KR19990081916A - 유기 이엘 소자의 제조방법, 유기 이엘 소자 및 유기 이엘 표시장치 - Google Patents

유기 이엘 소자의 제조방법, 유기 이엘 소자 및 유기 이엘 표시장치 Download PDF

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야스카와 히데아키
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Abstract

본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법은 투명기판(804)상에 화소 전극(801), (802), (803)을 형성하는 공정과, 화소 전극상에 유기 화합물로 이루어진 발광층(806), (807), (808)을 잉크젯 방식으로 패턴형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이에 따라, 간편하게 단시간에 정도(精度)가 높은 패터닝을 행하는 것이 가능하고, 막의 설계 및 발광특성의 최적화를 간단하게 행할 수 있으며, 더욱이, 발광효율의 조정이 용이하다.

Description

유기 이엘 소자의 제조방법, 유기 이엘 소자 및 유기 이엘 표시장치
유기 EL 소자는 형광성 유기 화합물을 함유하는 박막이 음극과 양극사이에 협지된 구성을 지니며, 상기 박막에 전자 및 정공(hole)을 주입하여 재결합시켜 여기자(exciton)를 생성시키고, 그 여기자가 실활(失活)할 때 광의 방출(형광·인광)을 이용하여 발광하는 소자이다.
이 유기 EL 소자의 특징은 10V이하의 저전압에서 100∼100,000cd/㎡정도의 고휘도의 면발광이 가능하며, 또한 형광물질의 종류를 선택함에 따라 청색으로부터 적색까지 발광이 가능하다는 것이다.
유기 EL 소자는 저렴한 대면적의 풀칼라 표시장치(full color display)를 실현하기 위한 것으로 주목을 모으고 있다(1989년 발간된 전자 정보통신학회 기술보고, 제 98권, 제 106호, 49페이지 참조). 이 보고에 의하면, 강한 형광을 발하는 유기 발광재료를 발광층으로 사용하여, 청,녹,적색의 밝은 발광을 획득하고 있다. 이는, 박막형태로서 강한 형광을 발하며, 핀홀결함이 적은 유기색소를 사용함으로써 고휘도의 풀칼라 표시를 실현할 수 있는 것으로 고찰된다.
더욱이, 일본 특허 공개공보 평5-78655호에는 발광재료가 유기 전하재료와 유기 발광재료의 혼합물로 이루어진 유기 발광층을 형성하며, 이에 따라 농도소광(濃度消光)을 방지하는 고휘도의 풀칼라 소자를 획득할뿐 아니라 발광재료의 선택의 폭이 확대되는 것으로 제안되어 있다.
또한, Appl. Phys. Lett., 64(1994) p.815에는, 폴리비닐카바졸(PVK)을 발광재료로 이용하고 여기에 3원색 R,G 및 B에 상당하는 색소를 도핑(doping)함으로써, 백색발광이 획득된다고 보고되어 있다. 그러나, 상술된 어떤 경우에도 실제의 풀칼라 표시패널의 구성 또는 제조방법에 대해서는 개시되어 있지 않다.
전술된 유기 발광재료를 이용한 유기 박막 EL 소자는 풀칼라 표시장치를 실현하기 위해 3원색을 발광하는 각각의 유기 발광층을 화소 모두에 배치할 필요가 있다. 그러나, 유기 발광층을 형성하는 폴리머 또는 전구체(precursor)가 포토리토그래피 등의 패터닝공정에 대한 내성이 없으며, 정도(精度)가 양호한 패터닝을 행하는 것이 매우 곤란한 문제점이 있다.
또한, 진공증착법에 의한 수개의 유기층을 형성하는 경우에는, 장시간을 요구하게 됨으로써, 효율적인 소자의 제조방법이라 말할 수 없다.
(발명의 개시)
본 발명의 목적은, 간편하고 정도가 높은 패터닝을 행할 수 있고, 막의 설계의 최적화를 간단하게 행할 수 있으며, 발광특성이 우수한 유기 EL 소자의 제조방법, 유기 EL 소자 및 유기 EL 표시장치를 제공하는데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 유기 EL 소자의 제조방법은, 투명기판상에 화소 전극을 형성하는 공정과, 상기 화소 전극상에 유기 화합물로 이루어진 적어도 1색의 발광층을 패터닝형성하는 공정과, 상기 화소 전극에 대향하는 음극을 형성하는 공정을 포함하며, 상기 발광층의 형성이 잉크젯(ink-jet)방식에 의해 행해지는 것을 특징으로 한다.
상기 유기 화합물은 고분자 유기 화합물인 것이 바람직하다. 이 경우, 고분자 유기 화합물은 정공 주입수송형 재료인 것이 바람직하다. 이 같은 상기 고분자 유기 화합물은 폴리파라페닐렌 비닐렌 및 그것의 유도체, 또는 그와 같은 화합물들중 적어도 하나를 포함하는 공중합체인 것이 바람직하다.
더욱이, 상기 고분자 유기 화합물과 같이 유기 발광재료자신이 정공 주입수송형재료가 아닌경우에는 발광층중에 발광재료와는 별도로 정공 주입수송형재료를 첨가하는 것도 가능하다.
상기 발광층은 3색으로써, 해당 3색의 상기 발광층의 적어도 2색을 잉크젯 방식으로 패턴형성하는 것이 바람직하다. 상기 3색은 적색, 녹색 및 청색으로써, 그것들중 적색발광층과 녹색발광층을 각각 잉크젯 방식으로 패턴형성하는 것이 바람직하며, 이 경우 상기 청색발광층은 진공증착법에 의해 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 청색발광층은 전자 주입수송형 재료로 이루어지는 것이 바람직한 바, 에컨대, 이 같은 재료로써 알루미늄 퀴놀리놀 합성물(aluminum quinolynol complex)을 들 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서, 적어도 1색의 상기 발광층과 정공 주입수송층을 적층하는 것이 바람직하며, 또한 상기 음극상에 보호막을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서, 상기 투명기판은 각각의 화소를 구동시키기 위한 박막 트랜지스터를 지니는 것이 바람직하다.
또한, 상기 화소 전극은 투명 화소 전극으로 형성되는 것이 바람직하다.
더욱이, 본 발명의 유기 EL 소자는 투명기판과, 상기 투명기판 상에 형성된 화소 전극과, 상기 화소 전극상에 잉크젯 방식으로 패턴형성된 유기 화합물로 만들어진 적어도 1색의 발광층과, 상기 발광층상에 형성된 음극을 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 유기 화합물은 고분자 유기 화합물인 것이 바람직하며, 상기 고분자 유기 화합물은 정공 주입수송형 재료인 것이 더 바람직하다.
또한, 상기 고분자 유기 화합물은 폴리파라페닐렌 비닐렌 및 그것의 유도체, 또는 그들중 적어도 하나를 포함하는 공중합체인 것이 바람직하다.
상기 발광층은 3색으로써 해당 3색의 상기 발광층중 적어도 2색은 잉크젯 방식으로 패턴형성되는 것이 바람직하며, 상기 3색은 적색, 녹색, 청색으로써, 그 적색발광층과 녹색발광층은 각각 잉크젯 방식으로 패턴형성되는 것이 더 바람직하다. 이 경우, 상기 청색발광층은 진공 증착법에 의해 형성되는 것이 더 바람직하다. 상기 청색 발광층은 전자 주입수송형 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 청색 발광층으로서는 알루미늄 퀴놀리놀 합성물을 포함하는 것이 권장될 수 있다.
또한, 적어도 1색의 상기 발광층과 정공 주입수송층이 적층되는 것이 바람직하며, 상기 음극상에는 보호막이 형성되는 것이 더 바람직하다.
더욱이, 상기 화소 전극은 투명 화소 전극인 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL장치는, 상술된 유기 EL 소자를 지니는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 유기 EL 소자(organic electroluminescent element)의 제조방법, 유기 EL 소자 및 유기 EL 표시장치에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 1실시예를 보여주는 단면도 이다.
도 2는 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 2실시예를 보여주는 단면도 이다.
도 3은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 3실시예를 보여주는 단면도 이다.
도 4는 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 4실시예를 보여주는 단면도 이다.
도 5는 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 5실시예를 보여주는 단면도 이다.
도 6은 본 발명의 유기 EL 소자의 일례를 보여주는 단면도 이다.
도 7은 본 발명의 유기 EL 소자를 이용한 표시장치의 일례를 보여주는 단면도 이다.
