CN108865048A - 一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，具体关于一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法；本发明方法公开的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，本方法用2,2,‑双［4‑（4‑氨基苯氧基）苯基］丙烷和4,4‑二氨基二苯环己烷作为二胺单体，4,4‑（4,4,‑异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）和另外一种二酸酐单体作为二酐单体，并添加了一种含硅单体制备出了涂胶层；添加一种含硼固化催化剂催化涂胶层固化，能使胶黏剂在160‑180℃下固化；本文制备的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料不仅具有非常好的加工性能，优异的力学性能和热稳定性，而且能够在较低温度下固化，能够应用在微电子封装、薄膜晶体管等领域。

Description

一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着胶黏技术的发展成熟，有机胶的应用已经越来越广泛了。聚酰亚胺胶黏剂其具有突出的耐热性和成膜性，以及优异的电性能、力学性能、耐辐照性能、耐溶剂性和光学性能等，故可涂在电子元器件表面用作外保护涂层，也可很好地粘接复合材料以及铝合金、不锈钢等常用金属材料。
CN1303878A公开了一种聚酰亚胺涂层胶是由下述方法制备:在惰气保护下,将芳香族有机二胺溶解于有机溶剂体系中,全部溶解后加入助粘剂,0－25℃下加入3,3’,4,4’－二苯甲醚四酸二酐,继续加入分子量调节剂,反应持续6－24小时,所得溶液经过滤得到聚酰亚胺涂层胶。该涂层胶经热处理可制备高性能聚酰亚胺薄膜材料。该涂层胶固含量高、与各类材料表面浸润性好、粘覆性优良,所得薄膜质地均匀、耐水解性能优异、力学性能优良,介电性能和绝缘性能优异,可广泛应用于微电子及其它领域。
CN104945626A提供了一种通过共混两种不同相对分子质量的聚酰胺酸溶液制备高附着力聚酰亚胺涂层胶的方法，采用3-氨丙基三乙氧基硅烷在芳香族有机二胺和芳香族有机二酐反应后进行封端形成小分子量聚酰胺酸，然后另使用芳香族有机二胺和芳香族有机二酐单体反应合成高分子量聚酰胺酸，再将两者混合反应后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷封端，得到具有适当比例的低聚物和高聚物的聚酰亚胺涂层胶。在该涂层胶中加入亚胺化催化剂，可在150～200℃下热处理得到高性能聚酰亚胺薄膜材料。该发明制备的聚酰亚胺涂层胶具有高附着力，与铝、铜、玻璃、陶瓷等表面的附着力等级均可达到0级，80℃水中蒸煮3000小时完全不脱落，可广泛应用于微电子封装等领域。
CN104194618A公开了一种高附着力的含硅聚酰亚胺涂层胶及其制备方法。该涂层胶可采用喷涂法、甩涂法或浸涂法涂覆于铝、铜、镍、单晶硅片、玻璃或Al2O3、AlN、BeO、SiC及Si3N4等陶瓷材料表面，附着力优异。同时，该涂层胶经适当热处理还可制备出聚酰亚胺薄膜材料，其力学性能、热性能、绝缘性能均很优异，吸水率较低，可广泛应用于微电子集成电路、二极管以及高压硅堆等工业中。
以上发明以及现有技术制备聚酰亚胺胶黏剂过程中，都需要在250℃以上进行亚胺化反应，这限制了它在微电子封装、薄膜晶体管等很多领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法。
一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将15-30份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，20-40份的4,4-二氨基二苯环己烷和100-150份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温10-20℃，然后将60-80份含有18-35份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、23-45份的二酸酐单体和10-15份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120-180min内滴加完毕，搅拌反应5-10h；完成反应后，将5-15份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌40-60min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在80-140℃的真空干燥箱中干燥3-8h，然后在160-180℃的烘箱中烘烤2-6h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
所述的二酸酐单体为1,4,5,8-萘四酸二酐或2,3,6,7-萘四甲酸二酐或3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐。
所述的含硅单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲氧基二硅氧烷或氨丙基封端聚二甲基硅氧烷。
所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将15-20份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和80-150份的盐酸、10-20份的纯化水和0.1-0.5份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.1-0.5MPa，控温30-50℃，搅拌反应3-8h，再加入0.05-0.5份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.01-0.2份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.01-0.2份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.01-0.7份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温30-50℃，反应4-8h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用200-300份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入80-120份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应30-60min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
所述的催化剂为莱尼镍或二氧化铂或氧化钯。
本发明方法公开的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，本方法用2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷和4,4-二氨基二苯环己烷作为二胺单体，4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）和另外一种二酸酐单体作为二酐单体，并添加了一种含硅单体制备出了涂胶层；添加一种含硼固化催化剂催化涂胶层固化，能使胶黏剂在160-180℃下固化；本文制备的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料不仅具有非常好的加工性能，优异的力学性能和热稳定性，而且能够在较低温度下固化，能够应用在微电子封装、薄膜晶体管等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将20份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，30份的4,4-二氨基二苯环己烷和130份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温15℃，然后将70份含有25份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、35份的二酸酐单体和13份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在150min内滴加完毕，搅拌反应8h；完成反应后，将10份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌50min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在120℃的真空干燥箱中干燥5h，然后在170℃的烘箱中烘烤4h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
所述的二酸酐单体为1,4,5,8-萘四酸二酐。
所述的含硅单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲氧基二硅氧烷。
