JP6434660B2 - クロージャ用ポリオレフィンガスケット - Google Patents
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Description
A)18モル%以下の共重合されたエチレン含有量を有し、第2の加熱走査(heating scan)において、DSCで検出可能な溶融ピークのないエチレンとブテン−1の共重合体の25〜62重量%、好ましくは30〜61重量%;
B)第2の加熱走査において、DSCで測定された溶融温度Tmが130℃〜165℃、好ましくは131〜165℃、より好ましくは131〜160℃である、(i)プロピレン単独重合体、または(ii)プロピレン共重合体、または(iii)(i)及び(ii)の2つ以上の混合物の38〜75重量%、好ましくは39〜70重量%を含み、
A)及びB)の量が、A)+B)の総量に対するものであり、DSC第2の加熱走査が毎分10℃の加熱速度で遂行されるものである、ポリオレフィン組成物(I)を含むクロージャ用ガスケットを提供する。
−0.5〜3g/10分のMIE;
−12モル%の共重合されたエチレン含有量の下限;
−80以下、より好ましくは70以下、特に80〜40または70〜40のショアA値;
−20以下、特に20〜5、より好ましくは20未満、特に20未満〜5のショアD値;
−Mwが重量平均モル質量であり、Mnが数平均モル質量であり、いずれもGPCによって測定される場合、3以下、特に3〜1.5のMw/Mn値。
−23℃で100%の変形(ISO 2285)で30%未満、より好ましくは20%以下の永久伸び(tension set)、ここで、下限は5である;
−80%超過、好ましくは85%以上、さらにより好ましくは90%以上のアイソタクチックペンタッド(isotactic pentads)の形態のブテン−1ユニットの百分率(mmmm%)、ここで、上限は99%である;
−ISO 527によって測定された、3MPa〜20MPa、より好ましくは4MPa〜13MPaの破断引張応力;
−ISO 527によって測定された、550%〜1000%;より好ましくは700%〜1000%の破断引張伸び率;
−1dl/g以上;より好ましくは1.5dl/g以上の固有粘度(I.V.)、ここで、上限は3dl/gである;
−X線を介して測定された、30%未満、より好ましくは20%未満の結晶化度;
−0.895g/cm3以下、より好ましくは0.875g/cm3またはその以下の密度;ここで、下限は0.86g/cm3である;
−15重量%未満の0℃でのキシレン不溶性分画(xylene insoluble fraction)の含有量、ここで、下限は0%である。
−立体剛性(stereorigid)メタロセン化合物;
−アルモキサン(alumoxane)またはアルキルメタロセンカチオン(alkyl metallocene cation)を形成することができる化合物;及び選択的に、
−有機アルミニウム化合物を接触することによって得られることができるメタロセン触媒システムの存在下で単量体(複数)を重合することによって得られることができる。
Mは4族に属するものなどから選択される遷移金属の原子であり;好ましくは、Mはジルコニウムであり;
Xは互いに等しいか異なっており、水素原子、ハロゲン原子、R、OR、OR’O、OSO2CF3、OCOR、SR、NR2またはPR2基であり、ここで、Rは、場合により元素周期律表の13〜17族に属するヘテロ原子を含有する、線型または分枝状の飽和または不飽和C1−C20−アルキル、C3−C20−シクロアルキル、C6−C20−アリール、C7−C20−アルキルアリールまたはC7−C20−アリールアルキルラジカルであり;R’は、C1−C20−アルキリデン、C6−C20−アリーリデン、C7−C20−アルキルアリーリデンまたはC7−C20−アリールアルキリデンラジカルであり;好ましくは、Xは、水素原子、ハロゲン原子、OR’OまたはR基であり;より好ましくは、Xは、塩素またはメチルラジカルであり;