도 8은 본 발명의 유기 EL 소자를 이용한 액티브 매트릭스형 유기 EL 표시장치의 일례를 보여주는 도면 이다.
도 9는 액티브 매트릭스형 유기 EL 표시장치의 제조방법의 일례를 보여주는 단면도 이다.
도 10은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조에 이용되는 잉크젯용 프린터 헤드의 구성예를 보여주는 평면사시도 이다.
도 11은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조에 이용되는 잉크젯용 프린터 헤드의 노즐부분의 단면도 이다.
도 12는 본 발명의 유기 EL 표시장치의 다른 실시예를 보여주는 도면 이다.
도 13은 본 발명의 유기 EL 표시장치의 개략적 부분단면도 이다.
도 14는 전극에 인가되는 전압의 구동파형의 일례를 보여주는 도면 이다.
도 15는 본 발명의 유기 EL 소자의 다른 일례를 보여주는 부분단면도 이다.
(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)
이하, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법, 및 유기 EL 소자를 첨부도면에 도시된 바람직한 실시예를 기준으로 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 1실시예를 설명한다. 동 도면은 3색의 풀칼라 유기 EL 소자의 제조방법을 보여주고 있다. 도면에 도시된 바와 같이, 투명기판(104)상에 화소 전극(101, 102, 103)을 형성하는 공정과, 해당 각각의 화소 전극상에 유기 화합물로 형성된 발광층(106, 107)을 패턴형성하는 공정과, 음극(113)을 형성하는 공정을 구비하는 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서, 발광층의 형성을 잉크젯 방식으로 행하는 것을 특징으로 한다.
투명기판(104)은, 지지체 역할뿐 아니라 동시에 광을 취출하는 면의 역할을 한다. 따라서, 투명기판(104)은 광의 투과특성 및 열적안정성 등을 고려하여 선택된다. 투명기판재료로는, 예컨대 글래스 기판, 투명 플라스틱등이 사용될 수 있으며, 내열성이 우수하다는 측면에서 글래스 기판이 특히 바람직하다.
먼저, 투명기판(104)상에, 화소 전극(101, 102, 103)을 형성한다. 형성방법으로서는, 예컨대 포토리토그래피(photolithography), 진공증착법, 스퍼터링법, 피로졸법등이 있을 수 있으나, 포토리토그래피가 특히 바람직하다. 화소 전극으로서는 투명 화소 전극이 바람직하며, 투명 화소 전극을 구성하는 재료로는 산화주석막, ITO막, 산화인듐과 산화아연과의 복합산화물 등이 있다.
다음, 격벽(bank)(105)을 형성하고, 상기 각각의 투명 화소 전극사이를 매립한다.
이에따라, 콘트라스트(contrast)의 향상, 발광재료의 혼색의 방지, 화소와 화소사이로부터의 광의 누설 등을 방지할 수 있다.
격벽(105)을 구성하는 재료로는, 타재료의 용매에 대해 내구성을 지니는 것으로 특히 한정되는바, 예컨대 아크릴 수지, 에폭시 수지, 감광성 폴리미드 등의 유기재료, 액상글래스 등의 무기재료등으로 될 수 있다. 또한, 격벽(105)은, 상기 재료에 카본블랙 등을 혼합하는 블랙레지스트로 형성될 수 있다.
그 격벽(105)의 형성방법으로, 예컨대 포토리토그래피 등이 권장될 수 있다.
더욱이, 각각의 화소 전극상에, 소정의 패턴으로 유기 발광층을 형성한다. 유기 발광층은 3색형으로 형성되는 것이 바람직하며, 이에 관련하여, 적어도 1색을 잉크젯 방식으로 형성하는 것이 바람직하다.
도 1의 실시예에서는, 화소 전극(101, 102)상에 각각 잉크젯 방식으로 적색발광층(106) 및 녹색발광층(107)을 형성한다.
여기서, 잉크젯 방식이란, 발광재료를 용매에 용해 또는 분산시켜 토출액으로써 잉크젯 프린트 장치(109)의 헤드(110)로부터 토출시키고, 적색, 녹색, 청색을 포함하는 3원색 또는 그것의 중간색으로부터 적어도 1색의 화소를 형성하는 것이다.
그같은 잉크젯 방식에 따르면, 미세한 패턴을 간편하게 단시간에 행할 수 있다. 또한, 토출량의 증감에 의해 막의 두께를 조정할 수 있으며, 또한 잉크의 농도조정에 의해 발색 밸런스, 휘도 등의 발광능을 용이하고, 자유롭게 제어할 수 있다.
더욱이, 유기 발광재료가 후술하는 공역 고분자 전구체로 되는 경우에는, 잉크젯 방식에 의해 각각의 발광재료를 토출하여 패터닝한 후, 가열 또는 광조사 등에 의해 전구체 성분을 공역화(막의 형성)하여 발광층을 형성한다.
다음으로, 도 1에 도시된 바와 같이, 청색발광층(108)을 적색발광층(106), 녹색발광층(107) 및 화소 전극(103)상에 형성한다. 이 경우, 적, 녹 청색의 3원색을 형성함은 물론, 적색발광층(106) 및 녹색발광층(107)과 격벽(105)과의 단차를 매립하여 평탄화할 수 있다.
더욱이, 청색발광층(108)의 형성방법으로는, 제한적이진 않지만 예컨대 증착법, 습식법과 같은 일반적인 막 형성법 또는 잉크젯법으로 형성가능하다.
또한, 청색발광층(108)은 예컨대, 알루미늄 귀놀리놀 합성물과 같은 전자 주입수송형 재료로 구성할 수 있다. 이 경우에는 캐리어의 주입 및 수송을 촉진하며, 발광효율을 향상시킬 수 있다. 더욱이, 후술하는 정공 주입수송재료로 형성된 층과 적층하는 것에 의해, 전극으로부터의 전자와 정공을 밸런스가 적절하게 발광층중에 주입·수송할 수 있어 발광효율을 더욱 향상시킬 수 있는 것이다.
더욱이, 정공 주입수송형 재료등과 적층하는 경우, 정공 주입수송과 전자 주입수송을 구별하여 각각 다른 재료에 분리되어 인가됨으로써, 각각의 재료의 최적설계가 가능하게 된다. 또한 전자 주입수송층의 형성방법으로는 제한적이진 않지만, 예컨대 증착법, 습식법과 같은 일반적인 막성형법 또는 잉크젯법으로 형성가능하다.
이와 관련하여, 전자 주입수송층을 형성할 수 있는 유기 화합물로는, PBD, OXD-8 등의 옥사디아졸 유도체, DSA, 알루미늄 퀴놀리놀 합성물, Bebq, 트리아졸 유도체, 아조메틴 합성물, 포르핀 합성물, 벤조옥사디아졸 합성물등이 있을 수 있으며, 이 경우, 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 적층시켜 전자 주입수송층을 형성할 수 있다. 또한, 상기 유기 화합물에, 후술하는 형광색소를 도핑시켜 전자 주입수송층을 형성할 수 있다. 더욱이, 상기 전자 주입수송층이 발광기능을 지닐 수 있다.
본 실시예에 있어서, 유기 발광층에 2색을 잉크젯 방식으로 형성하고, 다른 1색을 별도의 방법으로 형성함으로써, 잉크젯 방식이 적절하지 않은 발색재료에 대해서는 잉크젯 방식을 이용하여 다른 유기 발광재료와 조합시킴으로써 풀칼라 유기 EL 소자의 형설을 위한 설계의 폭이 확대될 수 있다.
잉크젯 방식 이외의 발광층의 형성방법으로는, 예컨대 포토리토그래피법, 진공증착법, 인쇄법, 전사법, 딥핑법, 스핀 코트법, 캐스트법, 캐필라리법, 롤 코트법, 바 코트법등이 권장될 수 있다.
최후로, 음극(대향전극)(113)을 형성하고, 본 발명의 유기 EL 소자를 제작한다. 음극(113)으로서는 금속박막전극이 바람직하며, 음극을 구성하는 금속으로는, 예컨대 Mg, Ag, Al, Li등이 권장될 수 있다. 또한, 이같은 다른 작용함수가 작은 재료를 이용하는 경우, 예컨대 알카리금속, Ca 등의 알카리 토류금속 및 이들을 포함하는 합금을 이용할 수 있다. 이와 같은 음극(113)은 증착법 및 스퍼터법 등에 의해 형성될 수 있다.
