CN106928405A - 一种胶黏剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织化学品领域,具体涉及一种胶黏剂的制备方法和应用。本发明提供的胶黏剂制备方法,通过接枝对丙烯酸酯胶黏剂进行改性处理,以提高丙烯酸酯胶黏剂的耐水解性,工艺简单,成本低廉。经试验证实,温度高底决定了接枝反应的时间,温度越高,接枝反应时间越短;另外,选择三乙烯二胺作为催化剂,接枝反应效果良好,所制备的丙烯酸酯胶黏剂耐水解性比常规丙烯酸酯胶黏剂大大提高。本发明还提供该胶黏剂在服装衬布中的应用,解决了因服装衬布使用丙烯酸酯胶黏剂而不耐水洗的难题。
Description
技术领域
本发明涉及纺织化学品领域,具体涉及一种胶黏剂的制备方法和应用。
背景技术
人类与化工的关系十分密切,在现代生活中,几乎随时随地都离不开化工产品,从衣、食、住、行等物质生活到文化艺术、娱乐等精神生活,都需要化工产品为之服务。有些化工产品在人类发展历史中,起着划时代的重要作用。它们的生产和应用,甚至代表着人类文明的一定历史阶段。
丙烯酸(CH2=CH-COOH)为不饱和羧酸,由一个乙烯基和一个羧基组成,是重要的有机合成原料及合成树脂单体,聚合速度非常快,具有很强的酸性,腐蚀性接近盐酸,一般用来制备丙烯酸酯类化合物。比如,丙烯酸酯由丙烯酸与醇反应后得到的,其分子结构CH2=CH-COOR,R为烃基。丙烯酸及其酯类自身或与其他单体混合后,会发生聚合反应生成均聚物或共聚物。通常可与丙烯酸共聚的单体包括酰胺类、丙烯腈、含乙烯基类、苯乙烯和丁二烯等。这类聚合物可用于生产各式塑料、涂层、胶黏剂、弹性体、地板擦光剂及涂料。市场上用于服装衬布的丙烯酸酯胶黏剂,能够满足干洗但水洗性能较差,因此,使用了丙烯酸酯胶黏剂的服装均需要注明不宜水洗。
经研究发现,现有技术中还没有一种制备工艺简单、生产成本低,而且通过接枝改善水洗性能,从而满足作为服装衬布要求的丙烯酸脂胶黏剂。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的作为服装衬布要求的丙烯酸脂胶黏剂水洗性能较差的缺陷,从而提供一种制备工艺简单、生产成本低的胶黏剂。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案来实现的:
本发明提供一种胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将多元醇聚合物、丙烯酸酯类单体、扩链剂脱水,备用;
(2)向反应釜中通氮气,加入步骤(1)中所述多元醇聚合物,搅拌,加入催化剂,滴加多异氰酸酯,加热反应体系,控制温度60~110℃,保温反应3~6h;
(3)向上述反应体系中加入步骤(1)中所述扩链剂、丙烯酸酯类单体,继续反应;当反应体系中异氰酸酯基的质量百分数为0.05~10%时,加入剩余丙烯酸酯类单体,降温至室温,加入引发剂,搅拌混匀后滴加至含有表面活性剂的去离子水溶液中,边滴加边搅拌,得到含丙烯酸酯类单体和聚氨酯的预乳液;
(4)将步骤(3)中所述的预乳液加至反应釜,通入氮气,加热反应体系,控制温度50~80℃反应3~6h,然后降至室温出料。
可选的,所述催化剂为三乙烯二胺,所述扩链剂为过氧化苯甲酰,所述引发剂为过硫酸钾。
可选的,所述多异氰酸酯的加入方式为分批加入,加入过程控制温度不高于45℃。
可选的,所述丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯,其加入方式为:先加入总质量的10/11,然后加入剩余质量的1/11。
可选的,所述表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚,所述表面活性剂去离子水溶液的质量分数为5-20%。
可选的,所述多元醇聚合物、丙烯酸酯类单体、催化剂、扩链剂、引发剂、加有表面活性剂的去离子水溶液质量比为200∶3300∶2∶1∶1∶3500。
本发明还提供上述制备方法制得胶黏剂在纺织工业中的应用。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明实施例提供的胶黏剂的制备方法,多元醇聚合物、丙烯酸酯类单体、扩链剂先经脱水处理,在氮气保护下,多元醇和多异氰酸酯反应生成活性络合物,使发泡反应在较短的时间内完成,得到聚氨酯,纯度高且转化率高;然后分批加入丙烯酸酯类单体,并加入引发剂,和含有表面活性剂的去离子水混合,使得丙烯酸酯类单体和聚氨酯分散均匀,经接枝改性处理得到的丙烯酸酯胶黏剂有较好的耐水洗特点,满足服装衬布要求。
2.本发明实施例提供的胶黏剂的制备方法,工艺简单,成本低廉,适于工业生产。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例所述的胶黏剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将多元醇聚合物400.0kg、甲基丙烯酸甲酯6000.0kg、过氧化苯甲酰600.0kg脱水,备用;
(2)向反应釜中通氮气,加入步骤(1)中经脱水处理的多元醇聚合物,搅拌,加入三乙烯二胺2.0kg,滴加多异氰酸酯1000.0kg,加热反应体系,控制温度85~86℃,保温反应3h;