R1、R2、R5、R6、R7、R8及びR9は、互いに等しいか異なっており、水素原子または選択的に元素の周期律表の13〜17族に属するヘテロ原子を含有する、線型または分枝状の飽和または不飽和C1−C20−アルキル、C3−C20−シクロアルキル、C6−C20−アリール、C7−C20−アルキルアリールまたはC7−C20−アリールアルキルラジカルであるか;またはR5及びR6及び/またはR8及びR9は、選択的に飽和または不飽和の5または6員環を形成することができ、前記環は、置換基としてC1−C20アルキルラジカル;好ましくはC1−C10−アルキルラジカルを有することができ、但し、R6またはR7のうちの少なくとも1つは、選択的に元素周期律表の13〜17族のヘテロ原子を含有する、線型または分枝状の飽和または不飽和C1−C20−アルキルラジカルであり;
R3及びR4は、互いに等しいか異なっており、選択的に元素周期律表の13〜17族に属するヘテロ原子を含有する、線型または分枝状の飽和または不飽和C1−C20−アルキルラジカルであり;好ましくは、R3及びR4は、互いに等しいか異なっており、C1−C10−アルキルラジカルであり;より好ましくは、R3はメチルまたはエチルラジカルであり;R4はメチル、エチルまたはイソプロピルラジカルである。
M、X、R1、R2、R5、R6、R8及びR9は、前記の通りであり;
R3は、選択的に元素周期律表の13〜17族に属するヘテロ原子を含有する、線型または分枝状の飽和または不飽和C1−C20−アルキルラジカルであり;好ましくは、R3は、C1−C10アルキルラジカルであり;より好ましくは、R3は、メチルまたはエチルラジカルである。
1) MgCl2に担持されたTi化合物及び電子供与体(内部電子−供与体)を含む固体触媒成分;
2) アルミニウムアルキル化合物(共触媒);及び選択的に、
3) 電子−供与体化合物(外部電子−供与体)反応の生成物を含む触媒である。
a)溶融された状態のポリオレフィン組成物(I)をクロージャの内側表面に敷設する(laying down)ステップと、
b)敷設されたポリオレフィン組成物(I)を形成するステップとを含む方法によってポリオレフィン組成物(I)から製造される。
Perkin Elmer DSC−7機器での示差走査熱量計(DSC)により決定した。
−TmII(第2の加熱走査で測定される):重合から得られた加重サンプル(5〜10mg)をアルミニウムパン内に封入し、10℃/分に対応する走査速度で200℃で加熱した。サンプルを200℃で5分間保持してすべての結晶が完全に溶融されるようにし、沿ってサンプルの熱履歴を消去した。続いて、10℃/分に対応する走査速度で−20℃まで冷却した後、ピーク温度を結晶化温度(Tc)として取られた。−20℃で5分間放置した後、サンプルを第2時間に200℃で10℃/分に対応する走査速度で加熱した。このような第2の加熱実行において、存在する場合のピーク温度は、ポリブテン−1(PB)結晶形IIの溶融温度(TmII)として取られ、面積は、グローバル溶融エンタルピー(global melting enthalpy)(ΔHfII)として取られた。
−TmIを決定するために、サンプルを溶融し、200℃で5分間保持し、次いで10℃/分の冷却速度で20℃まで冷却した。
規定ISO 178に従って、モールディング10日後に測定した。
規定ISO 868に従って、モールディング10日後に測定した。
圧縮モールディングされたプレート対する規定ISO 527に従って、モールディング10日後に測定した。
規定ISO 2285に従って、モールディング10日後に測定した。
規定ISO 815に従って、モールディング10日後に測定した;
規定ISO 1133に従って、2.16kgの荷重で190℃で決定した。
規定ISO 1133に従って、2.16kgの荷重で230℃で決定した。
規定ASTM D 2857に従って、テトラヒドロナフタレンの中で135℃で決定した。
規定ISO 1183に従って、23℃で決定した。
IR分光分析によってまたはNMRによって決定した。
