JP6661272B2 - 有機el素子 - Google Patents
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Description
図1に模式的に示したように第1実施形態に係る有機EL素子1は、基板P上に、陽極E1、正孔注入層11、正孔輸送層12、発光層13、多層型電子輸送層14及び陰極E2が順に設けられて構成されている。有機EL素子1は、曲面状又は平面状の照明装置、例えばスキャナの光源として用いられる面状光源、及び、表示装置に好適に用いられ得る。
基板Pは、有機EL素子1の製造工程において化学的に変化しない基板が好適に用いられ、例えばガラス基板、シリコン基板などのリジッド基板であっても、プラスチック基板、高分子フィルムなどの可撓性基板であってもよい。可撓性基板を用いることで、全体として可撓性の有機EL素子とすることができる。基板Pには有機EL素子1を駆動するための電極、駆動回路が予め形成されていてもよい。
陽極E1には、電気抵抗の低い薄膜が好適に用いられる。陽極E1及び陰極E2のうちの少なくともいずれか一方は、透明であり、例えばボトムエミッション型の有機EL素子では、基板P側に配置される陽極E1は、透明であって、可視光領域の光に対する透過率が高いものが好適に用いられる。陽極E1の材料としては、導電性を有する金属酸化物膜、及び金属薄膜などが用いられる。
正孔注入層11は、陽極E1からの正孔注入効率を改善する機能を有する機能層である。正孔注入層11を構成する正孔注入材料の例としては、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、及び、酸化アルミニウムなどの酸化物、フェニルアミン化合物、スターバースト型アミン化合物、フタロシアニン化合物、アモルファスカーボン、ポリアニリン、及び、ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)のようなポリチオフェン誘導体などを挙げることができる。
正孔輸送層12は、正孔輸送層12の陽極E1側の界面に接している層(図1では、正孔注入層11)又は陽極E1により近い正孔輸送層12からの正孔注入を改善する機能を有する機能層である。
発光層13は、通常、主として蛍光及び/又はりん光を発光する有機物、又は該有機物とこれを補助するドーパントとを含む。ドーパントは、例えば発光効率を向上させたり、発光波長を変化させたりするために加えられる。なお、有機物としては、溶解性の観点からは高分子化合物であることが好ましい。発光層13は、ポリスチレン換算の数平均分子量が、103〜108である高分子化合物を含むことが好ましい。発光層13を構成する発光材料としては、例えば下記の色素系の発光材料、金属錯体系の発光材料、高分子系の発光材料を挙げることができる。
陰極E2の材料としては、仕事関数が小さく、多層型電子輸送層14への電子注入が容易で、電気伝導度の高い材料が好ましい。陽極E1側から光を取り出す場合には、発光層13からの光を陰極E2で陽極E1側に反射するために、陰極E2の材料としては可視光反射率の高い材料が好ましい。
電子輸送層14aは、多層型電子輸送層14における本体部に対応する。電子輸送層14aは電子輸送材料を含む一方、後述する第1混合層14b及び第2混合層14cに含まれる有機金属錯体化合物を含まない。
第1混合層14bは、電子輸送層14aより発光層13側において発光層13に接して設けられる。第1混合層14bは電子輸送層14aにも接している。第1混合層14bは、電子輸送層14aが含む電子輸送材料と共に、有機金属錯体化合物を含む層であり、第1混合層14bは、電子輸送層14aの組成物に有機金属錯体化合物が混合された層であり得る。第1混合層14bが有する電子輸送材料は、電子輸送層14aで例示した電子輸送材料と同様であり得る。
第2混合層14cは、第1混合層14bと同様に、電子輸送材料及び有機金属錯体化合物を含む層である。第2混合層14cは、電子輸送層14aの組成物に有機金属錯体化合物が混合された層であり得る。第2混合層14cは、陰極E2からの電子注入効率を改善する為の層であり、電子注入層として機能する。
