KR101826489B1 - 유기 el 소자의 제조 방법 - Google Patents

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다카아키 오카모토
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

양극과, 음극과, 양극과 음극 사이에 설치된 적어도 1층의 유기 기능층과, 밀봉층을 갖는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서, 양극을 형성하는 공정과, 음극을 형성하는 공정과, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정과, 밀봉층을 형성하는 공정을 포함하고, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 암모니아의 평균 농도: A(ppm)와, 폭로 시간: B(초)가 식 (1-1)을 충족하는, 유기 EL 소자의 제조 방법.
0≤A×B≤105 (1-1)

Description

유기 EL 소자의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING ORGANIC EL ELEMENT}
본 발명은 유기 EL 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 일렉트로루미네센스 소자(이하, 「유기 EL 소자」라고 한다)는, 발광 효율이 높고, 구동 전압이 낮은 점에서, 디스플레이 및 조명의 용도로 적합하게 사용하는 것이 가능하다. 유기 EL 소자는 양극과 음극과, 해당 양극 및 해당 음극 사이에 배치되는 발광층을 포함하고, 해당 양극 및 해당 음극으로부터 각각 주입되는 정공 및 전자가, 해당 발광층에 있어서 결합함으로써 발광한다.
유기 EL 소자에는, 제조 방법이 용이하고, 소자의 대면적화가 용이한 도포법에 의해 발광층 등의 유기층을 형성할 수 있다고 하는 이점이 있다. 유기 EL 소자의 유기층을 형성할 때의 환경에 관해서는, 유기층의 성막 공정을, 황 산화물 농도가 2.2㎍/㎥ 이하, 질소 산화물 농도가 3.1㎍/㎥ 이하, 이산화탄소 농도가 0.7㎍/㎥ 이하로 제조하는 유기 EL 소자의 제조 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).
일본특허 제5423706호 명세서
그러나, 상기 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자는, 반드시 발광 수명이 충분한 것은 아니었다.
그래서, 본 발명은 발광 수명이 우수한 유기 EL 소자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하의 [1] 내지 [5]를 제공한다.
[1]
양극과, 음극과, 양극과 음극 사이에 설치된 적어도 1층의 유기 기능층과, 밀봉층을 갖는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서,
양극을 형성하는 공정과, 음극을 형성하는 공정과, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정과, 밀봉층을 형성하는 공정을 포함하고,
적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 암모니아의 평균 농도: A(ppm)와, 폭로 시간: B(초)가 식 (1-1)을 충족하는, 유기 EL 소자의 제조 방법.
0≤A×B≤105 (1-1)
[2]
A가 식 (2-1)을 충족하는, [1]에 기재된 유기 EL 소자의 제조 방법.
0≤A＜1 (2-1)
[3]
B가 식 (3-1)을 충족하는, [1] 또는 [2]에 기재된 유기 EL 소자의 제조 방법.
0＜B≤86400 (3-1)
[4]
적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정이, 유기 기능 재료와 유기 용매를 함유하는 조성물을 사용하여, 도포법에 의해 성막되는 공정을 포함하는, [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 유기 EL 소자의 제조 방법.
[5]
적어도 1층의 유기 기능층이 고분자 화합물을 포함하는, [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 유기 EL 소자의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 발광 수명이 우수한 유기 EL 소자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 암모니아의 평균 농도: A(ppm)와 폭로 시간: B(초)와의 곱: A×B, 및 휘도 3% 감소 수명(시간)의 관계를 도시하는 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명한다.
<공통되는 용어의 설명>
본 명세서에서 공통되게 사용되는 용어는, 특기하지 않는 한, 이하의 의미이다.
「고분자 화합물」이란, 분자량 분포를 갖고, 폴리스티렌 환산의 수평균 분자량이 1×103 내지 1×108인 중합체를 의미한다.
고분자 화합물은, 블록 공중합체, 랜덤 공중합체, 교호 공중합체, 그래프트 공중합체 중 어느 것이어도 되고, 그 외의 형태여도 된다.
「저분자 화합물」이란, 분자량 분포를 갖지 않고, 분자량이 1×104 이하인 화합물을 의미한다.
「가교기」란, 가열 처리(소성), 자외선 조사 처리, 라디칼 반응 등에 제공함으로써, 새로운 결합을 생성하는 것이 가능한 기이고, 바람직하게는 식 (B-1)-(B-17)의 어느 것으로 표현되는 기이다. 이들 기는, 치환기를 갖고 있어도 된다.
Figure 112017061330713-pct00001
「제조 중인 유기 EL 소자가 폭로된다」는 것은, 해당 유기 EL 소자 외에 존재하는 기체에 폭로되는 것을 의미한다.
