JP2002533559A - ポリオレフィンの壜のクロージャー - Google Patents

ポリオレフィンの壜のクロージャー

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Abstract

(57)【要約】 １）結晶性プロピレンホモポリマーまたはプロピレン／Ｃ2〜Ｃ10α−オレフィンランダムコポリマーを９０〜１００重量％［該ポリマーは、室温でキシレン中に不溶性な画分を少なくとも９４重量％含む］と、２）任意に０．５〜１０重量％のエチレン／Ｃ3〜Ｃ10α−オレフィンエラストマー性コポリマーを０〜１０重量％とからなり、ただし、ポリマー（２）の量が０重量％であるとき、ポリマー（１）は上記ランダムコポリマーから選択される、オレフィンポリマー組成物（Ａ）からなる壜のクロージャー。該組成物（Ａ）は、２３℃で少なくとも１６２０ＭＰａの曲げ弾性率；２３℃で少なくとも３３ＭＰａの降伏点強さの値；および０℃で少なくとも２．５ｋＪ／ｍ2のアイゾッド耐衝撃値を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、オレフィンポリマー樹脂の壜のクロージャーに関する。特に、壜用
のねじ蓋に関する。 壜のクロージャーの製造用熱可塑性オレフィンポリマー樹脂の使用が本来知ら
れている。特に、プロピレンホモポリマーと高密度ポリエチレンの使用が既に知
られている。
【０００２】 該ポリマーの壜のクロージャーは、例えば、飲料産業において世界中で、広く
用いられている。しかし、その使用は、該クロージャー付き壜が、８０〜９０℃
での過酷な低温殺菌サイクルのような高温で熱処理に付すことができないため限
定されている。低温殺菌可能なポリオレフィンのクロージャーは英国特許明細書
第１，３８７，５５６号に開示されている。該英国特許明細書の開示に従えば、
壜のクロージャーは７５℃までの温度に耐えることができる。
【０００３】 壜に入った飲料をより高い温度で低温殺菌する必要性が現在感じられている。
低温殺菌され得る飲料の例としては、清涼飲料、特にサイダー、果汁およびある
炭酸飲料である。今や、ほぼ７５℃より高い温度、通常約７７〜８８℃の温度で
低温殺菌サイクルを行うのが望ましい。低温殺菌時間は普通は１０〜５０分、よ
り典型的には１０〜３０分である。
【０００４】 今まで用いられていたオレフィンポリマーの低い機械的性質のため、特に耐熱
性および耐クリープ性に関して、該クロージャーは低温殺菌サイクルの間壜の内
部の内容物の高圧に耐えられない。その結果、気体と液体が低温殺菌サイクルの
間に漏れがちであり、そのクロージャーは壜から吹き飛びさえするかもしれない
。
【０００５】 驚いたことに、特定なポリプロピレンの壜のクロージャーが高温での熱処理、
特に低温殺菌サイクルに付すことができることが今や見出された。このため、本
発明の壜のクロージャーは、欠点なく該高温での熱処理、特に低温殺菌に耐える
ことができる。特に脆弱性の問題は克服された。このため、本発明のプロピレン
ポリマーのクロージャーの壜を、今まで用いてきたポリプロピレンのクロージャ
ーで見られた問題がなく、７５℃より高い温度で比較的長い時間（例えば約１０
〜７５分）低温殺菌することが今や可能となった。
【０００６】 上記に加えて、本発明の壜のクロージャーは、高温においても変形を生じない
。 さらに、本発明の壜のクロージャーを製造するために選択されたポリマーのタ
イプは、食物および飲料に接して用いるのに適している。
【０００７】 ゆえに、この発明の目的は、 １）結晶性プロピレンホモポリマーまたはエチレンおよびＣ4〜Ｃ10α−オレフ
ィンから選択されたコモノマーとのそのランダムコポリマーを９０〜１００重量
％、好ましくは９２〜９８重量％、より好ましくは９４〜９８重量％［該ポリマ
ー（ポリマー（１））は、室温でキシレン中に不溶性な画分を少なくとも９４重
量％、好ましくは少なくとも９６重量％含む］と、 ２）プロピレンもしくはＣ4〜Ｃ10α−オレフィンまたはその混合物との、およ
び任意に０．５〜１０重量％のジエンとの、エチレンのエラストマー性コポリマ
ーを０〜１０重量％、好ましくは２〜８重量％、より好ましくは２〜６重量％［
