JP2020100551A - 耐熱性コーティングを有する耐層間剥離性ガラス容器 - Google Patents
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Abstract
Description
DIN12116規格、ISO695規格、ISO719規格およびISO720規格により決定されているような化学的耐久性および耐劣化性であること、並びに改善された耐層間剥離性を有することに加えて、本明細書に記載されるガラス容器には、また、ガラス容器の摩擦損傷に対する耐性を改善する耐熱性コーティングも含まれる。コーティングは、高温において熱的に安定であり、従って充填に先立って高温加工を実施する医薬品パッケージに使用するのに適切である。
6種の例示的な本発明のガラス組成物(組成物A−F)を調製した。例示的なガラス組成物各々の特定の組成を以下の表2に報告する。例示的なガラス組成物各々の多数の試料を作製した。各組成物1セットの試料を100%KNO3の溶融塩浴中で450℃の温度で少なくとも5時間イオン交換して、試料の表面に圧縮層を誘導した。圧縮層は、少なくとも500MPaの表面圧縮応力と少なくとも45μmの層深さを有した。
3種の例示的な本発明のガラス組成物(組成物G−I)と3種の比較ガラス組成物(組成物1−3)を調製した。アルミナに対するアルカリ酸化物の比(つまり、Y:X)を、結果として生成するガラス溶融物およびガラスの様々な特性におけるこの比率の効果を評価するために、各々の組成物で変えた。例示的な本発明のガラス組成物および比較のガラス組成物の各々の特定の組成を表3に報告する。ガラス組成物の各々から形成した溶融物の歪み点、徐冷点、および軟化点を決定し、表3に報告する。さらに、結果として生じるガラスの熱膨張係数(CTE)、密度、および応力光学係数(SOC)も決定し、表3に報告する。100%KNO3の溶融塩浴における450℃で5時間のイオン交換の前とイオン交換の後の両方に、ISO720規格に準拠して、各々の例示的な本発明のガラス組成物および各々の比較のガラス組成物から成形したガラス試料の耐加水分解性を決定した。イオン交換したこれらの試料に関して、基本応力計(FSM)機器を用い、測定した応力光学係数(SOC)に基づいた圧縮応力値で、圧縮応力を決定した。FSM機器は、複屈折ガラス表面の中と外で光を連結する。次に測定した複屈折を、材料定数、応力係数または光弾性係数(SOCまたはPEC)を介して応力に関連付け、最大表面圧縮応力(CS)と交換した層深さ(DOL)の2つのパラメーターを得る。ガラス中のアルカリイオンの拡散率および時間平方根当たりの応力の変化も決定した。関係式:DOL=約1.4*sqrt(4*D*t)に基づいて、測定した層深さ(DOL)とイオン交換時間(t)からガラスの拡散率(D)を算出した。アレニウスの式に従って、拡散率は、温度と共に増大するので、それを特定の温度で報告する。
3種の例示的な本発明のガラス組成物(組成物J−L)と3種の比較のガラス組成物(組成物4−6)を調製した。ガラス組成物中のMgOおよびCaOの濃度を変えて、MgOに富んだ組成物(つまり、組成物J−Lおよび4)とCaOに富む組成物(つまり、組成物5−6)の両方を生成した。ガラス組成物が(CaO/(CaO+MgO))の比に対して異なる値を有するようにMgOおよびCaOの相対量も変えた。例示的な本発明のガラス組成物および比較のガラス組成物の各々の特定の組成を下の表4に報告する。実施例2に関して上述のように、各組成物の特性を決定した。
3種の例示的な本発明のガラス組成物(組成物M−O)と3種の比較のガラス組成物(組成物7−9)を調製した。その結果生成するガラスが、B2O3/(R2O−Al2O3)の比に対して異なる値を有するように、ガラス組成物中のB2O3の濃度を0モル%〜約4.6モル%の間で変えた。例示的な本発明のガラス組成物および比較のガラス組成物の各々の特定の組成を下の表5に報告する。実施例2および3に関して上述のように、各ガラス組成物の特性を決定した。
従来のType1Aホウケイ酸ガラス組成物中のホウ素およびナトリウムの揮発度を例証するために、メタンに対する酸素の比2を有する化学量論火炎において平衡状態にあるType1Aガラスで熱化学的計算を行った。モデルのType1Aガラス組成物は、83.4モル%のSiO2、1.5モル%のAl2O3、11.2モル%のB2O3および3.8モル%のNa2Oを含む。FACTsageソフトウェアを用いて、温度の関数として化学量論のメタン火炎においてガラスと平衡状態にある気相の組成を化学的熱力学から算出した。図21は、温度(x−軸)の関数として主な気相種の分圧(y−軸)をグラフで表す。図21に示すように、ホウ素種とナトリウム種の両方とも、1000℃〜1600℃の温度範囲において比較的に高い分圧を有する。この温度範囲は、通常ガラス素材をガラス容器に再成形するのに用いる温度に相当する。従って、Type1Aガラスにおけるホウ素種とナトリウム種の両方とも、ガラスが再成形される際に加熱したガラス内面から揮発および蒸発し、その後ガラス内面の冷温部分で凝縮するであろうと確信されている。この挙動が、ガラスの表面組成において不均質化を生じ、それが、結果として層間剥離を導くこともある。
従来のType1Bホウケイ酸ガラス組成物中のホウ素およびナトリウムの揮発度を例証するために、メタンに対する酸素の比2を有する化学量論火炎において平衡状態にあるType1Bガラスで熱化学的計算を行った。このモデルのガラス組成物は、76.2モル%のSiO2、4.2モル%のAl2O3、10.5モル%のB2O3、8.2モル%のNa2O、0.4モル%のMgOおよび0.5モル%のCaOを含んだ。FACTsageソフトウェアを用いて、温度の関数として化学量論のメタン火炎においてガラスと平衡状態にある気相の組成を化学的熱力学から算出した。図22は、温度(x−軸)の関数として主な気相種の分圧(y−軸)をグラフで表す。比較例1と同様に、比較例2においてホウ素種とナトリウム種の両方とも、1000℃〜1600℃の温度範囲において比較的に高い分圧を有する。この温度範囲は、通常ガラス素材をガラス容器に再成形するのに用いる温度に相当する。従って、Type1Bガラスからのホウ素種とナトリウム種の両方とも、ガラスが再成形される際に加熱したガラス内面から揮発および蒸発し、その後ガラス内面の他よりも冷温の部分で凝縮するであろうと確信されている。この挙動が、ガラスの組成において不均質化を生じ、それが結果として層間剥離を導くこともある。