図2に示した第2実施形態に係る有機EL素子2は、多層型電子輸送層14の代わりに多層型電子輸送層14Aを備えている。多層型電子輸送層14Aを備える点以外は、有機EL素子2の構成は、有機EL素子1の構成と同様である。
a)陽極/正孔注入層/発光層/多層型電子輸送層/陰極
b)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/多層型電子輸送層/陰極
c)陽極/発光層/多層型電子輸送層/陰極
記号「/」は、記号「/」の両側の層同士が接合していることを意味している。
(i) 第1積層構造:第1混合層/電子輸送層、
(ii) 第2積層構造:第1混合層/電子輸送層/第2混合層、
(iii)第3積層構造:第1混合層/金属層/電子輸送層、及び、
(iv) 第4積層構造:第1混合層/金属層/電子輸送層/第2混合層、
の何れかを意味する。
d)陽極/(構造単位A)/電荷発生層/(構造単位A)/陰極
e)陽極/(構造単位B)x/(構造単位A)/陰極
記号「x」は、2以上の整数を表し、「(構造単位B)x」は、(構造単位B)がx段積層された積層体を表す。また、複数ある(構造単位B)の層構成は同じでも、異なっていてもよい。
実施例1として図1に示したように、基板上に、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、第1混合層、電子輸送層、第2混合層及び陰極が順に積層された有機EL素子を製造した。実施例1の有機EL素子を有機EL素子A1と称す。実施例1では、有機EL素子A1をガラスによって封止する。以下、有機EL素子A1の製造方法を具体的に説明する。
有機EL素子A1の基板としてガラス基板を準備した。ガラス基板上に、陽極としてITO薄膜を所定のパターンで形成した。ITO薄膜はスパッタリング法によって形成し、その膜厚は、45nmである。ITO薄膜が表面に形成されたガラス基板を、有機溶媒、アルカリ洗剤及び超純水で超音波洗浄した後、有機溶媒で10分間煮沸し、乾燥させた。次に、紫外線オゾン(UV−O3)装置を用いて、ITO薄膜が形成されている面に紫外線オゾン処理を約15分間おこなった。
電荷輸送性を有する有機材料と電子受容性材料と組み合わせた正孔注入材料を、スピンコート法によってITO薄膜上に塗布することにより、35nmの厚みの塗膜を形成した。以下では、実施例1で使用した正孔注入材料を正孔注入材料α1と称す。大気中において、上記塗膜をホットプレート上で乾燥させて正孔注入層を形成した。ホットプレートを利用した乾燥では、まず50℃で4分間乾燥させた後、更に230℃で15分間乾燥させた。
高分子材料である正孔輸送材料とキシレンとを混合し、固形物(正孔輸送材料)濃度が0.6重量%の正孔輸送層形成用組成物を得た。以下では、実施例1で使用した正孔輸送材料を正孔輸送材料α2と称す。得られた正孔輸送層形成用組成物を、スピンコート法により正孔注入層上に塗布し、膜厚20nmの塗膜を得た。この塗膜を設けたガラス基板を窒素雰囲気(不活性雰囲気)下において、ホットプレートを利用して、180℃で60分間加熱することで溶媒を蒸発させた後、室温まで自然冷却し、正孔輸送層を得た。
発光性共役系高分子材料とキシレンとを混合し、発光性共役系高分子材料の濃度が1.3%の発光層形成用組成物を得た。実施例1では、発光性共役系高分子材料として青色発光性共役系高分子材料を使用した。以下では、実施例1で使用した青色発光性共役系高分子材料を青色発光性共役系高分子材料α3と称す。得られた発光層形成用組成物を、スピンコート法により正孔輸送層上に塗布し、膜厚65nmの塗膜を得た。この塗膜を設けたガラス基板を窒素雰囲気(不活性雰囲気)下において、ホットプレートを利用して、150℃で10分間加熱することで溶媒を蒸発させた後、室温まで自然冷却し、発光層を得た。