「적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시」란, 최초의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시를 의미한다.
「ppm」은 체적 기준이다.
<유기 EL 소자의 제조 방법>
본 발명의 제조 방법은,
양극과, 음극과, 양극과 음극 사이에 설치된 적어도 1층의 유기 기능층과, 밀봉층을 갖는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서,
양극을 형성하는 공정과, 음극을 형성하는 공정과, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정과, 밀봉층을 형성하는 공정을 포함하고,
적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 암모니아의 평균 농도: A(ppm)와, 폭로 시간: B(초)가 상기 식 (1-1)을 충족하는, 유기 EL 소자의 제조 방법이다.
유기 EL 소자가 복수의 유기 기능층을 갖는 경우, 암모니아의 평균 농도 A와 폭로 시간 B의 곱 A×B는, 각 유기 기능층을 형성하는 공정에서 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 암모니아의 평균 농도 a(ppm)와, 폭로 시간 b(초)의 곱의 총합으로부터도 산출할 수 있다.
A×B는, 양호한 소자 수명을 유지할 수 있으므로, 식 (1-1)'를 충족하는 것이 바람직하고, 식 (1-2)를 충족하는 것이 보다 바람직하고, 식 (1-3)을 충족하는 것이 더욱 바람직하고, 식 (1-4)를 충족하는 것이 특히 바람직하다.
0≤A×B＜105 (1-1)'
80≤A×B＜105 (1-2)
85≤A×B＜105 (1-3)
95≤A×B＜105 (1-4)
적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정은, 통상 성막 단계, 건조 단계, 대기 단계, 소성 단계 및 냉각 단계를 포함한다. 이들 중, 건조 단계, 대기 단계, 소성 단계 및 냉각 단계는, 불필요한 경우에는 생략할 수 있다.
성막 단계란, 진공 증착법 또는 도포법을 사용하여, 유기 기능 재료, 또는 유기 기능 재료와 유기 용매를 함유하는 조성물로, 막을 형성하는 단계이다 .
건조 단계란, 성막 단계를 도포법에 의해 행한 경우에, 필요에 따라 유기 용매를 제거하는 단계이다. 건조 단계는, 막 형상을 평탄하게 하기 위해서, 진공 중에서 행하는 것이 바람직하다.
대기 단계란, 다음 단계로 이행할 때까지 제조 중인 유기 EL 소자가 유지되는 단계이다. 대기 단계는, 단시간인 것이 바람직하다.
소성 단계란, 유기 기능 재료가 가교기를 갖는 경우에, 해당 가교기를 가교시키기 위해서, 또는 건조 단계에 잔류한 유기 용매, 혹은 유기 기능층 중의 수분을 제거하는 단계이다. 소성 단계는, 유기 기능 재료의 산화를 방지하기 위해서, 불활성 가스 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하다.
냉각 단계란, 소성한 제조 중인 유기 EL 소자를, 실온까지 복귀시키는 단계이다. 냉각 단계는, 수분의 흡착을 방지하기 위해서, 수분 농도가 1ppm 이하인 건조 환경에서 행하는 것이 바람직하다.
A는, 양호한 소자 수명을 유지할 수 있으므로, 상기 식 (2-1)을 충족하는 것이 바람직하고, 식 (2-2)를 충족하는 것이 보다 바람직하고, 식 (2-3)을 충족하는 것이 더욱 바람직하다.
0≤A＜0.1 (2-2)
0≤A＜0.01 (2-3)
B는, 양호한 소자 수명을 유지할 수 있으므로, 상기 식 (3-1)을 충족하는 것이 바람직하고, 식 (3-2)를 충족하는 것이 보다 바람직하고, 식 (3-3)을 충족하는 것이 더욱 바람직하다.
0＜B＜43200 (3-2)
0＜B＜18000 (3-3)
본 발명의 제조 방법에 있어서, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지는, 암모니아의 평균 농도가 낮은 환경 하에서 행해진다. 이러한 환경은, 어떠한 방법으로 준비해도 되지만, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지는, 외기 취입구에 제거 필터를 설치한 실내 환경 하에서 행하는 것이 바람직하다.
제거 필터로서는, 예를 들어 활성탄을 사용한 케미컬 필터, 촉매를 사용한 케미컬 필터 등의 케미컬 필터를 들 수 있고, 암모니아의 평균 농도를 보다 저감할 수 있으므로, 활성탄을 사용한 케미컬 필터가 바람직하다.
암모니아의 평균 농도는, 예를 들어 니폰 레이 시스템즈사 제조의 VOC 모니터를 사용하여 측정할 수 있다.
