KR20070054186A - 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법 및제조장치 - Google Patents

유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법 및제조장치 Download PDF

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KR20070054186A
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Abstract

대기보다 오존농도가 낮은 공기분위기의 일렉트로루미네센스층 형성실에 있어서, 일렉트로루미네센스층을 형성하는 형성공정을 구비하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.

Description

유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법 및 제조장치{METHOD FOR FABRICATING ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DISPLAY AND FABRICATION APPARATUS}
본 발명은 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
유기 일렉트로루미네센스 디스플레이(이하, "유기 EL 디스플레이"라 칭하는 경우가 있다.)는, 유기 일렉트로루미네센스 발광층(이하, "유기 EL 발광층"이라 칭하는 경우가 있다.)을 적어도 포함하는 유기 일렉트로루미네센스층(이하, "유기 EL층"이라 칭하는 경우가 있다.)을 음극과 양극 사이에 둔 구성을 갖는다. 음극은 유기 EL 발광층에 전자를 주입하며, 양극은 유기 EL 발광층에 홀(정공)을 주입한다. 유기 EL 발광층에서, 주입된 전자와 홀이 재결합함으로써 여기자(exiton)가 형성된다. 형성된 여기자가 활성을 잃었을 때에 유기 EL 발광층으로부터 광이 출사된다. 유기 EL 디스플레이에서는, 이 여기자로부터의 발광에 의해 문자나 화상 등이 표시된다.
유기 EL 디스플레이는, 저구동전압, 고속응답성 등의 수한 특성을 갖는다. 또 자발광성이며, 넓은 시야각을 갖는다. 따라서 유기 EL 디스플레이는 차세대 평판 디스플레이로서 크게 기대되고 있으며, 각종 유기 EL 디스플레이의 개발, 양산 화 실현을 향한 제조방법의 개발이 활발하게 이루어지고 있다.
유기 EL 디스플레이는, 유기 EL층의 종류에 따라 크게 나눌 수 있다. 구체적으로는, 저분자 유기 일렉트로루미네센스 재료를 포함하는 유기 EL층을 갖는 저분자 유기 EL 디스플레이와, 고분자 유기 일렉트로루미네센스 재료(이하, "고분자 유기 EL 재료"라 칭하는 경우가 있다.)를 포함하는 유기 EL층을 갖는 고분자 유기 EL 디스플레이로 크게 나눌 수 있다. 그리고 고분자 유기 EL 재료를 포함하는 유기 EL층은, 인쇄법이나 잉크젯법(예를 들어 특허문헌 1, 2 등) 등의 습식법(wet method)으로 형성할 수 있다.
일반적으로 유기 EL층에 함유되는 고분자 유기 EL 재료는, 대기 중에서 매우 열화되기 쉽다. 때문에 유기 EL층을 대기 중에서 형성하면, 유기 EL층의 형성공정에서 유기 EL 재료가 열화되어버리므로, 유기 EL층 본래의 특성(발광휘도, 발광효율, 휘도반감기, 발광수명 등)을 얻기가 어렵다는 문제가 있다.
이와 같은 문제에 감안하여, 유기 EL층의 형성공정을 포함한 유기 EL 디스플레이 제조공정의 제조분위기를 제어하는 여러 가지 기술이 제안되었다. 예를 들어 특허문헌 3에는, 유기 일렉트로루미네센스 적층구조체를 성막하는 공정에서 형성된 유기 일렉트로루미네센스 적층구조체를 대기에 노출시키는 일없이, 진공 중 또는 수분함유량이 100ppm 이하의 불활성가스 분위기 하에서 실드부재 조립공정으로 반송하는 반송공정을 구비하는 기술이 개시되었다.
특허문헌 4에는, 유기층을 형성하는 최초의 공정부터 봉입수단을 형성하는 봉입공정까지를, 수분량을 제한한 분위기 중에서 실시하는 것을 특징으로 하는 기 술이 개시되었다. 또 특허문헌 5에서는, 발광기능 재료를 토출하는 토출공정을 불활성가스의 분위기 중에서 실시하는 기술이 개시되었다.
특허문헌 1 일특개평 10-12377호 공보
특허문헌 2 일특개평 10-153967호 공보
특허문헌 3 일특개평 10-241858호 공보
특허문헌 4 일특개 2003-77655호 공보
특허문헌 5 일특개 2003-217840호 공보
그러나 특허문헌 3∼5에 개시된 제조방법과 같이, 진공분위기 중, 불활성가스 분위기 중 등의, 산소나 수분을 실질적으로 함유하지 않는 분위기 중에서 유기 EL층을 형성하고자 하면, 유기 EL층을 형성하는 공정을 글로브 박스 등의 밀폐공간 중에서 실시해야만 한다. 연구실에서의 실험적, 시험적인 제작단계에서는, 글로브 박스 내에서 유기 EL층을 형성하는 것도 가능하지만, 양산공정에 있어서, 글로브 박스 내에서 유기 EL층을 형성하는 것은, 생산성(생산효율), 생산가격의 관점에서 어렵다는 문제가 있다.
