KR20080095244A - 유기 전계 발광 소자 - Google Patents

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KR20080095244A
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유끼오 후루까와
데뻬이 야마다
요시노부 오노
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
각코호진 와세다다이가쿠
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Abstract

본 발명은, 전기적인 에너지를 제공하는 외부 회로에 접속된 2개의 대향하는 전극이고, 그 중 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명한 상기 전극, 및 상기 전극 사이에 1층 이상의 유기층을 포함하고, 그 중 한층이 발광층이고, 정공과 전자의 재결합에 의해 발광하는 복수개의 발광 유닛, 및 상기 복수개의 발광 유닛 중 2개 사이에 협지된 전하 발생층을 포함하여 이루어지는 유기 전계 발광 소자에 있어서, 상기 복수개의 발광 유닛 중 인접하는 2개는 모두 상기 전하 발생층에 의해서 구획되어 있고, 상기 전하 발생층이, 일함수가 3.0 eV 이하인 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과, 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하여 이루어지고, 상기 복수개의 발광 유닛 중 하나 이상에서 발광층은 고분자 발광 재료를 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공한다.
유기 전계 발광 소자, 전하 발생층

Description

유기 전계 발광 소자 {ORGANIC ELECTROLUMINESCENT ELEMENT}
본 발명은 높은 전류 효율을 갖는 유기 전계 발광 소자, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 탕(Tang) 등은 유기 형광 색소를 발광층으로 하고, 이것과 전자 사진의 감광체 등에 이용되고 있는 유기 전하 수송 화합물을 적층한 2층 구조를 갖는 유기 전계 발광 소자(이하, 유기 EL 소자라고도 함)를 제조하였다(특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (소)59-194393호 공보). 또한, 형광 색소를 전자 수송 발광층에 미량 도핑하면 형광 색소로부터의 발광이 발생하고, 고효율, 긴 수명의 소자가 얻어지는 것이 보고되어 있다. 유기 EL 소자는 경합 소자에 비하여 저전압 구동, 고휘도에 추가로 다수의 색의 발광이 용이하게 얻어진다는 특징이 있기 때문에, 그 소자 구조, 및 이용되는 유기 형광 색소나 유기 전하 수송 화합물에 대해서 많은 시도가 보고되어 있다(비특허 문헌 1: 재패니즈 저널 오브 어플라이드 피직스(Jpn. J. Appl. Phys.) 제27권, L269페이지(1988년)), 비특허 문헌 2: 저널 오브 어플라이드 피직스(J. Appl. Phys.) 제65권, 3610페이지(1989년)).
또한, 주로 저분자의 유기 화합물을 이용하는 유기 EL 소자와는 별도로 고분자의 발광 재료(이하, 고분자 형광체라 함)를 이용하는 고분자 발광 소자가 특허 문헌 2(WO 9013148호 공개 명세서), 특허 문헌 3(일본 특허 공개 (평)3-244630호 공보), 비특허 문헌 3(어플라이드 피직스 레터스(Appl. Phys. Lett.) 제58권, 1982페이지(1991년)) 등에서 제안되어 있었다. WO 9013148호 공개 명세서의 실시예에는 가용성 전구체를 전극 상에 성막하고, 열 처리를 행함으로써 공액계 고분자로 변환된 폴리(p-페닐렌비닐렌)(이하, PPV라고도 함)의 박막을 이용한 소자가 개시되어 있다.
이러한 종래의 유기 EL 소자는 재료나 소자 구성의 개량에 의해 휘도, 수명의 고성능화가 이루어지고 있지만, 표시용 디스플레이나 조명 용도에 요구되는 실용적 수준까지 도달하지 않았다.
이러한 종래의 유기 EL 소자는 대향하는 전극 사이에 발광층을 포함하는 발광 유닛을 1개 갖는 것이지만, 그의 성능을 향상시킬 목적으로 대향하는 전극 사이에 발광층을 포함하는 발광 유닛을 복수개 갖고, 각 발광 유닛이 전하 발생층에 의해서 구획되어 있는 유기 EL 소자(적층형 소자라고도 함)가 제안되어 있다(특허 문헌 4: 일본 특허 공개 제2003-272860호 공보).
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (소)59-194393호 공보
특허 문헌 2: WO 9013148호 공개 명세서
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 (평)3-244630호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 공개 제2003-272860호 공보
비특허 문헌 1: 재패니즈 저널 오브 어플라이드 피직스(Jpn. J. Appl. Phys.) 제27권, L269페이지(1988년)
비특허 문헌 2: 저널 오브 어플라이드 피직스(J. Appl. Phys.) 제65권, 3610페이지(1989년)
비특허 문헌 3: 어플라이드 피직스 레터스(Appl. Phys. Lett.) 제58권, 1982페이지(1991년)
그러나, 상기 적층형 소자는 저분자 재료를 이용한 것으로 한정되어 있었기 때문에, 양산에 적합한 도포법이나 인쇄법을 이용할 수 있는 고분자 재료를 이용한 적층형 소자를 실현하는 방법이 요망되고 있었다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명자들은 상기 과제를 해결하고, 고분자계에서도 적층형 유기 EL 소자를 제조 가능하게 하기 위해 예의 검토한 결과, 전하 발생층을 일함수가 다른 재료를 적층 또는 혼합하여 제조함으로써, 용액으로부터 제막할 수 있는 고분자 재료계에서도 적층형 유기 EL 소자가 유효하게 작동하고, 유기 재료에 대한 전자나 정공의 주입이 효과적으로 행해지는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 이하와 같다.