ZnOを含むガラス組成物における亜鉛の揮発度を例証するために、メタンに対する酸素の比2を有する化学量論火炎において平衡状態にあるZnO含有ガラスで熱化学的計算を行った。ガラス組成物は、74.3モル%のSiO2、7.4モル%のAl2O3、5.1モル%のNa2O、5.0モル%のMgO、5.1モル%のCaOおよび3.1モル%のZnOを含んだ。FACTsageソフトウェアを用いて、温度の関数として化学量論のメタン火炎においてガラスと平衡状態にある気相の組成を化学的熱力学から算出した。図23は、温度(x−軸)の関数として主な気相の分圧(y−軸)をグラフで表す。比較例3において亜鉛種は、1000℃〜1600℃の温度範囲において比較的に高い分圧を有する。この温度範囲は、一般的にガラス素材をガラス容器に再成形するのに用いる温度に相当する。従って、このガラス組成物における亜鉛種は、ガラスが再成形される際に加熱したガラス内面から揮発および蒸発し、その後ガラスの他よりも冷温の部分で凝縮するであろうと確信されている。火炎に曝された場合のこのガラスからの亜鉛の揮発を実験で観察している。この挙動が、ガラスの組成において不均質化を生じ、それが、結果として層間剥離を導くこともある。
例示的なアルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物の比較的に低い揮発度を例証するために、メタンに対する酸素の比2を有する化学量論火炎において平衡状態にあるこのガラスで熱化学的計算を行った。このガラス組成物は、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.7モル%のNa2O、0.5モル%のCaO、および4.8モル%のMgOを含む。FACTsageソフトウェアを用いて、温度の関数として化学量論のメタン火炎においてガラスと平衡状態にある気相の組成を化学的熱力学から算出した。図24は、温度(x−軸)の関数として主な気相の分圧(y−軸)をグラフで表す。図24に示すように、アルカリアルミノケイ酸塩ガラス中のナトリウム、マグネシウム、およびカルシウム種の分圧は、Type1A(比較例1)およびType1B(比較例2)のガラスのホウ素およびナトリウム種と比較して、1000℃〜1600℃の温度範囲にわたって比較的に低かった。これは、ナトリウム、マグネシウム、およびカルシウム種は、再成形温度で揮発することが少なく、従って、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスから成形されるガラス容器が、表面においておよびガラス容器の厚さ全体で、均質の組成を有する可能性がより高いことを示唆する。
従来のType1Bホウケイ酸ガラス組成物から成形される、成形時のままの状態のガラスバイアルの組成特性をで評価した。Type1Bホウケイ酸のガラス管(外径およそ17mmおよび壁厚およそ1.1mm)からガラスバイアルを成形した。直火および標準変換装置を用いてガラス管を標準3〜4mlのバイアルに成形するのに、従来の管からバイアルへの変換プロセスを用いた。バイアルの底部からおよそ1.5mmの位置で、バイアルの側壁と底部との間のヒール部域の内面からバイアルの試料を収集した。底部の中心近くのバイアルの底部の内面からバイアルの第二試料を収集した。底部から15mm上の側壁から第三試料を収集した。動的二次イオン質量分析(D−SIMS)により、各試料を分析した。四重極質量分析計を有するPHI Adept−1010機器を用いてD−SIMSを実施した。ガラスは、電気絶縁材料であるので、その表面は、高エネルギーイオンビームにより、拡大した衝撃中に電荷を生じる傾向がある。結果として、この電荷効果は、ガラス表面マトリックスを通って可動ナトリウムイオンが移動するのを回避するために、二次イオンガンまたは電子ビームを使用することにより正しく中性化される必要がある。この研究において、比較のType1Bのバルクガラスから、およびバルクガラスアルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物(例、上の実施例5に記載のガラス組成物等)から調製されるガラスロッドの新たな破断面をプロファイル加工することにより、ナトリウムの移動を最小限に抑えるための機器の条件に達した。正極性のイオンを用いて最外部のガラス表面から一定の(凹凸の無い)Na分布を得ることにより、適切な条件を確保した。ガラスロッドの破断面を分析し、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)により測定したバルクガラス組成物を校正して、各ガラス元素(Si、Al、B、Na、K、Ca、Mg)を量子化するための相対感度係数も得た。バイアル表面のマトリックスおよび表面の電子状態が破断面と同じでないので、予想される相対誤差は、約10%である。深さの目盛りは、NISTトレーサブル校正を伴う触針式表面粗さ測定機により測定したガラス内の分析に用いたクレータの深さから算出したスパッタレートを基準とした。深さ校正の1シグマの精度は、±1〜10%(つまり、±0.01〜0.1×〔深さ〕)以内であった。図25Aは、底部、ヒール部、および側壁領域からの試料のホウ素濃度(y−軸)を表面からの深さ(x−軸)の関数として示し、一方図25Bは、底部、ヒール部、および側壁領域からの試料のナトリウム濃度(y−軸)を表面からの深さ(x−軸)の関数として示す。ヒール部域における試料の組成は、ホウ素に富む層およびナトリウムに富む層が、ヒール部域の内面で100nmの深さまで存在した。しかしながら、ホウ素とナトリウム両方ともの濃度は、深さ100nm超でかなり低く、追加のホウ素およびナトリウムが、成形中にバイアルのヒール部で豊富になったことを示唆する。図25Aおよび25Bは、バイアルの底部におけるホウ素およびナトリウムの濃度が、深さと共に大きくなり、ホウ素およびナトリウムが、成形中に底部から揮発したことを示す。従って、図25Aおよび25Bは、ホウケイ酸ガラスバイアルは、ガラスバイアルの表面域にわたってだけでなく、ガラスバイアルの厚み全体にわたっても組成の不均質化を有することを示唆する。
ホウ素無含有のアルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物から成形される、成形時のままの状態のガラスバイアルの組成特性を評価した。ホウ素無含有のアルカリアルミノケイ酸塩ガラス管(つまり、実施例5のガラスと同じ組成を有するガラス管)(外径およそ17mmおよび壁厚およそ1.1mm)からガラスバイアルを成形した。直火および標準変換装置を用いてガラス管を標準3〜4mlのバイアルに成形するのに、従来の管からバイアルへの変換プロセスを用いた。底部、ヒール部(バイアルの底部からおよそ1.5mmの位置で、バイアルの側壁と底部との間)および側壁領域の内面からバイアルの試料を収集した。上述の通り、動的二次イオン質量分析により、各試料を分析した。図26は、底部、ヒール部、および側壁領域(y−軸)からの試料のナトリウム濃度を表面からの深さ(x−軸)の関数として示す。図26は、底部、ヒール部および側壁領域からの試料の組成は、バイアルの内面から少なくとも500nmの深さまで均一で均質であり、通常少なくとも2μmの深さまで及ぶことを示唆する。従って、図26は、ホウ素無含有のアルカリアルミノケイ酸塩ガラスから成形されるバイアルの組成が、ガラスバイアルの表面域にわたってだけでなく、ガラスバイアルの厚み全体にわたってもほぼ均質であったことを示唆する。この組成の均質性は、ホウ素無含有のアルカリアルミノケイ酸塩ガラスバイアルにおいて観察される層間剥離を低減することに直接関係すると確信されている。