본 발명은 이러한 점에 감안하여 이루어진 것으로 그 목적으로 하는 바는, 고 발광효율이며 또 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 저렴하게, 또 높은 생산효율로 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
종래, 유기 EL층을 대기 중에서 형성하는 경우에 유기 EL층 본래의 특성을 얻을 수 없는 주된 원인은, 유기 EL 재료가 산소나 수분에 접촉하는 것이 원인인 것으로 생각되고 있었다. 그러나 본 발명자가 연구한 결과, 유기 EL층 본래의 특성을 얻을 수 없는 주된 원인은, 유기 EL 재료가 오존에 접촉하는 것임이 해명되었다. 그리고 본 발명자들은, 유기 EL층을 형성시키는 분위기의 오존 농도를 저감시킴으로써, 유기 EL층 형성공정에서의 유기 EL 재료 특성의 열화를 효과적으로 억제할 수 있음을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법은, 한 쌍의 전극 사이에 형성된 유기 일렉트로루미네센스층을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 제조하기 위한 방법이다. 본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법은, 대기보다 오존농도가 낮은 공기분위기의 일렉트로루미네센스층 형성실에서 일렉트로루미네센스층을 형성하는 형성공정을 구비한다.
이 제조방법에서는, 유기 EL층의 형성공정에서, 유기 EL 재료가 오존과 접촉하는 것이 효과적으로 억제된다. 따라서 고 발광효율이며, 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
대기보다 오존농도가 낮은 공기분위기는 비교적 쉽게 형성할 수 있으며, 또 비교적 쉽게 유지할 수 있다. 예를 들어 일렉트로루미네센스층 형성실(이하, "EL층 형성실"로 칭하는 경우가 있다.)은 글로브 박스와 같은 규모가 큰 것이지 않아도 된다. 또 막대한 가동비용이 필요한 불활성가스를 EL층 형성실에 공급할 필요가 없다. 따라서 본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법에 의하면, 높은 특성을 갖는 유기 EL 디스플레이를 저렴하게 제조할 수 있다. 또한 EL층 형성실은 글로브 박스와 같은 밀폐공간일 필요는 없으므로, 높은 생산효율(높은 작업성, 반송 용이성)을 실현할 수 있다.
본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법은, 형성공정에 앞서, 또는 형성공정과 동시에 실시되는, 일렉트로루미네센스층 형성실에 대기보다 낮은 오존농도로 조정된 조정공기를 공급하는 공급공정을 추가로 구비해도 된다.
공급공정은, 오존농도를 저감시키는 오존저감수단을 이용하여, 조정공기의 오존농도를 조정하는 조정공정을 포함해도 된다. 또 오존저감수단은 오존을 실질적으로 함유하지 않는 조정공기를 조정하는 수단을 포함한다. 또한 오존저감수단은 오존을 분해시키는 기능, 또는 오존을 흡착시키는 기능을 갖는 것이라도 된다. 구체적으로, 오존저감수단은 오존필터라도 된다.
본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법은, 형성공정에 앞서, 또는 형성공정과 동시에 실시되는, 일렉트로루미네센스층 형성실의 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮게 하는 저감공정을 추가로 구비해도 된다.
본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법에서는, 유기 일렉트로루미네센스층 형성 시의 일렉트로루미네센스층 형성실 오존농도가 30ppb 이하인 것이 바람직하다. 일렉트로루미네센스층 형성실 내의 오존농도를 30ppb 이하로 함으로써, 보다 높은 특성(발광효율, 발광휘도, 발광수명 등)을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 제조할 수 있다.
본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이는, 본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법에 의해 제조되어 이루어진다. 전술한 바와 같이, 본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법에 의하면, 높은 특성을 갖는 유기 EL 디스플레이를 저렴하게 또 높은 생산효율로 제조할 수 있다. 이로써 본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이는, 높은 특성을 가지며, 또 저렴하게 또한 높은 생산효율로 제조 가능하다.