이상과 같은 공정을 통해 본 발명의 유기 EL 소자가 제조된다. 즉, 도 1에 도시된 투명기판(104)상에 형성된 화소 전극(101) 및 (102)상에, 각각 잉크젯 방식으로 패터닝된 유기 화합물로 만들어진 적색발광층(106), 녹색발광층(107)이 형성되며, 더욱이 상기 발광층(106, 107) 및 화소 전극(103)상에 청색발광층(108)이 진공증착법으로 형성된다. 따라서, 그 청색발광층(108)상에 음극(113)이 형성됨으로써, 본 발명의 유기 EL 소자를 완성한다.
더욱이, 도 6에 도시된 바와 같이 음극(413)상에 보호막(415)이 형성될 수 있다. 보호막(415)을 형성함에 따라, 음극(413) 및 각각의 발광층(406, 407, 408)의 노화, 손상 및 박리 등을 방지할 수 있다.
이와 같은 보호막(415)의 구성재료로는, 에폭시 수지, 아크릴 수지 액상글래스등이 권장될 수 있다. 또한, 보호막(415)의 형성방법으로는, 예컨대 스핀코팅법, 캐스팅법, 딥핑법, 바 코트법, 롤러 코트법, 캐필라리법 등이 권장될 수 있다.
발광층은 유기 화합물로 형성되는 것이 바람직하며, 고분자 유기 화합물로 이루어지는 것이 더 바람직하다. 유기 화합물로 형성된 발광층을 형성함으로써, 저전압에서 고휘도의 면발광을 가능하게 할 수 있다. 또한, 발광재료를 폭넓게 선택할 수 있어 타 발광소자의 합리적 설계가 가능하다.
특히, 고분자 유기 화합물은 성막성(成膜性)이 우수하며, 또한 고분자 유기 화합물로 형성된 발광층의 내구성은 극히 양호하다. 또한, 가시영역의 금지대폭과 비교적 높은 전도성을 지니는 바, 특히 공역계 고분자는 그같은 향상이 현저하다.
유기 발광층재료로는, 고분자 유기 화합물이 있으며, 또는 가열 등에 의해 공역화(막의 형성)하는 공역 고분자 유기 화합물의 전구체등이 이용된다.
공역화(막의 형성)하기 전의 전구체를 발광재료로 사용하는 경우에는, 잉크젯의 토출액으로서 점도 등의 조정이 용이하며, 정밀한 패터닝이 가능하며, 발광층의 발광특성 및 막의 형성 상태를 용이하게 제어할 수 있다.
발광층을 형성하는 고분자 유기 화합물은, 정공 주입수송형재료로 되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 캐리어의 주입 및 수송을 촉진하고 발광효율을 향상시킬 수 있다.
발광층을 형성할 수 있는 유기 화합물로는, 예컨대 PPV (폴리(파라페닐렌 비닐렌)) 또는 그 유도체, PTV(폴리(2,5-티에닐렌 비닐렌)등의 폴리아킬티오펜, PFV(폴리(2,5-풀리렌 비닐렌)) 폴리파라페닐렌, 폴리알킬플루오렌 등의 폴리알리렌 비닐렌, 피라졸린 딤머, 퀴놀리진 카본산, 벤조피릴륨 퍼크로레이트, 벤조피라노퀴놀리진, 루브렌, 페난트롤린 유로피엄 합성물등이 권장될 수 있다. 이 경우, 1종 또는 2종이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
이같은 유기 화합물들 중에서, 공역 고분자 유기 화합물인 PPV 또는 그것의 유도체가 바람직하다. PPV 또는 그것의 유도체의 공역화(막의 형성)전의 전구체는, 물 또는 유기용매에 용해가능하며, 잉크젯 방식에 의한 패턴형성에 적합하다. 또한, 고분자로 되기 때문에 광학적으로 고품질이고 내구성이 우수한 박막을 획득할 수 있다. 더욱이, PPV 또는 그것의 유도체는 강한 형광을 지니며, 2중결합의 π전자가 폴리머 체인상에서 비극재화되는 전도성 고분자이기 때문에 PPV의 박막은 정공 주입수송층으로도 가능하며, 고성능의 유기 EL 소자를 획득할 수 있다.
더욱이, 고분자 유기 발광층재료를 사용하는 경우의 유기 EL 소자용 조성물은 적어도 1종의 형광색소를 포함하는 것도 가능하다. 이에 따라, 발광층의 형광특성을 변화시킬 수 있으며, 예컨대, 발광층의 발광효율의 향상, 또는 광흡수극대파장(발광색)을 변화시키는 수단으로 유효하다.
즉, 형광색소는 단지 발광층재료로 되는 것이 아니라, 발광기능도 지니는 색소재료로 이용할 수 있다. 예컨대, PPV등과 같은 공역계 고분자 유기 화합물 분자상의 캐리어 재결합에 의해 생성된 엑사이톤(여기자)의 에너지 거의 모두가 형광색소 분자상으로 이송될 수 있다. 이 경우, 발광은 형광 양자효율이 높은 형광 색소분자로부터만 발생되기 때문에, EL 소자의 전류 양자효율도 증가한다. 따라서, 유기 EL 소자용 조성물중에 형광색소를 가함으로써, 동시에 발광층의 발광 스펙트럼도 형광분자 스펙트럼으로 됨으로써, 발광색을 변화시키기 위한 수단으로도 유효하다. 또한, 여기서 전류 양자효율은 발광기능에 기초한 발광성능을 고찰하기 위한 척도로써 하기식으로 정의된다.
ηE= 방출되는 포톤의 에너지/입력 전기에너지
그리고, 형광색소의 도프(dop)에 의한 광흡수극대파장의 변환에 의해, 예컨대, 적, 청, 녹의 3원색을 발광시킬 수 있으며, 그 결과 풀칼라 표시장치를 획득할 수 있다.
더욱이, 형광색소를 도핑함으로써 EL소자의 발광효율을 큰 폭으로 향상시킬 수 있다.
적색발광층으로 사용되는 형광색소로는, 레이저 색소의 DCM 또는 로다민(rhodamine) 또는 로다민 유도체, 페릴렌 등을 이용할 수 있다. 이같은 형광색소는 저분자이기 때문에 용매에 용해가능하며, 또한 PPV등과 상용성이므로써, 균일하고 안정적인 발광층의 형성이 용이하다. 로다민 유도체 형광색소로는, 예컨대, 로다민 B, 로다민 B 베이스, 로다민 6G, 로다민 101 과염소산염등이 권장될 수 있으며, 이 경우 2종 이상 혼합된 것도 사용될 수 있다.
또한, 녹색발광층에 사용되는 형광색소로는 퀴나크리돈, 루브렌, DCJT 및 그들의 유도체가 권장될 수 있다. 이와 같은 형광색소는 상기 적색형광색소와 동일 상태로 저분자이기 때문에 용매에 용해가능하고 또한 PPV등과 상용성이므로 발광층의 형성이 용이하다.
청색발광층에 사용되는 형광색소로는, 디스티릴비페닐 및 그 유도체가 권장될 수 있다. 이같은 형광색소는 상기 적색형광색소와 동일상태로 수용액에 용해가능하고 또한 PPV등과 상용성이므로 발광층의 형성이 용이하다.
또한, 다른 청색발광층에 사용되는 형광색소로는, 쿠말린(coumarin), 및 쿠말린-1, 쿠말린-6, 쿠말린-7, 쿠말린120, 쿠말린138, 쿠말린152, 쿠말린153, 쿠말린311, 쿠말린314, 쿠말린334, 쿠말린337, 쿠말린343 등의 쿠말린 유도체가 권장된다.
더욱이, 다른청색발광층에 사용되는 발광재료로는, 테트라페닐부타디엔(TPB)또는 TPB유도체, DPVBi 등이 권장된다. 이 같은 발광재료 또한 상기 적색형광색소등과 동일상태로 저분자이기 때문에 용매에 용해가능하고 또한 PPV등과 상용성이므로 발광층의 형성이 용이하다.
상술된 바와 같이 형광색소 및 발광재료는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에서 사용되는 잉크젯용 헤드의 구조가 도 10 및 11에 도시되어 있다.
해당 잉크젯용 헤드(10)는 예컨대 스테인레스제 노즐플레이트(11)와 진동판(13)을 구비하며, 양자는 사절부재(리저버 플레이트)(15)를 통해 접합된다.