(1) 전기적인 에너지를 제공하는 외부 회로에 접속된 2개의 대향하는 전극이고, 그 중 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명한 상기 전극, 및
상기 전극 사이에
1층 이상의 유기층을 포함하고, 그 중 한층이 발광층이고, 정공과 전자의 재결합에 의해 발광하는 복수개의 발광 유닛, 및
상기 복수개의 발광 유닛 중 2개 사이에 협지된 전하 발생층
을 포함하여 이루어지는 유기 전계 발광 소자에 있어서,
상기 복수개의 발광 유닛 중 인접하는 2개는 모두 상기 전하 발생층에 의해서 구획되어 있고,
상기 전하 발생층이, 일함수가 3.0 eV 이하인 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과, 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하여 이루어지고,
상기 복수개의 발광 유닛 중 하나 이상에서 발광층은 고분자 발광 재료를 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
(2) 상기 (1)에 있어서, 상기 전하 발생층이, 상기 금속 또는 그의 화합물 (A)을 1종류 이상 포함하는 제1층과, 상기 화합물 (B)을 1종류 이상 포함하는 제2층을 포함하여 이루어지고, 상기 제1층이 정공을 주입하는 전극에 대향하는 측에 있는 유기 전계 발광 소자.
(3) 상기 (1)에 있어서, 상기 전하 발생층이 하나의 층에 상기 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과 상기 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하는 혼합층인 유기 전계 발광 소자.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 상기 전하 발생층의 550 nm에서의 파장에 대한 투과율이 30 ％ 이상인 유기 전계 발광 소자.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 상기 일함수가 3.0 eV 이하인 금속이 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것인 유기 전계 발광 소자.
(6) 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 상기 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물이 전이 금속 산화물인 유기 전계 발광 소자.
(7) 상기 (6)에 있어서, 상기 전이 금속 산화물이 V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc 및 Re로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속의 산화물인 유기 전계 발광 소자.
(8) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 상기 일함수가 3.0 eV 이하인 금속이 Li이고, 상기 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물이 V2O5인 유기 전계 발광 소자.
(9) 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 상기 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물이 1종 이상의 유기 화합물인 유기 전계 발광 소자.
(10) 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 있어서, 상기 고분자 발광 재료의 중량 평균 분자량이 1만 내지 1000만이고 유기 용매에 가용인 것인 유기 전계 발광 소자.
(11) 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 있어서, 하나의 전하 발생층에 의해 사이에 놓인 2개의 발광 유닛의 발광층의 발광색이 동일하지 않은 유기 전계 발광 소자.
(12) 상기 (1) 내지 (11) 중 어느 하나에 있어서, 상기 2개의 대향하는 전극 사이의 하나의 발광 유닛과 하나의 전하 발생층을 포함하는 층의 두께가, 상기 발광 유닛으로부터 발생하는 광의 파장을 상기 발광 유닛과 상기 전하 발생층의 평균 굴절률로 나눈 값의 1/4의 정수배의 ± 20 ％ 이내인 유기 전계 발광 소자.
(13) 발광 유닛을 구성하는 각 층의 1층 이상을 용액으로부터의 제막에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는, 상기 (1) 내지 (12) 중 어느 하나에 기재된 유기 전계 발광 소자의 제조 방법.
(14) (1) 내지 (12) 중 어느 하나에 기재된 유기 전계 발광 소자를 갖는 발광 장치.
본 발명에 따르면, 고분자 발광 재료를 함유하는 발광층을 도포법으로 형성할 수 있기 때문에, 소자의 전층을 증착법에 의해서 제조하는 저분자 적층형 소자에 비하여 적층형 EL 소자의 제조 시간을 대폭 단축할 수 있다.