본 발명에 관한 제 1 제조장치는 유기 EL층을 포함하는 유기 EL 디스플레이를 제조하는 장치에 관한 것이다. 본 발명에 관한 제 1 제조장치는, 유기 EL층을 형성시키기 위한 EL층 형성실과, 유기 EL층의 형성 시에, 대기보다 낮은 오존농도의 조정공기를 EL층 형성실로 공급하는 조정공기 주입수단을 포함한다. 본 발명에 관한 제 1 제조장치에 의하면, EL층을 형성시키기 위한 EL층 형성실에 오존농도가 낮은 조정공기를 공급할 수 있다. 이로써, 유기 EL층을 제조할 때의 EL층 형성실 내 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮게 할 수 있다. 또 본 발명에 관한 제 1 제조장치에 의하면, 유기 EL층 형성 시의 오존에 의한 유기 EL 재료의 열화를 효과적으로 억제할 수 있다. 따라서 고 발광효율이며, 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
본 발명에 관한 제 1 제조장치는, 조정공기 주입수단이 오존농도를 저감시키는 오존저감수단을 포함해도 상관없다. 여기서 오존저감수단은 조정공기의 오존농도를 실질적으로 제로로 하는 오존제거수단을 포함한다. 오존저감수단은 오존을 분해시키는 기능, 또는 오존을 흡착시키는 기능을 가져도 된다. 구체적으로, 오존저감수단은 오존필터라도 된다.
조정공기수단은, 공기를 가압 공급하는 펌프와, 공기가 통과하도록 설치된 오존필터를 구비하는 것이라도 된다.
본 발명에 관한 제 1 제조장치에서는, 유기 일렉트로루미네센스층 형성 시의 일렉트로루미네센스층 형성실 내 오존농도가 30ppb 이하인 것이 바람직하다. 이 구성에 의하면, 보다 높은 특성(발광효율, 발광휘도, 발광수명 )을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 제조할 수 있다.
본 발명에 관한 제 2 제조장치는, 유기 일렉트로루미네센스층을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 제조하는 장치에 관한 것이다. 본 발명에 관한 제 2 제조장치는, 유기 일렉트로루미네센스층을 형성하기 위한 일렉트로루미네센스층 형성실과, 유기 일렉트로루미네센스층의 형성 시에, 일렉트로루미네센스층 형성실 내의 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮게 하는 오존저감수단을 포함한다.
본 발명에 관한 제 2 제조장치에 의하면, 오존저감수단에 의해 EL층 형성실의 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮게 조정할 수 있다. 그리고 대기보다 낮은 오존농도로 조정된 EL층 형성실에서 유기 EL층을 형성할 수 있다. 이로써, 본 발명에 관한 제 2 제조장치를 이용함으로써, 유기 EL층 형성 시의 오존에 의한 유기 EL 재료의 열화를 효과적으로 억제할 수 있다. 따라서 본 발명에 관한 제 2 제조장치에 의하면, 고 발광효율이며, 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
여기서 오존저감수단은, 오존을 분해시키는 기능, 또는 오존을 흡착시키는 기능을 갖는 것이라도 된다. 구체적으로, 오존저감수단은 오존필터라도 된다.
본 발명에 관한 제 2 제조장치에서는, 유기 일렉트로루미네센스층 형성 시의 일렉트로루미네센스층 형성실 내 오존농도가 30ppb 이하인 것이 바람직하다. 이 구성에 의하면, 보다 높은 특성(발광효율, 발광휘도, 발광수명 등)을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이를 제조할 수 있다.
도 1은 제 1 실시형태에 관한 제조장치의 구성을 나타내는 모식도.
도 2는 EL층을 형성하는 공정을 설명하기 위한 흐름도.
도 3은 제 2 실시형태에 관한 제조장치의 구성을 나타내는 모식도.
도 4는 제 2 실시형태에 관한 유기 EL층의 형성공정을 나타내는 흐름도.
도 5는 구체예 및 비교예에 관한 유기 EL 디스플레이의 개략 단면도.
도 6은 녹색 발광재료를 이용한 구체예 1∼4 및 비교예 1, 2에 대해, 유기 EL층 형성 시의 오존농도와, 발광효율과의 관계를 나타내는 그래프.
도 7은 청색 발광재료를 이용한 구체예 5∼8 및 비교예 3, 4에 대해, 유기 EL층 형성 시의 오존농도와, 발광효율과의 관계를 나타내는 그래프.
이하, 본 발명의 실시예에 대해 상세하게 설명한다.
[제 1 실시형태]
본 제 1 실시형태에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조공정에 대해 상세하게 설명한다. 우선, 유리, 플라스틱 등으로 이루어지는 절연기판 상에 복수의 TFT, 및 복수의 양극(화소전극)을 매트릭스형으로 형성한다. 양극은 인듐석산화물(ITO) 등으로 형성할 수 있다. 복수의 양극을 각각 구획하기 위한 격벽(bulk head)을 형성하여, 각각의 양극 위에 버퍼층(정공(홀) 수송층)을 형성한다. 버퍼층은 유기 EL 발광층에 캐리어(홀)를 주입하는 기능과, 양극의 표면 거칠기를 흡수하여 평탄면을 형성하는 기능을 갖는다.
