JPH09202808A - オレフインの重合用の固体触媒成分 - Google Patents

オレフインの重合用の固体触媒成分

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JPH09202808A
JPH09202808A JP8214949A JP21494996A JPH09202808A JP H09202808 A JPH09202808 A JP H09202808A JP 8214949 A JP8214949 A JP 8214949A JP 21494996 A JP21494996 A JP 21494996A JP H09202808 A JPH09202808 A JP H09202808A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 オレフィン重合用の固体触媒成分 【解決手段】 必須担体としての活性形の無水のＭｇジ
ハライド、並びに該Ｍｇジハライド上に担持されたＴｉ
ハライド及び担持されたハロゲン化Ｔｉ化合物１モル当
り０.１〜５モルのモル比に相当する１個以上の式 ＲmＳｉＹnＸp ［式中、Ｒは例えばアルキル基、Ｙは例えば−ＯＲ′基
（Ｒ′はＲと同一又は異なっていてもよい）、Ｘは例え
ばハロゲンであり、ｍは１〜３、ｎは１〜３、ｐは０〜
１の数であり、ｍ＋ｎ＋ｐは４に等しい］のケイ素化合
物を含有してなる固体触媒成分。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＨ2＝ＣＨＲオレフ
ィン（ここでＲは炭素数が１〜４のアルキル基又はアリ
ール基である）及び該オレフィンとエチレンの混合物の
重合用触媒の形成に有用な新規な固体成分、並びに該成
分から形成された触媒に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】今までに知られているプロピレン及びそ
れより高級なオレフィンの重合用の担持されている高活
性のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与体化合
物（外部電子供与体）で部分的に錯体化されているＡｌ
-アルキル化合物を、活性形のＭｇ-ハライド上に担持さ
れているＴｉ化合物及び電子供与体化合物（内部電子供
与体）からなる固体成分と反応させることにより得られ
る。
【０００３】そのような触媒の例は英国特許１５５９１
９４及びベルギー特許８６８６８２中に記載されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】高いアイソタクチック
指数を有する重合体を得るためには、上記の担持されて
いる触媒は内部電子供与体の使用を必要とする。もし内
部電子供与体を省くならば、低いアイソタクチック指数
を有する重合体が得られる。
【０００５】今回、意外なことにも、Ｓｉ−ＯＲ、Ｓｉ
−ＯＣＯＲ又はＳｉ−ＮＲ2基を含有しているケイ素化
合物である外部電子供与体を使用するならば、内部電子
供与体化合物を含まないＴｉ−含有Ｍｇハロゲン化合物
たとえばＭｇジハライド担持触媒を使用することによ
り、高いアイソタクチック指数を有するアルファオレフ
ィンの高収率重合体が得られることを見出した。
【０００６】担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物１モ
ル当り０.１〜５モルのモル比に相当する量で、外部電
子供与体として使用されるケイ素化合物がＴｉ−含有Ｍ
ｇジハライド−担持成分中にも内部電子供与体として存
在している場合に、予期せぬことであるが、触媒の活性
及び立体規則性が更に増大することが発見された。
【０００７】Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化
合物を内部及び外部電子供与体の両方として使用するこ
とにより製造された触媒は知られていたが、安息香酸の
エステルを内部及び外部電子供与体として使用する触媒