<발명의 효과>
본 발명의 유기 전계 발광 소자는, 본 발명 특유의 전하 발생층을 이용함으로써 고분자 재료로 탠덤형의 유기 EL 소자를 제조할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명에서의 전하 발생층이란, 그의 기능으로서 전압 인가시에 음극 방향으로 홀을 주입하고, 양극 방향으로 전자를 주입하는 역할을 하는 층이다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자에서는, 상기 전하 발생층이 2개의 발광 유닛 사이에 협지되어 있다. 여기서 본 발명에서 "발광 유닛"이란, 1층 이상의 유기층을 포함하고, 그 중 1층이 발광층이며, 정공과 전자의 재결합에 의해 발광하는 적층 구조를 말한다. 본 발명의 유기 EL 소자에서는, 복수개의 발광 유닛이 각각 전하 발생층을 끼워 적층된 구조로 되어 있다. 또한 이들 복수개의 발광 유닛 중, 하나 이상의 발광 유닛에서는, 상기 발광 유닛을 구성하는 1층 이상의 유기층 중 1층이 고분자 발광 재료를 함유하는 발광층을 포함하고 있다.
본 발명에서의 "발광 유닛"은 발광층이 1층밖에 없는 종래 형의 유기 EL 소자의 구성 요소로부터 대향하는 전극(양극과 음극)을 제외한 부분에 상당한다. 따라서, 본 발명의 유기 EL 소자는 고분자 발광 재료를 갖는 유기층을 포함하는 복수개의 발광 유닛이 본 발명 특유의 전하 발생층에 의해서 구획된 구조체가 2개의 대향하는 전극에 끼워진 구조라고 할 수 있다. 여기서 2개의 대향하는 전극 중 하나 이상은 투명 또는 반투명하고, 발광층에서 발생한 광을 유효하게 외부로 취출할 수 있다.
본 발명에서의 전하 발생층은 일함수가 3.0 eV 이하인 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과, 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 일함수가 3.0 eV 이하인 금속의 화합물이란, 일함수가 3.0 eV 이하이고, 또한 화합물 자체의 일함수가 3.0 eV 이하인 화합물을 가리킨다. 일함수가 상기한 범위에서 벗어나면 유효한 전하 주입이 발생하기 어려워져 본 발명의 효과가 충분히 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다.
전하 발생층을 구성하는 일함수가 3.0 eV 이하인 금속은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 희토류 금속으로 이루어지는 군으로부터 선택할 수 있다. 그 중에서도 알칼리 금속 및 알칼리 토금속이 바람직하다. 알칼리 금속으로는 리튬(Li) (2.93 eV), 나트륨(Na) (2.36 eV), 칼륨(K) (2.28 eV), 루비듐(Rb) (2.16 eV) 및 세슘(Ce) (1.95 eV)이, 또한 알칼리 토금속으로는 칼슘(Ca) (2.9 eV) 및 바륨(Ba) (2.52 eV)이 바람직하다(괄호 내는 일함수를 나타냄). Li가 보다 바람직하다.
또한, 전하 발생층을 구성하는 일함수가 3.0 eV 이하인 금속의 화합물이란, 상기한 금속의 산화물, 할로겐화물, 불화물, 붕화물, 질화물, 탄화물 등이다.
제1층의 두께는, 본 발명의 효과를 충분히 얻기 위해서는 10 nm 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 6 nm 이하이다.
본 발명에서의 전하 발생층은 상기한 일함수가 3.0 eV 이하인 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상을 단독으로 이용하는 것보다도, 상기한 화합물 (B)의 1종류 이상과 조합하여 이용함으로써 각별히 우수한 효과를 발휘한다.
상기 금속 또는 그의 화합물 (A)와 상기 화합물 (B)를 조합하여 이용한 전하 발생층으로는 이하의 2가지가 있다.
(i) 전하 발생층이 상기 금속 또는 그의 화합물 (A)를 1종류 이상 포함하는 제1층과, 상기 화합물 (B)를 1종류 이상 포함하는 제2층을 포함하여 이루어진다(적층 구조).
(ii) 전하 발생층이 하나의 층에 상기 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과 상기 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하는 혼합층이다(혼합층).
적층 구조의 경우에는 제1층을 양극측(정공을 주입하는 전극에 대향하는 측)에, 제2층을 음극측으로 하여 적층하는 것이 바람직하다. 혼합층의 경우에는, 공증착 등의 수법에 의해 2종의 재료를 혼합한 층을 한번에 형성하는 방법이나, 제1층을 구성하는 재료를 매우 얇게 형성함으로써, 연속막이 되기 전의 섬 형상의 이산적인 구조를 형성하고, 이 구조 위에 제2층을 형성함으로써 혼합층으로 하는 방법 등을 이용하여 혼합층을 형성할 수 있다.
제2층을 구성하는 재료로는 일함수가 4.0 eV 이상인 무기 또는 유기 화합물이 선택된다. 일함수가 4.0 eV 이상인 무기 화합물로는 전이 금속 산화물이 바람직하고, 전이 금속 산화물 중에서도, 바나듐(V), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 망간(Mn), 테크네튬(Tc), 레늄(Re) 등의 산화물이 바람직하다. V2O5, MoO3이 보다 바람직하다.