버퍼층의 재료로는, 예를 들어 폴리에틸렌디옥시티오펜과 폴리설폰산의 혼합체(PEDOT/PSS, 예를 들어 스타르크비텍(Starck-VTECH)사제 BYTRON PCH 8000), Poly-TPD(Poly(N, N`-bis-(4-butylphenyl)-N, N`-bis(phenyl)benzidine), PANI-CSA 등을 들 수 있다.
버퍼층 위에 유기 EL 발광층을 형성한다. 유기 EL 발광층의 재료로는, 예를 들어 하기의 화학식 1로 나타내지는 화합물(이하, "화합물 A"라 칭하는 경우가 있다.)로 대표되는 폴리플루오렌 화합물, 폴리페닐렌비닐렌 화합물, 폴리스파이로 화합물, 폴리파라페닐렌 화합물, 폴리티오펜 화합물 등을 들 수 있다.
화학식 1
Figure 112007013605017-PCT00001
(식 중, R, R`는 알킬 사슬을 나타내며, Ar, Ar`은 방향족 아릴화합물을 나타낸다. l, m은 1 이상의 정수이며, n은, 0 또는 1 이상의 정수이다. 분자량은 5만 이상 50만 이하이다.)
또 화학식 1에서 방향족 아릴화합물은, 디메틸벤젠, 피리딘, 벤젠, 안트라센, 스피로비플루오렌, 카르바졸, 벤조아민, 비피리딘, 벤조티아디아졸 등이라도 된다. 화합물(A)의 발광색은 Ar, Ar`의 종류, 및 화학식 1 중의 l, m, n의 비율에 따라 다르다.
버퍼층 및 유기 EL 발광층은 습식법, 인쇄법, 레이저전사법 등으로 형성할 수 있다. 습식법의 예로는, 스핀코팅, 잉크젯, 노즐코팅, 슬릿코팅, 다이코팅 등의 방법을 들 수 있다. 인쇄법으로는, 예를 들어 오프셋 인쇄법, 오목판 인쇄법을 들 수 있다.
마지막에, 유기 EL 발광층 상에 음극을 형성하고, 질소 등의 불활성가스 분위기 하에서 유리캡 등으로 유기 EL층을 봉입함으로써, 유기 EL 디스플레이를 완성시킨다. 여기서 음극은 인듐석산화물(ITO) 등을 증착법 등으로 성막함으로써 형성할 수 있다.
또 상기 유기 EL 디스플레이에서, 유기 EL층은 버퍼층(정공 수송층)과 유기 EL 발광층으로 구성되지만, 유기 EL층은 유기 EL 발광층만으로 구성되어도 상관없다. 또한 홀 주입층, 전자수송층, 전자주입층 등을 추가로 구비해도 된다.
이하, 본 제 1 실시형태의 버퍼층과 유기 EL 발광층을 포함하는 유기 EL층의 형성공정에 대해 상세하게 설명한다.
본 제 1 실시형태에서는 버퍼층과 유기 EL 발광층을 포함하는 유기 EL층을, 오존농도가 대기보다 낮은 EL층 형성실 내에서 형성한다.
도 1은 제 1 실시형태에 관한 제조장치(1)의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2는 EL층을 형성하는 공정을 설명하기 위한 흐름도이다.
제조장치(1)는, 유기 EL층을 형성시키기 위한 EL층 형성실(10)과, 조정공기 주입수단(20)과, EL층 형성실(10)과 조정공기 주입수단(20)을 연통시키는 덕트(30)와, 예를 들어 잉크젯장치 등의 유기 EL층 형성수단(도시 생략)을 포함한다. 조정공기 주입수단(20)은, 오존저감수단으로서의 오존필터(21a)와, 먼지 등을 필터링하는 정화필터(21b)와, 펌프(22)를 구비한다. 조정공기 주입수단(20)은 대기의 오존농도보다 낮은 오존농도의 조정공기를 EL층 형성실(10)에 공급한다.
오존필터(21a)는 오존을 흡착 및/또는 분해함으로써 조정공기의 오존농도를 저감하는 기능을 갖는다. 오존필터(21a)는, 오존분해 촉매와, 오존을 흡착하는 기능을 갖는 활성탄을 포함해도 된다. 또 오존분해 촉매 또는 활성탄 중 어느 한쪽을 포함하는 것이라도 된다.
