CN104194618B - 一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 - Google Patents
一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104194618B CN104194618B CN201410398744.3A CN201410398744A CN104194618B CN 104194618 B CN104194618 B CN 104194618B CN 201410398744 A CN201410398744 A CN 201410398744A CN 104194618 B CN104194618 B CN 104194618B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- double
- dianhydride
- coating adhesive
- monomer
- silicone containing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法。该涂层胶可采用喷涂法、甩涂法或浸涂法涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，附着力优异。同时，该涂层胶经适当热处理还可制备出聚酰亚胺薄膜材料，其力学性能、热性能、绝缘性能均很优异，吸水率较低，可广泛应用于微电子集成电路、二极管以及高压硅堆等工业中。
Description
技术领域
本发明涉及微电子信息领域，具体涉及一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法。所述涂层胶用作芯片保护膜、缓冲涂层膜、钝化膜、α射线遮挡膜以及多层金属互联电路的层间绝缘层用的材料。
技术背景
聚酰亚胺涂层胶为热塑性聚酰亚胺的前驱体，主链中含有酰亚胺环和非常稳定的芳杂环结构，经适当热处理后可制成聚酰亚胺薄膜材料，具有非常优异的力学性能、热性能、介电性能，而且对玻璃、单晶体、金属表面等具有优良的粘结性能，可用作芯片保护膜、缓冲涂层膜、钝化膜、α射线遮挡膜及多层金属互联电路的层间绝缘层等，在微电子集成电路、二极管、高压硅堆等微电子工业中发挥作用。
含硅聚酰亚胺一般含有-Si(Me)2-O-有机硅重复单元，这种分子链非常柔顺，具有优良的加工性能、耐高温性能、电气绝缘性能、憎水性能等，可以克服传统聚酰亚胺溶解性差、吸水性强、不易加工的缺陷。另外高温下的热应力会使高分子涂层与热膨胀系数较低的无机基底发生剥离，硅氧烷链节的引入还可以降低内应力，增加对金属、硅、ITO、玻璃的粘结性。杨士勇等[杨士勇，何民辉，杨素华.一种耐水解、高固含量的聚酰亚胺涂层胶及其制备方法：中华人民共和国ZLCN99121872.8.2001-7-18.]在4,4’-二氨基二苯醚和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐的合成体系中加入有机硅氧烷助粘剂合成了高固含量的聚酰亚胺涂层胶。但其并没有详细研究聚酰亚胺与各种基底的附着性，缺乏直观数据。
潘英等[潘英，林保平，钱鹰等.含硅芳香二酐的合成及其聚酰亚胺.功能高分子学报，2003，16(2)：225-228.]报道一种由4,4’-二氨基二苯醚与含硅二酐单体双-(3,4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷合成的含硅聚酰亚胺。但其仅研究材料的透光性，对其他性能无进一步研究。
Tsai等[Tsai M H,Chiang P C,Whang W T,et al.Synthesis and Characteristics ofPolyimide/Siloxane Hybrid Films for Reliability Adhesion.Surface & Coatings Technology,2006,200:3297-3302.]报道了一种含有对氨基苯基三甲氧基硅烷、芳香二胺和3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐的含硅聚酰亚胺。研究发现，该材料耐热性能较好，制成涂层时，对微电子封装基底Alloy-42的粘附性提高，但此种材料对其他基底如单晶硅片、玻璃以及陶瓷材料的附着性能还有待研究。
蒋晓忠[蒋晓忠.有机硅改性聚酰亚胺的合成研究.现代涂料与涂装，2010，13(12)：9-11.]利用双端氨基四甲基硅氧烷，芳香族二胺与芳香族四酸二酐反应得到有机硅改性聚酰亚胺。其研究侧重合成机理，粘结性仅研究不锈钢与玻璃基底，缺乏广泛性，且双端氨基四甲基硅氧烷加入量较大，成本较高。
另外，还有文献[胡应模，沈乐欣，朱建华等.二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成及其聚酰亚胺的制备.化工新型材料，2011，39(8)：39-41.]利用二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷，4,4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐反应合成含硅聚酰亚胺，同样缺乏附着性研究，且其它性能也需进一步改善。随着微电子技术的迅速发展，对涂层胶相关性能的要求也越来越高，现有的技术还存在诸多问题。
发明内容
本发明采用4,4’-二氨基二苯醚、含硅二胺单体与1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐、芳香二酐单体进行共聚，提供一种高附着力含硅聚酰亚胺涂层胶的制备方法，使其符合微电子信息领域应用需要。可作为集成电路封装或涂覆用材料，如芯片保护膜、缓冲涂层膜、钝化膜、α射线遮挡膜以及多层金属互联电路的层间绝缘层等。
实现本发明的技术方案是：
一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶，包含4,4’-二氨基二苯醚、含硅二胺单体、1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及芳香二酐单体；以质量百分数计(总100份)：4,4’-二氨基二苯醚6.0-9.0份，含硅二胺单体0.3-0.9份，1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐0.1-0.6份，芳香二酐单体10.0-17.0份，溶剂70-85份；固含量控制在10-25wt％之间，总的二酐与总的二胺的摩尔比控制在0.98-1.5:1.0之间。
优选方案：所述涂层胶包含4,4’-二氨基二苯醚7.0-8.0份，含硅二胺单体0.3-0.6份，1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐0.3-0.6份，芳香二酐单体12.0-14.0份，溶剂75-80份；固含量15-20wt％之间，总的二酐与总的二胺的摩尔比在1.0-1.2:1.0之间。
本发明中，所述的含硅二胺单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷、1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷或1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷中的一种或几种。