또한 제2층에 이용되는 일함수가 4.0 eV 이상인 유기 화합물로는 후속 공정에서 이용되는 도포액에 용해되기 어렵고, 또한 제1층의 재료로부터 전자를 수취하기 쉬운 전자 수용성의 재료가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 제1층의 재료와 전하 이동 착체를 형성하는 것이 바람직하다. 이러한 재료의 예로서 테트라플루오로-테트라시아노퀴노디메탄(4F-TCNQ)을 들 수 있다.
제2층의 두께는 2 nm 이상 100 nm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4 nm 이상 80 nm 이하이다.
또한 본 발명의 전하 발생층은, 추가로 제3층으로서 투명 도전성 박막을 포함할 수도 있다. 투명 도전성 박막으로는 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 및 이들의 복합체인 인듐·주석·옥시드(ITO) 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 전하 발생층의 형성 방법으로는 진공 증착법, 스퍼터법, 도포법 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 전하 발생층의 광투과율은 발광층으로부터 방출되는 광에 대하여 높은 투과율을 갖는 것이 바람직하다. 충분히 광을 취출하고, 충분한 휘도를 얻기 위해서는, 파장 550 nm에서의 투과율이 30 ％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50 ％ 이상이다.
(혼색, 백색)
본 발명의 유기 EL 소자는 적층형 소자이고, 동시에 발광하는 복수개의 발광 유닛을 포함하기 때문에, 각각의 발광 유닛의 발광 파장을 서로 상이하게 하여, 혼색에 의해 별도의 색으로 하는 것이 가능하다. 특히 보색의 관계에 있는 2색의 조합이나, RGB 등 3색의 혼색 또는 4색 이상의 혼색에 의해서 백색으로 할 수 있다.
(캐비티 효과)
본 발명의 유기 EL 소자에서는 대향하는 2개의 전극에 끼워진 발광 유닛과 전하 발생층을 포함하는 층의 두께가, 발광 유닛으로부터 발생하는 광의 파장을 상기 발광 유닛과 전하 발생층의 평균 굴절률로 나눈 값의 1/4의 정수배인 것이 바람직하다. 이러한 관계가 만족되는 구성이면 광의 간섭 효과에 의해 최대의 광 취출 효율이 얻어지기 때문이다. 이 관계는 엄밀히 성립하고 있을 때에 효과가 최대가 되지만, 오차는 있어도 효과는 인정되며, 대체로 막 두께가 발광 파장을 평균 굴절률로 나눈 값의 1/4의 정수배의 ± 20 ％ 이내이면 된다. 또한 실질적으로 발광하고 있는 영역의 위치가, 광 반사성 전극으로부터의 거리가 발광 파장의 1/4의 정수배가 되는 위치에 있는 경우에 광의 간섭 효과가 최대가 되기 때문에 바람직하다.
유기 EL 소자가 발광색이 상이한 복수개의 발광 유닛을 포함하는 경우는, 어느 하나의 파장에 대하여 상기 관계가 성립하도록 막 두께를 제어하는 것이 바람직하다. 또는 2개의 파장에 대하여 상기 층두께의 관계가 동시에 성립하도록 층두께를 제어할 수도 있다.
본 발명에서의 발광 유닛의 구성으로는 종래 알려져 있는 구성을 이용할 수 있다. 즉,
(양극)/발광층/(음극),
(양극)/홀 수송층/발광층/(음극),
(양극)/홀 수송층/발광층/전자 수송층/(음극)
등이다. 이들에 추가로 전극과 유기물층 사이에 전하 주입을 용이하게 하는 목적으로 전하 주입층이 이용되는 경우가 있다. 전하 주입층에는 음극측의 전자 주입층, 양극측의 홀 주입층이 있다. 또한 홀 수송층과 발광층 사이 또는 전자 주입층과 발광층 사이에 발광 효율을 높이는 목적으로 인터레이어를 삽입하는 경우가 있다.
본 발명에서 제1 전극인 투명 전극 또는 반투명 전극으로는 전기 전도도가 높은 금속 산화물, 금속 황화물이나 금속의 박막을 사용할 수 있고, 투과율이 높은 것을 바람직하게 이용할 수 있으며, 이용하는 유기층에 의해 적절하게 선택하여 이용한다. 구체적으로는, 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 및 이들의 복합체인 인듐·주석·옥시드(ITO), 인듐·아연·옥시드 등을 포함하는 도전성 유리를 이용하여 제조된 막(NESA 등)이나, 금, 백금, 은, 구리 등이 이용되고, ITO, 인듐·아연·옥시드, 산화주석이 바람직하다. 제조 방법으로는 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 도금법 등을 들 수 있다. 또한, 상기 양극으로서 폴리아닐린 또는 그의 유도체, 폴리티오펜 또는 그의 유도체 등의 유기의 투명 도전막을 이용할 수도 있다.
양극의 막 두께는 광의 투과성과 전기 전도도를 고려하여 적절하게 선택할 수 있지만, 예를 들면 10 nm 내지 10 ㎛이고, 바람직하게는 20 nm 내지 1 ㎛이며, 더욱 바람직하게는 50 nm 내지 500 nm이다.