発光層が形成されたガラス基板を蒸着チャンバ―に移し、発光層上に第1混合層を形成した。具体的には、蒸着チャンバー内の真空度が1.0×10−5Pa以下になるまで排気し、電子輸送材料と有機金属錯体化合物とを真空蒸着法によって発光層上に共蒸着し、膜厚が5nmであり、電子輸送材料と有機金属錯体化合物とが混合された第1混合層を形成した。以下では、実施例1で使用した電子輸送材料及び有機金属錯体化合物を電子輸送材料α4及び有機金属錯体化合物αと称す。電子輸送材料α4は、東レ株式会社製のTR−E314である。有機金属錯体化合物α5は、8−キノリノールナトリウム(Naq)である。電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5の蒸着速度はそれぞれ0.3Å/sとした。すなわち、第1混合層における電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5の質量比は50:50である。
第1混合層を形成した後、同じ蒸着チャンバ―内で第1混合層上に、電子輸送層を形成した。具体的には、第1混合層上に、電子輸送材料α4を真空蒸着法によって蒸着し、膜厚が60nmの電子輸送層を形成した。電子輸送材料α4の蒸着速度は0.5Å/sとした。
電子輸送層を形成した後、同じ蒸着チャンバ―内で電子輸送層上に、第2混合層を形成した。具体的には、電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5とを真空蒸着法によって電子輸送層上に共蒸着し、膜厚が5nmであり、電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5が混合された第2混合層を形成した。電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5の蒸着速度はそれぞれ0.3Å/sとした。すなわち、第2混合層における電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5の質量比は50:50である。
第2混合層を形成した後、同じ蒸着チャンバ―内で陰極を形成した。具体的には、第2混合層上に、真空蒸着法によりマグネシウムと銀とを共蒸着し、膜厚が20nmの陰極aを形成した後、陰極a上にアルミニウムを真空蒸着法によって蒸着し、膜厚が100nmの陰極bを形成した。すなわち、有機EL素子A1の陰極としては、第2混合層上に、厚さ20nmの陰極aと厚さ100nmの陰極bとが積層された2層構造の陰極を形成した。
陰極を形成した後、大気に暴露させることなく蒸着室から陰極形成後のガラス基板を封止処理室に搬送し、窒素雰囲気(不活性雰囲気)下において、UV硬化樹脂を周囲に塗布した封止ガラスと、蒸着室から搬送されたガラス基板とを貼り合わせてUV光を照射することでUV硬化樹脂を硬化し、有機EL素子A1をガラスによって封止した。
比較例1として、基板上に、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、及び陰極が順に積層された有機EL素子を製造した、比較例1の有機EL素子を有機EL素子B1と称す。有機EL素子B1の構成は、第1及び第2混合層を有しない点及び電子輸送層の膜厚が70nmである点以外は、実施例1の有機EL素子A1と同様の構成を有する。すなわち、比較例1において、基板、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、及び陰極の材料及び厚さ及びそれらの形成方法は、実施例1の場合と同様である。そのため、電子輸送層の形成方法について説明し、他の説明を省略する。
比較例2として、基板上に、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、第2混合層及び陰極が順に積層された有機EL素子を製造した、比較例2の有機EL素子を有機EL素子B2と称す。有機EL素子B2の構造は、第1混合層を有しない点及び電子輸送層の膜厚が65nmである点以外は、実施例1の有機EL素子A1と同様の構成である。比較例2において、基板、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、第2混合層及び陰極の材料及び厚さ及びそれらの形成方法は、実施例1の場合と同様である。そして、比較例2の電子輸送層の形成方法は、膜厚を65nmとする点以外は、比較例1の場合と同様である。