該エラストマー性コポリマー（ポリマー（２））は４０〜８５モル％のエチレン
を含む］とからなり、 ただし、ポリマー（２）の量が０重量％であるとき、ポリマー（１）は上記ラン
ダムコポリマーから選択される、 オレフィンポリマー組成物（Ａ）からなるかまたは実質的に作られる壜のクロー
ジャーである。
【０００８】 ポリマー組成物（Ａ）は、２３℃で少なくとも１６２０ＭＰａ、好ましくは１
６５０〜２５００ＭＰａの曲げ弾性率（ＦＭ）値；２３℃で少なくとも３３ＭＰ
ａ、好ましくは４５ＭＰａまでの降伏点強さ（strength at yield）の値；およ
び０℃で少なくとも２．５ｋＪ／ｍ2、好ましくは２０ｋＪ／ｍ2までのアイゾッ
ド耐衝撃値を、典型的に有する。
【０００９】 該ポリマー組成物（Ａ）は、およそ、少なくとも１５０℃、好ましくは１５５
℃、１６０℃までのＶＩＣＡＴ値を有する。 上記特性およびキシレン不溶性画分の測定方法は以下に記載する。
【００１０】 ポリマー（１）は、プロピレンホモポリマーが好ましい。コポリマーをポリマ
ー（１）として用いるとき、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセ
ン、４−メチル−１−ペンテンおよび１−オクテンから選択されるコモノマーと
のプロピレンのコポリマーが好ましい。エチレンとブテン−１が最も好ましいコ
モノマーである。コノモノマー含有量は普通は０．５〜６重量％、好ましくは２
〜５重量％の範囲である。
【００１１】 ポリマー組成物（Ａ）のＭＦＲＬ値は典型的には０．３〜１００ｇ／１０分、
好ましくは０．７〜３０ｇ／１０分、より好ましくは１〜１５ｇ／１０分である
。
【００１２】 上記ポリマー（１）の適当な例は、
【数２】 の比に関して広い分子量分布を有する結晶性プロピレンポリマー（以後、ポリマ
ー（Ｉ）と称する）である。プロピレンホモポリマーが好ましい。
【００１３】 ポリマー（Ｉ）は５〜６０、好ましくは５〜３０の
【数３】 値を有するのが典型的である。１３５℃でテトラヒドロナフタレン中測定したポ
リマー（Ｉ）の固有粘度［η］値は、例えば１．２〜７ｄｌ／ｇの間を変動して
もよい。
【００１４】 ポリマー（Ｉ）の適当な例は、欧州特許出願第５７３８６２号に記載のような
、１０〜６５重量％の高分子量画分（画分（ｉ））および３５〜６０重量％の低
分子量画分（画分（ｉｉ））を含むものである。
【００１５】 ポリマー（２）は、α−オレフィンを５〜１５モル％含む、エチレン／プロピ
レンコポリマー、エチレン／ブテン−１コポリマー、エチレン／プロピレン／Ｃ 4 〜Ｃ10α−オレフィンコポリマーから選択されるのが好ましい。
【００１６】 ポリマー（２）は、０〜４０重量％の室温でキシレン中不溶性な画分からなる
のが好ましい。 ポリマー（２）は、純粋な状態で、または結晶性ポリオレフィンとの混合物と
して加えてもよい。該混合物は全体的または部分的にポリマー（２）と置き換わ
ってもよい。該混合物の適当な例は、熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマ
ー組成物である。従って、本発明の目的はまた、該ポリマー（Ｉ）のブレンドと
、以下の成分： ａ）室温でキシレン中に不溶性画分を９０％以上、好ましくは９４％以上を含む
プロピレンホモポリマー、または ８５重量％以上のプロピレンを含む、エチレンもしくはＣ4〜Ｃ10α−オレフィ
ンもしくはその混合物との結晶性プロピレンコポリマー［コポリマーは室温でキ
シレン中に不溶性画分を少なくとも８５重量％含む］ を７０〜９７％、好ましくは７８〜９７％と、 ｂ）エチレンを含み、室温でキシレン中不溶性な結晶性コポリマーを０〜１
０％、好ましくは１〜１０％と、 ｃ）室温でキシレン中に溶解性であり、２０〜７５％のエチレンを含む、プ
ロピレンおよび／またはＣ4〜Ｃ10 １−オレフィン、および任意に１〜１０％の
ジエンとのエチレンの非晶質コポリマーを３〜２０％、好ましくは３〜１２％と
からなる熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物と （重量％）からなる、 熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物とからなる壜のクロージャー