대기 중의 오존을 함유하는 공기는 조정공기 주입수단(20)으로 공급된다. 공급된 공기로부터 조정공기 주입수단(20)에 포함되는 정화필터(21b)에 의해 먼지 등의 불순물이 제거된다. 그 후, 오존필터(21a)에 의해 대기 중보다 낮은 오존농도를 갖는 조정공기로 조정된다(조정공정, 단계(1)). 이와 같이 하여 조정된 조정공기는 펌프(22)의 기능에 의해, EL층 형성실(10)로 공급된다(공급공정, 단계(2)). 이렇게 함으로써, EL층 형성실(10)을 대기보다 오존농도가 낮은 공기분위기로 한다. 그리고 이 EL층 형성실(10) 중에서 기판 상에 유기 EL층을 형성한다(형성공정, 단계(3)). 이 형성공정에 의하면, 유기 EL 재료의 오존에 의한 열화를 억제시키면서 유기 EL층을 형성할 수 있다. 따라서 고 발광효율 및 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
유기 EL층 형성 시에 있어서, 조정공기 주입수단(20)은 EL층 형성실(10)에 형성공정에 앞서, 또는 EL층 형성실(10)에 항상 조정공기를 공급하는 것이라도 상관없으며, 혹은 필요에 따라 단속적으로 조정공기를 공급하는 것이라도 된다. 예를 들어 EL층 형성실(10) 중의 오존농도를 모니터링하면서, EL층 형성실(10) 중의 오존농도가 소정의 오존농도를 초과한 경우에, 일정기간 동안 조정공기를 공급시키는 것이라도 상관없다.
유기 EL층의 특성(발광효율, 발광수명 등)은, EL층 형성실(10)의 오존농도에 관계한다. 구체적으로는, EL층 형성실(10)의 오존농도 저하와 동시에, 얻어지는 유기 EL층의 특성은 향상된다. 특히 오존농도가 50ppb∼30ppb의 범위에서, 얻어지는 유기 EL층의 특성이 크게 변화하며, 오존농도가 30ppb 이하일 경우에 특히 바람직한 특성을 갖는 유기 EL층을 형성하는 것이 가능해진다. 오존농도가 20ppb 이하인 것이 더욱 바람직하다.
대기의 오존농도는, 계절, 시간에 따라 변화하지만, 대략 30∼50ppb의 범위 내이다. 때문에 대기의 오존농도가 가장 높고, 50ppb 정도일 경우라도, 오존필터(21a)에 의해 약 40%의 오존을 제거함으로써 보다 양호한 EL층 형성실(10)의 분위기를 형성할 수 있다. 이 정도 오존농도의 조정이면, EL층 형성실(10)이 외부공기로부터 완전히 차단된 글로브 박스를 사용하지 않아도 충분히 실현할 수 있다. 따라서 높은 작업성, 생산성을 실현할 수 있다. 또 가동비용을 필요로 하는 불활성가스의 공급도 필요 없으므로, 용이하게 또 저가에 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
유기 EL층을 형성하는 공정은, 유기 EL층을 도포법 등으로 유기 EL 재료를 성막하는 성막공정과, 성막한 유기 EL 재료로 된 박막을 건조시킴으로써 유기 EL층을 완성시키는 건조공정을 포함한다. 적어도 유기 EL층의 성막공정은, 오존농도가 낮은 EL층 형성실(10) 내에서 실시하는 것이 바람직하다. 성막공정 및 건조공정의 양쪽을 EL층 형성실(10) 내에서 실시하는 것이 보다 바람직하며, 유기 EL층을 형성한 후, 음극을 증착시키기 위해 진공 유지된 방으로 이동시키는 공정도 조정공기분위기 하에서 실시하는 것이 더욱 바람직하다. 이렇게 함으로써, 보다 고 발광효율이며 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
그리고 EL층 형성실(10) 내의 오존농도는, 다일레크(Dylec)사제 MODEL 1200 등의 오존농도계를 이용하여, 자외선 흡수법으로 측정할 수 있다.
[제 2 실시형태]
도 3은 본 제 2 실시형태에 관한 제조장치(2)의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 본 제 2 실시형태에 관한 제조장치(2)는, 조정공기 주입수단(20) 대신에 저감수단(50)이 구성되는 점을 제외하고 상기 제 1 실시형태에 관한 제조장치(1)와 마찬가지의 형태를 갖는다. 여기서는 제 1 실시형태에 관한 제조장치(1)와 다른 저감수단(50)에 대해 상세하게 설명한다. 그리고 실질적으로 동일 기능을 갖는 구성요소를 제 1 실시형태와 공통된 참조부호로 설명하여, 설명을 생략한다.