本发明中，所述的芳香二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐或4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
本发明中，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
上述高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶的制备方法，其制备过程按下述步骤进行：
在10-30℃下，将4,4’-二氨基二苯醚在搅拌条件下溶解于有机溶剂中，完全溶解后与含硅二胺单体混合，将反应系统降温至0-10℃，分批加入1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐和芳香二酐单体进行共聚，然后再加入剩余有机溶剂，搅拌反应3-10小时，反应结束后所得均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
1、满足在不同基底上附着力优异的要求。本发明制备的含硅聚酰亚胺涂层胶在铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面的附着力均达到0级，完全满足其在微电子领域的应用。
2、本发明制备的含硅聚酰亚胺涂层胶中含硅二胺单体以及含硅二酐加入量少，都仅需0.3-0.6份，产品成本降低。
3、提高聚酰亚胺涂层胶绝缘性能以及降低吸水率。普通芳香聚酰亚胺涂层胶体积电阻率为1.41×1015Ω·cm，吸水率为1.45％；本发明制备的含硅聚酰亚胺涂层胶体积电阻率升高至2.83×1015Ω·cm，吸水率降至0.63％。
附图说明
附图是本发明中基底表面聚酰亚胺涂层胶热处理示意图。
具体实施方式
一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶，包含4,4’-二氨基二苯醚、含硅二胺单体、1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及芳香二酐单体；以质量百分数计(总100份)：4,4’-二氨基二苯醚6.0-9.0份，含硅二胺单体0.3-0.9份，1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐0.1-0.6份，芳香二酐单体10.0-17.0份，溶剂70-85份；固含量控制在10-25wt％之间，总的二酐与总的二胺的摩尔比控制在0.98-1.5:1.0之间。
上述高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶的制备方法，其制备过程按下述步骤进行：
在10-30℃下，将4,4’-二氨基二苯醚在搅拌条件下溶解于有机溶剂中，完全溶解后与含硅二胺单体混合，将反应系统降温至0-10℃，分批加入1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐和芳香二酐单体进行共聚，然后再加入剩余有机溶剂，搅拌反应3-10小时，反应结束后所得均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。
本发明的实施例详细说明如下，本发明并非局限在实施例范围。
实施例1
在10-30℃下将7.7份4,4’-二氨基二苯醚溶解于55.5份N-甲基吡咯烷酮中，全部溶解后加入0.3份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。接着在0-10℃下分批加入0.6份的1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及0.4份均苯四甲酸二酐、2份3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐与9.7份3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐的混合物进行共聚，继续加入溶剂23.8份，剧烈搅拌下反应进行3小时，所得黄色均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。将涂层胶分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，放入真空烘箱中在80℃，0MPa、120℃，-0.02MPa、150℃，-0.04MPa下各处理1小时，随后置于马弗炉中分别在210℃、240℃、270℃、300℃下处理半小时(见图1)，得到不同基底的含硅聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层与不同基底附着力均达到0级，在铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.17MPa和2.13MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为102.52MPa，起始分解温度Tsta为518.96℃，5％失重温度T0.05为549.19℃，玻璃化温度Tg为268.13℃，体积电阻率为2.41×1015Ω·cm，吸水率为0.94％。
实施例2
在10-30℃下将4,4’-二氨基二苯醚8.4份溶解于54份N-甲基吡咯烷酮中，全部溶解后加入0.3份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和0.3份1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。接着在0-10℃下分批加入0.5份的1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及2.2份3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐与11.2份3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐的混合物进行共聚，再加入溶剂23.1份，剧烈搅拌下反应进行6小时，所得黄色均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。将涂层胶分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，热处理步骤同实施例1，得到不同基底的含硅聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层与不同基底附着力均达到0级，在铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.27MPa和2.23MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为103.14MPa，起始分解温度Tsta为500.06℃，5％失重温度T0.05为543.56℃，玻璃化温度Tg为259.34℃，体积电阻率为2.83×1015Ω·cm，吸水率为0.79％。
实施例3