76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、0.5モル%のCaO、4.8モル%のMgO、および0.2モル%のSnO2を含むアルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物から、ガラスバイアルを成形した。外径およそ17mmおよび壁厚およそ1.1mmを有するガラス管からガラスバイアルを成形した。直火および標準変換装置を用いてガラス管を標準3〜4mlのバイアルに成形するのに、従来の管からバイアルへの変換プロセスを用いた。X線光電子分光法により、バイアルのヒール部からの距離の関数として、ガラス組成物の内面から深さ10nmまでに及ぶ表面域内の離散点で、ガラス組成物中の構成成分の表面濃度を測定した。2モル%未満の濃度を有する、ガラス組成物中のこれらの元素の表面濃度は、分析されなかった。X線光電子分光法(XPS)を用いてガラス組成物の表面濃度を正確に定量化するために、標準物質に由来する相対感度係数を採用した。測定用の解析領域は、分析面積(スポットサイズまたは開口径)と情報の深さの積である。光電子が、X線侵入深さ(通常、数マイクロメートル)内に発生し、表面を脱出するのに十分な運動エネルギー(光電子の脱出深さのおよそ3倍)を有する光電子だけが、検出される。脱出深さは、およそ15〜35Åであり、それは結果として、およそ50〜100Åの分析深さとなる。典型的には、95%のシグナルが、この深さ内から生じる。電子エネルギー分析器および検出器を用いて、ガラス表面からの放出光電子を収集し、それらの運動エネルギーを測定した。各放出光電子の固有の運動エネルギーは、元素、つまり光電子が起因する内殻電子準位の唯一シグネチャーである。放出光電子の数を数え(シグナル強度)、運動エネルギーの関数としてプロットして光電子スペクトルを作り出した。スペクトルのピークは、個々の元素の内殻電子準位に独自のものである。ガラス表面における各構成成分の原子分率を定量化するために、各ピーク下の面積を積分した後、適切な相対感度係数(標準物質から由来)で除する。XPSによるデータを解析する場合、各元素と関連する複数のスペクトル線が存在する。バルク濃度が低い元素に関して、雑音比に対して最も高いシグナルを伴うスペクトル線を使用するのが望ましい。例えば、Mgは、他の元素と一緒に容易に含まれることが可能であるので、Mg(2p)スペクトル線が、従来的にさらに使用されてきたが、Mg(2p)スペクトル線よりもMg KLLスペクトル線を使用するのが望ましい。炭素含有量5原子%未満で、試料を測定した。UV/オゾン、アルコールまたは他の非水の処置により、試料の表面を清浄してもよい。XPSから決定した元素組成(原子%)は、Siに対しての比である。次に、図27に示すように、この原子比をヒール部からの距離(mm)の関数してプロットした。図27に示すように、表面域におけるガラス容器の組成は、平均から25%未満の差で変わった。
外径およそ17mmおよび壁厚およそ1.1mmを有するType1Bホウケイ酸ガラス管からガラスバイアルを成形した。直火および標準変換装置を用いてガラス管を標準3〜4mlのバイアルに成形するのに、従来の管からバイアルへの変換プロセスを用いた。上述のようにXPSにより、バイアルのヒール部からの距離の関数として、ガラス組成物の内面から深さ10nmまで及ぶ表面域内の離散点で、ガラス組成物中の構成成分の表面濃度を測定した。2モル%未満の濃度を有する、ガラス組成物中のこれらの元素の表面濃度は、分析されなかった。XPSから決定した元素組成(原子%)は、Siに対しての比である。次に、図28に示すように、この原子比をヒール部からの距離(mm)の関数してプロットした。図28に示すように、表面域におけるガラス容器の組成は、ホウ素およびナトリウム種に関して30%超まで変わった。
アルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物中のホウ素の揮発度閾値を例証するために、1500℃の温度でメタンに対する酸素の比2を有する化学量論火炎において平衡状態にあるこのガラスで熱化学的計算を行った。モデルのガラス組成物は、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.7モル%のNa2O、0.5モル%のCaO、および4.8モル%のMgOを含んだ。FACTsageソフトウェアを用いて、添加したB2O3の関数として化学量論のメタン火炎においてガラスと平衡状態にある気相の組成を化学的熱力学から算出した。ガラス組成物に追加して添加したB2O3の量を約0.001モル%〜約10モル%で変えた。本実施例において、平衡状態の気相の組成を元素分率として表した。実際に存在する特定種(例えば、HBO2、NaBO2等)の代わりに、気相を元素(例えば、H、B、Na、O等)から構成されるとみなす。気相中の全ての化学種をそれらの構成成分の元素に分割(例えば、1モルのHBO2は、1モルのH+1モルのB+2モルのOとなる)した後、その濃度を元素ベースで表す。例として、化学量論火炎(図21に示す)における比較例1からのガラスを検討する。平衡状態の気体中のNaのモル数は、:
nNa=nNaBO2+nNa+nNaOH+nNaO+nNaH+2nNa2であり、
およびNaの元素分率は:
nNa/(nNa+nB+nSi+nAl+nO+nH+nC)であり、
式中、nは、モル数を示す。同じ方法で、本実施例の平衡状態の気体中のホウ素の元素分率を算出した。