저감수단(50)은 EL층 형성실(10)의 내부에 배치되며, 제 1 실시형태의 조정공기 주입수단(20)과 마찬가지로, 오존저감수단으로서의 오존필터(21a)와, 정화필터(21b)와, 펌프(22)를 구비한다. 펌프(22)의 기능에 의해, EL층 형성실(10) 내의 공기가 저감수단(50)으로 흡입된다. 정화필터(21b)에 의해, 흡입된 공기로부터 먼지 등이 제거된다. 또 오존필터(21a)에 의해 대기보다 오존농도가 낮은 조정공기로 되어, 저감수단(50)으로부터 배출된다. 즉 저감수단(50)에 의해, 오존농도를 저감시키면서 EL층 형성실(10)의 분위기가 순환된다. 이 저감수단(50)을 이용함으로써, EL층 형성실(10) 내를 대기보다 오존농도가 낮은 공기분위기로 할 수 있다.
다음으로, 제조장치(2)를 이용한 유기 EL층의 형성공정에 대해 설명하기로 한다.
도 4는 제 2 실시형태에 관한 유기 EL층의 형성공정을 나타내는 흐름도이다.
저감수단(50)을 작동시켜, EL층 형성실(10)의 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮게 한다(저감공정, 단계(S10)). 그 후, 또는 저감공정을 실시하면서, EL층 형성실(10)에서 기판에 EL층을 형성한다(형성공정, 단계(20)). 이렇게 함으로써, 본 제 2 실시형태에서도 상기 제 1 실시형태와 마찬가지로, 유기 EL층에 포함되는 유기 EL 재료가 오존과 접촉하는 것을 억제하면서 유기 EL층을 형성할 수 있다. 따라서 고 발광효율 및 긴 제품수명을 갖는 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있다.
구체예
도 5는 구체예 및 비교예에 관한 유기 EL 디스플레이(40)의 개략 단면도이다.
유기 EL 디스플레이(40)는, 유리기판(41)과, 유리기판(41) 상에 형성된 양극(42)과, 양극(42) 상에 형성된 버퍼층(43)과, 버퍼층(43) 상에 형성된 유기 EL 발광층(44)과, 유기 EL 발광층(44) 상에 형성된 음극(45)과, 양극(42), 버퍼층(43), 유기 EL 발광층(44), 및 음극(45)을 봉입하여, 외부공기로부터 차단하기 위한 봉입 캡(46)을 포함한다. 버퍼층(43) 및 유기 EL 발광층(44)을 형성할 때 분위기의 오존농도를 여러 가지로 변화시켜, 이하의 제조방법으로 유기 EL 디스플레이(40)를 형성하며, 구체예 1∼8, 및 비교예 1∼4로 한다.
우선 유리기판(41)(아사히가라스(旭硝子)사제) 상에, 스퍼터링을 이용하여 인듐석산화물(ITO)로 이루어지는 양극(42)을 형성한다. 양극(42)의 층 두께는 200㎚이다. 양극(42) 상에, 잉크젯법을 이용하여 폴리에틸렌디옥시티오펜과 폴리설폰산의 혼합체(PEDOT/PSS, 스타르크비텍(Starck-VTECH)사제 BYTRON PCH 8000)를 함유하는 버퍼층(43)을 형성한다. 구체적으로는, 구체예 1∼4, 및 비교예 1, 2에서, 버퍼층(43)을 형성하기 위한 잉크의 조성은, PEDOT/PSS를 6중량부, 물을 5중량부, 에탄올을 5중량부, 에틸렌글리콜을 5중량부로 한다. 구체예 5∼8, 및 비교예 3, 4에서, 버퍼층(43)을 형성하기 위한 잉크의 조성은, PEDOT/PSS를 6중량부, 물을 4중량부로 한다. PEDOT/PSS를 함유하는 잉크를 성막한 후, 200℃에서 20분간 소성처리함으로써 버퍼층(43)을 형성한다. 구체예 1∼4, 및 비교예 1, 2에서, 형성된 버퍼층(43)의 층 두께는 80㎚이다. 구체예 5∼8, 및 비교예 3, 4에서, 형성된 버퍼층(43)의 층 두께는 40㎚이다.
버퍼층(43) 위에, 잉크젯법을 이용하여 상기 화학식 1로 나타내지는 화합물 (A)을 함유하는 유기 EL 발광층(44)을 형성한다. 구체적으로, 유기 EL 발광층(44)을 형성하기 위한 잉크의 조성은, 구체예 1∼4, 및 비교예 1, 2에서, 화합물(A)을 8중량부, 테트라린을 500중량부, 크실렌을 500중량부로 한다. 구체예 5∼8, 및 비교예 3, 4에서는, 화합물(A)을 1중량부, 크실렌을 100중량부로 한다. 화합물(A)을 함유하는 잉크를 성막한 후, 200℃에서 60분간 소성처리함으로써 유기 EL 발광층(44)을 형성한다. 형성된 유기 EL 발광층(44)의 층 두께는, 구체예 1∼4, 및 비교예 1, 2에서 80㎚이다. 구체예 5∼8, 및 비교예 3, 4에서 60㎚이다.