노즐 플레이트(11)와 진동판(13)사이에는, 사절부재(15)에 의해 복수의 공간(19) 및 액저장소(液溜)(21)가 형성된다. 각각의 공간(19) 및 액저장소(21)의 내부는 본 발명의 조성물로 충전되며, 각각의 공간(19)과 액저장소(21)는 공급구(23)를 통해 연통한다.
더욱이, 노즐 플레이트(11)에는 공간(19)으로부터 조성물이 제트(jet)상태로 분사하도록 노즐공(25)이 형성된다. 한편, 진동판(13)에는 액저장소(21)에 조성물을 공급하기 위한 구멍(27)이 형성된다.
또한, 진동판(13)의 공간(19)에 대향하는 면의 반대측의 면상에는 상기 공간(19)의 위치에 대응하는 압전소자(29)가 접합된다.
이 압전소자(29)는 1쌍의 전극(31)사이에 위치하고, 통전할 때 압전소자(29)가 외측으로 돌출하도록 요곡(撓曲)하며, 동시에 압전소자(29)가 접합되는 진동판(13) 또한 일체로 외측으로 요곡한다. 이같은 방식에 의해, 공간(19)의 용적이 증대한다. 따라서, 공간(19)내에 증대된 용적분에 상당하는 조성물이 액 저장소(21)로부터 공급구(23)를 지나 유입한다.
다음으로, 압전소자(29)로의 통전을 해제하면 그 압전소자(29)와 진동판(13)또한 원상태로 복귀한다. 이같은 방식에 의해 공간(19) 또한 원래의 용적으로 복귀함으로써 공간(19)내부의 조성물의 압력이 상승하며, 노즐공(25)으로부터 기판을 향해 조성물이 분출한다.
또한, 노즐공(25)의 주변부에는 조성물의 비행곡 및 구멍의 막힘을 방지하기위해 발수층(26)이 형성되어 있다.
즉, 노즐공(25)의 주변부는 도11에 도시된 바와 같이 예컨대 Ni-테트라플루오로에틸렌(Ni-tetrafluoroethylene)공석도금층으로 형성된 발수층(26)이 형성되어 있다.
이와 같은 헤드를 사용하면, 예컨대 적, 청, 녹색의 3원색에 대응하는 조성물을 소정의 패턴으로 토출시킬 수 있어 각각의 유기 발광층을 형성하게 됨으로써, 화소를 형성할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서, 잉크젯 방식에 사용되는 유기 발광재료 조성물은 이하의 특성을 지니는 것을 사용할 수 있다.
상기 조성물은, 잉크젯용 헤드에 형성된 해당 조성물을 토출하는 노즐의 노즐면(251)을 구성하는 재료에 대해 접촉각이 30°∼170°인 것이 바람직하며, 35°∼65°가 더 바람직하다. 조성물이 그 범위의 접촉각을 지닐 때 조성물의 비행곡을 제어할수 있으므로 정밀한 패터닝이 가능하다.
즉, 이 접촉각이 30°미만인 경우, 조성물의 노즐면의 구성재료에 대한 젖는성질이 증대함으로써, 조성물을 토출할 때 조성물이 노즐공의 주위에 비대칭하게 부착하는 것이다. 이 경우, 노즐공에 부착된 조성물과 토출되는 부착물 상호간의 인력이 작용하기 때문에, 조성물은 불균일한 힘에 의한 토출에 의해 목표위치에 도달할 수 없는 소위 비행곡이 발생하며, 또한 비행곡 빈도가 증가하게 된다. 또한 170°를 초과하면, 조성물과 노즐공의 상호작용이 극소화되어, 노즐 선단에서의 메니스커스(meniscus)의 형상이 안정되지 않기 때문에 조성물의 도출량, 토출 타이밍의 제어가 곤란하다.
여기서 비행곡이라 함은 조성물을 상기 노즐로부터 토출시킬 때 도트(dot)의 착탄위치가 목표위치에 대해 50㎛이상의 도달이 발생하는 것을 의미한다. 또한, 비행곡의 빈도는 주파수 7200Hz로 연속 토출될 때 상기 비행곡이 발생할 때 까지의 시간이다. 비행곡은 주로 노즐공의 젖는성질이 불균일한 경우 및 조성물의 고형성분의 부착에 의한 노즐공의 막힘 등에 의해 발생하며 헤드를 크리닝(cleaning)함으로써 해소할 수 있다. 이 비행곡의 빈도가 높으면 빈번한 헤드크리닝이 필요하며, 이같은 조성물은 잉크젯 방식에 의한 EL소자의 제조효율을 저하시키는 조성물이라 한다. 실용적인 레벨로는 비행곡의 빈도가 1000초 이상으로 되는 것이 요구된다.
이같은 비행곡을 방지함으로써, 고정세(高精細)한 패터닝이 가능하며, 더높은 정도(精度)를 행할 수 있다.
또한, 상기 조성물의 점도는 1cp∼20cp인 것이 바람직하며, 2cp∼4cp가 더 바람직하다. 조성물의 점도가 1cp미만인 경우, 상기 전구체 및 형광색소의 재료중에 함유량이 과소하게 됨으로써 형성된 발광층이 충분히 발색능을 발휘할 수 없다. 한편, 20cp를 초과하는 경우에는, 노즐공으로부터 조성물을 원활하게 토출시킬 수 없어 노즐공의 직경을 크게하는 등의 장치의 사양을 변경하지 않는 한 패터닝이 곤란하다. 더욱이, 점도가 큰 경우에는, 조성물중의 고형분의 석출이 용이하며, 노즐공의 막힘의 발생빈도가 높게 된다.
또한, 상기 조성물은 표면장력이 20dyne/cm∼70dyne/cm로 되는 것이 바람직하며, 25dyne/cm∼40dyne/cm가 더 바람직하다. 이 범위의 표면장력을 유지함으로써 상술된 접촉각의 경우와 동일상태로 비행곡을 제어하고, 비행곡의 빈도를 저하 및 억제시킬 수 있다. 표면장력이 20dyne/cm미만이면, 조성물의 노즐면의 구성재료에 대한 젖는 성질이 증대함으로써, 상기 접촉각의 경우와 동일상태의 비행곡이 발생하며 비행곡의 빈도가 높게된다. 또한, 70dyne/cm를 초과하면, 노즐선단에서의 메니스커스 형상이 안정되지 않기 때문에, 조성물의 도출량, 토출 타이밍의 제어가 곤란해진다.
또한, 유기 EL 소자의 제조방법에 적합한 유기 발색재료 조성물은, 상술된 접촉각, 점도 및 표면장력들에 대해 적어도 하나에 대한 수치범위를 만족하는 것이 필요하며, 2개 이상의 임의로 조합된 특성에 대한 조건을 만족하는 것이 더 바람직하며, 더욱이 모든 특성들에 대해 만족하는 것이 가장 바람직하다.
도 2는 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 2실시예를 보여준다.
본 실시예에는, 제 1실시예와 동일상태의 투명기재(204)상에 화소 전극(201, 202, 203), 및 격벽(205)을 형성한 후, 잉크젯 방식에 의해 적색발광층(206) 및 녹색발광층(207)을 형성한다.
화소 전극(203)상에 정공 주입수송층(208)을 형성하고, 그 위에 청색발광층(210)을 적층하는 점이 상기 제 1실시예와 상이하다. 이와 같이 정공 주입수송층(208)을 적층함으로써, 전술된 바와 같이 전극으로부터의 정공의 주입 및 수송을 만족시키며, 발광효율을 향상시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서는, 적어도 1색의 발광층과 정공 주입수송층을 적층하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 발광효율을 향상시킬 수 있으며, 더욱이 박막 소자 자체의 안정성을 향상시킬 수 있다.
이 경우, 적층된 발광층과 정공 주입수송층의 계면부근에서, 양층에 함유되는 재료의 일부가 상호 타층측에 함침 및 확산된 상태로 존재할 수도 있다.
정공 주입수송층(208)은 발색하지않는 층으로 되는 것이 바람직하다. 이에따라, 청색발광층(210)의 화소 전극(203)상부를 발광부로 할 수 있으므로, 풀칼라의 유기 EL 소자를 더 용이하게 제작할 수 있다.
이러한 정공 주입수송층(208)의 형성방법은 특별하게 한정적이진 않지만, 예컨대 잉크젯 방식에 의해 형성할 수 있다. 이에 따라, 해당 정공 주입수송층(208)을 정도가 양호한 소정의 패턴으로 배치할 수 있다.
