，２−ジクロロ
エタンと８０℃において２時間接触させた。この時間後
に、１，２−ジクロロエタンを８０℃において濾過によ
り除去し、そして残っている固体生成物を、濾液から塩
素イオンが消えるまで、室温においてｎ−ヘプタンで繰
返し洗浄し、次にヘプタン懸濁液中に保った。このよう
にして製造された触媒成分は、１ｍ２／ｇの表面積を有
するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われる最も強い回折
線が相対的強度において減少しそして広がってハロを生
成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。エステル、
固体触媒成分の特徴及び重合試験の結果を表Ｉに示す。
【００５９】実施例２ 実施例１を繰返したが、イタリア特許出願２６，９０８
Ａ／７８（特開昭５５−２９５９１号）の実施例１と同
様な方法で製造した球状粒子形の固体付加物ＭｇＣｌ２
・３Ｃ２Ｈ５ＯＨをＴｉＣｌ４−モノエチルフタレート
付加物のＴｉＣｌ４懸濁液に、６のＭｇ／モノエチルフ
タレートモル比及び１２のＴｉＣｌ４／Ｃ２Ｈ５ＯＨモ
ル比を用いて、ゆっくりと加えた。次に全体を１００℃
に加熱し、この温度に２時間保ち、その後１００℃で濾
過した。生成した固体生成物を１２０℃で２時間にわた
って１１０ｍｌのＴｉＣｌ４で処理した。この時間後
に、ＴｉＣｌ４を濾過により除去し、固体を次に９０℃
から室温に降下する温度において、塩素イオンが濾液か
ら消えるまで、ｎ−ヘプタンで洗浄し、そして次にヘプ
タン溶液中に保った。このようにして製造された触媒成
分は、実施例１の触媒成分のそれと同じＸ線スペクトル
を示した。エステル、固体触媒成分の特徴及び重合試験
の結果を表Ｉに示す。
【００６０】比較例１および２ 実施例１において、ジエチルフタレートの代わりに１
９.３ｇのエチルベンゾエートを用いるほかは同様にし
て固体触媒成分を調製した。Ｘ線粉末スペクトルは実施
例１の触媒成分のそれと同様であった。得られた固体触
媒成分を用いて、実施例１と同様の方法でプロピレンの
重合を行なった。
【００６１】比較例３ 実施例２において、モノエチルフタレートの代りにエチ
ルベンゾエートを用いるほかは同様にして固体触媒成分
を調製した。その触媒成分のＸ線スペクトルは実施例１
および参考例１のそれと同様であった。得られた固体触
媒成分を用いて実施例１と同様にしてプロピレンの重合
を行なった。固体生成物の特徴及び重合試験の結果を表
Ｉに示す。
【００６２】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウムベルト・ジヤンニーニ イタリー国ミラノ・ヴイアシスモンデイ 53 (72)発明者 ピエール・カミロ・バルベ イタリー国フエラーラ・ヴイアパヴオー ネ３ (72)発明者 ウムベルト・スカタ イタリー国フエラーラ・ヴイアシーバテ イステイ31

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記成分： ａ） Ａｌ−アルキル化合物、 ｂ） 式ＲｍＳｉＹｎＸｐ ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
    ル、アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基で
    あり、 Ｙは−ＯＲ′、−ＯＣＯＲ′、−ＮＲ２′であり、ここ
    でＲ′はＲと同一であるか又は異なっておりそしてＲと
    同じ意味を有し、 Ｘはハロゲンもしくは水素原子又は−ＯＣＯＲ″、−Ｎ
    Ｒ２″基であり、 ここでＲ″はＲ′と等しいか又は異なっており、 そしてＲ′と同じ意味を有し、 ｍ、ｎ及びｐはそれぞれ、ｍは０〜３、ｎは１〜４そし
    てｐは０〜１の数であり、 そしてｍ＋ｎ＋ｐは４に等しい］のケイ素化合物、 ｃ） 必須担体としての活性形の無水のＭｇジハライ
    ド、並びに該Ｍｇジハライド上に担持されているＴｉ−
    ハライド及び下記の群の化合物から選択された電子供与
    体化合物： １．１オルト位置にＣＯＯＨ基を有する芳香族ジカルボ
    ン酸のモノ 及びジエステルであって、そのＣＯＯＲ
    基のヒドロカルビル基Ｒが ３個未満の炭素原子を含
    み且つ該基の少なくとも１個は炭素原子２ 個を含む
    モノ及びジエステル、 を含有してなる固体触媒成分の反応生成物を含有してな
    る、アルフア−オレフインの重合用触媒。
  2. 【請求項２】 該Ａｌ−アルキル化合物が、Ａｌ−トリ
    アルキル或は酸素もしくは窒素原子を介して、又はＳＯ
    ４もしくはＳＯ３基を介して互に結合している２個以上
    のＡｌ原子を含有しているＡｌ−アルキル化合物である
    請求項第１項記載の触媒。
  3. 【請求項３】 成分ｂ）のケイ素化合物がフエニルトリ
    −アルコキシシラン又はジフエニルジアルコキシシラン
    又はアルキルジ−もしくはトリ−アルコキシシランであ
    る、請求項第１項もしくは第２項記載の触媒。
  4. 【請求項４】 成分ｃ）において、該Ｍｇジハライドが
    Ｍｇジクロライド又はＭｇジブロマイドであり、該Ｔｉ
    ハライドがＴｉテトラハライドであり、そして電子供与
    体化合物がジエチルフタレートである、請求項第３項記
    載の触媒。
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