JPH05116941A - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
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- JPH05116941A JPH05116941A JP28445791A JP28445791A JPH05116941A JP H05116941 A JPH05116941 A JP H05116941A JP 28445791 A JP28445791 A JP 28445791A JP 28445791 A JP28445791 A JP 28445791A JP H05116941 A JPH05116941 A JP H05116941A
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- Japan
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- conductive film
- compound
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1275—Process of deposition of the inorganic material performed under inert atmosphere
Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価に低抵抗で高透過率の透明導電膜を安定
して形成できる透明導電膜の製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】 少なくとも無機インジウム化合物と、酸素含
有率が22at%以上の有機スズ化合物と、インジウムとス
ズのいずれとも配位可能な有機化合物を含む透明導電膜
形成用組成物を、基板に塗布・乾燥した後、還元雰囲気
中で、４００度以上の温度で焼成することを特徴とする
透明導電膜の製造方法である。
して形成できる透明導電膜の製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】 少なくとも無機インジウム化合物と、酸素含
有率が22at%以上の有機スズ化合物と、インジウムとス
ズのいずれとも配位可能な有機化合物を含む透明導電膜
形成用組成物を、基板に塗布・乾燥した後、還元雰囲気
中で、４００度以上の温度で焼成することを特徴とする
透明導電膜の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス、セラミックス等
の基板上に、透明導電膜の製造方法に関するものであ
る。
の基板上に、透明導電膜の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子、エレクトロルミネッセン
ス（ＥＬ）表示素子などの表示素子類の電極や、自動
車、航空機、建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防
止のための発熱抵抗体において、可視光に対して高透過
性を有する電極材料が使用されている。
ス（ＥＬ）表示素子などの表示素子類の電極や、自動
車、航空機、建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防
止のための発熱抵抗体において、可視光に対して高透過
性を有する電極材料が使用されている。
【０００３】このような透明導電性材料として、酸化ス
ズ・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や酸化インジウム・酸
化スズ系（ＩＴＯ）などが知られており、これらの金属
酸化物はガラスまたはセラミック基板上に容易に被膜を
形成し、透明導電膜とすることができる。
ズ・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や酸化インジウム・酸
化スズ系（ＩＴＯ）などが知られており、これらの金属
酸化物はガラスまたはセラミック基板上に容易に被膜を
形成し、透明導電膜とすることができる。
【０００４】透明導電膜の形成方法としては、次の方法
が知られている。 (1) 真空蒸着法 (2) スパッタリング法 (3) ＣＶＤ法 (4) 塗布法
が知られている。 (1) 真空蒸着法 (2) スパッタリング法 (3) ＣＶＤ法 (4) 塗布法
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
(1)、(2)、(3)の方法は、装置が複雑かつ高価で、コス
トと量産性に問題がある。また、(4)の方法は、上記の
(1)、(2)、(3)の方法の問題点を解決する可能性を有し
ているものの、実用に耐えうる膜を形成することが困難
であった。
(1)、(2)、(3)の方法は、装置が複雑かつ高価で、コス
トと量産性に問題がある。また、(4)の方法は、上記の
(1)、(2)、(3)の方法の問題点を解決する可能性を有し
ているものの、実用に耐えうる膜を形成することが困難
であった。
【０００６】例えば、硝酸インジウム、塩化インジウ
ム、塩化第２スズ等の無機化合物の有機溶液を使用した
場合は、形成された膜に白濁を生じたり、得られた膜の
機械的強度が不足で容易に傷がつく等の課題がある。ま