정공 주입수송층(208)의 구성재료로는, 예컨대, TPD 등의 방향족 디아민(diamine)계 화합물, MTDATA, 퀴나크리돈, 비스스틸 안트라센(bisstil anthracene)유도체, PVK(polyvinyl carbazole), 동 프타로시아닌(phtha1ocyanine) 등의 프타로시아닌계 합성물, 포르핀계 화합물, NPD, TAD, 폴리아닐린(polyaniline)등이 권장될 수 있으나, 이중에서도 PVK가 바람직하다. PVK를 사용하면, 발색하지 않는 정공 주입수송층을 형성할 수 있다.
더욱이, 상기 실시예 1과 동일상태로 청색발광층(210), 음극(211)을 형성함으로써 본 발명의 유기 EL 소자를 획득할 수 있다. 청색발광층(210), 음극(211)의 구성재료 및 형성방법은 상기 실시예와 동일하다.
도 3은 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 3실시예를 보여주는 도면이다.
본 실시예에는, 제 1실시예와 동일방식으로 투명기재(304)상에 화소 전극(301, 302, 303) 및 격벽(305)을 형성한 후, 잉크젯 방식으로 적색발광층(306), 녹색발광층(307)을 형성한다.
다음으로, 정공 주입수송층(308)을 적색발광층(306), 녹색발광층(307) 및 화소 전극(303)상의 전체면에 형성한다. 이같은 방식으로 정공 주입수송층(308)과 발광층(306, 307)을 적층시킴으로써, 전술된 바와 같이 전극으로부터의 정공의 주입, 수송을 촉진하고, 발광효율을 향상시킬 수 있다.
더욱이, 상기와 동일상태의 이유로 인해 정공 주입수송층(308)에 있어서는, 발색하지 않는 층을 형성하는 것이 바람직하다.
이같은 정공 주입수송층(308)의 형성방법은 특별하게 한정되지 않으며, 예컨대, 잉크젯 방식, 진공증착법, 딥핑법, 스핀코트법, 캐스트법, 캐필라리법, 롤러 코트법, 바 코트법등이 권장된다. 본 실시예에는 진공증착법으로 형성할 수 있다. 더욱이 정공 주입수송층의 구성재료로는 상기 제 2실시예와 동일한 것이 사용될 수 있다.
더욱이, 정공 주입수송층(308)상에 청색발광층(309) 및 음극(311)을 형성함으로써, 본 발명의 유기 EL 소자를 획득할 수 있다. 음극(311)의 구성재료 및 형성방법은 상기 실시예와 동일하다.
도 4는 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 4실시예를 보여주는 도면이다.
본 실시예에서는, 제 1실시예와 동일 방식으로 투명기재(804)상에 화소 전극(801, 802, 803) 및 격벽(805)을 형성한 후, 잉크젯 방식으로 화소 전극(801, 802, 803)상에 발광층(806, 807, 808)을 각각 잉크젯 방식으로 패턴형성한다. 이에따라, 예컨대 각각의 발광층 재료의 토출량, 토출횟수, 형성패턴을 용이하고 간편하게 조정할 수 있으므로, 각각의 발광층의 발광특성, 막의두께 등의 막의 상태를 용이하게 제어할 수 있다.
부가적으로, 각각의 발광층(806, 807, 808)상에 전자 주입수송층(811)을 형성한다. 전자 주입수송층(811)은 음극으로부터의 전자의 주입을 용이하게 하고, 또한 음극으로부터 발광부분을 멀리함으로써 전극소광(電極消光)을 방지하여 음극과의 양호한 콘택트(contact)를 형성하는것에 기여한다. 전자 주입수송층(811)으로는 도핑이 없는 알루미늄 퀴놀리놀 합성물(aluminum quinolynol complex)을 사용할 수 있다. 더욱이, 전자 주입수송층(811)은 진공증착법으로 형성할 수 있다.
더욱이, 전자 주입수송층(811)의 형성방법은 이같은 방식으로 한정되지 않는바, 예컨대 잉크젯 방식, 진공증착법, 딥핑법, 스핀 코트법, 캐스트법, 캐필라리법, 롤 코트법, 바 코트법등이 사용될 수 있다.
또한, 이것의 상부에 음극(813)을 형성함으로써 본 발명의 유기 EL 소자를 획득할 수 있다. 음극(813)의 구성재료 및 형성방법은 상기 실시예와 동일하다.
도 5는 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법의 제 5실시예를 보여주는 도면이다.
본 실시예에서는, 우선 제 1실시예와 동일방식으로 투명기재(804)상에 화소 전극(801, 802, 803)을 형성한다. 그 위의 전체면에 예컨대 PVK로 형성된 정공 주입수송층(815)을 예컨대 스핀코트법으로 형성한다. 이에 따라, 정공 주입수송층(815)을 패터닝할 필요가 없이 더 좋은 막을 형성함으로써 제조효율이 향상된다.
더욱이, 정공 주입수송층(815)의 형성방법은 이에 한정되지 않는 바, 예컨대 잉크젯 방식, 진공증착법, 딥핑법, 스핀 코트법, 캐스트법, 캐필라리법, 롤러코트법, 바 코트법등이 사용될 수 있다.
또한, 상기와 동일한 이유에 의해, 정공 주입수송층(815)은 발색하지 않는 층으로 형성되는 것이 바람직하다.
더욱이, 정공 주입수송층(815)상에 발광층(806, 807, 808)을 형성한다. 이에 관련하여, 이같은 발광층들중에서 하나의 색에 대한 적어도 하나의 발광층은 잉크젯 장치(809)에 의한 잉크젯 법에 의해 패턴형성되는 것이 바람직하다.
그리고, 발광층상에 음극(813)을 형성함으로써, 본 발명의 유기 EL 소자를 획득할 수 있다. 음극(813)의 구성재료 및 형성방법은 상기 실시예와 동일하다.
또한, 본 실시예의 제조 방법에서는 격벽을 형성하지 않았지만, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 의해 R, G, B의 도색분배를 정밀하게 행할 수 있으므로 제조효율의 향상을 도모할 수 있다. 상술의 실시예와 동일방식으로 격벽을 형성하여 각각의 화소를 형성할 수도 있다.
본 발명의 유기 EL 소자는 상술된 제조방법으로 제조할 수 있으나, 이에 한정되지 않는바, 예컨대 후술되는 바와같이 구성할 수 있다.
도 15는 본 발명의 유기 EL 소자의 다른 일례를 보여주는 부분단면도이다.
본 실시예의 유기 EL 소자는 투명기판(61)상에 반사층(62), 투명전도성막(ITO막)(63), 정공 주입수송층(64), 유기 발광층(65), 금속층(66), 투명 도전성막(ITO막)(67)이 순차적으로 적층된 구성이다. 각각의 층의 재료 및 형성방법에 관해서 상기의 각각의 실시예와 동일한 사항에 대해서는 설명을 생략하며, 상위점만을 설명한다.
본 실시예의 유기 EL 소자는 투명기판(61)에 직접 Al 등의 금속박막으로 형성된 반사층(62)이 형성되어 있다.
더욱이, 음극으로서 발광층(65)상에 적층된 금속층(66)은 극히 얇으므로(10∼50Å정도), 광투과성을 지니며 발광층(65)으로부터의 발색광을 투과한다. 한편, 극히 얇은 금속층은 저항치가 높아 도전성이 불충분하게 되어 음극으로서의 기능을 충분히 발휘할 수 없기 때문에, 금속층(66)상에는 투명도전성막(ITO막)(67)이 적층된다. 역시, 이같은 금속층(66)은 예컨대 Al-Li합금등으로 구성되며, 증착법, 스퍼터법등으로 형성할 수 있다.
이와 같이 구성함에 따라, 전극으로부터 주입된 전류가 발광층(65)에서 변환된 광은 도면에서 화살표방향으로 투과한다. 그 결과, 투명기판(61)을 통하는 이같은 광을 취출할 수 있으므로, 더욱더 고휘도의 표시가 가능하다.
도 7은 본 발명의 유기 EL 소자 장치의 일례를 보여주는 도면이다.