である。
【００１７】 この場合、先の該ポリマー（２）は、成分（ｂ）と（ｃ）の合計から構成され
る。 該ブレンドは、ブレンドに関し、３０〜８０重量％のポリマー（Ｉ）と、２０
〜７０重量％の熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物とからなるの
が好ましく、４０〜６０重量％のポリマー（Ｉ）と、６０〜４０重量％の熱可塑
性エラストマー性オレフィンポリマー組成物とからなるのが、より好ましい。
【００１８】 ポリマー（Ｉ）と熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物の成分（
ａ）の両方がプロピレンホモポリマーであり、総エチレン含有量が４重量％また
はそれ以下であるのが好ましい。 本出願において、室温とは約２５℃の温度を意味する。 一般的には、本発明で用いられる熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー
組成物は、２３℃で１３００〜１６００ＭＰａの曲げ弾性率値を有する。
【００１９】 成分（ｃ）の製造に有用なジエンの例は、１，４−ヘキサジエン、１，５−ヘ
キサジエン、ジシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン、１，６−オクタ
ジエンおよびビニルノルボルネンである。エチリデンノルボルネンが好ましい。
【００２０】 熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物の様々な成分の製造におい
て有用なＣ4〜Ｃ10α−オレフィンの例は、上記と同じである。 成分（ｃ）は、非晶質エチレン／プロピレンコポリマー、エチレン／プロピレ
ン／ジエンコポリマーまたはエチレン／プロピレン／ブテン−１コポリマーが好
ましい。 成分（ｃ）がターポリマーであるとき、ターモノマー（termonomer）として用
いられるα−オレフィンは、約３〜約１０重量％の量で存在するのが好ましい。
【００２１】 ポリマー組成物（Ａ）は、ポリマー（１）とポリマー（２）を別々に製造し、
それらを溶融状態で混合することにより得られるか、または合成において、ポリ
マー（１）の重合段階の後、追加的な重合段階を加えることにより、直接製造す
ることができる。 ポリマー（Ｉ）および該熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物は
、別々のポリマーを混合すること、または、好ましくは、２以上の連続の反応器
中特定なチーグラー−ナッタ触媒の存在下に逐次重合方法により直接重合して製
造することができる。
【００２２】 一般に、ポリマー（１）は第１の重合段階で生成し、一方次の段階において適
切なモノマーを重合してポリマー（２）または熱可塑性エラストマー性オレフィ
ンポリマー組成物を生成する。 ポリマー（Ｉ）の場合、該画分（ｉ）は、画分（ｉｉ）の前に製造される。
【００２３】 重合方法は、公知の方法に従って、不活性希釈剤の存在下または不在下に液相
で、または気相もしくは混合液−気相中で操作して、連続して、またはバッチで
、不活性雰囲気下に行ってもよい。気相中で行うのが好ましい。
【００２４】 該熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物の好ましい製造法は、液
体モノマー中で成分（ａ）を製造し、その後気相で成分（ｂ）と（ｃ）を製造す
ることからなる２段階重合方法である。
【００２５】 水素および他の公知の分子調節剤を、分子量の調節のための連鎖移動剤として
必要に応じて加えてもよい。様々な段階において分子量調節剤の濃度を適当に加
えることにより、先に述べた固有粘度とＭＦＲＬ値を得ることが可能である。
【００２６】 反応時間および温度は臨界的ではない；しかし、温度は２０〜１００℃が好ま
しい。
【００２７】 例えば、成分（ａ）の製造および成分（ｂ）と（ｃ）の製造において用いる典
型的な反応温度は、同一でも異なっていてもよい。一般に成分（ａ）の製造に用
いられる反応温度は、約４０〜約９０℃、好ましくは約５０〜約８０℃である。