또한, 양극과 발광 유닛 사이에 홀 주입을 용이하게 하기 위해서 홀 주입층을 형성할 수도 있다. 홀 주입층의 재료로는 양극 재료와 홀 수송 재료의 중간의 이온화 포텐셜을 갖는 재료가 바람직하다. 예를 들면, 프탈로시아닌 유도체, 폴리티오렌 유도체 등의 도전성 고분자, Mo 산화물, 비정질카본, 불화카본, 폴리아민 화합물 등의 두께 1 내지 200 nm의 층, 또는 금속 산화물이나 금속 불화물, 유기 절연 재료 등의 두께 2 nm 이하의 층이 바람직하다.
도전성 고분자 재료로는 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리피롤 및 그의 유도체, 폴리페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티에닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리퀴놀린 및 그의 유도체, 폴리퀴녹살린 및 그의 유도체, 방향족 아민 구조를 주쇄 또는 측쇄에 포함하는 중합체 등을 들 수 있다.
상기 도전성 고분자의 전기 전도도는 10-7 S/cm 이상 103 S/cm 이하인 것이 바람직하고, 발광 화소 사이의 누설 전류를 작게 하기 위해서는 10-5 S/cm 이상 102 S/cm 이하가 보다 바람직하며, 10-5 S/cm 이상 101 S/cm 이하가 더욱 바람직하다. 통상은 상기 도전성 고분자의 전기 전도도를 10-5 S/cm 이상 103 S/cm 이하로 하여 홀 주입성을 높이기 위해서 상기 도전성 고분자에 적량의 음이온을 도핑한다. 음이온의 예로는 폴리스티렌술폰산 이온, 알킬벤젠술폰산 이온, 캄포술폰산 이온 등이 바람직하게 이용된다.
본 발명의 제2 전극으로는 일함수가 작은 재료가 바람직하다. 예를 들면, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 등의 알칼리 금속, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨 등의 알칼리 토금속, 알루미늄, 스칸듐, 바나듐, 아연 등의 금속, 이트륨, 인듐, 세륨, 사마륨, 유로피움, 테르븀, 이테르븀 등의 희토류 금속, 또는 이들 중 2개 이상의 합금, 또는 이들 중 1개 이상과, 금, 은, 백금, 구리, 망간, 티탄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 주석 중 1개 이상과의 합금, 흑연 또는 흑연 층간 화합물 등이 이용된다. 합금의 예로는 마그네슘-은 합금, 마그네슘-인듐 합금, 마그네슘-알루미늄 합금, 인듐-은 합금, 리튬-알루미늄 합금, 리튬-마그네슘 합금, 리튬-인듐 합금, 칼슘-알루미늄 합금 등을 들 수 있다. 음극을 2층 이상의 적층 구조로 할 수도 있다.
음극의 막 두께는 전기 전도도나 내구성을 고려하여 적절하게 선택할 수 있지만, 예를 들면 10 nm 내지 10 ㎛이고, 바람직하게는 20 nm 내지 1 ㎛이며, 더욱 바람직하게는 50 nm 내지 500 nm이다.
음극과 발광 유닛 사이에 전자 주입을 용이하게 하기 위해서 전자 주입층을 형성할 수도 있다. 전자 주입층의 재료로는 음극 재료와 전자 수송 재료와의 중간의 전자 친화력을 갖는 재료가 바람직하다. 예를 들면, 금속 불화물이나 금속 산화물, 또는 유기 절연 재료 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 등의 금속 불화물이나 금속 산화물이 바람직하다. 또한 도전성 고분자 재료도 이용된다.
상기 도전성 고분자의 재료로는 홀 주입 재료로 설명한 전기 전도도의 고분자 재료를 이용할 수 있지만, 전자 주입성을 향상시키기 위해서는 적량의 양이온을 도핑한다. 양이온의 예로는 리튬 이온, 나트륨 이온, 칼륨 이온, 테트라부틸암모늄 이온 등이 이용된다.
전자 주입층의 막 두께는, 예를 들면 1 nm 내지 150 nm이고, 2 nm 내지 100 nm가 바람직하다.
제1 전극(양극) 또는 제2 전극(음극)의 제조 방법으로는 진공 증착법, 스퍼터링법, 또한 금속 박막을 열압착하는 라미네이트법 등이 이용된다.
제1 전극과 제2 전극을 기재 상에 제막하는 순서는 특별히 제한은 없고, 상부 에미션형, 하부 에미션형의 소자 구조에 따라서 적절하게 선택할 수 있다.