<유기 EL 소자의 층 구성>
본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자는, 양극, 음극, 적어도 1층의 유기 기능층 및 밀봉층을 갖고 있다.
유기 기능층은, 양극 및 음극에 전류를 흘림으로써, 또는 전압을 인가함으로써, 정공 또는 전자를 주입 수송하여, 발광하는 것이 가능한 재료를 함유하는 층이다. 유기 기능층에 사용되는 재료로서는, 전류를 흘림으로써, 또는 전압을 인가함으로써, 정공 또는 전자를 주입 수송하여, 발광하는 것이 가능한 재료이면 되고, 유기 기능 재료가 바람직하다.
유기 기능 재료로서는, 공지의 재료를 사용할 수 있고, 예를 들어 디스티릴비페닐계 재료, 디메틸보릴계 재료, 스틸벤계 재료, 디피르릴디시아노벤젠 재료, 벤즈옥사졸계 재료, 디스티릴계 재료, 카르바졸계 재료, 디벤조크리센계 재료, 아릴아민계 재료, 피렌 치환 올리고티오펜계 재료, PPV 올리고머계 재료, 카르바졸계 재료, 폴리플루오렌계 재료를 들 수 있다.
유기 기능층의 형성은, 유기 기능 재료와 유기 용매를 함유하는 조성물을 사용하여, 도포법에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 도포법으로서는, 예를 들어 스핀 코트법, 캐스팅법, 마이크로 그라비아 코트법, 그라비아 코트법, 바 코트법, 롤 코트법, 와이어 바 코트법, 딥 코트법, 스프레이 코트법, 스크린 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 모세관 코트법, 노즐 코트법을 들 수 있고, 스핀 코트법, 노즐 코트법 및 잉크젯 인쇄법이 바람직하다.
조성물의 점도는, 도포법의 종류에 따라 조정하면 되지만, 잉크젯 인쇄법 등의 잉크가 토출 장치를 경유하는 인쇄법에 적용하는 경우에는, 토출 시의 눈막힘과 비행 굴곡을 방지하기 위해서, 바람직하게는 25℃에 있어서 1 내지 20m㎩·s이다.
조성물에 함유되는 유기 용매는, 해당 조성물 중의 고형분을 용해 또는 균일하게 분산할 수 있는 용매가 바람직하다. 유기 용매로서는, 예를 들어 1,2-디클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 클로로벤젠, o-디클로로벤젠 등의 염소계 용매; 테트라히드로푸란, 디옥산, 아니솔, 4-메틸아니솔 등의 에테르계 용매; 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 에틸벤젠, n-헥실벤젠, 시클로헥실벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용매; 시클로헥산, 메틸시클로헥산, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, n-노난, n-데칸, n-도데칸, 비시클로헥실 등의 지방족 탄화수소계 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 아세토페논 등의 케톤계 용매; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸셀로솔브아세테이트, 벤조산메틸, 아세트산페닐 등의 에스테르계 용매; 에틸렌글리콜, 글리세린, 1,2-헥산디올 등의 다가 알코올계 용매; 이소프로필알코올, 시클로헥산올 등의 알코올계 용매; 디메틸술폭시드 등의 술폭시드계 용매; N,N-디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매를 들 수 있다. 용매는 1종 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
유기 기능층으로서는, 예를 들어 정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 발광층을 들 수 있다.
정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 발광층은, 정공 수송 재료, 정공 주입 재료, 전자 수송 재료, 전자 주입 재료 및 발광 재료를 각각 함유하고, 정공 수송 재료, 정공 주입 재료, 전자 수송 재료, 전자 주입 재료 및 발광 재료를 사용해서 각각 형성할 수 있다.
적층하는 층의 순서, 수 및 두께는, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자의 발광 수명을 감안해서 조정하면 된다.
정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 발광층의 두께는, 통상 각각 1㎚ 내지 10㎛이다.
본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자는, 정공 주입성 및 정공 수송성의 관점에서는, 양극과 발광층 사이에, 정공 주입층 및 정공 수송층의 적어도 1층을 갖는 것이 바람직하고, 전자 주입성 및 전자 수송성의 관점에서는, 음극과 발광층 사이에, 전자 주입층 및 전자 수송층의 적어도 1층을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자에 있어서, 정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 발광층의 형성 방법으로서는, 저분자 화합물을 사용하는 경우, 예를 들어 분말로부터의 진공 증착법, 용액 또는 용융 상태로부터의 성막에 의한 방법을 들 수 있고, 고분자 화합물을 사용하는 경우, 예를 들어 용액 또는 용융 상태로부터의 성막에 의한 방법을 들 수 있다.