た、有機酸インジウム、インジウムやスズの有機錯体を
使用する方法も提案されているが、これらの方法の原料
のインジウム化合物やスズ化合物は熱分解性に乏しく、
熱分解時に酸素が必要であり、(1)、(2)、(3)の真空プ
ロセスに比べて、ＩＴＯ中の酸素欠陥量が少なくなるた
めに、低抵抗の膜が得られない等の課題がある。
ム、塩化第２スズ等の無機化合物の有機溶液を使用した
場合は、形成された膜に白濁を生じたり、得られた膜の
機械的強度が不足で容易に傷がつく等の課題がある。ま
た、有機酸インジウム、インジウムやスズの有機錯体を
使用する方法も提案されているが、これらの方法の原料
のインジウム化合物やスズ化合物は熱分解性に乏しく、
熱分解時に酸素が必要であり、(1)、(2)、(3)の真空プ
ロセスに比べて、ＩＴＯ中の酸素欠陥量が少なくなるた
めに、低抵抗の膜が得られない等の課題がある。
【０００７】本発明は、従来のこのような課題を考慮
し、安価に低抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形
成できる透明導電膜の製造方法を提供することを目的と
する。
し、安価に低抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形
成できる透明導電膜の製造方法を提供することを目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも無
機インジウム化合物と、酸素含有率が22at%以上の有機
スズ化合物と、インジウムとスズのいずれとも配位可能
な有機化合物を含む透明導電膜形成用組成物を、基板に
塗布・乾燥した後、還元雰囲気中で焼成することを特徴
とする透明導電膜の製造方法である。
機インジウム化合物と、酸素含有率が22at%以上の有機
スズ化合物と、インジウムとスズのいずれとも配位可能
な有機化合物を含む透明導電膜形成用組成物を、基板に
塗布・乾燥した後、還元雰囲気中で焼成することを特徴
とする透明導電膜の製造方法である。
【０００９】
【作用】本発明は、少なくとも無機インジウム化合物
と、酸素含有率が22at%以上の有機スズ化合物と、イン
ジウムとスズのいずれとも配位可能な有機化合物を含む
透明導電膜形成用組成物を用いるために、基板に塗布・
乾燥した後、還元雰囲気中で焼成しても、いずれとも配
位可能な有機化合物は熱分解する前に気化し、無機イン
ジウム化合物と有機スズ化合物は、それぞれがもつ酸素
で熱分解することが可能であり、また従来の酸素中の焼
成に比べて、酸素欠陥量が増加し、得られる膜の低抵抗
化が可能となる。
と、酸素含有率が22at%以上の有機スズ化合物と、イン
ジウムとスズのいずれとも配位可能な有機化合物を含む
透明導電膜形成用組成物を用いるために、基板に塗布・
乾燥した後、還元雰囲気中で焼成しても、いずれとも配
位可能な有機化合物は熱分解する前に気化し、無機イン
ジウム化合物と有機スズ化合物は、それぞれがもつ酸素
で熱分解することが可能であり、また従来の酸素中の焼
成に比べて、酸素欠陥量が増加し、得られる膜の低抵抗
化が可能となる。
【００１０】
【実施例】以下に、本発明の実施例を詳細に説明する。
【００１１】本発明の透明導電膜形成用組成物は以下の
ようにして合成される。
ようにして合成される。
【００１２】まず最初に、無機インジウム化合物をイン
ジウムとスズのいずれとも配位可能な有機化合物と混合
する。ここで、前記無機インジウム化合物は、インジウ
ムやスズと配位可能な有機化合物と、置換できるような
配位子を持つものであればよい。例えば、硝酸インジウ
ム、硫酸インジウムが挙げられ、さらに結晶水を有して
いるものが好ましい。また、インジウムとスズのいずれ
とも配位可能な有機化合物は、インジウムとスズに１部
配位して、それらの中間化合物の形成を助け、有機溶剤
に対する溶解性をもたせるために必要であり、例えば、
β−ジケトン類、α−またはβ−ケトン酸類、前記ケト
ン酸類のエステル類、α−またはβ−アミノアルコール
類が挙げられる。
ジウムとスズのいずれとも配位可能な有機化合物と混合
する。ここで、前記無機インジウム化合物は、インジウ
ムやスズと配位可能な有機化合物と、置換できるような
配位子を持つものであればよい。例えば、硝酸インジウ
ム、硫酸インジウムが挙げられ、さらに結晶水を有して
いるものが好ましい。また、インジウムとスズのいずれ
とも配位可能な有機化合物は、インジウムとスズに１部
配位して、それらの中間化合物の形成を助け、有機溶剤
に対する溶解性をもたせるために必要であり、例えば、
β−ジケトン類、α−またはβ−ケトン酸類、前記ケト
ン酸類のエステル類、α−またはβ−アミノアルコール
類が挙げられる。
【００１３】次に、前記溶液に有機溶剤と有機スズ化合
物を加え、それらの有機溶液を加熱処理する。ここで、
前記有機スズ化合物としては、空気中では比較的安定で
あるが、加熱処理により容易に加水分解し易いものであ
ればよい。例えば、カルボン酸スズやジカルボン酸スズ
が挙げられ、炭素数が小さい、ギ酸スズ、酢酸スズ、シ
ュウ酸スズが好ましい。また、前記有機溶剤としては、
本発明で用いる有機化合物や無機化合物を溶解するもの
であればよい。例えば、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、エタノール、イソプロパノール等のアルコー
ル類、アセトン、ジエチルケトン等のケトン類、メトキ