본 실시예에서는, 글래스판(501)상에 Al제의 버스라인(bus line)(게이트 선)(511)을 포토리토그래피 패터닝으로 형성하고, 그 위에 도시되지 않은 박막 트랜지스터를 형성하고, ITO 투명 화소 전극(504) 등을 형성한다. 그후, 실시예 1과 동일방식으로 발광층 (502(적), 503(녹))을 잉크젯 방식으로 형성하고, 청색 발광층(505)을 진공증착법으로 형성한다. 이어서, 음극(506)을 진공 증착법으로 형성하고 전술된 제 1실시예와 동일 방식으로 유기 EL 소자를 제작한다.
더욱이, 보호기재(507)를 투명기판(501)에 주변시일(509)을 개재하여 고정하는 방식으로 점합시킨다.
이후, 이것을 아르곤가스(argaon gas)등과 같은 불할성 가스 분위기중에 봉공(封孔)(513)으로부터 불활성 가스(512)를 도입하여 최후로 봉공(513)을 봉공재(508)로 시일한다. 불활성 가스(512)를 봉입 시일함으로써 수분등으로 인한 외부로부터의 오염 및 환경변화로부터 유기 EL 소자를 방호할 수 있으므로, 유기 EL 표시장치의 발광특성을 유지할 수 있다. 봉공재(508)는 불활성 가스(512)를 투과시키지 않는 재료로 구성되는 것이 바람직하다.
은 패스트(silver paste)(510)는 음극(506)과 게이트선(511)의 콘택트를 소자상에 실현하는 기능을 지닌다.
게이트선(511)은 표시화소의 선택때문에 해당 표시화소마다에 형성된 TFT의 온(ON), 오프(OFF)를 행(行)단위로 제어하는 역할을 실행한다. 글씨의 기입시에는, 1개의 행의 게이트선(511)의 전위를 선택레벨함으로써 그 행의 TFT를 도통상태로 한다. 이때, 각각의 열(列)의 소스전극배선(도시되지 않았음)으로부터 대응하는 화소의 영상신호전압을 공급함으로써, 영상신호전압은 TFT를 통해 화소 전극에 도달하며, 신호전압레벨에까지 화소에 쌓인 전하를 충전 또는 방전할 수 있다.
도 8은 본 발명의 유기 EL 소자를 사용한 액티브 매트릭스형 유기 EL 표시장치의 일례를 보여주는 도면이다. 실시예의 유기 EL 표시장치는, 매트릭스 형태로 배치되며 또한 각각이 R, G, B의 발광부로 형성된 복수의 발광화소로 이루어진 화상표시배열을 지니고 있다.
이 도면에 표시된 바와 같이, 기판(도시되지 않았음)상에 상호직교하는 위치에 배열된 신호선(신호전극)(601)과 게이트선(게이트전극)(602)이 구비되며, 더욱이 각각의 화소에, 신호선(601)과 게이트선(602) 모두에 접속된 박막 트랜지스터(TFT)(604)가 제공되며, TFT(604)상에 접속되고 유기 EL 소자로 이루어진 발광층(605, 606)이 해당 TFT상에 적층된다. 또한, 유기 발광층들중 적어도 하나의 색은 잉크젯 방식으로 형성된다.
도 9는 본 발명의 액티브 매트릭스형 유기 EL 표시장치의 제조방법의 일례를 보여주는 단면도이다.
먼저, 투명기판(904)상에 소정의 박막트랜지스터(915) 및 도시되지 않은 게이트선, 신호선 등을 형성한다. 이후, 해당 박막트랜지스터(915)등 소정의 기능소자를 구비한 각각의 화소 전극(ITO)(901, 902, 903)상에서, 개개의 화소 전극을 피복하도록 정공 주입수송층(911)을 형성한다. 정공 주입수송형 재료는 상기 실시예와 동일형태의 것을 사용할 수 있다. 더욱이, 정공 주입수송층(911)의 형성방법은 특정한 것으로 한정되지 않으며, 상기의 어느 방법으로도 형성할 수 있다.
더욱이, 각각의 발광층(906(적), 907(녹), 908(청))을 패터닝 형성한다. 발광층의 형성은, 적어도 1색을 잉크젯프린트 장치(910)를 이용한 잉크젯 방식으로 형성하는 것이 바람직하다.
최종적으로 반사전극(913)을 형성하여, 본 발명의 유기 EL 표시장치가 제작된다. 반사전극(913)으로는, 예컨대 두께가 0.1∼0.2㎛정도의 Mg-Ag전극 등으로 형성된다.
본 발명의 액티브 매트릭스형 유기 EL 표시장치의 상기 실시예에는, 스위칭소자로서 박막 트랜지스터가 이용되지만, 이것에 한정되는 것이 아니며, 다른 종류의 스위칭소자, 2단자 소자, 예컨대 MIM 등의 스위칭 소자를 이용하는 것도 가능하다. 더욱이 패시브(passive)구동, 스태틱구동(정지화(static image), 세그먼트 표시(segment display))도 가능하다.
더욱이, 1화소당 스위칭소자는 1개로 한정되지 않으며, 1화소에 복수의 스위칭 소자를 구비할 수도 있다.
도 12에는 1화소에 스위칭소자를 복수개 지니는 유기 EL 표시장치의 일례가 도시되어 있다. 여기서, 스위칭 박막 트랜지스터(142)는 주사전극(131)의 전위에 응하는 신호전극(132)의 전위를 큐렌트 박막 트랜지스터(current thin film transistor)(143)에 전달하고, 큐렌트 박막 트랜지스터(143)는 공통전극(133)과 화소 전극(141)간의 도통을 제어하는 역할을 수행한다.
다음으로, 본 발명의 유기 EL 소자를 이용한 패시브매트릭스(단순매트릭스)형 유기 EL 표시장치의 일례를 도면을 참조하여 설명한다.
도 13은 본 발명의 유기 EL 표시장치의 개략부분확대 단면도이다.
도면에 도시된 바와 같이,본 실시예의 유기 EL 표시장치는, 유기 EL 소자를 제조할 때, 단책상(短冊狀)으로 형성된 주사전극(53)과 신호전극(54)이 유기 EL 소자(52)를 통해 상호 직교하도록 배치되어 있다.
이와 같은 패시브 매트릭스형의 구동은 펄스(pulse)적으로 주사전극(53)을 차례로 선택하고 그 주사전극(53)을 선택할 때, 각각의 화소에 대응하는 신호전극(54)을 선택하여 전압을 인가함으로써 행해진다. 그 같은 선택은 콘트롤러(55)에 의해 제어된다.
또한, 패시브 구동형의 경우에는 캐소드(음극)가 패터닝되고, 각각의 라인에 대해 세퍼레이트(separate)되는 것이 필요하다. 예컨대, 본 발명의 제 3실시예에 있어서, 두께가 0.2㎛정도의 얇은 음극을 형성하는 경우, 이같은 음극은 격벽에 의해 촌단(寸斷)되어 자연히 패턴형성된 상태로 된다.
음극은 예컨대 마스크증착(masking deposition)법, 레이저 커팅(laser cutting)법으로 형성된다.
도 14에 주사전극(13) 및 신호전극(14)에 인가되는 전압의 구동파형의 일례가 도시되어 있다. 도면에 도시된 구동파형에 있어서, 선택된 화소에는 발광하기에 충분한 전압(Vs)을 인가한다. 더욱이, 표시하는 계조(階調)에 맞춰진 펄스폭의 파형에 의해 화소의 표시농도를 제어한다. 한편, 선택되지 않은 화소에는 발광역치전압 이하의 전압(Vn)을 인가한다.
도 14에 있어서, Tf는 1조작시간을 보여준다. 이경우에는 듀티비(duty ration) 1/100로 구동한다. 또한, 상기 제 4실시예의 유기 EL 소자로 이루어진 유기 EL 표시장치의 청색 발광층(808)의 발광은 구동전압 20V에서 100cd/㎡의 밝기로 되었다.
1. 유기 EL 소자의 제작
(실시예 1)
도 1에 도시한 바와 같이, 글래스기판(104)상에 ITO 투명 화소 전극(101), (102) 및 (103)을 포토리트그래피에 의해 100㎛의 피치(pitch) 및 0.1㎛의 두께의 패턴를 형성한다.
이후, ITO 투명 화소 전극사이를 매립하고, 광차단층과 잉크떨어짐 방지용벽을 겸한 격벽(105)을 포토리토그래피로 형성한다. 격벽(105)은 20㎛의 폭 및 2.0㎛의 두께를 가진다.
더욱이, 잉크젯 프린트용 장치(109)의 헤드(110)로부터 표 1 및 표 2에 표시된 적색 및 녹색의 각각의 발광재료를 패터닝한후, 질소분위기 하에서 150℃로 4시간 가열처리 하고, 조성물중의 전구체를 고분자화시킴으로써 각각의 발광층(106(적), 107(녹))을 형성했다.