特にブテン−1共重合体に対して、共単量体の量は共重合体の13C−NMRスペクトルから算出した。120℃で二重重水素化1,1,2,2−テトラクロロ−エタン中の重合体溶液(8〜12重量%)に対する測定を遂行した。90゜パルス、15秒のパルス間の遅延及び1H−13Cカップリングを除去するためのCPD(WALTZ16)を使用して150.91MHzでフーリエ変換モードの中120℃で作用するBruker AV−600スペクトロメータで13C NMRスペクトルを獲得した。約1500個の過渡信号(transient)が、60ppm(0〜60ppm)のスペクトルウィンドウを使用して32Kデータポイントなどに貯蔵された。
ダイアド分布(diad distribution)が、下記の関係式を使用して13C NMRスペクトルから算出した:
・PP=100I1/Σ
・PB=100I2/Σ
・BB=100(I3−I19)/Σ
・PE=100(I5+I6)/Σ
・BE=100(I9+I10)/Σ
・EE=100(0.5(I15+I6+I10)+0.25(I14))/Σ
・ここで、Σ=I1+I2+I3−I19+I5+I6+I9+I10+0.5(I15+I6+I10)+0.25(I14)
・モル含有量は、下記の関係式を使用して、ダイアドから得られた:
・P(m%)=PP+0.5(PE+PB)
・B(m%)=BB+0.5(BE+PB)
・E(m%)=EE+0.5(PE+BE)
I1、I2、I3、I5、I6、I9、I6、I10、I14、I15、I19は、13C NMRスペクトルにおけるピークの積分である(基準として29.9ppmにおけるEEEシーケンスのピーク)。これらのピークの割り当ては、文献「J.C.Randal,Macromol.Chem Phys.,C29,201(1989),M.Kakugo,Y.Naito,K.Mizunuma and T.Miyatake,Macromolecules,15,1150,(1982)」及び文献「H.N.Cheng,Journal of Polymer Science,Polymer Physics Edition,21,57(1983)」に従って作られた。それらは、表Aに収集されている(文献「C.J.Carman,R.A.Harrington and C.E.Wilkes,Macromolecules,10.536(1977)」による命名)。
−パージ時間:最小30秒;
−収集時間:最小3分;
−アポダイゼーション:Happ−Genzel;
−解像度:2cm−1。
水圧プレスを私用して、2枚のアルミニウムホイルの間に約1gのサンプルを押し付けることによって厚いシートが得られた。均質性が問題になる場合、最小2回の加圧作用が進められる。このようなシートから小さな部分を切断してフィルムをモールディングした。進められるフィルムの厚さは、0.02〜:0.05cm(8〜20ミル)の範囲である。
−フィルム厚さの分光分析学的正規化のために使用される4482〜3950cm−1の組み合わせ吸収帯の面積(At)。
−エチレンが存在する場合、アイソタクチック非添加ポリプロピレンスペクトルの2つの適切な連続的な分光分析学的減算の以後、750〜700cm−1の吸収帯、そして、次いでブテン−1が存在する場合、800〜690cm−1の範囲内のブテン−1−プロピレンランダム共重合体の基準スペクトルの面積(AC2)。
−ブテン−1が存在する場合、アイソタクチック非添加ポリプロピレンスペクトルの2つの適切な連続的な分光分析学的減算の以後、769cm−1での吸収帯、そして、次いでエチレンが存在する場合、800〜690cm−1の範囲内のエチレン−プロピレンランダム共重合体の基準スペクトルの高さ(DC4)。
手段Mn及びMw、そして、それから誘導されるMw/Mnの決定は、Waters GPCV 2000装置を使用して遂行され、ここには、4つのPLgel Olexis混合−ゲル(Polymer Laboratories)及び1つのIR4赤外線検出器(PolymerChar)が装着された。カラムの大きさは、300×7.5mmであり、その粒径は13μmであった。使用された移動相は、1−2−4−卜リクロロベンゼン(TCB)であり、その流速は1.0ml/分に保持された。すべての測定は、150℃で遂行された。溶液濃度は、TCB中で0.1g/dlであり、分解を防止するために0.1g/lの2,6−ジテルブチル−p−クレゾールが添加された。