を用いて得られるものより良好な活性及び立体特異性に
関する性能を与えなかったことを考慮にいれるなら、上
記の結果は驚異的である。
【０００８】上記の先行技術触媒のむしろ劣っている性
能は、Ｓｉ含有内部電子供与体が、Ｔｉ含有担持成分か
ら実質的に除去されるような製造方法が採用されていた
結果である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の触媒は、下記の
成分の間の反応生成物からなっている： ａ Ａｌ-アルキル化合物、たとえばＡｌ-トリアルキル
或は酸素もしくは窒素原子を介して又はＳＯ4もしくは
ＳＯ3基を介して互いに結合している２個以上のＡｌ原
子を含有しているＡｌ-アルキル化合物、 ｂ １個以上のＳｉ−ＯＲ、Ｓｉ−ＯＣＯＲ又はＳｉ−
ＮＲ2結合（ここでＲはヒドロカルビル基である。該基
はハロゲン、アルコキシ、アリーロキシなどの置換基を
有していてもよく、本発明に於てはヒドロカルビル基と
総称する。）を含有しているケイ素化合物、 ｃ 必須成分としての下記で定義されている如き活性形
のＭｇハロゲン化合物、好ましくはＭｇジハライド及び
該ジハライド上に担持されているＴｉ-ハライド又はＴ
ｉ-ハロアルコレートからなる固体ｃ）、又は担持され
ているケイ素化合物及び担持されているハロゲン化Ｔｉ
化合物の間のモル比が０.１〜５に相当する量でｂ）で
定義されているケイ素化合物をも担持して含有している
固体ｃ）。
【００１０】成分ｃ）の必須担体を形成する活性形のＭ
ｇハロゲン化合物たとえば活性な無水Ｍｇジハライド
は、成分ｃ）のＸ線粉末スペクトル中で１ｍ2／ｇの表
面積を有するジハライドの粉末スペクトル中に現れる最
も強い回折線の少なくとも３０％の広がりを示すＭｇジ
ハライドであるか、又は該強度ピークが最強線の面間距
離に関してシフトしているハロにより置き換わっている
ようなＸ線粉末スペクトルを示すＭｇジハライドである
か、及び／又は３ｍ2／ｇより大きい表面積を有するＭ
ｇジハライドである。
【００１１】Ｍｇジハライドの表面積の測定は、成分
ｃ）を沸騰ＴｉＣｌ4で２時間処理した後に行なわれ
る。測定値をＭｇジハライドの表面積とする。Ｍｇジハ
ライドの非常に活性な形は、１ｍ2／ｇの表面積を有す
る対応するハライドのスペクトル中に現われる最も強い
回折線が相対的強度において減少し、そして広がってハ
ロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示すものであ
るか、又は最も強い線の面間距離に関してシフトした強
度ピークをもつハロにより置き換わっているようなもの
である。一般に、上記の形の表面積は３０〜４０ｍ2／
ｇより大きく、そして特には１００〜３００ｍ2／ｇで
ある。
【００１２】活性形は、上記の形から、不活性炭化水素
溶媒中での成分ｃ）の熱処理によっても誘導でき、それ
はＸ線スペクトル中でのハロの代りに鋭い回折線を示す
ものである。
【００１３】これらの形の鋭い最強線は、いずれの場合
にも、１ｍ2／ｇの表面積を有するＭｇジハライドの対
応する線に関して少なくとも３０％の広がりを示してい
る。好適なＭｇジハライドはＭｇジクロライド及びＭｇ
ジブロマイドである。ジハライドの含水量は一般に１重
量％より少ない。
【００１４】活性Ｍｇジハライド上に担持されているＴ
ｉハライド又はＴｉハロアルコレート及びエステルと
は、担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分
ｃ）を沸騰している１,２-ジクロロエタンで２時間処理
することによっても成分ｃ）から抽出できないような上
記の化合物を意味する。
【００１５】成分ａ）、ｂ）及びｃ）は互いにいずれの
順序でも反応させられるが、好適には成分ａ）及びｂ）
を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させる。
【００１６】ａ）及びｂ）の予備混合は、普通、室温乃
至重合温度の間の温度において行なうことができる。