所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将18份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和120份的盐酸、15份的纯化水和0.3份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.3MPa，控温40℃，搅拌反应5h，再加入0.1份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.05份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.1份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.2份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温38℃，反应5h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用1mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用250份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入100份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应40min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
所述的催化剂为莱尼镍。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为6.41MPa，T剥离强度为0.768MPa。
实施例2
一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将15份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，20份的4,4-二氨基二苯环己烷和100份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温10℃，然后将60份含有18份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、23份的二酸酐单体和10份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120min内滴加完毕，搅拌反应5h；完成反应后，将5份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌40min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在80℃的真空干燥箱中干燥3h，然后在160℃的烘箱中烘烤2h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
所述的二酸酐单体为2,3,6,7-萘四甲酸二酐。
所述的含硅单体为氨丙基封端聚二甲基硅氧烷。
所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将15份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和80份的盐酸、10份的纯化水和0.1份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.1MPa，控温30℃，搅拌反应3h，再加入0.05份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.01份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.01份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.01份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温30℃，反应4h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用200份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入80份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应30min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
所述的催化剂为二氧化铂。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为5.97MPa，T剥离强度为0.743MPa。
实施例3
一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将30份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，40份的4,4-二氨基二苯环己烷和150份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温20℃，然后将80份含有35份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、45份的二酸酐单体和15份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在180min内滴加完毕，搅拌反应10h；完成反应后，将15份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌60min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在140℃的真空干燥箱中干燥8h，然后在180℃的烘箱中烘烤6h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
所述的二酸酐单体为3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐。
所述的含硅单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲氧基二硅氧烷。
所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将20份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和150份的盐酸、20份的纯化水和0.5份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.5MPa，控温50℃，搅拌反应8h，再加入0.5份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.2份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.2份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.7份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温50℃，反应8h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用300份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入120份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应60min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
所述的催化剂为氧化钯。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为6.85MPa，T剥离强度为0.821MPa。
实施例4
一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将15份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，20份的4,4-二氨基二苯环己烷和100份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温10℃，然后将60份含有18份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、23份的二酸酐单体和10份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120min内滴加完毕，搅拌反应5h；完成反应后，将5份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌40min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在80℃的真空干燥箱中干燥3h，然后在160℃的烘箱中烘烤2h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
所述的二酸酐单体为1,4,5,8-萘四酸二酐。
所述的含硅单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲氧基二硅氧烷。