정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 발광층은, 정공 수송 재료, 정공 주입 재료, 전자 수송 재료, 전자 주입 재료 및 발광층을 각각 함유하는 조성물을 사용하여, 도포법에 의해 형성할 수 있다. 도포법으로서는, 예를 들어 상술한 유기 기능층의 형성에 있어서의 도포법과 마찬가지의 것을 들 수 있다. 또한, 해당 조성물에 함유되는 유기 용매로서는, 예를 들어 상술한 유기 기능층의 형성에 있어서의 조성물에 함유되는 유기 용매와 마찬가지의 것을 들 수 있다.
조성물에 있어서, 유기 용매의 배합량은, 정공 수송 재료, 정공 주입 재료, 전자 수송 재료, 전자 주입 재료 및 발광 재료 100중량부에 대하여, 통상 1000 내지 100000중량부이고, 바람직하게는 2000 내지 20000중량부이다.
정공 수송 재료, 정공 주입 재료, 전자 수송 재료, 전자 주입 재료 및 발광 재료는, 본 발명의 유기 EL 소자의 제조 방법에 있어서, 각각 정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층, 전자 주입층 및 발광층에 인접하는 층의 형성 시에 사용되는 용매에 용해되는 경우, 해당 용매에 해당 재료가 용해되는 것을 회피하기 위해서, 해당 재료가 가교기를 갖는 것이 바람직하다. 가교기를 갖는 재료를 사용해서 각 층을 형성한 후, 해당 가교기를 가교시킴으로써, 해당 층을 불용화시킬 수 있다.
각 층을 가교시키기 위한 가열 온도는, 통상 25 내지 300℃이고, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자의 발광 수명이 우수하므로, 바람직하게는 50 내지 250℃이고, 보다 바람직하게는 150 내지 200℃이다.
각 층을 가교시키기 위한 광조사에 사용되는 광의 종류는, 예를 들어 자외광, 근자외광, 가시광이다.
[기판/전극(재료)]
본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자는, 통상, 기판을 갖는다. 이 기판은 전극을 형성할 수 있으며, 또한 유기 기능층을 형성할 때에 화학적으로 변화하지 않는 기판이면 되고, 예를 들어 유리, 플라스틱, 실리콘 등의 재료를 포함하는 기판이다.
양극의 재료로서는, 예를 들어 도전성의 금속 산화물, 반투명의 금속을 들 수 있고, 바람직하게는 산화인듐, 산화아연, 산화주석; 인듐·주석·옥사이드(ITO), 인듐·아연·옥사이드 등의 도전성 화합물; 은과 팔라듐과 구리와의 복합체(APC); NESA, 금, 백금, 은, 구리이다.
음극의 재료로서는, 예를 들어 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 아연, 인듐 등의 금속; 그들 중 2종 이상의 합금; 그들 중 1종 이상과, 은, 구리, 망간, 티타늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 주석 중 1종 이상과의 합금; 및, 그래파이트 및 그래파이트 층간 화합물을 들 수 있다. 합금으로서는, 예를 들어 마그네슘-은 합금, 마그네슘-인듐 합금, 마그네슘-알루미늄 합금, 인듐-은 합금, 리튬-알루미늄 합금, 리튬-마그네슘 합금, 리튬-인듐 합금, 칼슘-알루미늄 합금을 들 수 있다.
양극 및 음극은 각각, 2층 이상의 적층 구조로 해도 된다.
본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자에 있어서, 양극 및 음극 중 적어도 한쪽은, 통상 투명 또는 반투명하지만, 양극이 투명 또는 반투명한 것이 바람직하다.
양극 및 음극의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 도금법 및 라미네이트법을 들 수 있다.
[발광층(발광 재료)]
발광 재료는, 통상 주로 형광 또는 인광을 발광하는 유기 화합물(저분자 화합물 및 고분자 화합물)과, 이것을 보조하는 도펀트로 형성된다. 발광 재료로서는, 예를 들어 색소계 재료, 금속 착체계 재료, 고분자계 재료를 들 수 있다.
색소계 재료로서는, 예를 들어 시클로펜다민 및 그의 유도체, 테트라페닐부타디엔 및 그의 유도체, 트리페닐아민 및 그의 유도체, 옥사디아졸 및 그의 유도체, 피라졸로퀴놀린 및 그의 유도체, 디스티릴벤젠 및 그의 유도체, 디스티릴아릴렌 및 그의 유도체, 피롤 및 그의 유도체, 티오펜환 화합물, 피리딘환 화합물, 페리논 및 그의 유도체, 페릴렌 및 그의 유도체, 올리고티오펜 및 그의 유도체, 옥사디아졸 이량체, 피라졸린 이량체를 들 수 있다.