【００１７】ｃ）及びｂ）の予備反応は比較的高い温度
においても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分
ｃ）自身と反応させることもできる。成分ｂ）を、成分
ｃ）上に担持されているハロゲン化されたＴｉ化合物に
関して少なくとも１のモル比で、そして成分ａ）として
使用されているＡｌ-アルキル化合物に関して２０より
少ない、好適には０.０５〜０.３の間の、モル比で反応
させることができる。
【００１８】成分ｃ）においては、Ｍｇジハライド及び
それに担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物の間のモル
比は１〜５００の間であり、そしてＭｇジハライド上に
担持されている該ハロゲン化Ｔｉ化合物及び電子供与体
の間のモル比は０.１〜５０の間である。
【００１９】ｂ）に示されているケイ素化合物には、一
般式 ＲmＳｉＹnＸp ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
ル、アリール、アリールアルキル、炭素数が１〜２０の
シクロアルキル基であり、Ｙは−ＯＲ′、−ＯＣＯＲ′
−ＮＲ2′であり、ここでＲ′はＲとは同一であるか又
は異なっておりそしてＲと同じ意味を有し、Ｘはハロゲ
ンもしくは水素原子又は−ＯＣＯＲ″、−ＮＲ2″基で
あり、ここでＲ″はＲ′と等しいか又は異なっており、
そしてＲ′と同じ意味を有し、ｍ、ｎ及びｐはそれぞ
れ、ｍは１〜３、ｎは１〜３、そしてｐは０〜１の数で
あり、そしてｍ＋ｎ＋ｐは４に等しい］の化合物が包含
される。
【００２０】好適なケイ素化合物は、フエニルトリアル
コキシシラン、ジフエニルジアルコキシシランの如きフ
エニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリエトキシ
又はトリメトキシシラン、ジフエニルジメトキシ及びジ
エトキシシラン、モノクロロフエニルジエトキシシラ
ン；アルキルジ−もしくはトリ−アルコキシシランの如
きアルキルアルコキシシラン、例えばエチルトリエトキ
シシラン、エチルトリイソプロポキシシランである。
【００２１】他の適当な化合物の例は、クロロトリエト
キシシラン、アセトキシトリエトキシシラン、ビニルト
リエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、トリフ
エニルモノエトキシシラン、フエニルトリシクロエトキ
シシラン、フエニルジエトキシジエチルアミノシラン、
テトラフエノキシシラン又はテトラアルコキシシラン、
例えばテトラメトキシシランである。
【００２２】ケイ素化合物を、例えばＳｉＣｌ4の如き
ハロゲン化されたケイ素化合物とアルコール又はＭｇも
しくはＡｌのアルコレートとの反応によりその場で生成
することもできる。
【００２３】本発明の触媒中では、ケイ素化合物は、種
々の触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合され
た形で、そして０.０５より大きい、一般的に０.１〜５
のケイ素化合物とハロゲン化されたＴｉ化合物のモル比
で、存在している。
【００２４】成分ａ）を形成しているＡｌ-アルキル化
合物には、Ａｌ-トリアルキル、例えばＡｌ-トリエチ
ル、Ａｌ-トリイソブチル、Ａｌ-トリイソプロピル及び
ヘテロ原子を介して互いに結合している２個以上のＡｌ
原子を含有している化合物、例えば
【００２５】
【化１】
【００２６】が包含される。上記の如く、Ａｌ原子が例
えばＳＯ4又はＳＯ3の如き基を介して結合されているよ
うなＡｌ-アルキル化合物も適している。これらＡｌ-ア
ルキル化合物は複数種併用することもできる。例えば、
上記例示の如きＡｌ-アルキル化合物とＡｌＥｔ2Ｃｌの
如きＡｌ-アルキルハライドとの併用で使用することも
できる。
【００２７】成分ｃ）は種々の方法に従って製造でき
る。これらの方法のうちの一方法は、Ｍｇジハイラド、