이후, 도펀트(dopant)로서 페릴렌(perylene)축합 방향족을 첨가한 알루미늄 퀴놀리놀 합성물을 진공증착하여 0.1㎛의 전자 주입수송층의 청색발광층(108)을 형성하였다.
최종적으로, 음극으로 두께 0,8㎛의 Mg-Ag 전극(113)을 증착법으로 형성하여 유기 EL 소자를 제작했다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일 방식으로, 도2에 도시된 바와 같이 글래스기판(204)상에 ITO 투명 화소 전극(201, 202, 203)을 형성하고, ITO 투명 화소 전극을 매립하여 광차단층과 잉크 떨어짐 방지용 벽을 겸한 감광성 폴리미드(polyimide)의 레지스트(격벽)(205)를 형성했다.
이후, 실시예 1과 동일방식으로 잉크젯 프린트용 장치(209)를 사용하여 표 1 및 표 2에 표시된 적색 및 녹색의 각각의 발광재료를 패터닝도포한 후, 질소분위기하에서 150℃로 4시간 가열처리하고, 조성물중의 전구체를 고분자화시켜 각각의 발광층(206(적), 207(녹))을 형성했다.
다음으로, 투명 화소 전극(203)상에 상기 잉크젯 프린트용 장치(209)를 이용하여 폴리비닐 카바졸(PVK)로 이루어진 정공 주입수송층을 패터닝 형성했다. 그것의 위로부터 필라졸린 딤머(pyrazoline dimer)를 도포하여 청색발광층(210)을 형성했다.
최종적으로, 음극으로써 두께가 0.8㎛의 Al-Li전극(211)을 증착법으로 형성하여 유기 EL 소자를 제작했다.
(실시예 3)
먼저, 실시예 1과 동일방식으로 도 4에 도시된 바와 같이 글래스기판(804)상에 각각의 ITO투명 화소 전극(801, 802, 803) 및 격벽(805)을 형성했다.
이후, 표 1 및 표 2에 표시된 발광재료에 유기 정공 주입수송형 재료를 혼합하고, 잉크젯 프린트용 장치(809)를 이용하여 각각의 발광층(806(적), 807(녹), 808(청))을 형성했다.
이어서, 도핑없이 알루미늄 퀴놀리놀 합성물을 진공증착하여 0.1㎛의 전자 주입수송층(811)을 형성했다.
최종적으로, 음극으로서 두께가 0.2㎛의 Al-Li 전극(813)을 증착법으로 형성하여 유기 EL 소자를 제작했다.
(실시예 4)
실시예 1과 동일방식으로, 도 3에 도시된 바와 같이 글래스기판(304)상에 각각의 ITO투명 화소 전극(301, 302, 303) 및 격벽(305)을 형성했다.
이후, 실시예 1과 동일방식으로 잉크젯 프린트용 장치(310)를 이용하여 표 1 및 표 2에 표시된 적색 및 녹색의 각각의 발광재료를 패터닝 도포한후, 질소 분위기 하에서 150℃로 4시간 가열처리하고 조성물중의 전구체를 고분자화시켜 각각의 발광층(306(적), 307(녹))을 형성했다.
발광층(306, 307) 및 투명 화소 전극(303)의 상부 전체면에 폴리비닐 카바졸(PVK)로 이루어진 정공 주입수송층(308)을 도포하여 형성했다.
이후, 정공 주입수송층(308)상에 디스티릴 유도체(distyryl derivative)로 청색발광층(309)을 진공증착법으로 형성했다.
최종적으로, 음극으로서 두께가 0.8㎛의 Al-Li전극(311)을 증착법으로 형성하여 유기 EL 소자를 제작했다. 이 경우, 음극(311)은 전술된 바와같이 격벽(304)에 의해 자연적으로 촌단(寸斷) 및 절연 되어, 각각의 화소 전극(301, 302, 303)에 상응하게 패터닝된 상태로 된다.
(실시예 5)
먼저 실시예 1과 동일방식으로, 도 4에 도시된 바와 같이 글래스 기판(804)상에 각각의 ITO 투명 화소 전극(801, 802, 803) 및 격벽(805)을 형성했다.
이후, 잉크젯 프린트용 장치(809)를 사용하여 표 1 및 표 2에 표시된 고분자 유기 발광재료를 토출시켜 각각의 색발광재료를 패터닝 도포한 후, 질소분위기 하에서 150℃로 4시간 가열처리하고, 조성물중의 전구체를 고분자화시켜 적색, 녹색, 청색을 발색하는 각각의 발광층(806(적), 807(녹), 808(청))을 형성했다.
다음으로, 도핑없이 알루미늄 퀴놀리놀 합성물을 진공증착하여 0.1㎛의 전자 수송층(811)을 형성했다.
최종적으로, 음극으로서 두께가 0.8㎛의 Al-Li전극(812)을 증착법으로 형성하여 유기 EL 소자를 제작했다.
2. 발광층의 발광특성 및 막의 특성의 평가
전술된 실시예 1내지 5에서 제작된 유기 EL 소자의 발광층의 발광특성 및 막의 특성에 대해 하기 방법으로 평가했다.
① 발광개시전압
소정의 전압을 소자에 인가하여 1cd/m²의 발광휘도를 관측한때의 인가전압을 발광개시전압[Vth]으로 하였다.
② 발광수명
안정화처리 후의 초기 휘도를 100%로 하고, 표준파형으로 일정의 전류를 인가하여 연속적으로 발광시켜 휘도의 변화를 측정하여 초기 휘도에 대해 50%로 저하할때의 시간을 발광수명이라 한다.
이 경우, 구동조건은 실온:40℃, 습도:23%, 전류치:20mA/㎠이다.
③ 발광휘도
전류치가 20mA/㎠일 때 휘도를 관측했다.
④ 흡수극대파장
각각의 발광층의 흡수확대파장을 측정했다.
⑤ 성막(成膜)안정성
발광층을 200℃로 60분간 가열한 후, 발광층의 크랙(crack) 및 변형 등의 결점의 발생상황을 현미경으로 관찰했다.
평가는 다음과 같이 행해졌다.
◎----------------매우양호
○----------------양호
×----------------불량
이같은 평가의 결과를 표 3 및 4에 표시했다.
표 3 및 4에 표시된 바와 같이, 실시예 1내지 5에서의 각각의 발광층의 발광특성 및 발광층의 막성상(膜性狀)이 우수한 것으로 나타났다. 특히, 발광층이 고분자 유기 화합물로 이루어진 경우에는 각각의 발광층중에 결점이 전혀 관찰되지 않았으며, 매우 양호한 박막을 형성했다.
이상에서, 본 발명의 유기 EL 소자용 조성물 및 유기 EL 소자의 제조방법에 대해서, 도시된 각각의 실시예에 대해 설명 하였지만, 본 발명은 그것들에 의해 한정되는 것이 아니며, 예컨대 각각의 층 사이에 임의의 기능성 중간층을 형설하는 공정이 추가될 수도 있다. 더욱이, 발광특성을 변화시키기 위해 첨가되는 형광색소는 상술된 것으로 한정되지 않는다.
또한, 각층간에 버퍼층(buffer layer)으로서 예컨대, 1, 2, 4-트리아졸 유도체(TAZ)로 이루어진 층을 형설할 수 있으므로, 발광휘도 및 발광수명 등을 더욱 향상시킬 수 있다.
더욱이, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법은 EL 소자의 부착이 용이하도록, 수지 레지스트, 화소 전극 및 하층으로된 화면에 대해 플라즈마(plasma), UV처리, 커플링 등의 표면처리를 행하는 공정을 포함할 수 도 있다. 더욱이, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법을 무기 EL 소자의 제조방법에 응용하는 것도 가능하다.
그리고, 본 발명의 유기 EL 표시장치는, 세그먼트 표시 및 전면 동시발광의 정지화표시, 예컨대 그림, 문자, 라벨등으로된 로우 인포메이션(low information)분야에 응용할 수 있거나, 또는 점, 선, 면 형상으로된 광원으로도 이용할 수 있다.