在10-30℃下将4,4’-二氨基二苯醚8份溶解于52.3份N,N-二甲基乙酰胺中，全部溶解后加入0.3份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和0.3份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷(n＝4)。接着在0-10℃下分批加入0.3份份的1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及16.4份3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐进行聚合，再加入溶剂22.4份，剧烈搅拌下反应进行8小时，所得黄色均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。将涂层胶分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，热处理步骤同实施例1，得到不同基底的含硅聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层与不同基底附着力均达到0级，铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.07MPa和2.05MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为101.16MPa，起始分解温度Tsta为490.42℃，5％失重温度T0.05为549.06℃，玻璃化温度Tg为261.52℃，体积电阻率为2.47×1015Ω·cm，吸水率为0.83％。
实施例4
在10-30℃下将4,4’-二氨基二苯醚6份溶解于57.1份N,N-二甲基乙酰胺中，全部溶解后加入0.4份1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷(n＝4)。接着在0-10℃下分批加入0.1份的1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及0.4份联苯四甲酸二酐、1.6份3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐与9.9份3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐的混合物进行共聚，再加入溶剂24.5份，剧烈搅拌下反应进行6小时，所得黄色均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。将涂层胶分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，热处理步骤同实施例1，得到不同基底的含硅聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层在铝、铜、镍及硅片上附着力达到0级，在玻璃、Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4上附着力达到1级，铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.17MPa和2.15MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为100.69MPa，起始分解温度Tsta为488.57℃，5％失重温度T0.05为535.48℃，玻璃化温度Tg为262.95℃，体积电阻率为2.83×1015Ω·cm，吸水率为0.75％。
实施例5
在10-30℃下将4,4’-二氨基二苯醚6.8份溶解于55.7份N,N-二甲基甲酰胺中，全部溶解后加入0.2份1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷(n＝4)和0.2份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷。接着在0-10℃下分批加入0.2份的1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及2份3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐与11.0份3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐的混合物进行共聚，再加入溶剂23.9份，剧烈搅拌下反应进行4小时，所得均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。将涂层胶分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，热处理步骤同实施例1，得到不同基底的含硅聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层与不同基底附着力均达到0级，铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.07MPa和2.05MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为103.52MPa，起始分解温度Tsta为503.06℃，5％失重温度T0.05为540.56℃，玻璃化温度Tg为260.34℃，体积电阻率为2.44×1015Ω·cm，吸水率为0.81％。
实施例6
在10-30℃下将4,4’-二氨基二苯醚6.8份溶解于56.7份N,N-二甲基甲酰胺中，全部溶解后加入0.6份1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷和0.3份1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷。接着在0-10℃下分批加入0.3份的1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及1.8份3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、8.6份3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐与0.6份4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的混合物进行共聚，再加入溶剂24.3份，剧烈搅拌下反应进行10小时，所得均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。将其分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，热处理步骤同实施例1，得到不同基底的含硅聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层在铝、铜、镍及硅片上达到0级，在玻璃、Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4上达到1级，铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.10MPa和2.05MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为105.32MPa，起始分解温度Tsta为510.20℃，5％失重温度T0.05为550.66℃，玻璃化温度Tg为265.13℃，体积电阻率为2.83×1015Ω·cm，吸水率为0.63％。
对比例