ホウケイ酸ガラス組成物(組成物A)およびアルミノケイ酸塩ガラス組成物(組成物B)を管に成形して、管をバイアルに変換して、バイアルに層間剥離加速試験を施して、層間剥離され易いバイアルを層間剥離され難いバイアルと比較した。組成物Aは、75.9モル%のSiO2、4.1モル%のAl2O3、10.5モル%のB2O3、6.6モル%のNa2O、1.6モル%のK2O、0.5モル%のMgO、0.6モル%のCaO、および0.1モル%のClを含んだ。組成物Bは、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、4.8モル%のMgO、0.5モル%のCaO、および0.2モル%のSnO2を含んだ。溶融した組成物を溶融物から直接管に成形した後に、続いて業界標準の変換装置(例、AMBEG機等)を用いて、およそ3mlのサイズのバイアルに変換した。ガラス管は、外径およそ17mmおよび壁厚およそ1.1mmを有した。高品質のバイアルを成形する能力を依然として維持しながら、過大加熱条件を用いて管の変換を実施した。次に、本明細書に記載される層間剥離加速試験をバイアルに施した。各種類の30個のバイアルをシンク内でデブリの洗浄をして、320℃で1時間、発熱物質除去し、20mMのグリシン溶液で満たしNaOHを用いてpH=10にした。バイアルに栓をして蓋をした。バイアルを121℃で2時間オートクレーブ処理した後、50℃で10日間、熱対流炉内に入れた。本明細書に既に記載した手法で、フレークを数えた。その試験の結果を下の表6に示す。
ホウケイ酸ガラス組成物(組成物A)およびアルミノケイ酸塩ガラス組成物(組成物B)を管に成形して、管をバイアルに変換して、バイアルをイオン交換し、バイアルに層間剥離加速試験を施して、層間剥離され易いイオン交換(IOX)バイアルを層間剥離され難いイオン交換バイアルと比較した。組成物Aは、イオン交換の前に75.9モル%のSiO2、4.1モル%のAl2O3、10.5モル%のB2O3、6.6モル%のNa2O、1.6モル%のK2O、0.5モル%のMgO、0.6モル%のCaO、および0.1モル%のClを含んだ。組成物Bは、イオン交換の前に76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、4.8モル%のMgO、0.5モル%のCaO、および0.2モル%のSnO2を含んだ。溶融した組成物を溶融物から直接管に成形した後に、続いて業界標準の変換装置(例、AMBEG機等)を用いて、およそ3mlのサイズのバイアルに変換した。ガラス管は、外径およそ17mmおよび壁厚およそ1.1mmを有した。高品質のバイアルを成形する能力を依然として維持しながら、過大加熱条件を用いて管の変換を実施した。100%KNO3塩浴内で3〜10時間、400〜500℃の温度で、組成物Aおよび組成物Bから成形したバイアルをイオン交換した。本明細書に記載される層間剥離加速試験をバイアルに施した。各種類の30個のバイアルをシンク内でデブリの洗浄をして、320℃で1時間、発熱物質除去し、20mMのグリシン溶液で満たしNaOHを用いてpH=10にした。バイアルに栓をして蓋をした。バイアルを121℃で2時間オートクレーブ処理した後、50℃で10日間、熱対流炉内に入れた。既に記載した手法で、フレークを数えた。その試験の結果を下の表7に示す。
本明細書に記載されるアルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物から形成されたガラスを成形してイオン交換した。ガラスは、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、0.5モル%のCaO、4.8モル%のMgO、および0.2モル%のSnO2を含む組成を有した。100%KNO3塩浴内で450℃で、5時間ガラスをイオン交換した。ガラス表面からの深さの関数として、カリウムイオンの濃度(モル%)を測定した。y−軸にカリウムイオンの濃度およびx−軸に深さ(マイクロメートル)を用いて、図32において、結果をグラフで表す。ガラス表面から生じる圧縮応力は、表面でのカリウムイオンの濃度に概して比例する。
本明細書に記載されるアルカリアルミノケイ酸塩ガラス組成物からガラス管を成形した。本発明のガラス管は、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、0.5モル%のCaO、4.8モル%のMgO、および0.2モル%のSnO2を含む組成を有した。ガラス管のうちいくつかの試料を100%KNO3塩浴内で450℃で、8時間イオン交換した。ガラス管の他の試料を未処理の状態にしておいた(非イオン交換)。比較する目的のため、Type1Bガラス組成物からもガラス管を成形した。比較のガラス管は、74.6モル%のSiO2、5.56モル%のAl2O3、6.93モル%のNa2O、10.9モル%のB2O3、および1.47モル%のCaOを含む組成を有した。比較のガラス管のうちいくつかの試料を100%KNO3塩浴内で450℃で8時間イオン交換した。ガラス管の他の試料を未処理の状態にしておいた(非イオン交換)。
ここで図34を参照して、バイアルの残留強度への高温コーティングの効果を横圧縮試験において測定した。具体的には、74.6モル%のSiO2、5.56モル%のAl2O3、6.93モル%のNa2O、10.9モル%のB2O3、および1.47モル%のCaOの組成を有する未コーティングのType1Bホウケイ酸バイアルと、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、0.5モル%のCaO、4.8モル%のMgO、および0.2モル%のSnO2を含む本発明のガラス組成物から成形したコーティングしたバイアルとを引っ掻き傷のある状態と引っ掻き傷のない状態において試験した。30Nの印可荷重下でのバイアルの上にバイアルを重ねた摩擦試験を通して、引っ掻き損傷をバイアルに導入した。図34に示すように、コーティングしたバイアルは、摩擦損傷後に、Type1Bホウケイ酸ガラス組成物から成形した未コーティングのバイアルよりも大きい残留強度を有する。
Schott Type1Bガラスと、表2の「例E」と特定されたガラス組成物(以下「Reference Glass Composition」)からガラスバイアルを成形した。バイアルを脱イオン水で洗浄し、窒素で吹き込み乾燥させて、0.1%のAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)溶液で浸漬コーティングした。APSコーティングを熱対流炉内で100℃で15分乾燥させた。次に、15/85のトルエン/DMF溶液に溶かしたNovastrat(登録商標)800ポリアミド酸の0.1%溶液中に、またはN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶かした0.1%〜1%のポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(Kapton前駆物質)中にバイアルを浸漬させた。コーティングしたバイアルを150℃まで加熱し、20分間保持して溶媒を蒸発させた。その後、コーティングしたバイアルを300℃に予熱した窯炉に30分間入れて、コーティングを硬化した。硬化後、Novastrat(登録商標)800の0.1%溶液でコーティングしたバイアルは、いかなる色も視認されなかった。しかしながら、ポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’オキシジアニリン)の溶液でコーティングしたバイアルは、明白に黄色に見えた。両方のコーティングは、バイアル対バイアルの接触試験において低い摩擦係数を示した。