유기 EL 발광층(44) 위에, 진공증착법으로 음극(45)을 형성한다. 구체예 1∼4, 및 비교예 1, 2에서 음극(45)은, 층 두께 5㎚의 칼슘층 및 층 두께 100㎚의 은층으로 구성된다. 구체예 5∼8, 및 비교예 3, 4에서 음극(45)은, 층 두께 2㎚의 불화리튬층, 층 두께 2㎚의 칼슘층, 및 층 두께 100㎚의 은층으로 구성된다.
그 후, 질소분위기 하에서, 유리(아사히가라스(旭硝子)사제)로 된 봉입 캡(46)으로 봉입함으로써 유기 EL 디스플레이(40)를 완성시킨다. 여기서 유리기판(41)과 봉입 캡(46)의 접착은 UV경화수지를 이용하여 행한다.
버퍼층(43)과 유기 EL 발광층(44)의 형성(성막공정, 및 건조공정)은, 오존농도를 제어한 조정공기 중에서 실시한다. 조정공기는 오존필터(토요보(東洋紡)사제)로 조정한다. 또 버퍼층(43)과 유기 EL 발광층(44)과의 형성분위기의 오존농도는, 다일레크(Dylec)사제 MODEL 1200을 이용하여, 자외선 흡수법에 의해 측정한다. 각 구체예, 및 각 비교예의 버퍼층(43)과 유기 EL 발광층(44)과의 형성분위기의 오존농도는, 하기의 표 1에 나타내는 바와 같다.
상기 공정에 의해 제조된 구체예 1∼8, 및 비교예 1∼4에 관한 유기 EL 디스플레이(40) 각각의 발광효율 및 휘도반감시간을 측정한다. 발광효율은 오오츠카덴시(大塚電子)사제의 유기 EL 특성 측정장치로 측정한다. 휘도반감시간은 오오츠카덴시제 유기 EL 에이징장치로 측정한다. 여기서 "휘도반감시간"이란, 초기 휘도에서 초기 휘도의 절반 휘도로 될 때까지에 요하는 시간을 말한다. 녹색 발광재료를 이용한 구체예 1∼4 및 비교예 1, 2에서는, 초기 휘도를 8000㏅/㎡로 한다. 청색 발광재료를 이용한 구체예 5∼8 및 비교예 3, 4에서는, 초기 휘도를 1500㏅/㎡로 한다.
표 1에 구체예 1∼8 및 비교예 1∼4의 발광효율, 및 휘도반감수명을 나타낸다.
[표 1]
사용발광재료 형성시 오존농도 (ppb) 발광효율 (cd/A) 휘도반감시간 (Hr)
구체예1 녹색발광재료 3 이하 11 120
구체예2 녹색발광재료 10 10.8 121
구체예3 녹색발광재료 20 10.2 111
구체예4 녹색발광재료 30 9.4 99
비교예1 녹색발광재료 40 6.4 57
비교예2 녹색발광재료 50 3.3 18
구체예5 청색발광재료 3 이하 5.4 68
구체예6 청색발광재료 10 5.4 66
구체예7 청색발광재료 20 5.1 62
구체예8 청색발광재료 30 4.2 48
비교예3 청색발광재료 40 2.1 11
비교예4 청색발광재료 50 0.9 3
도 6은 녹색 발광재료를 이용한 구체예 1∼4 및 비교예 1, 2에 대해, 유기 EL층(버퍼층(43) 및 유기 EL 발광층(44)) 형성 시의 오존농도와, 발광효율의 관계 를 나타내는 그래프이다.
도 7은 청색 발광재료를 이용한 구체예 5∼8 및 비교예 3, 4에 대해, 유기 EL층(버퍼층(43) 및 유기 EL 발광층(44)) 형성 시의 오존농도와, 발광효율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6 및 도 7에 나타내는 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 녹색 발광재료를 이용한 경우와, 청색 발광재료를 이용한 경우의 쌍방에서, 유기 EL층 형성 시의 오존농도 감소와 더불어, 유기 EL 디스플레이(40)의 발광효율이 상승함을 알 수 있다. 특히, 오존농도가 30ppb∼50ppb의 영역에서 발광효율이 급격하게 변화하며, 오존농도가 30ppb를 초과하면, 얻어지는 발광효율이 급격하게 저하된다. 오존농도를 30ppb 이하로 함으로써, 오존을 실질적으로 함유하지 않는(3ppb 이하) 분위기 하에서 유기 EL층을 형성한 경우에 얻어지는 발광효율의 약 80% 이상이라는 높은 발광효율이 얻어짐을 알 수 있다.