在10-30℃下将4,4’-二氨基二苯醚7.8份溶解于56.0份N-甲基吡咯烷酮中，全部溶解后将系统温度降至0-10℃。分批加入0.4份均苯四甲酸二酐、2.0份3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐与9.8份3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐的混合物进行共聚，再加入溶剂24.0份，剧烈搅拌下反应进行4小时，所得黄色均相粘稠液体即为普通芳香聚酰亚胺涂层胶。将涂层胶分别涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，热处理步骤同实施例1，得到不同基底的普通芳香聚酰亚胺复合板。经附着力测试，涂层在铝板、铜板、镍上附着力为0级，在单晶硅片上附着力为1级，在玻璃及陶瓷材料表面附着力很差，降至5级或直接剥落；在铝片、铜片上搭接剪切强度分别为1.72MPa和1.65MPa；将其制成薄膜，测得其拉伸强度为129.82MPa，起始分解温度Tsta为519.48℃，5％失重温度T0.05为550.10℃，玻璃化温度Tg为270.76℃，体积电阻率为1.41×1015Ω·cm，吸水率为1.45％。
结论
经过实施例1-6与对比例进行对比，我们发现在普通芳香聚酰亚胺中加入含硅单体之后可以显著提高涂层胶与不同基底的附着力与绝缘性能，同时降低吸水率。普通芳香聚酰亚胺涂层胶在铝板、铜板、镍上附着力为0级，单晶硅片上附着力为1级，在玻璃及陶瓷材料表面附着力很差，降至5级或直接剥落，在铝片、铜片上搭接剪切强度分别为1.72MPa和1.65MPa，体积电阻率为1.41×1015Ω·cm，吸水率为1.45％；而在实施例1中含硅聚酰亚胺涂层胶在铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面附着力均达到0级，在铝片、铜片上搭接剪切强度分别为2.17MPa和2.13MPa，体积电阻率升高至2.41×1015Ω·cm，吸水率降至0.94％。
Claims (6)
1.一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶，其特征在于，包含4,4’-二氨基二苯醚、含硅二胺单体、1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐以及芳香二酐单体；以质量份数计：4,4’-二氨基二苯醚6.0-9.0份，含硅二胺单体0.3-0.9份，1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐0.1-0.6份，芳香二酐单体10.0-17.0份，有机溶剂70-85份；固含量控制在10-25wt％之间，总的二酐与总的二胺的摩尔比控制在0.98-1.5:1.0之间。
2.根据权利要求1所述的含硅聚酰亚胺涂层胶，其特征在于，包含4,4’-二氨基二苯醚7.0-8.0份，含硅二胺单体0.3-0.6份，1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐0.3-0.6份，芳香二酐单体12.0-14.0份，有机溶剂75-80份；固含量控制在10-20wt％之间，总的二酐与总的二胺的摩尔比在1.0-1.2:1.0之间。
3.根据权利要求1或2所述的含硅聚酰亚胺涂层胶，其特征在于，含硅二胺单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷、1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基聚硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷或1,3-双(3-氨基丁基)-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的含硅聚酰亚胺涂层胶，其特征在于，芳香二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐或4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的含硅聚酰亚胺涂层胶，其特征在于，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
6.一种如权利要求1或2所述的高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶的制备方法，其特征在于，其制备过程按下述步骤进行：
在10-30℃下，将4,4’-二氨基二苯醚在搅拌条件下溶解于有机溶剂中，完全溶解后与含硅二胺单体混合，将反应系统降温至0-10℃，分批加入1,3-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷二酐和芳香二酐单体进行共聚，然后再加入剩余有机溶剂，搅拌反应3-10小时，反应结束后所得均相粘稠液体即为含硅聚酰亚胺涂层胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410398744.3A CN104194618B (zh) | 2014-08-13 | 2014-08-13 | 一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410398744.3A CN104194618B (zh) | 2014-08-13 | 2014-08-13 | 一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104194618A CN104194618A (zh) | 2014-12-10 |
| CN104194618B true CN104194618B (zh) | 2017-01-11 |
Family
ID=52079996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410398744.3A Active CN104194618B (zh) | 2014-08-13 | 2014-08-13 | 一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104194618B (zh) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MX2014010334A (es) | 2012-02-28 | 2014-09-22 | Corning Inc | Articulos de vidrio con revestimientos de baja friccion. |
| US11497681B2 (en) | 2012-02-28 | 2022-11-15 | Corning Incorporated | Glass articles with low-friction coatings |
| US10737973B2 (en) | 2012-02-28 | 2020-08-11 | Corning Incorporated | Pharmaceutical glass coating for achieving particle reduction |
| US10273048B2 (en) | 2012-06-07 | 2019-04-30 | Corning Incorporated | Delamination resistant glass containers with heat-tolerant coatings |
| US9034442B2 (en) | 2012-11-30 | 2015-05-19 | Corning Incorporated | Strengthened borosilicate glass containers with improved damage tolerance |