Schott Type1Bガラスバイアル(未処理/未コーティング)と、耐熱性コーティングで覆ったバイアルとを比較して、摩耗による機械的強度の損失を評価した。Reference Glass Compositionから生産されたガラスバイアルを第一イオン交換強化することにより、コーティングしたバイアルを生産した。100%KNO3浴内で、450℃で8時間イオン交換強化を実施した。その後、バイアルを脱イオン水で洗浄し、窒素で吹き込み乾燥させて、0.1%のAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)溶液で浸漬コーティングした。APSコーティングを熱対流炉内で100℃で15分乾燥させた。次に、15/85のトルエン/DMF溶液に溶かしたNovastrat(登録商標)800ポリアミド酸の0.1%溶液中にバイアルを浸漬させた。コーティングしたバイアルを150℃まで加熱し、20分間保持して溶媒を蒸発させた。その後、コーティングしたバイアルを300℃に予熱した窯炉に30分間入れて、コーティングを硬化した。次に、コーティングしたバイアルを70℃の脱イオン水に1時間浸し、大気中において320℃で2時間加熱し、実際の加工状態をシミュレーションした。
本実施例において、複数組のガラス管を4点曲げ試験し、それらのそれぞれの強度を評価した。Reference Glass Compositionから成形した第一組の管を未処理の状態(未コーティング、非イオン交換強化)において4点曲げ試験した。Reference Glass Compositionから成形した第二組の管を100%KNO3浴内で450℃で8時間イオン交換強化した後、4点曲げ試験した。Reference Glass Compositionから成形した第三組の管を100%KNO3浴内で450℃で8時間イオン交換強化し、実施例15に記載した0.1%のAPS/0.1%のNovastrat(登録商標)800でコーティングした後、4点曲げ試験した。コーティングした管を同様に70℃の脱イオン水に1時間浸し、大気中で320℃で2時間加熱して、実際の加工状態をシミュレーションした。これらのコーティングした管を曲げ試験に先立って30N荷重下で図11に示すバイアル−オン−バイアル治具において同様に摩耗した。Reference Glass Compositionから成形した第四組の管を100%KNO3浴内で450℃で1時間イオン交換強化した後、4点曲げ試験した。これらの未コーティングのイオン交換強化した管を、曲げ試験に先立って30N荷重下で図11に示すバイアル−オン−バイアル治具において同様に摩耗した。Schott Type1Bガラスから成形した第五組の管を未処理の状態で(未コーティング、非イオン交換強化)において4点曲げ試験した。Schott Type1Bガラスから成形した第六組の管を100%KNO3浴内で450℃で1時間イオン交換強化した後、4点曲げ試験した。試験の結果を図37に示したワイブルプロットにおいてグラフで表す。
2組のバイアルを調製し、医薬品充填ラインに通した。感圧テープ(富士フィルムから市販されている)をバイアルとバイアルの間に挿入して、バイアルとバイアルの間およびバイアルと装置間の密着力/衝撃力を測定した。第一組のバイアルをReference Glass Compositionから成形し、コーティングを施さなかった。第二組のバイアルをReference Glass Compositionから成形し、上述の約0.25の摩擦係数を有する低摩擦性のポリイミドベースのコーティングで覆った。バイアルを医薬品充填ラインに通した後、感圧テープを分析し、第二組のコーティングしたバイアルが、第一組の未コーティングのバイアルと比較して2〜3倍の応力の低下を示したことを実証した。
3組の各々4個のバイアルを調製した。全てのバイアルをReference Glass Compositionから成形した。第一組のバイアルを実施例15に記載のようにAPS/Novastrat(登録商標)800コーティングで覆った。第二組のバイアルをトルエン中で0.1%のDC806Aで浸漬コーティングした。50℃で溶媒を蒸発させ、コーティングを300℃で30分間硬化した。管の中に各組のバイアルを置き、320℃で2.5時間、空気パージ下で加熱して、実験室環境においてバイアルに吸収された微量の汚染物質を除去した。次に、各組の試料を管中でさらに30分加熱し、ガス放出した揮発性物質を活性炭素吸着トラップ上で捕集した。トラップを350℃まで30分を超えて加熱して、全ての捕集物質を脱着して、それをガスクロマトグラフ・質量分析計に送った。図38は、APS/Novastrat(登録商標)800コーティングに関するガスクロマトグラフ・質量分析計の出力データを表す。図39は、DC806Aコーティングに関するガスクロマトグラフ・質量分析計の出力データを表す。0.1%のAPS/0.1%のNovastrat(登録商標)800コーティングまたはそのDC806Aコーティングからは、ガス放出が全く検出されなかった。
シリコーン樹脂またはポリイミドをベースとする様々なコーティング(カップリング剤の使用および不使用)で、複数のバイアルを調製した。カップリング剤を使用する場合、カップリング剤として、APSおよびGAPS(3−アミノプロピルトリアルコキシシラン)が挙げられ、GAPSは、APSの前駆物質である。Novastrat(登録商標)800、上述のポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’オキシジアニリン)、またはシリコーン樹脂(例、DC806AおよびDC255等)から、外側コーティング層を調製した。APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液と、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶かしたポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸(Kapton前駆物質)の0.1%溶液、0.5%溶液または1.0%溶液とを用いて、APS/Kaptonコーティングを調製した。