成分（ｂ）および（ｃ）は典型的には約５０〜約８０℃、好ましくは約６５〜８
０℃の温度で製造される。
【００２８】 反応は、液相重合においてはほぼ大気圧〜約７ＭＰａ、好ましくは約１ＭＰａ
〜４ＭＰａで、気相重合においては０．１〜３ＭＰａ、好ましくは０．５〜３Ｍ
Ｐａの圧力で行うことができる。典型的な残留時間は約３０分〜約８時間である
。
【００２９】 適当な不活性炭化水素希釈剤には、プロパン、ブタン、ヘキサンおよびヘプタ
ンのような飽和炭化水素を含む。
【００３０】 上記ポリマーを製造するのに用いられる触媒は、少量のオレフィンと予め接触
させてもよい（予備重合）。予備重合により、触媒活性とポリマーの形態の両方
が向上する。
【００３１】 予備重合は、炭化水素溶媒（例えば、ヘキサンまたはヘプタン）中に触媒を懸
濁させ、室温と６０℃の間で、固形成分の重量の０．５〜３倍の量のポリマーが
十分生成する時間の間操作して行う。また、上記の温度条件で液体プロピレン中
で、触媒成分のグラム当たり１０００ｇに達する量のポリマーを製造して行うこ
ともできる。
【００３２】 ポリマー（Ｉ）を製造するのに用いる触媒は、９０重量％またはそれ以上、好
ましくは９４重量％またはそれ以上の２５℃でのキシレン不溶性画分を有するプ
ロピレンポリマーを製造することができることに特徴があるのが好ましい。さら
に、高分子量画分と低分子量画分を有するプロピレンホモポリマーを製造するの
に十分高い分子量調節剤に感受性を有する。
【００３３】 広い分子量分布プロピレンポリマー（Ｉ）を製造する方法は、例えば上記欧州
特許出願第５７３８６２号に記載されている。
【００３４】 ポリマー（１）および該熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物を
製造する方法で用いる触媒は、 （ａ）少なくとも１つのチタン−ハロゲン結合を有するチタン化合物と、電子供
与性化合物とからなり、両方が活性型のハロゲン化マグネシウム上に支持された
固形触媒成分；と （ｂ）Ａｌ−アルキル化合物；と、任意に （ｃ）外部電子供与性化合物と を接触させることにより得られる。
【００３５】 上記特性を有する固形触媒成分（ａ）ならびに触媒は、特許文献中でよく知ら
れている。米国特許第４，３９９，０５４号ならびに欧州特許第４５９７７号お
よび第３９５０８３号に記載された触媒が特に有利である。
【００３６】 一般に、該触媒で用いられる固形触媒成分は、電子供与性化合物として、エー
テル類、ケトン類、ラクトン類、Ｎ，Ｐおよび／またはS原子を含む化合物なら
びにモノ−およびジカルボン酸のエステル類から選択された化合物からなる。電
子供与性化合物は、フタル酸ジイソブチルエステル、フタル酸ジオクチルエステ
ル、フタル酸ジフェニルエステルおよびフタル酸ベンジルブチルエステルのよう
なフタル酸エステルが特に適している。
【００３７】 特に適した他の電子供与体は、式： （ＲI）（ＲII）Ｃ（ＣＨ2ＯＲIII）（ＣＨ2ＯＲIV） ［式中、ＲIおよびＲIIは同一または異なっており、Ｃ1〜Ｃ18アルキル、Ｃ3〜
Ｃ18シクロアルキルまたはＣ7〜Ｃ18アリール基であり；ＲIIIおよびＲIVは同一
または異なっており、Ｃ1〜Ｃ4アルキル基である］ の１，３−ジエーテルまたは、１，３−ジエーテル［式中、２位の炭素原子が、
５、６または７の炭素原子からなり、２または３の不飽和を有する環式または多
環式構造に属する］である。
【００３８】 このタイプのエーテルは、発行された欧州特許出願第３６１４９３号および第
７２８７６９号に開示されている。
【００３９】 該ジエーテルの代表的な例は、２−メチル−２−イソプロピル−１，３−ジメ
トキシプロパン、２，２−ジイソブチル−１，３−ジメトキシプロパン、２−イ
ソプロピル−２−シクロペンチル−１，３−ジメトキシプロパン、２−イソプロ
ピル−２−イソアミル−１，３−ジメトキシプロパンおよび９，９−ビス（メト
キシメチル）フルオレンである。
【００４０】 上記ポリマーとポリマー組成物は、安定剤、顔料等のようなポリマー用の通常
の添加物、ｐ−tert−ブチル安息香酸エステル（塩）、１，３−および２，４−