금속 착체계 재료로서는, 예를 들어 알루미늄퀴놀리놀 착체, 벤조퀴놀리놀 베릴륨 착체, 벤조옥사졸릴아연 착체, 벤조티아졸아연 착체, 아조메틸아연 착체, 포르피린아연 착체, 유로퓸 착체 등, 중심 금속에, Al, Zn, Be 등 또는 Tb, Eu, Dy 등의 희토류 금속을 갖고, 배위자에 옥사디아졸, 티아디아졸, 페닐피리딘, 페닐벤조이미다졸, 퀴놀린 구조 등을 갖는 금속 착체를 들 수 있다.
고분자계 재료로서는, 예를 들어 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리파라페닐렌 및 그의 유도체, 폴리실란 및 그의 유도체, 폴리아세틸렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체, 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체, 상기 색소계 재료 또는 금속 착체계 재료를 고분자화한 화합물을 들 수 있다.
발광 재료 중, 청색 발광 재료로서는, 예를 들어 디스티릴아릴렌 및 그의 유도체, 옥사디아졸 및 그의 유도체, 및 이들의 중합체; 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체, 폴리파라페닐렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체를 들 수 있고, 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체, 폴리파라페닐렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체가 바람직하다.
발광 재료 중, 녹색 발광 재료로서는, 예를 들어 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체, 및 이들의 중합체; 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체를 들 수 있고, 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체가 바람직하다.
발광 재료 중, 적색 발광 재료로서는, 예를 들어 쿠마린 및 그의 유도체, 티오펜환 화합물, 및 이들의 중합체; 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체를 들 수 있고, 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체가 바람직하다.
발광 효율의 향상, 발광 파장의 변화 등의 목적으로, 발광층 중에 도펀트를 첨가할 수 있다. 도펀트로서는, 예를 들어 페릴렌 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체, 루브렌 및 그의 유도체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 스쿠아릴륨 및 그의 유도체, 포르피린 및 그의 유도체, 스티릴계 색소, 테트라센 및 그의 유도체, 피라졸론 및 그의 유도체, 데카시클렌, 페녹사존을 들 수 있다.
발광 재료는, 1종 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
[정공 수송층(정공 수송 재료)]
정공 수송 재료는, 저분자 화합물과 고분자 화합물로 분류되며, 바람직하게는 고분자 화합물이다. 정공 수송 재료는 가교기를 갖고 있어도 된다.
고분자 화합물로서는, 예를 들어 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체; 측쇄 또는 주쇄에 방향족 아민 구조를 갖는 폴리아릴렌 및 그의 유도체를 들 수 있다. 고분자 화합물은, 전자 수용성 부위가 결합된 화합물이어도 된다. 전자 수용성 부위로서는, 예를 들어 풀러렌, 테트라플루오로테트라시아노퀴노디메탄, 테트라시아노에틸렌, 트리니트로플루오레논을 들 수 있고, 바람직하게는 풀러렌이다.
정공 수송 재료는, 1종 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
[전자 수송층(전자 수송 재료)]
전자 수송 재료는, 저분자 화합물과 고분자 화합물로 분류된다. 전자 수송 재료는, 가교기를 갖고 있어도 된다.
저분자 화합물로서는, 예를 들어 8-히드록시퀴놀린을 배위자로 하는 금속 착체, 옥사디아졸, 안트라퀴노디메탄, 벤조퀴논, 나프토퀴논, 안트라퀴논, 테트라시아노안트라퀴노디메탄, 플루오레논, 디페닐디시아노에틸렌 및 디페노퀴논, 및 이들의 유도체를 들 수 있다.
고분자 화합물로서는, 예를 들어 폴리페닐렌, 폴리플루오렌 및 이들의 유도체를 들 수 있다. 고분자 화합물은, 금속으로 도프되어 있어도 된다.
전자 수송 재료는, 1종 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
[정공 주입 재료 및 전자 주입 재료]
정공 주입 재료 및 전자 주입 재료는, 각각 저분자 화합물과 고분자 화합물로 분류된다. 정공 주입 재료 및 전자 주입 재료는, 가교기를 갖고 있어도 된다.
저분자 화합물로서는, 예를 들어 구리 프탈로시아닌 등의 금속 프탈로시아닌; 카본; 몰리브덴, 텅스텐 등의 금속 산화물; 불화리튬, 불화나트륨, 불화세슘, 불화칼륨 등의 금속 불화물을 들 수 있다.
고분자 화합물로서는, 예를 들어 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리페닐렌비닐렌, 폴리티에닐렌비닐렌, 폴리퀴놀린 및 폴리퀴녹살린, 및 이들의 유도체; 방향족 아민 구조를 주쇄 또는 측쇄에 포함하는 중합체 등의 도전성 고분자를 들 수 있다.
조성물에 있어서, 정공 주입 재료 및 전자 주입 재료의 함유량은, 각각 정공 주입 재료 100중량부에 대하여, 통상 1 내지 100중량부이고, 바람직하게는 5 내지 100중량부이다.
정공 주입 재료 및 전자 주입 재료는, 각각 1종 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
정공 주입 재료 또는 전자 주입 재료가 도전성 고분자를 포함하는 경우, 도전성 고분자의 전기 전도도는, 바람직하게는 1×10-5S/㎝ 내지 1×103S/㎝이다. 도전성 고분자의 전기 전도도를 이러한 범위로 하기 위해서, 도전성 고분자에 적량의 이온을 도프할 수 있다.
도프하는 이온의 종류는, 정공 주입 재료이면 음이온, 전자 주입 재료이면 양이온이다. 음이온으로서는, 예를 들어 폴리스티렌술폰산 이온, 알킬벤젠술폰산 이온, 캄포술폰산 이온을 들 수 있다. 양이온으로서는, 예를 들어 리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온, 테트라부틸암모늄 이온을 들 수 있다.
도프하는 이온은, 1종 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
[밀봉층(재료)]
밀봉층은 수분 및 산소 가스에 대하여 배리어성을 갖는 것이면 되지만, 밀봉층의 한 형태로서는, 유기 EL 소자가 갖는 양극, 음극 및 적어도 1층의 유기 기능층이, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스가 충전된 상태에서, 유리, 플라스틱, 실리콘 등의 재료를 포함하는 기판에 의해 밀봉된 것을 들 수 있다. 밀봉층의 다른 한 형태로서는, 유기 EL 소자가 갖는 양극, 음극 및 적어도 1층의 유기 기능층이, 유기 화합물을 포함하는 절연층 또는 무기 화합물을 포함하는 절연층을 개재하여, 유리, 플라스틱, 실리콘 등의 재료를 포함하는 기판에 의해 밀봉된 것을 들 수 있다. 유기 화합물을 포함하는 절연층의 재료로서는, 예를 들어 열가소성 수지, 광가교성 수지를 들 수 있다. 무기 화합물을 포함하는 절연층의 재료로서는, 예를 들어 금속 산화물, 금속 질화물을 들 수 있다.
밀봉층에는, 건조제가 배치되어 있어도 되고, 건조제가 내부에 포함되어 있어도 된다.
밀봉층은, 통상 양극, 음극, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성한 후, 마지막으로 형성한다.
<유기 EL 소자의 용도>
유기 EL 소자를 사용해서 면상의 발광을 얻기 위해서는, 면상의 양극과 음극이 중첩되도록 배치하면 된다. 패턴상의 발광을 얻기 위해서는, 면상의 유기 EL 소자의 표면에 패턴상의 창을 낸 마스크를 설치하는 방법, 비발광부로 하고자 하는 층을 극단적으로 두껍게 형성하여 실질적으로 비발광으로 하는 방법, 양극 혹은 음극, 또는 양쪽의 전극을 패턴상으로 형성하는 방법이 있다. 이들 중 어느 방법으로 패턴을 형성하고, 몇 가지의 전극을 독립적으로 ON/OFF할 수 있도록 배치함으로써, 숫자, 문자 등을 표시할 수 있는 세그먼트 타입의 표시 장치가 얻어진다. 도트 매트릭스 표시 장치로 하기 위해서는, 양극과 음극을 모두 스트라이프 형상으로 형성해서 직교하도록 배치하면 된다. 복수 종류의 발광색이 다른 고분자 화합물을 구분 도포하는 방법, 컬러 필터 또는 형광 변환 필터를 사용하는 방법에 의해, 부분 컬러 표시, 멀티 컬러 표시가 가능하게 된다. 도트 매트릭스 표시 장치는, 패시브 구동도 가능하고, TFT 등과 조합해서 액티브 구동도 가능하다. 이들 표시 장치는, 컴퓨터, 텔레비전, 휴대 단말기 등의 디스플레이에 사용할 수 있다. 면상의 유기 EL 소자는, 액정 표시 장치의 백라이트용 면상 광원, 또는 면상의 조명용 광원으로서 적합하게 사용할 수 있다. 플렉시블 기판을 사용하면, 곡면상의 광원 및 표시 장치로서도 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
이하의 공정은, 케미컬 가드(니치아스사 제조, 형식 번호: WAVE-HA)를 사용해서 준비된 공간에서 행하였다.