カップリング剤を使用しないで、NMPに溶かしたポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’オキシジアニリン)の1.0%溶液を用いて、Kaptonコーティングも塗布した。APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液と、15/85のトルエン/DMF溶液に溶かしたNovastrat(登録商標)800ポリアミド酸の0.1%溶液とを用いて、APS/Novastrat(登録商標)800コーティングを調製した。カップリング剤を使用しないで、トルエンに溶かしたDC255の1.0%溶液を用いて、DC255コーティングをガラスに直接塗布した。最初にAPSの0.1%水溶液、次にトルエンに溶かしたDC806Aの0.1%溶液または0.5%溶液を塗布して、APS/DC806Aコーティングを調製した。95質量%のエタノール水溶液にGAPSを溶かした1.0%溶液をカップリング剤として用い、そして次にトルエンに溶かしたDC806Aの1.0%溶液を用い、GAPS/DC806Aコーティングを塗布した。本明細書に記載される浸漬コーティング方法(塗布後にカップリング剤を加熱処理し、塗布後にシリコーン樹脂およびポリイミドコーティングを乾燥させて、硬化する)を用い、カップリング剤およびコーティングを塗布した。使用する溶液の濃度に基づいて、コーティング厚を推定した。図40に包含される表は、様々なコーティング組成物、推定したコーティング厚および試験条件を列挙する。
3組の6個のバイアルを調製して、未コーティングのバイアルとDow Corning DC255シリコーン樹脂でコーティングしたバイアルに関して、荷重増大の摩擦係数に与える影響を評価した。Type1Bガラスから第一組のバイアルを成形し、未コーティングのままにした。Reference Glass Compositionから第二組のバイアルを成形し、トルエンに溶かしたDC255の1%溶液でコーティングし、300℃で30分間硬化した。Schott Type1Bガラスから第三組のバイアルを成形し、トルエンに溶かしたDC255の1%溶液でコーティングした。各組のバイアルを図11に示すバイアル−オン−バイアル治具に置き、同様なコーティングをしたバイアルに対して10N、30N、および50Nの静荷重下での摩耗中の摩擦係数を測定した。結果を図41においてグラフで報告する。図41に示すように、コーティングしたバイアルは、ガラス組成物とは関係なく同一条件下での摩耗の場合、未コーティングのバイアルと比較するとかなり低い摩擦係数を示した。
3組の2個のガラスバイアルをAPS/Kaptonコーティングして調製した。最初に、APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液中で各バイアルを浸漬コーティングした。APSコーティングを熱対流炉内で100℃で15分間乾燥させた。次に、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶かした0.1%のポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(Kapton前駆物質)にバイアルを浸漬させた。その後、コーティングしたバイアルを予熱した窯炉に300℃で30分間入れて、コーティングを硬化した。
3組の2個のガラスバイアルをAPSコーティングして調製した。APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液中で各バイアルを浸漬コーティングし、熱対流炉内で100℃で15分間乾燥させた。図11に示すバイアル−オン−バイアル治具に2個のバイアルを置き、10N荷重下で摩耗した。摩耗手順を同一区域にわたり4回を超えて繰り返し、各摩耗に対して、摩擦係数を決定した。摩耗と摩耗の間でバイアルを拭い、以前に摩耗されていない区域に各摩耗の出発点を位置付けした。しかしながら、各摩耗は、同じ「痕跡」の上を移動した。同一手順を30Nおよび50Nの荷重に対して繰り返した。図43において、各荷重に対して、各摩耗(つまり、A1〜A5)の摩擦係数をグラフで表す。図43に示すように、APSだけでコーティングしたバイアルの摩擦係数は、概して0.3より大きく、0.6に達することも多くまたはさらには0.6よりも大きい。
3組の2個のガラスバイアルをAPS/Kaptonコーティングして調製した。APS(アミノプロピルシルセスキオキサン)の0.1%溶液中で各バイアルを浸漬コーティングした。APSコーティングを熱対流炉内で100℃で15分間加熱した。次に、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶かした0.1%のポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(Kapton前駆物質)にバイアルを浸漬させた。その後、コーティングしたバイアルを予熱した窯炉に300℃で30分間入れて、コーティングを硬化した。次に、300℃で12時間、コーティングしたバイアルを発熱物質除去(加熱)した。
3組の2個のガラスバイアルをAPS(アミノプロピルシルセスキオキサン)コーティングして調製した。APSの0.1%溶液中で各バイアルを浸漬コーティングし、熱対流炉内で100℃で15分間加熱した。次に、300℃で12時間、コーティングしたバイアルを発熱物質除去(加熱)した。図11に示すバイアル−オン−バイアル治具に2個のバイアルを置き、10N荷重下で摩耗した。摩耗手順を同一区域にわたり4回を超えて繰り返し、各摩耗に対して、摩擦係数を決定した。摩耗と摩耗の間でバイアルを拭い、以前に摩耗された区域に各摩耗の出発点を位置付けし、各摩耗は、同じ「痕跡」の上を移動した。同一手順を30Nおよび50Nの荷重に対して繰り返した。図45において、各荷重に対して、各摩耗(つまり、A1〜A5)の摩擦係数をグラフで表す。図45に示すように、12時間発熱物質除去した、APSコーティングしたバイアルの摩擦係数は、図43に示すAPSコーティングしたバイアルよりも著しく大きく、未コーティングのガラスバイアルが示す摩擦係数と同じくらいであり、バイアルが摩耗によって機械的強度にかなり損失を受け得ることを示唆する。
Schott Type1Bガラスから成形した3組の2個のガラスバイアルをKaptonコーティングして調製した。N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶かした0.1%のポリ(ピロメリト酸二無水物−co−4,4’−オキシジアニリン)アミド酸溶液(Kapton前駆物質)にバイアルを浸漬させた。その後、コーティングを150℃で20分間乾燥させ、次にコーティングしたバイアルを予熱した窯炉に300℃で30分間入れることにより、硬化した。