또한, 본 발명의 유기 EL 소자에서는 복수개의 발광 유닛이 이용되고, 상기 발광 유닛은 1층 이상의 유기층을 포함한다. 상기 1층 이상의 유기층 중 한층은 발광층이고, 이곳에서 정공과 전자가 재결합함으로써 발광이 발생한다. 상기 유기층에는 저분자형 유기 EL 소자에 이용되는 전하 수송 재료나 발광 재료, 또는 고분자형 유기 EL 소자에 이용되는 고분자 발광 재료가 이용된다. 발광색으로는 적색, 청색, 녹색의 3원색의 발광 이외에 중간색이나 백색의 발광이 예시된다. 풀컬러 소자에는 3원색의 발광색이, 평면 광원이면 백색이나 중간색의 발광이 바람직하다.
저분자형 유기 EL 소자에 이용되는 전하 수송 재료나 발광 재료로는 공지된 저분자 화합물, 삼중항 발광 착체를 들 수 있다. 저분자 화합물에서는, 예를 들면 나프탈렌 유도체, 안트라센 또는 그의 유도체, 페릴렌 또는 그의 유도체, 폴리메틴계, 크산텐계, 쿠마린계, 시아닌계 등의 색소류, 8-히드록시퀴놀린 또는 그의 유도체의 금속 착체, 방향족 아민, 테트라페닐시클로펜타디엔 또는 그의 유도체, 또는 테트라페닐부타디엔 또는 그의 유도체 등을 사용할 수 있다.
또한 삼중항 발광 착체의 예로는, 예를 들면 이리듐을 중심 금속으로 하는 Ir(ppy)3, Btp2Ir(acac), 백금을 중심 금속으로 하는 PtOEP, 유로피움을 중심 금속으로 하는 Eu(TTA)3phen 등을 들 수 있다.
이들 각 층의 두께는 발광 효율이나 구동 전압이 원하는 값이 되도록 적절하게 선택되지만, 5 nm 내지 200 nm가 일반적이다. 정공 수송층에서는 10 내지 100 nm가 예시되고, 바람직하게는 20 내지 80 nm이다. 발광층에서는 10 내지 100 nm가 예시되고, 20 내지 80 nm가 바람직하다. 정공 블록층에서는 5 내지 50 nm가 예시되고, 10 nm 내지 30 nm가 바람직하다. 전자 주입층에서는 10 내지 100 nm가 예시되고, 20 내지 80 nm가 바람직하다.
이들 층의 제막 방법으로는 진공 증착, 클러스터 증착, 분자선 증착 등의 진공 공정을 들 수 있지만, 그것 이외에 용해성이나 에멀전을 형성할 수 있는 재료의 경우는, 후술하는 코팅법이나 인쇄법으로 제막하는 방법이 예시된다.
고분자형 유기 EL 소자에 이용되는 고분자 발광 재료로는 폴리플루오렌, 그의 유도체 및 공중합체, 폴리아릴렌, 그의 유도체 및 공중합체, 폴리아릴렌비닐렌, 그의 유도체 및 공중합체, 방향족 아민 및 그의 유도체의 (공)중합체가 예시된다. 발광 재료나 전하 수송 재료에는 상술한 저분자형 유기 EL 소자용의 발광 재료나 전하 수송 재료를 혼합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 유기 EL 소자에서는 복수개의 발광 유닛 중 하나 이상에서 발광층이 고분자 발광 재료를 함유한다.
고분자 발광 재료의 중량 평균 분자량은 1만 내지 1000만이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2만 내지 500만이다. 또한 고분자 발광 재료는 유기 용제에 대하여 가용성을 갖는 것이 바람직하다.
고분자 발광층의 두께로는 5 nm 내지 300 nm가 예시되고, 30 내지 200 nm가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 40 내지 15 nm이다.
지금까지 서술한 고분자 재료를 포함하는 발광층, 전하 수송층 및 전하 주입층, 고분자 재료를 포함하지 않는 발광층, 전하 수송층 및 전하 주입층의 성막 방법으로는 용액으로부터의 코팅법이나 인쇄법을 들 수 있다. 이 용액으로부터 도포후 건조에 의해 용매를 용이하게 제거할 수 있다. 또한 전하 수송 재료나 발광 재료를 혼합한 경우에도 동일한 수법을 적용할 수 있고, 제조상 매우 유리하다. 용액으로부터의 성막 방법으로는 스핀 코팅법, 캐스팅법, 마이크로 그라비아 코팅법, 그라비아 코팅법, 바 코팅법, 롤 코팅법, 와이어 바 코팅법, 침지 코팅법, 분무 코팅법, 스크린 인쇄법, 플렉스 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 잉크젯 인쇄법 등의 도포법을 사용할 수 있다. 또한 전하 주입 재료는 에멀전상으로 물이나 알코올에 분산시킨 것도 용액과 마찬가지의 방법으로 성막할 수 있다.