実施例2として、図2に示したように、基板上に、陽極、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、第1混合層、金属層、電子輸送層、第2混合層及び陰極が順に積層された有機EL素子を製造した。実施例2の有機EL素子を有機EL素子A2と称す。実施例2では、有機EL素子A2を実施例1の場合と同様にガラスによって封止する。有機EL素子A2の製造方法を具体的に説明する。
有機EL素子A2の基板としてガラス基板を準備した。準備したガラス基板上に、陽極としてITO薄膜を所定のパターンで形成した。ITO薄膜はスパッタリング法によって形成し、その膜厚は、45nmである。ITO薄膜が表面に形成されたガラス基板を、有機溶媒、アルカリ洗剤及び超純水で超音波洗浄した後、有機溶媒で10分間煮沸し、乾燥させた。次に、紫外線オゾン(UV−O3)装置を用いて、ITO薄膜が形成されている面に紫外線オゾン処理を約15分間おこなった。
正孔注入材料α1を含むインクを、スピンコート法によってITO薄膜上に塗布して形成する塗膜の厚さを80nmとした点以外は、実施例1と同様にして正孔注入層を形成した。
実施例1の場合と同様にして正孔注入層上に正孔輸送層を形成した。
赤色発光性共役系高分子材料とキシレンとを混合し、赤色発光性共役系高分子材料の濃度が2.8%の発光層形成用組成物を得た。以下、実施例2で使用した赤色発光性共役系高分子材料を赤色発光性共役系高分子材料α6と称す。得られた発光層形成用組成物を、スピンコート法により正孔輸送層上に塗布し、膜厚160nmの塗膜を得た。この塗膜を設けたガラス基板を窒素雰囲気(不活性雰囲気)下において、ホットプレートを利用して、150℃で10分間加熱することで溶媒を蒸発させた後、室温まで自然冷却し、発光層を得た。
実施例1と同様にして発光層上に第1混合層を形成した。
第1混合層を形成した後、第1混合層を形成した蒸着チャンバ―内で第1混合層上にマグネシウムを真空蒸着法で蒸着し、膜厚が2nmである金属層を形成した。マグネシウムの蒸着速度は0.5Å/sとした。
金属層を形成した後、同じ蒸着チャンバ―内で、実施例1の場合と同様にして、電子輸送層を形成した。
電子輸送層を形成した後、電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5の蒸着速度をそれぞれ0.1Å/s及び0.9Å/sとした点以外は、実施例1と同様にして、電子輸送層上に第2混合層を形成した。すなわち、第2混合層における電子輸送材料α4と有機金属錯体化合物α5の質量比は10:90である。
第2混合層を形成した後、同じ蒸着チャンバ―内で陰極を形成した。具体的には、第2混合層上に、真空蒸着法によりマグネシウムを蒸着し、膜厚が2nmの陰極aを形成した後、陰極a上に銀を真空蒸着法によって蒸着し、膜厚が18nmの陰極bを形成した。続いて、陰極b上にアルミニウムを真空蒸着法によって蒸着し、膜厚が100nmの陰極cを形成した。すなわち、有機EL素子A2の陰極としては、第2混合層上に、厚さ2nmの陰極aと、厚さ18nmの陰極bと、厚さ100nmの陰極cが積層された3層構造の陰極を形成した。
陰極を形成した後、実施例1の場合と同様にして、有機EL素子A2をガラスで封止した。
実施例3として、金属層を備えない点以外は実施例2の場合と同様にして、有機EL素子を製造し、ガラスで封止した。実施例3の有機EL素子を有機EL素子A3と称す。
有機EL素子A3も有機EL素子A2と同様に赤色発光素子である。
実施例4では、正孔注入層及び発光層の構成が相違する点以外は、実施例2の場合と同様の構成を有する有機EL素子を製造し、実施例2と同様にガラスで封止した。実施例4の有機EL素子を有機EL素子A4と称す。有機EL素子A4における正孔注入層及び発光層の形成方法について説明する。
正孔注入材料α1を含むインクがITO薄膜上に塗布されて形成される塗膜の厚さを85nmとした点以外は、実施例2の場合と同様にして正孔注入層を形成した。