(3)向上述反应体系中加入步骤(1)中的过氧化苯甲酰4.0kg、甲基丙烯酸甲酯6000.0kg,继续反应;当反应体系中异氰酸酯基的质量百分数为5%时,继续加入甲基丙烯酸甲酯600.Okg,降温至室温,加入过硫酸钾2.0kg,搅拌均匀后滴加至7000.0kg含有异构十三醇聚氧乙烯醚的去离子水溶液中,其中,异构十三醇聚氧乙烯醚的去离子水溶液的质量分数为10.0%,边滴加边搅拌,得到含甲基丙烯酸甲酯和聚氨酯的预乳液;
(4)将步骤(3)中的预乳液加至反应釜,通入氮气,加热反应体系,控制温度64~66℃反应5h,然后降至室温出料。
总反应产率为96.9%。
实施例2
本实施例所述的胶黏剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将多元醇聚合物200.0kg、甲基丙烯酸甲酯3000.0kg、过氧化苯甲酰300.0kg脱水,备用;
(2)向反应釜中通氮气,加入步骤(1)中经脱水处理的多元醇聚合物,搅拌,加入三乙烯二胺1.0kg,滴加多异氰酸酯500.0kg,加热反应体系,控制温度109~110℃,保温反应3h;
(3)向上述反应体系中加入步骤(1)中的过氧化苯甲酰2.0kg、甲基丙烯酸甲酯3000.0kg,继续反应;当反应体系中异氰酸酯基的质量百分数为0.05%时,继续加入甲基丙烯酸甲酯300.0kg,降温至室温,加入过硫酸钾1.0kg,搅拌混匀后滴加至3500.0kg含有异构十三醇聚氧乙烯醚的去离子水溶液中,其中,异构十三醇聚氧乙烯醚的去离子水溶液的质量分数为5%,边滴加边搅拌,得到含甲基丙烯酸甲酯和聚氨酯的预乳液;
(4)将步骤(3)中的预乳液加至反应釜,通入氮气,加热反应体系,控制温度78~80℃反应3h,然后降至室温出料。
总反应产率为95.3%。
实施例3
本实施例所述的胶黏剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将多元醇聚合物20.0kg、甲基丙烯酸甲酯300.0kg、过氧化苯甲酰30.0kg脱水,备用;
(2)向反应釜中通氮气,加入步骤(1)中经脱水处理的多元醇聚合物,搅拌,加入三乙烯二胺0.1kg,滴加多异氰酸酯50.0kg,加热反应体系,控制温度60~62℃,保温反应6h;
(3)向上述反应体系中加入步骤(1)中的过氧化苯甲酰0.2kg、甲基丙烯酸甲酯300.0kg,继续反应;当反应体系中异氰酸酯基的质量百分数为10%时,继续加入甲基丙烯酸甲酯30.0kg,降温至室温,加入过硫酸钾0.1kg,搅拌混匀后滴加至350.0kg含有异构十三醇聚氧乙烯醚的去离子水溶液中,其中,异构十三醇聚氧乙烯醚的去离子水溶液的质量分数为20%,边滴加边搅拌,得到含甲基丙烯酸甲酯和聚氨酯的预乳液;
(4)将步骤(3)中的预乳液加至反应釜,通入氮气,加热反应体系,控制温度50~52℃反应6h,然后降至室温出料。
总反应产率为94.1%。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将多元醇聚合物、丙烯酸酯类单体、扩链剂脱水,备用;
(2)向反应釜中通氮气,加入步骤(1)中所述多元醇聚合物,搅拌,加入催化剂、多异氰酸酯,加热反应体系,控制温度60~110℃,保温反应3~6h;
(3)向上述反应体系中加入步骤(1)中所述扩链剂、丙烯酸酯类单体,继续反应;当反应体系中异氰酸酯基的质量百分数为0.05~10%时,加入剩余丙烯酸酯类单体,降温至室温,加入引发剂,搅拌混匀后滴加至含有表面活性剂的去离子水溶液中,边滴加边搅拌,得到含丙烯酸酯类单体和聚氨酯的预乳液;
(4)将步骤(3)中所述的预乳液加至反应釜,通入氮气,加热反应体系,控制温度50~80℃,保温反应3~6h,然后降至室温出料。
2.根据权利要求1所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三乙烯二胺,所述扩链剂为过氧化苯甲酰,所述引发剂为过硫酸钾。
3.根据权利要求1或2所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述多异氰酸酯的加入方式为分批加入,加入过程控制温度不高于45℃。
4.根据权利要求1-3所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯,其加入方式为:先加入总质量的10/11,然后加入剩余质量的1/11。
5.根据权利要求1-4所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚,所述表面活性剂去离子水溶液的质量分数为5-20%。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述多元醇聚合物、丙烯酸酯类单体、催化剂、扩链剂、引发剂、加有表面活性剂的去离子水溶液质量比为200∶3300∶300∶2∶1∶1∶3500。
7.一种由权利要求1-6中任一项所述的方法制得的胶黏剂在纺织工业中的应用。
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