シエタノール、エトキシエタノール等のエーテル類、テ
トラヒドロフラン等が挙げられる。さらに、加熱処理の
温度としては、無機インジウム化合物と有機スズ化合物
と、それらと配位可能な有機化合物とからなる有機溶液
の還流温度もしくは還流温度付近が好ましい。
物を加え、それらの有機溶液を加熱処理する。ここで、
前記有機スズ化合物としては、空気中では比較的安定で
あるが、加熱処理により容易に加水分解し易いものであ
ればよい。例えば、カルボン酸スズやジカルボン酸スズ
が挙げられ、炭素数が小さい、ギ酸スズ、酢酸スズ、シ
ュウ酸スズが好ましい。また、前記有機溶剤としては、
本発明で用いる有機化合物や無機化合物を溶解するもの
であればよい。例えば、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、エタノール、イソプロパノール等のアルコー
ル類、アセトン、ジエチルケトン等のケトン類、メトキ
シエタノール、エトキシエタノール等のエーテル類、テ
トラヒドロフラン等が挙げられる。さらに、加熱処理の
温度としては、無機インジウム化合物と有機スズ化合物
と、それらと配位可能な有機化合物とからなる有機溶液
の還流温度もしくは還流温度付近が好ましい。
【００１４】このようにして、得られた透明導電膜形成
用組成物を基板に塗布・乾燥した後、還元雰囲気中で焼
成して、透明導電膜を形成する。ここで、透明導電膜形
成用組成物の塗布には、スクリーン印刷法、ロールコー
ト法、ディップコート法、スピンコート法等を用いるこ
とができるが、ディップコート法、スピンコート法が好
ましい。また、焼成温度としては、透明導電膜形成用組
成物が分解する温度以上で、かつ基板の変形温度以下で
あればよく、400〜700℃が好ましい。
用組成物を基板に塗布・乾燥した後、還元雰囲気中で焼
成して、透明導電膜を形成する。ここで、透明導電膜形
成用組成物の塗布には、スクリーン印刷法、ロールコー
ト法、ディップコート法、スピンコート法等を用いるこ
とができるが、ディップコート法、スピンコート法が好
ましい。また、焼成温度としては、透明導電膜形成用組
成物が分解する温度以上で、かつ基板の変形温度以下で
あればよく、400〜700℃が好ましい。
【００１５】以下、さらに具体的な実施例によって本発
明を説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定
されるものではない。
明を説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定
されるものではない。
【００１６】（実施例１）１ｌの三角フラスコに、45ｇ
の硝酸インジウム（化１）を秤量し、50ｇのアセチルア
セトンを加えて、室温で混合・溶解させた。その溶液
に、5.4ｇ［（数１）で10wt％］のシュウ酸第１スズ
（化２）［酸素含有率57at%］とアセトンを加えて還流
した。その還流後の溶液を室温付近まで冷却して、透明
導電膜形成用組成物を合成した。その透明導電膜形成用
組成物に、シリカ（化３）コート並ガラス基板を60cm/m
inの引き上げ速度でディップコートした。その基板を５
分間室温で放置し、100℃で５分間乾燥した後、窒素雰
囲気中、500℃で１時間焼成した。
の硝酸インジウム（化１）を秤量し、50ｇのアセチルア
セトンを加えて、室温で混合・溶解させた。その溶液
に、5.4ｇ［（数１）で10wt％］のシュウ酸第１スズ
（化２）［酸素含有率57at%］とアセトンを加えて還流
した。その還流後の溶液を室温付近まで冷却して、透明
導電膜形成用組成物を合成した。その透明導電膜形成用
組成物に、シリカ（化３）コート並ガラス基板を60cm/m
inの引き上げ速度でディップコートした。その基板を５
分間室温で放置し、100℃で５分間乾燥した後、窒素雰
囲気中、500℃で１時間焼成した。
【００１７】
【化１】In(NO3)3・3H2O
【００１８】
【数１】Sn/(In+Sn)×100
【００１９】
【化２】SnC2O4
【００２０】
【化３】SiO2 （実施例２）無機インジウム化合物として、硫酸インジ
ウム（化４）を、有機スズ化合物として、シュウ酸第１
スズ（化２）を用い、（数１）で10wt％となるようにし
た。他は実施例１に同じ。
ウム（化４）を、有機スズ化合物として、シュウ酸第１
スズ（化２）を用い、（数１）で10wt％となるようにし
た。他は実施例１に同じ。
【００２１】
【化４】In2(SO4)3・9H2O （実施例３）有機スズ化合物として、グルタル酸第１ス
ズ（化５）［酸素含有率25at%］を用い、（数１）で10w
t％となるようにした。他は実施例１に同じ。
ズ（化５）［酸素含有率25at%］を用い、（数１）で10w
t％となるようにした。他は実施例１に同じ。
【００２２】
【化５】SnC5H6O4 （実施例４）インジウムとスズのいずれとも配位可能な
有機化合物として、２−アミノアルコール（化６）を用
いた。他は実施例１に同じ。
有機化合物として、２−アミノアルコール（化６）を用
いた。他は実施例１に同じ。
【００２３】
【化６】H2NC2H5OH （実施例５）雰囲気ガスとして、アルゴンを用いた。他
は実施例１に同じ。
は実施例１に同じ。
【００２４】（比較例１）１ｌの三角フラスコに、45ｇ
の硝酸インジウム（化１）と5.4ｇ［（数１）で10wt
％］の塩化第２スズ（化７）とアセトンを加えて、撹拌
・混合し、透明導電膜形成用組成物を合成した。その透