ジベンジリデンソルビトール、安息香酸ナトリウム塩、タルクのような核剤なら
びに帯電防止剤およびスリップ剤のような壜のクロージャー用の通常の添加剤と
混合してもよい。
【００４１】 ブレンドを調製するのに、当該分野で利用できる、押出機のような、いずれの
適当な装置を用いてもよい。
【００４２】 既に述べたように、ポリマー組成物（Ａ）のＭＦＲＬ値は典型的には０．３〜
１００ｇ／１０分の間を変動する。該ＭＦＲ値は、重合方法において直接または
、重合方法中製造されたポリマーもしくはポリマー組成物の化学崩壊（ビスブレ
ーキング）により逐次得ることができる。ビスブレーキングは、有機過酸化物の
ような遊離基開始剤を用いることにより得ることができる。有機過酸化物の例に
は、（２，５−ジメチル−２，５−ジtert−ブチルペルオキシ）ヘキサンおよび
ジクミルペルオキシドがある。ビスブレーキングは適当な量の遊離基開始剤を用
い、窒素のような不活性雰囲気下で行う。該方法は、公知の技術、方法および作
業条件に従い行われる。
【００４３】 本発明の壜のクロージャーは、好ましくは０．８〜６ｇ／１０分のＭＦＲＬ値
を有する上記α−オレフィンポリマー組成物から、圧縮成形法を用いて製造する
ことができる。しかし、少なくとも２ｇ／１０分、好ましくは３〜２０ｇ／１０
分のＭＦＲＬ値を有する組成物を用いるとき、射出成形法も用いてもよい。該成
形法は公知の技術に従って行われる。
【００４４】 本発明に従った壜のクロージャーは、標準的なサイズと低温殺菌用に当該分野
で通常用いられるクロージャーの重量を有する。特に、低温殺菌法を意図しない
、壜のねじ蓋のようなクロージャーの標準的なサイズと重量を有することができ
る。通常、壜の蓋は１２〜４８ｍｍの範囲の内径と０．５〜１０グラムの重量を
有する。典型的には、清涼飲料の蓋は約２８ｍｍの内径と、約２０ｍｍの高さと
、０．８〜１．８ｍｍの範囲の壁厚と、２．５〜４グラムの重量を有する。
【００４５】 本発明の壜のクロージャーはまた、中味をいじくった跡が歴然と分かるように
工夫されたバンド（tamper evident band）を含んでもよい。さらに、本発明の
壜のクロ−ジャーは、気・液密性を保障するシーリングプラグまたは別体のゴム
状シーリングライナーを備えてもよい。
【００４６】 概して、本発明の壜のクロージャーは、高温でのその良好な機械的特性のため
、壜を高温に付さなければならないときにはいつでも、用いることができる。例
えば、本発明の壜のクロージャーは、上述のように低温殺菌サイクルに付すのに
、ならびに長時間高温で保存される壜を閉じるのに特に適している。
【００４７】 以下の分析方法はポリマーとそこから得られた組成物を特性付けるために用い
られる。溶融流量（ＭＦＲＬ） ：ＡＴＳＭ−Ｄ １２３８、条件Ｌ。［η］固有粘度 ：１３５℃でテトラヒドロナフタレン中測定した。エチレン含有量 ：Ｉ．Ｒ．分光法。２５℃でキシレン中溶解性画分および不溶性画分 ：２．５ｇのポリマーを２５０
ｍｌのキシレン中に１３５℃で攪拌下に溶解する。２０分後、溶液をなお攪拌下
に２５℃に冷却し、その後３０分間放置する。沈殿物をろ紙でろ過し、その溶液
を窒素気流下に蒸発させ、一定重量に達するまで残渣を８０℃で真空下に乾燥さ
せる。このようにして、室温でキシレン中に溶解性なポリマーと不溶性ポリマー
の重量パーセントを計算する。
【００４８】
【数４】 ：ゲル透過クロマトグラフィーで測定した。多分散指数（ＰＩ） ：ポリマー中の分子量分布の測定。ＰＩ値を測定するために
、低弾性率値、例えば５００Ｐａでのモジュラス分離（modulus separation）を
２００℃の温度で、ＲＭＳ−８００平行板レオメーターモデル（レオメトリック
ス（Rheometrics）（ＵＳＡ）により市販）を用いて、０．０１ｒａｄ／秒〜１
００ｒａｄ／秒に増加させる振動数で操作して測定する。モジュラス分離値から
、ＰＩは以下の式： ＰＩ＝５４．６×（モジュラス分離）-1.76 ［式中、モジュラス分離（ＭＳ）は、 ＭＳ＝（Ｇ’＝５００Ｐａでの振動数）／（Ｇ’’＝５００Ｐａでの振動数） ［ここで、Ｇ’は貯蔵弾性率であり、Ｇ’’は低弾性率である］ のように定義される］ を用いて誘導される。
