JP3208794B2 - 透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法 - Google Patents
透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
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- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1283—Control of temperature, e.g. gradual temperature increase, modulation of temperature
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜形成用組成
物と透明導電膜の形成方法に関し、特にガラス，セラミ
ックスなどの基板上に、透明導電膜を形成するための透
明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法に関す
る。
物と透明導電膜の形成方法に関し、特にガラス，セラミ
ックスなどの基板上に、透明導電膜を形成するための透
明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子，エレクトロルミネッセン
ス（ＥＬ）表示素子などの表示素子類の電極や、自動
車，航空機，建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防
止のための発熱抵抗体において、可視光に対して高透過
性を有する電極材料が使用されている。
ス（ＥＬ）表示素子などの表示素子類の電極や、自動
車，航空機，建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防
止のための発熱抵抗体において、可視光に対して高透過
性を有する電極材料が使用されている。
【０００３】このような透明導電性材料として、酸化錫
・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や、酸化インジウム・酸
化錫系（ＩＴＯ）などが知られており、これらの金属酸
化物はガラスまたはセラミック基板上に容易に被膜を形
成し、透明導電膜とすることができる。
・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や、酸化インジウム・酸
化錫系（ＩＴＯ）などが知られており、これらの金属酸
化物はガラスまたはセラミック基板上に容易に被膜を形
成し、透明導電膜とすることができる。
【０００４】透明導電膜の形成方法としては、次の方法
が知られている。 （１）真空蒸着法 （２）スパッタリング法 （３）ＣＶＤ法 （４）塗布法
が知られている。 （１）真空蒸着法 （２）スパッタリング法 （３）ＣＶＤ法 （４）塗布法
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の
（１），（２），（３）の方法は、装置が複雑かつ高価
で、コストと量産性に問題がある。また、（４）の方法
は、上記の（１），（２），（３）の方法の問題点を解
決する可能性を有しているものの、実用に耐えうる膜を
形成することが困難であった。
（１），（２），（３）の方法は、装置が複雑かつ高価
で、コストと量産性に問題がある。また、（４）の方法
は、上記の（１），（２），（３）の方法の問題点を解
決する可能性を有しているものの、実用に耐えうる膜を
形成することが困難であった。
【０００６】例えば、硝酸インジウム，塩化インジウ
ム，塩化第２錫などの無機化合物の有機溶液を使用した
場合は、形成された膜に白濁を生じたり、得られた膜の
機械的強度が不足で、容易に傷がつくなどの欠点があ
る。また、オクチル酸インジウムなどのイオン結合性の
強い有機酸インジウムを用いる方法においては、有機酸
インジウムが加水分解しやすく、比較的容易に化学変化
するために、塗布液のゲル化が生じるなどの欠点があ
る。さらに、インジウムや錫の有機錯体を使用する方法
も提案されているが、この方法では基板に塗布した後の
塗膜の熱分解時において、錫化合物の蒸散などにより、
膜の均一化が阻害されるために、低抵抗の均質膜が得ら
れないなどの欠点がある。
ム，塩化第２錫などの無機化合物の有機溶液を使用した
場合は、形成された膜に白濁を生じたり、得られた膜の
機械的強度が不足で、容易に傷がつくなどの欠点があ
る。また、オクチル酸インジウムなどのイオン結合性の
強い有機酸インジウムを用いる方法においては、有機酸
インジウムが加水分解しやすく、比較的容易に化学変化
するために、塗布液のゲル化が生じるなどの欠点があ
る。さらに、インジウムや錫の有機錯体を使用する方法
も提案されているが、この方法では基板に塗布した後の
塗膜の熱分解時において、錫化合物の蒸散などにより、
膜の均一化が阻害されるために、低抵抗の均質膜が得ら
れないなどの欠点がある。
【０００７】本発明は、上記課題を解決するもので、低
抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形成することが
可能な透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法
を提供することを目的とする。
抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形成することが
可能な透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法
を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形
成方法は、無機インジウム化合物と、インジウムと錫の
いずれとも配位可能な有機化合物と、有機錫化合物とを
含有する有機溶液を加熱処理して、有機錫化合物を部分
的に加水分解することでインジウムと錫の中間複合化合
物を形成し、さらに有機溶液に多価アルコール類を混合
して得られ、さらに、この透明導電膜形成用組成物を、
基板に塗布・乾燥した後、焼成するものである。
に、本発明の透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形
成方法は、無機インジウム化合物と、インジウムと錫の
いずれとも配位可能な有機化合物と、有機錫化合物とを
含有する有機溶液を加熱処理して、有機錫化合物を部分
的に加水分解することでインジウムと錫の中間複合化合
物を形成し、さらに有機溶液に多価アルコール類を混合
して得られ、さらに、この透明導電膜形成用組成物を、
基板に塗布・乾燥した後、焼成するものである。
【０００９】
【作用】この構成により本発明の透明導電膜形成用組成
物と透明導電膜の形成方法は、無機インジウム化合物
と、インジウムと錫のいずれとも配位可能な有機化合物
と、有機錫化合物とを含有する有機溶液を加熱処理する
ことにより、有機錫化合物と無機インジウム化合物が含
有する結晶水とが反応することで有機錫化合物が部分的
に加水分解されて、無機インジウム化合物が１部配位し
た有機化合物に錫が配位し、インジウム、錫と有機化合
物との中間複合化合物を形成し、これによって従来の課
題であった錫の蒸散による膜の不均一化を抑え、得られ
る膜に低抵抗率と高透過率を与えるものである。また、
多価アルコール類の添加により、溶液の増粘効果と、前
記組成物を基板に塗布・乾燥して得られる被膜の安定性
を与えるものである。
物と透明導電膜の形成方法は、無機インジウム化合物
と、インジウムと錫のいずれとも配位可能な有機化合物
と、有機錫化合物とを含有する有機溶液を加熱処理する
ことにより、有機錫化合物と無機インジウム化合物が含
有する結晶水とが反応することで有機錫化合物が部分的
に加水分解されて、無機インジウム化合物が１部配位し
た有機化合物に錫が配位し、インジウム、錫と有機化合
物との中間複合化合物を形成し、これによって従来の課
題であった錫の蒸散による膜の不均一化を抑え、得られ
る膜に低抵抗率と高透過率を与えるものである。また、
多価アルコール類の添加により、溶液の増粘効果と、前
記組成物を基板に塗布・乾燥して得られる被膜の安定性
を与えるものである。
【００１０】
【実施例】以下に、本発明の実施例の透明導電膜形成用
組成物と透明導電膜の形成方法について図面に基づいて
詳細に説明する。
組成物と透明導電膜の形成方法について図面に基づいて
詳細に説明する。
【００１１】本実施例の透明導電膜形成用組成物は以下
のようにして合成される。まず最初に、無機インジウム
化合物をインジウムと錫のいずれとも配位可能な有機化
合物と混合する。ここで、前記無機インジウム化合物
は、インジウムや錫と配位可能な有機化合物と、置換で
きるような配位子を持つものであればよい。例えば、硝
酸インジウム，塩化インジウムが挙げられ、さらに結晶
水を有しているものが好ましい。また、インジウムと錫
のいずれとも配位可能な有機化合物は、インジウムと錫
に１部配位して、それらの中間化合物の形成を助け、有
機溶剤に対する溶解性をもたせるために必要であり、例
えば、β−ジケトン類、αまたはβ−ケトン酸類、前記
αまたはβ−ケトン酸類のエステル類、αまたはβ−ア
ミノアルコール類が挙げられる。
のようにして合成される。まず最初に、無機インジウム
化合物をインジウムと錫のいずれとも配位可能な有機化
合物と混合する。ここで、前記無機インジウム化合物
は、インジウムや錫と配位可能な有機化合物と、置換で
きるような配位子を持つものであればよい。例えば、硝
酸インジウム，塩化インジウムが挙げられ、さらに結晶
水を有しているものが好ましい。また、インジウムと錫
のいずれとも配位可能な有機化合物は、インジウムと錫
に１部配位して、それらの中間化合物の形成を助け、有
機溶剤に対する溶解性をもたせるために必要であり、例
えば、β−ジケトン類、αまたはβ−ケトン酸類、前記
αまたはβ−ケトン酸類のエステル類、αまたはβ−ア
ミノアルコール類が挙げられる。
【００１２】次に、前記溶液に有機溶剤と有機錫化合物
を加え、それらの有機溶液を加熱処理する。ここで、前