明導電膜形成用組成物に、シリカ（化３）コート並ガラ
ス基板を60cm/minの引き上げ速度でディップコートし
た。その基板を５分間室温で放置し、100℃で５分間乾
燥した後、500℃で１時間焼成した。
の硝酸インジウム（化１）と5.4ｇ［（数１）で10wt
％］の塩化第２スズ（化７）とアセトンを加えて、撹拌
・混合し、透明導電膜形成用組成物を合成した。その透
明導電膜形成用組成物に、シリカ（化３）コート並ガラ
ス基板を60cm/minの引き上げ速度でディップコートし
た。その基板を５分間室温で放置し、100℃で５分間乾
燥した後、500℃で１時間焼成した。
【００２５】
【化７】SnCl4・5H2O （比較例２）有機スズ化合物として、アジピン酸第１ス
ズ（化８）［酸素含有率21at%］を用い、（数１）で10w
t％となるようにした。他は実施例１に同じ。
ズ（化８）［酸素含有率21at%］を用い、（数１）で10w
t％となるようにした。他は実施例１に同じ。
【００２６】
【化８】SnC6H8O4 表１に実施例１〜５、比較例１、２の結果を示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】なお、本発明の透明導電膜の製造方法を用
いることにより、導電性と可視領域における透過性に優
れた透明導電膜を容易にかつ安価に得ることができるの
で、表示素子や発熱抵抗体等の透明電極等の製造に適す
るものである。
いることにより、導電性と可視領域における透過性に優
れた透明導電膜を容易にかつ安価に得ることができるの
で、表示素子や発熱抵抗体等の透明電極等の製造に適す
るものである。
【００２９】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように本
発明は、安価に低抵抗で高透過率の透明導電膜を安定し
て形成できるという長所を有する。
発明は、安価に低抵抗で高透過率の透明導電膜を安定し
て形成できるという長所を有する。
Claims (5)
- 【請求項１】少なくとも無機インジウム化合物と、酸素
含有率が22at％以上の有機スズ化合物と、インジウムと
スズのいずれとも配位可能な有機化合物を含む透明導電
膜形成用組成物を、基板に塗布・乾燥した後、還元雰囲
気中で焼成することを特徴とする透明導電膜の製造方
法。 - 【請求項２】無機インジウム化合物が、硝酸インジウム
または硫酸インジウムであることを特徴とする請求項１
記載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項３】有機スズ化合物が、カルボン酸塩またはジ
カルボン酸塩であることを特徴とする請求項１記載の透
明導電膜の製造方法。 - 【請求項４】配位可能な有機化合物が、β−ジケトン
類、α−またはβ−ケトン酸類、前記ケトン酸類のエス
テル類、α−またはβ−アミノアルコール類からなる群
から選ばれるものであることを特徴とする請求項１記載
の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項５】還元雰囲気中で焼成する際、４００度以上
の温度で行うことを特徴とする請求項１の透明導電膜の
製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28445791A JPH05116941A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 透明導電膜の製造方法 |
| EP92112620A EP0524630B1 (en) | 1991-07-24 | 1992-07-23 | Composition for use in a transparent and electrically conductive film and a method for making the film |
| DE69223186T DE69223186T2 (de) | 1991-07-24 | 1992-07-23 | Zusammensetzung zur Verwendung in einem transparenten elektrisch leitenden Film sowie Verfahren zur Herstellung dieses Films |
| US08/478,342 US5578248A (en) | 1991-07-24 | 1995-06-07 | Composition for use in a transparent and electrically conductive film and a method for making the film |