【００４９】曲げ弾性率（ＦＭ） ：ＩＳＯ １７８降伏点伸び ：ＩＳＯ／Ｒ ５２７破断点強さ（strength at break）および降伏点強さ ：ＩＳＯ ５２７ノッチ付きアイゾッド衝撃試験 ：ＩＳＯ １８０／１Ａ熱変形温度（heat distortion temperature）（ＨＤＴ） ：ＩＳＯ ７５ＶＩＣＡＴ ：ＩＳＯ ３０６
【００５０】 以下の実施例は本発明を説明するためのもので、限定するものではない。実施例で用いたポリマー組成物 − 組成物（Ａ）は、１．９ｇ／１０分のＭＦＲＬ値を有するプロピレンポリマ
ー組成物であり、適当な量の有機過酸化物を用いる前駆体組成物の化学崩壊によ
り得られる。ビスブレーキングに付される組成物は、１．２ｇ／１０分のＭＦＲ
Ｌ値、６．５重量％のキシレン溶解性画分、３ｄｌ／ｇのキシレン溶解性画分（
油状物なし）の固有粘度［η］値を有し、以下： − ２．５重量％のキシレン中溶解性画分の含有量と、４．７のＰＩ値と、
７．６の
【数５】 値を有するプロピレンホモポリマーを９５．２重量％；と、 − ４８重量％のエチレン含有量を有するエチレン／プロピレンコポリマー
［コポリマーのキシレン溶解性画分は８６重量％であり、２８．２重量％のエチ
レンを含有する］を４．８重量％と の組成を示す。
【００５１】 前駆体組成物は、３つの連結した反応器中で連続して製造される。ここで、プ
ロピレンホモポリマーは最初の２つの反応器中の生成物であり、エチレン／プロ
ピレンコポリマーは第３の反応器中で製造される。重合は、ＴｉＣｌ4とフタル
酸ジイソブチルエステルからなり、両方とも活性型のＭｇＣｌ2上に支持された
固形触媒成分を、電子供与性化合物としてトリエチルアルミニウムとジシクロペ
ンチルジメトキシシランと接触させて得られる触媒の存在下に行われる。 − ポリマー（Ｂ）は、３．５ｇ／１０分のＭＦＲＬ値と、１．８重量％のキシ
レン溶解性画分と、６のＰＩ値と、９．３の
【数６】 値を有するプロピレンホモポリマーである；ホモポリマーは１８００ｐｐｍの３
，４−ジメチルベンジリジルソルビトールで核成形した。
【００５２】 第３の重合工程を行わない以外は、組成物（Ａ）と同様にして製造する。
【００５３】 組成物（Ａ）とポリマー（Ｂ）を製造する重合工程の結果を表１に示す。
【表１】
【００５４】 − 組成物（Ｃ）は、４．６ｇ／１０分のＭＦＲＬ値を有するプロピレンポリマ
ー組成物であり、適当な量の有機過酸化物を用いる前駆体組成物の化学崩壊によ
り得られる。崩壊に付される組成物は、３．０ｇ／１０分のＭＦＲＬ値、８．４
重量％のキシレン溶解性画分（油状物なし）、２．３ｄｌ／ｇのキシレン溶解性
画分（油状物なし）の固有粘度［η］値を有し、以下： − ３．１ｇ／１０分のＭＦＲＬ値；約２．５重量％のキシレン溶解性画分
、４．２のＰＩ値および６．９の
【数７】 値を有するプロピレンホモポリマーを９３重量％と、 − ４８重量％のエチレンを含むエチレン／プロピレン非晶質コポリマーを
７重量％［コポリマーのキシレン溶解性画分は８６％であり、３２重量％のエチ
レンを含む］と の組成を示す。
【００５５】 −組成物（Ｄ）は、６．０ｇ／１０分のＭＦＲＬ値を有する熱可塑性エラスト
マー性オレフィンポリマー組成物であり、適当な量の有機過酸化物を用いる前駆
体組成物の化学崩壊により得られる。ビスブレーキングに付される組成物は、４
．０ｇ／１０分のＭＦＲＬ値、２．３ｄｌ／ｇのキシレン溶解性画分（油状物な
し）の固有粘度［η］値を有し、以下： − 約２．５％のキシレン溶解性画分を含む結晶性プロピレンホモポリマー
を９１／５％と、 − ６０重量％のエチレンを含むエチレン／プロピレンコポリマーを８．５
％［そのコポリマーのキシレン溶解性画分は７２重量％であり、４０重量％のエ
チレンを含む］と の組成を有する。
【００５６】 組成物（Ｃ）と（Ｄ）は、ＭｇＣｌ2上に支持された高収率高立体選択的チー
グラー−ナッタ触媒の存在下に逐次重合して得られる。
【００５７】実施例１ ５５００ｐｐｍのエルクアミド、３０００ｐｐｍのグリセロールモノステアレ
ートおよび１１００ｐｐｍの安息香酸ナトリウムを含むポリマー（Ａ）のペレッ
トを、ウエルナー（Werner）ＺＳＫ ２８０（Ｌ／Ｄは１６であり、直径は２８