記有機錫化合物としては、空気中では比較的安定である
が、加熱処理により容易に加水分解しやすいものであれ
ばよい。例えば、カルボン酸錫やジカルボン酸錫が挙げ
られ、炭素数が小さい、ぎ酸錫，酢酸錫，しゅう酸錫が
好ましい。また、前記有機溶剤としては、本実施例で用
いる有機化合物や無機化合物を溶解するものであればよ
い。例えば、トルエン，キシレンなどの芳香族炭化水
素、エタノール，イソプロパノールなどのアルコール
類、酢酸エチル，酢酸ブチルなどの酢酸エステル類、ア
セトン，ジエチルケトンなどのケトン類、メトキシエタ
ノール，エトキシエタノールなどのエーテル類、テトラ
ヒドロフランなどが挙げられる。さらに、加熱処理の温
度としては、無機インジウム化合物と有機錫化合物と、
それらと配位可能な有機化合物を主体とする有機溶液の
還流温度もしくは還流温度付近が好ましい。
を加え、それらの有機溶液を加熱処理する。ここで、前
記有機錫化合物としては、空気中では比較的安定である
が、加熱処理により容易に加水分解しやすいものであれ
ばよい。例えば、カルボン酸錫やジカルボン酸錫が挙げ
られ、炭素数が小さい、ぎ酸錫，酢酸錫，しゅう酸錫が
好ましい。また、前記有機溶剤としては、本実施例で用
いる有機化合物や無機化合物を溶解するものであればよ
い。例えば、トルエン，キシレンなどの芳香族炭化水
素、エタノール，イソプロパノールなどのアルコール
類、酢酸エチル，酢酸ブチルなどの酢酸エステル類、ア
セトン，ジエチルケトンなどのケトン類、メトキシエタ
ノール，エトキシエタノールなどのエーテル類、テトラ
ヒドロフランなどが挙げられる。さらに、加熱処理の温
度としては、無機インジウム化合物と有機錫化合物と、
それらと配位可能な有機化合物を主体とする有機溶液の
還流温度もしくは還流温度付近が好ましい。
【００１３】そして、加熱処理後の有機溶液を室温付近
まで冷却し、多価アルコール類を加えて、混合した有機
溶液を透明導電膜形成用組成物とする。ここで、多価ア
ルコール類は、有機溶液の増粘効果と、透明導電膜形成
用組成物を基板に塗布・乾燥して得られる被膜に安定性
を与えるものであり、例えばグリコール類や３価のアル
コール類が挙げられるが、炭素数が小さく、熱分解時の
炭素残留の恐れの少ない、エチレングリコールやグリセ
リンが好ましい。
まで冷却し、多価アルコール類を加えて、混合した有機
溶液を透明導電膜形成用組成物とする。ここで、多価ア
ルコール類は、有機溶液の増粘効果と、透明導電膜形成
用組成物を基板に塗布・乾燥して得られる被膜に安定性
を与えるものであり、例えばグリコール類や３価のアル
コール類が挙げられるが、炭素数が小さく、熱分解時の
炭素残留の恐れの少ない、エチレングリコールやグリセ
リンが好ましい。
【００１４】このようにして、得られた透明導電膜形成
用組成物を基板に塗布・乾燥した後、焼成して、透明導
電膜を形成する。ここで、透明導電膜形成用組成物の塗
布には、スクリーン印刷法，ロールコート法，ディップ
コート法，スピンコート法などを用いることができる
が、ディップコート法，スピンコート法が好ましい。ま
た、焼成温度としては、透明導電膜形成用組成物が分解
する温度以上で、かつ基板の変形温度以下であればよ
く、４００〜７００℃が好ましい。
用組成物を基板に塗布・乾燥した後、焼成して、透明導
電膜を形成する。ここで、透明導電膜形成用組成物の塗
布には、スクリーン印刷法，ロールコート法，ディップ
コート法，スピンコート法などを用いることができる
が、ディップコート法，スピンコート法が好ましい。ま
た、焼成温度としては、透明導電膜形成用組成物が分解
する温度以上で、かつ基板の変形温度以下であればよ
く、４００〜７００℃が好ましい。
【００１５】以下、さらに詳細な実施例によって本発明
を説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。
を説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。
【００１６】（実施例１）１リットルの三角フラスコ
に、４５ｇの硝酸インジウム〔Ｉｎ（ＮＯ3）3・３Ｈ2
Ｏ〕を秤量し、有機化合物である５０ｇのアセチルアセ
トンを加えて、室温で混合・溶解させた。その溶液に、
しゅう酸第１錫（ＳｎＣ2Ｏ4）を、しゅう酸第１錫中の
錫含有量と硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計
量に対するしゅう酸第１錫中の錫含有量が０，５，１
０，１４，１８，２４wt％となるように、０，１．３
５，２．７，４．０５，５．４，８．１ｇ加え、さらに
アセトンを加えて還流して還流温度で加熱処理した。こ
のようにすることで有機化合物であるアセチルアセトン
にインジウムと錫とが配位した中間複合化合物を形成し
た。その還流後の溶液を、室温付近まで冷却し、１０ｇ
のグリセリンを加えて、攪拌・混合し、透明導電膜形成
用組成物を合成した。その透明導電膜形成用組成物に、
ＳｉＯ2コート並ガラス基板を６０cm／minの引き上げ速
度でディップコートした。その基板を５分間室温で放置