実施例19のAPS/Novastrat(登録商標)800コーティングしたバイアルを、凍結乾燥後のそれらの摩擦係数に関して、図11に示すバイアル−オン−バイアル治具を30Nの荷重で用い、試験した。凍結乾燥後、摩擦係数のいかなる増大も検出されなかった。図47には、凍結乾燥の前および後における、APS/Novastrat(登録商標)800コーティングしたバイアルの摩擦係数を示す表が含まれる。
実施例15に記載するように、Reference Glass Compositionバイアルをイオン交換し、コーティングした。以下のプロトコルを用いて、コーティングしたバイアルをオートクレーブ処理した:100℃で10分間の蒸気パージ、その後コーティングしたガラス容器100を121℃の環境に曝して20分の停止時間の後、30分の121℃での処理。図11に示すバイアル−オン−バイアル治具を30Nの荷重で用いて、オートクレーブ処理したバイアルおよびオートクレーブ処理しなかったバイアルの摩擦係数を測定した。図48は、オートクレーブ処理前とオートクレーブ処理後のAPS/Novastrat(登録商標)800コーティングしたバイアルの摩擦係数を示す。オートクレーブ処理後に摩擦係数のいかなる増大も検出しなかった。
3組のバイアルを調製して、バイアルの損傷を軽減することへのコーティングの効能を評価した。中間のカップリング剤層を有するポリイミドの外側のコーティング層で第一組のバイアルを覆った。外側の層は、Novastrat(登録商標)800ポリイミドからなり、それは、ジメチルアセトアミドに溶かしたポリアミド酸の溶液として塗布され、300℃まで加熱してイミド化される。カップリング剤層は、APSとアミノフェニルトリメトキシシラン(APhTMS)とから1:8の比で構成された。これらのバイアルを320℃で12時間、発熱物質除去した。第一組のバイアルと同様に、中間のカップリング剤層を有するポリイミドの外側コーティング層で、第二組のバイアルを覆った。第二組のバイアルを320℃で12時間、発熱物質除去した後、121℃で1時間オートクレーブ処理した。第三組のバイアルは、未コーティングのままにしておいた。次に、各組のバイアルに30Nの荷重下で、バイアルの上にバイアルを重ねて摩擦試験を施した。各組のバイアルの摩擦係数を図49に報告する。各バイアルが受けた損傷(または損傷なし)を示すバイアル表面の写真も図49に示す。図49に示すように、未コーティングのバイアルは、概して約0.7を超える摩擦係数を有した。試験の結果として、未コーティングのバイアルは、また視覚的に認識できる損傷を被った。しかしながら、コーティングしたバイアルは、視覚的に認識できる表面損傷がなく、0.45未満の摩擦係数を有した。
ここで図51を参照すると、3種の異なるコーティング組成物でバイアルを調製し、塗布したコーティングの摩擦係数に与える異なるシランの比の影響を評価した。第一のコーティング組成物は、1:1の比のGAPS:アミノフェニルトリメチルオキシシランを有するカップリング剤層と、1.0%のNovastrat(登録商標)800ポリイミドからなる外側コーティング層とを含む。第二のコーティング組成物は、1:0.5の比のGAPS:アミノフェニルトリメチルオキシシランを有するカップリング剤層と、1.0%のNovastrat(登録商標)800ポリイミドからなる外側コーティング層を含む。第三のコーティング組成物は、1:0.2の比のGAPS:アミノフェニルトリメチルオキシシランを有するカップリング剤層と、1.0%のNovastrat(登録商標)800ポリイミドからなる外側コーティング層を含む。320℃で12時間、全てのバイアルを発熱物質除去した。その後、バイアルに20Nおよび30Nの荷重下でバイアルの上にバイアルを重ねた摩擦試験を施した。各バイアルに対する平均の印加した垂直抗力、摩擦係数、および最大摩擦力(Fx)を図51に報告する。図51に示すように、芳香族シラン(つまり、アミノフェニトリメチルオキシシラン)の量を減らすことにより、バイアルが受ける摩擦力だけでなく、バイアルとバイアルの間の摩擦係数も増大させる。
シランの比が異なる耐熱性コーティングで、タイプ1Bイオン交換ガラスから成形したバイアルを調製した。
実施例15に記載したように、APS/Novastrat800コーティングでバイアルを被覆した。未コーティングのバイアルだけでなくコーティングしたバイアルの光透過度も、分光光度計を用いて400〜700nmの波長の範囲内で測定した。ビームが耐熱性コーティングを2度(最初に容器に入る際とその後容器を出る際)通過するように、光ビームを容器壁に対して垂直に向けて、測定を実施した。図13は、可視光スペクトル400〜700nmにおいて測定したコーティングしたバイアルおよび未コーティングのバイアルの光透過率のデータをグラフで表す。スペクトル線440は、未コーティングのガラス容器を示し、スペクトル線442は、コーティングしたガラス容器を示す。
0.25%のGAPS/0.25%のAPhTMSカップリング剤と1.0%Novastrat(登録商標)800ポリイミドで、バイアルをコーティングし、320℃で12時間発熱物質除去する前と後に光透過度に関して試験した。未コーティングのバイアルも試験した。結果を図58に示す。
ポリイミドコーティングの均一性を改善するために、Novastrat(登録商標)800ポリアミド酸をポリアミド酸の塩に変換し、メタノールに溶かした。4gのトリエチルアミンを1Lのメタノールに添加した後、Novastrat(登録商標)800ポリアミド酸を添加して、0.1%の溶液を形成することにより、ジメチルアセトアミドと比べて著しく速く溶媒を蒸発させた。
0.5%のGAPS、75/25(体積/体積)のメタノール/水の混合液に溶かした0.5%のAPhTMS溶液を用いて、プラズマ清浄したSiウェーハ片を浸漬コーティングした。コーティングを120℃で15分間曝した。偏光解析を用いて、コーティング厚を決定した。3種の試料を調製し、30.6nmの標準偏差でそれぞれ92.1nm、151.7nm、および110.2nmの厚さを有した。
Baysilone MのBayer Silicone水性エマルション(約1〜2%の固形分を有する)の希釈したコーティングで、Type1Bガラスから成形したガラスバイアルを覆った。バイアルを150℃で2時間処理して、水を表面から追い出し、ガラスの外面上のポリジメチルシロキサンコーティングを残した。コーティングの公称厚みは、約200nmであった。第一組のバイアルを未処理の状態で(つまり、「コーティングしたままのバイアルとして」)維持した。第二組のバイアルを280℃で30分間処理した(つまり、「処理したバイアル」)。UMT−2摩擦計を用いて、0〜48Nの直線的に増大する荷重および約20mmの長さを有する引っ掻き傷を加えることにより、各組からいくつかのバイアルを最初に機械的試験した。引っ掻き傷を摩擦係数および形態に関して評価し、引っ掻きの手順がガラスを損傷したかどうか、或いはコーティングが引っ掻きが原因となる損傷からガラスを保護したかどうかを決定した。