０ｍｍである）中、２３５〜２４０℃の範囲の温度で操作する押出により製造す
る。 押出により得られたポリマーのペレットで射出成形により試料を製造する。試
料はＩＳＯ １８７３−２法に従い製造する。
【００５８】実施例２ 実施例１を繰り返す。組成物（Ｃ）を組成物（Ａ）の代わりに用いることのみ
が異なる。
【００５９】実施例３ ポリマー（Ｂ）と組成物（Ｄ）のブレンドを組成物（Ａ）の代わりに用いるこ
と以外は、実施例１を繰り返す。ポリマー（Ｂ）／組成物（Ｄ）の比は１／１で
ある。
【００６０】比較実施例１ｃ 組成物（Ｄ）を組成物（Ａ）の代わりに用いる以外は、実施例１を繰り返す。
【００６１】 表２に、実施例１〜３と比較実施例１ｃで製造した試験試料を用いて測定した
機械的性質を示す。
【００６２】実施例４ 実施例３で押出されたペレットを射出成形により標準的なねじ蓋に変形する。
該ねじ蓋は清涼飲料用であり、約３ｇの内径を有し、ゴムの封止ライナーと中味
をいじくった跡が歴然と分かるように工夫されたバンドを備える。
【００６３】 ３２のキャビティ 射出成形機用加工条件は： バレル温度：２１０〜２３０℃； ホットランナー温度：２２１〜２６０℃； 型水温度：１５℃； 射出時間：０．３３秒； 圧縮後時間：０．９０秒； 供給時間：３．１４秒。 用いた射出成形機は、ネットストール（Netstall）により製造されたネットス
トール シナジー（Netstall Synergy）240である。
【００６４】 次に、そのようにして得たねじ蓋をつけた壜を、５．０ｇ／ｌのＣＯ2含有量
を有するレモネードで満たす。壜を次に、７７℃で５０分間の間行う低温殺菌サ
イクルに付す。クロージャー用の標準的なトルク力は１．１５ｋｇ・ｃｍである
。
【００６５】 低温殺菌サイクルの間またはその後、ねじ蓋が壜から破裂せず、液体が壜から
漏れ出ないことが示された。壜中の気体の含有量は低温殺菌サイクロの後４．１
３ｇ／ｌである（必要最小限ＣＯ2含有量は３／５ｇ／ｌである）。
【００６６】実施例５ ２５重量％のポリマー（Ｂ）と７５重量％の組成物（Ｄ）のブレンドを用いる
以外は、実施例４を繰り返す。 低温殺菌サイクルの間またはその後、ねじ蓋が壜から破裂せず、液体が壜から
漏れ出ないことが示された。壜中の気体の含有量は低温殺菌サイクロの後４．０
６ｇ／ｌである。
【００６７】比較実施例２ｃ 組成物（Ｄ）をブレンドの代わりに用いる以外は、実施例５を繰り返す。 低温殺菌サイクルの間またはその後、多数のねじ蓋が壜から破裂し、多数のね
じ蓋がわずかにゆるみ、相当量の気体と、ときには、液体が壜から漏れ出たこと
が示された。
【００６８】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 23/14 Ｃ０８Ｌ 23/14 23/16 23/16 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｚ // Ｂ２９Ｋ 23:00 Ｂ２９Ｋ 23:00 Ｂ２９Ｌ 31:56 Ｂ２９Ｌ 31:56 (72)発明者 アンジェリーニ，アントネーラ イタリア、アイ−44100 フェラーラ、ヴ ィア バル トレッバ、16 Ｆターム(参考） 3E084 AA04 AA12 AB01 BA01 CA01 CC04 CC05 DA01 DB12 DC03 DC04 DC05 DC08 FA09 GA01 GB01 4F204 AA04E AA04H AA09 AA11 AA11K AA12E AA12H AA45 AE10 AH57 FA01 FB01 FF01 FN11 4F206 AA03 AH57 JA07 4H017 AA03 AA04 AB07 AC02 AC16 AC19 AD03 AE04 4J002 BB052 BB121 BB141 BB151 BB152 GG00

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １）結晶性プロピレンホモポリマーまたはエチレンおよびＣ 4 〜Ｃ10α−オレフィンから選択されたコモノマーとのそのランダムコポリマー
    を９０〜１００重量％、好ましくは９２〜９８重量％、より好ましくは９４〜９
    ８重量％［該ポリマー（ポリマー（１））は、室温でキシレン中に不溶性な画分