Ｔｉ-ハライド又はＴｉ-ハロアルコレート及び使用する
ときにはケイ素化合物を、粉砕生成物のＸ線スペクトル
中にＭｇジハイラドのスペクトルに関して前記されてい
る変化現象が現われるまで一緒に粉砕し、そしてその後
粉砕された生成物を例えば１,２-ジクロロエタンの如き
ハロゲン化炭化水素中の懸濁液状で熱処理し、そしてヘ
プタン又は同様な炭化水素溶媒で洗浄することからなっ
ている。処理期間は一般に１〜４時間であり、それは処
理温度によっても適宜に変更できる。
【００２８】他の方法に従うと、Ｍｇジハイラドとアル
コールの間の付加物をＴｉＣｌ4と反応させる。この反
応はベルギー特許８６８６８２及び公告されたドイツ特
許３０２２７３８中に記されている。
【００２９】上記の全ての方法では、最終生成物は、上
記の活性形で存在しているＭｇジハイラドを含有してい
る。
【００３０】活性形のＭｇジハイラドを生成するため、
又はジハイラドが活性形で存在しているようなＴｉ含有
Ｍｇジハイラド担持成分を生成するための他の公知の方
法の例としては下記の如く反応があげられる： −グリニヤール試薬又はＭｇＲ2化合物（Ｒはヒドロカ
ルビル基である）又は該ＭｇＲ2化合物とＡｌ-トリアル
キルとの錯体、及びハロゲン化剤、例えばＡｌＸ3もし
くはＡｌＲmＸn化合物（Ｘはハロゲンであり、Ｒはヒド
ロカルビルであり、ｍ＋ｎ＝３である）、ＳｉＣｌ4又
はＨＳｉＣｌ3の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシロキサ
ン、Ｈ2Ｏ又はアルコールとの反応及びその後のハロゲ
ン化剤又はＴｉＣｌ4との反応、 −Ｍｇとアルコール及びハロゲン化水素酸との反応又は
Ｍｇとヒドロカルビルハライド及びアルコールとの反
応、 −ＭｇＯとＣｌ2又はＡｌＣｌ3との反応、 −ＭｇＸ2・ｎＨ2Ｏ（Ｘ＝ハロゲン）とハロゲン化剤又
はＴｉＣｌ4との反応、 −Ｍｇモノもしくはジアルコレート又はＭｇカルボキシ
レートとハロゲン化剤との反応。
【００３１】Ｔｉ-ハライド又はＴｉ-ハロゲンアルコレ
ートには特に、Ｔｉ-テトラハライド、Ｔｉ-トリハライ
ド及びＴｉ-トリハロゲンアルコレートが包含される。
好適な化合物は、ＴｉＣｌ4、ＴｉＢｒ4、２,６-ジメチ
ルフエノキシトリクロロチタンである。
【００３２】Ｔｉ-トリハライドは公知の方法により、
例えばＴｉＣｌ4をＡｌもしくは有機金属Ａｌ化合物を
用いて又は水素を用いて還元することにより、得られ
る。
【００３３】Ｔｉ-トリハライドの場合、触媒性能を改
良する目的のためには、チタンの酸化（部分的であって
も）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうことが簡便で
ある。この目的用には、ハロゲン、ヨウ素ハライドを使
用できる。
【００３４】好適な触媒は、成分ｃ）がＭｇＣｌ2、Ｔ
ｉＣｌ4、フエニル-もしくはエチル-トリエトキシシラ
ン又はジフエニルジメトキシシランもしくはジフエニル
ジエトキシシランより成る群からえらばれたケイ素化合
物から得られたものである。
【００３５】成分ａ）はＡｌ-トリアルキル、例えばＡ
ｌ-トリエチル又はＡｌ-トリイソブチルである。
【００３６】成分ｃ）の好適な製造方法は、ＭｇＣ
ｌ2、ＴｉＣｌ4及びケイ素化合物を共粉砕しそして粉砕
された生成物をハロゲン化された炭化水素、例えば１,
２-ジクロロエタン、で処理することからなっている。
【００３７】本発明の固体触媒成分を使用したアルファ
-オレフィン重合用触媒の調製のフローチャートの１例
を図１に示した。
【００３８】本発明に従う触媒は、アルファ-オレフィ
ンを公知の方法により重合するために、すなわち重合を
液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不存在下
で、又は気相で、又は例えば液相重合段階と気相段階を
組み合わせることにより実施する際に、使用できる。一
般に、温度は４０゜〜１６０℃の間、好適には６０゜〜
９０℃の間、であり、大気圧以上の圧力において行なう