코팅법이나 인쇄법으로 고분자 재료에 이용하는 용매로는 특별히 제한은 없지만, 도포액을 구성하는 용매 이외의 재료를 용해 또는 균일하게 분산시킬 수 있는 것이 바람직하다. 상기 도포액을 구성하는 재료가 비극성 용매에 가용인 경우에, 상기 용매로서 클로로포름, 염화메틸렌, 디클로로에탄 등의 염소계 용매, 테트라히드로푸란 등의 에테르계 용매, 톨루엔, 크실렌, 테트랄린, 아니솔, n-헥실벤젠, 시클로헥실벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용매, 데칼린, 비시클로헥실 등의 지방족 탄화수소계 용매, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-헵타논 등의 케톤계 용매, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르계 용매를 바람직하게 이용할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 소자를 형성하는 기판은 전극이나 상기 소자의 각 층을 형성할 때에 변화하지 않는 것이면 되고, 예를 들면 유리, 플라스틱, 고분자 필름, 실리콘 기판 등이 예시된다. 불투명한 기판의 경우에는 반대의 전극이 투명 또는 반투명한 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 실시예 및 비교예를 나타내지만, 본 발명이 이것으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 (ITO/PEDOT/MEH-PPV/Li/V2O5/MEH-PPV/LiAl)
본 발명의 유기 EL 소자의 제조예를 도 1을 참조하면서 설명한다. 양극 (2)로서 이용하는 ITO막을, 스퍼터법에 의해 150 nm의 두께로 형성한 유리 기판 (1)에 바이트론(BYTRON) 제조의 PEDOT:PSS 용액을 스핀 코팅법에 의해 40 nm의 두께로 제막하고, 질소 분위기하에서 200 ℃에서 열 처리하여 정공 주입층 (3-1)으로 하였다. 이어서, 이것에 발광 재료로서 알드리치사(Aldrich) 제조의 MEH-PPV(폴리(2-메톡시-5-(2'-에틸-헥실옥시)-파라-페닐렌비닐렌), 중량 평균 분자량 약 20만의 1 중량％의 톨루엔 용액을 제조하고, 이것을 앞서 PEDOT:PSS를 제막한 기판 상에 스핀 코팅하여 90 nm의 막 두께로 제1 발광층 (3-2)을 제막하였다. 정공 주입층 (3-1)과 제1 발광층 (3-2)을 함께 제1 발광 유닛 (3)으로 한다.
그 위에 진공 증착법에 의해 전하 발생층 (4)으로서 Li(일함수: 2.93 eV), V2O5(일함수: 4 eV 이상)를 순차적으로 각각 2 nm, 20 nm의 두께로 형성하고, 제1층 (4-1), 제2층 (4-2)으로 하였다. 여기서 Li의 증착은 Al-Li 합금(Li 함유율 0.05 ％)을 이용하고, Al이 비산하기 전의 수십초간, 먼저 비산하는 Li만을 증착하는 것으로 행하고, 그 직후에 V205의 증착을 행하였다.
또한, V2O5막 상에 MEH-PPV의 1 중량％의 톨루엔 용액을 스핀 코팅하여, 90 nm의 막 두께로 제2 발광층(제2 발광 유닛) (5)을 제막하였다. 또한 그 위에 진공 증착법에 의해 음극 (6)으로서 Al-Li 합금을 100 nm 형성하였다. 이상으로부터 2개의 발광 유닛을 1개의 전하 발생층으로 구획한 구조의 유기 EL 소자를 제조하였다.
얻어진 소자에 직류 전압을 인가한 바, 발광 개시 전압 12 V, 최대 휘도 80 cd/㎡였다.
전류 효율은 0.072 cd/A이고, 하기의 비교예 1의 소자(0.037 cd/A)에 비하여 1.95배로 증대되었다.
비교예 1
비교를 위해 실시예 1에서 전하 발생층과 제2 발광층을 설치하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 도 2에 도시한 바와 같이 발광 유닛이 1개만 있는 소자도 제조하였다. 도 2 중 부호의 설명은 도 1과 마찬가지이다.
비교의 소자에 직류 전압을 인가한 바, 발광 개시 전압 5.5 V, 최대 휘도 52 cd/㎡였다. 전류 효율은 0.037 cd/A였다.
비교예 2
전하 발생층으로서, 막 두께 30 nm의 V2O5의 1층만을 포함하는 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 유기 EL 소자를 제조하였다. 얻어진 소자의 발광 개시 전압은 40 V에서도 발광하지 않았다.
실시예 2(다른 색의 발광 유닛의 적층을 포함하는 혼색 소자)
실시예 1에서의 발광층인 MEH-PPV 대신에 녹색의 발광을 하는 구조식 1로 나타내는 고분자 발광 재료 1(약칭 F8-TPA-BT)을 포함하는 고분자 발광층을 포함하는 제1 발광 유닛과 전하 발생층 (4)을 형성한 후에, PEDOT/PSS층을 형성하고, 이어서 청색의 발광을 하는, 구조식 2로 나타내는 고분자 발광 재료 2(약칭 F8-TPA-PDA)를 포함하는 고분자 발광층을 포함하는 제2 발광 유닛을 제막한 후, 실시예 1과 동일하게 하여 음극을 형성하여, 2개의 발광 유닛으로부터의 발광 파장이 다른 발광 소자를 제조하였다.
고분자 재료 1
Figure 112008056530405-PCT00001
고분자 재료 2
Figure 112008056530405-PCT00002
비교예 3, 4(실시예 2의 비교, 녹색과 청색의 발광층만을 포함하는 단일 소자)
실시예 2와의 비교를 위해 ITO/PEDOT/발광층/음극(Li/Al)의 구조의 발광 유닛 1개를 포함하는 소자를, 녹색 발광층 재료 F8-TPA-BT(비교예 1), 청색 발광 재료 F8-TPA-PDA(비교예 2)의 경우 2개를 제조하였다.
비교예 1, 2의 구동 전압은 각각 3.6 V, 5.4 V인 것에 대하여, 실시예 2에서는 8.0 V가 되고 2개의 유닛을 적층한 소자의 예상에 가까운 전압을 나타내었다. 또한 실시예 2의 소자에서는 2개의 층으로부터의 혼색에 의해 스펙트럼이 확산되어 연녹색의 발광이 얻어졌다.
본 발명의 유기 전계 발광 소자는 본 발명 특유의 전하 발생층을 이용함으로써 고분자 재료로 탠덤형의 유기 EL 소자의 제조에 이용할 수 있다.
[도 1] 본 발명의 실시예 1의 유기 EL 소자의 단면층 구조를 도시한 도면.
[도 2] 종래의 유기 EL 소자의 단면층 구조를 도시한 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1: 기판
2: 양극(정공 주입 전극)
3: 제1 발광 유닛
3-1: 정공 주입층
3-2: 제1 발광층
4: 전하 발생층
4-1: 제1층
4-2: 제2층
5: 제2 발광층(제2 발광 유닛)
6: 음극(전자 주입 전극)

Claims (14)

  1. 전기적인 에너지를 제공하는 외부 회로에 접속된 2개의 대향하는 전극이고, 그 중 적어도 한쪽이 투명 또는 반투명한 상기 전극, 및
    상기 전극 사이에
    1층 이상의 유기층을 포함하고, 그 중 한층이 발광층이며, 정공과 전자의 재결합에 의해 발광하는 복수개의 발광 유닛, 및
    상기 복수개의 발광 유닛 중 2개 사이에 협지된 전하 발생층
    을 포함하여 이루어지는 유기 전계 발광 소자에 있어서,
    상기 복수개의 발광 유닛 중 인접하는 2개는 모두 상기 전하 발생층에 의해서 구획되어 있고,
    상기 전하 발생층이, 일함수가 3.0 eV 이하인 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과, 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하여 이루어지고,
    상기 복수개의 발광 유닛의 하나 이상에서 발광층은 고분자 발광 재료를 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전하 발생층이, 상기 금속 또는 그의 화합물 (A)을 1종류 이상 포함하는 제1층과, 상기 화합물 (B)을 1종류 이상 포함하는 제2층을 포함하여 이루어지고, 상기 제1층이 정공을 주입하는 전극에 대향하는 측에 있는 유 기 전계 발광 소자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전하 발생층이 하나의 층에 상기 금속 또는 그의 화합물 (A)의 1종류 이상과 상기 화합물 (B)의 1종류 이상을 포함하는 혼합층인 유기 전계 발광 소자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전하 발생층의 550 nm에서의 파장에 대한 투과율이 30 ％ 이상인 유기 전계 발광 소자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 일함수가 3.0 eV 이하인 금속이 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것인 유기 전계 발광 소자.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물이 전이 금속 산화물인 유기 전계 발광 소자.
  7. 제6항에 있어서, 상기 전이 금속 산화물이 V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc 및 Re로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속의 산화물인 유기 전계 발광 소자.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 일함수가 3.0 eV 이하인 금속이 Li이고, 상기 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물이 V2O5인 유기 전계 발광 소자.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 일함수가 4.0 eV 이상인 화합물이 1종 이상의 유기 화합물인 유기 전계 발광 소자.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고분자 발광 재료의 중량 평균 분자량이 1만 내지 1000만이고 유기 용매에 가용인 것인 유기 전계 발광 소자.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 하나의 전하 발생층에 의해 사이에 놓인 2개의 발광 유닛의 발광층의 발광색이 동일하지 않은 유기 전계 발광 소자.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 2개의 대향하는 전극 사이의 하나의 발광 유닛과 하나의 전하 발생층을 포함하는 층의 두께가, 상기 발광 유닛으로부터 발생하는 광의 파장을 상기 발광 유닛과 상기 전하 발생층의 평균 굴절률로 나눈 값의 1/4의 정수배의 ± 20 ％ 이내인 유기 전계 발광 소자.
  13. 발광 유닛을 구성하는 각 층의 1층 이상을 용액으로부터의 제막에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 유기 전계 발광 소자의 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 유기 전계 발광 소자를 갖는 발광 장치.
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