し、１００℃で５分間乾燥した後、５００℃で１時間焼
成した。得られた膜の厚みは０．０５μｍであり、その
電気特性を図１に示す。
に、４５ｇの硝酸インジウム〔Ｉｎ（ＮＯ3）3・３Ｈ2
Ｏ〕を秤量し、有機化合物である５０ｇのアセチルアセ
トンを加えて、室温で混合・溶解させた。その溶液に、
しゅう酸第１錫（ＳｎＣ2Ｏ4）を、しゅう酸第１錫中の
錫含有量と硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計
量に対するしゅう酸第１錫中の錫含有量が０，５，１
０，１４，１８，２４wt％となるように、０，１．３
５，２．７，４．０５，５．４，８．１ｇ加え、さらに
アセトンを加えて還流して還流温度で加熱処理した。こ
のようにすることで有機化合物であるアセチルアセトン
にインジウムと錫とが配位した中間複合化合物を形成し
た。その還流後の溶液を、室温付近まで冷却し、１０ｇ
のグリセリンを加えて、攪拌・混合し、透明導電膜形成
用組成物を合成した。その透明導電膜形成用組成物に、
ＳｉＯ2コート並ガラス基板を６０cm／minの引き上げ速
度でディップコートした。その基板を５分間室温で放置
し、１００℃で５分間乾燥した後、５００℃で１時間焼
成した。得られた膜の厚みは０．０５μｍであり、その
電気特性を図１に示す。
【００１７】図１に示すように、硝酸インジウムと、し
ゅう酸第１錫の配合比が、しゅう酸第１錫中の錫含有量
と硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計量に対す
るしゅう酸第１錫中の錫含有量が５〜２０％の範囲にあ
るとき低いシート抵抗（Ω／□）を示した。
ゅう酸第１錫の配合比が、しゅう酸第１錫中の錫含有量
と硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計量に対す
るしゅう酸第１錫中の錫含有量が５〜２０％の範囲にあ
るとき低いシート抵抗（Ω／□）を示した。
【００１８】（実施例２）無機インジウム化合物とし
て、塩化インジウム（ＩｎＣｌ3・３Ｈ2Ｏ）を、有機錫
化合物として、しゅう酸第１錫を用い、しゅう酸第１錫
中の錫含有量と塩化インジウムのインジウム含有量の合
計量に対するしゅう酸第１錫中の錫含有量が１０wt％と
なるように塩化インジウムとしゅう酸第１錫を配合し
た。他は実施例１に同じ。
て、塩化インジウム（ＩｎＣｌ3・３Ｈ2Ｏ）を、有機錫
化合物として、しゅう酸第１錫を用い、しゅう酸第１錫
中の錫含有量と塩化インジウムのインジウム含有量の合
計量に対するしゅう酸第１錫中の錫含有量が１０wt％と
なるように塩化インジウムとしゅう酸第１錫を配合し
た。他は実施例１に同じ。
【００１９】（実施例３）有機錫化合物として、酢酸第
１錫〔Ｓｎ（ＣＨ3ＣＯＯ）2〕を用い、酢酸第１錫中の
錫含有量と硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計
量に対する酢酸第１錫中の錫含有量が１０wt％となるよ
うに酢酸第１錫と硝酸インジウムを配合した。他は実施
例１に同じ。
１錫〔Ｓｎ（ＣＨ3ＣＯＯ）2〕を用い、酢酸第１錫中の
錫含有量と硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計
量に対する酢酸第１錫中の錫含有量が１０wt％となるよ
うに酢酸第１錫と硝酸インジウムを配合した。他は実施
例１に同じ。
【００２０】（実施例４）インジウムと錫のいずれとも
配位可能な有機化合物として、２−エタノールアミンを
用いた。他は実施例１に同じ。
配位可能な有機化合物として、２−エタノールアミンを
用いた。他は実施例１に同じ。
【００２１】（実施例５）多価アルコールとして、エチ
レングリコールを用いた。他は実施例１に同じ。
レングリコールを用いた。他は実施例１に同じ。
【００２２】（比較例１）１リットルの三角フラスコ
に、塩化第２錫（ＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ）の錫含有量と、
硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計量に対する
塩化第２錫中の錫含有量が１０wt％になるように、４５
ｇの硝酸インジウムと、５．４ｇの塩化第２錫とアセト
ンを加えて、攪拌・混合し、透明導電膜形成用組成物を
合成した。その透明導電膜形成用組成物を、ＳｉＯ2コ
ート並ガラス基板に、６０cm／minの引き上げ速度でデ
ィップコートした。その基板を５分間室温で放置し、１
００℃で５分間乾燥した後、５００℃で１時間焼成し
た。
に、塩化第２錫（ＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ）の錫含有量と、
硝酸インジウム中のインジウム含有量の合計量に対する
塩化第２錫中の錫含有量が１０wt％になるように、４５
ｇの硝酸インジウムと、５．４ｇの塩化第２錫とアセト
ンを加えて、攪拌・混合し、透明導電膜形成用組成物を
合成した。その透明導電膜形成用組成物を、ＳｉＯ2コ