유기 EL층 형성 시의 오존농도는 20ppb 이하인 것이 특히 바람직하며, 오존농도를 20ppb 이하로 함으로써, 오존을 실질적으로 함유하지 않는(3ppb 이하) 분위기 하에서 유기 EL층을 형성한 경우에 얻어지는 발광효율의 90% 이상이라는 높은 발광효율이 얻어짐을 알 수 있다.
도 6 및 도 7에 나타내는 바와 같이, 휘도반감시간에 대해서도, 발광효율과 마찬가지로, 유기 EL층을 형성할 때 분위기의 오존농도가 감소함에 따라 길어짐을 알 수 있다. 특히 오존농도가 30ppb에서 50ppb의 영역에서 발광효율이 급격하게 변화하며, 오존농도가 30ppb를 초과하면, 얻어지는 휘도반감시간이 급격하게 짧아 진다. 오존농도를 30ppb 이하로 함으로써, 오존을 실질적으로 함유하지 않는(3ppb 이하) 분위기 하에서 유기 EL층을 형성한 경우에 얻어지는 휘도반감시간의 약 70% 이상이라는 긴 휘도반감시간이 얻어짐을 알 수 있다.
긴 휘도반감시간을 얻는 관점에서도, 특히 유기 EL층 형성 시의 오존농도는 20ppb 이하인 것이 바람직하며, 오존농도를 20ppb 이하로 함으로써, 오존을 실질적으로 함유하지 않는(3ppb 이하) 분위기 하에서 유기 EL층을 형성한 경우에 얻어지는 휘도반감시간의 90% 이상이라는 긴 휘도반감시간이 얻어짐을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 관한 유기 EL 디스플레이의 제조방법에 의하면, 장수명의 유기 EL 디스플레이를 제조할 수 있으므로, 휴대전화, PDA, 텔레비전, 전자책, 모니터, 전자포스터, 시계, 전자가격표, 비상시 안내 등에 유용하다.

Claims (18)

  1. 한 쌍의 전극 사이에 형성된 유기 일렉트로루미네센스층을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법이며,
    대기보다 오존농도가 낮은 공기분위기의 일렉트로루미네센스층 형성실에서, 상기 일렉트로루미네센스층을 형성하는 형성공정을 구비하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 형성공정에 앞서, 또는 이 형성공정과 동시에 실시되는, 상기 일렉트로루미네센스층 형성실에 대기보다 낮은 오존농도로 조정된 조정공기를 공급하는 공급공정을 추가로 구비하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 공급공정은, 오존농도를 저감시키는 오존저감수단을 이용하여, 상기 조정공기의 오존농도를 조정하는 조정공정을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 오존저감수단은 오존을 분해시키는 기능, 또는 오존을 흡착시키는 기능 을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 오존저감수단은 오존필터인, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 형성공정에 앞서, 또는 이 형성공정과 동시에 실시되는, 상기 일렉트로루미네센스층 형성실의 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮추는 저감공정을 추가로 구비하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층 형성 시의 상기 일렉트로루미네센스층 형성실 오존농도가 30ppb 이하인, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  8. 청구항 1에 기재된 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법에 의해 제조되어 이루어지는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이.
  9. 유기 일렉트로루미네센스층을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치이며,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층을 형성하기 위한 유기 일렉트로루미네센스층 형성실과,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층의 형성 시에, 대기보다 낮은 오존농도의 조정공기를 상기 일렉트로루미네센스층 형성실로 공급하는 조정공기 주입수단을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 조정공기 주입수단은, 오존농도를 저감시키는 오존저감수단을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 오존저감수단은 오존을 분해시키는 기능, 또는 오존을 흡착시키는 기능을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 오존저감수단은 오존필터인, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  13. 청구항 9에 있어서,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층 형성 시의, 상기 일렉트로루미네센스층 형 성실 내 오존농도가 30ppb 이하인, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  14. 청구항 9에 있어서,
    상기 조정공기수단은, 공기를 가압 공급하는 펌프와, 상기 공기가 통과하도록 설치된 오존필터를 구비하는, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
  15. 유기 일렉트로루미네센스층을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치이며,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층을 형성하기 위한 일렉트로루미네센스층 형성실과,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층의 형성 시에, 상기 일렉트로루미네센스층 형성실 내의 오존농도를 대기의 오존농도보다 낮추는 오존저감수단을 포함하는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 오존저감수단은 오존을 분해시키는 기능, 또는 오존을 흡착시키는 기능을 갖는 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 유기 일렉트로루미네센스층 형성 시의 상기 일렉트로루미네센스층 형성실 내 오존농도가 30ppb 이하인, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조장치.
  18. 청구항 15에 있어서,상기 오존저감수단은 오존필터인, 유기 일렉트로루미네센스 디스플레이의 제조방법.
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