GPC算出のために、Polymer Laboratoriesによって供給された10個のポリスチレン(PS)標準サンプル(580〜8500000の範囲のピーク分子量)を使用して汎用校正曲線(universal calibration curve)を得た。3次多項式フィット(third order polynomial fit)を使用して実験データを補間し(interpolate)、関連する校正曲線を得た。Empower(Waters)を使用してデータの獲得及び処理を行った。Mark−Houwink関係式を使用して分子量分布及び関連する平均分子量を決定した:PS及びPBそれぞれに対してK値は、KPS=1.21 10−4dL/g及びKPB=1.78 10−4dL/gである一方、PSに対するMark−Houwink指数α=0.706、そして、PBに対してはα=0.725が使用された。
2.5gの重合体サンプルを250mlのキシレンの中に135℃で撹拌下で溶解した。30分後、溶液を依然として撹拌下で100℃まで冷却し、次いで氷水浴内に入れて0℃まで冷却した。続いて、溶液を1時間氷水浴内で沈降されるようにした。沈澱物を濾紙で濾過した。濾過の間、フラスコを氷水浴内に残留させてフラスコの内部温度が可能な限り0℃に近接して保持されるようにした。一応濾過が終了したら、濾液温度を25℃に合わせ、メスフラスコを流水浴(water−flowing bath)内に約30分間浸漬し、次いで2つの50ml分取量に分割した。溶液分取量を窒素流れ下で蒸発させ、残留物を真空下で80℃で一定量に到達されるまで乾燥した。2つの残留物の間での重量差が3%未満でなければならないし;そうでなければテストが繰り返されなければならない。従って、残留物の平均重量から可溶性重合体の重量百分率(0℃でのキシレン可溶性=XS0℃)を算出する。0℃でo−キシレン中の不溶性分画(0℃でのキシレン不溶性=XI%0℃)は:
XI%0℃=100−XS%0℃である。
2.5gの重合体を250mlのキシレンの中に135℃で撹拌下で溶解させた。20分後、溶液を依然として撹拌下で25℃まで冷却し、次いで溶液を30分間沈降されるようにさせた。沈澱物を濾紙で濾過し、溶液を窒素流れ下で蒸発させ、残留物を真空下で80℃で一定量に到達されるまで乾燥させた。従って、室温(25℃)での可溶性(キシレン可溶性−XS)及び不溶性重合体の重量百分率を算出する。
50mgの各サンプルを0.5mlのC2D2Cl4に溶解させた。
固定されたスリットでCu−Kα1放射を使用し、6秒ごとに0.1゜のステップで回折角2Θ=5゜〜2Θ=35゜の間でスペクトルを収集して、X線回折粉末回折計(X−ray Diffraction Powder Diffractometer)でX線結晶性を測定した。
%Cr=100×Ca/Taに従って算出した。
実施例で使用された材料
PB−1:第WO2009/000637号に記載された方法に従って生成され、ブテン−1/エチレン共重合体とプロピレン共重合体組成物(i)との総重量に対して7重量%の量で添加されたプロピレン共重合体組成物(I)とイン−ラインで混合した16モル%の共重合されたエチレンを含有するブテン−1/エチレン共重合体。
i’)35重量%のプロピレンとエチレンとの共重合体(共重合体中に3.2重量%)及び
i’’)65重量%のプロピレンとエチレン(共重合体中に3.2重量%)、及びブテン−1(共重合体中に6重量%)の共重合体;
ここで、i’)及びi’’)の量は、i’)+i’’)の総重量を示す;
PP:6重量%のエチレンを含有し、133℃のTm、約7g/10分のMFRL、20重量%のXS−25℃を有するプロピレンとエチレンとの共重合体;
安定剤:0.05重量%のペンタエリスリトールテトラキス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(Irganox(登録商標) 1010、BASFで市販)及び0.05重量%のトリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ポスファイト(Irgafos(登録商標) 168、BASFで市販)の混合物、前記百分率の量は、ポリオレフィン組成物の総重量を示す;