이상에서 상술한 바와 같이, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 의하면, 발광재료의 폭넓은 선택에 의해 EL 발광소자의 합리적 설계가 가능하다. 예컨대, 발광재료로 형광색소와의 조합등으로 다양한 표시광을 획득할 수 있다. 또한, 유기 발광재료를 사용함으로써 고휘도 및 긴수명을 갖는 다종의 다양한 EL 소자 설계를 전개할 수 있다.
더욱이, 적어도 1색의 유기 발광층, 정공 주입수송층 및 전자 주입수송층을 잉크젯 방식으로 패턴형성 및 배열 함으로써, 발광 소자의 사이즈 및 패턴을 임의로 정밀하게 설정하는 것이 가능하다.
발광재료로서 가열경화에 의해 공역화(막의 형성(成膜))하는 전구체를 사용하는 경우, 점도 등의 조건설정의 자유도가 크게되고 잉크젯용의 토출액으로 적합한 조건으로 조제하는 것이 용이하다.
또한, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조방법에 의하면, 막의 두께, 도트(dot)수 등의 조건을 임의로 조정가능함으로써, 발광층의 발광특성을 용이하게 제어할 수 있다.
더욱이, 잉크젯 방식에 의하면, 헤드를 투명기판상에서 자유롭게 이동시킬 수 있으므로, 기판 사이즈를 한정함이 없이 임의의 크기의 소자를 형성할 수 있다. 더욱이, 필요한 장소에 필요한 분량으로 된 재료를 배치할 수 있으므로, 폐액 등의 불필요함을 극력 배제할 수 있다. 이에따라, 저렴한 대화면의 풀칼라 표시장치의 제조가 가능하다.
발광층
적 녹 청 중간층
실시예 1 발광재료 CN-PPV전구체 PPV전구체 알루미늄 퀴놀리놀 합성물 -
형성방법 잉크젯방식 잉크젯방식 진공증착법
실시예 2 발광재료 CN-PPV전구체 PPV전구체 피라졸린 딤머 PVK(정공주입층)
형성방법 잉크젯방식 잉크젯방식 도포법 잉크젯방식
실시예 3 발광재료 2-13',4'-디하이드록시페닐-3,5,7-트리하이드록시-1-벤조피릴륨 퍼크로레이트 2,3,6,7-테트라하이드로-11-옥소-1H,5H,11H-(1)벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진-10-카복실산 2,3,6,7-테트라하이드로-9-메틸-11-옥소-1H,5H,11H-(1)벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진 -
1,1-비스-(4-N,N-디토릴 아미노페닐) 사이클로헥산(정공 주입층재료) 1,1-비스-(4-N,N-디토릴 아미노페닐) 사이클로헥산(정공 주입층재료) 트리스(8-하이드록시퀴놀리놀)알루미늄(정공 주입층재료)
형성방법 잉크젯방식 잉크젯방식 잉크젯방식
실시예 4 발광재료 CN-PPV전구체 PPV전구체 디스티릴 유도체 PVK(정공주입층)
형성방법 잉크젯방식 잉크젯방식 도포법 진공증착법
실시예 5 발광재료 PPV전구체 PPV전구체 PPV전구체 -
로다민B(형광색소) - 디스티릴비페닐(형광색소)
형성방법 잉크젯방식 잉크젯방식 잉크젯방식
EL 소자용 조성물의 물성 점도[cp] 표면장력 [dyne/cm] 접촉각[°]
실시예 1 적 3.77 32.9 54.4
녹 3.72 32.8 59.0
청 - - -
실시예 2 적 3.70 32.6 55.6
녹 3.73 33.1 59.8
청 3.88 33.3 60.0
실시예 3 적 4.85 27.8 47.8
녹 5.31 25.6 45.6
청 4.52 28.2 40.3
실시예 4 적 3.78 33.5 60.1
녹 3.75 32.1 59.7
청 - - -
실시예 5 적 3.80 33.1 55.0
녹 3.75 32.9 59.1
청 3.91 33.2 60.2
발광개시전압[Vth] 발광수명[시간] 발광휘도[cd/m2] 흡수극대파장[nm]
R G B R G B R G B R G B
실시예 1 2.0 2.2 3.1 8000 8000 8000 210 230 200 600 500 400
실시예 2 1.7 1.8 3.2 10000 10000 9000 230 230 180 600 500 410
실시예 3 4.0 3.5 3.8 4000 5000 4000 150 180 100 580 510 420
실시예 4 1.7 1.8 2.2 10000 10000 10000 250 250 200 600 530 480
실시예 5 3.0 3.2 5.0 5000 5000 5000 200 200 200 590 530 420
성막안정성(成膜安定性)
R G B
실시예 1 ◎ ◎ ◎
실시예 2 ◎ ◎ ◎
실시예 3 ○ ○ ○
실시예 4 ◎ ◎ ◎
실시예 5 ◎ ◎ ◎

Claims (24)

  1. 투명 기판상에 화소 전극을 형성하는 공정과,
    상기 화소 전극상에 유기 화합물로 이루어진 적어도 1색의 발광층을 패턴(pattern)형성하는 공정과,
    상기 화소 전극에 대향하는 대향전극을 형성하는 공정을 지니는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서,
    상기 발광층의 형성을 잉크젯 방식으로 행하는 것을 특징으로하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 화합물은 고분자 유기 화합물인 유기 EL 소자의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 고분자 유기 화합물은 정공 주입수송재료인 유기 EL 소자의 제조방법.
  4. 제 2항 또는 3항에 있어서, 상기 고분자 유기 화합물은 폴리파라페닐렌 비닐렌(polyparaphenylene vinylene) 및 그 유도체 또는 이들중 적어도 하나를 지니는 공중합체인 유기 EL 소자의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 발광층은 3색이며, 해당 3색의 상기 발광층에서 적어도 2색을 잉크젯(ink jet)방식으로 패턴형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 3색은 적색, 녹색 및 청색이며, 상기 발광층들중 적색발광층과 녹색발광층을 각각 잉크젯 방식으로 패턴형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 청색발광층은 진공 증착법으로 형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 청색발광층은 전자 주입수송재료로 이루어지는 유기 EL 소자의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1색의 상기 발광층과 정공 주입수송층을 적층하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  10. 제 1항 내지 9항중 어느 한 항에 있어서, 상기 음극상에 보호막을 형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  11. 제 1항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, 상기 투명 기판상에 각각의 화소를 구동시키기 위한 전극을 형성하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  12. 제 1항 내지 11항중 어느 한 항에 있어서, 상기 화소 전극은 투명 화소 전극인 유기 EL 소자의 제조방법.
  13. 투명기판과,
    상기 투명기판상에 구비된 화소 전극과,
    상기 화소 전극상에 잉크젯 방식으로 패턴형성된 유기 화합물로 이루어진 적어도 1색의 발광층과,
    상기 발광층상에 형성된 대향전극을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 유기 화합물은 고분자 유기 화합물인 유기 EL 소자.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 고분자 유기 화합물은 정공 주입수송재료인 유기 EL 소자.
  16. 제 14항 또는 15항에 있어서, 상기 고분자 유기 화합물은 폴리파라페닐렌 비닐렌(polyparaphenylene vinylene) 및 그 유도체 또는 이들중 적어도 하나를 지니는 공중합체인 유기 EL 소자.
  17. 제 13항 내지 16항중 어느 한 항 에 있어서, 상기 발광층은 3색이며, 해당 3색의 상기 발광층에서 적어도 2색은 잉크젯(ink jet)방식으로 패턴형성되는 유기 EL 소자.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 3색은 적색, 녹색 및 청색이며, 상기 발광층들중 적색발광층과 녹색발광층은 각각 잉크젯 방식으로 패턴형성되는 유기 EL 소자.
  19. 제 13항 내지 18항중 어느 한 항에 있어서, 상기 청색발광층은 진공증착법으로 형성되는 유기 EL 소자.
  20. 제 19항에 있어서, 상기 청색발광층은 전자 주입수송재료로 이루어지는 유기 EL 소자.
  21. 제 13항 내지 20항중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1색의 상기 발광층과 정공 주입수송층이 적층되는 유기 EL 소자.
  22. 제 13항 내지 21항중 어느 한 항에 있어서, 상기 대향전극상에 보호막이 형성되는 유기 EL 소자.
  23. 제 13항 내지 22항중 어느 한 항에 있어서, 상기 화소 전극은 투명 화소 전극인 유기 EL 소자.
  24. 청구의 범위 제 13항 내지 23항중 어느 한 항에 기재된 유기 EL 소자를 지니는 것을 특징으로 하는 유기 EL 표시장치.
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