ことができる。
【００３９】分子量調節剤として、水素又は他の公知の
型の調節剤が使用できる。
【００４０】これらの触媒はプロピレン、ブテン-１、
スチレン、４-メチルペンテンの重合において特に良好
に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従って、プ
ロピレン及びエチレンを重合させて低温における比較的
良好な耐衝撃性を有する改質ポリプロピレン（いわゆる
プロピレン及びエチレンのブロック共重合体）を製造す
るため、又はプロピレンと少割合のエチレンの結晶性ラ
ンダム共重合体を得るためにも使用できる。
【００４１】
【実施例】下記の実施例は単に説明目的のために示され
ているものであり、本発明の範囲を限定しようとするも
のではない。
【００４２】実施例１（参考例） ６０℃に維持されておりそして窒素雰囲気による圧力下
に保たれている磁気撹拌機及び熱電対を備えている２０
００ｍｌの全容積を有するステレンレス鋼オートクレー
ブ中に、５ミリモルのトリエチルアルミニウム、１.５
ミリモルのフエニルトリエトキシシラン（ＰＥＳ）、ベ
ルギー特許８６８６８２（対応特許昭５４−３９４８
４）の実施例１に記載されたと同様の条件で反応させた
ＭｇＣｌ2・２,３Ｃ2Ｈ5ＯＨとＴｉＣｌ4の反応により
得られた固体触媒成分及びガス抜きされた無水ｎ-ヘプ
タン中の懸濁液７００ｍｌを加え、その間にプロピレン
も供給した。上記固体触媒成分は、１ｍ2／ｇの表面積
を有するＭｇＣｌ2のスペクトル中に現われる最も強い
回折線が相対的強度において減少しそして広がってハロ
を生成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。オート
クレーブを閉じ、その後水素を０.２気圧までの圧力で
加え、温度を７０℃まで急速にあげ、そして同時にプロ
ピレンを７気圧の全圧となるまで加えた。重合中、単量
体を連続的に供給することにより圧力を一定に保った。
４時間後に、重合を中止し、重合体を濾過により分離し
乾燥した。濾液中に溶解されているある量の重合体を単
離し、重量測定し、そしてアイソタクチック指数（Ｉ.
Ｉ）の計算のために沸騰しているｎ-ヘプタン中に可溶
性である重合体の重量を合計した。触媒成分の使用量並
びに該成分中のＴｉ含有量、加えられたＴｉ当りの重合
体の収率、アイソタクチック指数（Ｉ.Ｉ）、及びテト
ラリン中で１３５℃において測定された固有粘度を表Ｉ
に示す。
【００４３】実施例２ 下記の如くして製造された固体触媒成分を用いて実施例
１を繰返した。
【００４４】無水ＭｇＣｌ2、Ｍｇ／Ｓｉモル比６とな
る量のフエニルトリエトキシシラン、フエニルトリエト
キシシランに対するモル比１：１のＴｉＣｌ4を、１リ
ットルの総容積を有しそして３ｋｇの直径が１６ｍｍの
ステンレス鋼球を含有しているＮ.Ｖ.テマ社、グラベン
ハーグ（オランダ）製のＶＩＢＲＡＴＯＭ型の振動ミル
中で粉砕した。粉砕は１００ｇ／全容積（空）リットル
に等しい充填係数を用いて２５℃のミルの内部温度にお
いて、７２時間にわたって行わなれた。ミルへの充填、
粉砕、及びミルからの排出は窒素雰囲気下で行なわれ
た。１０ｇの共粉砕生成物を１００ｍｌの１,２-ジクロ
ロエタンと８０℃において２時間接触させた。この時間
後に、１,２-ジクロロエタンを８０℃において濾過によ
り除去し、そして残っている固体生成物を、濾液から塩
素イオンが消えるまで、室温においてｎ-ヘプタンで繰
返し洗浄し、次にヘプタン懸濁液中に保った。このよう
にして製造された触媒成分は、１ｍ2／ｇの表面積を有
するＭｇＣｌ2のスペクトル中に現われる最も強い回折
線が相対的強度において減少しそして広がってハロを生
成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。
【００４５】エステルの型、固体触媒成分の特徴及び重
合試験の結果を表Ｉに示す。
【００４６】比較例１ ４０ｇのＭｇＣｌ2を実施例２に記載されているミル中