| US08/697,512 US5998011A (en) | 1991-07-24 | 1996-08-26 | Composition for use in a transparent and electrically conductive film and a method for making the film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28445791A JPH05116941A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05116941A true JPH05116941A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17678786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28445791A Pending JPH05116941A (ja) | 1991-07-24 | 1991-10-30 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05116941A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997043689A1 (en) * | 1996-05-15 | 1997-11-20 | Seiko Epson Corporation | Thin film device having coating film, liquid crystal panel, electronic apparatus and method of manufacturing the thin film device |
| US6514801B1 (en) | 1999-03-30 | 2003-02-04 | Seiko Epson Corporation | Method for manufacturing thin-film transistor |
| US6821553B2 (en) | 1996-11-25 | 2004-11-23 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing organic EL element, organic EL element, and organic EL display device |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP28445791A patent/JPH05116941A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997043689A1 (en) * | 1996-05-15 | 1997-11-20 | Seiko Epson Corporation | Thin film device having coating film, liquid crystal panel, electronic apparatus and method of manufacturing the thin film device |
| US5989945A (en) * | 1996-05-15 | 1999-11-23 | Seiko Epson Corporation | Thin film device provided with coating film, liquid crystal panel and electronic device, and method for making the thin film device |
| US6593591B2 (en) | 1996-05-15 | 2003-07-15 | Seiko Epson Corporation | Thin film device provided with coating film, liquid crystal panel and electronic device, and method the thin film device |
| US6821553B2 (en) | 1996-11-25 | 2004-11-23 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing organic EL element, organic EL element, and organic EL display device |
| US6838192B2 (en) | 1996-11-25 | 2005-01-04 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing organic EL element, organic EL element, and organic EL display device |
| US6863961B2 (en) | 1996-11-25 | 2005-03-08 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing organic EL element, organic EL element, and organic EL display device |
| US7662425B2 (en) | 1996-11-25 | 2010-02-16 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing organic EL element, organic EL element and organic EL display device |
| US6514801B1 (en) | 1999-03-30 | 2003-02-04 | Seiko Epson Corporation | Method for manufacturing thin-film transistor |
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