ート並ガラス基板に、６０cm／minの引き上げ速度でデ
ィップコートした。その基板を５分間室温で放置し、１
００℃で５分間乾燥した後、５００℃で１時間焼成し
た。
【００２３】（表１）に実施例２〜５、比較例１の結果
を示す。
を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】以上の実施例の説明により明らかなよう
に、本発明の透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形
成方法を用いることにより、導電性と可視領域における
透過性に優れた透明導電膜を容易にかつ安価で得ること
ができ、表示素子や発熱抵抗体などの透明電極などの用
途に適するものである。
に、本発明の透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形
成方法を用いることにより、導電性と可視領域における
透過性に優れた透明導電膜を容易にかつ安価で得ること
ができ、表示素子や発熱抵抗体などの透明電極などの用
途に適するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の透明導電膜形成用組成物と透明導電膜
の形成方法における透明導電膜中のＳｎとＩｎの組成比
〔Ｓｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）×１００〕とシート抵抗の関係
を示すグラフ
の形成方法における透明導電膜中のＳｎとＩｎの組成比
〔Ｓｎ／（Ｓｎ＋Ｉｎ）×１００〕とシート抵抗の関係
を示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−116082（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−67048（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−200209（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−116082（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−255768（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01B 13/00 503 H01B 5/14 H01L 29/40 H01L 31/04 H05B 33/28
Claims (1)
- 【請求項１】 無機インジウム化合物と、インジウムと錫
のいずれにも配位可能な有機化合物と、有機錫化合物と
を含有する有機溶液を加熱処理して、前記有機錫化合物
を部分的に加水分解することでインジウムと錫の中間複
合化合物を形成し、さらに前記有機溶液に多価アルコー
ル類を混合して得られる透明導電膜形成用組成物を、基
板に塗布・乾燥した後、焼成する透明導電膜の形成方
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18442291A JP3208794B2 (ja) | 1991-07-24 | 1991-07-24 | 透明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法 |
| DE69223186T DE69223186T2 (de) | 1991-07-24 | 1992-07-23 | Zusammensetzung zur Verwendung in einem transparenten elektrisch leitenden Film sowie Verfahren zur Herstellung dieses Films |
| EP92112620A EP0524630B1 (en) | 1991-07-24 | 1992-07-23 | Composition for use in a transparent and electrically conductive film and a method for making the film |
| US08/478,342 US5578248A (en) | 1991-07-24 | 1995-06-07 | Composition for use in a transparent and electrically conductive film and a method for making the film |
| US08/697,512 US5998011A (en) | 1991-07-24 | 1996-08-26 | Composition for use in a transparent and electrically conductive film and a method for making the film |
Applications Claiming Priority (1)
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