で室温において２００時間にわたって粉砕した。１０ｇ
の粉砕生成物を１３５℃において２時間にわたって１５
０ｍｌのＴｉＣｌ4で処理した。熱時濾過後に、ＴｉＣ
ｌ4を用いる処理を繰返した。８０℃においてヘプタン
で洗浄しそして乾燥した後に、固体触媒成分を得た。こ
の固体触媒成分は実施例１の触媒成分のものと同様なＸ
線粉末スペクトルを示した。２００ｍｇの上記固体触媒
成分をプロピレンの重合において、ＰＥＳの代りにエチ
ルｐ-トルエートを使用する以外は実施例１に記されて
いるのと同じ条件下で用いた。重合の結果を表Ｉに示
す。
【００４７】比較例２ 比較例１を繰り返したが、下記のように製造された固体
触媒成分を使用した。
【００４８】即ち、６２ｇのＭｇＣｌ2及び１２.５ｇの
ＴｉＣｌ4を実施例２に記載されているミル中に加え、
そして室温で６０時間一緒に粉砕した。チタン含有量は
３.９重量％であった。１０ｇの共粉砕生成物を８０℃
において２時間にわたって１００ｍｌの１,２-ジクロロ
エタンと接触させた。次に固体を濾過により分離し、そ
の後同一温度において、濾液から塩素イオンが消えるま
で、ヘプタンで洗浄した。Ｘ線粉末スペクトルは実施例
１の接触成分のそれと同様であった。重合試験の結果を
表Ｉに示す。
【００４９】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の固体触媒成分を使用したアルフ
ァ-オレフィン重合用触媒の調製のフローチャートの１
例を示すものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウムベルト・ジヤンニーニ イタリー国ミラノ・ヴイアシスモンデイ53 (72)発明者 ピエール・カミロ・バルベ イタリー国フエラーラ・ヴイアパヴオーネ ３ (72)発明者 ウムベルト・スカタ イタリー国フエラーラ・ヴイアシーバテイ ステイ31

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 必須担体としての活性形の無水のＭｇジ
    ハライド、並びに該Ｍｇジハライド上に担持されたＴｉ
    ハライド及び担持されたハロゲン化Ｔｉ化合物１モル当
    り０.１〜５モルのモル比に相当する１個以上の式 ＲmＳｉＹnＸp ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
    ル、アリール、アリールアルキル、又は炭素数が１〜２
    ０のシクロアルキル基であり、Ｙは−ＯＲ′、−ＯＣＯ
    Ｒ′又は−ＮＲ2′であり、ここでＲ′はＲとは同一で
    あるか又は異なっておりそしてＲと同じ意味を有し、Ｘ
    はハロゲンもしくは水素原子又は−ＯＣＯＲ″、−ＮＲ
    2″基であり、ここでＲ″はＲ′と等しいか又は異なっ
    ており、そしてＲ′と同じ意味を有し、ｍ、ｎ及びｐは
    それぞれ、ｍは１〜３、ｎは１〜３、そしてｐは０〜１
    の数であり、そしてｍ＋ｎ＋ｐは４に等しい］のケイ素
    化合物を含有してなる固体触媒成分。
  2. 【請求項２】 必須担体としての活性形の無水のＭｇジ
    クロライドまたはＭｇジブロマイド、並びに該Ｍｇジク
    ロライドまたはＭｇジブロマイド上に担持されたＴｉテ
    トラハライド及び担持されたＴｉテトラハライド１モル
    当り０.１〜５モルのモル比に相当する式 ＲmＳｉＹ
    n［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル基又はフエ
    ニル基であり、Ｙは−ＯＲ′であり、ここでＲ′はＲと
    は同一であるか又は異なっておりそして炭素数が１〜２
    ０のアルキル基であり、ｍ及びｎはそれぞれ、ｍは１〜
    ２、ｎは２〜３の数であり、そしてｍ＋ｎは４に等し
    い］のケイ素化合物を含有して成る請求項１記載の固体
    触媒成分。
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