Wacker Silres MP50(部品番号60078465 ロット番号EB21192)の溶液を2%まで希釈し、Reference Glass Compositionから成形したバイアルに塗布した。コーティングに先立って、最初にプラズマを10秒間当ててバイアルを清浄した。バイアルを315℃で15分間乾燥させ、コーティングから水を取り除いた。第一組のバイアルを「コーティングしたままの」状態に維持した。第二組のバイアルを250℃〜320℃の範囲の温度で30分間処理した(つまり、「処理したバイアル」)。UMT−2摩擦計を用いて0〜48Nの直線的に増大する荷重および約20mmの長さを有する引っ掻き傷を加えることにより、各組からのバイアルのうちいくつかを最初に機械的試験した。引っ掻き傷を摩擦係数および形態に関して評価し、引っ掻きの手順がガラスを損傷したかどうか、或いはコーティングが引っ掻きが原因となる損傷からガラスを保護したかどうかを決定した。
2%の固形分まで水で希釈したEvonik Silikophen P40/Wで、Reference Glass Compositionから成形したバイアルを処理した。次に、試料を150℃で15分間乾燥させ、続いて315℃で15分間硬化した。第一組のバイアルを「コーティングしたまま」の状態に維持した。第二組のバイアルを260℃の温度で30分間処理した(つまり、「260℃処理したバイアル」)。第三組のバイアルを280℃の温度で30分間処理した(つまり、「280℃処理したバイアル」)。図11に示す試験治具を用いて、バイアルに30Nの静荷重で引っ掻き傷を付けた。次に、バイアルを横圧縮試験した。260℃処理したバイアルおよび280℃処理したバイアルは、圧縮で破損し、一方コーティングしたままのバイアル16個のうち2個は、引っ掻き傷で破損した。これは、高温に暴露した際にコーティングが分解し、結果として、コーティングが30Nの荷重から表面を十分に保護しなかったことを示唆する。
Claims (20)
- ガラス容器において、
ISO720:1985のテスト基準に準拠して試験した際にクラスHGA1の耐加水分解性を有しかつ内面と外面を有するガラス本体であって、前記ガラス本体が成形時のままの状態の際に前記ガラス本体の内面はホウ素に富む層を有さないガラス本体と、
前記ガラス本体の外面の少なくとも一部に結合した耐熱性コーティングであって、該耐熱性コーティングは約0.7未満の摩擦係数および少なくとも250℃の温度で30分間、熱的に安定である耐熱性コーティング、
を有するガラス容器。 - 前記ガラス本体が、前記ガラス本体の前記内面と前記ガラス本体の前記外面との間に及ぶ内部域を有し、
前記内部域が、前記ガラス容器が成形時のままの状態の際に、該内部域の各構成成分の濃度の極値が、前記ガラス本体の厚さの中間点での同一構成成分のバルク濃度の約80%以上かつ約120%以下となるような持続的な層均質性を有し、
前記ガラス本体の前記内面が、前記ガラス容器が成形時のままの状態の際に、前記ガラス容器の前記内面の離散点に関して、その離散点での表面域のガラスの各構成成分の濃度の極値が、前記ガラス容器の内面の任意の第二離散点における表面域内の同一構成成分の約70%以上かつ約130%以下となるような持続的な表面均質性を有する、請求項1記載のガラス容器。 - 前記内部域が少なくとも約100nmの厚さTLRを有する、請求項2記載のガラス容器。
- 前記内部域が前記ガラス本体の内面下10nmから延び、少なくとも約100nmの厚さTLRを有する、請求項2記載のガラス容器。
- 前記持続的な表面均質性が、前記ガラス本体の内面から約10nm〜約50nmに及ぶ深さまで前記ガラス本体の壁厚みの中に延びる、請求項2記載のガラス容器。
- 前記表面域が前記ガラス本体の内面から少なくとも10nm深さまで前記ガラス本体の壁厚みの中に延びる、請求項2記載のガラス容器。
- 前記耐熱性コーティングは、約10℃/分の上昇率で150℃から350℃の温度まで加熱する際、その質量の約5%未満の質量損失を示す、請求項1記載のガラス容器。
- 前記耐熱性コーティングがカップリング剤層を備える、請求項1記載のガラス容器。
- 前記カップリング剤層が少なくとも1種のシランを含む、請求項8記載のガラス容器。
- 前記耐熱性コーティングが、さらに、前記カップリング剤層と接触する低摩擦層を備える、請求項8記載のガラス容器。
- 前記耐熱性コーティングが、少なくとも260℃の温度で30分間、熱的に安定である、請求項1記載のガラス容器。
- 前記耐熱性コーティングが、少なくとも320℃の温度で30分間、熱的に安定である、請求項1記載のガラス容器。
- 前記耐熱性コーティングがポリマーを含む、請求項1記載のガラス容器。
- 前記ポリマーが、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアミド、ポリフェニル、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリビスチアゾール、多環式芳香族複素環ポリマー、シルセスキオキサンベースのポリマー、およびシリコーン樹脂からなる群から選択される、請求項13記載のガラス容器。
- 前記ガラス容器のコーティングした部分を通しての光透過度が、約400nm〜約700nmの波長に対して、未コーティングのガラス物品を通しての光透過度の約55%以上である、請求項1記載のガラス容器。
- 前記ガラス本体は、2001年3月のDIN12116規格に準拠して少なくともクラスS3の耐酸性を有する、請求項1記載のガラス容器。
- 前記ガラス本体は、ISO695:1991に準拠した少なくともクラスA2の耐塩基性を有する、請求項1記載のガラス容器。
- 前記ガラス本体は、ISO719:1985に準拠した少なくともタイプHGB2の耐加水分解性を有する、請求項1記載のガラス容器。
- 前記ガラス本体は、該ガラス本体の少なくとも前記外面において、300MPa以上の圧縮応力および少なくとも30μmの層深さを有する、請求項1記載のガラス容器。
- 前記ガラス本体がホウ素およびホウ素含有化合物を実質的に含有しない、請求項1記載のガラス容器。
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