所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将20份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和150份的盐酸、20份的纯化水和0.5份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.5MPa，控温50℃，搅拌反应8h，再加入0.05份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.2份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.01份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.7份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温50℃，反应8h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用300份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入120份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应60min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
所述的催化剂为莱尼镍。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为6.51MPa，T剥离强度为0.764MPa。
实施例5
一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将30份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，40份的4,4-二氨基二苯环己烷和150份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温20℃，然后将80份含有35份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、45份的二酸酐单体和15份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在180min内滴加完毕，搅拌反应10h；完成反应后，将15份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌60min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在140℃的真空干燥箱中干燥8h，然后在180℃的烘箱中烘烤6h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
所述的二酸酐单体为2,3,6,7-萘四甲酸二酐。
所述的含硅单体为氨丙基封端聚二甲基硅氧烷。
所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将15份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和80份的盐酸、10份的纯化水和0.1份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.1MPa，控温50℃，搅拌反应3h，再加入0.5份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.01份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.2份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.08份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温38℃，反应4h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用200份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入80份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应30min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
所述的催化剂为氧化钯。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为6.64MPa，T剥离强度为0.793MPa。
对比例1
不加2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为3.97MPa，T剥离强度为0.510MPa。
对比例2
不加4,4-二氨基二苯环己烷，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为4.81MPa，T剥离强度为0.683MPa。
对比例3
不加4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐），其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为4.36MPa，T剥离强度为0.597MPa。
对比例4
不加二酸酐单体，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为4.27MPa，T剥离强度为0.584MPa。
对比例5
不加含硼固化催化剂，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为2.51MPa，T剥离强度为0.315MPa。
对比例6
不加聚亚甲氧基双环噁唑烷，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为3.86MPa，T剥离强度为0.497MPa。
对比例7
不加聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为4.98MPa，T剥离强度为0.704MPa。
对比例8
不加1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑，其它同实施例1。
本实验制备的粘结剂材料的搭接剪切强度为5.51MPa，T剥离强度为0.615MPa。

Claims (5)

1.一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将15-30份的2,2,-双［4-（4-氨基苯氧基）苯基］丙烷，20-40份的4,4-二氨基二苯环己烷和100-150份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，搅拌均匀后，控温10-20℃，然后将60-80份含有18-35份的4,4-（4,4,-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）、23-45份的二酸酐单体和10-15份的含硅单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120-180min内滴加完毕，搅拌反应5-10h；完成反应后，将5-15份的含硼固化催化剂加入到反应釜中，混合搅拌40-60min，搅拌均匀后，将溶液涂敷在基底板表面，在80-140℃的真空干燥箱中干燥3-8h，然后在160-180℃的烘箱中烘烤2-6h，即可得到所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料。
2.根据权利要求1所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的二酸酐单体为1,4,5,8-萘四酸二酐或2,3,6,7-萘四甲酸二酐或3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐。
3.根据权利要求1所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的含硅单体为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲氧基二硅氧烷或氨丙基封端聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的含硼固化催化剂按照以下方案制备：
按照质量分数，将15-20份的4-氨基丙基-2-异丙基-以喹啉盐酸盐和80-150份的盐酸、10-20份的纯化水和0.1-0.5份的催化剂加入到高压反应釜中，抽真空，用氢气置换反应釜内的空气，反复三次，最后保持反应釜内氢气压力为0.1-0.5MPa，控温30-50℃，搅拌反应3-8h，再加入0.05-0.5份的聚亚甲氧基双环噁唑烷、0.01-0.2份聚乙烯咪唑啉鎓乙酸盐、0.01-0.2份的1-(3-乙酰胺基)苯基-5-巯基四氮唑、0.01-0.7份5-硼酸频那醇酯吲哚-2-酮,到反应釜中，控温30-50℃，反应4-8h，釜内压力不再下降时停止反应，过滤，将滤液用0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节到碱性，然后用200-300份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，洗涤，干燥剂干燥，然后蒸去溶剂，用乙醚将产物溶解，加入80-120份的乙醇氯化氢饱和溶液，搅拌反应30-60min，然后过滤，洗涤滤饼，干燥，即可得到一种含硼固化催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种高粘性聚酰亚胺胶黏剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为莱尼镍或二氧化铂或氧化钯。
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