緑色発光性共役系高分子材料とキシレンとを混合し、緑色発光性共役系高分子材料の濃度が2.2%の発光層形成用組成物を得た。以下、実施例4で使用した緑色発光性共役系高分子材料を緑色発光性共役系高分子材料α7と称す。得られた発光層形成用組成物を、スピンコート法により正孔輸送層上に塗布し、膜厚85nmの塗膜を得た。この塗膜を設けたガラス基板を窒素雰囲気(不活性雰囲気)下において、ホットプレートを利用して、150℃で10分間加熱することで溶媒を蒸発させた後、室温まで自然冷却し、発光層を得た。
実施例5として、金属層を備えない点以外は実施例4の場合と同様にして、有機EL素子を製造し、ガラスで封止した。実施例5の有機EL素子を有機EL素子A5と称す。
有機EL素子A5も有機EL素子A4と同様に緑色発光素子である。
実施例6では、正孔注入層及び発光層の構成が相違する点以外は、実施例2の場合と同様の構成を有する有機EL素子を製造し、ガラスで封止した。実施例6の有機EL素子を有機EL素子A6と称す。有機EL素子A6における正孔注入層及び発光層の形成方法について説明する。
正孔注入材料α1を含むインクがITO薄膜上に塗布されて形成される塗膜の厚さを35nmとした点以外は、実施例2の場合と同様にして正孔注入層を形成した。
青色発光性共役系高分子材料α3とキシレンとを混合し、青色発光性共役系高分子材料α3の濃度が1.3%の発光層形成用組成物を得た。得られた発光層形成用組成物を、スピンコート法により正孔輸送層上に塗布し、膜厚65nmの塗膜を得た。この塗膜を設けたガラス基板を窒素雰囲気(不活性雰囲気)下において、ホットプレートを利用して、150℃で10分間加熱することで溶媒を蒸発させた後、室温まで自然冷却し、発光層を得た。
実施例7として、金属層を備えない点以外は実施例6の場合と同様にして、有機EL素子を製造し、ガラスで封止した。実施例7の有機EL素子を有機EL素子A7と称す。
有機EL素子A7も有機EL素子A6と同様に青色発光素子である。
Claims (7)
- 陽極と、陰極と、前記陽極及び前記陰極との間に設けられる発光層とを有する有機EL素子であって、
前記発光層と前記陰極との間に設けられる多層型電子輸送層を備え、
前記多層型電子輸送層は、
電子輸送材料を含む電子輸送層と、
前記電子輸送層と前記発光層との間において前記発光層に接して設けられている発光層側混合層と、
前記電子輸送層より前記陰極側に前記電子輸送層に接して設けられる陰極側混合層と、
前記発光層側混合層と前記電子輸送層との間に設けられる金属層と、
を有し、
前記発光層側混合層は、電子輸送材料と共に有機金属錯体化合物を含み、
前記陰極側混合層は、電子輸送材料と共に有機金属錯体化合物を含む、
有機EL素子。 - 前記発光層側混合層の厚さが2nm〜20nmである、
請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記発光層側混合層に含まれる前記有機金属錯体化合物は、8−キノリノールナトリウムである、
請求項1又は2に記載の有機EL素子。 - 前記金属層は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む、
請求項1〜3の何れか一項に記載の有機EL素子。 - 前記アルカリ金属は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムまたはフランシウムであり、
前記アルカリ土類金属は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムまたはラジウムである、
請求項4に記載の有機EL素子。 - 前記金属層の膜厚が、0.5nm〜10nmである、
請求項1〜5の何れか一項に記載の有機EL素子。 - 前記電子輸送層は、前記発光層側混合層及び前記陰極側混合層に含まれておりアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン及び希土類金属イオンの少なくとも1つを含有する前記有機金属錯体化合物を含まない、
請求項1に記載の有機EL素子。
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