| CN105001799B (zh) * | 2015-07-28 | 2017-08-08 | 深圳市安品有机硅材料有限公司 | 一种有机硅导热粘接片的制备方法 |
| EP3150564B1 (en) | 2015-09-30 | 2018-12-05 | Corning Incorporated | Halogenated polyimide siloxane chemical compositions and glass articles with halogenated polylmide siloxane low-friction coatings |
| CN105461923B (zh) * | 2015-12-25 | 2018-01-05 | 南京理工大学 | 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
| CN105838239B (zh) * | 2016-04-13 | 2018-11-23 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种聚酰亚胺复合涂层及其制备方法和应用 |
| CN108865048A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-23 | 王琪宇 | 一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法 |
| CN111718649A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-09-29 | 江苏先品光子科技有限公司 | 一种聚酰亚胺涂料制备方法及滤料装置 |
| CN112608675A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-06 | 武汉市美克亚胺科技有限责任公司 | 一种聚酰亚胺清漆的制备方法与用途 |
| CN114807840A (zh) * | 2021-01-20 | 2022-07-29 | 山东浪潮华光光电子股份有限公司 | 一种砷化镓基led芯片透明导电层测试点的制备方法 |
| CN114836169B (zh) * | 2022-04-18 | 2023-10-17 | 上海通联新材料科技股份有限公司 | 一种胶粘剂及其在覆铜板中的应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4795680A (en) * | 1986-05-09 | 1989-01-03 | General Electric Company | Polyimide-siloxanes, method of making and use |
| DE4335323A1 (de) * | 1993-10-18 | 1995-04-20 | Basf Lacke & Farben | Lösungen von polyimidbildenden Substanzen und deren Verwendung |
| CN1074032C (zh) * | 1998-01-04 | 2001-10-31 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚酰胺酸内涂胶及其制备方法和用途 |
| CN1117795C (zh) * | 1999-10-22 | 2003-08-13 | 中国科学院化学研究所 | 一种耐水解、高固含量的聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 |
-
2014
- 2014-08-13 CN CN201410398744.3A patent/CN104194618B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104194618A (zh) | 2014-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104194618B (zh) | 一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法 | |
| WO2011089922A1 (ja) | ポリイミド樹脂組成物、それを含む接着剤、積層体およびデバイス | |
| CN104945626B (zh) | 一种制备高附着力聚酰亚胺涂层胶的方法 | |
| CN106029744B (zh) | 聚酰亚胺树脂、使用其的树脂组合物及层叠膜 | |
| US5773509A (en) | Heat resistant resin composition, heat resistant film adhesive and process for producing the same | |
| KR100676331B1 (ko) | 폴리이미드 혼성 접착제 | |
| CN108138013A (zh) | 临时粘合用层叠体膜、使用临时粘合用层叠体膜的基板加工体及层叠基板加工体的制造方法、以及使用它们的半导体器件的制造方法 | |
| WO2007016516A2 (en) | Heteropolymeric polyimide polymer compositions | |
| JP5804778B2 (ja) | 新規ポリイミドワニス | |
| CN101289542A (zh) | 球型二氧化硅/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法与应用 | |
| KR20190103939A (ko) | 경화성 수지 조성물, 접착제, 이미드 올리고머, 이미드 올리고머 조성물, 및 경화제 | |
| CN105601923B (zh) | 含氟软‑硬嵌段聚酰亚胺薄膜及制备方法、用途 | |
| CN105612600A (zh) | 元件加工用层叠体、元件加工用层叠体的制造方法、及使用其的薄型元件的制造方法 | |
| WO2003102049A1 (fr) | Resine adhesive et adhesifs sous forme de films la contenant | |
| CN109423047A (zh) | 耐热聚酰亚胺薄膜及其制备的显示器基板 | |
| JP2011192774A (ja) | 半導体素子及び半導体素子の製造方法 | |
| TWI558740B (zh) | 導熱樹脂及包含該導熱樹脂之熱界面材料 | |
| JPH0489827A (ja) | ポリアミド酸共重合体及びその製造方法 | |
| JP2003261834A (ja) | 半導体用接着フィルム、半導体装置、及び半導体装置の製造方法 | |
| JPS61175035A (ja) | 樹脂と無機材料との複合体 | |
| CN105015099B (zh) | 聚酰亚胺/金属复合积层板及其制备方法 | |
| JP2013100467A (ja) | 熱剥離型シート | |
| JPH06248241A (ja) | 複合接着シ−トの製造法 | |
| TWI516366B (zh) | Polyimide / metal composite laminated board and its preparation method | |
| JP3011302B2 (ja) | 被覆電気導電体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |