JP4548121B2 - 発光素子の製造方法 - Google Patents
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Description
現在、より高性能な有機EL素子を得るため、材料の開発・改良をはじめ、様々なデバイス構造が提案されており、活発な研究が行われている。
そして、実用化に向けて、さらなる発光効率の向上を目指し、種々の研究がなされている。
前記陽極を形成した後、前記陽極の上面に親液性を付与する処理を行う第1の工程と、
前記第1の領域に、ハロゲン化合物系溶媒で第1の有機ポリマーを溶解した第1の液状材料を塗布する第2の工程と、
前記第1の液状材料を乾燥する第3の工程と、
前記第2の領域に、第2の有機ポリマーと、前記発光層の材料と、非極性溶媒とを混合した第2の液状材料を塗布する第4の工程と、
極性溶媒の蒸気を含有する雰囲気下で、前記第2の液状材料から前記非極性溶媒を除去する第5の工程とを有し、
前記発光層の材料が、粒状をなす無機半導体材料の少なくとも一部を発光材料で被覆してなる複合体であり、
前記第1の有機ポリマーおよび前記第2の有機ポリマーが、ポリアリールアミン、フルオレン−アリールアミン共重合体またはフルオレン−ビチオフェン共重合体の中から選択された、いずれかひとつであり、
前記第2の領域の正孔輸送層および前記発光層は、前記第5の工程を行った際に一括して形成されることを特徴とする。
これにより、前記正孔輸送層の前記第2の領域と前記発光層とを、これらの界面において、互いに凹凸状に重なり合った状態で発光素子を製造することができ、この発光素子は、発光効率に優れるものとなる。
図1は、本発明の発光素子の製造方法で製造された発光素子の実施形態の縦断面を模式的に示す図、図2は、図1に示す発光素子の正孔輸送層と発光層との界面付近を模式的に示す図、図3は、図2をさらに拡大して示す図である。なお、以下では、説明の都合上、図1〜図3中の上側を「上」、下側を「下」として説明を行う。
基板2は、発光素子1の支持体となるものである。本実施形態の発光素子1は、基板2側から光を取り出す構成(ボトムエミッション型)であるため、基板2および陽極3は、それぞれ、実質的に透明(無色透明、着色透明または半透明)とされている。
このような基板2の平均厚さは、特に限定されないが、0.1〜30mm程度であるのが好ましく、0.1〜10mm程度であるのがより好ましい。
なお、発光素子1が基板2と反対側から光を取り出す構成(トップエミッション型)の場合、基板2には、透明基板および不透明基板のいずれも用いることができる。
陽極3は、後述する正孔輸送層4に正孔を注入する電極である。この陽極3の構成材料としては、仕事関数が大きく、導電性に優れる材料を用いるのが好ましい。
陽極3の構成材料としては、例えば、ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、In3O3、SnO2、Sb含有SnO2、Al含有ZnO等の酸化物、Au、Pt、Ag、Cuまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような陽極3の平均厚さは、特に限定されないが、10〜200nm程度であるのが好ましく、50〜150nm程度であるのがより好ましい。
陰極6の構成材料としては、例えば、Li、Mg、Ca、Sr、La、Ce、Er、Eu、Sc、Y、Yb、Ag、Cu、Al、Cs、Rbまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて(例えば、複数層の積層体等)用いることができる。
特に、陰極6の構成材料として合金を用いる場合には、Ag、Al、Cu等の安定な金属元素を含む合金、具体的には、MgAg、AlLi、CuLi等の合金を用いるのが好ましい。かかる合金を陰極6の構成材料として用いることにより、陰極6の電子注入効率および安定性の向上を図ることができる。
このような陰極6の平均厚さは、特に限定されないが、100〜10000nm程度であるのが好ましく、200〜500nm程度であるのがより好ましい。
なお、本実施形態の発光素子1は、ボトムエミッション型であるため、陰極6に、光透過性は、特に要求されない。
また、本実施形態の正孔輸送層4は、図2に示すように、陽極3に接触する第1の領域41と発光層5に接触する第2の領域42とを有している。そして、本発明では、これらの領域41、42を、それぞれ、第1の有機ポリマーと、この第1の有機ポリマーと重量平均分子量が異なる第2の有機ポリマーとで構成したことに特徴を有している。
ここで、例えば、第1の有機ポリマーの重量平均分子量が、第2の有機ポリマーの重量平均分子量より大きいものを用いることにより、次のような効果が得られる。
また、第2の領域42は、前述のように配向状態が良好なため、正孔の移動(輸送)が速やかに行われ、発光素子1の発光効率が向上する。
特に、第1の有機ポリマーとして、正孔の注入効率のより材料を選択することにより、陽極3から第1の領域41を介して、第2の領域42に効率よく正孔が注入され、注入された正孔は、第2の領域42を効率よく輸送されるため、発光素子1の発光効率をより向上させることができる。
この場合、第1の有機ポリマーの重量平均分子量は、10000以上であるのが好ましく、15000〜50000程度であるのがより好ましい。これにより、第1の領域41をより確実にアモルファス状態とすることができ、陽極3と発光層5との経時的な短絡をより確実に防止または抑制することができる。
すなわち、比較的低分子量の第1の有機ポリマーは、比較的高分子量の第2の有機ポリマーに比較してバンドギャップが大きい。このため、第1の有機ポリマーで構成される第1の領域41を陽極3側、第2の有機ポリマーで構成される第2の領域42を発光層5側に配設することにより、正孔を陽極3から発光層5に向けてカスケード的(円滑)に移動させること、すなわち、正孔輸送層4において効率よく正孔を輸送することができる。その結果、発光素子1は、その発光効率がより向上する。
このうち、ポリアリールアミン誘導体の一例としては、下記化1で示すトリフェニルアミン系高分子が挙げられる。
第1の有機ポリマーと第2の有機ポリマーとは、異種のものであってもよいが、同種のものであるのが好ましい。これにより、第1の領域41と第2の領域42との間には、界面が形成されないか、または、界面が形成された場合でも界面における領域41、42同士の密着性が極めて高いものとなる。その結果、正孔輸送層4全体における正孔の輸送がより円滑かつ確実に行われるようになる。
この場合、第1の有機ポリマーおよび第2の有機ポリマーとしては、前述した中でも、特に、ポリアリールアミン、フルオレン−アリールアミン共重合体、フルオレン−ビチオフェン共重合体またはこれらの誘導体が好適に用いられる。これらの有機ポリマーは、分子量の違いにより、前述したような異なる特性のものを用意するのが可能になる。
なお、例えば、第1の領域41と第2の領域42との間や、第1の領域41と陽極3との間等には、任意の目的の領域を1つ以上設けるようにしてもよい。
これにより、発光層5と正孔輸送層4との接触面積が大きくなり、電子と正孔との再結合サイトが広がる。そして、この再結合サイトは、電極(陽極3および陰極6)から離れた部分に存在するので、結果として発光するサイトが広がる(発光に寄与する分子の数が増加する)。このため、発光素子1の発光効率の向上や、さらなる長寿命化を図ることができる。
このような界面は、後述するように、発光層5と正孔輸送層4の第2の領域42とを相分離(垂直相分離)により一括して形成することにより、容易に得ることができる。
このように、発光層5の構成材料として無機半導体材料を用いることにより、発光層5の耐久性をより向上させることができ、発光素子1のさらなる長寿命化を図ることができる。
これらの中でも、無機半導体材料としては、主として金属酸化物で構成されるものが好ましく、金属酸化物の中でも、特にZrO2(酸化ジルコニウム)を主成分とするものがより好ましい。金属酸化物(特に、ZrO2)を主とする無機半導体材料は、耐久性および電子輸送力が高いことから好ましい。
この場合、無機半導体粒子(粒状の無機半導体材料)51は、その平均粒径が0.5〜10nm程度であるのが好ましく、1〜7nm程度であるのがより好ましい。これにより、発光層5と正孔輸送層4との接触面積を十分に確保することができ、前記効果をより向上させることができる。
このような発光層5の平均厚さは、特に限定されないが、1〜100nm程度であるのが好ましく、20〜50nm程度であるのがより好ましい。
なお、発光層5には、電子輸送に寄与する材料として、無機半導体材料に代えて、有機半導体材料を用いることもできる他、電子輸送に寄与する材料を省略して、前述した発光材料(低分子の発光材料)52を主材料として構成することもできる。
封止部材7の構成材料としては、例えば、Al、Au、Cr、Nb、Ta、Tiまたはこれらを含む合金、酸化シリコン、各種樹脂材料等を挙げることができる。なお、封止部材7の構成材料として導電性を有する材料を用いる場合には、短絡を防止するために、封止部材7と陽極3、正孔輸送層4、発光層5および陰極6との間には、必要に応じて、絶縁膜を設けるのが好ましい。
また、封止部材7は、平板状として、基板2と対向させ、これらの間を、例えば熱硬化性樹脂等のシール材で封止するようにしてもよい。
[1] まず、基板2を用意し、この基板2上に陽極3を形成する。
陽極3は、例えば、プラズマCVD、熱CVD、レーザーCVDのような化学蒸着法(CVD)、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の乾式メッキ法、電解メッキ、浸漬メッキ、無電解メッキ等の湿式メッキ法、溶射法、ゾル・ゲル法、MOD法、金属箔の接合等を用いて形成することができる。
第1の領域41は、例えば、第1の有機ポリマーを溶媒に溶解または分散媒に分散してなる第1の領域形成用材料を、陽極3上に供給して形成することができる。
第1の領域形成用材料の供給方法としては、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、ディップコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、インクジェット印刷法等の各種塗布法を用いることができる。かかる塗布法によれば、第1の領域41を比較的容易に形成することができる。
なお、第1の有機ポリマーとして、比較的高分子量のものを用いる場合、第1の有機ポリマーを溶解する溶媒としては、溶解度の高い溶媒、例えばハロゲン化合物系溶媒(特に、ハロゲン芳香族炭化水素系溶媒)を用いるのが好ましい。
以上のような操作を、1回または複数回繰り返し行って、所望の厚さの第1の領域41を形成する。
なお、本工程に先立って、陽極3の上面には、酸素プラズマ処理を施すようにしてもよい。これにより、陽極3の上面を親液性を付与すること、陽極3の上面に付着する有機物を除去(洗浄)すること、陽極3の上面付近の仕事関数を調整すること等を行うことができる。
なお、第1の有機ポリマーとして、第2の有機ポリマーと異なる種類のものを用いることにより、第1の領域41は、次工程[3]において、相分離により第2の領域42および発光層5と一括して形成することもできる。
まず、第2の有機ポリマーを溶媒に溶解して、さらに、この溶液に、無機半導体粒子51と発光材料52との複合体を分散して液状材料を調製する。
溶媒としては、非極性溶媒が好適であり、例えば、キシレン、トルエン、シクロヘキシルベンゼン、ジハイドロベンゾフラン、トリメチルベンゼン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、メチルピロリドン等の芳香族複素環化合物系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶媒等が挙げられ、これらを単独または混合して用いることができる。
次に、液状被膜から溶媒を除去する。溶媒が除去されると、液状被膜中では、第2の有機ポリマーと複合体とが上下方向に分離、固化して、第2の領域42と発光層5とが形成される。すなわち、相分離により第2の領域42と発光層5とが一括して形成される。
また、本実施形態のように、第1の有機ポリマーおよび第2の有機ポリマーとして同種のものを用いると、これらの親和性を利用して、第2の有機ポリマーをより確実に液状被膜中において下側(第1の領域41側)に集めることができるという利点がある。
陰極6は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、金属箔の接合等を用いて形成することができる。
[5] 次に、陽極3、正孔輸送層4、発光層5および陰極6を覆うように、封止部材7を被せ、基板2に接合する。
また、このような発光素子1には、陽極3と正孔輸送層4との間、正孔輸送層4と発光層5との間、発光層5と陰極6との間の少なくとも1つに、任意の目的の層を設けることもできる。
例えば、発光層5と陰極6との間には、電子の発光層5への注入を促進する機能を有する中間層を設けることができる。この中間層を設けることにより、発光素子1は、その発光効率がより向上する。なお、中間層は、正孔輸送層4と陰極6との接触を防止または抑制するよう機能させることもできる。
このような中間層を構成する材料としては、前記条件を満足するものであればよく、特に限定されないが、例えば、有機または無機の半導体材料単体、または、有機または無機の半導体材料と電子吸引性基を有する化合物との複合体等を用いることができる。
そして、この電子吸引性基を有する化合物の種類を選択することにより、半導体材料の伝導帯のエネルギー順位の調整が可能である。
かかる化合物と半導体材料との複合化(被覆)の方法としては、例えば、前記化合物を気化させ、その蒸気に半導体材料を曝す方法(気相による方法)、前記化合物を含有する液体を半導体材料に接触させる方法(液相による方法)等が挙げられる。
このような発光素子1は、例えば光源等として使用することができる。また、複数の発光素子1をマトリックス状に配置することにより、ディスプレイ装置(表示装置)を構成することができる。
なお、ディスプレイ装置の駆動方式としては、特に限定されず、アクティブマトリックス方式、パッシブマトリックス方式のいずれであってもよい。
図4は、表示装置を適用したディスプレイ装置の実施形態を示す縦断面図である。
図4に示すディスプレイ装置10は、基体20と、この基体20上に設けられた複数の発光素子1とで構成されている。
回路部22は、基板21上に形成された、例えば酸化シリコン層からなる保護層23と、保護層23上に形成された駆動用TFT(スイッチング素子)24と、第1層間絶縁層25と、第2層間絶縁層26とを有している。
駆動用TFT24は、シリコンからなる半導体層241と、半導体層241上に形成されたゲート絶縁層242と、ゲート絶縁層242上に形成されたゲート電極243と、ソース電極244と、ドレイン電極245とを有している。
このような回路部22上に、各駆動用TFT24に対応して、それぞれ、発光素子1が設けられている。また、隣接する発光素子1同士は、第1隔壁部31および第2隔壁部32により区画されている。
そして、各発光素子1を覆うように封止部材(図示せず)が基体20に接合され、各発光素子1が封止されている。
ディスプレイ装置10は、単色表示であってもよく、各発光素子1に用いる発光材料を選択することにより、カラー表示も可能である。
このようなディスプレイ装置10(表示装置)は、各種の電子機器に組み込むことができる。
この図において、パーソナルコンピュータ1100は、キーボード1102を備えた本体部1104と、表示部を備える表示ユニット1106とにより構成され、表示ユニット1106は、本体部1104に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。
このパーソナルコンピュータ1100において、表示ユニット1106が備える表示部が前述のディスプレイ装置10で構成されている。
この図において、携帯電話機1200は、複数の操作ボタン1202、受話口1204および送話口1206とともに、表示部を備えている。
携帯電話機1200において、この表示部が前述のディスプレイ装置10で構成されている。
ここで、通常のカメラは、被写体の光像により銀塩写真フィルムを感光するのに対し、ディジタルスチルカメラ1300は、被写体の光像をCCD(Charge Coupled Device)などの撮像素子により光電変換して撮像信号(画像信号)を生成する。
ディジタルスチルカメラ1300において、この表示部が前述のディスプレイ装置10で構成されている。
また、ケース1302の正面側(図示の構成では裏面側)には、光学レンズ(撮像光学系)やCCDなどを含む受光ユニット1304が設けられている。
撮影者が表示部に表示された被写体像を確認し、シャッタボタン1306を押下すると、その時点におけるCCDの撮像信号が、回路基板1308のメモリに転送・格納される。
以上、本発明の発光素子の製造方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものでない。
(実施例1)
以下に示すようにして発光素子を製造し、それらの発光効率および耐久性(寿命)について評価した。
(1A) まず、平均厚さ0.5mmの透明なガラス基板を用意した。
(2A) 次に、この基板上に、スパッタ法により、平均厚さ100nmのITO電極(陽極)を形成した。
(3A) 次に、第1の有機ポリマーとして、前記化1に示すポリフェニルアミン系高分子(重量平均分子量:40000)を0.5wt%となるように溶解したクロロベンゼン溶液を調製した。
そして、このクロロベンゼン溶液をITO電極上に、スピンコート法(2000rpm)により塗布した後、乾燥した。これにより、正孔輸送層の第1の領域を形成した。
そして、この液状材料を第1の領域上に、スピンコート法(2000rpm)により塗布した後、乾燥した。これにより、正孔輸送層の第2の領域と発光層とを相分離により形成した。
なお、酸化ジルコニウム粒子の平均粒径は、5nmのものを用いた。
また、液状材料の乾燥条件は、イソプロパノール雰囲気中、50℃とした。
また、得られた発光層の平均厚さは、40nm、正孔輸送層(第1の領域および第2の領域の合計)の平均厚さは、70nmであった。
そして、この分散液を発光層上に、スピンコート法(2000rpm)により塗布した後、乾燥した。これにより、平均厚さ10nmの中間層を形成した。
なお、酸化ジルコニウム粒子の平均粒径は、5nmのものを用いた。
(6A) 次に、中間層上に、真空蒸着法により、平均厚さ300nmのAlLi電極(陰極)を形成した。
次に、形成した各層を覆うように、ポリカーボネート製の保護カバー(封止部材)を被せ、紫外線硬化性樹脂により固定、封止して、発光素子を完成した。
前記工程(3A)を省略した以外は、前記サンプルNo.1Aと同様にして発光素子を製造した。なお、正孔輸送層は、その平均厚さが70nmとなるように形成した。
[サンプルNo.3A]
発光層の構成材料として、ポリ(ジオクチルフルオレン−アルト−ベンゾチアジアゾール)(F8BT)を用い、前記工程(4A)を以下に示すように変更し、また、前記工程(5A)を省略した。それ以外は、前記サンプルNo.1Aと同様にして発光素子を製造した。
まず、前記化1に示すポリフェニルアミン系高分子(重量平均分子量:5000)とF8BTを重量比1:2で混合し、キシレン溶媒により3wt%となるように調整した液状材料を得た。
そして、この液状材料を第1の領域上に、スピンコート法(3000rpm)により塗布した後、乾燥した。これにより、正孔輸送層の第2の領域と発光層とを相分離により形成した。
発光層の構成材料として、ポリ(ジオクチルフルオレン−アルト−ベンゾチアジアゾール)(F8BT)を用い、前記工程(4A)を[サンプルNo.3A]に示すように変更し、また、前記工程(5A)を省略した。それ以外は、前記サンプルNo.2Aと同様にして発光素子を製造した。
この発光効率の評価は、直流電源により、0Vから6Vに電圧を印加し、電流値を測定し、輝度を輝度計により測定することで行った。また、寿命の評価は、初期輝度400cd/m2の定電流駆動を行うことで行った。
この発光効率の評価結果を図8に示し、耐久性の評価結果を図9に示す。
また、図9に示すように、第2の領域を形成したサンプルNo.1Aおよび3Aの発光素子(本発明の発光素子の製造方法で製造された発光素子)では、いずれも、時間の経過に伴う輝度の低下が抑制された。すなわち、発光素子の長寿命化(耐久性の向上)を図り得る可能性を示唆する結果が得られた。
また、第1の有機ポリマーおよび第2の有機ポリマーを、それぞれ、ポリアリールアミン、フルオレン−アリールアミン共重合体、フルオレン−ビチオフェン共重合体またはこれらの誘導体から選択し、前記と同様にして発光素子を製造すると、前記と同様の結果が得られる。
以下に示すようにして、各サンプルNo.の評価対象物を、それぞれ10個ずつ作製し、それらの電流−電圧特性の評価を行った。
[サンプルNo.1B]
(1B) まず、平均厚さ0.5mmの透明なガラス基板を用意した。
(2B) 次に、この基板上に、真空蒸着法により、平均厚さ100nmのITO電極を形成した。
そして、このクロロベンゼン溶液をITO電極上に、スピンコート法(2000rpm)により塗布した後、乾燥した。これにより、正孔輸送層の第1の領域を形成した。
そして、このキシレン溶液を第1の領域上に、スピンコート法(2000rpm)により塗布した後、乾燥した。これにより、正孔輸送層の第2の領域を形成した。
なお、得られた正孔輸送層(第1の領域および第2の領域の合計)の平均厚さは、70nmであった。
(5B) 次に、正孔輸送層上に、真空蒸着法により、平均厚さ300nmのAl電極を形成した。
前記重量平均分子量40000のポリフェニルアミン系高分子のみで、平均厚さ70nmの正孔輸送層を形成した以外は、前記サンプルNo.1Bと同様にして、評価対象物を作製した。
前記重量平均分子量5000のポリフェニルアミン系高分子のみで、平均厚さ70nmの正孔輸送層を形成した以外は、前記サンプルNo.1Bと同様にして、評価対象物を作製した。
そして、サンプルNo.1B〜3Bの評価対象物について、それぞれ、電流−電圧特性の評価を行った。
その結果、サンプルNo.1Bの評価対象物では、いずれも、順方向においてリーク電流が抑制され、高電圧の印加により高電流が観測された。
これに対して、サンプルNo.2Bの評価対象物では、いずれも、リーク電流は抑制されるものの、電流の絶対値が低いものであった。また、サンプルNo.3Bの評価対象物では、複数回の電圧の印加でショートするものが多数認められた。
これらの結果から、正孔輸送層を異なる分子量の有機ポリマーで構成することにより、正孔輸送層の特性の向上を図り得ることが明らかとなった。この正孔輸送層の特性の向上が、前記実施例1で示したような発光素子の特性の向上に反映されたもと推察される。
Claims (1)
- 陽極と陰極との間に、前記陽極側に正孔輸送層と、前記陰極側に発光層とを介挿してなり、前記正孔輸送層が前記陽極側の第1の領域と前記発光層側の第2の領域とを有する発光素子の製造方法であって、
前記陽極を形成した後、前記陽極の上面に親液性を付与する処理を行う第1の工程と、
前記第1の領域に、ハロゲン化合物系溶媒で第1の有機ポリマーを溶解した第1の液状材料を塗布する第2の工程と、
前記第1の液状材料を乾燥する第3の工程と、
前記第2の領域に、第2の有機ポリマーと、前記発光層の材料と、非極性溶媒とを混合した第2の液状材料を塗布する第4の工程と、
極性溶媒の蒸気を含有する雰囲気下で、前記第2の液状材料から前記非極性溶媒を除去する第5の工程とを有し、
前記発光層の材料が、粒状をなす無機半導体材料の少なくとも一部を発光材料で被覆してなる複合体であり、
前記第1の有機ポリマーおよび前記第2の有機ポリマーが、ポリアリールアミン、フルオレン−アリールアミン共重合体またはフルオレン−ビチオフェン共重合体の中から選択された、いずれかひとつであり、
前記第2の領域の正孔輸送層および前記発光層は、前記第5の工程を行った際に一括して形成されることを特徴とする発光素子の製造方法。
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