(양극 및 정공 주입층의 형성)
유리 기판에, 스퍼터법에 의해 45㎚의 두께로 ITO막을 붙임으로써 양극을 형성했다. 이 기판을, 유기 용매, 알칼리 세제 및 초순수로 세정하고, 약 80℃의 온풍으로 약 4시간 건조시켰다. 이어서, ITO막이 형성된 면에 대하여, UV-O3 장치를 사용해서 UV-O3 처리를 약 15분간 행하였다. ITO막 상에, 정공 주입 재료를 포함하는 조성물을 적하하고, 스핀 코트법에 의해 28초간 처리함으로써, 65㎚의 두께의 막을 형성했다. 핫 플레이트 상에서, 80℃에서 4분간 건조시키고, 35분간의 대기 시간 후, 또한 230℃에서 15분간 가열하고, 계속해서 10분간 냉각하여, 정공 주입층을 형성했다.
정공 주입층을 형성하는 공정에 있어서, 암모니아에 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 적산 폭로량은, 0.0137×3868=52.99ppm·sec였다.
(정공 수송층의 형성)
크실렌에 정공 수송 재료를 혼합하여, 고형분 농도(정공 수송 재료)가 0.6중량%인 정공 수송층 형성용 조성물을 얻었다. 이 정공 수송층 형성용 조성물을 사용해서 스핀 코트법에 의해, 정공 주입층 상에 적하한 정공 수송층 형성용 조성물을 13초간 처리함으로써, 20㎚의 두께로 성막했다. 8분간의 대기 시간 후, 질소 가스 분위기 하에서, 180℃에서 60분간 소성한 후, 실온까지 자연 냉각하여, 정공 수송층을 형성했다.
정공 수송층을 형성하는 공정에 있어서, 암모니아에 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 적산 폭로량은, 0.0137×493=6.75ppm·sec였다.
(발광층의 형성)
크실렌에 발광성 공액 고분자 화합물을 혼합하여, 고형분 농도(발광성 공액 고분자 화합물)가 1.8중량%인 발광층 형성용 조성물을 얻었다. 이 발광층 형성용 조성물을 사용해서 스핀 코트법에 의해, 정공 수송층 상에 적하한 발광층 형성용 조성물을 34초간 처리함으로써, 80㎚의 두께로 성막했다. 그 후, 30분간 대기했다.
여기까지의 공정에 있어서, 암모니아에 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 적산 폭로량은, 0.0137×1834=25.13ppm·sec였다.
그 후, 암모니아 농도를 제어한 밀폐 분위기 하에서, 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량이 0.95ppm·sec가 되도록, 암모니아에 폭로시켰다. 이때, 암모니아의 평균 농도는 0.119ppm이고, 폭로 시간은 8초였다. 암모니아의 평균 농도는, 니폰 레이 시스템즈사 제조의 VOC 모니터(형식 번호: ppb 레이 3000)를 사용하여 측정했다. 그 후, 질소 가스 분위기 하에서, 150℃에서 10분간 소성한 후, 질소 가스 분위기 하에서 실온까지 자연 냉각하여, 발광층을 형성했다. 발광층을 형성하는 공정에 있어서, 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량은 26.08ppm·sec였다. 암모니아 농도는 니폰 레이 시스템즈사 제조의 VOC 모니터(형식 번호: ppb 레이 3000)를 사용하여 측정했다.
(음극의 형성)
발광층을 형성한 제조 중인 유기 EL 소자를 증착기 내에 두고, 1.0×10-4㎩ 이하가 될 때까지 감압한 후, 발광층 상에, 음극으로서, 불화나트륨을 약 3㎚, 계속해서, 알루미늄을 약 100㎚ 증착했다. 그 후, 질소 가스 분위기 하, 유리 기판을 사용해서 밀봉층을 형성함으로써, 유기 EL 소자 1을 제작했다. 음극의 형성 및 밀봉에 필요한 시간은 4500초였다.
이상과 같이, 유기 EL 소자 1의 제조 중, 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량 A×B는, 86ppm·sec였다. 암모니아의 평균 농도 A는 0.01386ppm이고, 폭로 시간 B는 6203초였다.
유기 EL 소자 1에 전압을 인가한바, 적색의 EL 발광이 관측되었다. 초기 휘도가 3000cd/㎡가 되도록 전류값을 설정 후, 정전류로 구동시켜서, 초기 휘도가 3% 저하될 때까지의 수명(이하, 「LT97」이라고 한다)을 측정한바, 296시간이었다.
<실시예 2>
실시예 1에 있어서, 발광층을 성막한 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아 농도를 제어한 분위기에서 암모니아에 폭로된 적산 폭로량이, 10ppm·sec가 되도록 암모니아에 폭로시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 유기 EL 소자를 제작했다(이하, 「유기 EL 소자 2」라고 한다). 암모니아의 평균 농도는 0.238ppm이고, 폭로 시간은 42초였다.