潤滑剤:1重量%のエルカミド(Crodamide(登録商標) ER、Crodaで市販)、1重量%のオレアミド(Crodamide(登録商標) OR、Crodaで市販)及び1重量%のステアリン酸グリセリル(Atmer(登録商標) 129、Crodaで市販)の混合物、前記百分率の量は、ポリオレフィン組成物の総重量を示す;
顔料:二酸化チタンTi−Pure(登録商標) R−104、DuPontで市販。
−180〜200℃の押出温度;
−220rpmのスクリュー回転速度;
−60kg/hourの生産速度。
それらは、溶融−混合によるそれらの製造について前述されたのと同一または類似の条件下で、押出によって金属またはプラスチッククロージャ(キャップ)に敷設され得る。
Claims (11)
- A)18モル%以下の共重合されたエチレン含有量を有し、第2の加熱走査において、DSCで検出可能な溶融ピークのないエチレンとブテン−1の共重合体25〜62重量%;
B)第2の加熱走査において、DSCで測定された溶融温度Tmが130℃〜165℃である、(i)プロピレン単独重合体、または(ii)プロピレン共重合体、または(iii)(i)及び(ii)の2つ以上の混合物38〜75重量%を含有し、
第2の加熱走査は、前記共重合体が溶融して冷却された後に行われ、
A)及びB)の量が、A)+B)の総重量を示し、DSC第2の加熱走査が10℃/分の加熱速度で遂行されるものである、ポリオレフィン組成物(I)を含む、クロージャ用ガスケット。 - ポリオレフィン組成物(I)が、0.5〜8g/10分のMIE値を有し、ここで、MIEが、ISO 1133によって決定される190℃、2.16kgの荷重におけるメルトフローインデックスである、請求項1に記載のガスケット。
- ポリオレフィン組成物(I)が、30〜55J/gのΔHfus値を有する、請求項1または2に記載のガスケット。
- 前記ブテン−1共重合体成分A)が、80以下のショアAを有する、請求項1または2に記載のガスケット。
- 前記ブテン−1共重合体成分A)が、3以下のMw/Mn値を有する、請求項1または2に記載のガスケット。
- 前記ブテン−1共重合体成分A)が、下記の追加の特徴のうちの少なくとも1つを有する、請求項1に記載のガスケット。
−0.5〜3g/10分のMIE;
−12モル%の共重合されたエチレン含有量の下限;
−80以下のショアA値;
−20以下のショアD値;
−Mwが重量平均モル質量であり、Mnが数平均モル質量であり、両方GPCによって測定される場合、3以下のMw/Mn値。
−23℃で100%の変形(ISO 2285)で30%未満の永久伸び;
−80%超過のアイソタクチックペンタッド形態のブテン−1の百分率(mmmm%);
−ISO 527によって測定された、3MPa〜20MPaの破断引張応力;
−ISO 527によって測定された、550%〜1000%の破断引張伸び率;
−1dl/g以上の固有粘度(I.V.)、ここで、上限は3dl/gである;
−X線を介して測定された30%未満の結晶化度;
−0.895g/cm3以下の密度;
−15重量%未満の0℃でキシレン不溶性分画の含有量。 - プロピレン単独重合体または共重合体成分B)が、0.5〜9g/10分のMIL値を有し、ここで、MILが、ISO 1133によって決定される230℃、2.6kgの荷重におけるメルトフローインデックスである、請求項1に記載のガスケット。
- 請求項1に記載のガスケットを含む、ツイストクロージャ。
- 食品容器に使用する、請求項8に記載のツイストクロージャ。
- プレス−オン/ツイスト−オフキャップの形態である、請求項9に記載のツイストクロージャ。
- a)溶融状態のポリオレフィン組成物(I)をクロージャの内側表面に敷設する下ろすステップと;
b)敷設されたポリオレフィン組成物(I)を形成するステップとを含む請求項1のガスケットを製造するための方法。
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