    を少なくとも９４重量％、好ましくは少なくとも９６重量％含む］と、 ２）プロピレンもしくはＣ4〜Ｃ10α−オレフィンまたはその混合物との、およ
    び任意に０．５〜１０重量％のジエンとの、エチレンのエラストマー性コポリマ
    ーを０〜１０重量％、好ましくは２〜８重量％、より好ましくは２〜６重量％［
    該エラストマー性コポリマー（ポリマー（２））は４０〜８５モル％のエチレン
    を含む］とからなり、 ただし、ポリマー（２）の量が０重量％であるとき、ポリマー（１）は上記ラン
    ダムコポリマーから選択され、該組成物（Ａ）は２３℃で少なくとも１６２０Ｍ
    Ｐａ、好ましくは１６５０〜２５００ＭＰａの曲げ弾性率；２３℃で少なくとも
    ３３ＭＰａの降伏点強さの値；および０℃で少なくとも２．５ｋＪ／ｍ2のアイ
    ゾッド耐衝撃値を有する、 オレフィンポリマー組成物（Ａ）からなる壜のクロージャー。
  2. 【請求項２】 オレフィンポリマー組成物（Ａ）が０．３〜１００ｇ／１０
    分の範囲のＭＦＲ値（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８、条件Ｌに従う）を有する請求項１
    の壜のクロージャー。
  3. 【請求項３】 オレフィンポリマー組成物（Ａ）が化学崩壊に付される請求
    項２の壜のクロージャー。
  4. 【請求項４】 ポリマー（１）が５〜６０の範囲の 【数１】 比を有する結晶性プロピレンポリマーである請求項１、２または３の壜のクロー
    ジャー。
  5. 【請求項５】 ポリマー（１）がプロピレンホモポリマーである請求項１〜
    ４の壜のクロージャー。
  6. 【請求項６】 オレフィンポリマー組成物（Ａ）が、 Ａ）請求項４の結晶性プロピレンポリマーを３０〜８０％と、 Ｂ）ａ）室温でキシレン中に不溶性画分を９０％以上、好ましくは９４％以上を
    含むプロピレンホモポリマー、または ８５重量％以上のプロピレンを含む、エチレンもしくはＣ4〜Ｃ10α−オレフィ
    ンもしくはその混合物との結晶性プロピレンコポリマー［コポリマーは室温でキ
    シレン中に不溶性画分を少なくとも８５重量％含む］ を７０〜９７％、好ましくは７８〜９７％と、 ｂ）エチレンを含み、室温でキシレン中不溶性な結晶性コポリマーを０〜１
    ０％、好ましくは１〜１０％と、 ｃ）室温でキシレン中に溶解性であり、２０〜７５％のエチレンを含む、プ
    ロピレンおよび／またはＣ4〜Ｃ10 １−オレフィンとの、および任意に１〜１０
    ％のジエンとのエチレンの非晶質コポリマーを３〜２０％、好ましくは３〜１２
    ％と からなる熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物を２０〜７０％と （重量％）からなり、 ただし画分Ｂ）のｂ）およびｃ）の全含有量がポリマーブレンドに関して１０重
    量％までであるポリマーブレンドである請求項１の壜のクロージャー。
  7. 【請求項７】 ポリマー（１）と成分（ａ）がプロピレンホモポリマーであ
    り、全エチレン含有量がそのブレンドに関して４重量％である請求項６の壜のク
    ロージャー。
  8. 【請求項８】 熱可塑性エラストマー性オレフィンポリマー組成物が２３℃
    で１３００〜１６００ＭＰａの曲げ弾性率値を有する請求項６または７の壜のク
    ロージャー。
  9. 【請求項９】 壜のねじ蓋の形態である請求項１〜８のいずれか一つの壜の
    クロージャー。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９の壜のクロージャーで閉じた壜。
  11. 【請求項１１】 オレフィンポリマー組成物（Ａ）の圧縮成形による請求項
    １〜８のいずれか一つの壜のクロージャーの製造法。
  12. 【請求項１２】 オレフィンポリマー組成物（Ａ）の射出成形による請求項
    １〜８のいずれか一つの壜のクロージャーの製造法。
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