이상과 같이, 유기 EL 소자 2의 제조 중, 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량 A×B는, 95ppm·sec였다. 암모니아의 평균 농도 A는 0.01523ppm이고, 폭로 시간 B는 6237초였다.
유기 EL 소자 2에 전압을 인가한바, 적색의 EL 발광이 관측되었다. 초기 휘도가 3000cd/㎡가 되도록 전류값을 설정 후, 정전류로 구동시켜서, LT97을 측정한바, 304시간이었다.
<실시예 3>
실시예 1에 있어서, 발광층을 성막한 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아 농도를 제어한 분위기에서 암모니아에 폭로된 적산 폭로량이, 20ppm·sec가 되도록 암모니아에 폭로시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 유기 EL 소자를 제작했다(이하, 「유기 EL 소자 3」이라고 한다). 암모니아의 평균 농도는 0.238ppm이고, 폭로 시간은 84초였다.
이상과 같이, 유기 EL 소자 3의 제조 중, 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량 A×B는, 105ppm·sec였다. 암모니아의 평균 농도 A는 0.01672ppm이고, 폭로 시간 B는 6279초였다.
유기 EL 소자 3에 전압을 인가한바, 적색의 EL 발광이 관측되었다. 초기 휘도가 3000cd/㎡가 되도록 전류값을 설정 후, 정전류로 구동시켜서, LT97을 측정한바, 317시간이었다.
<비교예 1>
실시예 1에 있어서, 발광층을 성막한 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아 농도를 제어한 분위기에서 암모니아에 폭로된 적산 폭로량이, 50ppm·sec가 되도록 암모니아에 폭로시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 유기 EL 소자를 제작했다(이하, 「유기 EL 소자 C1」이라고 한다). 암모니아의 평균 농도는 0.238ppm이고, 폭로 시간은 210초였다.
이상과 같이, 유기 EL 소자 C1의 제조 중, 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량 A×B는, 135ppm·sec였다. 암모니아의 평균 농도 A는 0.02108ppm이고, 폭로 시간 B는 6405초였다.
유기 EL 소자 C1에 전압을 인가한바, 적색의 EL 발광이 관측되었다. 초기 휘도가 3000cd/㎡가 되도록 전류값을 설정 후, 정전류로 구동시켜서, LT97을 측정한바, 258시간이었다.
<비교예 2>
실시예 1에 있어서, 발광층을 성막한 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아 농도를 제어한 분위기에서 암모니아에 폭로된 적산 폭로량이, 100ppm·sec가 되도록 암모니아에 폭로시킨 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 유기 EL 소자를 제작했다(이하, 「유기 EL 소자 C2」라고 한다). 암모니아의 평균 농도는 0.238ppm이고, 폭로 시간은 420초였다.
이상과 같이, 유기 EL 소자 C2의 제조 중, 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 암모니아에 폭로된 적산 폭로량 A×B는, 185ppm·sec였다. 암모니아의 평균 농도 A는 0.02797ppm이고, 폭로 시간 B는 6615초였다.
유기 EL 소자 C2에 전압을 인가한바, 적색의 EL 발광이 관측되었다. 초기 휘도가 3000cd/㎡가 되도록 전류값을 설정 후, 정전류로 구동시켜서, LT97을 측정한바, 169시간이었다.
Figure 112017061330713-pct00002

Claims (5)

  1. 양극과, 음극과, 양극과 음극 사이에 설치된 적어도 1층의 유기 기능층과, 밀봉층을 갖는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서,
    양극을 형성하는 공정과, 음극을 형성하는 공정과, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정과, 밀봉층을 형성하는 공정을 포함하고,
    적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정의 개시 시부터 밀봉층을 형성하는 공정의 종료 시까지 제조 중인 유기 EL 소자가 폭로되는 암모니아의 평균 농도: A(ppm)와, 폭로 시간: B(초)가 식 (1-1)을 충족하는, 적색 유기 EL 소자의 제조 방법.
    85≤A×B＜105 (1-1)
  2. 제1항에 있어서, A가 식 (2-1)을 충족하는, 적색 유기 EL 소자의 제조 방법.
    0≤A＜1 (2-1)
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, B가 식 (3-1)을 충족하는, 적색 유기 EL 소자의 제조 방법.
    0＜B≤86400 (3-1)
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하는 공정이, 유기 기능 재료와 유기 용매를 함유하는 조성물을 사용하여, 도포법에 의해 성막되는 공정을 포함하는, 적색 유기 EL 소자의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 1층의 유기 기능층이 고분자 화합물을 포함하는, 적색 유기 EL 소자의 제조 방법.
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